润锥入定器

[align=center][b]阴离子表面活性剂改性膨润土对铜离子吸附性能优化[/b][/align]摘要：研究阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等三种阴离子表面活性剂有机改性膨润土。通过改变改性膨润土的量，反应的温度，pH，时间等条件研究最佳的吸附条件。实验结果表明：十二烷基磺酸钠改性的膨润土在投土量0.2g、温度60℃、pH为7，反应20min，吸附性能最好，铜离子的去除率可以达到95%以上。关键词：阴离子表面活性剂；改性；钠基膨润土；铜离子；吸附在我国，膨润土具有储量大、价格低廉等优点，另外由于其具有比表面积大、吸附性能好等特点，使得其在污水处理行业具有极大的应用。文章利用三种阴离子表面将膨润土进行改性，然后研究其对于模拟废水中铜离子的吸附性能，争取使其在污水处理中得到广泛的应用。一、实验部分（一）实验材料1.实验药品钠基膨润土、硝酸银、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、氨水、盐酸，以上试剂均为分析纯。2.仪器设备分析天平（BSA124S)、磁力搅拌器（H03-B）、真空干燥箱（DZF-6050）、高速离心机（TDL-5MC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（TAS990），其他玻璃器皿。（二）实验步骤1.铜标准溶液的配置称取0.9820g 硫酸铜溶入去离子水中，加入 5 滴浓硫酸冷却后移入 250 ml容量瓶，用蒸馏水定容得 1000 mg/L的铜标准储备液。2.膨润土改性实验（1）称取5.0g钠基膨润土与200ml去离子水混合，电磁搅拌（油浴60℃）6h。（2）用盐酸调节pH搅拌3h，再加入2g十二烷基苯磺酸钠，恒温反应搅拌3h。（3）自然冷却后取出，离心分离，用乙醇洗涤3次后于80度的烘箱烘干，研磨。3.吸附性能实验实验主要是通过控制变量法进行的，主要探究了改性剂种类，投土量，吸附时间，温度，pH等变量对吸附实验的影响，进行了下面的5组实验。（1）三种改性剂对铜离子的吸附在相同条件下，温度为60℃，pH=7，分边取3只锥形瓶加入0.20g改好的膨润土，在加入50ml浓度为100mg/l的铜溶液在60℃下反应30min，边反应。边搅拌。反应结束后，取3种不同阴离子表面活性剂改性的膨润土吸附完成的溶液，离心机离心20min。离心结束后去上清液2ml于100ml的容量瓶中，定溶。然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铜的浓度。（2）投土量对铜离子的吸附分边取0.05g，0.10g，0.15g，0.20g，0.25g改性好的膨润土。加入到100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下，pH=7的条件下进行，反应时间为30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（3）吸附时间对铜离子的吸附取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下，pH=7的条件下进行。反应时间分别是5min，10min，20min，30min，40min，边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（4）吸附温度对铜离子的吸附取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液，反应于pH=7，温度分别为20，40，50，60，80℃的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（5）吸附pH对铜离子的吸附 取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应在温度为60℃下pH分别为5，6，7，8，9的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铜的浓度，由数据得出最佳吸附pH。三、结果与讨论（一） 膨润土的有机化结构表征1.红外吸收光谱[img=,552,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261119104813_1592_2352694_3.png!w552x408.jpg[/img]在图3-1中1040 cm[sup]-1[/sup]和1203.4 cm[sup]-1[/sup]处为十二烷基磺酸钠的磺酸基团的特征吸收峰，在2850.8 cm[sup]-1[/sup]和2919.8 cm[sup]-1[/sup]处为十二烷基磺酸钠的C-H的伸缩振动峰，峰面积尖锐且大表明了十二烷基磺酸钠插入到膨润土层间，说明改性膨润土是成功的。2.扫描电镜[img=,483,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261121088453_7873_2352694_3.png!w483x350.jpg[/img][align=center]图3-2 原膨润土扫描电镜[/align][img=,485,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261121332653_7205_2352694_3.png!w485x349.jpg[/img][align=center]图3-3 十二烷基磺酸钠改性膨润土扫描电镜[/align]从上2图中可以看到改性后的膨润土形态发生了较大的变化，原土有较强的吸水性。但改性后膨润土层间距变大，表明十二烷基磺酸钠成功插入到膨润土层间，吸附性能大大提高。（二）Cu标准工作曲线的绘制铜溶液标准曲线的制作：取5组配置的浓度为0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mg/l的铜溶液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标建立曲线。[img=,561,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261122293718_1035_2352694_3.png!w561x263.jpg[/img]（三）数据分析与讨论1.不同改性剂改性膨润土对铜离子的吸附性能研究由图可知（1十二烷基磺酸钠、2十二烷基苯磺酸钠、3十二烷基硫酸钠）十二烷基磺酸钠改性的膨润土的去除效果明显好于其他两种改性剂改性膨润土。[img=,569,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261122594363_678_2352694_3.png!w569x277.jpg[/img]2.投土量对铜离子吸附性能的影响控制搅拌温度60℃、吸附作用时间60min，考察改性膨润土用量对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图8。