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乳液粒度仪

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乳液粒度仪相关的资讯

  • 中科院过程所杨超/张庆华:乳液聚合过程中乳胶粒度分布的测定方法
    在乳液聚合过程中,聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度,对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法,包括现有的离线(off-line)、半在线(on-line)和在线测量(in-line)方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外,还探讨了在线测量技术的困难和挑战,并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm,并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰,因此对测量方法的分辨率有较高要求;同时为满足生产过程中的实时调控,对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作,它们主要包括(但不限于)光散射技术(例如,动态光散射,DLS)、显微镜技术(例如,扫描电子显微镜,SEM)和分离技术(例如,毛细管流体动力学分级,CHDF)。在所有的粒径分布测量方法中,尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作,其仍是使用最广泛的技术,但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法,其测量结果是绝对且准确的,因此可以用作参考标准。目前,成熟的工业光学显微镜(例如共聚焦光学显微镜)的分辨率可以达到亚微米级(100 nm),其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术,在离线测量方法中测量时间最短,但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单,适用于几乎所有的多分散体系,但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系,可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组,然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作,所以其非常耗时;为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同,半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样,稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应(ACOMP)”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间,但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样,其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作,其测量时间进一步缩短;然而,乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前,仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系,并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度,无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号,或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案,如:(1)直接使用光学原理进行实时测量粒度分布,例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用,然后检测器接收光信号并完成光电转换,最后使用特定的算法对光电信号进行分析,以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论,因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布,则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度,以便消除来自不同颗粒的重叠信号。(2)使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄,然后使用图像分析技术进行实时分析,从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水,因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜(例如共聚焦显微镜)对样品的要求比电子显微镜要少,因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时,该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒,并且对反应器有很高的要求(例如高透光率)。(3)尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型,但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而,这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据,然后与大数据或人工智能技术相结合,以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华,男,1980年12月生,中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师,中国科学院大学授课教师,中国化工学会过程强化委员会青年委员,中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位,2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者(美国李氏基金资助),合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇,申请专利10余项,撰写专著一章(多相反应器模拟、放大和过程强化,第三章)。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超,男,1971年8月生,江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读,1998年获博士学位(导师为时钧院士和徐南平院士)。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后,在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下,从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访(美国李氏基金资助)。2019年获国家科技进步二等奖,2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖,2015年获国家技术发明二等奖,2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖,2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖,2012年获日本化学工学会亚洲研究奖(SCEJ Asia Research Award),2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖,2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖,2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者,2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇,出版英文专著1本,申请专利60余件,计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法,依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法,开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究,在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。
  • 沥青乳液表征 | 道路千万条,沥青少不了
    在今年的两会上,与会代表提出“取消重大节假日高速公路免费通行政策,与此同时,全面降低高速公路收费标准”的建议,引起了大家的热议。高速公路已经与人们出行密不可分,影响高速公路质量的重要材料——沥青。沥青乳液沥青乳液不仅使沥青的加工和储存变得简单,也使得道路的铺设过程更为方便(1)。沥青乳液的物理、化学及应用性能在很大程度上取决于沥青、乳化剂和水的含量比,以及沥青乳液的粒径分布(2)。常温下,沥青是不可加工的。因此,为了使沥青变的可加工,需采用不同的工艺对其处理。最常见的技术是将沥青加热到液态。另一种技术是将沥青加工成乳状液。然而,单纯将沥青和水混合在一起并不能形成一个稳定体系。因此,要根据具体的应用需求在沥青中添加一定的稳定剂和乳化剂。沥青乳液使用起来非常方便,同时也更容易对其储存、运输和进一步加工。沥青乳液的优势及化学组成沥青乳液的优势:良好的润湿能力低能源消耗和环境友好可通过增塑剂对其改性状态的多样性(如粘度)沥青乳液的化学组成:在沥青乳液中,沥青为分散相,水为连续相。为了保证能够乳化充分并形成稳定的颗粒,对乳化剂的选择变得十分重要。而粒径和乳化剂也同样会影响沥青乳液的加工性能和存储稳定性。乳化剂分子附着在沥青颗粒的表面,使这些颗粒具有均匀的电荷。这导致颗粒间的静电斥力,从而阻止乳液颗粒在运输和储存过程中固化。根据电荷(正电荷或负电荷)的不同,可以将其分为阳离子或阴离子的沥青乳液。沥青乳液的应用取决于其电荷、沥青质量分数、乳化剂、水以及沥青乳液的粒径(2)。实验实验中选取四种不同的沥青乳液(样品1 - 4),固含量均为63%。实验分别研究了样品的粒径、电位及流变行为。电位zeta电位的测量采用安东帕Litesizer 500。样品经水稀释,pH 为8.6±0.2。实验中对电位的测量采用Ω样品池,分别对样品进行三次系列测试。Litesizer 500粒径粒径分布(PSD)采用安东帕PSA 1090 L测定。实验设置为三次系列测量,水为流动相。样品分散不需要超声处理,搅拌和泵速分别设置为中速,遮光度设为10%,并采用夫琅和费近似理论对粒度分布进行计算。PSA流变行为为了表征沥青乳状液的流变特性,采用Anton Paar公司的流变仪及其平板测量系统PP25对样品进行测试。实验中,对每个样品在25°C下的流变曲线和振幅扫描进行测量。流变曲线的剪切速率范围为0.01~100s -1,时间范围为100s~1秒。振幅扫描的角频率为10 rad / s,形变范围为0.01~100% 。SmartPave结果与讨论zeta电位对稳定性的评估通过对沥青乳液zeta电位的表征,可得到样品稳定性的相关信息。zeta电位值越高,体系越稳定。实验中的所有样品zeta电位均为负值,说明沥青乳状液为阴离子型。如表1所示。这说明热处理对沥青乳状液的稳定性没有影响。样品加工性能的表征实验中,对样品1和样品2的加工性能进行了比较。样品1比样品2的粒径分布更宽,同时包含了大颗粒和小颗粒(图1)。两个样品的D90值差异最为明显(表2)。图2显示了样品的剪切速率粘度函数。样品1的小颗粒含量较少,与样品2(小颗粒含量较多)相比其表面积较小。较小的表面积说明颗粒和液体之间较小的界面,导致两相之间的摩擦力和相互作用力较小。从而造成较低的粘度,如图2所示。样品的屈服应力也不同。样品1 (2.33 Pa)颗粒较大(图3),其屈服应力低于样品2 (15.99 Pa)。质量控制沥青配方及工艺参数对其最终产品的粘度均有影响,为了控制产品的粘度,可在生产过程中对工艺参数进行监测。例如,样品3和样品4在粘度上没有差异,但在加工后表现出不同的流变特性(图4)。样品3的屈服应力为31.78 Pa,高于样品4的22.63 Pa。此外,样品3的损耗模量G”更高,这意味着它比样品4的粘性更大(图5)。这些结果表明,沥青乳液样品的界面性质不同,可通过测量粒度分布来实现质量控制。表3和图6汇总了各个样品的粒径结果。结论及参考文献结论实验展示了粒径对不同沥青乳液流变性能的影响。一般认为,沥青乳液的稳定性很好,同时具有以下特性:粒径越小,粘度越大粒径分布越宽,粘度越小具有混合粒径的沥青乳液,比只有单一粒径的沥青乳液粘度更低粒径分布影响样品的粘弹行为和屈服点利用现代测量技术,有利于开发出黏度相对较低但固体含量较高的高稳定性沥青乳液。沥青乳液的屈服应力和粒径分布影响着沥青乳液的应用性能,因此对这些参数的分析具有重要的意参考文献安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 济南微纳参加2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛
    2019年5月15至17日,弗格2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛在美丽的杭州召开,济南微纳颗粒仪器股份有限公司赴会做技术交流。凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料,都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分天然物质或矿物质(如硅酸钾)的天然水性涂料和人工合成树脂(如丙烯酸树脂)的石油化工水性涂料。常见的水性涂料主要有水性聚氨脂型、环氧树脂型、丙烯酸树脂型、无机水性涂料。环氧树脂具有优异的物化性能,如良好的附着力,优异的耐化学品性和耐溶剂性,硬度高,耐腐蚀性和热稳定性优良,水性环氧树脂涂料可广泛地用作高性能涂料、设备底漆、工业厂房地板漆、运输工具底漆、汽车维修底漆、工业维修面漆等。在所有的丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、水性聚氨酯、水性环氧等乳液/分散体产品中,丙烯酸乳液仍然占据大部分市场份额;其中水性聚氨酯虽然只有约十几万吨的产量,但其优异性能也使得其在水性产品应用中拥有较大影响力。为了呈现我国水性乳液/分散体技术的zui新研究成果,促进技术与市场交流,更好推动水性材料发展,第二届水性乳液/分散体技术发展论坛特别邀请国内外大学教授、企业专家,与全行业人士携手共同促进水性技术成果转化,共同推动我国水性材料及分散体产品的技术进步与产业化发展。济南微纳作为激光粒度仪研发生产企业,在粒度测试领域贡献突出,颗粒粒度的大小对于水性材料的性能起着很重要的作用,拿涂料做例子,涂料粒子的粒径分布和涂料增稠机理对涂料的粘度及成膜的性能有很大影响。发现粒径小于350纳米的双峰乳液成膜弹性好、光泽度高、颜料分散均匀、干燥时间短且机械性能表现更好。水性乳液的颗粒粒径一般分为纳米级和微米级,针对纳米级别的水性材料我们推荐winner803纳米激光粒度仪,它采用双波长激光器,全自动切换,对于具有吸光属性的样品可进行有效检测,专注于有色颗粒粒度分析检测。 微米级水性材料我们推荐Winner2018湿法激光粒度分析仪,测试范围0.1到450微米,可满足一般水性材料测试需求。
  • SAXSpoint 5.0 | 微乳液凝胶的结构表征
    简介微乳液基纤维素凝胶是自然界中最丰富的可再生生物聚合物,已被用作生物相容性成分的载体,为生物相容性封装提供了巨大的潜能;它们广泛用于各种应用,如食品,药物输送和催化。基于诸如纤维素或淀粉之类的多糖生物聚合物的凝胶引起了人们的极大关注,因为它们源自可再生资源,可以高效生产并且可生物降解。SAXSpoint 5.0 本文,研究了基于HPMC 和由双-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠盐(AOT)异辛烷微乳液形成的MBG体系。脂肪酶被用作模型封装分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 实验室的SAXS/WAXS系统进行的SAXS测量,对所研究的微乳液和最终获得的MBG体系提供有价值的发现:AOT 微乳液的结构和尺寸微乳液的AOT浓度实验分析采用不同含量的水和微乳液制备不同的MBG样品。 对冻干样品进行SEM 确定样品的形貌:向HPMC凝胶中加入微乳液会形成多孔MBG网络结构;随着表面活性剂的增加,会得到更光滑、更均匀的网络结构,具有小而均匀分布的孔 (图1)。图 1: 冻干HPMC基MBGs的SEM图:(a) 不含有机溶剂的MBG体系,(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG体系,(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 体系微乳液和选定的MBG样品的SAXS测试在SAXSpoint仪器上进行,微乳液装到1mm直径的石英毛细管中测量,MBG样品转到多位粘性样品支架中测量。采集的2D散射图样进行q-转换,积分得到1D曲线,校正背景(空样品架)并转成绝对强度。图 2: 绝对强度标尺的散射数据HPMC基MBGs (▬) 和 微乳液 (▬) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 将系数 0.2 应用于微乳液 (▬) 来显示胶束信号在凝胶中的预期贡献。 由于凝胶样品含有20 % 的微乳液,普通微乳液的强度按照比例缩放为散射强度的20 % (见图2中的红色曲线)。微乳液显示出纳米级液滴的清晰散射特征,可以通过间接傅里叶变换方法进行详细分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直径约11 nm的球形胶束,而含有0.2 M AOT的微乳液显示的平均直径约为5 nm。对应的对距离分布函数p(r) 如下图3所示:图 3: 微乳液的 p(r) 函数, 0.05 M AOT (▬) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 为了更好的对比,对p(r) 函数进行了归一化。微乳液与相应凝胶样品SAXS曲线的对比清晰地表明,特征微乳液信号没有贡献。低散射角下的衰减归因于凝胶网络的大结构,并且超出了SAXS分辨率极限。为了更进一步了解凝胶特性,应用凝胶拟合模型Gel Fit Model (SasView3) 对SAXS数据进行更详细的评估 。SAXS数据符合以下给出的相关长度模型 Correlation Length Model:其中第一项描述了簇的Porod散射,第二项描述了从聚合物链散射的洛伦兹Lorentzian函数。两个乘法因子A和C,常数背景B以及两个指数n和m用作拟合参数。最后一个参数ξ是聚合物链的相关长度,而 Porod 和 Lorentz指数分别用于分析分形结构和聚合物/溶剂相互作用。从MBG的相关长度模型获得的结构参数如下表所示。由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝胶网络的相关长度ξ 远高于水-HPMC-异辛烷体系的。此外,微乳液中表面活性剂浓度的增加—结果,在最终的微乳液基凝胶中—导致HPMC的缠结长度增加,从而创造了更高刚度的环境。从这个意义上来说,酶或活性成分可以通过凝胶网络内的固定来有效地稳定。结论在这项研究中,可以证明使用HPMC网络与微乳液相结合代表了一种成功的固定/封装基质,例如活性成分或酶。通过结合不同的结构表征技术,如电镜和小角X-射线散射,可以成功地表征该体系。特别是,在实验室系统上进行SAXS测量揭示了有关所研究微乳液的结构细节和基于微乳液的有机凝胶网络的整体特性的信息。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 邀请函 | 弗格2022第五届水性乳液分散体大会
