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溶剂分析仪

仪器信息网溶剂分析仪专题为您提供2024年最新溶剂分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括溶剂分析仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的溶剂分析仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合溶剂分析仪相关的耗材配件、试剂标物，还有溶剂分析仪相关的最新资讯、资料，以及溶剂分析仪相关的解决方案。

溶剂分析仪相关的论坛

  • 碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒

    碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂，对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒，（英文名称：Tin flux，Tin chip accelerator，也可称为锡助熔剂，纯锡助熔剂）在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用，可用于管式炉、电弧引燃炉，具有降低熔点，加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好（一般加0.2-0.3g）；而中、高合金钢等难熔合金，用锡粒再加铁粉（0.5g）作助溶剂。锡粒的熔点较低（231.89℃），熔融后形成液滴，可扑捉燃烧过程中产生的氧化物，这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫，从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下，我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒，可使熔点降低，燃烧充分，从而大大提高了超低碳检测精度，使其完全达到国家标准。

  • 使用动态雷射粒径分析仪分析碳煙的溶劑

    请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时，要以什么当作溶剂较好，目前以乙醇当溶剂的试验结果，碳黑粒子无法分散好，测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径，并非真实碳黑粒子的粒径。

  • 【原创大赛】ICP快速分析二号熔剂（钡熔剂）

    【原创大赛】ICP快速分析二号熔剂（钡熔剂）

    ICP快速分析二号熔剂（钡熔剂）二号熔剂又名钡熔剂，极易潮解，由氯化钾、氯化镁、氯化钡、氯化钙等固体原料按一定配比混合，加入电炉加热至650℃左右，加入石油焦除去硫酸根，经约1h后，升温至700℃熔融，经冷却，粉碎制得。用作铝镁冶金的保护剂和精炼剂。粉末还可以用于消防灭火等，是一种重要的化工产品。钡熔剂的主要指标：MgC12 40-46%；KC1 36—40%；BaC12 5.5—8.5%；NaCl+CaCl2 之和≤8%【1】，钡熔剂是一种新的化工产品，查遍化工部部颁的国家标准和企业标准都没有找到该产品的主成分的分析方法。仅查到一篇论文是采用化学分析法，干扰严重，操作比较耗时，过程复杂。随着现代化分析仪器的不断问世，研究电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）测定2号熔剂元素的含量意义重大，本研究采用先进的等离子体光谱仪，通过最佳分析参数的选择，确定了2#熔剂的分析条件，该法回收率96-104%，且多元素同时分析，分析效率高，可适用于生产分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091145_382780_1619487_3.jpg一、实验部分1、仪器及工作条件安捷伦公司725型电感耦合等离子体光谱仪；工作条件:功率950W～1200W;冷却气流量15L/min； 雾化器压力28psi～32psi；积分时间10s～15s。2、主要试剂标准溶液与试剂：KCl、NaCl，MgCl2、BaCl2、CaCl2标准贮存溶液1mg/mL；工作溶液分别为1.0mg/mL、0.1mg/mL、0.01mg/mL。所用盐酸、硝酸均为优级纯[font=Bata

  • 【求助】溶剂分析的问题

    各位，现在要做一个溶剂分析的项目，以前没有做过，希望有经验的版友指导下。我想了下，溶剂分析可以分成两种情况:一种是纯溶剂，这种好做一点，按校正归一法，计算各组分含量，但如果有未知溶剂，比较难办一些，虽然可以用GC-MS定性，但没有标准物质，也不易准确定量。第二种是有固含的溶剂，这种比较难搞一点，应该用内标法做。大家有没有类似的经验？

  • 【原创大赛】直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

    【原创大赛】直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

    直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题中国药典2010版执行之后，制药企业的GC溶残分析工作量比较以往大大增加了。许多用户在较多的项目中使用了用溶剂溶解，然后直接进样的办法。大部分情况下会使用高沸点溶剂或者水，由此带来各种与溶剂相关的问题。我们下面先来看一个案例，来考察溶剂对分离的影响。色谱分析条件： Shimadzu GC2014C； 国产WAX柱，30m*0.32mm*1um； 柱流速： 1.5ml/min 分流比：30 标准品中待分离组分：乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙醇、正丁醇、DMF 溶剂：水（注意此处） 进样量：1uL使用一段时间之后，得到如下的异常的标准品谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209271958_393413_1604036_3.jpg 可以看到，保留时间较弱的组分，发生了严重的峰形展宽以及分叉。同时保留时间较长的组分，峰形较好，可以推断色谱柱问题不大。色谱分析中，待测组分在色谱柱中运行时，同时存在着展宽和聚焦两个过程。（由于浓度差异，色谱峰会在时间轴方向的前后展宽。同时由于不断和固定相左右，也存在着聚焦过程，即色谱峰变窄。）是否待测组分在进入色谱柱之前，就已经发生分布不良的问题？由于保留较弱的组分，聚焦作用时间短而峰形变差；保留较强的组分，由于聚焦作用时间长，色谱峰宽得到改善。

