溶出金定仪

最近用顶空做溶残，同一份溶液等体积放到几个瓶里扎样，总是有随机不出峰的，换了新的顶空进样针也没用，并且新针进了6针拆下来发现针前端有点弯了（之前旧针取下来发现也会变弯），还可能是顶空进样器哪有问题吗？已用直接进样方式排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的问题。顶空型号：hp7694

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

如题，做溶剂残留，进空白（就是进了一针空气）也出峰了，我的主要检测溶剂是乙酸乙酯，环己烷和正己烷，这三个物质都出峰了，我的色谱柱以前没做过这些实验，请问是不是顶空系统被污染了，因为我之前的进样浓度有点偏高。

各位高手，本人现在在做气相色谱的计量检定，我用得事SE-54柱子，进样口温度230，检测器温度230，柱温箱温度160℃，都是国标条件，可是为什么只出溶剂峰，不出正十六烷峰呢？后来还出了倒峰，这是怎么回事啊？同样地条件、柱子和标准物质，用安捷伦6890来检定，出峰情况挺好的，正十六烷峰在8min左右就出来了，现在检定国产气相，就是不出峰，希望各位高手帮忙分析下原因，指点下我，谢谢啊！万分感激！！！

以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

我在做样品的乙醇残留，溶剂是DMSO,顶空进样，以前这个检验重复过多次，都能顺利进行，前几天，进样，标样峰诡异的减小，甚至没峰。我的对策：联系工程师，清洗vent阀，采用蒸汽洗脱程序，清洗顶空系统。第二天再次进水溶乙醇标样，出峰正常，再进DMSO溶标样，仍然峰很诡异的小，换了DMSO，重复操作，结果一样。求助高手，分析一下什么原因，哪里的故障？多谢！

电子元件研磨后的黑色粉末样品，内含金、银、铜，金、银含量在100ppm左右。测银含量，样品加1：1硝酸，电热板加热，过滤时会出现白色沉淀，加硝酸，沉淀溶解了。定容后又出现白色沉淀，咋回事呢?怎样消除之使溶液澄清？

作仪器分析时，样品处理时有沉淀出现，需要用滤纸过滤后才能进样，因为是定量分析，涉及到定容问题，请问是先定容再过滤进样，还是先过滤再定容进样。

首先可以肯定二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等几种卤代烃类是溶剂是不可以直接进1uL到ECD检测器里的。（一氯乙烯是气体）但是可以作为被检测的物质，先溶进其他溶剂里，再进仪器。可是有些东西，在ECD检测器上同样响应非常灵敏，却似乎是可以作为溶剂直接进入ECD检测器的？目前我已经遇到了的有二硫化碳。进样之后会在ECD上出一个很大的平头峰。还有哪些溶剂是会让ECD出平头峰但是可以进样的呢？（碎碎念：氯苯这类东西似乎很少有拿来做气相色谱用的溶剂的）

各位老师，配制标准溶液混标时，总体积超出定容体积，怎么配才正确？比如配混标10ppm，定容10ml，标液已超10ml，是要把全部标液吹至近干，再用溶剂定容10ml？还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下，再用溶剂定容到刻度？哪种配制方法误差相对少点呢？或者是各位老师还有更准确的配制方法？

哪位老师按照国标5009做过顶空法测定溶剂残留，我这边顶空是半自动的，进标液都不出峰，直接进样不用顶空就可以出锋，请问该如何处理？

大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

溶劑有丙酮，丁酮，異丙醇等，它們是混合在一起的，溶劑含量較高。儀器：安捷倫6890和安捷倫7890、檢測器：FID想用現在的條件對揮發有機溶劑進行定量，需要知道方法和樣品前處理的方法，定量的方法用內標還是外標好？

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

岛津2030配HS-10的顶空进样器，装了一个多月，平时用自动进样，今天第一次用顶空。用乙腈定位，发现居然没有出峰！色谱柱是常用的溶剂残留用柱，SH-RTX-WAX 30*0.53*0.25的方法如下：炉温80流路100传输120恒温时间30分钟温度曲线：60℃平衡4分钟，4℃每分钟上升到100℃，再45℃每分钟上升到200℃，平衡4分钟方法也很普通，但是就是没有峰。第一次进了一个混合样，用DMF溶解的，出了一堆很小的峰，最大的也就8000uv第二次进了乙腈，没溶解。没出峰。图如下乙腈沸点80多℃，不应该没出来。请问可能是什么原因，那里出了问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101352349977_9635_3116636_3.png[/img]

我没有顶空进样器，而且现用甲苯做出来的溶剂峰前延严重拖尾，用DB-WAX柱，用80度的柱温。只进化学纯的环氧乙烷是40度而且峰型很好，但是溶解在甲苯里就不出峰了。该怎么办呢

