熔体流定仪

最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟

０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

1、水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，（见注）摇匀。（呈红色酸性溶液）2、贮气瓶溶液：固体吸收：1000ml蒸馏水中加入0.2g氢氧化钾，少数甲基红混合溶液，摇匀。（呈绿色碱性溶液）液体吸收：1000ml蒸馏水中加入400g氢氧化钾，摇匀。3、滴定液：A溶液：用天平称取碘2g置于烧杯中，加入少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。B溶液：用天平称淀粉2g先用少量水调匀后再加入煮沸蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟后冷却。将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。注：甲基红混合溶液的配制法：分别称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。转：中国化工仪器网

标准里面是取200ml水样用5ml二硫化碳萃取，这里面萃取液没有定容体积，是不是就是5ml就是定容体积？还有标准曲线的浓度用的是二硫化碳萃取液苯的浓度还是200ml水里面苯的浓度？

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

购买的聚乙烯硫酸钾滴定溶液日本进口，没有具体的浓度只有（1/400N）？那位高手做过，请不吝赐教，谢谢！！

用原子荧光测5750.6生活饮用水中的砷，取样量是10ml，然后加入1ml盐酸、1ml硫脲，标准曲线也是取完标准品，定容到10ml，再加盐酸和硫脲，这样计算结果的时候定容体积应该是10ml还是12ml呀？再比如说，我先加盐酸和硫脲，再定容至10ml，这样样品量是8ml，定容体积又是多少呢？最近这个问题太困扰我了，按照标准取10ml，定容体积写10ml，加标回收只有80%，定容体积写12ml，加标回收就是正常的，但是我觉得定容体积不应该是12ml吧，毕竟标准曲线也是相同的做法，求大神们指点一下，万分感谢！

进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261957046549_896_3364370_3.jpeg[/img]

求助GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流

想知道大家平时配的（做外标法或者内标法用）一系列标准品浓度都定容到多大体积啊？我们定容到5ml。我个人理解是定容体积大点，误差会小点，但是浪费标准品啊。定容体积小，误差大。

[b]有奖问答’选择题：准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，溶解于容量瓶中定容，再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是（　　）（A）滴定管与容量瓶　　　（B）滴定管与移液管（C）移液管与量筒　　 （D）锥形瓶与容量瓶[/b]

请教一下，买了用甲醇做溶剂的混标VOCS ，能否用二硫化碳来定容？因为之前都是用二硫化碳定容的，但是标准买不到用二硫化碳做溶液？甲醇的试剂峰会不会有所影响？

各位老师我想请教一下，国家检测部门在配置考核样时，使用的是 体积定容 还是 质量定容 ？

头孢泊肟酯 残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱（或与之类似的柱），柱温40℃，维持22min，以100℃/min的速度升温至120℃，维持10min。氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空温度为70℃，顶空时间为30min，载气为氮气，取系统适用性溶液顶空进样，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定……要顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t0）再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰出现，计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间（tR）相对于正丙醇保留时间（tR（正丙醇））的相对调整保留时间（RART）；现在甲烷气体已经让人去买了，估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢，然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢？

定量检测时， 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中，在分析主药含量较少（要求做含量均匀度的固体制剂）的药品时，取样量往往比较多，但常常不溶性辅料也很多，影响了实际定容体积，这时，加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距，还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗？

本人目前在做一套溶剂残留的方法学验证，涉及到顶空条件的选择，我看了坛子里大家分享的东西了，可是仍有一些问题不太明白，希望做过的大神可以解答困惑：1.做顶空条件摸索时，使用对照品进样还是供试品进样？溶剂残留，供试品中的含量少，所以是不是应该用对照品试验？2.顶空最佳条件，是达到气液平衡下，将气体传送到气相进行检测，请问被传送的气体不代表顶空瓶里的所有吧？仍有大部分的溶剂还在顶空瓶中，那我们做条件摸索的意义在于什么？使得到的峰面积最大就好？是以峰面积为评判指标吗？跪求答案~~

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

帮帮我吧！淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 　　盐酸滴定： (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的，计算公式如下： 1.401×c×（V1-V0） X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量（g/100g）c表示标准硫酸溶液浓度，单位为（mol/L）V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）m表示样品的质量（g）我对这个公式的疑问是，我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话，就不用乘以2了，因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了，因为这标准用了这么多年，但是我不知道错在哪里？！

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

大家都知道用移液管时，吸取体积要保留疑数字，但是容量瓶定容时，只有一个刻度，是否也要有存疑数字呢，比如用25毫升的容量瓶定容，那填原始记录里，定容体积是否要写上25.0mL呢？

碱性过硫酸钾定容是在玻璃瓶中吗？

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

如题。大家都用什么量取溶液？假设一场景，先用移液器取浓A，完后换头取很稀A至顶空瓶，封瓶。此时浓A残留（腔体空气中）可能对稀A来说会有成倍影响吧？

硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定食盐中碘离子含量。有谁做过啊?怎么做有那些标准参考?做的过程中要注意那些事项.如果有的发一份给我谢谢:308775746@qq.com

GBT 18414中标准溶液衍生化，加2ML乙酸酐，5ML的正己烷，则最终的定容体积就是5ML吧？

从原理上说，测汞是不需要生成氩氢火焰的，直接对汞蒸汽进行检测，那么测汞时稀释，用盐酸定容比用水定容值大1.5倍，是什么原理呢？难道就是基体匹配？那问题来了，样品从微波下来的时候就是用水定容的，是否这一步就已经导致值偏小了呢？是否微波下来也应该用载流，即盐酸定容呢？因为氮氧化物会对测汞有影响，微波下来的汞赶酸不一定能全部将氮氧化物赶进，是否需要用盐酸去消耗掉多余的？