溶氧控制仪

我想给实验室的反应器配上能控制溶解氧的设备，不知道有没有这种仪器？所谓的溶解氧控制器不知道是什么设备？我想大概需要一个自动调控系统吧，我希望我的反应器中的溶解氧能够实现自控，好氧和厌氧条件都能自己把握，各位指点一下：）

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做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时每天我们要用标准溶液做一个控制样，可是我昨天新做了方法文件测5PPM的控制样得出的结果是五点几，今天测就只有二点几了。衬管和进样垫有新换过，色谱柱也才切割不久，哪位大侠可以帮帮忙解释一下，小女子不胜感激......

岛津多道荧光光谱仪控样的控制范围是怎么来的呀？定值可以从化学法得到，控制范围软件说明书没有提到呀！控样的校正系数应该是分析控样后自动得到的吧？高手指点下吧？

各位高手一定要帮帮我的忙:我要做液相画两条标准曲线,一条是苯酚的,一条是苯醌的,但是这两者会发生氧化还原反应,会变化,我在配溶液时和流动相时,要加什么才可以控制它们之间的氧化还原?[em06] [em06]

空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用一、知识描述准确度是指被测样品的测定值与“真值”的接近程度。常用的实验准确度控制方法有：1、平行样品测定两份结果若相差很大，差值超过了国家标准的允差范围，这就表明两个结果中至少一个有误，应该重新分析。两份结果若很接近，可取平均值，但是不能说所得结果正确无误。2、用标样对照在一批样品中同时带上一个（或几个）标准样品，如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致（或者不超差），说明本批分析结果没有出现明显的误差。但是分析试样的成分应与标样接近，否则不能准确的控制实验结果的准确度。3、用不同的方法分析若两种方法结果一致，则结果可靠，若两种方法结果相差较大，就应该寻找原因。4、样品加标回收实验将样品中加入一定量的待测元素标准溶液，按照实验过程处理样品，测定后计算加标回收率，评价实验结果可靠程度。一般样品回收率在95%-105%之间，结果满意；较复杂样品或者较难的方法，回收率在90%-110%之间可以接受。5、空白溶液加标回收实验如果样品基体复杂，处理方法困难，没有相应的标准样品，可以对空白溶液做加标回收率实验，控制实验准确度。对于前四种质控手段，我们在实验中很常用，本次用石墨炉测定大米中镉的实验，空白加标实验，控制实验的准确度的方法进行验证。二、实验验证石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉食品中镉的测定主要有原子吸收光谱法（由于检出限不同，选择火焰或者石墨炉法）等，本文主要由石墨炉法测定大米中镉含量。使用空白加标控制实验准确度原因：由于样品要求镉含量要极低，小于0.1mg/kg，未找到相匹配的的标准物质；由于镉含量极低，加标回收率试验时不一定能准确的加入标准，就选择空白加标实验，控制实验准确度。实验过程：称取实验样品6份，空白3份，将两份空白中加入一定量的镉标准溶液，按照湿法消解程序消解，消解后定容，待测。测定之后发现，空白的回收率在90%-110%之间，实验结果精密度在7%以下。结论：空白加标回收实验来控制实验的准确度可以应用在没有相应标准物质、基体较为复杂、含量未知的样品测定中。

[size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]考核种类一般分为[/color][/size][size=14px]：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。[/size][size=14px][color=rgba(23, 36, 224, 0.8)]主要形式有[/color][/size][size=14px]：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。[/size][size=14px][color=#ff8124]质量控制的主要方法有[/color][/size][size=14px]：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。[/size][size=14px]质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size]

