润铁镨分析

稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

直读光谱分析钢铁元素的范围各品牌是多少？下面是日本岛津直读光谱直读光谱分析钢铁元素的范围表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668255_1841897_3.jpg

稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

[align=center][b]尿素改性膨润土对铜离子的吸附性能优化[/b][/align][b]摘要:[/b]文章将膨润土利用尿素进行改性，单因素实验结果表明：改性剂尿素的用量保持为10g/L,改性膨润土加入量为30g/L,吸附温度为80℃，吸附时间为60min时可以使得改性膨润土对于铜离子的吸附率大大提高。以A（改性膨润土用量）、B（吸附温度）、 C（吸附时间）为变量进行正交试验，结果可以看出：最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度）C（吸附时间）。[b]关键词:[/b]铜离子吸附效率 膨润土 改性 尿素随着国家环保力度的加强，污水处理问题就显得越来越重要，如何利用尽量低的成本，获得最好的污水处理的效果一直是科研工作者在研究中最关心的问题。陕西洋县盛产膨润土，如何将膨润土进行改性，使得其获得更好的利用效果进行研究具有重要的意义。文章选用尿素对于膨润土进行改性，研究改性后膨润土的吸附条件，以期于使得改性后的膨润土对于铜离子具有一个较好的吸附效果。[b]1实验部分1.1主要实验仪器[/b][img=,610,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309407691_6992_2352694_3.jpg!w610x201.jpg[/img][b]1.2 实验材料[/b][img=,593,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309592971_8517_2352694_3.jpg!w593x118.jpg[/img][b]1.3 实验步骤[/b]（1）膨润土改性实验取100mL超纯水于250mL锥形瓶中，加入10g尿素，待尿素溶解后加入50g的膨润土，保持反应温度在温80℃，搅拌10h，静置，自然冷却至室温。将反应产物置于培养皿中，在真空干燥箱中80℃干燥24h，将干燥后的改性膨润土研磨成粉状，即得最终产品。（2）吸附实验取100mL浓度为100mg/L的铜离子溶液，加入一定量的改性膨润土，恒温搅拌反应一定时间后，静置24h，取上清液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]上测定处理后含铜溶液中铜离子的浓度。[b]2 实验结果优化[/b]针对改性膨润土的合成试验，研究了改性膨润土用量、吸附时间和吸附温度对于吸附效果的影响，并通过单因素实验确定各个条件。[b]2.1 尿素用量[/b]保持吸附温度为80℃、吸附时间为60min，将改性剂尿素的用量分别控制为1、2.5、5、10、20g/L，相对应吸附效果如图1所示。[img=,666,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291310360239_5858_2352694_3.jpg!w666x341.jpg[/img]由图1可知，随着尿素用量的增加，吸附铜离子的效果的逐渐增加，当尿素用量增加到10g/L时，改性膨润土的吸附效率趋于稳定，因此，改性剂尿素的用量保持为10g/L即可。[b]2.2 改性膨润土用量[/b]为探究改性膨润土用量对铜离子吸附率的影响，将改性膨润土用量分别设定为5、10、20、30、40、50g/L，影响结果如图2所示。[img=,669,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291311257409_3753_2352694_3.jpg!w669x340.jpg[/img]由图2可知，随着吸附剂用量的增加，铜离子吸附效果逐渐增强，当改性膨润土加入量为30g/L时，吸附铜离子效果最佳。当吸附剂用量继续增加时，吸附效果基本趋于稳定。[b]2.3 吸附温度[/b]本文进一步研究了温度对吸附效果的影响，取由室温（20℃）、40℃、60℃、80℃、100℃五个温度点进行实验，实验数据如图3所示。[img=,688,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312001389_3749_2352694_3.jpg!w688x371.jpg[/img]由图3可知，当温度在80℃以下时，随着温度的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达80℃时，吸附率率达到最佳，当温度再次升高时，吸附率有所下降，分析其原因主要因为温度过高造成部分膨润土稳定性有所下降。因此实验选取80℃为最佳吸附温度。[b]2.4 吸附时间[/b]本文同时研究了吸附时间对吸附效果的影响，取时间分别为10min、20min、40 min、60 min、80 min、100 min六个温度点进行实验，实验数据如图4所示。[img=,669,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312299719_1778_2352694_3.jpg!w669x342.jpg[/img]当吸附时间在60min以下时，随着时间的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达60min时，吸附率率达到最佳，当时间再次延长时，吸附率增加不明显。因此我们选取60min为最佳吸附时间。[b]2.5 正交试验[/b]以改性膨润土用量（A）、吸附温度（B）、吸附时间（C）为变量做正交试验，结果见表3所示。[img=,558,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291313101181_7104_2352694_3.jpg!w558x339.jpg[/img]从表3中正交试验结果可以看出，最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度） C（吸附时间）。[b]3 结论[/b]文章通过对膨润土利用尿素进行改性，研究改进膨润土对于铜离子吸附效果的影响因素，并进行优化。结果表明：改性后的膨润土对于铜离子的吸附效率明显优于未改性膨润土，为膨润土的综合开发与利用提供相应的理论指导。[b]参考文献[/b] 何玉凤,刘世磊,宴得珍,等.聚丙烯酸改性膨润土吸附铜离子性能研究.化工新型材料,2011,39 (4) :84-86 张家春,刘倩,林昌虎,等.盐酸改性膨润土对铜离子的吸附性能.南方农业学报,2014,45 (5) :813-817 侯丹丹,丁述理,徐博会,等.三种改性膨润土对铜离子的吸附实验研究.河北工程大学学报(自然科学版),2015,32 (1) :55-57 王湖坤,龚文琪,李凯.膨润土吸附去除铜冶炼废水中的铜离子.有色金属工程,2007,59 (1) :108-110

对常温样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。[img=,359,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001081022133835_2273_676_3.png!w359x282.jpg[/img]