    会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标,涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右,到2025年,涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年,环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%,而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%,水性油墨产量也接近20%。 另据弗格传媒统计,2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨,水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升,这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑! 2018-2021年《水性新材料》杂志社分别在安徽合肥、浙江杭州首次召开了四届水性乳液/分散体大会,汇聚了80+水性乳液/分散体专题演讲,2000+代表参会,囊括了乳液/分散体、水性涂料、水性油墨、水性胶粘剂等产业链企业单位,获得与会代表的一致好评! 大昌华嘉科学仪器部在此特邀各位业界同仁莅临我们的展台,共同交流心得! 更好推动水性材料发展!(点击查看大图)DKSH展位号:6号会议时间:7月14日-7月15日会议地点:浙江-杭州 三立开元大酒店(五星,杭州市下城区绍兴路538号)
  • 德国新帕泰克:干法粒度分析-水泥磁性材料粒度分析的最佳选择
    德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行  仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持,使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器,2011年4月18日,德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开,会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授   北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士  本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持,德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词,并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室,开始实质性的合作交流表示祝贺。  德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式  (刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕) 北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任  周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先,对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后,周主任主要对于动态光散射国际标准,图像法、声学法表征颗粒的国际标准,以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。  德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司,在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其将近一半的员工具有博士学位,新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。  在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪;对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪;对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪;对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。  德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生  德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。  对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释,潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法;粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等;粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。  在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中,潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点,对于干粉样品分析具有很大的优越性。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg;分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏;测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。  此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍,280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。  德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生  金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告,在报告中金哲先生就粒度测试范围,单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点,粒度检测的准确性做了介绍。  金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影  报告会后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    梓梦科技纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 邀请函 | KRUSS诚邀您参加第五届水性乳液/分散体技术发展论坛
    KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡,是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪,荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS展会信息当前涂料和油墨发展的趋势是绿色环保,强调环境友好和可再生性。水性涂料和水性油墨正在逐渐替代溶剂型涂料。但水的表面张力比较高,为了增加润湿性,需要添加各种水性助剂。KRÜSS的表面张力,接触角等仪器可以提供快速的润湿性测量和分析。KRÜSS诚邀您参加2022年第五届水性乳液暨分散体技术发展论坛会议时间:2022.7.14 - 15展位号:26会议地址:杭州三立开元名都大酒店(浙江区杭州市拱墅区绍兴路)典型应用涂料,油墨和乳液的静态表面张力涂料和油墨的动态表面张力接触角分析涂料和油墨等与基材的润湿性涂料,油墨与基材的粘结稳定性涂料等起泡性和消泡性分析会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标,涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右,到2025年,涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年,环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%,而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%,水性油墨产量也接近20%。另据弗格传媒统计,2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨,水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升,这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑!
  • 激光粒度原理及应用
    p  粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp  激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp  strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp  激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。/pp  strong激光粒度仪的原理/strong/pp  激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp  米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。/pp  为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。/pp  strong激光粒度仪测试对象/strong/pp  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp  strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp  1、高校材料/pp  2、化工等学院实验室/pp  3、大型企业实验室/pp  4、重点实验室/pp  5、研究机构/pp  文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115)/ppbr//p
  • 2012新帕泰克粒度检测技术交流会召开
    2012德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议  仪器信息网讯 2012年3月31日,德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办的水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议在中国建筑材料科学研究总院隆重召开。30余名来自科研院校及企业的专家、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。交流会现场德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在全球设有11家分公司或办事处。新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其员工中将近一半的员工具有博士学位。  2004年,新帕泰克正式进入中国 2007年,新帕泰克在苏州设立代表处 2011年,新帕泰克先后在北京、成都建立办事处。近年来,新帕泰克公司中国市场的业务保持了持续稳步增长,占新帕泰克所有业务收入的20%。建筑材料工业技术情报研究所总工 崔源声先生做题为《自动化改变我们的生活》的报告  崔源声先生报告中,驳斥了“中国人多不适合搞自动化”的观点,并探讨了去垄断、自动化提高劳动生产率的解决之道。德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生做题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告  潘克维先生首先介绍了新帕泰克的技术成就——创造了多项业界“世界第一”,如世界上第一台获得专利的干法分散激光粒度测试仪、世界第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪、世界第一台对大量快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的动态颗粒图像分析仪……  潘克维先生还介绍了新帕泰克四大系列产品:对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪 对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪 对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪 对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。  之后,潘克维先生向与会人员做了题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告。在报告中潘克维先生指出,粒度分布是控制水泥质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大且有代表性、无化学反应发生、无需任何分散剂等优点,是对水泥进行粒度检测的最佳方式。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg 分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏 测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 赵春霞女士做题为《常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理》的报告  赵春霞女士报告中简单介绍了粒度定义、不同粒度检测方法、激光粒度仪测试原理等内容。粒度尺寸定义包括Feret径DF、Martin径DM、等效周长粒径、等效投影面积粒径Da、等效表面积粒径DSV、等效体积粒径DV、等效沉降速度粒径Df等。常见粒度分析方法包括沉降、计数、筛分、光学、超声衰减等统计方法,以及显微镜的非统计方法。赵春霞女士最后详细介绍了激光衍射方法的发展历史、激光粒度仪测试原理,以及新帕泰克公司的实验室激光粒度仪HELOS系列的优势。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 李育涛先生做题为《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》的报告  对于粒度分布的计算方法及检测结果的参数,李育涛先生介绍到,对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法 粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等 粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生做题为《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告  关于粒度测试中存在的试若干问题,金哲先生就粒度测试范围、单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型、粒度检测的准确性等做了介绍。激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。  报告结束后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 科学创新 | Food Hydrocolloids:解析核桃蛋白高内相乳液的流变特性
