傅红品分析

刚刚接触氧化铁红分析，那可真是个力气活。尤其是吸油量，做完一个样手指头都伸不直了，我初学的时候，不会使劲，老是脖子疼，真无奈呀！听说口红等等红色的化妆品都是它做的，5555，不敢用了以后。

蒸馏水机及注射用水循环系统经过长时间的运转，一些腔体及管道的内壁会有很多的红色物质，经过研究、分析，这些红色物质就是铁的氧化物，以下简称红绣，目前国内对红锈尚无系统的分析、预防措施及解决方案。我公司经过长期对蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的研究、分析、验证，总结出一系列行之有效的方案。　　红锈的成因分析　　◆红锈的成分　　红锈的主要成分为铁的氧化物Fe2O3和Fe3O4，是不锈钢在腐蚀性环境中(详见下文)，表面产生的腐蚀的副产物。蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的颜色为深红色，在纯蒸汽系统中，由于温度的升高，红锈的颜色会变成灰色或黑色。在发现红锈的早期阶段，红锈是粉末状的疏松块，很容易擦拭掉。在水系统一些取样点安置0.2或0.45微米的过滤器，流几个小时就会检测到疏松的红斑。再经过一段时间的运转，红锈成为表面的附着物，或者变成光滑的硬结，擦拭已经不能将其除去。这时不锈钢表面被覆盖，红锈变得相对稳定，不再分散到系统中及产生更多的红锈，这可以通过过滤试验来证明。　　蒸馏水机及注射用水循环系统中易出现红锈的部位见表一。　　◆ 红锈的成因分析　　红锈是不锈钢腐蚀的证明，发生在蒸馏水机及注射用水循环系统或纯蒸汽系统中的腐蚀有以下几种,见37页表二。　　◆ 不锈钢形成红锈的四个阶段　　工厂制作不锈钢过程　　奥氏体不锈钢含有少量的硫磺，工厂在金属冷却过程中会生成硫化镁包含物，麻点腐蚀就与其有关。由于包含物与其他金属冷却速率的不同，使得包含物周围的铬被消耗，使其不再是不锈钢。　　为了降低多孔性，工厂有时候会加入铝，不锈钢表面铝的痕迹就成了腐蚀发生的位置。　　清洁和浸泡可以除去不锈钢表面的包含物和污染物，在表面形成富含铬的耐腐蚀膜，在组装时对耐腐蚀膜的破坏也造成了腐蚀的发生。同时工厂也详细阐明了不锈钢的组成内容应符合已建立的标准，比如：ASTM，ASME或等价的标准。这些标准都是很久以前建立的，其每种组成成分都允许有一定的变动范围，这个范围反映了标准建立时不锈钢组成控制的技术能力，现代的技术允许那些贵重的金属控制在一个较低的要求，这些金属正是不锈钢中抗腐蚀的主要承担者，通常，表面铬/铁的比例越高，耐腐蚀性越好。　　系统设备组装过程　　组装步骤像配置、修剪、焊接、机械抛光及研磨均会损坏工厂形成的耐腐蚀膜，造成表面污染，机械抛光中使用的研磨工具像碳化硅，氧化铝就是这样的例子。　　研磨工具或周围环境中的小粒子可能会阻止不锈钢并成为接触腐蚀点，除非在清洁中除掉。　　在热影响区焊接会产生氧化物。这些区域和其他金属有着不同的冶金学，宜造成电化学腐蚀。敏感焊接区也易于发生颗粒间腐蚀。　　系统使用过程

