熔体浓定仪

问题:请问用流动相定容时1，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积。请问用流动相定容时1ml，水和有机相70：30，请问农药最后定容体积按1毫升，还是按有机相体积算浓度回复: 1毫升。

我们最近心做麻笋农残检测，我们做原料和成品（杀青过的）。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈，一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现，而且有的事刚定容完还很清澈，转移到进样瓶里后，过段时间也会有棉絮状物质出现，现象有点类似于像晶体析出一样，这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取，用氯化钠盐析除水，然后旋蒸近干，过CARB/NH2 固相萃取柱，用乙腈：甲苯=3：1 淋洗，再旋蒸，然后定容。前面都没有看出有什么物质，淋洗完的溶液也很清澈透明的。

各位老师，配制标准溶液混标时，总体积超出定容体积，怎么配才正确？比如配混标10ppm，定容10ml，标液已超10ml，是要把全部标液吹至近干，再用溶剂定容10ml？还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下，再用溶剂定容到刻度？哪种配制方法误差相对少点呢？或者是各位老师还有更准确的配制方法？

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

看了很多关于沉积物中有机氯农药的前处理过程的文献，发现都有氮吹定容这一过程，一般定容到1ml，不过在实际操作过程中怎样准确去定容到1ml呢，用什么样的瓶子好呢，请大家指点一下，谢谢！

quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈中响应低，这样如果做样品的话，基质干扰又大，农药响应又低，即使样品中有农药的话，也看不出来呀~求解释~

在做农残的过程中，标准要求做基质标曲，具体过程是拿测定的阴性基质，按样品的前处理进行处理，最后用处理的基质溶液配制标准溶液，但是我有个问题:像做茶叶等复杂的基质标曲，都要过柱子，基质标准溶液也要过柱子？有些柱子价格不便宜呢，关键是最后定容体积少，得消耗很多柱子吧，请问各位都怎么操作的啊，请说具体过程，谢谢！

农残检测样品处理比较繁杂,一般最后要定容到1ml 或者0.5ml,你使用什么来定容?你用的容器是否还要校正?如何来校正?

如题，刚开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做农残，用乙腈和水乙酸铵体系，还是甲醇，水乙酸铵体系，还是水甲酸铵体系啊，用哪种体系出峰效果好点，用的甲醇，水甲酸铵体系，氧乐果、甲胺磷、出峰分叉，多菌灵出峰效果也不好看

“农残检测浓缩定容至1ml”用什么方法仪器？

想知道大家平时配的（做外标法或者内标法用）一系列标准品浓度都定容到多大体积啊？我们定容到5ml。我个人理解是定容体积大点，误差会小点，但是浪费标准品啊。定容体积小，误差大。

０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

[b]有奖问答’选择题：准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，溶解于容量瓶中定容，再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是（　　）（A）滴定管与容量瓶　　　（B）滴定管与移液管（C）移液管与量筒　　 （D）锥形瓶与容量瓶[/b]

很多农残的标准最后都要求定容1mL上机，我一般都是氮吹到固相萃取管的1mL附近再补充溶剂到1mL线上机，但是感觉那条1mL线不是很准，是睿科随机配的那种管，大家是如何操作的？有1mL容量瓶？

各位老师我想请教一下，国家检测部门在配置考核样时，使用的是 体积定容 还是 质量定容 ？

大家分享下大家在做农残的时候様液浓缩定容至1ml时都用什么方法和那些仪器、容器？想学习下大家都有什么好的经验和看家本领啊

定量检测时， 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中，在分析主药含量较少（要求做含量均匀度的固体制剂）的药品时，取样量往往比较多，但常常不溶性辅料也很多，影响了实际定容体积，这时，加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距，还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗？

大家都知道用移液管时，吸取体积要保留疑数字，但是容量瓶定容时，只有一个刻度，是否也要有存疑数字呢，比如用25毫升的容量瓶定容，那填原始记录里，定容体积是否要写上25.0mL呢？

