溶剂馏定仪

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则0861中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

–FID 同时测定–在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。 图为岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图。参考美国药典（USP）通则〈467〉的测定方法设定顶空参数。在色谱柱出口执行FID和MS分流。使用全扫描模式进行MS测定。使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化。岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图 了解详情，敬请点击《通过顶空GC/MS 法测定药品残留溶剂》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质，基于可能影响人类健康的风险，被分类为从Class1到Class3，并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析，USP（美国药典）General Chapters 467 Residual Solvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH（日美欧三极医药品认可审查协调国际会议）的方针，以EP（欧洲药典）的分析方法为基础制定的分析方法。 本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP 467 Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。 了解详情，请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

随着中国加入ICH 成员，《中国药典》在残留溶剂指导原则方面还和ICHQ3C有些差异，为此对通则0861进行修订，指导企业更加科学的评估和控制原料药、辅料和制剂中的残留溶剂。相比上一版药典，修订的部分较多，主要集中在内容整合和新增方面，详细内容如下。1. 通则名称删除了“测定法”， 通则新增了评估与控制部分，比测定法所涉及的内容更广泛， 因此，通则名称由“0861 残留溶剂测定法”修订为“0861 残留溶剂”。2.新增了“评估与控制”部分，同时将原通则 0861有关测定法的内容整合为“ 测定方法”。3. 新增了表 1~表 4，内容包括溶剂的分类、各溶剂的 PDE 值、限度（ppm）以及 CAS 号等信息。4. 修订了供试品溶液的制备以及对照品溶液的制备的相关内容。5. 修订了测定法中的相关内容。6. 系统适用性增加了对称性、灵敏度等描述，删除了塔板数、分离度等具体数值的要求，增加系统适用性的原则性要求。7. 增加了“ 残留溶剂的鉴别” 的内容，收载了保留时间鉴别方法、质谱检测技术鉴别方法等。8. 将原通则 0861 的“ 计算法” 的内容整合至“ 残留溶剂 的检查和定量” 中，增加了对第三类溶剂的测定。同时，结合残留溶剂的测定，给出分析策略图。9. 将原通则 0861 中的“【附注】”修订为“分析方法建立和使用中的其它考虑”。同时，将其中的内容进行了重排、 增订或删除。主要增加了含羧酸的酸性残留溶剂测定的内容，并删除了（9）、（10）以及附表 2、附表 3 等与校正相对保留时间相关的内容。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则467欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