需要控制PH值的条件下反应，可能过程中会加入（少量的）酸试剂参加反应，有必要所需的PH值要配成相应的缓冲溶液体系吗？（原本就是利用盐酸与氢氧化钠控制）

温度波动，会对器皿和介质造成热胀冷缩，配制标准溶液，你会控制房间内的温度吗，一般控制在多少度的范围内呢？

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点，也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处，如：提取时间较长，相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来，随着实验自动化和快速分析的要求，传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点，寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术（PLE, Pressurized Liquid Extraction）的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初，这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备，也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟，加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1．基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内，通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高，使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明：1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先，升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内，温度越高，待测物在溶剂中的溶解度越大。其次，升高温度可以加快分子扩散的速度，从而加速整个提取过程的质量转移。另外，温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能，破坏待测物与基质间的交互作用，如范德华力、氢键、偶极矩等。同时，溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低，其渗透性越好，润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时，升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分，在常压下易形成水膜将待测物包裹，而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外，高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度，尤其对于粒径很小的样品。2．方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步，大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎：我们知道，样品的比表面积越大，与溶剂的接触越多，提取越充分。因此，对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下，粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散：样品粉碎后的微粒聚集在一起，会阻碍溶剂与其充分接触，因此需要用一些惰性材料（如硅藻土）对这些微粒进行分散。同时，分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥：对于一些含水的样品，水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触，使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有：硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意，当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂，因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂：首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围，可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸（如盐酸或硝酸）或者强碱（如氢氧化钠）性溶剂。温度：是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时，可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度，则应该从低于这个温度20℃开始。压力：改变压力对于样品的回收率影响不大，高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态，大多数情况下压力的范围是1000psi～2000psi。循环次数：循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡，这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度（75℃）下进行时，也需要进行多次循环提取。时间：增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时，为了达到充分的提取，应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成：提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪，该系列主要有100、200、300三个型号，其工作原理相同，差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成：控制装置：这是整个设备的核心。在未联机的情况下，可以用控制面板对整个工作过程进行控制，包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件，则可以进行联机操作。提取装置：主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择：11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上，托架可容纳24个提取管，能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部，可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置：主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号：40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置：主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂（水或有机溶剂）可按程序设定不同的比例进行混合，以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置：提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源，主要基于两方面的考虑：一是氮气为惰性气体，可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解；二是相比较其他惰性气体，其具有价廉易得的优点。3．主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比，加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间，结果见表1：表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5～1.5小时索氏提取法2～6小时超声提取法0.5～1小时加压溶剂提取法12～20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时，还能明显地节约溶剂的消耗，和其它提取方法的比较见表2：表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50～150ml索氏提取法50～100ml 超声提取法30～150ml加压溶剂提取法15～45ml3.3提取效率高根据仪器的设定，提取温度最高可达200℃，提取压力最高可达3000psi，在这样高的温度和压力下，加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率，见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要，你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定，然后对每一个样品按方法模式（单一模式）设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数，同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定，这样可以对不同的样品按不同的模式（程序模式）进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法（或程序）进行设定后，自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集，简单方便。

下载请回帖哦^_^第一节、发酵过程中的主要控制参数第二节、发酵过程中的代谢变化第三节、菌体浓度影响及其控制第四节、基质的影响及其控制第五节、温度的影响及其控制第六节、pH的影响及其控制第七节、溶氧的影响及其控制第八节、二氧化碳的影响及其控制第九节、补料的作用和控制第十节、泡沫的影响及其控制第十一节、发酵终点的判断

如何利用简单的装置设置一个可控氧分压测试环境。请大家出出主意。或者谈谈你们所用过的氧分压控制系统，有图的附图。[em09505]

主要质量控制方式①外部质量控制：实验室之间的比对、能力验证、测量审核。②内部质量控制：a.使用不同分析方法(技术)或同一型号的不同仪器对同一样品进行对比检测（方法比对、仪器比对）。b.由两个以上人员对保留样品进行对比检测（人员比对）。c.由同一操作人员对保留样品进行对比检测（留样再测）。d.在日常分析检测过程中使用的标准溶液的配置（核查溶液）。e.用标液对仪器测试过程中进行质控（添加回收）。