    想象一下,我们有一种特别的油水混合物,这种混合物中油的比例超过了,被称为高内相乳液(简称HIPEs),这种凝胶状混合物因其独特性,可用作替代高油产品如部分氢化油或蛋黄酱,甚至作为可食用的3D打印油墨。通常,我们需要添加表面活性剂来保持其稳定,但市面上多数是化学合成的,营养价值有限。因此,研究人员转向天然大分子如蛋白质、多糖作为替代稳定剂。然而,天然稳定剂面临环境因素的挑战,如温度、酸碱度的影响,需进一步研究以优化其稳定性和流动特性,以便更广泛应用。2023年10月,西华大学食品与工程学院陈祥贵教授课题组在《Food Hydrocolloids》发表题为“High internal phase emulsions stabilized by walnut protein amyloid-likeaggregates and their application in food 3D printing”的研究成果(IF=10.7),研究了核桃分离蛋白(WPI)固化的高内相乳液(HIPEs)及其淀粉样聚集体(WPIA)的流变性能,并测试了WPIA稳定的HIPEs作为可食用食品油墨用于3D打印的打印性能,为蛋白质类淀粉样纤维聚集对稳定HIPEs流变特性的影响提供了重要的实验视角。研究团队首先通过特殊方法制备了核桃淀粉样蛋白聚集体(WPIA),并使用了两种不同的染料来标记蛋白质和油滴,借助SOPTOP CLSM600激光共聚焦扫描显微镜观察HIPEs中油滴的形态和微观结构,发现乳化剂浓度和酸碱值(pH值)对高内相乳剂在酸性环境(pH 3.0)下,核桃分离蛋白能有效稳定高内相乳液,形成了以固体颗粒为乳化剂的Pickering型HIPEs。相比之下,核桃分离蛋白稳定的HIPEs具有更好的储能能力和较低的屈服应力。在中性pH 7.0下,虽然核桃分离蛋白的稳定效果减弱,核桃蛋白淀粉样聚集体(WPIA)仍可一定程度上维持乳液结构,而单独的核桃分离蛋白由于溶解性差,在中性环境中几乎不能稳定HIPEs。 WPI和WPIA在pH 3.0下稳定的HIPEs以及在pH 7.0下WPIA稳定的HIPEs的CLSM600镜下图像相比于普通倒置荧光显微镜,共聚焦显微镜能够提供更高的分辨率和图像清晰度,减少背景信号的干扰,提高图像的对比度。同时,激光光源具有较高的亮度和穿透性,对于观察HIPEs这类结构复杂或者较为不透明的样品更有优势。此外,研究团队还发现WPI和WPIA在pH 3.0稳定的HIPEs都表现出优良的3D打印性能,为同一蛋白质在不同聚集情况下形成的HIPEs性能提供了一系列有价值的见解,也为扩大核桃蛋白在食品工业中的应用提供了一种新方式。论文信息He C, Xu Y, Ling M, et al. High internal phase emulsions stabilized by walnut protein amyloid-like aggregates and their application in food 3D printing[J]. Food Hydrocolloids, 2024, 147: 109444.DOI: 10.1016/j.foodres.2023.112858
  • DT推出新型DT-1210超声粒度和zeta电位分析仪
    生物医药行业是公认的朝阳行业,对医药开发的技术有着旺盛的需求。为了满足生物医药及其相关行业的研究需要,2017年初,美国分散技术公司即正式推出能够满足该行业少量样品研究的新型dt -1210超声粒度及zeta电位分析仪,和仅用于粒度研究的dt-110超声粒度分析仪。 dt-1210与dt-1202具有相同的性能指标,但其声学传感器的组合可以建立在最小样品体积3毫升的基础上,测量粒度和zeta电位。dt-1202甚至可以连接微型泵,通过声学传感器泵送样品。在这种情况下,样品体积为7ml。软件与dt-1202相同。美国分散科技公司(dti)专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、电导率、表面电荷、流变学性质、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,乳液和微乳液、药物乳剂等,并可应用于多孔固体。 在生物与制药领域的应用包括:色谱用树脂与蛋白质相互作用及其电性能表征颗粒大小和胶束的演变细胞粒径测定蛋白质的电荷(价态)测定蛋白质吸附,蛋白质和血细胞的超声波特性没有稀释的药物乳液和微乳液表征溶解和结晶速度的动力学监测产品特性: 能分析多种分散物的混合体 可精确地判定等电点 可适用于高导电(highly conducting)体系 可排除杂质及对样品污染的干扰 可精确测量无水体系 样品的最高浓度可达50%(体积比),被测样品无 需稀释,对浓缩胶体和乳胶可进行直接测量 具有自动电位滴定功能 产品规格:1. 粒径范围:从5nm至 1000um 2. 可测量zeta电位、超声波频率、电导率、ph、温度、声衰减、声速、电声信号,动态迁移率、等电点(iep)、及弹性流变性质3. zeta电位测量范围:无限制, 低表面电荷可低至0.1mv, 高精度(±0.1mv)4. 在零表面电荷的条件下也可测量粒径 5. 允许样品浓度:0.1~50%(体积百分数)6. ph 范围:0.5~13.5 7. 电导率范围:0.0001~10 s/m8. 温度范围: 50℃9. 最大粘度:20,000厘泊10. 电位滴定和体积滴定,滴定分辨率0.1μl 目前,流行的粒度测定方法是激光粒度法(小角激光散射法),但是,这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释,并且样品最好不带颜色,对光的吸收不能太强。同样,测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行,并且样品粒径不能大于几个微米(一旦颗粒产生定向运动——沉淀,就偏离了该方法的测量原理)。其实,基于同样的瑞利散射原理,如果用声波代替光波,就能够成功地克服上述缺陷。19世纪七八十年代,亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音,而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展,今天很多问题已经在美国dti公司有了清晰的答案。 享誉世界的dt-1200系列粒度和zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时,声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度,采用专利电声学测量技术测量胶体体系的zeta电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用dt-1200系列的zeta探头直接进行测量,粒度适用范围从5nm到1mm。 zeta电位电声探头(zeta probe)能直接在样品的原始条件下测量zeta电位,允许样品浓度高达50%(体积)。可配置zeta电位自动滴定装置,自动、快速地判断等电点,快速得到最佳分散剂和絮凝剂,对粒度和双电层因素导致的失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 美国分散科技公司(dti)成立于1996年,专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。dti享有7项美国专利,在iso参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量zeta电位国际标准的制定,并获得2013年科学仪器行业最受关注国外仪器奖。 1999年,现任仪思奇科技总经理的颗粒和多孔材料表征专家杨正红先生即访问了dti美国总部,并建立了联系,之后双方进行了广泛的合作。自2016年8月仪思奇(北京)科技发展有限公司成立,即开始负责dti在中国大陆的全部业务。 利用dt系列仪器,我们能够分析: 浓浆中粒度分布 浓浆zeta电位 膜和多孔材料的表面zeta电位 等电点 孔隙率 体积流变学 表面活性剂优化 表面活性剂配伍优化 非水相和水相电导率 微流变 表面电荷和表面电导率 德拜长度 固体含量dt系列仪器和规格指标操作过程可选附件操作者将0.1 - 150 ml样品倒入样品池,然后在简单对话框中定义样品,选择所需的实验方案(协议),启动"run" 对于zeta电位测定,样品量可少至0.1 ml.当测量完成,用户需要将样品倒出,并用水或相应清洁溶液清洗探头。对于粒度测量,用dt-110或dt-1210,样品量可少至3ml。 ? 配有1个或2个注射泵的自动滴定系统? ph / 温度测量探头? 电导率测量探头,可选水相和/或非水相? 用于非常粘稠样品的蠕动循环泵? 用于远程“在线”测量的端口? 弹性流变性能测定? 温度加热控制 ? 样品量5毫升的一次性样品池样品测量 样品需求dt-1202/10型测定粒度 & zeta 电位dt-100/110型dt-500型仅测粒度dt-600型超声法弹性流变分析仪dt-300系列(300/310/330)zeta 电位探头dt-400型自动滴定系统样品体积范围0.1 -150 ml3 -70 ml3 -100 ml0.1-100 ml100 ml体积浓度范围 % (1)0.1-500.1-50无限制0.1-50必须能搅拌电导率 (2)无限制无限制无限制无限制无限制ph0.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.5温度 [℃]低于 50低于50低于50低于50低于100介质粘度[cp]可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000介质微粘度 [cp] (3)可至100可至100无限制可至100可至100胶体粘度 (4)可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000粒径范围 [微米] (5)0.005 to 10000.005 to 1000无限制 100无限制zeta 电位范围无限制无限制无限制无限制无限制 测量参数温度[℃]0 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.1ph0.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.1频率范围 [mhz]1- 1001- 1001- 1001- 10n/a超声衰减 [db/cm mhz]0 to 20, ±0.010 to 20, ±0.010 to 20, ±0.01n/an/a声速 [m/sec]500 to 3000,± 0.1500 to 3000, ±0.1500 to 3000, ±0.1n/an/a电声信号重现性±1%n/an/a±1%n/a电导率(s/m)0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%n/a0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%所计算参数平均粒径 [微米]0.005 to 10000.005 to 1000n/an/an/a单峰模型参数yesyesn/an/an/a双峰模型参数yesyesn/an/an/azeta 电位±(0.5% +0.1)n/an/a±(0.5% +0.1)n/a弹性粘度 [cp]可选n/a0.5-20000, ±3%n/an/a牛顿液体的体积粘度 [cp]可选n/a0.5-100, ±3%n/an/a液体压缩率 [104/mpa-1]可选n/a1-30, ±3%n/an/a牛顿液体试验范围 (mhz)可选n/a任何频率n/an/a测量时间 [分,min]粒度分布1- 101- 10n/an/an/a水相zeta 电位0.5n/a0.50.5n/a非水相zeta 电位0.5-5n/a0.5-50.5-5n/a流变性能n/an/a1-10n/an/a物理指标重量[kg]电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 7电控箱 20池体及探头: 5功率300 w300 w300 w300 w300 wdt系列仪器选件的适用性型号ph/温度探头电导率泵滴定升级到 dt- 1202dt- 100yesyesyesyesyesdt- 600yesyesyesyesyesdt- 300yesyesyesyesnodt- 400yesnoyesnonodt- 1202yesyesyesyesn/a(1)仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50%(体积),但是从该数据计算psd和ζ电位的理论被限制为50%(体积)。 在胶体样品密度与介质密度的对比比较接近的一些体系中,最小体积分数为1%。(2)ζ电位的概念在非常高和非常低的电导率的极端情况下变得不确定。(3)在计算粒径和ζ电位时,重要的粘度值是当粒子响应于声波而移动时粒子所经历的粘度。 在诸如凝胶或其它结构化体系的情况下,这种“微粘度”可以显著小于用常规的流变仪测量出的介质粘度,这种介质粘度比其颗粒的微粘度要大于一个数量级。(4)对于自动滴定实验,可能有必要使用外部循环泵,以使(酸/碱)试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。 (5) 对于zeta电位测量的粒度范围,可能取决于颗粒密度与介质密度的对比度。
  • 邀请函:KRÜSS诚邀您参加第六届水性乳液/分散体技术发展论坛
    展会信息当前涂料和油墨发展的趋势是绿色环保,强调环境友好和可再生性。水性涂料和水性油墨正在逐渐替代溶剂型涂料。KRÜ SS可以为评价涂料的分散效果、喷涂效能、铺展润湿能力的整个流程中提供科学的解决方案。KRÜ SS诚邀您参加2023年第六届水性乳液暨分散体技术发展论坛会议时间:2023.4.26 - 28展位号:25会议地址:杭州三立开元名都大酒店(浙江省杭州市拱墅区绍兴路)学术报告4月27日星期四09:55-10:20三立厅,报告主题:动态、静态表面张力和润湿性分析技术。典型应用涂料,油墨和乳液的静态表面张力涂料和油墨的动态表面张力接触角分析涂料和油墨等与基材的润湿性涂料,油墨与基材的粘结稳定性涂料等起泡性和消泡性分析会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标,涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右,到2025年,涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年,环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%,而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%,水性油墨产量也接近20%。另据弗格传媒统计,2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨,水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升,这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑!
  • 美国康塔仪器公司正式推出欧奇奥(Occhio)系列粒度粒形分析仪
    美国康塔仪器公司40余年专注于多孔材料物性表征仪器研发和制造,同时注重与相关领域的合作,通过我们的努力为您提供材料物性表征的最现代化全方位解决之道。 颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数,因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪在经历了电阻法计数器(上世纪70年代末引入我国)、沉降法粒度仪(上世纪80年代末流行)和激光粒度分析仪(上世纪90年代末开始占统治地位)的发展阶段后,正面临着新的发展机遇,因为仅能提供单一参数的粒度仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求! 欧奇奥(Occhio)仪器为您提供最准确的颗粒材料特性分析方法----图像分析法。图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展,将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息,还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息,从而帮助使用者全方位地表征样品。 比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司作为欧洲一家专业制造图像法粒径粒形分析仪器的公司,融合了法国和意大利的技术团队,拥有强大硬件设计和颗粒图形统计处理能力,能够在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理,从而为您快速提供准确的粒径粒形信息。这里没有黑匣子或者晦涩的概念,有的只是在瞬间展现的各种颗粒形状和几十种参数的兴奋&hellip .. 欧奇奥(Occhio)的4大系列产品能够为您提供从200纳米到20厘米颗粒的干法/湿法动态或静态图像分析,为从纳米颗粒、蛋白质、金刚石到水泥、泥沙、烟草、食品、谷粒、泡沫(皂泡、油泡、啤酒泡沫)等大颗粒提供粒度分布、粒形分布、颗粒计数,甚至孔隙度信息,用于粉体,纤维,悬浮液,乳液和泡沫的全自动粒度粒形分析仪。 美国康塔仪器公司作为欧奇奥中国总代理,负责在中国的销售、服务和技术支持。如果您还有任何疑问,请随时与我们的产品专家联系,他们将为您耐心服务,与您一起探索迷人的颗粒世界! 欧奇奥仪器系列简介见下表。如需了解该系列仪器详细信息及具体参数,欢迎向美国康塔仪器公司中国代表处垂询。
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p
  • 【新品】欧美克NS-90Z纳米粒度及电位分析仪隆重上市!