随着近日寒潮来袭，南方多地也迎来了2021年冬季首场降雪，而北方人纷纷在朋友圈看南方下雪。但你知道吗？下雪其实是一种结晶现象，雪花的冰晶形状各式各样，其形状很大程度上取决于云层中的温度和湿度。▲图1-雪花的不同形状药物的结晶和雪花类似，影响其结晶的因素包括温度、溶剂、搅拌等。什么是药物晶型？药物的晶型包括药物分子排列不同形成的各种状态，也包括与其他分子共同存在时形成的共晶状态。晶型是药物重要属性之一，因为同一种药物的不同晶型，却具有不同的理化性（如溶解度，溶出速度，稳定性等），从而影响到药品的有效性、安全性和质量，往往药物专利都需要列出药物的晶体形式。结晶过程受多种因素影响，如溶剂的种类与数量、温度、溶液的过饱和度、密度、机械搅拌和杂质等，例如，下图2是不同溶剂下药物的不同晶型形状。因此，高度控制的溶剂蒸发结晶过程在结晶研究中变得尤其重要。▲图2-不同溶剂如丙酮(左)，乙酸乙酯(右)的布洛芬晶型可控可重复的多晶型筛选方式多晶型筛选目的是筛选出最适合生产、生物利用度高、利于制剂的优势药物晶型，这个过程可能需要很长时间，因此Genevac公司开发的eXalt™ 结晶工具包结合EZ-24.0浓缩仪或HT系列溶剂蒸发工作站，可以高度控制蒸发结晶过程，协助研究人员进行结晶研究，以可控可重复的方式进行多晶型筛选或者寻找亚稳态或稳定形态。▲GenevacEZ-24.0系列（左）和HT系列（右）溶剂蒸发工作站eXalt™ 高度控制的结晶技术eXalt™ 结晶工具包可以使多种小分子活性物质同时在相同的时间、相同的缓慢速率和相同的条件下从多种不同的溶剂中产生晶体，例如可以将DCM和甲苯置于同一系统中同时蒸发。eXalt™ 结晶工具包可用于沸点为40°C至165°C–即DCM至DMAc的溶剂（如下图4）。根据该沸点范围内不同溶剂的要求，蒸发时间可控制在6小时至72小时或更长的范围内。▲图4-不同溶剂在同一蒸发结晶速率eXalt™ 结晶包（下图5）由一个特殊的样品瓶支架、样品瓶、不同数量和孔径的挡板组成的塔构成。可以在每个样品瓶的顶部放置一定数量挡板的塔，以减缓挥发性溶剂的蒸发速度，从而使各种溶剂以相同的慢速同时蒸发。▲图5-eXalt™ 结晶工具包挡板组成的塔由4个部分组成：一个基础段（包含密封）和三个顶部段（可自由选择）。挡板的尺寸、数量、排列取决于溶剂的不同，选择原则是最易挥发的溶剂挡板孔径小而数量多以使挥发物质的蒸汽缓慢流动，而对不易挥发的溶剂则相反。举个简单的例子，溶剂上的蒸汽浓度为100ppm，首层挡板的蒸汽浓度为50ppm，第二层25ppm，第三层12ppm。▲图6-不同数量挡板构成的塔然后将支架放置在GenevacEZ-24.0系列或者HT系列溶剂蒸发工作站中，设置温度和压力，通过eXalt™ 软件控制。技术特点☆eXalt™ 可控制多种不同溶剂在同一时间、同一速度、同一条件下做蒸发结晶，以确定最合适溶剂晶种和溶剂条件☆仅需少量化合物（≤5mg）即可快速轻松地筛选API☆提供更多控制，消除结晶研究中的一些变量，获得良好的重现性的同时，使缺少经验的工作人员也能轻松使用☆仪器自动操作，实现无人值守☆为经典工艺提供了晶种和溶剂条件应用案例来自日本的一家制药企业，使用GenevaceXalt™ 控制结晶系统方法筛选多晶型[1]。把20种不同溶剂分别制备了3ml的2mg/ml吡罗昔康溶液分别放入不同样品瓶中，使用装有不同数量的挡板盖住，其中六种溶剂的较低挥发性不需要挡板。另外，为了确保在运行结束时完全蒸发，其中三种溶剂还需要减少初始体积（这些溶液的浓度经过校正，每瓶产量为6mg）。然后将完整的支架放入GenevacHT溶剂蒸发工作站，启动exalt程序工作72小时，结晶后使用X射线衍射仪（XRD）进行分析[2]。▲图7-使用eXalt™ 控制结晶形成的晶体的XRD结果▲图8-通过XRD分析确定的多晶型结果显示，eXalt™ 结晶技术允许使用最少的化合物（每瓶6毫克）快速轻松地筛选API。使用20种溶剂对吡罗昔康进行了筛选，仅使用150毫克的化合物就确定了三种多晶型。此外，该方法是非破坏性的，在没有形成晶体的情况下，可以将化合物重新溶解以供进一步使用。参考文献[1]VrecerF,VrbincM,ModenA(2003).CharacterizationofPiroxicamCrystalModifications.InternationalJouralofPharmaceutics,Vol,256(1-2),3-15.[2]MKAP068_ExaltPiroxicamScreeningIssue.GenevacLtd-partofSPscientific,Ipswich,UK.

