润流失定仪

大家好,我们在做滴定分析时,要对所用的滴定管进行润洗.我们一般用蒸馏水润洗一次,然后在用标准滴定溶液润洗2次.[color=#DC143C][font=隶书][size=4]请问各位同行,你们在做分析前是否润洗滴定管呢?通常怎样润洗?[/size][/font][/color]

我们的柱子用了将近一年了，最近开始有些柱子有固定液流失的情况。请教大家，什么情况会加速固定液流失？怎么避免柱子的流失呢？？

毛细色谱柱固定液会流失的，那摩用时间长了，1.0um的会流失到0.5um，是不是说这是一根0.5um的柱子了

气相色谱中，柱子固定液流失是不可避免的，为什么在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，就造成基线上升呢？

最近做顶空分析样品，讨厌的是隔垫流失严重，我们使用的仪器是AGILENT的顶空设备，隔垫也是该公司配备的，各位有没有好的办法呢？

水土流失(water and soil loss)是指“在水力、重力、风力等外营力作用下，水土资源和土地生产力的破坏和损失，包括土地表层侵蚀和水土损失，亦称水土损失。”－－(《中国水利百科全书－第一卷》，《中国大百科全书.水利卷》，《水土保持学》王礼先 中国林业出版社 2005)1981年科学出版社《简明水利水电词典》提出，水土流失指“地表土壤及母质、岩石受到水力、风力、重力和冻融等外力的作用，使之受到各种破坏和移动、堆积过程以及水本身的损失现象。这是广义的水土流失。狭义的水土流失是特指水力侵蚀现象。” 这与前面讲的土壤侵蚀有点相似，所以人们常将‘水土流失’与‘土壤侵蚀’两词等同起来使用。根据全国第二次水土流失遥感调查，20世纪90年代末，我国水土流失面积356万km2 ，其中：水蚀面积：165万km2 ，风蚀面积：191万km2 ，在水蚀、风蚀面积中，水蚀风蚀交错区水土流失面积26万km2 。在165万km2的水蚀面积中，轻度83万km2 ，中度55万km2 ，强度18万km2 ，极强6万km2 ，剧烈3万km2 。在191万km2风蚀面积中，轻度79万km2 ，中度25万km2 ，强度25万km2 ，极强27万km2 ，剧烈35万km2 。冻融侵蚀面积125万km2（是1990年的遥感调查数据），没有统计在我国公布的水土流失面积当中。1991年 中国国务院颁布《水土保持法》，为我国第一部专业水保技术法规，为我国水保工作者长期无法律依靠划上了句号。2005年 中国水利部在全国范围内开展了为期一年的水土流失与生态安全科学考察。水土流失的形成与危害地球上人类赖以生存的基本条件就是土壤和水分。在山区、丘陵区和风沙区，由于不利的自然因素和人类不合理的经济活动，造成地面的水和土离开原来的位置，流失到较低的地方，再经过坡面、沟壑，汇集到江河河道内去，这种现象称为水土流失。水土流失是不利的自然条件与人类不合理的经济活动互相交织作用产生的。不利的自然条件主要是：地面坡度陡峭，土体的性质松软易蚀，高强度暴雨，地面没有林草等植被覆盖；人类不合理的经济活动诸如：毁林毁草，陡坡开荒，草原上过度放牧，开矿、修路等生产建设破坏地表植被后不及时恢复，随意倾倒废土弃石等。 水土流失对当地和河流下游的生态环境、生产、生活和经济发展都造成极大的危害。水土流失破坏地面完整，降低土壤肥力，造成土地硬石化、沙化，影响农业生产，威胁城镇安全，加剧干旱等自然灾害的发生、发展，导致群众生活贫困、生产条件恶化，阻碍经济、社会的可持续发展。水土流失是在湿润或半湿润地区，由于植被破坏严重导致的。如果是在干旱地区的植被破坏，会导致沙尘暴或者土地荒漠化，而不是水土流失。 因为植被破坏严重，再加上雨水和地表水的冲刷，导致水土流失。 加大植被的覆盖率，可以保持水土，也就是防止水土流失的发生。