老百姓对自己吃的食品越来越关注，包子馒头、速冻水饼等等，而利用臭氧来对食品微生物进行杀灭控制就是基础的卫生知识。 近年来，臭氧迅速用于食品加工业，特别是车间空气消毒灭菌，效果十分显著；臭氧对食品原材料、包装容器、管路、设备的消毒也取得令人满意的效果。 臭氧是一种强氧化剂，灭菌过程属于生物化学氧化反应，灭菌原理是：氧化分解细菌内部葡萄糖代谢所需的酶，使细菌失活死亡；渗透胞膜组织，侵入细胞膜内，作用于外膜的脂蛋白和内部的脂多糖，使细菌发生通透性畸变，溶解死亡；直接与细菌病毒作用，破坏它们的细胞器和DNA、RNA、使细菌的新陈代谢受到破坏，导致其死亡。臭氧灭菌属溶菌级，杀菌彻底，同时还具有很强的除霉、腥、臭等异味的功能。臭氧机能迅速弥漫到整个灭菌空间，无死角，很快自行分解并结合成氧分子，不存在任何残留，它是无污染的环保型灭菌剂。 以臭氧对空间消毒，效果显著，在室温15oC、湿度73％、臭氧浓度0.08-0.6ppm时，维持30分钟，可杀灭空气中的99.99％白色葡萄球菌；臭氧对大肠杆菌的杀灭率为100％；对金黄色葡萄球菌的杀灭率为95.9％；对绿脓杆菌的杀灭率为89.8％；以每立方米5.5毫克的臭氧作用45分钟，可将100毫升塑料瓶内滴染的枯草杆菌黑色变种芽胞100％地杀灭；在1立方米试验柜内，每小时开启500毫克的臭氧发生器60分钟，对空气中的枯草杆菌黑色变种芽胞杀灭率99.95％；臭氧浓度13.6mg/m3时使用30分钟，使乙型肝炎表面抗原破坏99.99％。 食品需要经过发酵、酿造、加工、灌封、包装等一系列的生产工艺，在过去只注意食品内容物和灌包装容器的灭菌，主要是加热灭菌，对环境空气的灭菌传统做法是化学熏蒸和紫外线照射，这些灭菌方法，都存在杀菌不彻底，有死角，工作量大，有化学残留污染，有异味等缺陷。还有对于来自空气的污染被轻视了，使加工好的食品在冷却、包装等工序再次染菌，至今已研究了2000多种食品的变质现象，变质的原因菌，污染源的90%是以某种形态存在的空中浮游微生物造成，在食品生产中，严格控制细菌超标是食品加工业首要关注的问题。 臭氧对几乎所有病菌、霉菌、真菌及原虫，卵囊都有明显的灭活效果，并可以破坏肉毒杆菌毒素。臭氧的灭菌速度极快，是氯的300～600倍，紫外线的3000倍。臭氧的高氧化还原电位，决定了它在氧化、脱色、除味、保鲜方面的应用。臭氧溶解于水中，能消杀水中对人体的有害物质，如铁、锰、铬、铅、氧化物等，还可以分解有机物及灭藻。 我国现在对食品行业实行QS质量安全认证，强调食品的安全性。食品生产、包装车间的空气灭菌做为关键控制点，会得到食品生产厂的高度重视，例如对车间的空间灭菌过程中，采用了先进的臭氧杀菌设备。我国食品要参与国际竞争，就必须提高卫生质量，完善食品安全质量保证体系，达到HACCP标准，臭氧将会发挥强有力的作用。

如题，溶解氧没有质控样，如何知道做好不好，对不对？

配置混合标准溶液时为什么要准确测量？测量矫正因子时是否需要严格控制进样量？

标准溶液的酸度如何进行控制，请讨论！！！

最近在配标准溶液啦 今天配Mn的标液 起初用HNO3溶解 一个上午了都没有反映 后来换用HCL 效果哈明显 速度快 不错哦 但有个问题就是 在配制标准溶液时需要控制酸度吗 高人指点一下吧 谢谢

煤气中氧气的主要来源有以下几方面，一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气；二是气化用气化剂过剩或短路；三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。但这一界限比较保守，实际生产过程中的操作难度较大。对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。建议：实际生产过程中，控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤ 1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用于一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。

