溶出极谱仪

请问：有谁使用过或知道大庆日上仪器制造有限公司的PS4.0微机极谱溶出分析仪。那仪器怎么样啊？

我是大学生，最近学习气相色谱。我用的溶剂是乙酸，条件是厂家给的条件：柱箱温度：190度，气化室温度：300，检测室温度：280，厂家用的色谱柱是OV-17毛细管柱。我学校的色谱柱是30QC3/AC20 0.5。我是按照这些条件做的，进样量0.1/0.2uL。出来的色谱图只有溶剂峰能和厂家给的色谱图对上，其他的峰都没有出来，只有许多很小的峰，而厂家给的的谱图中原料的峰也是很大的，可我却怎么也弄不峰来。溶液的浓度我试过了，从低到高，基本都一样，只出溶剂峰，其他就是一些很小的峰。我想请问大家，我应该从哪些方面解决这个问题呢？色谱柱不行？这两个差别大吗？条件不合适？谢谢大家能够给我提供宝贵意见！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测溶剂，同样的条件，以前都出两三个峰。现在只出一个峰。我用的是GC9160。科捷氮氢空一体机。柱子为SE54（30MM×0.32MM×0.5μM).纯度在99以上的单种溶剂如甲苯，丙酮，二氯甲烷等，现在只出一个峰。急啊，哪位高手指点下，谢谢！

最近在做一个气相，有多个溶剂，乙醇、甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃等，用的是顶空方法在溶剂定位时，单个溶剂都是出两个峰，大小也差不多，距离1到2min开始以为是顶空部分设置压力过大，发生二次进样，压力改小后仍是；两个峰；将载气流速改大后疑似正常现另外一品种和色谱柱，初始温度100℃时，峰正常，温度降低后也是出两个峰请教各位这是怎么回事

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的原因有：　　1、样品在色谱柱上保留：确认色谱柱不会永久吸附待测组分，提高柱温观察组分是否流出；　　2、灵敏度不够：检查检测器状态，或增加进样浓度；　　3、溶剂峰包覆：样品和溶剂的保留性能相近时，大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖；　　4、进单标确认问题，或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度；　　5、进样问题：检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面；　　6、设置问题：错误的进样口、检测器或样品瓶设置；　　7、样品在进样口分解：载气没有开通或色谱柱断了。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的解决方法：　　一、检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火；如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1、检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2、检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3、使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。　　三、调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1、检查色谱柱是否存在折断现象。　　2、检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　五、其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1、注射器不正常。　　2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

相同色谱条件 相同柱子 同一溶剂的出峰时间不同?

甲醇做溶质的情况下，用无水乙醇做溶剂和用75%乙醇做溶剂，色谱峰走出来峰面积会有所变化吗？

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

气相色谱的溶剂峰与液相色谱的溶剂峰出现的情况还是有些不一样，那气相色谱在什么情况下一定会出现溶剂峰呢？注意，是一定会出现的情况哦！=========================================================================相关话题：1、考考你①：ABCD四个组分，你最少进几针就可以定位？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121203/4407970/2、考考你②：如何来最快的确定被测组分的最佳线性范围http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418070/3、考考你③：比较这两个鬼峰，你首先想到的问题是什么？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121210/4424862/4、考考你④：如果出现平顶峰，有哪些手段可以让它最快的变成正常峰http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121213/4431927/5、考考你⑤：气相色谱在什么情况下一定会出现溶剂峰http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121214/4434999/

估计是楼层高的都会给限速，新开主贴帖讨论：纯技术贴，药品检验，光纤光谱仪与溶出仪的结合。

求各位大神帮忙，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，只出溶剂峰，而样品峰出不来是什么原因啊？

HPLC分离出的目标物的脱溶剂温度比直接质谱进样的脱溶剂温度高吗?

请教各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]fid检测器做水中甲醇，由于当时采样工用错采样管，测样时出现很多杂峰，然后烘了柱子，换了隔垫，趁管，切了柱子，换了新的石墨垫，然后重新开机试溶剂，结果还是出了杂峰，现在不知道具体哪里出了问题，想请教大家，帮忙看一下图一是换之前的溶剂峰，图二和图三是换之后的溶剂峰，进的是纯水[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161315437017_5846_3220319_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161316020595_5692_3220319_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161316323906_3194_3220319_3.png[/img]

我们用的是岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，100米的柱子，溶剂峰出的很晚，要到30分的时候才出来，请问我怎么调，让它出早点？

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

[color=#444444]如标题所讲，看参考文献，发现种类包括苯系溶剂：苯、甲苯、[/color][color=#444444]二甲苯（含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲[/color][color=#444444]苯）；其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、[/color][color=#444444]丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、[/color][color=#444444]乙酸丁酯的溶剂残留用的是DB-624或者HP-INNOwax柱，但目前身边就只有HP-5,想问问，如果找对方法，色谱条件，这个柱子对上面这些残留能不能一针出？？？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型号7820a,检测器FID,希望大神们指导，谢谢！！！[/color]