[说明]在色谱网上看到了cation老师的大作,实在是写得非常好。可惜是繁体的，读起来费劲，但是已经是很难得了，估计是大家苦苦寻求的好东东。我也顾不了许多了，赶紧发在这里希望给大家一个惊喜。經過汽化後的樣品進入了烘箱,我們繼續來看看又有哪些事情發生? 在split注射模式下所進入烘箱中的樣品體積,充其量也不過是原有的幾十分一或小到幾百分之一,對於毛細管柱來說並不會有太大的負擔,所以可以直接進行分析的工作,一般使用split注射方式時,烘箱的起始溫度都是大於打入GC的樣品所使用溶劑的沸點,但應盡量低於被分析成分中的最低的那個成分的沸點, 這樣當汽化後樣品進入了烘箱, 溶劑就會因為高溫而很迅速的到達偵測器,不會對其他成分造成干擾. 那些留下來的被分析物,就會依照其沸點和對靜相間的作用力,依序奔向偵測器!! 太高的起始溫度會使低沸點分析物有很大得影響, 易受溶劑峰的干擾, 峰型不對稱及低的解析度! 那麼在splitless的模式下呢? 那就複雜多了..... splitless的模式會有大量的溶劑進入管柱中, 首要的任務就是要想辦法趕走那些溶劑! 一般在使用splitless注射法時,烘箱的設定應該低於樣品溶劑沸點30度以下, 在這種溫度下會有甚麼狀況發生? 你所打進去的分析物及溶劑都會在管柱頭重新再度凝集下來, 當烘箱的溫度越低的時候,這種凝集的效果會更好, 也就是他們在管柱頭中所分布區域更小.從開始注射一直到把那些未汽化的樣品掃出儀器外,烘箱的溫度都應該是一直維持在低溫,所以一般會在升溫程式上先維持一段恆溫時間(時間長短通常是purge閥關閉的時間再加上約0.5分鐘),讓進入管柱的樣品及溶劑都充分的凝集下來, 這段時間結束後,將烘箱快速的上升到第一個分析物出現為止(如果成分較複雜, 就需要提前降低升溫速率), 這種升溫手段,可以很快速的把溶劑汽化趕出管柱,而留下分析物在管柱頭,待後面較低的升溫速度來增加解析度. 如果烘箱溫度太高會怎樣? 你的樣品溶劑在汽化進入管柱後無法充分的凝集, 在管柱中會呈現有一大段的分布,其他的分析物就會因為對溶劑溶解度的關係而一樣會呈現擴散的狀態, 所以在圖譜上會出現拖尾,峰不對稱,及峰寬過大等的狀況. 這種效應對沸點越低的分析物影響越大!! 所以每次在設立GC分析儀器室時, 對於空調冷氣的問題總是斤斤計較, 我的基本要求是能達到攝氏20度, 不然光是烘箱的降溫就會是大問題!! 最後來看一個比較簡單的觀念, 經過前述的步驟後,接下來的升溫程式要怎麼去設定? 大家想必都知道用升溫速度的高低來控制解析度,但是必須注意的是當你使用一支長管柱來做分析時,那些高沸點的分析物總是要費時很久才會出現,一般的特徵就是峰寬大! 所以最標準的做法就是要適時調整加快升溫速度,參考你分析物的成份分布,分段調整加快升溫速度, 這樣那些後面出現的分析物,他們的峰寬就會變小,而峰高變大,同時也降低了偵測極限!! 烘箱的終溫要怎麼設定? 當然至少要可以讓你的最後一個分析物能夠出來,同時你要考慮管柱所能承受的溫度! 一般都要至少低於規定溫度20~30之間. 但是有一點必須注意的是 最好不要等到你的最後一個分析物出來之後就切斷分析的程序,開始降溫繼續下一個樣品的分析. 這樣做有甚麼問題? 問題在於你怎麼知道管柱裡面沒有其他的東西了? 正常的做法是 最後一個樣品出來後,即快速的升至前述經過調整最高溫, 同時至少維持個三分鐘以上再結束整個分析過程開始降溫!! 這種觀念對於從事分析一些"髒"的樣品是很重要的, 尤其是基質很複雜的環境分析....

苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日，大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法，正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准，该标准于3月29日晚生效。今年2月，英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品，2月23日，国家质检总局发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红（一号）食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴，但其成本高，时间紧，对操作人员要求很高，根本不可能在短期内实现全国普及。 　 2月24日，市质检所食品检验中心“临危授命”，立刻组织人员对检测方法进行攻关，开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案，没想到第一种方案就获得成功，率先在全国攻破了苏丹红检测的难题，而这个过程只用了一周时间。3月初，大连就已经开始在全国办班培训。 　 今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。 　 大连攻克苏丹红检测难关后，立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准，对其进行反复验证和比对，经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。3月29日晚，国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。 　 据市质检所工作人员介绍，由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法，全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