由图8可以看出随着用量的增加，对Cu[sup]2+[/sup]的去除率先增加后有所减小，当投加量为4g/L时，去除率达到最大。其原因可能是膨润土投加过量，导致有效吸附面积（膨润土颗粒与被吸附溶液的接触面积）减小，吸附能力下降。[img=,570,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261123384883_7289_2352694_3.png!w570x272.jpg[/img]3.吸附时间对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制搅拌温度60℃、膨润土投加量为4g/L，考察吸附时间对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图9。由图9可以看出随着吸附时间的增加，对Cu2+的去除率先增加后基本保持不变，在实际作业可选择吸附时间为20min，此时吸附达到饱和，去除率达到最大。[img=,563,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261124250743_8881_2352694_3.png!w563x279.jpg[/img]4.搅拌温度对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L，考察搅拌温度对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图10。由图10可以看出随着搅拌温度的增加，对Cu2+的去除率先也随之增加，当搅拌温度为60℃时去除效果达到最佳；当搅拌时间大于60℃后，吸附效果反而下降，若在增加温度反而不利于吸附的进行，因此可将60℃作为最佳吸附温度。[img=,564,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261124549773_3887_2352694_3.png!w564x279.jpg[/img]5.溶液pH对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制搅拌温度60℃、吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L，考察溶液pH对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图11。由图11可以看出随着溶液pH的增大，对Cu2+的去除率先也随之增加，这是由于在碱性条件下Cu2+与OH-结合生成Cu(OH)[sub]2[/sub]沉淀，使铜离子去除率显著增大。[img=,577,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261125399383_6429_2352694_3.png!w577x277.jpg[/img]结论本文用利用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等三种阴离子表面活性剂改性膨润土，改变膨润土中的微化学环境，使其吸附性能得到很大的改进。探究改性的膨润土在不同温度、pH、吸附时间等因素下对铜离子的的吸附性能。通过实验可得：经阴离子表面活性剂改性过后的膨润土对铜离子的吸附均达到了较好的效果，比较好的吸附条件是采用十二烷基磺酸钠进行改性，改性膨润土投加量0.2g，吸附温度和吸附时间分别为60℃、20min,在此条件下铜离子的去除率达到了95%以上。

[align=center][b]尿素改性膨润土对铜离子的吸附性能优化[/b][/align][b]摘要:[/b]文章将膨润土利用尿素进行改性，单因素实验结果表明：改性剂尿素的用量保持为10g/L,改性膨润土加入量为30g/L,吸附温度为80℃，吸附时间为60min时可以使得改性膨润土对于铜离子的吸附率大大提高。以A（改性膨润土用量）、B（吸附温度）、 C（吸附时间）为变量进行正交试验，结果可以看出：最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度）C（吸附时间）。[b]关键词:[/b]铜离子吸附效率 膨润土 改性 尿素随着国家环保力度的加强，污水处理问题就显得越来越重要，如何利用尽量低的成本，获得最好的污水处理的效果一直是科研工作者在研究中最关心的问题。陕西洋县盛产膨润土，如何将膨润土进行改性，使得其获得更好的利用效果进行研究具有重要的意义。文章选用尿素对于膨润土进行改性，研究改性后膨润土的吸附条件，以期于使得改性后的膨润土对于铜离子具有一个较好的吸附效果。[b]1实验部分1.1主要实验仪器[/b][img=,610,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309407691_6992_2352694_3.jpg!w610x201.jpg[/img][b]1.2 实验材料[/b][img=,593,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309592971_8517_2352694_3.jpg!w593x118.jpg[/img][b]1.3 实验步骤[/b]（1）膨润土改性实验取100mL超纯水于250mL锥形瓶中，加入10g尿素，待尿素溶解后加入50g的膨润土，保持反应温度在温80℃，搅拌10h，静置，自然冷却至室温。将反应产物置于培养皿中，在真空干燥箱中80℃干燥24h，将干燥后的改性膨润土研磨成粉状，即得最终产品。（2）吸附实验取100mL浓度为100mg/L的铜离子溶液，加入一定量的改性膨润土，恒温搅拌反应一定时间后，静置24h，取上清液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]上测定处理后含铜溶液中铜离子的浓度。[b]2 实验结果优化[/b]针对改性膨润土的合成试验，研究了改性膨润土用量、吸附时间和吸附温度对于吸附效果的影响，并通过单因素实验确定各个条件。[b]2.1 尿素用量[/b]保持吸附温度为80℃、吸附时间为60min，将改性剂尿素的用量分别控制为1、2.5、5、10、20g/L，相对应吸附效果如图1所示。[img=,666,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291310360239_5858_2352694_3.jpg!w666x341.jpg[/img]由图1可知，随着尿素用量的增加，吸附铜离子的效果的逐渐增加，当尿素用量增加到10g/L时，改性膨润土的吸附效率趋于稳定，因此，改性剂尿素的用量保持为10g/L即可。[b]2.2 改性膨润土用量[/b]为探究改性膨润土用量对铜离子吸附率的影响，将改性膨润土用量分别设定为5、10、20、30、40、50g/L，影响结果如图2所示。