5月22日，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0.2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。　　这次修改是根据国外最新标准制定的，新方法比原来有三个优点：　　1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜，因为要除去边缘处，面积太大不方便取样。　　2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量，如果裁剪成很多小碎片，层间粘合剂层暴露多，集中挥发的溶剂对结果影响大。　　3、 方便操作，减少了工作量。　　王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一，曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪，是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。

各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们，大家好，12月3日14:00由坛墨质检主办，北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束，相信大家都很有收获，以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发，主持完成国家和省部级项目10项，发表论文近100篇，出版学术著作4部，获得授权发明专利5件，主持制定国家和行业标准3项，获得中国分析测试协会科技奖（CAIA奖）、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频：01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114（视频仅作学习和交流用途，版权及相关权益归坛墨质检所有）武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问：六号溶剂标准溶液BW3599有效期，以前是2年，现在买的是1年，稳定性如何？2. 问：做溶剂残留分析的时候，自己配的标液，比如配置的丙酮中的甲醇乙醇，总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇，该怎么解决？3. 问：溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度？4. 问：有没有遇到过测样品中溶剂油含量，溶剂油出峰为群峰，标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况？5. 问：溶剂残留的检测，顶空进样器 需要震荡吗？6. 问：分析有机溶剂内标物一定要有吗？7. 问：标准品开封了可以用多久呢？8. 问：内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301参考配置：（需根据检测物质不同更改配置）色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890气相色谱仪(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器：DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站（电脑自备1台）二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台（南京科捷）顶空瓶20ml （带塞） 50只药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点：★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃．★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

顶空进样气相色谱法(GC-HS)是目前检测药物中有机残留溶剂使用较多的方法，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“聚光科技”）严格按照ICH、USP、EP法规对于药物残留溶剂的要求，推出气相顶空溶剂。　　CNW气相色谱顶空溶剂包含USP467和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性样品和非水溶性样品中有机残留溶剂分析常用的顶空溶剂，如DMSO、DMF、DMA、NMP。　　下面是HPLC 级DMSO、DMF、DMA 与HS-GC（气相顶空）级DMSO、DMF、DMA 进行HS-GC-MS 分析谱图对比：　　下图为不同品牌质控指标对比： 　　对比结果：安谱实验顶空溶剂（Class1,2,3）残留溶剂含量均小于其他竞争品牌　　CNW 气相色谱顶空溶剂具有以下优势： 　　GC-HS 级别高纯溶剂清单：　　顶空溶剂实验小贴士　　检测器的选择　　一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。　　温度的选择　　顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；以DMSO 为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。　　时间的确定　　顶空时间是要确保供试品溶液的气- 液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP467）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品，可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂，使用配有火焰离子化检测器（FID）和顶空进样器（HS）的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱（Elite-624）和G16毛细管柱色谱柱（Elite-WAX）上得到较好的分离，同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同，可以互作补充，以便进行定性、确证。图1. 通过程序A，G43色谱柱分析水中的I类溶剂（鉴定残留溶剂）图2. 通过程序B，G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂（确认残留溶剂）图3. 通过程序A，G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A，G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规，以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