    11月8日,珠海欧美克仪器有限公司(以下简称“欧美克”)隆重推出新产品NS-90Z纳米粒度及电位分析仪。新品成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术,在NS-90纳米粒度分析仪基础上进一步增加了zeta电位测试功能。NS-90Z纳米粒度及电位分析仪NS-90Z在一种紧凑型装置仪器中集成了动态光散射技术、静态光散射技术、电泳光散射技术三种技术,具有优越的粒度和电位分析功能,能满足广大纳米材料、制剂开发和生产用户的颗粒粒度和表面电位的测试需求。NS-90Z融合马尔文帕纳科M3-PALS相位分析检测技术,并广泛采用全球化供应链的优质光电部件,例如进口雪崩式光电二极管(APD)检测器和He-Ne气体激光器等,加上精确的内部温控技术、密闭光纤光路以及先进软件算法,保障了数据的高重复性、准确性和灵敏度,使该型号仪器可以分析宽广的粒径、浓度及电位范围的样品。NS-90Z同时支持SOP标准操作,以及测量数据智能评估,方便用户使用。技术指标【粒径】测量范围:0.3nm – 5000nm(以样品为准)测量原理:动态光散射法重复性误差:<1%(NIST可追溯胶乳标样)最小样品容积:20µL最小样品浓度:0.1mg/mL (以样品为准)【分子量】分子量测量范围:342 Da – 2×107 Da , 由流体动力学直径估算(动态光散射)分子量测量范围:9800 Da – 2×107 Da , 由德拜图计算 (静态光散射)测量原理:动态光散射,静态光散射最小样品容积:20µL(需要3-5种样品浓度)【Zeta电位】测量原理:电泳光散射灵敏度:10mg/mL 66kDa 蛋白质Zeta 电位范围:>+500mV / <-500mV电泳速度范围:>+20μ.cm/V.s / <-20μ.cm/V.s最高样品浓度:40% w/v (以样品为准)最小样品容积:20μL最高电导率:200mS/cm检测技术:M3-PALS【系统参数】检测角度:90。+13。激光光源:高稳定He-Ne 激光器,波长633nm,功率 4mW。激光安全:1类,符合CDRH 和 CE 标准检测器:雪崩式光电二极管(APD)检测器,QE50%相关器:采样时间25ns – 8000s,4000通道,1011动态线性范围冷凝控制方法:干燥空气吹扫(需外接气源)温度控制范围:0° – 90°C温度控制精度:± 0.1°C电源:AC 90 – 240V, 50 – 60Hz功率:50W典型应用胶体和乳液表征药物分散体和乳液脂质体和囊泡粒子和表面的 Zeta 电位墨水、碳粉和颜料性能改进优化水处理中絮凝剂的用量以降低水处理成本缩短稳定分散体和蛋白质溶液的开发时间了解产品稳定或不稳定的原因,提高产品保质期防止形成蛋白质聚集体增加蛋白质浓度时保持稳定性
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 科学家通过非接触式亚微米红外拉曼同步成像技术研究高内相乳液聚合演变过程
    在高内相乳液(HIPE)中,初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式,一直是一个有争议的问题。其中,以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液,是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中,以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制,原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试,为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰,该技术有四大优势:使用可见光为检测光,可以将分辨率提高到 ~ 500 nm;非接触式的光学显微镜;分辨率不依赖于红外光波长;不会产生弥散的伪影。有鉴于此,同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作,利用基于光学光热红外技术(O-PTIR)技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage(图1),对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析,探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片,B)相应的mIRage图(条件: 红色代表强烈的反应,绿色代表几乎没有反应,而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应),C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM),D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示,PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应,对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描,发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号,说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区,点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断,PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1,如(C)所示,相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A),可以观察到一个不均匀的表面,表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示,PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此,如果表面仅仅是由PS决定的,那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分,证实了相分离的发生。综上所示,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据,有助于未来窗口的发展。 参考文献:[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.
  • 美国MAS发布Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪新品
    Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪典型应用:综合稳定水泥浆,陶瓷,化学机械研磨,煤浆,涂料,化妆品,环境保护禅选法矿物富集,食品工业,乳胶,微乳,混合分散体系,纳米粉,无水体系,油漆成像材料。主要特点:1)能分析多种分散物的混合体;2)无需依赖Double Layer模式,精确地判定等电点;3)可适用于高导电(highly conducting)体系;4)可排除杂质及对样品污染的干扰;5)可精确测量无水体系;6)Zeta电位测试采用多频电声测量技术,无需先测量粒度即可进行电位测量;7)样品的高浓度可达60%(体积比),被测样品无需稀释,对浓缩胶体和乳胶可进行直接测量;8)具有自动电位滴定功能;优于光学方法的技术优势:1)被测样品无需稀释;2)排除杂质及对样品污染的干扰;3)不需定标;4)能分析多种分散物的混合体;5)高精度;6)所检侧粒径范围款从5 nm至1000um优于electroactics方法的技术优势:1)无需定标;2)能测更宽的粒径范围;3)无需依赖Double Layer模式4)无需依赖( electric surface properties)电表面特牲;5)零表面电荷条件下也可测量粒径;6)可适用于无水体系;7)可适用于高导电(highly conducting)体系;优于微电泳方法的技术优势:1)无需稀释,固合量高达60%;2)可排除杂质及对样品污染的干扰;3)高精度(±0.1mv);4)低表面电荷(可低至0. 1mv);5)electrosmotic flow不影响测量;6)对流(convection)不影响测量;7)可精确测量无水体系;技术参数:1)所检测粒径范围宽:从5 nm至1000um;2)可测量参数:粒度分布、固含量、Zeta电位、等电点IEP、E5A、电导率、PH、温度、声衰减;3)Zeta电位测量范围:+/-200 mv,低表面电荷(可低至0. 1mv),高精度(±0.1mv) 4)零表面电荷条件下也可测量粒径;5)允许样品浓度:0.1-60%(体积百分数);6)样品体积:30-230ml;7)PH范围:0~14 8)电导率范围:0~10 s/m创新点:Zeta-ASP是高浓度胶体和乳液的特性参数检测仪,可以测试:粒径、Zeta电位、滴定、电导等。此仪器容易使用、测量精确。对于高达60%(体积)浓度的样品,也无需进行稀释或样品前处理,即可直接测量甚至对于浆糊凝胶、水泥以及用其它仪器很难测量的材料都可直接进行测量。Zeta-APS 高浓度纳米粒度及Zeta电位分析仪
  • 济南微纳亮相IPB2020 助力粉体粒度分析解决方案
    7月29日,由中国颗粒学会主办的IPB 2020第十八届中国国际粉体加工/散料输送展览会在上海世博展览馆隆重开幕,济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参加。 IPB上海国际粉体展会是纽伦堡全球系列粉体展会的重要展会之一,始终致力于在中国粉体行业打造从材料加工改性到输送包装的完整产业链平台,不仅运用于化工、制药、食品工业的处理,更广泛应用于颜料染料,包装,采石,建筑,陶瓷等领域。这次粉体展涉及粉体的制备与合成、输送与储存、测量与控制、安全与环保以及颗粒分析与表征。 众所周知,原材料粉体的粒度分布会直接影响成品的性能,如在塑料或橡胶制品领域,填料的粒径大小和分布会直接影响到成品的力学性能,在染料或涂料领域,原材料的粒度分布直接影响到涂料的光学性能和流变性能,因此原材料粒径分布的控制与检测成为生产与生活中重要的课题。济南微纳作为粉体领域的粒度检测专家,专注于颗粒粒径检测技术的研发和激光粒度分析仪的制造,公司研发的干湿激光粒度仪、纳米粒度仪、喷雾粒度仪、图像粒度仪、在线粒度监测系统等可对微纳米颗粒、乳液、固体粉末、溶剂、混悬液、粉雾、水雾、油雾、气雾颗粒的粒径分布进行检测,还可对颗粒的粒形粒貌进行分析,济南微纳专注颗粒测试分析技术30多年,助力粉体颗粒粒度分析提供解决方案。 本次展会济南微纳展出光子相关纳米激光粒度仪Winner803、医药型喷雾激光粒度仪Winner311XP,湿法激光粒度分布仪Winner2000ZD和干湿两用激光粒度分布仪Winner2309。作为技术创新的纳米粒度仪,Winner803有效解决了具有吸光属性样品的粒度测试难题,受到现场客户的一致好评。 度万物之微,纳四海之阔。微纳坚持技术研发为主导,不断创新为宗旨,广泛开展产学研,与多所高校保持技术研发合作关系,不断提升自身品质,为颗粒测试技术的发展贡献自己的力量,为国产仪器的振兴添光增彩。
  • 12月9日听朱永法、刘忍肖老师在线讲”纳米材料的形貌及粒度表征“!速度报名!
