熔体张定仪

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

自动电位滴定仪的容量误差，体胀系数选哪个？ 知道是玻璃。但不懂是钠钙还是硼硅呀。电计接不上就算了。容量还做不来就太悲剧了。还有。非玻璃制的滴定管，衡量法K值怎么选择？谢谢大家

想知道大家平时配的（做外标法或者内标法用）一系列标准品浓度都定容到多大体积啊？我们定容到5ml。我个人理解是定容体积大点，误差会小点，但是浪费标准品啊。定容体积小，误差大。

０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

[b]有奖问答’选择题：准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，溶解于容量瓶中定容，再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是（　　）（A）滴定管与容量瓶　　　（B）滴定管与移液管（C）移液管与量筒　　 （D）锥形瓶与容量瓶[/b]

各位老师我想请教一下，国家检测部门在配置考核样时，使用的是 体积定容 还是 质量定容 ？

定量检测时， 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中，在分析主药含量较少（要求做含量均匀度的固体制剂）的药品时，取样量往往比较多，但常常不溶性辅料也很多，影响了实际定容体积，这时，加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距，还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗？

大家都知道用移液管时，吸取体积要保留疑数字，但是容量瓶定容时，只有一个刻度，是否也要有存疑数字呢，比如用25毫升的容量瓶定容，那填原始记录里，定容体积是否要写上25.0mL呢？

GBT 18414中标准溶液衍生化，加2ML乙酸酐，5ML的正己烷，则最终的定容体积就是5ML吧？

各位老师，配制标准溶液混标时，总体积超出定容体积，怎么配才正确？比如配混标10ppm，定容10ml，标液已超10ml，是要把全部标液吹至近干，再用溶剂定容10ml？还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下，再用溶剂定容到刻度？哪种配制方法误差相对少点呢？或者是各位老师还有更准确的配制方法？

各位老师，标准方法最后定容的体积是1ml，但仪器响应比较高，我最后把定容体积到5ml，相当于稀释5倍，这样做属不属于非标方法，还是只是方法偏离，如果是非标方法是不是要做非标方法的确认

新手求助，样品定容体积怎么算，跟同事算的不一样，同事0.1我算的0.4，迷茫??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510479_9678_4136722_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510450_8175_4136722_3.png[/img]

大家有没有发现溶液配制定容好后，放在超声仪里超声一会儿后，溶液体积增大，而且可以增大几毫升，增大一点我可以理解热胀冷缩，但增大这么多说不过去了？

测了一个面粉中铅的盲样，微波消解法，定容体积25，测定结果也很稳0.13mg/kg，最后没有通过，指定值范围在0.6-0.8mg/kg。重新做的时候体积定容到10mL，结果在范围内，不得其解，寻求解答

我们是做高分子材料的，我们有台熔体流动速率测定仪，当时请的校准单位说，只能做温度校准，可我们评审下来后，老师说要根据该设备检定规程用标准物质聚乙烯或聚丙烯来校准，我想问下，上海或其他地方有哪里可以这样校准的，没有的话有哪里可以买到这两种标准物质的？

液相色谱法测饲料中三聚氰胺时，前处理最后定容体积是多少？

请问一下计算公式中V1定容体积是哪一个体积啊？是50或100ml容量瓶体积还是放入比色管中定容到10ml的这个10ml体积？谢谢阿！

已知仪器检出限 称样量和定容体积 如何求上级浓度？

我们最近心做麻笋农残检测，我们做原料和成品（杀青过的）。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈，一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现，而且有的事刚定容完还很清澈，转移到进样瓶里后，过段时间也会有棉絮状物质出现，现象有点类似于像晶体析出一样，这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取，用氯化钠盐析除水，然后旋蒸近干，过CARB/NH2 固相萃取柱，用乙腈：甲苯=3：1 淋洗，再旋蒸，然后定容。前面都没有看出有什么物质，淋洗完的溶液也很清澈透明的。

问题:请问用流动相定容时1，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积。请问用流动相定容时1ml，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积按1毫升，还是按有机相体积算浓度回复: 1毫升。

要分析和判定色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不过乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 解决气路题目，若气路无题目，则看电路题目，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和往向，按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

纺织品偶氮检测，萃取浓缩定容后上机测试溶液的体积是比较准确的1ml吗？我们最后上机溶液体积每次都少于1ml，也就0.7ml的样子，这对最后测试结果有影响吗？最近几次偶氮测试结果都偏高，不知道是不是这方面的原因？也请大家帮忙分析一下可能的原因？

各位老师可以帮我解决一下这个问题吗？里面公式里的试样定容体积是带250ml吗？还有公式里的浓度C带的体积又是多少呢？刚入行纯小白，各位老师可以给我解答一下吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306111208218625_6445_6031263_3.png[/img]