矿物油是C10~C50的碳氢化合物的总称，包括烷烃和芳烃大类。矿物油的化学结构类型众多，数量庞大，因此，矿物油分析方法非常具有挑战性。随着欧盟越来越严格的监管规定，食品，特别是植物油中的矿物油分析日益受到关注。植物油中的溶剂残留是碳数范围集中在C5~C7的烃类化合物，由于采用了顶空进样方式，其分析方法相对简单。然而，想得到准确可靠且重现性好的分析结果，严格规范的实验操作与数据处理方法不容忽视。本期课程大纲介绍：√ 矿物油分析的需求与检测技术√ 植物油中矿物油的标准检测方法√ 矿物油分析方法面临的挑战√ 植物油中溶剂残留的标准检测方法√ 溶剂残留分析方法的探讨√ 讲师互动答疑都是你想学习的干货知识，赶快扫码参加吧！ 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929上海地区朱愿福：17317378648关注我们，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：CNAS RM0024)，并通过ISO9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层上海分公司地址：上海市浦东新区康桥镇秀浦路3188弄F3-83号客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量0.1 mg/m2，其它目标残留溶剂均无检出，溶剂残留总量远小于5.0 mg/m2的限量。小编说4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法，具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，随着新标准的发布和技术的不断发展，相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段，为人民的健康和生命安全保驾护航。撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势：在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890检测器：FID色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um）色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点：☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃．☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产文末有好礼相赠哦！残留溶剂怎么测？何为残留溶剂？在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。残留溶剂分类？残留溶剂一般分为I、II、III、IV类：为何需要检测？残留溶剂无实际治疗助益，当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境；残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性，是药品关键质量属性。有何法规支持？ICH Q3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)《美国药典》USP有机挥发性杂质：残留溶剂的限制《中国药典》ChP残留溶剂测定法《欧洲药典》EP残留溶剂通则《日本药典》JP残留溶剂检测方案设计情况？方法选择：参考USP和ChP相结合仪器选择：多使用气相色谱仪+FID检测器柱子选择：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)载气选择：多使用N2(经济)溶剂选择：多使用DMSO/DMF(溶解能力强)进样方式：多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)最终方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂优势对比：I类、II类A、II类B、III类与市售气相柱对比方案分析效果？小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)色谱柱下I、II类A分离效果对比。 01 I 类残留溶剂II 类A残留溶剂#问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交问卷即可获得岛津定制双肩包一个。活动时间：即日起至2024年5月31日扫描下方二维码参与活动！

长期以来，赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中，“中国质量”的信心源自何处？01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年，传承并建立了成熟、完善的质量管理体系，确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨，管控严格我们的测试远比客户要求严格的多，有的甚至是严格一个数量级，以确保我们的质量；全流程的检测和记录， 要求每一个环节都精准把控，每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度：不制造、不传递、不接受任何产品缺陷！04工作方式在赛默飞，PPI是所有部门的工作方式，PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式，利用我们的资源，为客户提供最佳产品和服务，保持领先的优势。每一次改善，无论大小，最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后，持续学习是我们不断优化的保证，员工提出的改善建议能被听到，没有最好，只有更好。员工可以很自豪的说：我签字的仪器卖向了世界！06企业文化从本土制造到本土创新， 依托于中国客户的实际需求，以更好地实现扎根中国，服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力，截止目前，国产仪器大家族已经扩大到10余个产品，前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列，本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线！ ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来，离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展，并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来，已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上，赛默飞不断精益求精，不仅将产能扩张至新成立的广州工厂，同时发掘更优供应商来提升效率，切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取（ASE）是一种样品制备技术，该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分，从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪，一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上，赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪，是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备，将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备，EXTREVA ASE使用了许多运动部件，运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验，赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具，针对不同工况设计了测试场景，以样品装载动作为例，加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月，累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年，加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求，始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略，为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典，颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与

第一波CNW 色谱纯溶剂试用上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日申请方式：电询或者邮件联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691公司网站：www.anpel.com.cn联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 )可供试用产品：样品货号样品名称规格品牌CAEQ-4-003302-sampleHPLC甲醇500mlCNWCAEQ-4-003306-sampleHPLC级乙腈500mlCNWCAEQ-4-012001-sampleHPLC级二氯甲烷500mlCNWCBEQ-4-103001-sample农残级二氯甲烷500mlCNWCAEQ-4-014048-sampleHPLC级乙酸乙酯500mlCNWCBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯500mlCNWCAEQ-4-013493-sampleHPLC级异丙醇500mlCNWCAEQ-4-011518-sampleHPLC级正己烷500mlCNWCBEQ-4-108709-sample农残级正己烷500mlCNWCAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷500mlCNWCBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷500mlCNWCAEQ-4-018397-sampleHPLC级叔丁基甲醚500mlCNWCAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇500mlCNWCFEQ-4-114001-sample二硫化碳(低苯级）1mlCNWCFEQ-4-114002-sample二硫化碳(无苯级）1mlCNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包