    pstrong“纳米材料的形貌及粒度表征应用技术”网络主题研讨会/strong/ppstrongbr//strong/ppstrong会议时间:2015年12月09日 14:00 - 17:00/strong/ppstrongbr//strong/ppstrong会议简介:/strong/ppstrongbr//strong/pp纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用这些特性的多学科的高科技。其最终目的是直接以物质在纳米尺度上表现出来的特性,制造具有特定功能的产品,实现生产方式的飞跃。纳米科技是未来高科技的基础,而科学仪器是科学研究中必不可少的实验手段。因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的作用。/ppbr//ppspan style="color: rgb(112, 48, 160) "strong部分报告(陆续更新中):/strong/span/ppbr//ppstrong报告一:纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用/strong/ppstrongbr//strong/pp报告人:朱永法教授(清华大学/北京电子能谱中心)/ppbr//pp报告概要:/ppbr//pp主要讲述了纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。目前最常用的形貌分析方法是扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。扫描电镜视场广,样品制备简单,不会产生信息失真,可以观察形貌以及实现颗粒大小的分布统计。透射电镜可以观察纳米材料的形貌和颗粒大小,但视野范围小,样品制备过程容易产生大颗粒的丢失现象,但可以区分聚集态和一次粒子的信息。原子力显微镜可以观察薄膜的颗粒大小,也可以观察分散态的纳米材料的形貌及大小。此外,还可以测量颗粒的厚度以及薄膜的粗糙度分布。激光粒度仪是测量颗粒大小常用的方法,但无法观察纳米材料的形貌,是一种统计颗粒直径分布,容易失真。此外,很多纳米材料分散在溶液中,可能是水合方式存在,获得的是水合颗粒大小的分布,并不是真实的材料颗粒大小,但可以获得粒度分布的信息。此外,通过XRD和拉曼光谱还可以获得纳米材料晶粒大小的数据。/ppbr//ppstrong报告二:纳米材料的粒度表征/strong/ppstrongbr//strong/pp报告人:方瑛(HORIBA)/ppbr//pp报告概要:/ppbr//pp 颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。/ppbr//ppstrong报名条件:只要您是仪器信息网注册用户均可参加!/strong/ppbr//ppstrong环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。/strong/ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong扫码报名!一分钟搞定!/strong/span/ppstrongbr//strong/ppstrongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/f216179f-fbda-408c-a234-8938cb9d2465.jpg" title="纳米材料形貌及粒度表征"//strong/ppbr//ppstrongpc端报名,请点击链接:/strong/ppstrongbr//strong/ppstronga href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target="_blank" title="”纳米材料的形貌及粒度表征“网络主题研讨会"http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749/a/strong/ppbr//p
  • 样品池知多少?亚微米粒度测量迎来环形“天使”
    p style="text-indent: 2em "激光粒度仪在粉体、乳液、液体雾滴的测量中有着广泛的应用,样品池则是关键的零部件之一,对激光粒度仪的粒度检测能力有重要的影响。时随境迁,在如今的科研工作和工业生产中,测量亚微米颗粒的需求越来越多,提升亚微米颗粒的测量能力是激光粒度测试技术的重要研究方向。那么常见的激光粒度仪用样品池都有哪些种类?怎样的样品池最有助于激光粒度仪测量亚微米级颗粒呢?/pp style="text-indent: 2em "(1)传统样品池/pp style="text-indent: 2em "传统样品池由两块互相平行的平板玻璃组成,待测颗粒悬浮于两块玻璃之间。其结构如下图所示:/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/47b9ccda-c182-4fd4-9143-b0cf03ab95db.jpg" title="1.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(传统样品池结构图)/pp style="text-indent: 2em "样品池垂直于入射光,由于悬浮介质多为液体,而液体的折射率大于空气,当散射角大于一定范围时,由于全反射的作用,散射光不能出射到空气中,从而限制了仪器对亚微米颗粒的测量能力。/pp style="text-indent: 2em "(2)梯形样品池/pp style="text-indent: 2em "用一块梯形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃,其结构如下图所示:/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/149ae414-cd61-4974-a297-86a864eb9da7.jpg" title="2.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(梯形样品池结构图)/pp style="text-indent: 2em "这种样品池结构只需一束照明光,且小角度散射光从梯形玻璃的平面出射,大角度散射光则从玻璃的斜面出射,避免了全反射的发生。但是,从平面出射的小角度散射光与斜面出射的超大角度散射光在空间上部分叠加,相互干扰。/pp style="text-indent: 2em "(2)三角形样品池/pp style="text-indent: 2em "用一块三角形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃,其结构如下图所示:/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be92b18a-dfa0-4afb-bc7e-9a99d307e6b9.jpg" title="3.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(三角形样品池结构图)/pp style="text-indent: 2em "该方法突破全反射限制机理,与梯形样品池的散射机理相同,但是其玻璃厚度过大。/pp style="text-indent: 2em "(4)柱面镜样品池/pp style="text-indent: 2em "入射光沿着两块玻璃之间的狭缝入射,散射光则从玻璃出射。其结构如下图所示:/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/20702fb4-dc04-4cb8-b91c-786f9ad31bbb.jpg" title="4.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(柱面镜样品池结构图)/pp style="text-indent: 2em "该方法使45° ~135° 的散射光能够出射到空气中,胶合在右侧平板玻璃上的柱面镜对相同散射角的出射光起聚焦作用,但是这种方法在小角度散射光的接收方面存在一定困难。/pp style="text-indent: 2em "(5)环形样品池/pp style="text-indent: 2em "环形样品池的透明池壁和池内的液体柱组成一个透镜组。针孔的中心和主探测器的中心对于该透镜组互为物像关系。由于该透镜组在平行于纸面的方向具有聚焦能力,而在垂直于纸面的方向不具有聚焦能力,因此在该透镜组的前面增加一个平凸柱面透镜,以实现垂直于纸面方向光线的聚焦,从而使针孔以及探测器中心相对于平凸柱面透镜也呈物像关系。其结构如下图所示:/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3aac82b4-aa81-4526-94be-fd5a39e400d0.jpg" title="5.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(环形样品池结构图)/pp style="text-indent: 2em "环形样品池相比于传统样品池,具有更宽的散射角接收范围,理论上具有更小的测量下限与较高的小颗粒测量灵敏度。环形样品池法相比于其他扩展散射角的方法,理论上在0° ~180° 的范围内,散射光都能从池壁出射,巧妙地规避了传统方法中全反射的影响,不存在不同照明光束的数据拼接问题,也不存在不同出射面出射的散射光之间的相互干扰问题,且结构非常简单。与传统样品池测量结果的对比表明,环形样品池方法能够使仪器的测量下限接近静态光散射方法的理论极限。/pp style="text-indent: 2em "环形样品池在激光粒度仪亚微米颗粒的粒度检测中,具有独到的优势,基于环形测量池的激光粒度测试方法对亚微米颗粒具有测量下限低、测量精度高、分辨率高和可靠性高的特点,堪称是亚微米粒度检测中的“环形天使”,这样的样品池,你的激光粒度仪拥有了吗?/p
  • 93项!粒度检测国家标准点将录 化工、冶金占小半
    粒度检测行业标准大阅兵已经圆满结束。今天,粒度检测国家标准点将录也如约而至。比行业标准等级更高的各路“英雄豪杰”,又将构成怎样的粒度检测国标江湖呢?待仪器信息网小编为您慢慢道来。本录搜集了粒度、细度检测相关的现行国家标准共91项。其中粒度检测标准73项,细度检测标注18项,其中基础标准共17项,还收录了行业专用的国标54项,含纳了纺织、化工、机械、冶金、矿业、农林、食品、卫生、建材、仪器仪表等10各行业的国家标准。这其中,化工行业的粒度、细度检测国家标准有25项之多,位列翘楚;冶金行业有12项,紧随其后;另外,粒度检测相关国家标准较多行业还有矿业(9项)和机械(6项)。在此之外,本文还列出了即将实施的粒度、细度检测相关国家标准2项。详情汇总见下表:粒度检测国家标准名录:编号名称行业发布机构GB/T10515-2012硝酸磷肥粒度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T11175-2002合成树脂乳液试验方法化工国国家质量监督检验检疫总局GB/T21524-2008无机化工产品中粒度的测定筛分法化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T25266-2010涂料用安德森滴管法测定涂料填充物颗粒粒度的分布化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T32698-2016橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅粒度分布的测定激光衍射法化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T5758-2001离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6288-1986粒状分子筛粒度测定方法化工国家标准局GB/T10558-1989感光材料均方根颗粒度测定方法化工国家技术监督局GB/T10305-1988阴极碳酸盐粒度分布的测定离心沉降法化工中国机械工业联合会GB/T21782.13-2009粉末涂料第13部分:激光衍射法分析粒度化工中国石油和化学工业协会GB12005.7-1989粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法化工国家技术监督局GB/T10209.4-2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分:粒度化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T12010.6-2010塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第6部分:粒度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T2441.7-2010尿素的测定方法第7部分:粒度筛分法化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T30921.6-2016工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6406-2016超硬磨料粒度检验机械国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T2481.1-1998固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分:粗磨粒F4~F220机械国家质量技术监督局GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分:粒度组成机械国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T9258.3-2000涂附磨具用磨料粒度分析第3部分:微粉P240?P2500粒度组成的测定机械国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T9258.2-2008涂附磨具用磨料粒度分析第2部分:粗磨粒P12~P220粒度组成的测定机械国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T2481.2-2009固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分:微粉机械国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T26294-2010铝电解用炭素材料 冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定 喹啉萃取法建材国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T22459.5-2008耐火泥浆第5部分:粒度分布(筛分析)试验方法建材国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T20966-2007煤矿粉尘粒度分布测定方法矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T24192-2009铬矿石粒度的筛分测定矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29653-2013锰矿石粒度分布的测定筛分法矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T31313-2014萤石粒度的筛分测定矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB2007.7-1987散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法-手工筛分法矿业国家标准局GB/T15057.11-1994化工用石灰石粒度的测定矿业中国石油和化学工业协会GB/T7702.2-1997煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定矿业国家技术监督局GB/T30202.2-2013脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法第2部分:粒度矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T10322.7-2016铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定矿业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T12496.2-1999木质活性炭试验方法粒度分布的测定林业国家质量技术监督局GB/T5917.1-2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法农业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T13025.1-2012制盐工业通用试验方法粒度的测定食品国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GBZ/T154-2006两种粒度放射性气溶胶年摄入量限值卫生卫生部GB/T1480-2012金属粉末干筛分法测定粒度冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T3249-2009金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