最近有几个版友都在问关于控样校正的问题，所以整理了以下内容控样又叫内控样，据说是中国人先使用的，国外一般是叫类型标准化样品（Type Standardization Samples或Type Standard Samples），主要用于校正分析样品与校准标样之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差，也可以消除第三元素的影响。它与用于过程控制的监控样品（Control Samples）是不一样的。控样的基本要求：控样元素含量应位于校准曲线含量范围之内，并尽可能与分析样品的化学成分含量接近；控样应与分析样品有相同或相近的组织结构和生产冶炼工艺；控样含量应经化学法或其他可靠的分析方法定值准确可靠、成分分布均匀、质量上无气孔、砂眼、裂纹、夹杂等物理缺陷，并有足够储量。如果条件允许，最好是自己制备、准确定值后使用，不仅节省成本，而且与自己的分析条件更一致，分析结果更可靠；如果条件不允许，去购买合适的控样也可以。（其实制作控样还是很麻烦的，在此不赘述）使用控样校准，需保证仪器的工作曲线正常，一般是在曲线全局标准化后进行控样校正，如果曲线标准化系数变动了，控样校正的系数也需要重新计算的，还好，现在的很多软件都考虑到了这个问题。在使用控样校正时还有以高带低的原则，比如你要分析含量为1.3%的元素，恰巧有浓度分别为1.5%和1.1%的两块控样，浓度都相差0.2%，此时使用1.5%的那块控样更合适。控样的校正方式与控制范围控样校正有加法校正（Translational）和乘法校正（Rotational）两种。如果控样的浓度合适，选择哪种校正方式没多大的区别，可实际上如何选择校正方式让许多人纠结，记得有人在论坛中说过，浓度在0.1%以上的用加法，浓度在0.1%以下的用乘法，有人赞同，也有人反对，如何选择校正方式，还是没有一个权威的结论此外，还有一个问题是关于控样的控制范围，控样元素的含量与分析样品之间或多或少存在一定的差异，对于那些各元素浓度范围窄的牌号就省事些，比如45#钢，C含量范围0.42%-0.50%，选择碳含量0.45%同类型的控样肯定没问题。可对于有些样品，比如ADC12牌号的铝合金，Cu要求1.5%-3.5%，如果控样的Cu含量是1.6%，用这个控样来控制Cu含量为3.4%、同样为ADC12牌号的试样就有些不合适了。很多人用控样结果出现错误，是由于控样的控制范围未应用好。正巧，我这几天无意中看到了张增坤老师写的一篇文章，上面提到了控样的校正方式及控制范围，我觉得这个经验总结挺实用的，贴出来供大家讨论 控样的校正方式及控制范围元素含量校正方式控制范围0.0001-0.005乘法100%0.005-0.01乘法70%0.01-0.1加法±0.010.1-0.5加法±0.10.5-1.0加法±0.151.0-3.0加法±0.203.0-5.0加法±0.305.0-10.0加法±0.5010.0-20.0[/si

[align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同？[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃～25 ℃ ，湿度控制在60%～70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法)，在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中，仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外，每一批样品小于 10 个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时， 每 10～20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样， 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个，每 10～20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时，检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时，每 10～20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ，每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。因此，对一个方法能否用于分析， 对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三者，如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程，其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素，保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动，其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状，是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对，可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动，发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题，从中找出差距与不足，有针对性地实施整改措施，最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动，积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析，对实验结果进行评价，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。此外，当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时，也可以按照预先规定的条件，组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，是能力验证活动的一部分，也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平，通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较，达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时，采用的一种一对一的能力验证活动，这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

求助各位高手： 我现在做一个原料药的残留溶剂，其中需要控制一个溶残是正己烷，由于正己烷溶剂中带有其他两个杂质溶剂，导致最终检出的样品中也含有正己烷中的杂质溶剂，虽然都不是很大，但也都不能忽略。 请问，是不是对于正己烷中的这两个杂质我是不是也需要定性定量，并且加入到残留溶剂范围内来进行方法学验证？有没有其他简单一点的解决办法啊？ 望各位高手多多指教！多谢多谢！

针对如何控制自制光谱控样的均匀性，大家发表一下各人高见

不知道现代色谱仪器的控制电路、数据处理、管理等是什么样的。请各位高手予以指教及提供生产单位与联系方式。谢谢大家。