当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

熔融分析仪

仪器信息网熔融分析仪专题为您提供2024年最新熔融分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括熔融分析仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的熔融分析仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合熔融分析仪相关的耗材配件、试剂标物,还有熔融分析仪相关的最新资讯、资料,以及熔融分析仪相关的解决方案。

熔融分析仪相关的论坛

  • 在线熔融聚合物颗粒分析仪

    本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品,主要用于熔融聚合物颗粒分析,温度最高可达290摄氏度,压力最高可达150Bar。两种计数模式:一、单颗粒计数模式,测试颗粒的数目浓度和大小;二、光度计模式,测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件!截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

  • X荧光分析时熔融法可以所有杨平共用一条曲线吗

    X荧光分析时熔融法可以所有(1)熔融法有许多优点:①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性,完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂,可减小甚至消除吸收-增强效应,熔融的过程也是稀释的过程,大大减低了基体效应,吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法,可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应,或添加某种有干扰作用的次要基体元素,以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易,可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要,并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀,标样易于保存,耐辐射性能好。其主要缺点:① 金属样品不能直接熔融,必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入,样品被稀释,分析元素的强度降低,轻元素的分析线强度被大大减小了,痕量和次要组元的浓度也被大大减小了,对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片,还需一定技巧。④ 另外,在贮藏过程中,会失去透明性,或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。(2)熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后,样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适,挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素,要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠,四硼酸锂,偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说,质量吸收系数要低一点,有利于轻元素的分析,制成的熔体流动性能比较好,熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好,但熔片的机械性能差一点,而偏硼酸锂机械强度较好,经常把这两种熔剂混合使用,混合熔剂能兼顾各方面的优点。(3)助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性,有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性,使制得的试样更均匀,提高制样精度。④ 氧化作用,对于一些具有还原性的样品,加入氧化性的助熔剂,可以预氧化从而保存坩埚,还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的,可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点,可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解,可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时,碳酸盐会分解放出二氧化碳,可对熔融物起搅拌作用,但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

  • 求助:X荧光熔融法分析高碳铬铁

    各位大侠,1、有采用X荧光熔融分析高碳铬铁的吗?2、现在我采用岛津MXF2400检测出50多的铬的强度值才15左右,感觉不对头,有谁用岛津的检测吗?3、目前同一瓶标样熔融检测最大极差有1%。

  • 【求助】保护渣熔融分析方法

    请问各位保护渣用熔融法制样和分析有什么要求,就是说有没有具体的标准来操作,如何操作?还有就是保护渣的基体是什么,如果做曲线有什么要求?谢谢。E-mail: niu.y.y@hotmail.com

  • 【求助】DSC 曲线中出现多个熔融峰,请高手帮忙分析啊

    本人第一次作PAA材料([size=2]polyarylamide聚芳香酰胺)的DSC测试,条件是10度/min, 40-280度,对这种材料还不熟悉,同事说正常曲线应该是在235和256度左右分别出现一大一小两个熔融峰,但我重复了两次,在268度还有一个熔融峰,这个测试的样品是产品,用来分析产品的成型工艺参数的,请各位大侠帮忙分析下原因,不甚感激啊~~~~~[/size]

  • 【求助】熔融玻璃显色的问题?杂质离子能用xps分析不?

    各位大大,想请教一个问题?我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色(熔融时间短) ,长时间熔融就变淡蓝色了?玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色?颜色为什么会变呢?是杂质显色嘛?我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢?打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来? 请各位帮帮忙帮我分析下!谢谢啦! [em0808]

  • 【求助】高频熔融玻璃

    我只见过3种高频熔融,分别是理学的一种,另2种是linn的.可能是因为理学主要也做分析仪器的原因,相对来说,它的高频感应熔融设计考虑得更周到一些,包括几个方面:1、熔融液的混匀摇动;2、坩埚的设计细节上当然,linn还有一款是浇铸的,这个比直接成片的可以更好的避免气泡。我有2个问题:1、高频一般是自动完成的,那么在脱模剂在什么时候添加比较合适?2、和硅碳棒加热炉比较,脱模剂量加入量要大很多,是什么原因造成的?难道是因为高频的为开放的环境(一加热就分解挥发了)?望不吝赐教!

  • 大家在用熔融法分析样品时用什么做脱模剂?