6524-2003金属粉末粒度分布的测量重力沉降光透法冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6609.27-2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第27部分:粒度分析筛分法冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6609.28-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法小于60μm的细粉末粒度分布的测定-湿筛法冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6609.37-2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第37部分:粒度小于20μm颗粒含量的测定冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T13220-1991细粉末粒度分布的测定声波筛分法冶金国家技术监督局GB/T13247-1991铁合金产品粒度的取样和检测方法冶金国家技术监督局GB11107-1989金属及其化合物粉末比表面积和粒度测定空气透过法冶金中国有色金属工业协会GB/T4195-1984钨,钼粉末粒度分布测试方法(沉降天平法)冶金信息产业部(电子)GB/T20170.1-2006稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T13221-2004纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法仪器仪表国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21779-2008金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法综合(标志、包装、运输、储存)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21780-2008粒度分析重力场中沉降分析吸液管法综合(标志、包装、运输、储存)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21865-2008用半自动和自动图象分析法测量平均粒度的标准测试方法综合(标志、包装、运输、储存)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法综合(标志、包装、运输、储存)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T22231-2008颗粒物粒度分布/纤维长度和直径分布综合(标志、包装、运输、储存)国家标准化管理委员会GB/T21782.1-2008粉末涂料第1部分:筛分法测定粒度分布综合(标志、包装、运输、储存)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T19077-2016粒度分析激光衍射法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T19627-2005粒度分析~光子相关光谱法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29022-2012粒度分析动态光散射法(DLS)综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29025-2012粒度分析电阻法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T16742-2008颗粒粒度分布的函数表征幂函数综合(基础标准)国家标准化管理委员会GB/T15445.2-2006粒度分析结果的表述第2部分:由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T15445.4-2006粒度分析结果的表述-第4部分:分级过程的表征综合(基础标准)国家标准化管理委员会GB/T21649.1-2008粒度分析图像分析法第1部分:静态图像分析法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T15445.1-2008粒度分析结果的表述第1部分:图形表征综合(基础标准)国家标准化管理委员会GB/T26645.1-2011粒度分析液体重力沉降法第1部分:通则综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T26647.1-2011单粒与光相互作用测定粒度分布的方法第1部分:单粒与光相互作用综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T15445.5-2011粒度分析结果的表述第5部分:用对数正态概率分布进行粒度分析的计算方法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29024.3-2012粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第3部分:液体颗粒计数器光阻法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T15445.6-2014粒度分析结果的表述第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29024.2-2016粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分:液体颗粒计数器光散射法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21649.2-2017粒度分析图像分析法第2部分:动态图像分析法综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T29024.4-2017粒度分析单颗粒的光学测量方法第4部分:洁净间光散射尘埃粒子计数器综合(基础标准)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T13732-2009粒度均匀散料抽样检验通则综合(基础学科)国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会细度检测国家标准名录:编号名称行业发布机构GB/T34783-2017苎麻纤维细度的测定气流法纺织国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T17260-2008亚麻纤维细度的测定气流法纺织国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T2383-2014粉状染料筛分细度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T27596-2011染料颗粒细度的测定显微镜法化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21990-2008聚氯乙烯(PVC)糊刮板细度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T6753.1-2007色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T13217.3-2008液体油墨细度检验方法化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T1724-1979涂料细度测定法化工国家标准总局GB/T5507-2008粮油检验粉类粗细度测定食品国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T22427.5-2008淀粉细度测定食品国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T3520-2008石墨细度试验方法建材国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T1345-2005水泥细度检验方法筛析法建材国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农业国家技术监督局GB/T18147.4-2015大麻纤维试验方法第4部分:细度试验方法农业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T12729.4-2008香辛料和调味品磨碎细度的测定(手筛法)农业国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T21867.2-2008颜料和体质颜料分散性的评定方法第2部分:由研磨细度的变化进行评定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定冶金国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会GB/T10664-2003涂料印花色浆色光、着色力及颗粒细度的测定化工国家质量监督检验检疫总局;国家标准化管理委员会即将实施的粒度、细度检测国家标准名录:编号名称行业正式实施日期GB/T9258.3-2017涂附磨具用磨料粒度分析第3部分:微粉P240~P2500粒度组成的测定机械2018年7月1日GB/T13531.6-2018化妆品通用检验方法颗粒度(细度)的测定化工2018年9月1日(注:本文只收录了现行和即将实施的粒度、细度检测相关国家标准,标准资料搜寻汇总自网络,仅供读者参考)
  • 济南微纳亮相CPhi2020 助力医药原料粒度分析
    2020年12月16日—18日,世界生化分析仪器与实验室装备中国展在上海新国际博览中心举行,济南微纳颗粒仪器股份有限公司(股票代码430410)受邀参展,现场展示了Winner802动态光散射纳米粒度分析仪。 世界生化分析仪器中国展经过二十年的精心培育,已经成为囊括制药原料、中间体及精细化工、药用辅料、制剂、生物制药及实验室仪器等十几大细分领域。我国制药也在从仿制大国向创新药大国演变,作为这一历史的参与者和见证者,和颗粒粒度控制领域的研发专家,济南微纳颗粒仪器股份有限公司更有责任和义务为医药原料粒度的控制和分析贡献自己的一份力量。 以药物的溶出度为例,溶出度是指在规定介质中,一定条件下,药物从片剂或胶囊剂等固体剂型溶出的速度和程度。而溶出度试验是一种控制药物制剂质量的体外检测方法。体外溶出度试验主要有两个作用:一是作为药品质量控制手段,二是制定药品标准。对于控制药品质量来说,溶出度试验起着不容忽视的作用。大量的实验表明,对药物溶出度影响的因素就是药物原料的粒径。由于颗粒体积越小,其比表面积越大,水化速率越大,这意味着颗粒与水将会有更好的接触,因而更容易溶解。因此粒度控制与分析对药品的质量控制有着很重要的影响。 一般情况下,与水发生化学反应以及在液体中发生形态变化的原料药或者中药粉末等颗粒粒度,适用于微纳干法激光粒度仪来测试,干法粒度仪是以空气作为分散介质。如Winner3003干法激光粒度仪。 不溶于水或液体分散介质的原料颗粒或制剂可用微纳湿法激光粒度仪来测试其粒径分布情况。如Winner2000ZD智能湿法激光粒度仪。 像超声波雾化器、压缩式雾化器、网式雾化器等用于治疗呼吸道疾病的医用雾化装置,测试它们所喷出的药液的雾滴粒径大小的话,可用微纳喷雾粒度仪,如Winner311XP医用喷雾粒度仪。 激光粒度仪在生命科学和生物制药领域应用也很广泛,像纳米药物和纳米药物载体的粒径控制,对给药过程和药物吸收都有影响。如果测量纳米级别药物、中药乳液、蛋白球体、外泌体、细胞等的粒径大小和分布情况,就需要用到Winner802动态光散射纳米激光粒度分析仪。Winner802是国家科技型中小企业技术创新基金项目成果产品,它是采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,灵敏度高,抗干扰强。 欢迎广大高校、科研院所和企业等客户来企考察和寄样检测。
  • 成都精新:激光粒度仪测试原料药样品经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中,粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响,如:溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外,原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性,如:颗粒流动性、总混均匀度、可压性等,最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试,要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,就应选择干法测试。干法测试的方法是:采用空压机气体为分散介质,利用紊流分散原理,配合高精度进料装置和粉料喷射枪(专利),无油静音气源,保证样品被充分分散,得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散,且不溶解或膨胀,应选择湿法测试,尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是:将样粉放入样品池,进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准,包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要,关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品,进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的,因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀,多点(至少四个点)取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀,从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒,这些颗粒有聚集的趋势,选择合适的样品分散方法至关重要,样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集,同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例,常见的分散方式有:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润:粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中,形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液,这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质,称为介质(可以是自来水、蒸馏水、纯净水等)。粒度测量的介质要求:①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌:通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散:通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中,将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂:分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性,使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂(包括洗涤剂)等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体,满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作,提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值,并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积,累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者:李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由成都精新供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/strong/p
  • “复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会成功召开