市场如何检测蔬菜农药残留？菜市场和农业部门进行抽检，超市实行自检，执法部门日常监管　　检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售　　日前，杭州市立法规定，蔬菜生产企业、农民合作组织和蔬菜种植大户要自行或委托检测机构对上市蔬菜农药残留状况进行检测，凡是销售农药残留超标蔬菜的，应追回已经销售的蔬菜并进行无害化处理。那么省城市场对蔬菜农药残留是如何把关的?9月1日，带着疑问，记者走访了河西农产品批发市场、长风街沃尔玛等超市并采访了太原市农业局执法大队有关负责人。　　上午9点多，河西农产品批发市场繁杂喧闹的场面已渐渐退去，仅剩下一些散户零零星星地采购着什么。在2号蔬菜棚东口外，一辆面包车正稳稳地停下，几个人过来熟练地拎起放在地上的几捆葱往车上装。“这葱品相不错，不会是农药打出来的吧?”买家边装车边向老板询问。老板笑嘻嘻地接过话，“放心吧，老主顾了，人家市场天天都检测呢。”记者在蔬菜区转了一圈，先后问了十几位经销商，除了有两位表示没有见过任何检测外，其余的都说每天见到有人来抽检。按着经销商的说法，记者来到市场管理处了解情况，在其指引下，记者又找到了位于办公楼二层的检测中心。检测室内摆放有各种先进的检测设备以及操作规程，一位工作人员正忙着整理当天的检验检疫报告。“所有检测一般选择在夜里高峰期时采样。”按照流程，该工作人员介绍了使用仪器检测的具体方法，将抽检回的蔬菜打碎后提取清液，在里边加入显色液等配制的试剂，放入烧杯中进行比对，计算出一个数值，据此进行判断。“这样检测要精确得多，仪器甚至还能分析出农药里的成分。”　　这位工作人员还表示，为确保农产品质量安全，市场专门制定了准入、追溯、退市等一整套制度，检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售，对同一产地、同一产品连续三次抽检不合格的，六个月内禁止入市。凡是不符合质量安全标准的农产品或存在其他安全隐患的产品，除了责令停止销售、强制退市外，还会送交执法部门处理。　　除了菜市场，很多市民还会选择到一些大型超市买菜，这里的蔬菜质量又是怎么把关的呢?“因为蔬菜品种相对固定、量也不是很大，所以超市实行逢菜必检。”沃尔玛超市一位田经理介绍说，自检是一种必须履行的程序，此外，他们还会查看进货时产品的检测合格证明以及绿色无公害认证。在该超市工作人员带领下，记者现场见证了超市检测农药残留的过程：一名检测人员拿了一叶生菜，放入试杯中搅碎并兑入了纯净水，之后吸取一滴溶剂滴在检测仪上面的试纸上，试纸很快呈现出蓝色。“这就是合格的蔬菜，如果颜色发白，我们就要退回处理。”工作人员表示，每天检测完所有的蔬菜都得花一个小时。据了解，目前省城沃尔玛、美特好等超市都建立了自己的蔬菜检测体系，严防问题蔬菜进入卖场。　　太原市农业局执法大队负责人表示，就监管部门而言，对蔬菜安全的把关体现在两个方面，一个是农业局检测中心以及省局检测部门每年8—12次的定期抽检以及多次不定期抽检，另外就是执法大队日常的监管。该负责人说，随着两节的临近，全市农业执法部门将于9月起开展一项百日整治专项行动，重点检查农产品生产企业、农民专业合作经济组织生产记录、农产品批发市场和超市检测记录、无公害(绿色、有机)农产品标识使用情况以及检查农产品生产经营企业落实各项质量安全管理制度情况。　　这名负责人最后提醒消费者，市场、监管部门把关的同时，市民在家清洗蔬菜时可最好多洗几次，以彻底杜绝安全隐患，如果发现存在质量安全问题的蔬菜，可以拨打太原市农业局12316服务热线举报。