[size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要：以超临界C02作为流动相，在压力15.0～20.0MPa，温度25～50％，携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0～30％和0～20％的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律，确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析，考察了重复性及平行性。结果表明：在优化条件下，番茄红索的保留时间在3min以内，定量结果的重复性与平行性好。关键词：超临界流体色谱，番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种，广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中，作为多烯芳香烃，番茄红素是很强的抗氧化剂，可以消除血管中的自由基，淬灭单线态氧，对于抑制癌症有一定的效果。近年来，对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点，HPLC准确度较高，但有机溶剂耗费多；TLC设备要求不高，但分析时间长、精密度差；紫外分光光度法比较简单，但由于p．胡萝卜素等的干扰，容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道，LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力，有机溶剂用量少，操作温度低等优点，本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响，为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2．1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪，包括：两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳，一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂，三台泵由一台控制器控制，可以准确控制柱前压和携带剂的流量；冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃；恒温箱(海安石油仪器厂)；TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司)；Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司，纯度99.99％)；无水乙醇(北京化工厂，分析纯)；正己烷(北京化工厂，分析纯)。2．2 样品及处理样品包括：番茄红素标准品，β-胡萝卜素，室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品，加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品；超临界丙烷萃取番茄产品，萃取的番茄原料，萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2．3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所，尺寸：250mm×4.5mm，10μm填料)；流动相为二氧化碳-乙醇，二氧化碳-正己烷；检测波长：472nm；进样量：20μL；温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3．1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品，其中主要的杂质为β-胡萝卜素，同时由于番茄红素易于氧化，所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下，分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出，番茄红素及其氧化物，β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3．2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确，通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响，确定了番茄红素分离的最佳条件。3．2．1 柱前压的影响 改变柱前压，当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时，番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少，两者的保留时间都缩短，但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3．2．2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变，将柱后压由15MPa增加到19MPa，番茄红素与其氧化物的容量因子均减小，但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小，分离度也有减小的趋势。3．2．3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出，随温度升高，番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出，分析温度较低时，番茄红素与其氧化物的保留时间较长，但分离度较大，所以，分离的温度可选择室温。3．2．4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5％增加到8％时，番茄红素容量因子减小很快，当浓度增大到16％时，番茄红素与其氧化物的相对保留值减小，乙醇合适的浓度为8％～10％。若以正己烷做携带剂，变化趋势与乙醇相同，番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大，大约1.2。但在相同的浓度下，正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3．3 番茄红素的定量分析3．3．1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液，分别取20μL的上述标准溶液进色谱，并根据浓度．峰面积作标准曲线，标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g／L)，拟合度为0.9990，线性关系较好。线性范围：3～240mg／L。3．3．2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件，取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱，将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线，即可求出溶液中番茄红素的浓度，并求出产品中的番茄红素含量。