    p 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用这些特性的综合性学科。其最终目的是直接以物质在纳米尺度上表现出来的特性,制造具有特定功能的产品。准确可靠的表征是纳米材料领域的重要基础。/ppbr//pp 12月9日,“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会成功召开,网络讲堂特邀请清华大学/北京电子能谱中心朱永法教授、中科院纳米标准与检测重点实验室高级工程师刘忍肖老师、 HORIBA(堀场)、弗尔德(莱驰)、布鲁克的资深工程师在线讲解。/ppbr//pp 本次研讨会历时一天,为网友带来5个精彩的专业报告,共吸引235名来自材料检测领域的用户报名参与。本次研讨会的报告视频均已上线,访问a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong“复合/纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会/strong/span/a或点击下方报告名称即可在线观看。/ppbr//pp报告内容提要如下:/ppbr//pp报告一:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102967" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用/strong/span/a/ppbr//pp清华大学/北京电子能谱中心朱永法教授主要讲述:纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。/ppbr//pp报告二:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102969" target="_self" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong纳米材料的粒度表征/strong/span/a/ppbr//ppHORIBA 方瑛老师主要讲述:颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能,而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位,报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理,重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。/ppbr//pp报告三:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102970" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong动态图像法粒度粒型分析技术/strong/span/a/ppbr//pp弗尔德蔡斌老师主要讲述:上世纪90年代科学家提出了动态图像法颗粒检测技术。德国莱驰于1998年生产了全球第一台动态图像法粒度粒型仪。本报告即针对动态图像法的原理、特点和结构进行介绍,提供给大家一个新的颗粒检测的概念。/pp /pp报告四:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102968" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong基于PeakForce Tapping模式的纳米材料表征/strong/span/a/pp /pp布鲁克孙昊老师主要讲述:PeakForceTapping是由Bruker公司发明的一种新的基本成像模式。与传统的Contact、Tapping模式相比,PeakForceTapping具有探针-样品作用力小、能够自动优化反馈回路、能够进行定量力学成像等优点。本次报告主要介绍基于PeakForce Tapping的一系列新的成像技术在纳米表征中的应用。/pp /pp报告五:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/102971" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong尺度表征用纳米标准样品/strong/span/a/pp /pp中科院纳米标准与检测重点实验室高级工程师刘忍肖老师主要介绍纳米标准样品国内外发展概况、尺度表征用纳米标准样品、使用、选择和示例,粒度、台阶高度纳米标准样品等。/pp /pp更多内容,请观看报告视频。仪器信息网注册用户均可免费在线观看。/pp /pp网络讲堂作为科学分析仪器行业的百家讲堂,近期安排其他议题主题研讨会内容如下,根据您的时间尽早报名参与:/ppbr//ppa href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1763" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong2015年12月23日“热分析技术”网络主题研讨会/strong/span/a/ppbr//ppa href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1771" target="_blank" title="" style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong2016年01月20日“宝石及贵金属的真假鉴别与检测”网络主题研讨会/strong/span/a/ppbr//pp您在浏览网络讲堂过程中,遇到问题欢迎随时咨询 010-51654077-8123,微信号:378891527/ppbr//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9d061582-cdb4-445d-8e21-46dddda6efff.jpg" title="0151105140134.jpg" width="600" height="190" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 190px "//ppbr//p
  • 欧美克新品首发 NS-90纳米粒度仪及DS-1000动态图像仪亮相IPB2018
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "2018年10月17日-10月19日,第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)在上海世博展览馆隆重召开。国内知名粒度仪制造厂商珠海欧美克仪器有限公司(下简称欧美克)在展会期间正式发布了两款新产品NS-90纳米粒度仪和DS-1000动态图像仪。仪器信息网特此独家采访了欧美克营销总监吴汉平和首席研究员傅晓伟,对两款重磅新品进行了报道。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/a0e712c3-4722-489d-abb0-1c3e888333b6.jpg" title="IMG_9421.JPG" alt="IMG_9421.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图左:欧美克营销总监吴汉平;图右:欧美克首席研究员傅晓伟/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/41219bf4-191d-4dac-b295-926d50b4fbec.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongNS-90纳米粒度仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "NS-90纳米粒度仪是珠海欧美克引进母公司马尔文帕纳科先进颗粒表征技术,结合中国用户市场应用特点和需求专门推出的一款纳米级粒度分析仪器,也是珠海欧美克历史上发布的首款纳米粒度仪。傅晓伟告诉笔者,NS-90的定位类似于欧美克仪器的王牌产品Topsizer激光粒度分析仪 ,主打国内高端纳米粒度仪市场,公开售价约在20-30万之间,性价比很高。该仪器测量范围为0.3nm-5um,使用90° 动态光散射技术测量粒子和分子大小。另外,可使用静态光散射法测定蛋白质与聚合物的分子量,能够广泛适配于化工、油墨、高分子乳液、陶瓷颗粒、量子点、生物制药等众多领域。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "NS-90的一个显著特点,是在众国产品牌中独家主配了雪崩式光电二极管(APD)检测器。傅晓伟表示,相比于很多国内纳米粒度仪配备的光电倍增管检测器(PMT),APD具有更高的系统灵敏度。另外,该仪器采用了He-Ne气体激光器,搭配内部温控技术,密闭光路以及先进软件算法,保障了数据的重复性、准确性、应用性以及0.3纳米的测量下限,并且可以智能化自行判断数据的好坏。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于NS-90的发布,欧美克有自己的考量。吴汉平告诉笔者,纳米粒度仪以往主要的用户群体是高校和科研院所,欧美克的客户则主要在工业领域。然而现如今随着越来越多的工业客户产品逐渐做到了纳米级,纳米粒度仪的工业市场机遇已经露出头角 。另外一方面,欧美克的纳米粒度检测技术已经成熟。在市场和技术的共同推动下,NS-90就此问世。/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4acf1939-3add-4c48-a67a-14c267faf573.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongDS-1000动态图像仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "DS-1000动态图像仪是欧美克与马尔文帕纳科合作开发的一款新型动态在线颗粒图像分析仪器,也是欧美克发布的首款动态图像粒度仪。傅晓伟告诉笔者,该仪器的研发具有极强的应用针对性。目前在电池等行业市场上,很多客户对少量大颗粒的存在比较关注,然而占比少的大颗粒很难被静态法激光粒度仪有效测出,DS-1000的推出则能够有效解决这一行业痛点,弥补国内市场在相关领域的短板。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该仪器有三大突出的特点,其一是不仅可以测量粒度,还可以实时测量圆度和长径比分布等颗粒形态数据。其二是使用了创新的“分散指数”指标量化样品的分散状况,并提供粒子自动监测功能,当有大颗粒、团聚或杂质颗粒经过样品窗时会被仪器自动捕获并记录。其三是在作为独立的动态图像仪之外,亦可以作为图像附件连接激光粒度分析仪使用。吴汉平表示,该仪器在在线检测领域有巨大的应用潜力,欧美克后续也将积极进行更多与DS-1000相关的行业应用方案研究。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "DS-1000采用了专利的无透镜成像技术,观测的粒度范围在1.4-1400um之间,可实现实时拍照功能。该仪器体积小巧,安装方便,对节约用户的实验室空间大有裨益。另外,该仪器软件界面设计直观简便,测量间持续显示和分析图像,且可选择手动或按照时间自动保存图像和结果。仪器采用兼容水质和多种有机分散剂的设计,清洗方便,维护成本低。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/a878d2a2-1a4b-4a06-86b1-8f9db7d4db69.jpg" title="IMG_9437.JPG" alt="IMG_9437.JPG"//pp style="text-align: center "strong欧美克IPB2018参会团队合影/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据吴汉平透露,自从加盟马尔文帕纳科以来,欧美克始终在思考,如何结合自身数十年的技术积累和品牌影响,将马尔文帕纳科先进的技术手段和产品特色更好的在中国市场落地,此次在IPB2018上发布的NS-90和DS-1000就是欧美克近期探索的代表作。让我们共同期待两款新品在中国市场上的精彩表现吧!/p
  • 美国PSS发布PSS Nicomp 380 N3000 Plus 顶配纳米粒度仪新品
    Nicomp 380 系列纳米激光粒度仪 专为复杂体系提供高精度粒度解析方案基本信息仪器型号:N3000 Plus工作原理:动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)检测范围: 0.3nm-10.0μm Nicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来,采用动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)原理检测分析颗粒的粒度分布,粒径检测范围 0.3nm – 10μm。其配套粒度分析软件复合采用了高斯( Gaussian)单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp 多峰算法,对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。技术优势1、APD(LDC)超高灵敏度检测器;2、多角度检测(multi angle)模块;3、可搭配不同功率光源;4、精确度高,最接近样品真实值;5、快速检测,可以追溯历史数据;6、结果数据以多种形式和格式呈现;7、符合USP,CP等个多药典要求;8、无需校准;9、复合型算法:(1)高斯(Gaussion)单峰算法与专利的Nicomp多峰算法自由切换10、模块化设计便于维护和升级;(1)可自动稀释模块专利;(2)搭配多角度检测器;(3)自动进样系统(选配);Nicomp多峰分布概念 基线调整自动补偿功能和高分辨率多峰算法是Nicomp 380系列仪器所独有的两个主要特点,Nicomp创始人Dave Nicole很早就认识到传统的动态光散射理论仅给出高斯模式的粒度分布,这和实践生产生活中不相符,因为现实中很多样本是多分散体系,非单分散体系,而且高斯分布灵敏性不足,分辨率不高,这些特点都制约了纳米粒度仪在实际生产生活中的使用。其开创性的开创了Nicomp多峰分布理论,大大提高了动态光散射理论的分辨率和灵敏性。图一:Nicomp多分分布数据呈现 如图一:此数据为Nicomp创始人Dave Nicole亲测其血液所得的真实案例。其检测项目为:高密度脂蛋白,低密度脂蛋白和超低密度脂蛋白,由图中可以看出,其血液中三个组分的平均粒径分别显示在7.0nm;29.3nm和217.5nm。由此可见,Nicomp分布模式可以有效反应多组分体系的粒径分布。Nicomp多峰分布优势 Nicomp系列仪器均可以自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切换。其不仅可以给出传统的DLS系统的结果,更可以通过Nicomp多峰分布模式体现样品的真实情况。依托于Nicomp系列仪器一系列优异的算法和高灵敏性的硬件设计,Nicomp纳米激光粒度仪可以有效区分1:2的多分散体系。图二:高斯分布及Nicomp多峰分布对比图 如图二:此数据为检测93nm和150nm的标粒按照1:2的比例混合后所测得的数据。左边为高斯分布(Gaussian)结果,右图为Nicomp多峰分布算法结果,两者都为光强径数据。从高斯分布可以得到此混合标粒的平均粒径为110nm-120nm之间,却无法得到实际的多组分体系结构。从右侧的Nicomp多峰分布可以得到结果为双峰,即如数据呈现,体系中的粒子主要分布于98.2nm以及190nm附近,这和实际情况相符。 为满足不同客户的实际检测需求,我司的Nicomp 380 N3000会配备相应的配置,旨在为客户们在控制成本的基础上,得到需求的解决方案,达到收益最大化。产品优势模块化设计 Nicomp 380纳米激光粒度仪是全球率先在应用动态光散射技术上的基础上加入多模块方法的先进粒度仪。随着模块的升级和增加,Nicomp 380的功能体系越来越强大,可以用于各种复杂体系的检测分析。自动稀释模块 带有专利的自动稀释模块消除了人工稀释高浓度样品带来的误差,且不需要人工不断试错来获得合适的测试浓度,这大大缩短了测试者宝贵时间,且无需培训,测试结果重现性好,误差率<1%。380/HPLD大功率激光器 美国PSS粒度仪公司在开发仪器的过程中,考虑到在各种极端实验测试条件中不同的需求,对不同使用条件和环境配置了不同功率的激光发生器。大功率的激光器可以对极小的粒子也能搜集到足够的散射信号,使得仪器能够得到极小粒子的粒径分布。同样,大功率激光器在测试大粒子的时候同样也很有帮助,比如在检测右旋糖酐大分子时,折射率的特性会引起光散射强度不足。 因为大功率激光器的特性,会弥补散射光强的不足和衰减,测试极其微小的微乳、表面活性剂胶束、蛋白质以及其他大分子不再是一个苛刻的难题。即使没有色谱分离,Nicomp 380纳米粒径分析仪甚至也可以轻易估算出生物高分子的聚集程度。雪崩二极管 (APD-LDC)超高灵敏度检测器 Nicomp 380纳米粒径分析仪可以装配各种大功率的激光发生器和军品级别的雪崩二极管检测器(相比较传统的光电倍增管有7-10倍放大增益效果)。 APD通常被用于散射发生不明显的体系里来增加信噪比和敏感度,如蛋白质、不溶性胶束、浓度极低的体系以及大分子基团,他们的颗粒的一般浓度为1mg/mL甚至更低,这些颗粒是由对光的散射不敏感的原子组成。APD外置了一个大功率激光发生器模块,在非常短的时间内就能检测分析纳米级颗粒的分布情况。380/MA多角度检测器 粒径大于100 nm的颗粒在激光的照射下不会朝着各个方向散射。多角度检测角器通过调节检测角度来增加粒子对光的敏感性来测试某些特殊级别粒子。Nicomp 380可以配备范围在10°-175,步长0.7°的多角度测角器,从而使得单一90°检测角测试不了的样品,通过调节角度进行检测,改善对大粒子多分散系粒径分析的精确度。工作原理目录结构: 1.前言 2.动态光散射原理 3.动态光散射理论:光的干涉 小知识:光电倍增管(PMT) 小知识:光电二极管(APD) 5.粒子的扩散效应 6.Stoke-Einstein方程式 7.