[img=,669,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291311257409_3753_2352694_3.jpg!w669x340.jpg[/img]由图2可知，随着吸附剂用量的增加，铜离子吸附效果逐渐增强，当改性膨润土加入量为30g/L时，吸附铜离子效果最佳。当吸附剂用量继续增加时，吸附效果基本趋于稳定。[b]2.3 吸附温度[/b]本文进一步研究了温度对吸附效果的影响，取由室温（20℃）、40℃、60℃、80℃、100℃五个温度点进行实验，实验数据如图3所示。[img=,688,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312001389_3749_2352694_3.jpg!w688x371.jpg[/img]由图3可知，当温度在80℃以下时，随着温度的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达80℃时，吸附率率达到最佳，当温度再次升高时，吸附率有所下降，分析其原因主要因为温度过高造成部分膨润土稳定性有所下降。因此实验选取80℃为最佳吸附温度。[b]2.4 吸附时间[/b]本文同时研究了吸附时间对吸附效果的影响，取时间分别为10min、20min、40 min、60 min、80 min、100 min六个温度点进行实验，实验数据如图4所示。[img=,669,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312299719_1778_2352694_3.jpg!w669x342.jpg[/img]当吸附时间在60min以下时，随着时间的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达60min时，吸附率率达到最佳，当时间再次延长时，吸附率增加不明显。因此我们选取60min为最佳吸附时间。[b]2.5 正交试验[/b]以改性膨润土用量（A）、吸附温度（B）、吸附时间（C）为变量做正交试验，结果见表3所示。[img=,558,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291313101181_7104_2352694_3.jpg!w558x339.jpg[/img]从表3中正交试验结果可以看出，最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度） C（吸附时间）。[b]3 结论[/b]文章通过对膨润土利用尿素进行改性，研究改进膨润土对于铜离子吸附效果的影响因素，并进行优化。结果表明：改性后的膨润土对于铜离子的吸附效率明显优于未改性膨润土，为膨润土的综合开发与利用提供相应的理论指导。[b]参考文献[/b] 何玉凤,刘世磊,宴得珍,等.聚丙烯酸改性膨润土吸附铜离子性能研究.化工新型材料,2011,39 (4) :84-86 张家春,刘倩,林昌虎,等.盐酸改性膨润土对铜离子的吸附性能.南方农业学报,2014,45 (5) :813-817 侯丹丹,丁述理,徐博会,等.三种改性膨润土对铜离子的吸附实验研究.河北工程大学学报(自然科学版),2015,32 (1) :55-57 王湖坤,龚文琪,李凯.膨润土吸附去除铜冶炼废水中的铜离子.有色金属工程,2007,59 (1) :108-110

对常温样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。[img=,359,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001081022133835_2273_676_3.png!w359x282.jpg[/img]

问题描述：如何维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]采样锥和截取锥？解答：[font=宋体][color=black]仪器开机频率不高，平常实验过程中样品也都比较干净，锥体每月清洗一次；如果仪器连续运行，加上样品基体复杂，含有较高的溶解固体，锥体就需要每天清洁。还有，实验过程发现信号强度有明显地下降，或者标准曲线线性突然性变差，这时就需要清洗锥了。如果灵敏度下降很严重而且稳定性、重现性不好，那就得考虑更换锥了。[/color][/font][font=宋体][color=black]清洗方法：[/color][/font][font=宋体][color=black]首先，如果不是很脏，可以使用棉签蘸[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5%[/color][/font][font=宋体][color=black]硝酸轻轻擦拭锥的表面，再用超纯水充分淋洗锥体，然后晾干，一般也很容易擦拭干净。[/color][/font][font=宋体][color=black]其次，很脏的话就要拆洗了。在超纯水中，超声[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5-10min[/color][/font][font=宋体][color=black]。如果还清洗不干净，就用棉签蘸氧化铝粉沫溶液轻轻擦拭，然后再用超纯水冲净。[/color][/font][font=宋体][color=black]在清洗过程中切记不可碰坏锥尖，切勿“硬碰硬”；清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀，防止局部酸的浓度过高，损坏锥体。如果要使用稀硝酸超声，切记不要在稀硝酸溶液中超声时间过长，否则会破坏锥口性状，如图。[/color][/font][align=center][img=,317,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061220436341_4251_3389662_3.jpg!w317x210.jpg[/img][/align][font=宋体][color=black]注意事项：[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1. [/color][/font][font=宋体][color=black]锥不是勤洗越好，如果调谐的灵敏度，双电荷，多原子离子等实验数据，仪器稳定性良好的情况下，尽量少的清洗锥。新的锥或清洗过的锥都需要基体平衡。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2. [/color][/font][font=宋体][color=black]如果进中、高基体样品时，如海水、酱油，双锥需要一定时间来平衡。一般采用吸喷样品溶液[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-15[/color][/font][font=宋体][color=black]分钟，以使样品锥达到基体平衡状态。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》