容量法定仪

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

采用气体容量法定碳，碘量法定硫的碳硫分析仪，由于其价格适中、使用方便，广泛应用于冶金、铸造、机械化工等行业的中小企业。 传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障为硫滴定液加液失控和水准瓶碘液瓶崩塞（胶塞脱落)。 大家是怎样预防和排除这两种常见故障的，请讨论一下。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

我国的法定计量单位中，有不少单位的名称的来源于著名科学家的名字。这些单位的外文符号都用正体大写字母表示。了解这些单位的名称与相应科学家的联系，有利于正确区分和使用这些符号。现对此作一简要介绍。　　A—安培，简称安，是表示电流量的计量单位，以法国物理学家安培的姓氏命名。安德烈·玛丽·安培，享年61岁，为电动力学的研究奠定了基础。　　Bq—贝可勒尔，简称贝可，是表示放射性活度量的计量单位，以法国物理学家贝可勒尔的姓氏命名。安东尼·亨利·贝可勒尔，享年56岁，首次发现铀的放射性质，1903年获得诺贝尔物理学奖。　　C—库仑，简称库，是表示电荷量的计量单位，以法国物理学家库仑的姓氏命名。查尔斯·奥古斯丁·迪·库仑，享年70岁。他用扭秤测量静电力和磁力，导出了有名的库仑定律。　　℃—摄氏度，是表示摄氏温度量的计量单位，没有简称，它以瑞典物理学家摄尔西斯的姓氏为来源。安吉斯·摄尔西斯，享年43岁。1742年提出使用温度的十进制分度法，这一温度的分度标志方法就是摄氏温标。但没有用摄尔西斯作为摄氏温度量的单位名称，所以其外文符号没有用正体大写。　　F—法拉，简称法，是表示电容量的计量单位，以英国物理学家法拉第的姓氏命名。迈克尔·法拉第，享年76岁，在磁感应生电、磁力线研究方面取得突破性成果，提出了法拉第电解定律。

颜色法定氮仪大家讨论不少了，在此给大家看一下颜色法的特征，见附件

比色法定量测定六价铬 US EPA 3060A 和US EPA 7196A方法关于绘制标准曲线方面a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µ g/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。如果每次都这么做的话要耗费大量时间的,量产的问题也就随之而来了,可不可以做一次曲线(R0.99990)记录下曲线的斜率,以后再做实验是就不去做曲线了,直接读A值然后代入斜率直接计算呢,经过大量的数据发现斜率变化不大可以定期进行监控!试问这样可不可行?

请教达人们一个问题，核磁归一法定量（H谱），归一法定量为0.01-0.1%的物质是不是一般很难检测到啊？或者说含量为0.01-0.1%的杂质根本就没信号？

用归一化法定量只能得出每种组分占所有出峰组分的百分比，而不能得出每种组分的绝对含量，譬如：我现在测得的结果是亚油酸占脂肪酸的百分比，而我想知道的是亚油酸在油脂样品中的含量，这个问题怎么解决？？如果用内标法定量，那么应该如何选择内标呢？FID对各种脂肪酸的灵敏度是不一样的，选用一种内标的可行性大不大？用归一化法定量存在很多局限性，为什么现在都是用这种方法定量呢？做过脂肪酸的各位专家，请指点一下，谢谢啊

目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954

请问大家仪器定量限是用溶剂标液做出来的吗？进一个浓度的溶剂标液然后优化仪器的各项参数，最后逐级稀释直到信噪比10的浓度，就是仪器的定量限。方法的定量限是用空白基质做添加回收，看添加哪个浓度的信噪比为10，而且回收率也要满足要求。那么这个添加浓度就是方法的定量限。不过之前听过一种说法：方法的定量限=仪器的定量限/浓缩比，不太明白这样说对不对，那岂不是你仪器定量限做好了，就能算出方法定量限，这肯定不对呀，那我们还摸方法干啥呀？求大佬指教！谢谢