最近，要组建一个小规模的新实验室，需要重新购置一整套实验室分析仪器，其中就要购买溶出仪。由于资金有限，不考虑进口的，要在国产里面选择。之前也接触过一两家国产溶出仪的产品，想分享我的使用心得，也想大家谈谈自己都使用什么国产溶出仪，效果如何，给我一个采购的参考。（） 现在我工作的地方，有3台溶出仪。 其中1台是ZRS-4，原天津大学无线电厂的，应该来说是老字号了。虽说没有什么定时开机、关机等功能，但最基本的控温、转速功能，已经可以满足日常需求了。关键是性能稳定，少说也有十几二十年的历史了，现在还在一线工作，^_^，只是有一段很长时间没有，齿形带老化了，换过一套之外，主要零部件都完好无损。可能唯一的缺点，就是发热量有点大，如果不开空调，开机一段时间，机盖会热得烫手。所以一般不开空调的话，都打开机盖，好散热。曾经做释放度，连续3天满负荷工作，中途关机休息大概1个小时，都能挨过来，出乎我的意料。 另外2台是今年4月份买的，“天津HYD”生产的。才刚买不久就接二连三的出现问题。一个是转桨、转篮等出现锈迹现象，其中一根转桨更加表面爆裂，有黑色锈斑渗出，很是吓人。后来经协商，重新换了经防腐材料包裹的桨篮。虽说我们是做缓控释制剂，释放度一做就是24小时，介质一般是0.1M盐酸，但也不至于这么不耐用，严重怀疑桨篮的不锈钢材质是不是偷工减料，以低级别代替高级别材质，很失望。另外是 转杆转动时声响很大，齿形带磨损严重，后来厂家工程师到场检修更换了，才有好转。除了这个，还有就是电路板故障，两台都出现这种现象，电路板负责控制转速的插头烧糊了，经检查是接触不良造成过热，金属插头很单薄，仅靠一片金属片与金属柱接粗，后来直接将插头焊接在电路板上，就没事了。可见，还是材料没下足，可能是因为价格压得太低，材料就纷纷缩水了。 还有，就是我们的兄弟单位，在我们买新的2台溶出仪的同时，也新购买了2台“天津TDTF”的溶出仪，型号都是ZRS-8G的。用了一段时间，也是转杆异响严重，后经厂家调试后正常。另外，是取样装置很奇怪，不是用垫片，而是用一个类似于积木的装置来定取样针的位置，操作人员都说很不习惯。另外，机头跟水浴槽的间距太小，导致取样操作不方便。感觉上没有这家公司以前仪器那么好用。是不是都因为价格竞争太厉害，厂家都不惜降低产品品质来销售。 上面是我在使用溶出仪的一点体会。想抛砖引玉，请大家也谈谈都在哪些品牌的国产溶出仪，说说使用心得和不足之处。据我了解，除了天大天发，国内还有上海黄海、天津新天光等等都有做药物溶出仪，不知道哪位有用过相关产品，也来说说，给我采购一个参考。

最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟

请教大神，用DMSO做溶剂，顶空GCMS检测亚硝胺，不出峰，液体进样没问题，不加溶剂出峰也没问题，麻烦大家帮忙分析分析，谢谢。

我们都知道把固体物质配制成一定浓度的溶液是这样配制的：先在烧杯中称量好样品，计量，然后加入溶剂完全溶解，之后把溶液用玻棒导流至容量瓶，用溶剂洗几次把烧杯里的残液洗进容量瓶中，定容。 但是如果是固体样品易挥发，或者易变质，用烧杯溶解后再转移到容量瓶就不大合适。我觉得可以直接把固体物质放进容量瓶，然后先加入少量溶剂完全溶解，最后定容。技术上是没问题的。就是如果碰到认证的话，这样的操作是否规范？ 还有需要抱怨的是：为什么我们所学到的都是必须用烧杯溶解，转移呢，我觉得在转移的过程中更容易出差错，就算非常小心也会有一些些液体流出容量瓶外。特伤脑筋。

求助标准溶液标定，仅需一人平行滴定三次的依据

做残留溶剂时，用安捷伦7820A顶空进样，最近总是峰出来的很小，好像是进样针头处堵了一样，怎么处理？

如题，请指点一二，不胜感谢！同种溶质使用不同溶剂定容，出峰的时间会受到影响吗？其他的测定条件等都相同。

需要测PLLA微球的溶剂残留，DMF、DMSO、丙酮等常用的溶剂都用过了，现在就发现二氯甲烷和氨水可以溶解至20mg/ml。所以现在就遇到了几个问题[list=1][*]氨水应该不能用，毕竟碱性太强对管路不好；直接进样的话只能用二氯甲烷做空白，但是PLLA微球制备会用到二氯甲烷，所以二氯甲烷也是待测的溶剂之一，终究还是需要用到其他溶剂做空白的[*]样品不溶解的话可以用顶空进样做样吗？现在暂时想试一下用DMF做空白，对照直接用DMF配制（供试品浓度按20mg/ml计算），那我供试品可以直接称100mg加到顶空瓶然后加入5ml的DMF作为供试品溶液吗？[*]因为氨水可以溶样品，所以我想试一下碱性溶液做空白，比如氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液可以作为顶空进样的空白吗？[/list]

前提：异丙醇、乙酸乙酯混合标样，甲醇作为溶剂，采用岛津气象色谱顶空进样法，异丙醇不出峰，乙酸乙酯出峰，而同样的混合标样采用直接进样法，二者均可出峰，请问各位大佬，这是为什么呀？为啥异丙醇顶空进样出不来？