    公司以前一直用粉末压片法进行荧光分析,最近想用熔融法,但试了两种脱模剂,效果均不是很好!(水泥行业的)1、熔剂是A12(Li2B4P7:LiBO2=3:1)+LiF 不易脱模,经常出现脱模是时玻璃片破裂。2、熔剂A12+KBr ,脱模很好,但很难将熔融过程中的气泡赶出!求各位高手达人帮忙啊?

  • 碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒

    碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂,对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒,(英文名称:Tin flux,Tin chip accelerator,也可称为锡助熔剂,纯锡助熔剂)在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用,可用于管式炉、电弧引燃炉,具有降低熔点,加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好(一般加0.2-0.3g);而中、高合金钢等难熔合金,用锡粒再加铁粉(0.5g)作助溶剂。锡粒的熔点较低(231.89℃),熔融后形成液滴,可扑捉燃烧过程中产生的氧化物,这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫,从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下,我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒,可使熔点降低,燃烧充分,从而大大提高了超低碳检测精度,使其完全达到国家标准。

  • 元素分析仪灰分管里的锡溶在管里了,该怎么办

    大家好,我最近在使用元素分析仪的时候发现一个问题,灰分管里的沉淀越来越多,却没有办法清干净,请问大家有没有好的办法把灰分管清干净呢?我们的灰分管是不锈钢的那种,可不可以放在马弗炉里加热熔融之后倒出来呢,可以的话温度有多高合适呢,谢谢大家

  • 【讨论】350度做熔融样的核磁分析 用固体核磁?

    【讨论】350度做熔融样的核磁分析 用固体核磁?

    需要做样品 的350度熔融状态下的核磁共振,根据不同相的衰减速率不同,然后做反卷积,计算各个相 的含量(2相)。得到的图的样子是这样的:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003250959_208147_1821077_3.jpg[/img]这样的话,文献中是用 质子核磁热分析法,没找到这种仪器。。。是不是就是固相的加热分析呢?改用什么仪器呢?是固相核磁么? 哪里可以做呢?

  • 【求助】熔融法XRF分析,所用坩埚与模具的问题

    用熔融法进行XRF分析,坩埚在使用一段时间后,坩埚会变形,会出现底部上凸的现像,所用坩埚的底部厚度为0.7mm,壁厚从0.5过渡到0.3mm。究竟坩埚的厚度为多少才算好?我们一个坩埚每天约熔30个样品,连续使用,一般用1到2个月后就无法再使用了。坩埚与模具是分开的,埚内的熔体倒入模具后在放在耐火砖上空气中自然冷却。模具的厚度为1.5mm,用压缩空气吹冷,未出现变形。是不是坩埚越厚可用的时间越长?有没有什么方法或是窍门可以让坩埚的使用时间更长些?各位大侠,帮忙啊!

  • 【技术讲座40期】浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用

    欢迎大家前来与hsteel专家一起就浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用进行探讨~!活动时间:2010年11月3日17日 00【技术讲座40期】浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用主讲人:XRF版面专家hsteel活动时间:2010年11月3日—17日感谢hsteel专家在百忙之中奉献精彩的讲座! http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif前言: 在X射线荧光光谱分析中,氧化物的硼酸盐熔融制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,而被认为是X射线荧光光谱分析中最精确的制样方法。熔融制样法最早由Claisse提出,并在1956年发表了第一篇关于熔融制样方面的论文(Claisse, F. Department of Mines, Quebec, Canada, P. R. 327, 1956; The Norelco Report 4(3), 95, 1957)。以后,该技术逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为工业检测和科学研究的重要组成部分。本专题以此为切入点,谈谈熔融制样法在XRF分析中的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif目录:一、制备玻璃熔片的基本条件1. 熔剂2. 坩埚3. 脱模剂4. 熔样炉二、各元素在玻璃片中的溶解特性三、硫与氟在玻璃熔片中的保留1. 如何保存玻璃熔片中的硫2. 氟在玻璃熔片中的行为四、还原性物质的熔融制样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif交流切磋时间:即日起至2010年11月17日特邀佳宾:XRF版面的版主:juway;XRF版面的专家:ljzllj参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就“浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用”遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2010年11月17日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :hsteel您好!我有以下问题想请教,请问:……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归hsteel和仪器信息网所有。 本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif

  • 表观粘度,熔融指数,热变形等测试。

    主要测试设备有:熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 :http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL:0755-83745473FAX:0755-83745445MOB:13500059473

  • 【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要: 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词:熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展目前,国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL,生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种类多,且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法,广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外,同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量,且测定速度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道,对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样,加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中,置于自动熔样机中熔融,取出冷却,制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。(分析元素测量条件略)1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性,同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质:目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速,但是品种与含量不太合理,烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多,缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合:由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font