  • 【转帖】分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择

    于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。一、首选溶剂是水如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。二、其次DMF或DMSO这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。解决方法：用大口径的毛细管柱，关闭分流的针形阀。

  • 【转帖】溶剂样品的分析

    【转帖】溶剂样品的分析

    许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：1它有很大的蒸发膨胀体积；2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，见表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801232256_77741_1618994_3.jpg[/img]通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积（大约1010μl）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μl时，体积膨胀大约为3001μl，当进样插管体积小于300μl时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 【求助】150号溶剂分析

    小弟用HP-1（0.5*30*3.0）分析了常见的150号溶剂；分析条件如下：流速65CM/SEC，进样温度200，起始温度35，保留5分钟后以25度/秒升温到250，保持10分钟。结果出来一大打未彻底分开的图谱峰。质量好坏无从验证（丢人），请教各位大侠：150号溶剂的基本成分是哪些；安捷伦提供的方法中有没有近似的分析方法；如果大侠够意思，帮我一把，提供合适的方法，那真是太感谢了。[em0706]

  • 气相分析溶剂问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析中，标准曲线的配制溶剂和样品的提取溶剂一定要相同吗？不一样的话会有哪些影响？

  • 【讨论】对于GC,采用色谱级溶剂和分析级溶剂对于结果的影响?

    大家好,本人现在做一种化工厂品,可能要用到用溶剂来稀释,但是对于用那种规格的溶剂感到不解,我也问过一些人,都有自己的看法.我们现在分析化工产品中的杂质,其含量在0.01%以下,如果要用到溶剂来稀释的话,对于结果到底有多大的影响?还有在谱图中是否会出现很多乱七八糟的峰(如果用分析级的话).

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 【资料】－农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 【讨论】如何快速分析溶剂样品？

    请问如何在最短时间内分析混合溶剂呢？是不是可以把柱温和调节载气流量来完成？一般我们分析二甲苯的时间为30分钟，我看有的人只用10分钟就分析出来了。用的时间长和短对分析出来的结果有区别吗？是不是峰出来的越早越好？谢谢。

  • 残留溶剂的分析

    本人做磷酸苯丙哌林的残留溶剂分析，釆用药典方法。现在是乙醇丶乙醚丶丙酮三个峰很近有些分不开。请帮助我一下吧!

  • 【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

    我想用气相色谱分析发酵废液（约85%水分）中丙酮、乙醇、正丁醇含量，用异丁醇做内标液（配的是异丁醇水溶液2.4g/L），5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析，FID检测器，HP-INNOWAX毛细管色谱柱，30*0.25*0.32，柱温90度，汽化220度、检测器225度，我用分析纯配的标准液峰形很好，但是当进样品时所有峰都拖尾，同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾，能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液，选择什么溶剂好。谢谢第二个问题：我用上述毛细管色谱柱分析酒精（95%）中杂质含量，杂质有：甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇（内标物）、异丁醇、异戊醇。程序升温：70度保持3分钟，5度/分钟升到100度，保持2分钟。汽化210度，FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好，是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇，有什么好方法，谢谢了