自相关函数原理 前言 近十几年来,动态光散射技术(Dynamic Light scattering, DLS),也被称为准弹性光散射(quasi-elastic light scattering, QELS)或光子相关光谱法(photon correlation spectroscopy, PCS),已经被证明是表征液体中分散体系的粒径分布(PSD)的极有用的分析工具。DLS技术的有效检测粒径范围——从5am(0.005微米)到10几个微米。DLS技术的优势相当明显,尤其是当检测到300nm以下亚微米的粒径范围时,在此区间,其他的技术手段大部分都已经失效或者无法得到准确的结果。因此,基于DLS理论的设备仪器被广泛采用用以表征特定体系的粒度分布,包括合成的高分子聚合物(如乳胶,PVCs等),水包油和油包水的乳剂,囊泡,胶团,微粒,生物大分子,颜料,燃料,硅土,金属晶体,陶瓷和其他的胶体类混悬剂和分散体系。动态光散射原理 下图所示为DLS系统的简单的示意图。激光照射到盛有稀释的颗粒混悬液的玻璃试管中。此玻璃试管温度恒定,每一个粒子被入射光击发后向各个方向散射。散射光的光强值和粒径的分子量或体积(在特定浓度下)成比例关系,再带入其他影响参数比如折射率,这就是经典光散射(Classic light scattering)的理论基础。 图1:DLS系统示意图最新的动态光散射方法(DLS)从传统的光散射理论中分离,不再关注于光散射的光强值,而关注于光强随着时间的波动行为。简单来说,我们在一定角度(一般使用90°角)检测分散溶剂中的混悬颗粒的总体散射光信息。由于粒度的扩散,光强值不断波动,理论上存在有非常理想化的波动时间周期,此波动时间和粒子的扩散速度呈反比例关系。我们通过光强值的波动自相关函数的计算来获得随时间变化的衰减指数曲线。从衰减时间常量τ,我们可以获得粒子的扩散速度D。使用Stokes-Einstein 方程式,我们最终可以计算得出颗粒的半径(假定其是一个圆球形状)。动态光散射理论:光的干涉 为了容易理解什么叫做强度随时间波动,我们必须先理解相干叠加(coherent addition)或线性叠加(superposition)的概念,进一步要知道检测区域内的不同的粒子产生了很多独立散射光,这些独立的散射光相干叠加或互相叠加的最终结果就是光强。这种物理现场被称为“干涉”。下图是光干涉图样。 每一束独立的散射光波到达检测器和入射激光波长有相位关系,这主要取决于悬浮液中颗粒的精确定位。所有的光波在PMT检测器的表面的狭缝中混合在一起,或者叫干涉在一起,最终在特定的角度可以检测得到“净”散射光强值,在DLS系统中,绝大部分都使用90度角。 小知识——光电倍增管(PMT) 光电倍增管(Photomultiplier,简称PMT),是一种对紫外光、可见光和近红外光极其敏感的特殊真空管。它能使进入的微弱光信号增强至原本的108倍,使光信号能被测量。光电倍增管示意图小知识——光电二极管(APD) 光电倍增管是由玻璃封装的真空装置,其内包含光电阴极 (photocathode),几个二次发射极 (dynode)和一个阳极。入射光子撞击光电阴极,产生光电效应,产生的光电子被聚焦到二次发射极。其后的工作原理如同电子倍增管,电子被加速到二次发射极产生多个二次电子,通常每个二次发射极的电位差在 100 到 200 伏特。二次电子流像瀑布一般,经过一连串的二次发射极使得电子倍增,最后到达阳极。一般光电倍增管的二次发射极是分离式的,而电子倍增管的二次发射极是连续式的。 应用 光电倍增管集高增益,低干扰,对高频信号有高灵敏度的优点,因此被广泛应用于高能物理、天文等领域的研究工作,与及流体流速计算、医学影像和连续镜头的剪辑。雪崩光电二极管(Avalanche photodiodes,简称APDs)为光电倍增管的替代品。然而,后者仍在大部份的应用情况下被采用。 动态光散射理论: 粒子的扩散效应 悬浮的粒子并不是静止不动的,相反,他们以布朗运动(Brownian motion)的方式无规则的运动,布朗运动主要是由于临近的溶剂分子冲撞而引起的。因此,到达PMT检测区的每一束散射光随时间也呈无规则波动,这是由于产生散射光的粒子的位置不同而导致的无规则波动。因为这些光互相干涉在一起,在检测器中检测到的光强值就会随时间而不断波动。粒子很小的位移需要在相位上产生很大的变化,进而产生有实际意义的波动,最终这些波动在净光强值上反应出来。 DLS测量粒径技术的关键物理概念是基于粒子的波动时间周期是随着粒子的粒径大小而变化的。为了简化这个概念,我们现在假定粒子是均一大小的,具有相同的扩散系数(diffusion coefficient)。分散体系中的小粒子运动的快,将会导致光强波动信号变化很快;而相反地,大粒子扩散地毕竟慢,导致了光强值的变化比较慢。 图示4使用相同的时间周期来观测不同大小(小,中,大)的粒子产生的散射光强变化,请注意,横坐标是时间t。 我们需要再次强调,光强的波动并不是因为检测区域内粒子的增减引起的 而是大量的粒子的位置变动(位移)而引起的。 Stokes Einstein Equation DLS技术的目标是从原始数据(raw data)中确定粒子的扩散系数“D”。原始数据主要是指光强信号的波动,比如上述图4中所示。通过扩散系数D我们可以很容易的计算出粒子的半径,这时候就是广为人知的Stokes-Einstein方程式:D=kT/6πηR (2)这里k 指的是玻尔兹曼常数1.38 x 10-16 erg K-1;T是绝对温度;η是分散溶剂的额剪切粘度,比如20℃的水的η=1.002×10-2 泊; 从上述公式2中我们可以看到,通常情况下,粒子的扩散系数D会随着温度T的上升而增加。温度进而也会影响溶剂粘度η。例如,纯水的粘度在25℃下会落到0.890×10-2泊,和20℃下相比会有10%的改变。毫无疑问,溶剂的粘度越小,粒子的无规则扩散速度会越大,从而导致光强的波动也越快。因此,温度T的变化和粒径的变化是完全分不开的,因为他们都影响到了扩散系数D。正因为这个原因,样本的温度必须保持恒定,而且必须非常精确,这样才能获得有实际意义的扩散系数D。 从图4的“噪声”信号中无法直接提取出扩散系数。但是可以清楚地看到,信号b比信号c波动地快,但是比信号a波动地慢,因为,信号b地粒径一定在a和c之间,这只是很直观地得到一个结论而已。然而,量化此种散射信号是一个很专业地课题。幸而,我们有数学方法来解决这个问题,这就是自相关函数(auto-correlation)。自相关函数原理 现在让我们设定散射光强的自相关函数为IS(t),在上述图4中可以看到其随时间而波动。我们用C(t’)来标识自相关函数。C(t’)可以通过如下方程式3来表达:C(t’)= Is(t)*Is(t-t’) (3)括号 表示有很多个t和对应的Is值。也就是说,一次计算就是运行很多Is(t)*Is(t-t’) 的加和,所有都具有相同的间隔时间段t’。 图5是典型的Is(t)的波形图,通过这张图,我们可以认为C(t’)和Is(t)之间有简单的比例关系,这张图的意义在于通过C(t’)函数可以通过散射光强Is(t)的波动变化“萃取”出非常有用的信息。 自相关函数C(t’)其实是表征的不同大小的粒子随时间而衰变的规律。 点击下载工作原理仪器参数粒径检测范围0.3 nm - 10 μm分析方法动态光散射,Gaussian单峰算法和 Nicomp多峰算法pH值范围1-14温度范围0℃-90 ℃(±0.1℃控温精度,无冷凝)浓度40%w/v激光光源至少35mW激光光源检测角度多角度(10°- 175°,包含90°,步进0.7°)检测器APD-LDC(雪崩二极光电倍增管,可7-10倍增益放大)可用溶剂水相,绝大多数有机相样品池标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料)1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池,微量进样10μL)分析软件必配科研级软件符合 21 CFR Part 11 规范分析软件(可选)验证文件有电压220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz计算机配置要求Windows 7及以上版本windows操作系统,40Gb硬盘,1G内存,光驱,USB接口,串口(COM口)外形尺寸56 cm * 41 cm * 24cm辅助增益模块自动稀释模块自动进样器(选配)重量约26kg(与配置有关)配件大功率激光光源PSS使用一系列大功率激光二极管来满足更多更苛刻的要求。使用大功率激光照射,以便从小粒子出货的足够的入射光。15mW, 35mW, 50mW, 100mW — 波长为635nm 的红色二极管。20 mW 50 mW 和 100 mW 波长为 514.4nm的绿色二极管。雪崩光电二极管检测器(APD Detector)提供比普通光电倍增管(PMT)高7-10倍的灵敏度。自动稀释系统模块将初始浓度较高的样本自动稀释至可检测的的浓度,可稀释初始固含量为50%的原始样品,本模块收专利保护,其可免除人工稀释样品带来的外界环境的干扰和数据上的误差,此技术被用于批量进样和在线检测的过程中。多角度检测系统模块提供多角度的检测能力。使用高精度的步进电机和针孔光纤技术可对散射光的接收角度进行调整,可为微粒粒径分布提供可高分辨率的多角度检测。对高浓度样品(≤40%)以及大粒子多分散系的粒径提供了提供15至175度之间不同角度上散射光的采集和检测自动滴定模块(选配)样品的浓度及PH值是Zeta电位的重要参数,搭配瑞士万通的滴定仪进行检测,真正实现了自动滴定,自动调节PH值,自动检测Zeta电位值。免除外界的干扰和数据上的误差,精确分析出样品Zeta电位的趋势。样品池标准4 mL样品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料);1mL样品池(玻璃,高透光率微量样品池,最小进样量10μL)。自动进样器(选配)批量自动进样器能实现60个连续样本的分析而无需操作人员的干预。因此它是一个非常好的质量控制工具,能增大样品的处理量。大大节省了宝贵的时间。应用领域 纳米载药纳米药物研究近些年主要着重在药物的传递方向并发展迅猛,纳米粒的大小可以有效减少毒性和副作用。所以,控制这些纳米粒的粒径大小是非常必要的。 磨料磨料既有天然的也有合成的,用于研磨、切削、钻孔、成形以及抛光。磨料是在力的作用下实现对硬度较低材料的磨削。磨料的质量取决于磨料的粗糙度和颗粒的均匀性。化学机械抛光液(CMP SLURRY)化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。 陶瓷陶瓷在工业中的应用非常广泛,从砖瓦到生物医用材料及半导体领域。在生产加工过程中监测陶瓷颗粒的粒度及其粒度分布可以有效地控制产品的性能和质量。 粘土粘土是一种含水细小颗粒矿物质天然材料。粉砂与粘土类似,但粉沙的颗粒比粘土大。粘土中易于混杂粉砂从而降低粘土的等级和使用性能。ISO14688定义粘土的颗粒小于63μm。 涂料涂料种类繁多,用途广泛。涂料的颗粒大小及粒度分布直接影响涂料的质量和性能。污染物监测粒度检测分析在产品的污染监测方面起着重要作用,产品的污染对产品的质量影响巨大。绝大多数行业都有相应的标准、规程或规范,必须严格遵守和执行,以保证产品满足质量要求。化妆品无论是普通化妆品还是保湿剂、止汗剂,它们的性能都直接与粒度的大小和分布有关。化妆品的颗粒大小会影响其在皮肤表面的涂抹性能、分布均匀性能以及反光性能。保湿乳液(一种乳剂)的粒度小于200纳米时才能被皮肤良好吸收,而止汗剂的粒度只有足够大时才能阻塞毛孔起到止汗的作用。 乳剂乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 乳剂乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 食品食品的原料(粉末及液体)通常来源于不同的加工厂,不同来源的原料必须满足某些特定的标准以使制品的质量均一稳定。原料性质的任何波动都会对食品的口味和口感产生影响。用原料的粒度分布作为食品质量保证和质量控制(QA/QC)的一个指标可确保生产出质量均以稳定的食品制品。液体工作介质/油液体工作介质(如:油)越来越昂贵,延长液体介质的寿命是目前普遍关心的问题。机械设备运转过程中会产生金属屑或颗粒落入工作介质中(如:油浴润滑介质或液力传递介质),因此需要一种方法来确定介质(油)的更换周期。通过监测工作介质(油)中颗粒的分布和变化可以确定更换工作介质的周期以及延长其使用寿命。墨水随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。 胶束胶束是表面活性剂在溶液中的浓度超过某一临界值后,其分子或离子自动缔合而成的胶体尺度大小的聚集体质点微粒,这种胶体质点与离子之间处于平衡状态。乳液、色漆、制药粉体、颜料、聚合物、蛋白质大分、二氧化硅以及自组装TiO2纳米管(TNAs)等 创新点:相对于上一代产品,配件选用材料进行升级,配套软件版泵升级,检测速度升级,检测精度升级。PSS Nicomp 380 N3000 Plus 顶配纳米粒度仪
  • 雾化吸入式新冠疫苗来了!这些激光粒度仪厂商快人一步
    近日,在2021浦江创新论坛全体大会上,中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露,其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗(腺病毒载体),已经获得了国家药监局扩大临床的批件,目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗,有何不同?雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量,且不用一瓶一瓶装,可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时,减少疫苗用量意味着,1个剂量未来可以变成5个剂量,相当于在疫苗产能不变的情况下,实际供应量变成了原来的5倍,有望降低疫苗接种的成本,提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫,即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒,通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部,从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药,刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统,如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障,对于预防病毒传播感染,将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用,必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素,粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗,需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小,粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定,吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下,其中大多数应在5μm以下;吸入制剂的雾滴(粒)大小,在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中,激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,准确度和重复性好,且操作简便等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线,吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗,在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此,吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权,可立即进行大规模生产,助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产,也将为激光粒度仪生产厂商带来商机,激光粒度仪仪器厂商应抢占先机,乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日,针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征,多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案,助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率,能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布,通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域,包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间,并且提供多种类型的测量,提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理,可以对各种小型喷雾装置进行测试,融和了济南微纳多种研发技术,外观小巧,能很好地对小型喷雾粒度进行测试,并实现数据的快速采集,能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布,1分钟内即可完成测量,并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/470.html
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