[align=center][size=29px]万通电位滴定仪滴定[/size][size=29px]单元[/size][size=29px]故障处理[/size][/align][size=18px]万通电位滴定仪在进行标准溶液配置或者准确移取体积方面，确实是方便、快捷、准确。但是在使用过程中，有时又会出现一些故障，[/size][size=18px]下面针对在使用过程中出现的一例故障进行说明如何处理。[/size][size=18px]故障现象：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040351273_7735_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]如[/size][size=18px]上图所示，在进行滴定[/size][size=18px]单元[/size][size=18px]更换后，主机能够识别出滴定[/size][size=18px]单元，但是在进行移[/size][size=18px]取液体[/size][size=18px]，使用“准备”命令操作时，滴定[/size][size=18px]单元[/size][size=18px]有一个转动的[/size][size=18px]的[/size][size=18px]声音，滴定管并没有动作，随后出现提示。[/size][size=18px]对滴定管进行如下的拆解：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040358784_7101_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是滴定[/size][size=18px]单元[/size][size=18px]的最初状态。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040363550_3360_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是从正上方拍的一张图片，[/size][size=18px]可要看清楚了，待会重装时，就要[/size][size=18px]装成这样子的。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040364515_4764_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是将外壳拆下的图片。[/size][size=18px]这时，转动内管，是转不动的。（不要问我为什么，现在可是有故障需要处理的）[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040366646_7648_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是将内壳[/size][size=18px]（也叫中心管）[/size][size=18px]拆下的图片，白色的是内壳.[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040368060_4742_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是将滴定管拆下的图片，其中滴定管有[/size][size=18px]2[/size][size=18px]ml、[/size][size=18px]5ml[/size][size=18px]、[/size][size=18px]10ml[/size][size=18px]、[/size][size=18px]20ml[/size][size=18px]、[/size][size=18px]50ml[/size][size=18px]的几种容量。上图中带有活塞的就是滴定管。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040369349_8804_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]上图中最后一个拆解下来的就是滴定管底座[/size][size=18px]，现在看到的它上面带有小孔的是分配盘，其实他们中间，还有一个盘阀。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040370746_4554_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这个就是我们今天要解决的主要问题。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040372417_4281_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是将白色的分配盘拆解下来了，现在能看到滴定管底座中间还有一个带有圆孔的圆盘，这个就是盘阀，能够拆解到这里，其实我们的故障已经解决了。原因是由于长时间没有使用，[/size][size=18px]盘阀和[/size][size=18px]分配盘粘在了一起，导致[/size][size=18px]盘阀不能[/size][size=18px]转动起来。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040373314_437_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]这是配液盘，[/size][size=18px]平常分配盘就在它上面。[/size][size=18px]这一次，拆解下来的是分配盘、[/size][size=18px]盘阀和[/size][size=18px]底座在一起的，有时候是配液盘、盘阀、和底座在一起的，但是这一次，我却没有能够将[/size][size=18px]盘阀拆[/size][size=18px]下来，让大家看一下。[/size][size=18px]这时候，我们按照拆装的相反顺序将滴定装置装上就行了。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080040374457_1758_3523250_3.jpeg[/img][size=18px]装到[/size][size=18px]上图[/size][size=18px]这一步，转动白色的内管，是可以转动的，装到这里应该都没有什么问题的。但是在装外管的时候，要稍微注意一下，一定要将内管转到位，否则的话，[/size][size=18px]将不能[/size][size=18px]安装到滴定驱动单元上。[/size][size=18px]总结：故障现象其实已经说明问题所在了，但是，许多时候，我们并不知道哪个是盘阀，或者说[/size][size=18px]不知道盘阀在[/size][size=18px]什么位置上，我也曾一度[/size][size=18px]认为盘阀[/size][size=18px]在滴定驱动单元上，所以我把这个处理方法写出来，希望和我遇到一样故障的人能够少走弯路。[/size]

溶胀性能是高分子凝胶和高分子膜的一种基本性能。测定这些材料在有关溶剂中的溶胀度有称重法和体积测量法，前者费时且不准确，后者有赖于凝胶在溶胀前后保持较规整的形状，很难用于膜溶胀度的测定，本文介绍一种改进型溶胀度测定仪。1 测定原理 凝胶、膜等高分子材料的溶胀度可表示为 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008801.gif (1) 式中m是样品溶胀后的质量，m0是未溶胀样品的质量。如果凝胶(或膜等)吸收液体的质量为q，则 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008802.gif (2) http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008803.gif (3) v是被吸收液体的体积，r是液体密度 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008804.gif (4) 其中 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008805.gif (5)K为仪器常数,通过标定得到，http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008806.gif为某时刻溶胀所造成的液面降低高度。 凝胶(或膜)的溶胀是一个随时间变化的过程。溶胀度随时间的变化具有类似酶促反应的特征，因此可将溶胀度(a)与时间(t)通过下式关联起来。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008807.gif (6) 将6式整理变为倒数形式： http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0008808.gif (7) 以1/a对1/t作图得一直线，截距为样品的最大溶胀度(amax)的倒数，斜率为溶胀速率常数(k)与最大溶胀度(amax)之比。

在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]时，都需要经过标样、试样溶液的配制，一般会用到50ml或100ml的容量瓶，在使用容量瓶定容配制溶液的时候，温度对这个定容有多大的影响，因为热胀冷缩，不同温度下对定容肯定会有影响，这其中的影响会是多大，有没有一个大致具体的数字？我们配置溶液的实验室做不到恒温，不同温度下定容配制溶液肯定会有影响，我想知道这个影响有多大，因为有时候标样跟试样溶液不会在同一时间配制，有的标样早上都配制好了，早上温度会相对低，有的试样等到中午或下午才会配置定容好，这个时候温度高，实际定容出来的跟早上相比应该还没到定容线，但是这个区别的体积是多少我不确定，我只是大概试验过，差别体积会在0.5-1ml之间（早上温度25度左右，中午温度35度左右），如果按照50ml容量瓶，定容体积相差0.5ml的话，是不是相当于上午配制的溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]对于下午配制的溶液稀释了50.5/50=1.01倍，是不是这样计算的？不太理解还有就是大家的溶液配制的实验室房间内是保证恒温的吗？容量瓶上标注的温度一般都是20摄氏度，是要溶液配制定容时在20摄氏度的环境下吗？

最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟

总磷监测中因消解的需要，比色管需进行长时间的加热消解，比色管体积可能发生变化，如何保证样品定容体积的一致。大家有什么好办法。