福斯定氮仪

我们实验室定氮仪是foss8400的，其他兄弟单位有8100的，这是我们总结的，大家看看有没有啥问题，都瞅瞅哈[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402271516047021_6743_5707247_3.png!w690x396.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402271514469706_3863_5707247_3.png!w690x470.jpg[/img][img=,690,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402271515100559_7619_5707247_3.png!w690x475.jpg[/img]

LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机与FOSS Kjettec 8200定氮仪联用FOSS Kjettec 8200定氮仪在我们检测机构的用途是很广的，利用它的蒸馏部分，我们要完成各类食品中蛋白质的测定，GB 5009.34-2016二氧化硫残留量的测定，特别是白酒，黄酒中酒精度的测定等。可是，最近天气炎热，我们要使用FOSS Kjettec 8200定氮仪的概率又多，天气炎热，循环冷却水的温度有时都达到30℃以上，在未安装LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机之前，我们利用自来水来循环冷却，经常会出现以下问题：1、依GB 5009.5-2016利用硫酸铵来验收蒸馏部分是否符合要求，可是由于水温高的原因，经常性的硫酸铵的测定回收率只能达到80%啊。2、黄酒，白酒特别是高度酒，由于酒精度高，且易于蒸发，我们的FOSS Kjettec 8200定氮仪配用了750mL大的蒸馏管，且将蒸馏时产气量修改为80%，以满足酒精度蒸馏的要求，利用这个装置来完成酒精度的蒸馏，效率可是高多了，一般装置蒸馏酒精度要30多分钟，而FOSS Kjettec 8200定氮仪一个样品只要5分钟，这个效率对于我们检测任务量大的机构，特别适用。可是最近由于水温高，水压小的原因，我们在没有给它配置LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机之前，经常出现酒精度在蒸馏过程，样液往外爆沸的前面，要不就是酒精度的测定结果偏低，样液往外爆沸，大家也都知道这是很危险的操作[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]为了解决以上出现的问题，我们实验室决定给FOSS Kjettec 8200定氮仪配一台循环冷却水机，以满足蒸馏时冷却的目的。循环冷却水机的厂家，型号不少，调研中我们发现很多的循环冷却水机的功率达不到我们所须的要求，而LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机的功率有1500W，满足我们的实验要求。我们配来的LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机的技术参数：控温范围：（8~35）℃；温度稳定度：±0.1℃；功率：1500W；泵流量：6.4L/Min@4Bar；水箱容积：3.5L；来一张LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机与FOSS Kjettec 8200定氮仪联用的图片：[img=,750,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707161036_01_2166779_3.jpg[/img]自从配上了这台LabTech 莱伯泰科SH150-1500循环冷却水机后，循环冷却水的温度可控制了，我们以上重现的问题均得以解决了，尤其是蒸馏酒精度时样液会爆沸的现象，现在我们蒸馏部分的工作效率也大大提高了。

[font=Arial][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][/color][/font][b][font=宋体]【仪器心得】[/font][font=宋体]FOSS凯氏定氮仪8400 [/font][font=宋体]使用心得[/font][/b][/align]凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量[font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]然后通过稀释折算[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]从而计算蛋白质含量的仪器。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]例如乳制品的系数就带入[/font][font=Arial]6.25[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]　　凯氏定氮测定有三个步骤，即消化、蒸馏、滴定。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]这款福斯的[/font][font=Arial]8400[/font][font=宋体]是蒸馏 滴定 计算一体的设备。之前用过[/font][font=Arial]8100[/font][font=宋体]需要前处理后再拿到电位滴定仪上面滴定检验，之后再能计算出结果。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]今天和大家分享这款自动的产品使用经验[img=,540,672]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309270848530565_8964_2227357_3.png!w540x672.jpg[/img][/color][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]关于仪器的使用经验：[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]　　消化过程：[/font][/color][/font][font=宋体]称取充分混匀的[/font][font=宋体]试样[/font][font=宋体]0.2g，精确至0.001g，置消化管中，再加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸于石墨消解仪进行消化。当消解仪温度达到420℃之后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后[/font][font=宋体]。[/font][font=Arial][color=#333333][/color][/font][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]　　蒸馏过程：先将消化好的样品进行稀释，加入[/font]NaOH[font=宋体]，经过加热后产生的氨气进入冷凝管，经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。[/font][font=Arial]([/font][font=宋体]硼酸溶液中加有混合指示剂，形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性，颜色由紫红转变为蓝绿色。[/font][font=Arial])[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333][/color][/font][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]　　滴定：用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，即得到蛋白质的含量。[/font]([font=宋体]滴定是指一种定量分析的手段，也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量，是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。[/font][font=Arial])[/font][font=宋体]滴定过程：用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中，使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]最终数据出的是消耗盐酸标准溶液的体积，然后带入公式中计算。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]2.[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪器的优点和不足[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体]使用过程完全实现了自动化，样品加入碱和消耗叶酸标注滴定液的体积能实现自动处理。对于排废系统能直接链接在水槽中，不用人员接触到废液。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]能够直接链接在外循环的冷却水上面，实现仪器设备自动加热且持续冷却的过程。外管理设计人性化，便于维修和维护。出现问题能够直观的看到问题所在。设备精密度良好，我们在几次因为以质计价的争议中都获胜了，这也归功于设备精密度的良好。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但是福斯毕竟是进口产品价格确实有些贵，并且一些耗材不能单独更换。之前维修过蒸馏头，其实更换一个管子就能实现了，但是厂家硬是给更换了一套，[/font][font=Helvetica]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Helvetica]W[/font][font=宋体]的价格才解决掉。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]3.[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]总结[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体]这台设备大概用了将近十五年了，中途有水管阻塞的问题。就是水质不好阻塞了冷却水导致设备报警。更换一个过滤网就搞定了。再就是滴定的灵敏度，这台设备一定没说的，期间还更换过蒸馏头，其他的印象中用的不错。十五年的设备也算是久经考验了。[/font][/color][/font]