大家做多农残分析时，最后的定容液都选什么呀~，是乙腈+水=1:1吗，还是乙腈，如果用乙腈+水=10:90会对检测结果有影响吗

请教下大家，做农残时最后定容这一步该怎么做才比较准确，我之前是旋蒸干了以后再用移液管加一定体积的溶剂去溶解，总觉得这样不妥，但又没什么好方法，请教下大家！

农业部加快构建农药残留标准体系3年将完成6000余项标准制定“3年内，我国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”今年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，也对第一届国家农药残留标准审评委员会寄予了厚望。 　　农药残留标准审评委员会的成立，是农药残留标准体系建设的重要一环，是我国农药残留标准工作的里程碑事件，标志着我国农产品质量安全监管工作又往前迈了一大步。 　　作为食品安全国家标准的重要组成部分，农药残留标准是农产品质量安全工作的重要基础。坚定不移地做好农药残留标准工作、完善农药残留标准体系，是落实《食品安全法》、《农产品质量安全法》的具体体现，对于保障农产品消费安全、推进农业标准化、增强国际竞争力具有重要的现实意义。 　　第一届国家农药残留标准审评委员会常务副主任委员、农业部农药检定所所长张延秋告诉记者，由于我国农药残留标准工作起步较晚，基础薄弱，当前存在很多急需解决的问题。一是标准数量少。我国农药残留限量标准仅807项，而国际食品法典委员会（CAC）有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。二是标准制定滞后。发达国家农药残留标准制定与农药登记同步，我国农药残留标准制定滞后于农药登记管理，现登记农药产品2/3未制定限量标准。三是标准技术水平较低。国际通用的风险评估、限量标准制定规则在我国农药残留标准制定中应用较少。 　　“近几年发生的一些重大食品安全事件，引发了消费者对农产品及食品安全的高度关注。从农业部2009年组织的3次农产品质量安全例行监测结果来看，禁限用农药超标次数占农药残留总超标次数的比重超过1/3。与以往相比，我国农产品质量安全管理要求更高，形势更紧迫，任务更艰巨。面临当前农产品质量安全监管的复杂形势，制定出更全面的农药残留标准已是迫在眉睫。”张延秋说。 　　今年的任务主要是加快完成2009年前制定的农药残留限量国家标准和行业标准的清理转化工作，同时加快制定一批残留限量、检测方法标准和技术规程，包括CAC标准转化，计划完成1800项残留标准制修订工作。 　　据了解，当前及今后一段时期，我国将以保障农产品消费安全为核心，以推进农业标准化生产为方向，大力加快农药残留标准制订步伐，着力提高农药标准技术水平，初步形成一套科学管理和协调一致的残留标准体系。具体任务是要在2012年年底前，制定出7000项农药最大残留限量标准、150项检测方法和90多项技术规程或规范性文件，基本满足保护消费者健康的需求，解决制约我国农产品标准化生产和市场监管的突出问题。