3．3．3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份，溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次，结果列入表可以看出，测量结果的相对标准偏差均在6％以内，具有良好的精密度，且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出，原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合，得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱，在C18色谱柱上定性分析番茄红素，可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa，柱压降在3.0～4.0MPa，分离的温度选择室温，携带剂浓度在8％～10％。番茄红素的保留时间大约3min，分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素，相对标准偏差在6％以内，结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚)，Zeng Qingxiao(曾庆孝)．Food and Fermentation lndustr／ez(食品与发酵工业)，1999，26(2)：75～782 Wang Qiang(王强)，Han Yashan(韩雅珊)，Dai Yunqing(戴蕴青)．Chinese J．Chromatogr．(色谱)，1997，15(6)：534～535

一、案例2005年2月18日，英国最大的食品制造商第一食品公司生产的沙司中发现了被欧盟禁用的“苏丹红一号’’色素。而这些沙司又卖给了大量食品厂商和超市卖场。从此，苏丹红成为全世界食品安全问题的代名词。苏丹红事件已过去几年了，但随后与苏丹红相关联的食品安全事件还时有发生，如红心鸭蛋等，有效的预防措施是随时进行检查，将可能受到苏丹红污染的食品杜绝在人们的消费前，才能保证食品消费的安全。二、选用的国家标准GB／T 1968l一2005食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1．样品处理(1)粉状样品(如辣椒粉等) 准确称取样品1．000～5．000g于锥形瓶中，加入10～30mL正己烷，超声过滤5min，再用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝色谱柱中(氧化铝色谱柱的制备方法：在色谱柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用)，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2ram左右时上样，在层析过程中保持柱的湿润，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入色谱柱；控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于O．5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10～30ml。正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5％丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。(2)油状样品(如红辣椒油、火锅料、奶油等)称取0.500～2.000g样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解(1～10mL)，难溶解的样品可于正己烷中加温溶解，其余同上操作。(3)含水量较多的样品(如辣椒酱、番茄沙司等) 称取10.00～20.00g样品于离心管中，加10～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30mL正己烷：丙酮(3：1)，匀浆5min，3000r／min离心10min，吸出正己烷层，下层再分别用20mL正己烷匀浆两次，离心后合并3次正己烷，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5min，用5ml,正己烷溶解残渣后，其余同上操作。(4)肉制品(如香肠等) 称取粉碎样品10.00～20.00g于锥形瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再分别用20mL正己烷匀浆两次，过滤后合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5ml。以下，其余同上操作。2．样品测定(1)色谱条件①色谱柱：ZorbaxSB—C18 3.5μm，4.6mm×150mm(或相当型号的色谱柱)。②流动相：溶剂A(0.1％甲酸的水溶液：乙腈===85:15)；溶剂B(O.1％甲酸的乙腈溶液：丙酮一80:20)。③流速：1mL／min。④柱温：30℃。⑤检测波长：苏丹红I 478nm；苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm，于苏丹红I出峰后切换。⑥进样量：10μL。(2)标准曲线的制作 吸取标准储备液O、0.1ml、O.2ml、O.4mL、O.8mL、1.6mL，用正己烷定容至25mL，此标准系列使用液浓度为O、0.16μg／mL、O.32μg／mL、0．64μg／ml、1.28μg／mL、2.56μg／mL，取10μL按色谱条件进样测定，并绘制标准曲线。(3)样品测定 依色谱要求条件，进样操作，测得结果，代入公式计算。3．结果计算R=C×V/m式中 R——样品中苏丹红的含量，mg／kg；C——由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，μg／mL；V——样液定容体积，mL；m——样品质量，g。4．试剂①乙腈：色谱纯。②丙酮：色谱纯、分析纯。③甲酸：分析纯。④乙醚：分析纯。⑤正己烷：分析纯。⑥无水硫酸钠：分析纯。⑦色谱柱管：lcm(内径)×5cm(高)的注射器(管)。⑧色谱用氧化铝(中性100～200目)：105℃干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。⑨5％丙酮的正己烷溶液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。⑩标准储备液：分别称取纯度≥95％的苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.Omg(按实际含量折算)，用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。5．仪器①高效液相色谱仪(配有紫外可见光检测器)。②分析天平：感量0.1mg。③旋转蒸发仪。④均质机。⑤离心机。⑥O.45μm有机滤膜。