Dept-135谱图上出现氘代dmso溶剂峰，与普通碳谱相比，此峰变为五重峰，且峰的强度很弱。请问是否一定是脉冲不准造成的？（但其他季碳信号并未出现）还是可能由于氘代度偏低（99.8%），出的峰为CHD2结构片断的13C信号？谢谢啦：）

氘代三氟乙酸做溶剂核磁共振氟谱出峰位移是多少啊？怎么查化合物氟谱位移啊，有什么书总结吗？

气相色谱什么情况下就会出溶剂峰？知道了我就可以根据情况调整啊

和往常同样的色谱条件下，进TVOC的标准溶液，只出了溶剂峰，电压1800mv，平头峰，其它有效峰一个都没出，柱温50℃保留10Min，以5℃|min-250℃，气化室250℃，检测室280℃

色谱出杂峰，可不可以用溶剂像进样品一样清洗，如果平时出一峰要25min,进样量1微升，是不是进溶剂也是1微升，25min之内不可再进第二针溶剂了？

各位前辈我想问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只出溶剂峰，有哪些因素？

仪器：GC-1690 载气：氮气（刚瓶装）氢气发生器分析对象：脂肪酸故障：进样后只出溶剂峰，样品峰一个也不出，只是一条平线 同等条件下使用，刚开始一切正常，后来峰越来越小（纵轴电压值越来越低），最后就是只有溶剂峰，不知道是什么原因，求指教，谢谢！