  • 【求助】溶剂残留的分析条件

    顶空进样一般是不分流进样吗?我做溶剂残留,(初学),不知改了什么条件,不出峰了.柱子是SE-30,样品中有苯,甲苯等,能帮我分析下原因吗?多谢

  • 做气相色谱分析时，有必要用农残级色谱溶剂吗？

    HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。

  • 影响GC分析重复性的因素3：样品溶剂

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上两期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第三篇；[color=#3e3e3e]三 样品溶剂[/color][color=#3e3e3e]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，仪器方面涉及到溶剂的内容主要有几个方面，一个是溶剂聚焦，一个是溶剂膨胀系数和衬管体积的关系，另外则是溶剂的响应和分离。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]溶剂聚焦[/color][color=#3e3e3e]可以抑制进样过程对峰展宽的影响，提高仪器的灵敏度，其内容将会在以后的文章中说明。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]溶剂膨胀系数和衬管体积的关系[/color][color=#3e3e3e]主要是指，常用的溶剂进样后体积膨胀150-500倍，应当选择合适的衬管容积和进样量，避免样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌，防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。具体内容可以参考[/color][color=#7a4fd6] [url=https://ibook.antpedia.com/x/52037.html][color=#7a4fd6]影响GC分析重复性的因素2：衬管[/color][/url]。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]本文主要涉及溶剂的响应和分离。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]3.1 溶剂峰拖尾造成低含量组分被遮掩[/color][color=#3e3e3e][/color]在分析过程中，一般选择的溶剂的类型应当与被分离组分的分离度较高，简单地说就是出峰时间相差较远。当被分离组分与溶剂出峰时间较近，溶剂又拖尾的情况下，容易造成被分离组分被遮掩，从而导致重复性较差，见下图：[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/70/0aa709ed95220cc62022035c79ba9985.png[/img]改变这种情况的方法是选择合适的溶剂或者进样方式，使[color=#3e3e3e]溶剂与被分离组分的分离度较高，或者选择合适的柱子，改变出峰顺序，使低组分含量在溶剂峰前出峰。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]3.1.1 选择合适的柱子改变分离度以[/color][color=#3e3e3e]提高重复性[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]关于选择合适的柱子，改变出峰顺序，使低组分含量在溶剂峰前出峰，这一点，也有一些分析是反其道而行——介于低组分含量在溶剂峰前出峰会与其他组分重合干扰，一些厂家提供专用色谱柱使一些组分在溶剂峰后出峰，典型的应用是白酒的分析，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/e8/7c0e8890d859fad1c9473930965cf6ef.png[/img][color=#3e3e3e]白酒的分析经常使用的色谱柱是极性柱，常见的有DB-WAX 、RTX-WAX等，在这些类型的色谱柱上，乙酸乙酯峰在乙醇（溶剂）峰前面，与甲醇峰分离[/color]度不好，且白酒（特别是清香型白酒）中乙酸乙酯含量很高，从而影响了甲醇的分析。在实际的分析中可以采用XX-ALC柱进行分析，乙酸乙酯峰在乙醇峰后面，且与其它物质能完全分离，各化合物峰形尖锐，可获得满意的分离效果[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/2a/4a82a7bc5ccb39abd1c756d063ccf7c6.png[/img][color=#3e3e3e]3.1.2 选择合适的溶剂和进样方式改变分离度以[/color][color=#3e3e3e]提高重复性[/color][color=#3e3e3e][/color]当然，白酒分析中采用使用专用色谱柱改变出峰顺序以提高分析的准确性和重复性的方法；在苯系物的测定中，更多的是采用更改溶剂和进样方式的方法来提高重复性，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/c2/744c28bda970bff5d1016450e7dd5964.png[/img]在使用甲醇作溶剂的情况下，如果分离条件不合适或者分流比较小的情况下，甲醇（溶剂）和苯完全不能分离开，使用二硫化碳则没有这个问题。除了改用溶剂之外，更改进样方式也可以改善分离度和重复性，同样以苯系物的测定为例，使用热解析进样，可以改善分离度和重复性。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a7/35/2a735139c5945659d2f1babbbf0ef805.png[/img][color=#3e3e3e]3.2 溶剂不合适导致分流重复性差[/color]上一节的内容主要说的是溶剂峰拖尾造成低含量组分被遮掩，主要是拖尾导致分离度差的原因；在分离度尚可的情况下，溶剂不合适也会造成重复性差，这方面，主要是溶剂引起的分流不一致，从而导致了重复性差。下图是使用异辛烷作溶剂分流进样的情况[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/a4/ecba45eda226af1058aacc94678705a1.png[/img]实际上，溶质峰（细峰）的积分面积的RSD在3%以内（接近3%），但是溶剂峰/溶质峰的峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为甲醇之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多如下图所示：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/83/d5583a78ec5ff7a226b021feb08d90a6.png[/img][color=#3e3e3e]对于这一现象的解释，个人认为，一方面是异辛烷的沸点是99.3℃，甲醇的沸点是64.7℃，甲醇的汽化更容易完全，从而在分流时候样品的混合更均匀；另外方面是，醇类在FID上的响应因子比烃类的要低很多，避免了溶剂响应值太大对后面的组分的干扰。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]在实际的分析过程中，为样品选择合适的溶剂可以有效地改善样品分析的重复性；但是还是需要参考国标和相关标准，在适合和允许的情况下进行更改。[/color]

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