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

贫血补铁首选红肉。红肉、动物内脏、血豆腐等，富含血红素铁。缺铁可导致缺铁性贫血，在育龄期的妇女和老人等人群中发病率较高。轻度的缺铁性贫血表现为容易疲乏、注意力下降、怕冷、抵抗力下降等。膳食中的铁分为两类，其中红肉和内脏当中的“血红素铁”的吸收利用率较高。一般来说，肉类的颜色越红，其中所含血红素铁就越多。心、肝、肾等内脏和动物血当中所含的血红素铁最丰富。相比之下，植物性食品中铁的吸收率普遍较低，乳制品含铁非常少。

番茄红素的质谱分析条件是什么啊，我现在问了好几个地方都做不起来，说ESI不能做，请求各位大侠帮忙啊

苏丹红事件深思：实施食品安全规范标准刻不容缓 　　自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来，政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动，从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品，再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分，越来越多的食品企业受到牵连，涉红食品召回浪潮此起彼伏，消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识，“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源，发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?　　苏丹红等食品安全事件一再表明，食品安全问题发生于食品，披露于检验，但源自食品的生产和流通过程，相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。　　党和政府对食品安全问题极为关注，在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下，国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1－2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施（中央电视台新闻联播已做报道），是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。　　《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义，经专家审定，该标准达到国际先进水平，填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP（危害分析与关键控制点）体系为核心，融入了管理体系要素，结合我国国情并注重与国际接轨，对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求，其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题。　　苏丹红事件表明，仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题，国家在食品中禁用的工业原料有数千种，不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系，在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中，对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制，将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点，要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价，针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划，并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防，从可操作性和现实性出发，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。　　广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年，并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分，一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久，专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康，任何赔偿都不能挽回健康损失，重要的是，不能再让食品安全问题轻易发生了，对此，全社会都应负起责任，政府和食品企业更是责任重大。现在，国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准，在食品企业贯彻实施这一标准，建立、运行和验证有效的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。　　食品安全问题是复杂的，解决食品安全问题就更加复杂，但我们应该有信心，在政府有力的监管和推动下，经过食品行业的不懈努力，食品安全状况的明显改善一定会实现。（人民网北京4月27日讯）　　相关资料：食品安全管理体系介绍　　1．食品安全管理体系　　食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系，是食品安全管理原则应用的结果。　　HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系，是HACCP原理应用的结果。　　食品安全管理体系包含了HACCP体系，并以HACCP体系为核心。　　2．食品安全管理原则　　食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则，包括了HACCP原理。继HACCP原理之后，食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。　　在中国国家质检总局（AQSIQ）2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下：　　原则1 以消费者食用安全为关注焦点　　原则2 实现管理承诺和全员参与　　原则3 建立食品卫生基础　　原则4 应用HACCP原理　　原则5 针对特定产品和特定危害　　原则6 依靠科学证据　　原则7 采用过程方法　　原则8 实施系统化和可追溯性管理　　原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通　　原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进　　在国际食品法典委员会（CAC）1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下：　　原理1 进行危害分析　　原理2 确定关键控制点　　原理3 确定关键限值　　原理4 建立关键控制点的监控系统　　原理5 建立纠偏行动计划　　原理6 建立验证程序　　原理7 建立文件和记录保持系统　　3．《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容　　前言　　引言　　0.1 总则　　0.2 食品安全管理原则　　0.3 HACCP原理　　0.4 与GB/T19001的关系　　0.5 与其他管理体系的关系　　1 范围　　2 规范性引用文件　　3 术语和定义　　4 食品安全管理体系　　4.1 总要求　　4.2 文件要求　　4.2.1 总则　　4.2.2 食品安全手册　　4.2.3 文件控制　　4.2.4 记录控制　　5 管理职责　　5.1 管理承诺　　5.2 以消费者食用安全为关注焦点　　5.3 食品安全方针　　5.4 策划　　5.4.1 食品安全目标　　5.4.2 食品安全管理体系策划　　5.5 职责、权限与沟通　　5.5.1 职责和权限　　5.5.2 HACCP小组组长　　5.5.3 内部沟通　　5.5.4 外部沟通　　5.6 管理评审　　5.6.1 总则　　5.6.2 评审输入　　5.6.3 评审输出　　6 食品卫生管理　　6.1 总则　　6.2 卫生条件的确定　　6.3 HACCP前提计划的制定与实施　　6.3.1 总则　　6.3.2 SSOP计划　　6.3.3 人力资源保障计划　　6.3.4 基础设施保障维护计划　　6.3.5 原辅料采购卫生保障计划　　6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划　　6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划　　6.3.8 其他基础性HACCP前提计划　　6.3.9 产品类别性HACCP前提计划　　6.4 资源提供　　7 安全产品实现与保障　　7.1 总则　　7.2 与安全产品有关的要求的确定　　7.3 危害分析的预备步骤　　7.3.1 HACCP小组的组成　　7.3.2 产品特性和销售方式的描述　　7.3.3 预期用途和消费群体的确定　　7.3.4 流程图的制定与确认　　7.3.5 特定环境因素的识别　　7.4 危害分析的基本步骤　　7.4.1 危害识别　　7.4.2 危害评估　　7.4.3 控制措施的制定　　7.4.4 危害分析报告　　7.5 HACCP计划的制定与实施　　7.5.1 总则　　7.5.2 关键控制点的确定　　7.5.3 关键限值的确定　　7.5.4 关键控制点的监控　　7.5.5 关键控制点的纠偏行动　　7.5.6 HACCP计划运行的验证　　7.5.7 HACCP计划运行的记录　　7.6 监视和测量设备的控制　　7.7 不安全产品处置　　7.8 消费者食用安全的监视与评价　　7.9 HACCP后续计划的制定与实施　　7.9.1 总则　　7.9.2 预警反应计划　　7.9.3 产品召回计划　　7.9.4 应急预案　　7.10 危害可追溯性记录系统　　8 验证、分析和改进　　8.1 总则　　8.2 验证　　8.2.1 内部审核　　8.2.2 过程的监视、测量和确认　　8.2.3 产品的监视、测量和确认　　8.3 信息分析　　8.4 更新　　8.5 改进　　8.5.1 持续改进　　8.5.2 纠正措施