色谱柱固定液流失是什么原因？

滴定管洗净后，通常用蒸馏水润洗三次，（此时蒸馏水可以从滴定管的尾部出水），那么到装滴定液的时候，滴定管也要润使滴定管三次（此时的滴定液可否从滴定子管的尾部出液？）这个问题很多同事都不能确定。有的认为“要从滴定管的尾部出，这样可以保证滴定管完全被滴定液润使干净。”但又有些同事认为：“装上滴定液后不能从尾部出，因放滴定液时管的尾部已被滴定液冲净了，如从尾部出的话，容易把最后几滴外流到滴定管外，再第二次装液体时，手就容易接触到液体了，万一是硝酸银滴定液的话，手容易变黑了。”在此请教各位大侠，我们应该如何做得正确，请大家参与讨论，谢谢！

移有机物标液的移液管需润洗吗？因看到标准里写到标液是10ml的容量瓶。要稀释成一定浓度的标液如果润洗移液管的话那10ml标液就不够用。是不是移液管是干燥的就不需要润洗了呢？

有人说“固定液流失和柱子受污染会导致基线下漂，”不理解为什么？高手们能教教我吗？谢谢[em0815]

一根毛细管色谱柱使用前如果没进行过老化,使用过程中固定液是否很容易流失?我有一根新柱子用了没多久,灵敏度就迅速下降及有拖尾现象.所以我想请大家就这个问题谈谈各自的看法.

老化柱子大家都是新柱子老化还是发现脱尾，流失都老化还是有个固定的周期比如周一？因为很多时候周一都是习惯性换衬管隔垫等然后调谐

请问有朋友遇到过SPME顶空瓶（隔垫）带来硅氧烷（流失）的吗？

最近在做多种农药残留分析，出现一个比较奇怪的现象：运行标准品时，每针标准品都有严重的柱流失现象；但是运行空白和样品时就没有这种现象；不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况？因为空白和样品中没有柱流失，所以判断仪器和色谱柱没有问题，也不存在污染现象。但是标准品中的柱流失哪里来的？难道标准品定溶液有问题？【但是也就是最近几次运行才出现这种情况，期间标准品没有重新配制】现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品，然后再测试，死马当活马医！朋友们觉得还有没有别的可能性？PS：还有个奇怪现象，这个柱流失现象与标准品浓度成正比，例如：200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍从谱库搜索，确实是硅烷类化合物

目的：流式细胞仪开机程序、预设获取模式文件、设定和调整、样品分析、关机程序一．开机程序1．检查稳压器电源，打开电源，稳定5分钟。2．打开储液箱，倒掉废液, 并在废液桶中加入400ml漂白水原液。打开压力阀，取出鞘液桶，将鞘液桶加至4/5满（一般可用三蒸水，做分选必须用PBS或FACSFlow），合上压力阀。确实盖紧桶盖，检查所有管路是否妥善安置。3．将FACSCalibur开关打开，此时仪器功能控制钮的显示应是STANDBY，预热5－10分钟。排出过滤器内的气泡。4．如果需要打印，打开打印机电源。5．打开电脑,等待屏幕显示出标准的苹果标志。6．执行仪器PRIME功能一次，以排除Flow cell中的气泡。7．分析样品时，先用FACAFlow 或PBS进行HIGH RUN约2分钟。 做过分选后，每次开机后需冲洗管道：向分选装置上装上两个50ml离心管，不接通浓缩系统，摁下右下角白色按钮开始冲洗。待自动停止后接通浓缩装置，同上法冲洗一次。

请教大家，色谱柱流失是温度要升高到超过固定液的最高承受温度才会流失，还是只要温度升高到一定数值，比如说在程序升温阶段就会流失？

所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10-15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。 随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。 柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。 一根色谱柱通常有两个温度极限，温度上限和温度下限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)，虽然色谱柱并不会受到什么损坏，但这样不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或是高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。 温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常的使用，柱流失的寿命不会受到太大的影响。 较高的数值是程序升温的极限，在此温度下色谱柱使用时问如果在l0—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。 诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

我以前也一直是用的这个升温程序，基线稳定在1mv以内。固定液流失可能是有那些原因引起的呢？和压力有关系吗？我用的是岛津GC－2010色谱仪。

用膨润土吸附一定浓度的有机物A后，过滤，滤液从300到200NM扫描，300时的吸光度高于0点，但同浓度物质A的标准样品扫描，300时吸光度是从0开始，是什么原因造成的呢，膨润土和去离子水上都不可能含有被测物呀。