[color=#444444] 没有测量，就没有科学，任何科技进步都以测量为基础。计量是关于测量的科学，是实现单位统一和量值准确可靠的活动。统一单位是进行有效测量的前提，也是计量活动的基本内容。2018年10月12日，国家市场监督管理总局发布的《非法定计量单位限制使用管理办法（征求意见稿）》（简称管理办法）旨在保证国家计量单位制的统一，规范计量单位的使用和管理。在以全球化和科技化为基本特征的当代社会，通过立法的形式规定法定计量单位，并限制非法定计量单位的使用具有重要意义。[/color][color=#444444][b]计量单位的统一[/b][/color][color=#444444]　　自从有了人类活动，就有了数和量的认识，原始社会时期就开始了“结绳记事”的测量活动。近现代社会以前，由于人类活动受地域范围的限制，世界各国的计量单位并不统一。在我国古代，计量单位主要表现为度量衡，其中度是计量长度，量是计量容积，衡是计量重量，秦始皇统一度量衡是计量单位统一的重要史实。在近现代以前的西方，计量单位也不统一。1875年《米制公约》的签订开启了世界各国计量单位和制度走向统一的新纪元。截至2018年3月，《米制公约》有正式成员国59个，准成员或经济体42个。国际单位制（SI）成为唯一得到全球公认的单位制，在全球范围得到普遍使用，为建立经济、社会、文化等领域的全球秩序奠定了最初基础。精益求精是计量科学的基本理念，SI也随着量子科技的发展而不断完善，2018年召开的第26届国际计量大会将对SI进行量子化定义，由此可能触发重大科技创新和颠覆性技术的诞生。 [/color][b][color=#444444]计量法与计量单位的法定[/color][/b][color=#444444]　　纵观人类历史，计量从来都是统一管理国家和维持国家秩序的重要手段。据统计，有40多个国家和地区将计量写入宪法。英国1215年《自由大宪章》规定，“全国应有统一之度量衡。酒类、烈性麦酒与谷物之量器，以伦敦夸尔为标准；染色布、土布、锁子甲布之宽度应以织边下之两码为标准；其他衡器亦如量器之规定”。1787年《美利坚合众国宪法》规定，国会拥有“铸造货币，厘定国币和外币的价值，并确定度量衡的标准”的权力。计量单位法定是计量活动的基本原则，世界各国都制定了计量法，称谓诸如《计量法》《测量法》《法制计量法》《度量衡法》等。国际法制计量组织（OIML）制定的国际示范法《关于计量法的若干考虑》也指出，法定计量单位是计量法的基本内容。德国还专门制定了《单位与时间法》对计量单位进行规定。[/color][color=#444444][b]我国计量单位的统一与法定[/b][/color][color=#444444]　　自从清末时期我国就开始了计量单位国际化的进程。1858年签订的《中英通商章程》规定：“中国一担即系一百斤者，以英制一百三十三磅零三分之一为准；中国一丈即十尺者，以英国一百四十一因制为准……”民国时期的《度量衡法》规定：“中华民国度量衡采用万国公制为标准制，并暂设辅制称曰市用制。”中华人民共和国成立后，1959年国务院发布了《关于统一计量制度的命令》，确定米制为我国的基本计量制度以来，在全国推广米制、改革市制、限制英制和废除旧杂制。1984年国家计量局发布的《法定计量单位使用方法》规定“中华人民共和国法定计量单位（简称法定单位）是以国际单位制单位为基础，同时选用了一些非国际单位制的单位构成。”1985年实施的《计量法》规定：“国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位为国家法定计量单位。”为此，我国还专门制定了强制性国家标准《国际单位制及其应用》（GB3100-1993），以推广实施国际单位制。[/color]

我看到有些国标中内标法定量（例如GBT19464-2004烷基糖苷），只测定了一个浓度下的校正因子，然后通过校正因子计算定量。但是有些文献中，用内标法定量时，却需要用峰面积比对浓度比作标准曲线。请问内标法的标准曲线怎么用？每次定量时是通过浓度比从曲线上算出校正因子；还是通过曲线确定校正因子稳定的浓度范围，然后只测定一个浓度下的校正因子用于计算？现在我需要在公司的仪器上用内标法实现检测，即把国标的方法用到不同的仪器上，需要做校正曲线进行考察吗？