转载自 2015-12-20 《化工资讯》 国内领先的特种溶剂综合提供商之一的泰坦科技，（以下称“泰坦”）已经设立了一个新的酯类溶剂工厂。新工厂位于江苏仪征，是泰坦特种溶剂服务持续扩张的组成部分，旨在更好地为客户服务。工厂将采用进口为主的优质原料，能够生产二丙二醇甲醚醋酸酯(DPMA)、二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)、3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)、3-甲氧基乙酸丁酯(MBA)等高沸程环保用酯类溶剂，一期产能5000吨。这些酯类溶剂适合生产那些对气味、酸度、环保需求较高的产品。 该公司特种化学品部门负责人表示：“这个新工厂是泰坦利用国外优质供应原料，推动本土化深加工和销售的的重要一步。新工厂进一步增强了我们在特种溶剂市场的独特地位。并将为进一步引入更多酯化产品本土化生产，打下基础。” 查询泰坦化学溶剂产品的详情，请登录 www.titanchem.com 关于泰坦 上海泰坦科技股份有限公司（以下简称泰坦科技）由在读博士生创办的高科技企业，一直得到科技部、教育部和上海市政府的重点扶持。公司产品分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、特种化学品、仪器设备、安防耗材、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块，为生物医药、新材料、新能源、化工化学、精细化工、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。公司已成功搭建具有国际化视野、全球供应链整合、专业化咨询的国内首家科学一站式服务平台，真正实现“有实验室的地方就有专业的产品和服务”，成为“中国科学服务首席提供商”。 泰坦科技总部设在上海，目前在北京、广州、重庆、成都、南京、杭州、香港、欧洲和北美等地设有分支机构或销售网点。公司汇聚了200名科学服务及相关领域的精英加入，其中博士、硕士研究生数十名，得到了东方汇富（证券“教父”阚治东先生和尉文渊先生创立）、上海市大学生科技创业基金会（国内首家支持大学生科技创业的公益性组织）和上海市科技投资股份公司的多轮风险投资。经过六年多的快速发展，泰坦科技已经成为上海市科技创业领军企业， 2011年入选上海市“创新驱动、转型发展”经典案例，2012年成为“上海市创新型企业”、“上海市科技小巨人培育企业”，2013年被上海市股权投资协会评为“2012年度最具成长价值企业”（全国十家）。泰坦人将继续在服务我国结构调整和科技创新事业上奋力拼搏、不断进取。 联系方式：泰坦 张经理 021-51701617 / 18964538285 jie.zhang@titanchem.com

