溶取浓缩仪

由于溶液中六价铬含量偏低，想要浓缩，例如：100ML浓缩至10ML，有什么方法不？六价铬的显色络合物不能通过有机萃取的方法浓缩，同时为了防止溶液加热产生三价铬氧化成六价铬的发生，加热浓缩也存在一定的问题有人用过旋蒸没？

纺织品偶氮检测，萃取浓缩定容后上机测试溶液的体积是比较准确的1ml吗？我们最后上机溶液体积每次都少于1ml，也就0.7ml的样子，这对最后测试结果有影响吗？最近几次偶氮测试结果都偏高，不知道是不是这方面的原因？也请大家帮忙分析一下可能的原因？

本人香气成分的二氯甲烷萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，GC-MS检测结果不理想，怀疑是蒸发浓缩过程中发生了变化。询问各位大侠还有何浓缩办法？有无简单便宜的仪器或装置？

根据GB5750.9-2023中取水样250ml用50ml二氯甲烷萃取后，再浓缩至1ml，在旋转蒸发仪上浓缩后，如果确定最后浓缩的体积是1ml

我需要浓缩以氯苯为溶剂的胺类物质，溶液总体积约100ml。目的是为了测量痕量的胺类物质。我们打算买K-D浓缩仪，不过看K-D浓缩仪也就像氮吹仪一样，搞不清楚能否把氯苯吹扫完，心里没底，毕竟氯苯的沸点为135℃。有没有这方面有经验的高人在，请指点一下迷津。

用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别？我在藻毒素（一种环状多肽）检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同，500微升效果较好，200则较差，完全吹干后定容最差，甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解，而且200微升发现浓缩液似乎很粘，流动性差，500微升则好一些，藻毒素在甲醇中溶解性应该很好（标准物质就是用纯甲醇溶解），为什么会这样？望各位高手解惑！

《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》（Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution）应用领域：生物/生物科技目标分析物：牛血清白蛋白BSA样品基质：水萃取柱：BAKERBOND spe™ Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱样品制备：配置20mL BSA溶液（1mg/1mL），以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂小柱活化：加入10mL甲醇活化，5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化，6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗：关闭真空泵，加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液，装上75mL储液器，缓慢抽出20mL的样品，用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗，移去储液器洗脱：用2 X 0.5mL 异丙醇：水：三氟乙酸 60:40:0.1，收集洗脱液分析方法：UV您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm

把中药的提取液浓缩后，用水复溶，现在想进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，应该用什么去稀释呢

做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷，只能用甲醇做萃取溶剂，在红外灯下氮吹，最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现？在线等，急！！！

请教：样品溶液浓缩除了用k-d浓缩以外，还可以用哪些方法浓缩？

有没有老师做过吸10ml浓缩定容到5ml，和吸取4ml浓缩定容到2ml比较 哪个回收率高？效果好

还原法测定特定芳香胺，需要进行溶剂浓缩，欲采购一台氮吹仪，咨询一下大家都是用的什么型号的氮吹仪，有什么合适的推荐？

[font=宋体]发帖人：箬离[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7800571[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]用二氯甲烷萃取土壤样品中的多环芳烃，再用甲醇转换二氯甲烷，氮吹浓缩至[/font]5mL[font=宋体]左右就浓缩不下去了，要怎么解决？[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][color=black] [/color][font=宋体][color=black]当使用氮吹仪进行样品的浓缩时，浓缩体积达不到要求，主要存在以下方面的问题：[/color][/font]1[font=宋体]．土壤样品中含水。因为换成了甲醇溶剂，而甲醇与水是任意比例互溶的，甲醇在氮吹过程中挥发殆尽，而残留的水因挥发性差，氮吹不足使其挥发，故氮吹到一定程度后溶液便不再减少。可以加无水硫酸钠验证一下，如果无水硫酸钠结块了，便证明提取液中含有水。这种情况需要去除样品中的水分后，再进行萃取。[/font]2[font=宋体]．土壤样品基质影响。有些土壤样品基质复杂，且可能污染严重，萃取液呈深色，有时甚至在氮吹过程中会变成果冻状粘稠，类似这种样品难以用氮吹浓缩，建议浓缩至[/font]10 mL[font=宋体]左右后，对样品进行净化处理，再氮吹浓缩至[/font]1 mL[font=宋体]或指定体积（根据目标物浓度选择合适的定容体积）。[/font]

最近用正丁醇萃取样品，萃取后的正丁醇很难浓缩，而且气味很大，真是头疼啊!那位大侠有妙招？

问题描述：前处理技术中，为什么要对提取后的溶液进行进一步的浓缩，浓缩的作用是什么？解答：[font=宋体]需要置换溶剂体系：浓缩前的溶剂体系可能跟上机不同，所以需要在浓缩的步骤进行溶剂转换。[/font][font=宋体]目标化合物浓度太低：如果不浓缩，一般的目标化合物在整个溶剂里面浓度太低，需要浓缩至[/font]1-2mL[font=宋体]，这样目标化合物的浓度相对提高，提高检测的准确性。[/font][font=宋体]例如，在《[/font]GB31660.6-2019 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]动物性食品中[/font]5[font=宋体]种[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂残留量的测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法》检测标准中，样品中的[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂经碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取，需要将提取液旋蒸至干，用甲酸[/font]-[font=宋体]乙腈溶液复溶后，再进行净化；且净化后的洗脱液最终需要浓缩至[/font]1mL[font=宋体]的体积，再供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/font][font=宋体]睿科高通量全自动平行浓缩仪（[/font]RaykolEVA 80[font=宋体]），仪器通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量，同时避免手动氮吹需要经常调节氮吹针高度带来的麻烦。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