我最近要选购杜马法定氮仪，Gerhardt与elementar的产品比较如何？国产有该类仪器吗？哪两家定氮仪器价格会是多少？不知有哪位老师可以解答，小弟先在这里谢谢了。

根据GB/T 20756-2006标准开展水产品中氯霉素测定，检测方法参数由仪器公司提供并优化，二维色谱图中显示氯霉素和氯霉素-D5出峰重叠，但可以通过离子对定性，并使用内标法定量。内标法定量核心要求是目标物和内标必须分开，请教各路大神是否需要继续优化检测方法，直至目标物和内标物分别出峰。

[color=#00008B]伴随着春天的脚步，第一个成为法定假日的清明节到来了。清明节正式被定为国家法定假日，这多少让人对怎样过一个有意义的节日有了更多的期待。朋友.在这个节日里你是怎样度过的呢?是回家?是扫墓?还是去踏青?还是放弃了休息在工作?请你来谈谈你是怎么度过这个假期的好吗?回帖有小的积分奖励.结帖时间为4月8号11:00欢迎大家积极参与![/color]

[size=18px]根据《中华人民共和国计量法实施细则》第四十四条　违反《中华人民共和国计量法》第十四条规定，制造、销售和进口国务院规定废除的非法定计量单位的计量器具和国务院禁止使用的其他计量器具，责令其停止制造、销售和进口，没收计量器具和全部违法所得，可并处相当其违法所得百分之十至百分之五十的罚款。可时下还有多有多少检测仪器显示的计量单位不是法定计量单位呢？[/size]

容量仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954 出自: http://www.pubpot.com

常用的非法定计量单位 1959年国务院发布《关于统一计量制度的命令》，确定米制为我国的基本计量制度以来，全国推广米制、改革市制、限制英制和废除旧杂制的工作，取得了显著成绩。1984年2月27日国务院发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》，第一条规定：“我国的计量单位一律采用《中华人民共和国法定计量单位》。”1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会第十二次会议通过的《中华人民共和国计量法》中以法律的形式规定非国家法定计量单位应当废除。但是旧制计量单位（非法定计量单位）在我国历史悠久，根深蒂固，在一定范围内还广泛使用。1、“斤”“两”： “kg（公斤）”是我国法定计量单位，但是我们日常生活中买菜、买水果等还是常用“斤”、用“两”计算，问价时常说：“××多少钱一斤”、“买一斤白菜”、“买二两瓜子”等。

请教一下，法定计量检定机构是否有“行政职权”？谢谢。

我要定量的物质都没有标准物质，没法用常规方法定量，请问能不能用面积归一化法定量啊？

标准的定量方法方法有很多种，但严格做起来需要不少时间，不知大家在日常测试中一般采用何种方法定量？谢谢

用内标法定量还用作基质添加曲线吗？还是在样品里加上内标一起处理就行啊？

[b][font=宋体]问题描述：用面积归一法定量监控原料的反应程度，进样量的多少与面积归一法的结果有关系吗？要求每次进样量都一样吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]面积归一法的结果是一个比例，各组分包括主峰与杂质峰都是其中的一部分，一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以对进样量的准确性要求不高。[/font]（2）[font=宋体]面积归一法定量的前提是样品中所有组分都应流出并被检测，在实际检测工作中，进样量过大会导致平头峰，主要组分的含量就很容易偏低，而进样量过小又会导致一些杂质峰的浓度低于检测器的检出限而被未被检出，主要组分的含量就会偏高。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于面积归一法定量经常用于监控中控反应，那么每次进样量保持一致，更有利于监控。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查： 1）容量瓶容积与所要求的是否一致。 2）为检查瓶塞是否严密，不漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。 合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。 用容量瓶配制标准溶液时，先将精确称重的试样放在小烧杯中，加入少量溶剂，搅拌使其溶解（若难溶，可盖上表皿，稍加热，但必须放冷后才能转移）。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中，然后用洗瓶吹洗烧杯壁2～3次，按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后，将容量瓶水平方向摇转几周（勿倒转），使溶液大体混匀。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线2-3cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，用胶头滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至溶液凹液面底部与标线相切。立即盖好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确（对于容积小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上，才能混合均匀。 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。容量瓶不能加热。 使用容量瓶配制溶液的方法是： (1)使用前检查瓶塞处是否漏水。往瓶中往入2/3容积的水，塞好瓶塞。用手指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶子倒立过来停留一会儿，反复几次后，观察瓶塞周围是否有水渗出。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里(见图a)。 (3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀(见图b)。 使用容量瓶时应注意以下几点： (1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。 (3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就会不准确。 (4)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。 (5)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连