北京吉天APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪新品鉴定会召开　　仪器信息网讯 2010年8月17日，北京市技术创新服务中心受北京经济和信息委员会委托，在北京主持召开了北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天公司”)和中科院大连化学物理研究所联合研制的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”新产品鉴定会。鉴定会现场　　在会上，由中国环境监测总站魏复盛院士、中国计量科学研究院李红梅研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国分析测试协会汪正范研究员、河北大学孙汉文教授、北京大学刘虎威教授等10余位来自国内知名高校、研究院所的专家组成了专家鉴定委员会，魏复盛院士、李红梅研究员为专家鉴定委员会的正副组长。参加鉴定会的部分专家　　北京吉天仪器有限公司刘明钟董事长对专家们的到来表示欢迎，并介绍了吉天公司的概况，以及简要介绍了吉天公司在“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”研发过程。刘明钟董事长　　会上，吉天公司的工程师分别向与会专家详细介绍了关于“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告、检测报告、查新报告等。　　早在2009年，APLE-2000快速溶剂萃仪便已开发成功，并连续获得“BCEIA2009金奖”、“自主创新金奖”、“科学仪器优秀新产品”等多项大奖。该系列仪器的研发成功，不仅填补了国内空白，打破了国外公司在该领域的垄断，同时还迫使国外产品在国内大幅降价，为国家节省大量外汇，取得了良好的社会效益。目前，应用该系列仪器已开发出了20多种实际样品的萃取方法。APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪　　在APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪的技术创新方面，吉天公司主要介绍了以下几个方面：　　高级输液泵“三级变速加压”：输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压，同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度，从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象，这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。　　压力控制中心：全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统，确保仪器运行安全可靠。　　独立研发的耐高压萃取池：使用方便，收紧密封，密封寿命长(≥500次)，使用成本忽略不计。　　加热保护体：采用了全新的“360°全周加热炉”设计，萃取池受热更均匀，可加快电热炉与样品池之间的平衡。　　采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能：温度范围为室温～200℃，压力范围为大气压～20MPa。其中，APLE-2000萃取池体积包括11、22、33ml三种，可连续萃取24个样品 APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100ml七种，可连续萃取12个样品。而配套150ml萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发，主要是解决某些实验室样品数量并不是很多，但样品处理量却可能较大，或某些样品中目标化合物的含量很低，每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉，结构简单，可为用户提供单个样品的快速高效萃取。清华大学郭玉凤教授在作用户使用报告　　专家鉴定组在听取了吉天公司的产品报告、用户使用报告，审查了所有技术文件资料，并观看了产品的现场演示之后，经过认真讨论，给出如下鉴定意见：　　1、 提供鉴定技术资料齐全，符合鉴定要求。　　2、 该产品通过消化吸收在创新，形成了高压密封萃取池、压力平衡控制、360°全周加热等专利技术和专有技术，其中高温(200℃)高压(20MPa)同时运行及大体积萃取池(150ml)技术方面在国内外同领域属于首创设计。　　3、 该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性好，可广泛用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域具有良好的市场前景。　　4、 该产品生产工艺文件齐全，符合国家相关规范要求。　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中国大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中双极限同时运行及大体积萃取池技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。专家鉴定组观看产品现场演示　　作为北京吉天仪器有限公司合作伙伴的中科院大连化学物理研究所关亚风研究员在会上表示，他与吉天公司的合作很成功，这归功于他们采用了全新的合作方法。“‘APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪’的研发成功，开创了国产仪器产业化的先例，其合作模式值得推广”。关亚风研究员　　北京吉天仪器有限公司王安邦常务副总经理表示，吉天公司一直把“推动国产仪器的产业化发展”作为企业自己的责任，在此基础上，吉天公司明年将继续推出7个科学仪器新产品。王安邦常务副总经理　　编者后记：　　经常有人提到“企业发展的动力源于创新”，而笔者认为，企业发展的动力源自在创新的基础上，能经常发现自己的缺点与不足，从而提出解决方案加以改善，进而不断进行良性循环，促进企业更好的发展。　　吉天公司在此次发布会上，不只是提到“在技术指标和生产工艺上达到或超过国外同类产品水平、满足实验室需求、与国外同类产品相比价格较低、操作简单”等对仪器的溢美之词，他同时指出了该仪器存在技术问题并给出了解决方案：　　1、 萃取潮湿或粘性较大的样品时存在填装样品困难，转移不完全的问题，吉天公司下一步的工作是要寻找合适的一次性辅助样品的填装或转移，真正提高萃取效率 　　2、 相配套的前处理设备(诸如自动化的浓缩、净化、定容设备)还不够完善，未能完全满足样品前处理的要求，下一步将进一步开发相应的方法和仪器，解决好固体样品前处理的配套问题。　　希望在吉天公司能够继续这种良性循环，从而使这家科学仪器民族企业更加快速健康发展。