GBT 18414中标准溶液衍生化，加2ML乙酸酐，5ML的正己烷，则最终的定容体积就是5ML吧？

农业部办公厅关于印发2016年农产品质量安全监管工作要点的通知　　为贯彻落实党的十八届五中全会、中央经济工作会议、中央农村工作会议、全国农业工作会议和全国农产品质量安全监管工作会议精神，全力推进农产品质量安全监管工作，我部制定了《2016年农产品质量安全监管工作要点》，现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。农业部办公厅2016年2月5日2016年农产品质量安全监管工作要点　　2015年各级农业部门认真贯彻中央决策部署，依法履职，扎实工作，推动农产品质量安全工作再上新台阶。全国蔬菜、畜禽和水产品例行监测合格率为96.1%、99.4%和95.5%，继续保持较高水平。农产品质量安全形势总体平稳向好，没有发生重大农产品质量安全事件，为农业农村经济实现稳中有进、稳中提质、稳中增效做出了积极贡献。　　2016年是全面建成小康社会决战决胜阶段的第一年，也是供给侧结构性改革的攻坚之年和十三五规划的开局之年。继续做好农产品质量安全监管工作，巩固平稳向好的发展态势，任务艰巨、责任重大。2016年农产品质量安全监管工作的总体要求是，深入贯彻党的十八届五中全会及中央经济工作会议、中央农村工作会议和习近平总书记系列重要讲话精神，认真落实全国农业工作会议的决策部署，牢固树立绿色发展理念，紧紧围绕“提质增效转方式”，将农产品质量安全监管与农业产业发展、现代农业建设紧密结合起来，坚持执法监管和标准化生产“两手抓”“两手硬”，逐步探索出一套符合中国国情和农情的监管模式，推进监管能力和制度机制建设，切实保障农产品消费安全，努力确保不发生重大农产品质量安全事件。　　一、深化农产品质量安全县创建　　(一)开展首批试点核查授牌。对2015年确立的107个创建试点单位，组织省级农业行政主管部门进行全面核查，核查后符合条件的由部里进行抽查。核查、抽查符合要求的，统一命名为“国家农产品质量安全县”并进行授牌。　　(二)扩大创建试点规模。根据首批试点进展情况，修改完善质量安全县(市)创建活动方案、考核办法和管理办法。在首批基础上，再新增200个县(市)作为创建单位，优先把现代农业示范区、省级质量安全县以及政府重视、基础条件好、工作积极性高的“菜篮子”大县或地市整建制推进纳入创建范围。鼓励和支持开展省级农产品质量安全县创建。　　(三)提升创建水平。加强创建工作指导，开展宣传培训，争取政策支持，营造创建良好氛围。督促指导试点县市落实属地管理责任，加大投入力度，实施全程监管，创新制度机制，提高监管能力和水平。着力推进生产标准化、发展绿色化、经营规模化、产品品牌化、监管法制化，坚持率先实现网格化监管体系全建立、规模基地标准化生产全覆盖、从田头到市场到餐桌的全链条监管、主要农产品质量全程可追溯、生产经营主体诚信档案全建立的目标，努力将农产品质量安全县(市)打造为标准化生产和依法监管的先行示范样板区。　　二、加强农产品质量安全执法监管　　(四)深入开展专项整治。始终保持高压态势，集中力量开展农产品质量安全专项治理行动，力争用3-5年时间解决突出问题，消除重大风险隐患。禁限用农药整治，要针对豇豆、芹菜、韭菜、菜心等品种，集中解决克百威、氧乐果等限用农药违规使用问题。兽用抗菌药整治，重点解决违规使用抗生素问题，严格控制超剂量、超范围使用、不按要求执行休药期等违规行为，严厉打击抗生素滥用。“三鱼两药”整治，重点解决鳜鱼、大菱鲆和乌鳢非法使用孔雀石绿、硝基呋喃问题。巩固并深化“瘦肉精”、生鲜乳、生猪屠宰等专项整治工作成效，聚焦重点区域、重点环节强化执法监管，严防问题反弹。　　(五)扎实开展农资打假。加强与公安、工商、质检等部门协调配合，严格农资生产经营监管。围绕春耕、三夏、秋冬种等重点农时，严厉打击非法制售种子、农药、肥料、兽药、饲料和饲料添加剂、水产苗种、农机具等假冒伪劣农资的行为，适时向社会公布一批典型案件。加大农资产品质量监督抽查力度。及时督办查办各类涉假劣农资信访举报案件。组织开展乡村与城郊结合部、互联网以及果菜茶、中草药产区农资市场整治。深化放心农资下乡进村活动，拓展优质农资销售主渠道。　　(六)强化日常督导巡查。发挥各级农产品质量安全监管、监测和农业综合执法机构职能作用，组织开展农产品质量安全风险排查，加强农产品产地贮藏保鲜及相关防腐保鲜添加剂监管，采取针对性措施全面强化薄弱环节监管，及时消除问题隐患。坚持源头控制，加强产地环境管理，严格控肥控药控添加剂，推进减量化绿色生产。督促生产经营主体按标生产、合理用药、科学施肥，开展经常性的生产规范性督导巡查，切实落实禁限用规定和休药间隔期、生产档案记录等制度。　　(七)全面加强监督抽查。做好监督抽查与风险监测的相互衔接，充分利用监测抽检结果，实施精准打击。围绕风险监测发现问题，部省两级农业部门要跟进开展针对生产经营主体的监督抽查，加强检测机构与农业综合执法机构的协作配合，强化“检打联动”，及时查处不合格产品及生产经营主体。　　(八)加大违法案件查办力度。坚持严字当头，强化联打联动，集中力量查办一批违法违规大案要案。凡监督抽查不合格的，要依法依规处罚，及时曝光。