故障现象：福斯FOSS Kjeltec 8400凯氏定氮仪自检报错”未找到滴定器初始位置传感器“。老毛病了，厂家询价后觉得维修成本较高，并且无法根治。于是有了以下自行维修的过程，维修过程写出来，希望能给有过如些困扰的朋友一个维修参考。比较遗憾，故障现象没拍照。[img=开机自检中,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106184624_4208_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]开机自检中，如果滴定器传感器损坏，自检至滴定器时就会出现”未找到滴定器初始位置传感器（故障现象未拍照，有可能记错）“的报错[img=打开后盖,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106192758_5752_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]拆开后盖，拆掉固定滴定单元的螺丝，拔掉连接的几个电线插头，和连接的管路，就可以取下滴定单元[img=滴定单元拆解,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106199578_5158_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]取下并拆开的滴定单元，红圈处为故障的传感器，这是修复后装回的照片[img=,552,736]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903091334159851_1379_1989114_3.jpg!w552x736.jpg[/img]被腐蚀的传感器，电子元件断路。需要更换坏掉的贴片电容、电阻，并接好腐蚀断掉的电路。需要能焊手机电路级别高手（我们领导家有此高手）[img=传感器修复后用电子元件密封硅胶灌封,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106209539_1413_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]修复后的电路板未拍照。这是修好并用电子密封硅胶灌封的电路板，外层黄胶带为电子用的黄色高温胶带[img=金手指胶带缠绕后，又用防水生料带缠绕,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106212857_2953_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]生料带再缠绕一遍[img=留出指示灯,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106218520_7898_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]留出指示灯。为何修好以后要裹成木乃伊。往下看就知道了[img=电路板电容腐蚀情况,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106221468_6465_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]滴定用的盐酸从滴定器渗出来后，挥发造成的其它电路板元件腐蚀[img=滴定器三通阀,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106228131_5664_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]滴定器拆解，可见三通阀与传感器指示灯孔之近，并且两者之间未做密封隔离[img=三通阀定子滑片,900,507]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106233112_5137_1989114_3.jpg!w900x507.jpg[/img]三通阀定子，白色密封滑片和指示灯孔，定子和滑片两者之间也未做密封，这造成了滴定器微渗出来的盐酸挥发后进入指示灯孔，腐蚀了传感器。改造思路，隔离并密封滴定器传感器1：用密封硅脂涂抹密封滑片与三通阀定子之间的缝隙，减少滴定用的酸液的渗出[img=特富龙薄膜封闭指示灯口,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106376196_6734_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]2：特富龙薄膜封堵指示灯孔，特富龙薄膜为半透明，可透光[img=指示灯口用EVA发泡胶垫和密封硅脂封闭,900,507]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106379926_3198_1989114_3.jpg!w900x507.jpg[/img]灯孔贴EVA发泡棉并涂抹密封硅脂，加强特富龙薄膜对指示灯孔的密封性[img=装好，恢复原样,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106383504_3045_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]装好，恢复原样[img=开机自检通过,552,980]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903090106389317_1628_1989114_3.jpg!w552x980.jpg[/img]3：滴定用的盐酸改为不容易挥发的硫酸，减少酸挥发造成的电路腐蚀。开机自检通过，维修完毕。

[align=center]记录一次凯氏定氮仪零成本维修[/align][align=left]今天和大家分享一下我们实验室其中一台FOSS的8400凯氏定氮仪。在使用过程中第一次出现了，第一个报警是设备提示，温度过高。我们第一时间检查冷却水是开启的。设备冷水管路连接正常。随后重新启动设备，没有发现报警。设备开机运行没问题。但是再次蒸馏样品时，设备再次提示温度过高。我们当时想到是外循环冷却水的压力问题，立即关闭设备，打开冷却水管路。与自来水龙头连接的位置水流量正常。然后排查管路与设备连接的位置，发现上面有一金属制的过滤网。上面附着大量的泥沙杂质。FOSS的这个金属过滤网质量很好这么多年都没有生锈。清理过后重新安装。设备高温报警消除。继续进行检验，突然检验人员发现可视的消化管的位置有大量的黑色液体溢出。现在用的250mL的消化管，国标修订后原来的15mL硫酸改为了20mL，我们平时用时偶尔会有溢出的问题。但这次不用大量持续，知道设备停止运转。我们第一时间切断电源，带好防护的围裙 手套 面罩。因为里面毕竟是高温的碱液和硫酸呀。这点大家还是要注意安全的。之后手动打开设备的防护罩，先清理里面参与的废液。整个过程的确耗时费力。开始排查设备问题，表面看设备没有啥异常，仔细看发现蒸馏头下面加液体的管理松动了。拆卸整个蒸馏头，最终发现连接的管子断掉了。联系厂家工程师，被告知管路没有单独的备件，需要整个蒸馏头整体的更换，报价在2W左右。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271249521979_6058_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271250149376_9858_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img]还是为单位成本着想吧，开始技术省钱模式。在备品库房找到了同规格的一个管子，截取相同长度，自己安装。顺便把设备里面的碱污渍也一并清理了。安装完毕设备正常运行。其实设备维修可大可小，换个角度如果我们自己不付出技术，单位一样得花费2W维修。有时候节能增效不只是报告写出来的，更多的需要我们实际去分析评估，去动手操作。[/align]