法定计量单位基础知识一、概述自从我国政府于1977年5月20日在国际米制公约上签字后，当时的国家计量局把采用国际单位制（SI）单位的问题提到了议事日程，为了积极进行这项工作，成立了单位制办公室，其目的是要在我国进行一次计量单位的全面改革，以便使我国的计量单位制与国际上最大限度的一致，有利于国家各方面的发展。1.国务院于1984年2月27日发布《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》，同时仪器逐步废除国家非法定计量单位。1985年9月6日公布的我国《计量法》明确规定，国家实行法定计量单位制度。法定计量单位是政府以法令的形式，明确规定在全国范围内采用的计量单位。这是统一我国单位制和量值的依据。2.《计量法》规定：“国家采用国际单位制。国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位为国家法定计量单位”.这就是说，国际单位制是我国法定计量单位的主体，国际单位制若有改变，我国法定计量单位也将随之变化。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78720]法定计量单位基础知识[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78721]法定计量单位基础知识[/url]

法定计量单位使用中的注意事项 中华人民共和国法定计量单位(简称法定单位)是以国际单位制单位为基础，同时选用了一些非国际单位制的单位构成的。法定计量单位使用中的注意事项如下。（１）组合单位的中文名称与其符号表示的顺序一致。符号中的乘号没有对应的名称，除号的对应名称为“每”字，无论分母中有几个单位，“每”字只出现一次。如比热容单位的符号Ｊ／（ｋｇＫ），其单位名称是“焦耳每千克开尔文”。（２）乘方形式的单位名称，其顺序应是指数名称在前，单位名称在后。相应的指数名称由数字加“次方”二字而成。如断面惯性矩的单位ｍ４的名称为“四次方米”。如果长度的２次和３次幂是表示面积和体积，则相应的指数名称为“平方”和“立方”，并置长度单位之前，否则应称为“二次方”和“三次方”。如体积单位ｄｍ３的名称是“立方分米”，而截面系数单位ｍ３的名称是“三次方米”。（３）书写单位名称时不加任何表示乘或除的符号或其他符号。如电阻率单位Ωｍ的名称为“欧姆米”。（４）法定单位名称的简称(把法定单位名称中方括号里的字省略即为其简称)可用作该单位的中文符号。如力的单位“牛顿”的中文符号为“牛”。（５）由两个以上单位相乘所构成的组合单位，其中文符号只用一种形式，即用居中圆点代表乘号。如动力粘度单位“帕斯卡秒”的中文符号是“帕秒”。（６）由两个以上单位相除所构成的组合单位，其中文符号可采用如下两种形式之一：千克／米３或千克米-3。（７）摄氏温度的单位“摄氏度”的符号℃可作为中文符号使用，可与其他中文符号构成组合形式的单位。（８）单位的名称或符号必须作为一个整体使用，不得拆开。如摄氏温度单位“摄氏度”表示的量值应写成并读成“20摄氏度”，不得写成并读成“摄氏20度”。（９）由两个以上单位相乘构成的组合单位，其符号有下列两种形式：Ｎｍ或Ｎｍ。（１０）由两个以上单位相除所构成的组合单位，其符号可用下列三种形式之一：ｋｇ／ｍ３、ｋｇｍ-3或ｋｇｍ-3。（１１）若组合单位符号中某单位的符号同时又是某词头的符号，并有可能发生混淆时，则应尽量将它置于右侧。如力矩单位“牛顿米”的符号应写成Ｎｍ，而不宜写成ｍＮ，以免误解为“毫牛顿”。（１２）在进行运算时，组合单位中的除号可用水平横线表示。如速度单位可以写成ｍｓ或米秒。（１３）分子无量纲而分母有量纲的组合单位即分子为1的组合单位的符号，一般不用分式而用负数幂的形式。如波数单位的符号是ｍ-1，一般不用１／ｍ。（１４）在用斜线表示相除时，单位符号的分子和分母都与斜线处于同一行内。当分母中包含两个以上单位符号时，整个分母一般应加圆括号。在一个组合单位的符号中，除加括号避免混淆外，斜线不得多于一条。如热导率单位的符号是Ｗ／（ｍＫ），而不是Ｗ／ｍＫ或Ｗ／Ｋ／ｍ。（１５）非物理量的单位(如：件、台、人、圆等)可用汉字与符号构成组合形式的单位。（１６）词头不得单独使用，也不得重叠使用。如应该用μｍ，不应该用μ；应该用ｐＦ，不应该用μμＦ。（１７）法定单位中的摄氏度以及非十进制的单位，如平面角单位“度”、“［角］分”、“［角］秒”与时间单位“分”、“时”、“日”等，不得用ＳＩ词头构成倍数单位或分数单位。（１８）亿（１０８）、万（１０４）等是我国习惯用的数词，仍可使用，但不是词头。习惯使用的统计单位，如万公里可记为“万ｋｍ”或“１０４ｋｍ”；万吨公里可记为“万ｔｋｍ”或“１０４ｔｋｍ”。（１９）只通过相乘构成的组合单位在加词头时，词头通常加在组合单位中的第一个单位之前。如力矩的单位ｋＮｍ，不宜写成Ｎｋｍ。（２０）只通过相除构成的组合单位或通过乘和除构成的组合单位在加词头时，词头一般应加在分子中的第一个单位之前，分母中一般不用词头。但质量单位ｋｇ不作为有词头的单位对待。如摩尔内能单位ｋＪ／ｍｏｌ不宜写成Ｊ／ｍｍｏｌ；比能单位可以是J／ｋｇ。（２１）当组合单位分母是长度、面积和体积单位时，按习惯与方便，分母中可以选用词头构成倍数单位或分数单位。如密度的单位可以选用ｇ／ｃｍ３。（２２）一般不在组合单位的分子分母中同时采用词头。如电场强度的单位不宜用ｋＶ／ｍｍ，而用ｍＶ／ｍｍ。（２３）倍数单位和分数单位的指数，指包括词头在内的单位的幂。如１ｃｍ２＝１（１０-2ｍ）２＝１×１０-4ｍ２，而１ｃｍ２≠１０-2ｍ２。