  • 【原创大赛】变稀释比熔融制样-X射线荧光光谱分析钼矿石

    在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时,存在以下问题:以钼矿石为例,其最低工业品位仅为0.06 %,而钼精矿中Mo%要求不低于45 %,考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%),可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平,若统一稀释比,则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限,以此稀释比处理尾矿样品,则仪器灵敏度难以满足要求,针对上述情况,本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品,以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品,建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法,其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿,方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析,但即便在充分预氧化的条件下,硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象,通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线,在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应,并以之分析系列未知样品,所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照,总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司),陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管,功率4 kW,SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量,仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司),铂黄坩埚(Pt/Au=95/5,天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144,水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365,岩石成分分析标准物质GBW07107,土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449,三氧化钨(≥99.99 %,国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯,成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA,Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部,而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内,加入样品(记录称样量,取样量为:原矿、尾矿1g至3 g,中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub],混合均匀,转移至铂黄坩埚内,补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min,随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融,故未选择低温条件),熔融 5 min,加入NH[sub]4[/sub]I,摆动5 min,静置60 s后出炉,冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强,若预氧化不完全,在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果,设计验证试验如下:以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g,NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g,n=3)为实验对象,样品准备流程参照1.3,坩埚(含物料)入炉前称重,记为m[sub]1[/sub],对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub],预氧化30 min后取出,称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub],计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub])),仅为0.16xxg,与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近,其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在,在充分预氧化的情况下,Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub],0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异,遂将预氧化时间延长至1 h,灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白,由于发生氧化还原反应,样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快,在30 min内已消耗殆尽,将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化,而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽,以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高,NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物,根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际),结果发现样品灼烧变量维持不变,即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时,我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值,约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量),但需注意的是,样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此,在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究,理论计算值必然存在偏差),在预设温度条件下,若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定,即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性,预氧化温度设为400 ℃,取样量增至0.8000 g,结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢,即便将预氧化时间延长至1 h以上,仍有残留,且质量基本保持恒定,导致计算所得的样品灼烧变量偏低,需在30 min后升至600 ℃加速其分解,以判断与氧化效果,结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致,证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品,但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显,因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16:1。此外,在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时,因硫化物可能为重晶石晶体包裹,应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀,砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发,在熔融制样过程中亦无法避免,在变稀释比熔融制样方法中,熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大,对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加,在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少,且含量跨度巨大,需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法:1.参考文献,以GBW07141与GBW07144为基础,通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线;2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合,以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式:1. 样品类型选择熔片,稀释比设为可变,逐一输入称样量及样片质量;2. 样品类型选择固体或粉末压片,标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下:[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W,但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线,只能选择经验系数法,其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决,而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一,元素配分缺乏变化,对实际样品中造岩元素分析效果欠佳;2、3号工作曲线改进了上述情况,3号工作曲线相对简单直观,2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时,某些中矿样品因分离过程尚未完成,干扰元素含量可能远超标准预设值,其影响可能被忽略,将导致分析结果异常。为解决上述问题,可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔,本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究,精密度较差,未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求,后以标准物质GBW07141、7144代替,结果有明显改善,见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动,即便参考方法建立模式二,将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度,但样品间基体差异的问题仍无法解决,故在讨论检出限时,应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限),以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题,故部分元素方法对照结果存在差异,但其中主量组分及Mo相对误差较低,相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值,同时,本方法重现性良好,因未固定取样量及熔剂用量,在称量时间方面亦有优势,适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析,Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析,S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4:[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法,在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题,提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法,指出判断预氧化效果无需依赖理论计算,当预氧化温度在400~600 ℃,使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂,有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度,配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W,以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效,重现性良好,变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出,多多讨论~[/align]

  • 熔融指数仪的相关资料汇整

    本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整,希望大家互相学习,共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生,请大家手下留情,但是有更好资料的请您补充上去。谢谢!1.熔融指数仪简单介绍下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

  • 我国熔融指数仪的发展现状

    我国熔融指数仪的发展现状:熔体流动速率仪原名熔融指数仪,根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控,精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求,现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展,以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下: 1.熔融指数仪满足试验方法标准,都具有手动和自动测量两种操作方式,其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min,能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验,并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术,分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃,控制范围可到450℃,同时可靠性高。整机配置信息传输接口,与计算机相连可以实现参数设定,试验过程监视,试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下,也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷,并采用自动提升,可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制