GB/T5750饮用水中气相色谱法项目，很多前处理是萃取浓缩然后上气相色谱分析。例如：饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，是取500ml水加环己烷萃取浓缩至1ml；环氧氯丙烷是取100ml水样用二氯甲烷萃取浓缩至1ml。那么一个方法的萃取浓缩的最大倍数是多少？理论上如果取大量水样用有机物萃取然后浓缩至1ml，那么液液萃取方法可以做到任何检测限？

[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品，少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]

想了解一下哪个品牌型号的全自动固相萃取浓缩仪比较好用，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif是不是有些全自动固相萃取浓缩仪带氮吹功能？求大神指点。。。

我有做过实验，取三份同浓度的标准，一份A直接进样；一份B1ml用丙酮和正已烷的混合液先定容到10ml，再浓缩到1ml进样；一份C1ml用乙酸乙酯先定容到10ml，再浓缩到1ml进样。通过仪器的定量结果来看，后面二个的处理方式标准是有变化的 目标物丙酮加正已烷-1ppm乙酸乙酯-1ppm敌敌畏119%134%内吸磷-O135%45%六氯苯96%67%五氯苯甲醚99%70%a-BHC104%77%内吸磷-S125%42%r-BHC106%80%乐果151%187%b-BHC114%82%七氯108%88%d-BHC110%89%百菌清144%148%艾氏剂111%80%甲基对硫磷138%164%马拉硫磷167%156%抑菌灵123%120%对硫磷123%138%异艾氏剂110%80%环氧七氯112%81%对甲抑菌灵123%126%o,p'-DDE116%83%a-硫丹117%84%p,p'-DDE119%83%狄氏剂122%88%o,p'-DDD121%86%异狄氏剂149%113%p,p'-DDD110%86%o,p'-DDT126%92%b-硫丹119%88%p,p'-DDT107%88%甲氧滴滴涕-1130%75%甲氧滴滴涕-2114%93%灭蚁灵115%82%氯菊酯-1157%121%氯菊酯-2170%129%这个要什么理解呢？定量的结果是A做曲线定量出来的，而且是通过内标进行的定量。

用离子交换做了分离，结果浓度太低了，想要浓缩一下，是硫酸钠的水溶液，样品量比较大，100毫升装一个锥形瓶里，有100多个瓶子，考虑过旋蒸，就是太麻烦，冻干又不太现实，想找一种简单快速的浓缩方法，希望大家给点建议，谢谢。

昨天固相萃取提取抗生素，完了后没把管子拿出来，就在里边抽真空吹，气流挺大的，感觉浓缩比氮吹快，我就想先这样把溶液吹得少一点了再氮吹。。。但是空气吹与氮吹浓缩相比会对样品产生什么影响？是不是空气里边的杂质会被吹进溶液？我后续是用LC/MSMS检测的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

大神们好！ 最近在用500mm尖刺形分馏柱进行食品风味物质的浓缩，我用液液萃取的方法使用600mL戊烷-乙醚在100mL汤料中提取风味物质。 这600毫升的溶剂需要浓缩到1毫升。我用40℃的温度，以及4℃的冷却水温度（不知道4℃会不会太高了），浓缩了18小时结果到10毫升左右的时候浓缩不动了！想请教一下大神们如果使用溶剂法提取风味物质怎么样能够高效且准确的浓缩到1毫升？ 我目前的做法是浓缩到10毫升以后倒出来，用氮吹仪浓缩到1毫升。 这个精馏的方法时间太久了……有点受不了，提高温度可以加快浓缩速度但是怕样品损失大。

真菌毒素浓缩器是一套操作简捷，用途广泛的有机溶剂快速蒸发浓缩系统，应用于不同真菌毒素检测方法（TLC,HPL,GC,LC-MS)的前处理样品浓缩干燥。通过强力的真空系统和独立干浴加热装置完成对萃取溶液的浓缩，为实验室提供快速的, 专业的真菌毒素溶剂蒸发/浓缩方案。Pribolad真菌毒素浓缩器安全，高效的对样品进行蒸发和浓缩；避免多个样品之间的交叉污染，确保整个浓缩系统的安全性和高效性；根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度；通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩。

我已经用旋转蒸发仪把溶液浓缩到3-4mL左右，还要用氮吹继续浓缩到1mL或以下，请问用要把这3、4mL溶液放在什么容器里呢？直接放在1mL容量瓶里盛不下，放在试管中的话又担心转移的时候损失太大（因为总共就一点点阿），有没有什么带精确刻度（可以直接定容）的容器盛放呢？我看到有资料说把溶液浓缩到200uL的，不知道用的是什么容器？

有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作，其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大（可以达到2L，3L，5L甚至更大的圆底烧瓶）通过让圆底烧瓶旋转，从而加大液体的表面积，再配合水浴锅加热，从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1：但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶，我朝里边放100毫升的样品萃取液，页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候，在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候，再把液体倒出来转移到氮吹仪里，然后用溶剂洗好几次烧瓶，都转移到氮吹仪里，再氮吹浓缩，最后定容。定容两次和转移的步骤，很容易造成样品损失。吐槽2：再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候，旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3：对于不需要溶剂回收的操作的时候，旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等，都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪，纯粹为样品浓缩而生，不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上，然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的

[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质，用溶剂提取法，如液－液萃取，同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失，但相对其它浓缩方法而讲，低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积（50~500 mL）提取液得到快速浓缩，操作方便，但容易损失，特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液，加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品，只适合于小体积浓缩，且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩

固相萃取后能检测到样品，浓度还比较高，但是氮吹浓缩后就检测不到？不知道是氮吹哪里出问题了？还有我没有吹干，在定容时有什么讲究，是不是粘附在玻璃壁上的样品没有很好的溶解。现在就是预处理这块有问题，谢谢高手帮忙解答！