实验数据处理和分析-沈向红[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59154]实验数据处理和分析-沈向红[/url]

请大家帮忙讨论光谱分析中蓝红移问题

讨论光谱分析溶剂蓝红移问题（板油问题）

文/ 赵多佳 华测检测2019年6月，南京市鼓楼区市场监督管理局对一家售卖“网红”食品的专营店进行了检查，执法人员发现，该店售卖的多款网红食品的包装盒、包装袋上并未标注厂名和厂址，而且不少食品外包装上的生产日期，实则是店家买来食品的日期，标签也是店家自己贴上去的，一时间舆论哗然。不仅如此，同年1月5日，杭州市市场监督管理局经济技术开发区分局联合公安部门捣毁了一个曲奇地下生产的黑作坊，这款风靡全球名为“[i]chiko[/i]曲奇”的网红曲奇火爆到每盒价值300元，可消费者没想到的是该产品竟是在地下黑作坊中生产，同时涉嫌无证生产且冒充QS绿色食品安全认证标志。诸如此类的事件还有很多，例如2017年7月上海市一家名为“一笼小确幸”温暖文艺的网红餐饮店，因先后有多位消费者举报在该店用餐后出现腹泻、呕吐等胃肠道不适的现象，上海市食品药品监督管理局对相关门店紧急叫停、关门整改。再比如一款名为“巴比兔”的减肥代餐饼干走的是微信网红营销线路，后经媒体调查发现，该产品仅属于食品饼干，并没有减肥功能。诸多食品风险事件让网红食品的安全问题走入人们的视野，时时牵动着广大群众的心。“网红”食品是网络红人等通过特殊营销方式，以网络媒体包括微信、微博、公众号、网络直播等互联网软件为助力，向消费者直接宣传和销售的食品。如今网络的快速发展和传播力度之大使近几年的“网红”食品层出不穷、风靡各地。从明星引流的网红蛋糕“脏脏包”开始到年轻人中风靡的各种新奇饮品、蜂窝煤蛋糕等，人们说着“靠奶茶续命”、“女人是奶茶做的”等网络段子，翻阅着网络红人达人们“种草”的新产品，到每个网红门店不惜排上几个小时的长队来“拔草”并拍照在朋友圈、微博等各社交软件上打卡，至于东西是否美味、营养和安全已经不是关注和考虑的重点。与此同时出现一个现象便是网红食品红的快消失的也快，曾经火爆一时，昙花一现转眼“门前冷落车马稀”，哈尔滨商业大学魏然发表的《网红经济热现象分析》一文中，作者指出持久性难以维持、变现模式有待突破、缺乏有效管理和专业化市场运营等都是网红经济中存在的问题。网红食品如何红的长久？美味、好看、健康、营养、价格公道都是决定一种食物能否得到消费者长期欢迎的因素，而安全就是这些因素之上最为重要也是该食品能否在市场站稳脚跟的根本。生产企业要想赢得消费者长久的信赖，赢得稳定的市场，必须要关注食品本身，关注企业的经营、管理和服务，确保食品的安全健康。对产品研发和食品经济效益而言，开发创新、把握机遇及保证利润是无可厚非的。但从食品角度来说，保证食品安全、符合国家相关规定，是这些创新产品不可逾越的“红线”。首先，应符合国家相关法律法规的要求，不能企图钻法律的空子。对于“网红”食品的监管查处也是有法可依的，如《网络食品经营监督管理办法》第九条：网络食品经营者应当在网站首页或者经营活动的主页面醒目位置，公示营业执照、许可证件或者备案凭证；第十条：网络平台发布的视频信息应当合法有效，内容应当真实准确，不得作虚假宣传和虚假标识，不得涉及疾病预防和治疗功能。此前2016年10月1日《网络食品安全违法行为查处办法》已经开始实施，其中第十六条规定：入网食品生产经营者应当依法取得许可，入网食品生产者应当按照许可的类别范围销售食品，入网食品经营者应当按照许可的经营项目范围从事食品经营。对于餐饮食品，经国家食品药品监督管理总局发布的《网络餐饮服务食品安全监督管理办法》已于2018年1月1日起开始实施。同时，《食品安全法》对于通过网上销售除预包装食品外的散装食品也有相关要求，如容器或外包装上的标签必须符合第六十八条规定：食品经营者销售散装食品，应当在散装食品的容器、外包装上标明食品的名称、生产日期或者生产批号、保质期以及生产经营者名称、地址、联系方式等内容。其次，商家在任何平台的任何形式的宣传要严格遵守《中华人民共和国广告法》的相关规定，要尊重食品价值规律，符合产品的实际情况。“网红”食品的经营在遵守法律“红线”的同时也应该以科学为依据注意宣传措辞，不应该过度夸大宣传误导消费者。例如，2018年荣登火爆冰淇淋宝座的无疑是一款在各社交软件上风靡的“椰子灰冰淇淋”，这款黑色冰淇淋不仅口感奇特、具有视觉冲击力，而且吃后嘴唇、牙齿、手指都会变成“朋克范”的灰黑色，并且不少商家以这款冰激凌“用烧焦的椰子壳的灰，然后混合椰子片、椰汁以及奶油”做成，添加了活性炭和植物炭黑，具有排除毒素、有助消化的功效为营销卖点。