本人用安捷伦气质有一段时间了，但是用内标法定量从未做过，今天有个样品需要用内标法定量，顿感迷茫，特此求助诸位专家，能否提供一份MS内标法定量的详细图文教程，尤其是建立校正时内标和标准浓度的输入，定量样品时内标的输入，望各位不吝赐教！在此先谢过了！

CHP中黄体酮注射液的含量测定是HPLC法，但量取样品时需要内容量移液管，谁知道哪有这种产品？或者如何替代内容量移液管？怎么解决精确取样的问题？

《建设项目环境保护管理条例》第十一条提到“建设项目类型及其选址、布局、规模等不符合环境保护法律法规和相关法定规划”的环评文件应不予批准。针对这句话，特提出两点疑问，一是：《条例》中的“相关法定规划”应如何理解？是否包括环境功能区规划、土地利用总体规划、城市总体规划、区域控制性详细规划、行业主管部门的专项规划等。，二是：对于不在城市总体规划范围的城市郊区，建设企业时是否还需要提供“相关法定规划” 证明材料？回复：关于《建设项目环境保护管理条例》第十一条中涉及的“相关法定规划”，是指依法依规编制的有关规划，包括您提出的“环境功能区规划、土地利用总体规划、城市总体规划、区域控制性详细规划、行业主管部门的专项规划”等规划。对于环境功能区规划，建设企业还需满足环境功能区对应的环境管控要求。关于项目位于不在城市总体规划范围的城市郊区，是否还需提供“相关规划”的证明材料，也应根据项目可能产生的环境影响，分析与其相关的法定规划的相符性。