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热质分析仪

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  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 【在线分析仪器知识普及】在线分析仪…顺磁氧篇…概论与热磁氧(收集)

    顺带说明一下:本资料无个人发明,都是书上和个人工作中的一点体会,用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节:简述顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。

  • 热重分析仪常见故障4

    3. TG曲线异常波动  在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成  (1)样品测试过程中是否存在震动源  热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

  • 热重分析仪的原理方法

    热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  • 请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    我的样品在升温过程中会脱水,脱水后会形成氧化物,中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品,在408℃会有一个结晶峰,在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了,反而在560℃出峰,我推测是不是我样品放久了变质,就新制了一个,发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢?老师也把DSC做了基线,是对的,还做了个锌在400多度有相变峰,也是出来的,说明机器没问题。DSC是耐驰204F1,用的铝坩埚,打孔,氮气吹扫。升温速率10K/min。第一个图是最近的两个样品DSC第二个图黑线是较早前样品的DSC,圈中为结晶峰第三个图是较早前样品的差热-热重图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191130_507269_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507270_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507271_2698172_3.jpg

  • 【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)标定的温度曲线图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291608_199522_1633752_3.jpg[/img]

  • 求购热重分析仪~~

    本公司要买一台热重分析仪,主要测定湿样品在重量随温度的变化曲线,我对这方面不太了解,谁家有的请联系:e-mail:dingfujun@hotmail.com

  • 热重分析仪常见故障和分析1

    常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

  • 【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。

  • 热分析仪如何进行区分?CSR和量热仪的问题

    通过我在网站的学习,发现热分析仪的分类挺多,哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱

  • 【求助】关于煤质分析仪

    最近我们打算购进煤质分析仪:量热仪、测硫仪、煤工业分析仪,听说国内的这些仪器已经不错啦!考虑购进国内的。 在网上查了些资料说 长沙开元 三德 和鹤壁天宇都不错 不知道哪家的哪种仪器更好一点 大家给个建议吧! 最好连型号也些上 谢谢啦!!!

  • 热重分析仪器谁家的最好?

    各位:热重分析仪器谁家的最好?我要作PET中的水份、色母料中的可挥发份、高聚物成分剖析等、油墨、涂料分析等。PE、TA和耐驰仪器均作过试验,结果相差不大。请教哪一家的最好?多谢!

  • TGA-701热重分析仪校准方法,请大家指正

    TGA-701热重分析仪校准方法一 概述: TGA-701热重分析仪用于检测无机物、有机物以及合成材料的成分。热重分析是检测绝对重量损失的一个基本方法。在控制的环境,如空气、富氧、富氮条件下,在温度作用下,检测质量的损失或增加,损失或增加的重量百分数在整个分析过程中都可以被仪器监测,分析结束后打印输出分析数据。 仪器由分析主机、计算机、打印机和稳压器四部分组成,由一个易操作的菜单驱动视窗软件所控制。分析方法可以被输入以单独地执行水分、挥发分、灰分,或联合这三个步骤。二 技术要求:1天平分辨率:0.0001克2分析精度:±0.02%RSD3温度范围:100℃-1000℃4氮气:99.9%,35psi5氧气:99.5%, 35psi6坩埚:力可专用陶瓷坩埚三 校准条件:1操作温度:15-35℃2湿度:20%-80%,无空调3电源:230±10% 伏特,单相50-60赫兹,25安培四 校准方法:1、接通氧气、氮气,分别开启总电源、主机和计算机电源,进入TGA操作系统。2、将清洁的坩埚依次放入仪器托盘,登录试样,分别编辑试样编号、试样种类、坩埚数量及顺序号等待分析样品信息,确认无误后开始分析。3、按照仪器提示,将煤标准样品加入对应的坩埚,称量范围1±0.1g。4、仪器升温至105-110℃分析水分含量,当天平称量样品质量恒定后按照仪器提示加坩埚盖。升温至900℃,在氮气环境下进行挥发分测定,试验结束后按照仪器提示移去坩埚盖,待温度降至815℃时在氧气环境下进行灰分测定,质量恒定后试验结束,仪器自动计算出水分、挥发分、灰分、固定碳的百分含量,打印结果。5、待仪器降温后,取出坩埚并对坩埚进行清洗。6、退出TGA操作系统,关闭计算机后,分别切断主机电源、总电源,关闭氧气氮气。7、校准试验应进行两次以上的平行测定。五 校准结果的判定: 标准物质的工业分析(水分、挥发分、灰分、固定碳)结果符合标准物质的不确定度范围,且符合GB/T 212-2008的精密度要求,则认为校准合格。六 校正周期: 本仪器校准周期为一年,合格后方可使用。

  • 分析仪表的配置及选型

    介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用   分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。   因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。   为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务:   1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求;   2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况;   3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作;   4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准;   5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 2 分析仪的配置与选型   综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则:   1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的;   2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证;   3.易于操作及维护保养。   上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定   众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望    空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。   深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。

  • TG热重分析仪计量检定求助

    [color=#444444]请问一下啊,TG热重分析仪器如何用标准物质Sn进行计量检定?我用Sn烧过之后,谱图不知道怎么处理,谢谢各位帮忙啊[/color]

  • 热重分析仪常见故障1

    样品支架脱落问题  仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(600℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。

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