这种宣称添加了活性炭或植物炭黑的冰淇淋，按照《食品安全国家标准食品添加剂植物活性炭（木质活性炭）》（GB 29215-2012）定义，植物活性炭（木质活性炭）的标准适用于“以木屑、竹子、椰壳或果壳等植物材料经物理法或化学法制得”。也就是说，商家所宣称的烧焦椰子壳的灰属于植物活性炭。根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014），规定植物活性炭可以作为食品工业加工助剂，但加工助剂应在食品生产加工过程中使用，使用时应具有工艺必要性，在达到预期目的前提下应尽可能降低使用量，同时加工助剂一般应在制成最终成品之前除去，无法完全除去的，应尽可能降低其残留量，其残留量不应对健康产生危害，不应在最终食品中发挥功能作用。因此商家所宣称的内容完全就是噱头营销。对于网红食品的生产企业，有些采取代工模式甚至是没有生产资质的小作坊，难以保证整个产业链的安全管理；有些企业规模非常小、设备落后，整个生产环境安全质量的监督保障无法把控到和大型企业一样。科信食品与营养信息交流中心副主任钟凯表示，食品安全是系统工程，要经历一个不断查缺补漏逐渐完善的过程，可以通过运用HACCP、GMP等管理工具，建立合理的食品安全管理体系是网红食品长远发展的必由之路。以HACCP体系认证为例，并非是孤立的体系，而是建立在企业良好食品卫生管理传统的基础上的管理体系。如GMP、各层次员工对于食品安全管理体系文件的学习、设备维护保养、产品标识、批次管理等都是HACCP体系实施的基础，HACCP体系是一个基于科学分析建立的体系，可以借助强有力的技术支持，吸收和利用他人的科学研究成果，对可引起人体健康或具有潜在风险的所有生物、物理及化学危害进行分析、预防。通过科学、合理和系统的危害识别、评价和预防控制方法可以严格把关食品的质量，可以帮助网红企业确保食品在消费的生产、加工、制造、准备和食用等过程中的安全。只有建立在品质、品牌和服务体系三维合一的运作模式上，而非过分依赖宣传、炒作，才能做到可持续发展，做到传承。监管部门对“网红食品”的监管手段也应当创新，落实互联网平台主体责任，强化社会治理，依据“四个最严”即最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责对食品安全问题进行处理。查处问题食品要及时也要疏而不漏，将被动接受举报转变为积极实时巡查，做好食品企业及各销售平台的日常监督质量抽检。在科学的检测手段面前，“网红”食品的新奇特点全然无用，只要食品安全出现问题，再怎么“红”都是不合格的。所以，监管部门要针对“网红”食品这一新现象，拿出更加有力的质检措施。比如，持续关注“网红”食品讯息，特别是对那些受众广泛、热度较高的食品重点巡查、抽查。同时联合交易第三方平台构建更为便利高效的预防机制，例如许可证必须公示，追溯食品原料从源头监管、标注食品添加剂等。其次要形成监管合力，食品相关部门要有针对性地对违法的网络食品经营行为进行查处，各大网络交易平台、微信运营商也要尽到自身责任，积极配合有关部门查处违法，认真核实网售食品的执照信息，以确保网络交易平台的安全可信；作为网红店从业者应规范经营与消费者的主动监督以及监管部门的有效干预，形成三方联动。并且监管部门可以进一步健全信息发布渠道，对有问题、有隐患的食品予以客观、及时曝光，从而让每一个消费者都能心中有数，放心安全地享用美味。在追求新鲜潮流、享受美味的同时，政府加强监督管理的基础上，最重要的一点是消费者应该有基础的辨别能力，越是大家追捧新奇产品的时候，就越需要判断、洞察、自控、智慧选择，要智慧理性消费也要健康消费。避免频繁购买高糖高脂食品，同时消费者在选购网红食品时，不要只凭满足视觉效果就去购买，要对食品安全信息和经营场所卫生状况多一些关注。要选择有经营许可证的店家，查看标签是否完整齐全，如购买手工食品时，注意查看食品的生产日期、保质期、保存期。同时，购买食品时，尽量选择有成分标签的食品，方便查看配料表中食品添加剂的使用情况。对于保健食品的选购，国家市场监管总局相关人员曾指出，当前，食品保健食品欺诈和虚假宣传主要分为以下情形：一是食品、保健食品非法添加、非法声称和虚假宣传。二是采用发布虚假广告和不正当手段推销产品，误导和欺骗消费者，其中针对中老年人和病人的欺诈行为较多。三是故意混淆普通食品、保健食品和药品三者概念，特别是普通食品、保健食品违法宣称疗效，消费者很难辨识，容易上当受骗，因此消费者一定要对选购食品有一定认知，切勿盲目选购。民以食为天，食以安为先。食品安全关系着人民群众的健康和安全，是商家不可以突破的底线，网红食品如何在市场上走的长久，打破“昙花一现”的魔咒？尤其是对于网红食品的经营和销售者，要想持续经营下去，在市场竞争中取得成功，就要守住食品安全的底线。守住安全红线，路漫漫盼远行。

