容量卡尔仪

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题：　　■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。　　■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：　　■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。　　■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

容量法卡尔费休试剂测胶粘剂中TVOC要注意哪些？卡尔费休试剂哪里去买？还有就是什么品牌的卡尔费休滴定仪比较好？

[font=&][/font][font=&][font=&]容量法卡尔费休试剂测胶粘剂中TVOC要注意哪些？[/font][/font][font=&]卡尔费休试剂哪里去买？还有就是什么品牌的卡尔费休滴定仪比较好？[/font]

我们知道卡尔费休水分滴定仪的方法有库仑法与容量法，这两个区别是什么呢？如果实验室要配水分滴定仪是该选库仑法配置的还是容量法配置的？

我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?

专家您好，我想知道：关于卡尔费休法测水含量时，库人伦法与容量法有什么区别？对于不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

CNW 卡尔费休试剂有容量法与库仑法的试剂，容量法中又有单组份滴定剂和双组份滴定剂之分，那单组份滴定剂和双组份滴定剂有什么区别呢？什么情况下用单组份什么情况下用双组份呢？

我在用卡尔费休（容量法）测乙二胺含水量时，终点不稳定，重复测定结果相差很大，且测定后发现废液中有白色的盐生成。请问乙二胺的含水量是否能用卡尔费休法测定，卡尔费休试剂应如何选择？如果不能用卡尔费休法，那应该用什么方法测定？

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？

我们实验室现有一台915卡尔费休水分仪，容量法测有机液体中水分含量，最近领导想测试以下气体中水分含量？手头没这方面的资料，想问下容量法能不能测试气体中水分含量？有没有具体的操作说明跟操作步骤？

谁有日本COM-1600自动电位滴定仪、AQ-2100库仑法水份测定仪、AQV-300容量法卡尔费休水份测定仪、AQV-2100容量法卡尔费休水份测定仪的电子版中文手册啊？有的话给我传一份，或者发送到我的邮箱里，我将赠送1000积分给提供资料的人。我的邮箱是zhwaisw@163.com

[color=#000000]我们买的是梅特勒的V10S卡尔费休容量法水分仪。[/color][color=#000000]滴定度选择的3-5，在测水分时有个问题，是否需要根据水分大小选择合适的称样量测出来的水分才是准确的？[/color][color=#000000]那如果是未知的水分呢？[/color][color=#000000]比如说最近遇到的，实验员有个产品测水分，烘了很久但是还是很湿的样子，不太确定水分多少，可能几十，可能十几，理论上卡尔费休容量法0.1%-100%都能测[/color][color=#000000]于是我称了0.0700g测水分，测两次，发现水分一次40%，一次45%；后来我又称了0.2g，测定，发现水分是14%，又试了一个0.15g，发现水分21%……，最后又称了个0.0150g的，水分43%[/color][color=#000000]那么哪一个才是真正的水分含量呢……貌似称样量越低其水分含量越高，称样量越大水分含量越低。[/color][color=#000000]如果按照仪器本身自带的含水量计算其称样量，是否是准确的呢，仪器又是根据什么来计算出不同含水量对应的称样量？[/color]

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

专家你好，我想知道：关于卡尔.费休测水分时，库伦法与容量法有什么区别？对不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

容量法卡尔费休测水分与电量法卡尔费休测水分是什么区别.

卡尔费休水分仪的使用领域: ①药 物：抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 ②有机化工：碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 ③无机化工：盐、酸、碱 ④石油化工：原油、汽油、机油、润滑油 ⑤化 肥：尿素 ⑥农 药：农药、农药乳化剂 ⑦染 料：光亮剂、染料、染料中间体 ⑧食品饮料：米、面粉、奶粉、啤酒 ⑨表面活性剂：洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 ⑩化 妆 品：洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏水分仪分类有哪些①半自动卡尔费休水分仪；②全自动的卡尔费休水分仪怎样选择水分仪？1、手动的水分测定仪：需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。（沛欧水分仪：全自动水分仪）2、全密闭测试系统：裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。（沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。）3、计量泵的寿命问题：计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。（沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵，彻底解决了泵腐蚀问题）。4、电极问题：该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。（沛欧水分仪的电极是双铂金电极）。

请问大家用卡尔费休容量法测定水分时在多次进样后测量结果变大，是怎么回事？不同厂家的甲醇试剂（A液溶剂）测量的结果不一样，请问大家甲醇试剂（A液溶剂）对测量结果有嘛影响呢？

卡尔费休容量法测定草酸水分，会产生浑浊，但是能测出结果，改变样品量结果不变，但是明显发生了副反应，不知道对测定结果有没有影响或者该采用什么方法改进一下抑制副反应发生。

[list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器：卡尔费休试剂；卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤： [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂，求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤，用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色） [/list][list][*]③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算：消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积） 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时，必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取，油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

现在用容量法测高含氢硅油，效果都不好，请问该选用何种卡尔费休试剂？CCAC-34817-1L卡尔费休溶剂可测高含氢硅油吗？ 还是CCAC-34698-1L ？

1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液：溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T03A液：溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T08A液：溶剂[font=Times New Roma