报——坛墨质检网络讲堂再次上线！捞干货在这里，咱们的老师只讲干货；聊技术在这里，咱们只聊技术决不扯淡；交智友在这里，您可以交到志同道合的业内朋友；悦体验在这里，您将有很好的学习互动体验；坛墨质检网络课堂带你“完全”解读高纯溶剂！憋说话，快上车！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂

2009年7月8日上海光谱仪器有限公司在历史名城古都西安举办了“上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会。 此次交流会得到了陕西省出入境检验检疫局及下属单位的大力支持。来自陕西省内100多位专家、学者、领导及实验室分析工作者参与了此次交流会，希望你们对上海光谱仪器有限公司在西部地区的迅速发展提出宝贵意见。 “上海光谱”陕西快速溶剂萃取仪技术交流会在西安市金桥酒店会议厅举行。会议由陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任、研究员张遴女士主持，张主任在宣布会议开始的同时，也感谢了上海光谱仪器有限公司对于本次会议的重视，并对上海光谱仪器有限公司今后在西部地区的发展提出了期望。（陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士主持会议） 此次交流会分别由陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、陕西出入境检验检疫局技术中心无机室主任张遴女士、陕西出入境检验检疫局技术中心食品室主任孔祥虹先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师段政卫先生、上海光谱仪器有限责任公司应用工程师安强先生作了多场讲座。并对于国外食品检测技术的最新进展、国内外食品法律法规的要求、自吸扣背景技术的介绍、自吸扣背景技术在检测食品重金属元素时的应用、食品中有害重金属检测技术、全自动快速溶剂萃取仪的介绍以及应用及食品中农药残留检测技术的最新进展等多项课题展开探讨。交流会气氛非常热烈，与会人员对新型高端国产仪器的发展投入了高度关注和热情。 （陕西出入境检验检疫局技术中心副主任吴双民先生、食品室主任孔祥虹先生在授课） 交流会上，“上海光谱”应用技术工程师也一一解答了与会代表对于新型高端国产仪器的各种问题。未来，“上海光谱”将适应市场发展需要，积极响应用户需求，尽快完善快速溶剂萃取技术和痕量金属应用分析技术，为用户提供最优质的应用技术与产品服务，不辜负广大分析工作者对新型高端国产仪器发展的高度关注和热情。（上海光谱仪器有限公司应用工程师在授课） 上海光谱仪器有限公司作为国内知名的仪器厂商，不但在分子光谱及原子光谱领域成就显著，而且在样品前处理技术领域中也已初具实力。SP-100QSE快速溶剂萃取仪是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点。与国际同类产品相比，产品性价比远远优于进口产品。自2008年上海光谱仪器有限公司正式推出SP-100QSE快速溶剂萃取仪(国家十五重大科技攻关项目)以来，该型仪器已得到各领域专家及领导的肯定，并受到实验室工作者的广泛关注。 今年是上海光谱仪器有限公司成立10周年，“上海光谱”已在广东、北京、河北、上海、湖北、湖南、四川、陕西成功地举办了多次市场推广活动，在分析仪器领域反响热烈，在此非常感谢社会各界人士关怀与支持。也希望在接下来的一系列活动中，能够一如既往的得到社会各界人士关怀与支持，关心“上海光谱”、支持国产仪器的进步。

8月17日，由北京吉天仪器有 限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”在北京顺利通过省部级鉴定。　　受北京市经济和信息化委员会委托，由北京市技术创新服务中心王安居主任担任主持，中国环境监测总站魏复盛院士担任鉴定委员会主任，中国计量科学研究院李红梅研究员担任鉴定委员会副主任。委员会成员还有刘虎威、闫成德、林少彬、汪正范、孙汉文、刘潇威、刘肃、张萍、江林等专家。　　鉴定会上，专家听取了关于APLE系列快速溶剂萃取仪的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告，审查了检测报告、查新报告、用户使用报告，进行了现场测试并审查了所有技术文件资料。　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中部分技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。　　该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性良好。可广泛应用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域，具有良好的市场前景。