[font='Times New Roman'][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱流失是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应，而脱落的固定相碎片。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]一、与柱流失程度有关的因素：[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[font=微软雅黑]、固定相极性越高，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 2[font=微软雅黑]、固定相液膜越厚，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3[font=微软雅黑]、色谱柱内径越粗，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 4[font=微软雅黑]、柱长越长，柱流失越大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 5[font=微软雅黑]、高温时的柱流失比低温时大。[/font][/font][font='Times New Roman'] 6[font=微软雅黑]、氧气是许多固定相降解的催化剂。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]二、柱流失检测：[/font][/font][font='Times New Roman']FID[font=微软雅黑]易于操作并且经济耐用，对柱流失的响应完全可以同[/font][font=Times New Roman]MSD[/font][font=微软雅黑]媲美。[/font][font=Times New Roman]MSD[/font][font=微软雅黑]尽管很灵敏，但影响其输出的因素过多，如离子源清洁度、载气纯度和流量、质谱参数设置等。相比之下，使用[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=微软雅黑]更容易获得重现和可靠的结果。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]三、柱流失评价：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]柱流失情况通常可通过柱流失图来观察和评价。柱流失图是运行程序升温空针所采集的基线。正常情况下，它应当是一条平滑的与程序升温相吻合的曲线，即基线随着柱温升高而升高，当柱温恒定后，基线稳定在一个水平。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]四、柱流失故障排查：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]真正的柱流失来源只应该是色谱柱，而所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和，来源有载气、进样口、色谱柱和检测器。如果色谱柱在老化之后流失高，甚至伴随杂峰、鬼峰或基线波动等现象，这时不能简单地把问题归结为色谱柱。[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[font=微软雅黑]、高温时流失高：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1[font=微软雅黑]）重新安装色谱柱。套好柱螺帽和密封垫圈后，重新切割色谱柱。注意不要将手上的污渍油渍带进色谱柱。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]2[font=微软雅黑]）将色谱柱安装到进样口，通载气，室温下吹扫约[/font][font=Times New Roman]15min[/font][font=微软雅黑]。对于分流－不分流进样口，[/font][font=Times New Roman]zui[/font][font=微软雅黑]好选择分流模式，分流流量可设置为[/font][font=Times New Roman]80mL/min[/font][font=微软雅黑]，并关闭载气节省功能。如果使用了保护柱，需要检查保护柱与分析柱连接处的气密性，可用电子检漏计或滴加异丙醇检漏。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]3[font=微软雅黑]）运行空针程序升温，如果基线在到达[/font][font=Times New Roman]zui[/font][font=微软雅黑]高温度约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]后回落至可接受的水平，说明载气中氧含量没有异常。如果高温时基线始终不下降甚至一直攀升，应立即降温，检查载气纯度和气路检漏。[/font][/font][font='Times New Roman'] 2[font=微软雅黑]、流失高并伴随杂峰或鬼峰：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=微软雅黑]流失峰[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=微软雅黑]。绝大部分情况下，杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1[font=微软雅黑]）将进样口温度降至室温，设置炉温为较低温度如[/font][font=Times New Roman]50℃[/font][font=微软雅黑]，恒温约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]，观察基线。将进样口温度提高到高温如[/font][font=Times New Roman]250℃[/font][font=微软雅黑]，再在[/font][font=Times New Roman]50℃[/font][font=微软雅黑]恒温约[/font][font=Times New Roman]20min[/font][font=微软雅黑]。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或使用不带隔垫的样品瓶进行排查。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]2[font=微软雅黑]）检查检测器是否污染。断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，应立即清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3[font=微软雅黑]、流失高并伴随基线波动：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]较高的流失并且基线波动通常是色谱柱被污染的征兆，样品中挥发性差的组分可能不在[/font]*[font=微软雅黑]次程序升温时流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致基线波动。建议维护或更换进样口衬管和隔垫，色谱柱进样口端切割掉[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1m[/font][font=微软雅黑]，重新安装并在高温老化色谱柱[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]3h[/font][font=微软雅黑]，观察基线是否恢复正常。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

我用的是HP-5M毛细管柱，跑空针时，测试谱图出现一系列很规则的一大一小的峰；跑了一针氰戊菊酯标准品（0.1ppm），总离子谱图呈上升趋势的，没有明显的峰出现，质谱图很乱，比较明显的两个峰是281和207，这是柱流失么？如果是的话，是不是老化一下柱子就可以了？我跑的图很丑，不像看别人文献上的那么光滑的曲线，很大的毛刺，也跑不成ECD那种出峰。