关于普通口服制剂溶出度比较研究的一些建议20050323 张宁 当药品处方、生产工艺、生产地点和生产规模等发生变更后，最需要验证的问题就是变更前后产品质量是否保持一致。对于口服固体制剂而言，溶出度或释放度对比研究是比较变更前后产品相似性或差异程度的一个重要工具。为保证该对比研究能提供有效的信息，首先此项研究需要结合药物的生物学性质及制剂特性展开，其次要采用合理的方法对研究结果进行统计分析。本文将针对普通口服制剂的溶出对比研究提出一些建议。一、 实验方法 为保证测定结果具有一定的统计意义，并且尽可能减少其他变量的影响，试验中需关注以下问题： （1）变更前后样品测试需采用相同的仪器，尽可能在同一天进行。 （2）一般每批样品至少采用12个剂量单位（如片剂为12片，胶囊为12粒）进行测定。除0时外，一般至少选择3个时间点进行测定，如5、15、30、45min，或采用其他适宜的时间间隔取样，直到药物溶出90%以上或达到溶出平台，计算各时间点药物溶出百分比，绘制每批样品药物溶出曲线。 （3）除0时外，第1个时间点溶出结果的变异系数不得过20%，从第2个时间点至最后1个时间点的溶出结果的变异系数应小于10%。 下面根据原料药生物学性质的不同，分类阐述： 1．原料药属于高溶解性，高渗透性的 此类药物溶出比较建议首先选择在900mL0.1N HCl中进行，可采用药典收载的转蓝法（转速100rpm），也可选择药典收载的桨法（转速50rpm）。如果15分钟内（一般认为餐后胃平均保留T50%是15-20分钟）药物溶出85%以上，则不需要再比较其他pH条件下或介质中药物溶出情况。如果15分钟内药物溶出未达到85%，则需要按下述2或3对变更前后溶出行为进行比较。 2．原料药属于高溶解性，低渗透性的 此类药物由于渗透性低而溶解性好，药物的渗透性是体内吸收的限速步骤，而主要不取决于制剂的溶出。因此， 一般不需要在不同pH条件下考察产品变更前后溶出情况。溶出比较研究可选择质量标准中规定的检查方法进行，如标准中未收载溶出度检查方法，可选择产品申请上市注册时质量研究和稳定性考察中选择的溶出度检查方法。 3．原料药属于低溶解性、高渗透性的 由于此类药物渗透性高，药物的溶出过程可能是体内吸收的限速步骤，因此，建议考察不同PH条件下变更前后产品溶出情况，可选择水、0.1N盐酸及pH 4.5-7.5缓冲液三种介质进行比较。对于胶囊或含明胶包衣的片剂，可采用含酶的人工胃液或人工肠液进行。如无特殊情况，溶出比较研究一般不使用含有机溶剂的介质（如乙醇-水体系）进行。如有充分的依据，介质中可使用适量的表面活性剂。如果原料药或处方中辅料属于pH非敏感型的，溶出曲线比较可仅采用2种缓冲体系进行。 二、统计分析方法 变更前后溶出曲线比较可采用适宜的统计学方法进行。 溶出曲线比较可采用模型依赖法，即一些用于描述药物溶出曲线的数学模型，如线性模型、Weibull模型等。进行此类统计学比较，一般先根据变更前的代表性批次的溶出曲线，选择最合适的模型，建议采用不超过三个参数的模型（例如线性、二次方、对数、概率和Weibull模型），再对模型的参数进行统计学比较，基于对已批准的标准批次的测试单位（例如胶囊或片）的匹配模型的参数变化设置相似区间，以测试批次和参比批次间的模型参数计算MSD，估计在两个批次间真实差别的90%可信区间，比较可信区间和相似区间的限度。如果可信区间是在相似区间的范围内，则认为测试批次与参比批次有相似的溶出曲线。 溶出曲线比较也可选择非模型依赖方法，如可通过计算相似因子f2比较变更前后溶出行为的相似性，当f2数值在50-100范围认为两条溶出曲线是相似的。 f2=50log 上述公式中n为时间点（n≥3），Rt是变更前制剂药物溶出平均百分数，Tt是变更后制剂药物溶出平均百分数。采用相似因子比较法需满足以下条件： ● 取样时间点除0时外，至少有3个 ● 每个处方样品至少采用12个剂量单位 ● 只能有一个时间点药物溶出达到85%以上 ● 从第2个时间点至最后1个时间点溶出结果的变异系数应小于10% ●保证药物溶出90%以上或达到溶出平台 如果药物在15min内溶出达到85%以上，可以认为两批产品溶出行为是相似的，不需要通过统计学方法对数据分析判定。 【附注】 1 药物的水溶解性 主要反应药物在生理PH条件下的溶解性情况。研究工作一般在37±1℃条件下，pH1—7.5的水性介质中进行测定，绘制被测药物的pH—溶解度曲线。可根据药物的离子化特性选择pH测定点，例如，当药物的pka为3—5时，药物的溶解度建议在pH=pka, pH=pka+1, pH=pka-1, pH=1和pH=7.5处测定。药典收载的缓冲溶液可用于药物溶解度的研究。 药物水溶解性可根据pH1—7.5范围溶解药物单次最大给药剂量的介质的体积来决定。在pH1—7.5范围，如果单次最大给药剂量的药物可溶于不多于250 ml的介质中，则该药物认为是高溶解性的。 2 药物的渗透性 药物渗透性分类以测定药物透过人体肠壁膜量为直接依据，而药物在人体吸收程度（指药物吸收比例，而不是系统生物利用度）只是间接依据。 药物渗透性的测定可采用人体实验方法或其他能预测药物体内吸收程度的非人体实验方法。人体实验方法包括质量平衡法、绝对生物利用度法和小肠灌流法等。利用未标记稳定同位素或标记放射性同位素进行的药物药代动力学质量平衡研究可以反映药物的吸收程度，但对多数药物研究结果显示，此方法测定结果变异程度大，一般优先考虑采用其它方法。以静脉注射给药为对照，测定口服给药的绝对生物利用度某些情况下可以间接反映药物吸收情况，如无法证明药物在胃肠道内是否稳定的情况下，药物吸收程度达到90%以上时，该药物被认为是高渗透性的。其他能预测药物体内吸收程度的非人体实验方法也可作为判定药物渗透性的依据，如使用适宜的动物模型进行体内或在体灌肠研究，使用人或动物肠组织切样进行体外渗透性实验，体外表皮单细胞培养通透性实验。上述实验可参照相关技术指导原则进行。考虑药物在透过胃肠壁膜前可能会有部分降解，为证明药物从胃肠道消除是由于药物透过胃肠壁膜而不是发生降解，研究中需注意考察药物在胃肠道中的稳定性。多数情况下，一种实验方法已经可以说明药物的渗透性（如90%以上的药物可在尿中回收）。当一种方法不能确定药物的通透性时，可用两种不同的方法。此外，药物的化学结构或某种理化性质（如分配系数等）也可为药物渗透性提供有用的信息。 对于前体药物，其渗透性取决于前体药物向药物转化的机制和部位。如果前药在透过肠壁膜后转化为药物，则需测定前药的渗透性；反之，如果前药在胃肠道内已就转化为药物，则应测定药物的渗透性【参考文献】1、Dissolution Testing of Immediate Release Solid Oral Dosage Forms. U.S. Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration. Center for Drug Evaluation and Research (CDER).转自：CDE 电子刊物

正相色谱柱内的水分对柱子的分离效果，特别是保留时间，影响很大！好几位老师都这样告诉我。要想稳定，最好是除去其中的水分。问一下，除正相色谱柱内水分的溶剂是什么？用过异丙醇了，效果不好。

1790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出现基线呈波浪状，检测溶剂检测不出来，怎么回事？