加强行政执法与刑事司法衔接，严惩违法犯罪分子，凡达到司法移交标准的要坚决移送司法机关追究刑事责任。　　三、加快推进追溯管理　　(九)建设国家农产品追溯信息平台。加快建设国家农产品质量安全追溯管理信息平台。积极推动省、市、县级农产品质量安全信息体系建设，尽快实现监管信息互联互通和资源共享，贯通检测、认证、预警、评估、执法、追溯、标准等全要素，不断提升监管信息化水平。　　(十)制定追溯管理规范。研究制定《关于加快推进农产品质量安全追溯体系建设的指导意见》和《农产品质量安全追溯管理办法》，积极构建农产品质量安全追溯技术标准和运行规范，设立统一的农产品质量追溯编码规则和识别查询标识。　　(十一)启动追溯试点工作。积极筹备和开展国家追溯信息平台试运行工作，优先选择“三品一标”和生鲜乳、蔬菜、猪肉等易于标识的农产品开展全国统一追溯试点。推动各地因地制宜开展农产品质量追溯。积极争取追溯条件建设和奖补政策，支持规模化农产品生产经营主体参与追溯试点。　　四、强化风险监测预警和应急处置　　(十二)稳步开展例行监测。制定全国统一的农产品质量安全监测计划，明确各层级监测的重点和方式，及时分析会商和综合研判，加强监测结果信息通报和共享。建立省级监测信息报告制度，逐步实现部省互联互通、监测数据实时共享。　　(十三)深入实施风险评估。统筹规划农产品质量安全风险评估、风险管理和风险交流，研究制定农产品质量安全风险评估管理办法和风险评估指南，制定国家农产品质量安全风险评估5年规划。围绕重大问题隐患、标准制修订和科普解读需要，有计划、有重点地开展风险评估，跟进实施科学研究和技术攻关，提出各类农产品全程管控的关键点及技术规范和标准制修订建议。　　(十四)妥善处置突发问题。加大舆情监测和研判力度，健全舆情监测体系和应对机制。推动各地细化完善舆情监测和应急预案，建立上下联动、横向合作、跨区协作的应急处置机制，加强科普培训与应急演练，提高应急处置能力。对突发问题，第一时间做出反应、第一时间采取措施，做到依法稳妥处置，努力将负面影响降到最低。　　五、大力推进农业标准化　　(十五)加快完善农兽药残留标准体系。深入实施《加快农药残留标准制修订五年工作方案》，新制定农药残留标准1000项。加快兽药残留标准制修订步伐，制定国家兽药残留标准制修订5年工作方案，新制定兽药残留标准100项。支持各地制定保障农产品质量安全的生产技术规范和操作规程，尽可能将标准集成转化为简便好用的操作手册、生产日历、挂图和明白纸。　　(十六)推进农业标准化生产示范创建。不断扩大果菜茶标准园创建规模，加快畜禽标准化养殖小区和水产健康养殖场创建，支持规模化农场开展标准化生产示范，鼓励农产品质量安全县、现代农业示范区以及有条件的“菜篮子”大县整建制推进农业标准化生产示范创建，推动省级农业标准化生产示范县(区)建设。　　(十七)稳步发展“三品一标”。加强无公害、绿色、有机和地理标志农产品认证管理，强化品牌培育，推动形成一批安全优质的农产品地域品牌。强化证后监督和标志使用管理，加大获证产品抽检力度，切实维护好“三品一标”公信力和品牌形象。充分发挥“三品一标”品牌优势、制度优势和体系优势，用安全优质品牌农产品引领和带动农业标准化生产。　　六、加强基层监管能力建设　　(十八)不断完善基层监管体系。健全地县两级农产品质量安全监管机构，“菜篮子”大县年底前要基本建立。加强乡镇农产品质量安全监管服务机构条件能力建设，制定全国统一的乡镇农产品质量安全监管站管理规范，明确建设内容、管理制度和工作规范。探索乡镇农产品质量安全监管员持证上岗，开展村级农产品质量安全协管员培训。　　(十九)强化检测体系管理。加快农产品质量安全检测体系建设项目建设和验收步伐，督促落实基层农产品质量安全检测机构人员编制和工作经费，推进资质认证考核评审。启动农产品质量安全检测员职业资格培训认定工作，组织开展第三届全国基层农产品检测技术人员大比

请教：做农残分析时，有机氯及菊酯最后用正己烷定容进样分析，有机磷用丙酮或乙酸乙酯定容进样分析。为什么？？是与监测器ECD FPD的原因吗？

大家好，请问如果我微波消解是加了6ml 浓硝酸，最后过滤定容到50ml。那我的标准溶液里面要用多少浓度的硝酸定容呢？而且，微波的时候，浓硝酸不是都反应掉，生成氮化物气体，里面不是应该没 硝酸根吗？ 标准溶液用硝酸做基体合理吗？

各位老师，标准方法最后定容的体积是1ml，但仪器响应比较高，我最后把定容体积到5ml，相当于稀释5倍，这样做属不属于非标方法，还是只是方法偏离，如果是非标方法是不是要做非标方法的确认

‘有奖问答’选择题：现需配制0.20mol/L HCl溶液，量取浓盐酸应选的量器最为合适的是（）A. 容量瓶 B. 移液管 C. 量筒 D. 酸式滴定管 E. 胖肚吸管

新手求助，样品定容体积怎么算，跟同事算的不一样，同事0.1我算的0.4，迷茫??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510479_9678_4136722_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031250510450_8175_4136722_3.png[/img]