一.食品分析的范围 Analgtical range 1.对食品营养成分分析（一般成分的分析） 营养成分包括: ⑴水分water ⑵水分适度 water activity ⑶灰分ash ⑷脂肪fat ⑸酸度 acidity ⑹碳水化合物 carbohydrate⑺蛋白质 Protein ⑻氨基酸 Amino ⑼氯化物 chloride ⑽维生素 Vitamin ⑾微量元素 trace element 根据上面这些营养成分的分析我们可知，从water到water activity 的检验，从protein到各种Amino acids的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象，由宏观逐步趋向微观方向发展。 对微量元素的检验，包含着人体必需元素的检验和对人体有害元素的检验。 2.食品中污染物的分析 食品污染物按其性质分两类 ①生物性污染 （指微生物生长繁殖产生毒素影响健康） 如：黄曲，在花生腐烂变质中产生；玉米，牛乳及乳制品和腌肉制品易产生敌敌畏。 ② 化学性污染 a农药 （有机氯，有机磷等） b重金属中毒（Hg,Pb,As,Cd） c包装材料(多环化合物) d加工过程中产生的。如烟熏食品可能产生致癌物3-4苯并芘 按金属来源可分为： （1）自然环境，空气，水 （2）生产加工，机械，普通容器

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

1 目的 本规范为烘焙食品工厂在制造、包装及储运等过程中，有关人员、建筑、设施、设备之设置以及卫生、制程及品质等管理均符合良好条件之专业指引，并藉适当运用危害分析重点管制（HACCP）系统之原则，以防范在不卫生条件、可能引起污染或品质劣化之环境下作业，并减少作业错误发生及建立健全的品保体系，以确保烘焙食品之安全卫生及稳定产品品质。2 适用范围 本规范适用于从事产制供人类消费，并经适当包装的面包、蛋糕、中点、西点、饼干、干式点心、焙制坚果子仁等之烘焙食品制造工厂。3 专门用词定义3.1食品：指供人饮食或咀嚼之物品及其原料，如：面包、蛋糕、中点、西点、饼干、干式点心、焙制坚果子仁及其它。3.1.1面包：指原料经过混合、搅拌、发酵、配合或包裹特殊之配料做成希望之形状、径行再度发酵、膨胀、烘焙、冷却、包装等而得之制品（包括主食面包、餐包、甜面包、三明治及其它类似品）。3.1.2蛋糕：指各种原料混合搅拌后经烤焙、成型、冷却、装饰、包装等而得之制品（包括油脂类蛋糕、乳沫类蛋糕、戚风类蛋糕及其它类似品）。3.1.3中点：指各种蒸、煮、烤、炸、煎之传统中国式面食品（如馒头、包子、烧饼、油条及其它类似品）。3.1.4西点：指西式非主食类之面制点心类食品，一般较少经过发酵过程，泛指派、泡芙、比萨饼、甜甜圈、西饼及其它类似品。3.1.5饼干：指将主料酌配其它材料（如油脂类、糖类、乳制品、蛋及其它添加物）等，充分捏合作成一定形式，经烘烤、干燥、冷却、包装而得之食品（包括硬式、夹心、软式、酥软、苏打、煎饼等饼干及类似品）。3.1.6干式点心：指食品原料经混合、成型、调味、烤炸过程，含水分少之点心食品（包括海苔、爆玉米花及其它类似品）。3.1.7焙制坚果子仁：含各式食用种子或种仁经烤焙、油炸、调味等加工制成各种形式及口味者（包括膨松焙制食米、焙制坚果、子仁及类似品）。

[b]前言[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比，具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测（如大批量抽检）和在线分析等独特优势。[center][img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20092/2009224101728905.jpg[/img]北京化工大学 袁洪福教授[/center]作为我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术研究领域的杰出代表，袁洪福教授主持开发了大量具有我国自主知识产权的近红外技术产品，在北京化工大学建立了综合性新学科 “现代波谱过程分析技术（MSPAT，Modern Spectra Process Analytical Technology）”，担任国内外多个近红外学术社会职务，为我国近红外分析技术的普及推广、标准制定推进、学科建设发展做了大量卓有成效的工作。仪器信息网编辑近日专程来到北京化工大学分析测试中心，就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术等相关问题采访了袁洪福教授。

[color=#444444]想问一下，刚果红染料在色谱分析时最常用的色谱条件是什么？常用的流动相是乙酸铵水溶液和乙腈，比例和pH条件常用的是什么？可以不用梯度洗脱吗？[/color]

近年来，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，近红外光谱仪作为常用的食品实验分析设备仪器，已经广泛应用于食品、化工、农牧业、制药、烟草等许多领域。济南某自动化仪器仪表有限公司所代理的瑞士一家公司生产的NIRMaster是目前市场上第一台独立的傅里叶变换近红外光谱仪，是新一代经过证明的FT-NIR光谱仪。该设备配备内置的、可靠的嵌入式电脑，包含立即可用的定标模型，专业的模型覆盖了食品、饲料、乳品、肉制品、烘焙制品等众多领域。触摸屏的选用则可为用户提供简明的界面，精选最主要的功能。局域网也能实施网络解决方案，可与MS办公软件或是LIMS的解决方案软件兼容，使得抗病毒程序保护成为可能。不同的需求和不同的工作环境要求采用不同的仪器外壳。NIRMaster有两款外壳可供选择，且均满足IP54或IP65防护等级。一款带食品级PMMA外壳，符合食品以及饲料行业中对物料的卫生要求，并可以直接放在生产场所旁线检测。另外一款是带不锈钢外壳的NIRMaster Pro，具有良好的耐有机酸、盐和碱的性能。及其进入防护和卫生、易清洗的设计，可以方便清洗，避免细菌污染的风险。 NIRMaster技术稳健可靠，是食品和饲料行业进行日常质量控制，并且得到可靠结果的食品实验分析设备仪器不二之选。

请教各位，有没有做过肉制品中胭脂红的测定。用的是聚酰胺国标中的有一步是沉淀蛋白，我想沉淀下来的蛋白中也会吸附色素，从而导致回收率不足，请教各位在这一步是怎么做的，总的回收率大家能做到多少