GC毛细管柱流失一般是什么表现呢？请教高手柱流失一般是什么表现呢？含硫的物质会导致HP-5 的柱子固定液流失吗？

广东省广州市质监局食品专项组近日公布了对该市2014年食品生产领域日常抽查结果，致癌物再度现身。　　抽查结果显示，广州极润食品科技有限公司生产的仟润牌红薯仟润粉丝被检出44.1mg/kg的致癌物铝。有关专家表示，大量食用粉丝，等于大量摄入了铝。质监局相关负责人说，标准规定粉丝中不能检出铝，本次抽检的样品铝严重超标，其原因可能是企业超范围使用添加剂，这对老年人来说是一个非常危险的因素，可能造成脑细胞变性、死亡，加重脑萎缩，从而出现老年痴呆症。　　此次公告中，广东省粮油储运公司第三仓库生产的裕丰牌花生油邻苯二甲酸二丁酯(mg/kg)达到97.8，国家标准值是≤0.3，超标326倍。据了解，邻苯二甲酸二丁酯即俗称塑化剂，是一种环境荷尔蒙、影响人体内分泌、危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄入可能会导致肝癌，若是处在发育期的幼儿，它带来的潜在危害会更大。

一个企业要想在激烈的商战中立于不败之地，就必须持续的给他的员工充电。然而，员工的知识丰富了，技术高超了，心也就“野”了，人才流失成为一种必然的事情。这两种情况永远是矛盾的。如何协调培训与流失间的关系，是现在的管理者面临的一大难题。培训是必要的，这是企业保持持续竞争力的根本。然而，并非每个人都需要培训，并非每个人想培训企业就给他提供培训机会。企业确定培训人员时要考虑企业的战略目标、部门计划等，还要结合员工自身的知识、技能、品质等情况。培训后，如何留住这些人才呢？一项调查表明造成?才流失的最主要的因素是：发展空间、组织文化、薪酬与福利等。所以，培训后，管理者不仅要及时考查员工的培训结果，更要提供与现在的员工能力相适应的职位、薪酬与福利等。及时与他们沟通，了解他们的目标等想法。在企业总体目标的框架里尽可能的提供有利于他们发展的条件。对于他们不切实际的想法或目标，管理者要指出并和他们一起分析原因，找出症结所在，和他们一起制定合理的目标。此外，管理层应时刻优化组织文化，使它更有利于组织发展和员工目标的实现。

想请教一个问题呀，为什么色谱柱流失的现象是基线升高，当色谱柱流失，固定液被带出来，那不是应该被检测器检测到一个个的杂峰。这个问题一直没想明白，求大神指教一下。

膨润土又称“斑脱岩”、“膨土岩”，是以蒙脱石为主要成分的一类层状硅酸盐粘土矿物含水粘土矿，主要化学成分为：(Al2,Mg3)2•nH2O。膨润土资源主要分布在中国、美国和俄罗斯等国家。中国膨润土矿资源储量超过80亿t，占世界总量的一半以上，分布在23个省份。由于具有特殊的性质，如膨润性、粘结性、吸附性、催化性、触变性、悬浮性以及阳离子交换性，已广泛用于各个工业领域，被称为“万能土”。膨润土经过无机改性、有机改性、无机－有机复合改性等方法进行改性，其性能更加优越。研究表明，膨润土的性能与其内部和表面结构有很大的关系，因此其改性前后结构的表征是非常重要的。膨润土的结构可以通过仪器分析进行表征，目前国内外已经有许多测定方法和技术.1 射线分析1.1 X射线衍射分析（XRD 、PXRD） 由高能电子束轰击金属靶材产生的特征X射线及其衍射X射线是一种电磁波，能穿透一定厚度的物质，可用于晶体结构分析。膨润土晶胞之间有一定的距离，通常称为层间距d001。测定出衍射线的方向θ后，通过布拉格方程可计算出该值。一般，随着膨润土层间引入的有机物分子加入量的增加，d001值也增大，亲油性也曾强；X射线衍射数据证明了这事实，Hasmukh研究发现层间距的确随着烷基链长度增加。叶力佳等通过X射线衍射研究发现钠化膨润土的d001值为1.2443nm，属于典型的钠基膨润土特征，改性后，其d001值增大到1.9976nm，说明CTMAB已经与膨润土层间离子发生交换，成功插入膨润土的层间。

所有品牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]使用需要进行润洗吗？润洗的次数有限定吗？谢谢各位大神！！！