两个方法都有提到用卡尔费休法，606和6283在计算是要用到滴定度，是否就是容量法而不是库仑法？

卡尔费休试剂中哪些物质和胺类反应影响水分滴定，查资料说碱性大的物质会有副反应，具体是什么副反应，求大神赐教，胺类指脂肪胺，伯胺仲胺和叔胺

[align=center]这个双十一，您剁手了吗？[/align][align=center]您是否还沉浸在双11的血拼中意犹未尽？[/align][align=center]您是否还在为双12的到来而苦苦等待？[/align][align=center]作为化学人，实验在即，怎能继续等待！！！[/align][align=center]逛遍淘宝，阅尽京东，聚焦安谱实验，[/align][align=center]带您体会一场Fluka卡尔费休“试剂盛宴”！[/align][align=center][color=#e56600][b]双重技术保障，购买无忧[/b][/color][/align] Fluka卡尔费休试剂，ISO 17025 + ISO Guide 34 双资质认证；700份Hydranal实验室报告在线即时获取；同时可为客户提供持续稳定的产品及领先的技术支持！ 安谱实验作为霍尼韦尔中国区五星合作伙伴，是其在中国业务的开拓者，有着丰富客户服务经验和技术知识储备，可为您的水分检测保驾护航！[align=center] [color=#e56600][b]全系列产品提供，应有尽有[/b][/color][/align][align=center]容量法单组分试剂[/align][align=center]容量法双组分试剂[/align][align=center]库伦法卡尔费休试剂卡尔费休水标准品[/align][align=center]难测样品测试解决方案[/align][align=center] [color=#e56600][b]优异的产品质量，助力实验[/b][/color][/align][align=center]滴定速度快[/align][align=center]终点稳定[/align][align=center]结果精确有效期长[/align][align=center]适用性广[/align][align=center][color=#e56600][b]现货充足，说买就买[/b][/color][/align][align=center][b][color=#ff0000]全系列产品，现货近10000瓶，下单即发！[/color][/b][/align][align=center] 惊喜价格等您来询[/align]一份清单承载安谱实验对您浓浓的爱，选您所需，一切尽在眼前![align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20181126/20181126103615_3287.png[/img][/align][color=#333333]*其他规格详见官网[/color]

容量法卡尔·费休试剂应用领域 化学工业：测定油类、润滑油脂、聚合物、无机物、试剂、溶剂等等物质中水份含量。 制药工业：测定药品、中间体、成品当中水份含量 化妆品：测定原料、香波、肥皂、霜膏中的水份含量 食品工业：测定食油、油脂、人造奶油、奶酪、乳制品、糖类、粮食制品中的水份含量。电量法卡尔·费休试剂应用领域 医药行业： 冷冻真空干燥品、制药、制剂、稳定度检测、生物组织。 石油化工业：液态及气态碳氢化合物、变压器用油、催化剂、煤油、刹车液 聚合工业： PE、PA、PP、PVC、树脂、环氧树脂 其它： 科学研究、食品工业、化妆品工业、照相工业、文物保护等卡尔·费休试剂应用中的注意事项1、 测量酸、碱水分之前，必须用PH调节剂对其加以中和。这不仅包括无机酸碱，也包括有机酸、酚类以及一些强碱性的胺类等。2、 测量脂溶性和水溶性不同的样品，要选择合适的溶剂。一般情况下甲醇是一个很好的溶剂，但如烃类、卤代烃类、长链醇类、酯和醚等脂溶性强的物质在测量时应加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油产品中的矿物油，硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中，煤焦油可以溶解在甲苯中，原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。3、 测量醛酮或含醛酮基样品中水份应该使用专门的卡式试剂和溶剂。因为一般性的卡式试剂与醛酮反应生成水，从而影响测量的准确性，有些铵盐如氨基苯酚等也会出现于醛酮相同情况。4、 有些物质在测量水分时，自身与卡式试剂发生副反应，使检测结果不准确。这些物质不能直接检测水分。测量这些物质中水分需采用萃取法或将其中水分引导到卡式滴定池中进行测量，后者METTLER和METROHM公司都有专门的仪器来应用，这些物质包括一些能与碘或碘离子发生反应的氧化剂，还原剂以及一些能与卡式试剂反应生成水的强碱弱酸盐。5、 抗菌素（干粉）中的水分测量是经常进行而且是应该值得注意的。因为它不易溶于出现团状沉淀，使样品溶解不完全。这可以通过加入两滴清洁剂Triton-X100,并搅拌而溶解。此外它的水分测量应用醛酮专用卡尔·费休试剂滴定才不会出现终点滞后现象，从而保证测量准确度。抗菌素（悬浮液）则可以用一般卡尔·费休试剂直接测定。

　1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号（不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。　　2.吸溶剂：移动光标至“手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择“吸溶剂”并按下【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。　　3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择“回液”并按下【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择“吸液”并按下　　【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。　　4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。　　5.漂移测定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“漂移测定”按【确认】键，然后输入2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。　　6.试剂标定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“标定记录”按【确认】键进入，通过按上下键移动光标，并按【删除】键将5条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择“试剂标定”按【确认】键继续，弹出进样倒计时提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出第一次标定结果，重复以上步骤，至少标定3次　　以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。　　7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按【确认】键提示加样倒计时，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】键后输入样品编号及样品重量，再按【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的“测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。　　8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的“手动控制”选项中，选择“回液”按【确认】键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择“排废液”按【确认】键将反应杯中的液体排出到废液瓶，排空后按【返回】键停止。然后再选择“吸溶剂”按【确认】键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，最后关闭仪器电源开关。　　9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；排废液操作前请注意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；确保反应杯中有足够的甲醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。