热释光谱仪

[size=24px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]说明：本文最初发布于“热分析与吸附”公众号（[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484448&idx=1&sn=8310254a77bf263915c9d16289f5e77a&chksm=ec7ea187db0928915648270dbcbbe4ef2f90ae26bfd0a94471946f77d02e7bf8a5186502549d&token=52155117&lang=zh_CN#rd]链接[/url]），欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附内容。[/b][/color][/size][font=华文楷体][size=14.0pt]概括来说 ，热重/光谱联用的实验条件设定主要包括热重仪实验条件设定、红外光谱仪实验条件设定以及传输管线和气体池的实验条件设定三部分内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在之前的《热分析/质谱联用的实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法，为了便于阅读并保持内容的完整性，在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱，并增加了一些需要注意的问题。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据实验需要选择实验时的实验气氛种类及流速、温度控制程序（主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等）、坩埚类型、样品制备等方面的内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（1）气氛种类及流速选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了便于实验时样品产生的气体产物能够实时地被红外光谱检测，在实验时通常使用动态的实验气氛。如果需要考察样品在设定的温度程序下的热裂解行为（试样不与动态气氛发生反应，气氛的作用只是将热重仪产生的气体产物传送给红外光谱进行检测），此时需要使用惰性气氛（如Ar、He等气体）。氮气虽然对于大多数实验而言是惰性气氛，但其对于对于一些反应是反应性气氛，在选择氮气作为实验气氛时应充分考虑在实验过程中产物是否与其发生反应。如果在实验时需要考察样品与气氛的氧化、还原等反应过程，此时应根据需要选择特定的气氛，常用的气氛有O[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]与惰性气体的混合气体。[color=red]注意：与热分析/质谱联用技术在选择气氛时应充分考虑质谱检测时需要考察的质量数不同，而在进行热分析/红外光谱联用实验时不需要尽可能选择分子量较小的气体，如He。[/color]由于红外光谱检测不到一些非极性分子如N[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]、Ar、He、O[sub]2[/sub]等气体的信息，因此可以方便地采用以上这些气体作为载气。但是，红外光谱对于空气中含有的微量H[sub]2[/sub]O和CO[sub]2[/sub]等小分子十分敏感，在实验时通常通过扣除空白背景的方法来消除这些小分子的影响。如果在实验时采用了CO[sub]2[/sub]作为气氛，虽然在实验前可以通过背景扣除来消除CO2的信息，但由于在红外气体池中气流的影响，造成气体分布不均匀仍会得到CO2的信息。在实验得到的红外光谱图中将会看到明显的CO[sub]2[/sub]的吸收峰，有时甚至会出现由于背景扣除引起的负峰现象（图1）。[/size][/font][align=center][img=,564,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151731511640_5037_1879291_3.png!w564x242.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1 实验中使用CO[sub]2[/sub]气氛得到的气体红外光谱图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在选择合适的气体种类后，还应选择合适的气氛流速。气氛流速的大小决定着气体产物由热重仪经传输管线到达红外光谱仪检测器的时间，选择不同的流速时，应使用已知产物的样品（如一水草酸钙或碳酸钙）来确定这个时间延迟，以使红外光谱仪检测产物与热重仪质量减少保持同步。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（2）温度控制程序设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据需要选择合适的温度控制程序，主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等。常用的温度程序为在一定的温度范围内一定的加热速率进行加热样品，例如，在室温~800摄氏度范围内以20℃/min的加热速率进行实验。实验时，还可根据实验需要选择较为复杂的加热/等温/降温的加热速率（如图2）。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]需要特别指出，在较慢的加热速率或者等温条件下，样品的质量变化过程较慢，由此得到的气体产物的浓度较低。如果需要检测含量较低的气体产物，此时应选择较快的加热速率。另外，也可通过加大样品量的方法来提高气体产物的浓度。[/size][/font][/b][align=center][img=,564,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151732063171_3368_1879291_3.png!w564x477.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2 较复杂的温度控制程序[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]（3）坩埚类型的选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚在实验过程为盛载样品的容器，在实验过程中不能与样品发生任何形式的反应，也不能对分解过程起加速或减速的作用。常用的坩埚材质为氧化铝和铂，铝坩埚由于其自身化学性质较活泼而易与产物发生反应，在热重实验时较少使用。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]另外，应根据热重仪的样品支架的形状选择合适尺寸的坩埚。由于气体产物需要及时由载气经传输管线传输至红外光谱仪，通常不在坩埚上方加盖（扎孔）。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（4）样品制备[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品量、样品状态等因素对于实验结果有着较大的影响，实验时应根据需要选择合适的样品量和样品状态。通常使用的样品量为所使用的坩埚体积的三分之一到二分之一。对于一些分解较为快速的样品，样品量加至覆盖坩埚底部即可。对于一些在实验过程中可能会发生剧烈分解的含能材料，样品用量还应进一步减少。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于一些容易挥发的样品而言，在制样时应快速，以免由于实验时间过长引起其组成的变化。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪的实验条件设定取决于所使用的仪器，通常设定的实验条件包括检测时间、叠加次数和光谱分辨率。理论上，对于一些结构较复杂的气体分子和气体混合物应使用较高的光谱分别率，但是光谱分辨率越高，检测时间也越长，基线的噪声也越大。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]大多数红外光谱仪常用的检测器是利用硫酸三甘肽晶体(简称TGS)极化随温度改变的特性制成的一种红外检测器，经氘化处理后称为DTGS（Deuterated Triglycine Sulfate）。DTGS热释电型检测器，其工作原理是由于温度的变化,热释电晶体会出现结构上的电荷中心相对位移,使它们的自发极化强度发生变化,从而在它们的两端产生异号的束缚电荷。对于常用的DTGS检测器而言，在8cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。在4cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，则约需要5秒钟左右。在1cm[sup]-1[/sup]下，约需要几十秒的时间才可以得到一张红外光谱图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]有时为了提高分析复杂的气体分子和气体混合物的能力，在红外光谱仪上还配置了MCT检测器。MCT检测器的灵敏度很高，至少比DTGS大10倍。其由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成，其组成为Hg1-xCdx Te ，x≈0.2，改变x值，可获得测量波段不同灵敏度各异的各种MCT检测器。MCT属于光电导型检测器，其工作原理为在光线作用下，对于半导体材料吸收了入射光子能量， 若光子能量大于或等于半导体材料的禁带宽度，就激发出电子-空穴对，使载流子浓度增加，半导体的导电性增加，阻值降低，这种现象称为光电导效应。MCT检测器在液氮温度下工作。对于常用的MCT检测器而言，在1cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在实验时，为了提高检测信号的灵敏度通常会采用多次叠加的方法。实际上，在热分解过程中由于气体分子的浓度在时刻发生变化，采用这种叠加有时会得到异常的结果。对于一些变化较为缓慢的过程，可以采用叠加的方法来提高检测的灵敏度。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于TG/IR实验，红外光谱仪的检测时间应与热重仪的温度控制程序所需的时间保持一致。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线和红外光谱气体池的实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线的作用是防止气体产物在由热重仪传输到红外光谱仪气体池以及在流经红外光谱气体池过程的冷凝现象，通常通过改变传输管线和气体池的温度的方法来尽可能地避免这种冷凝现象。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时，需要设定合适的温度条件来得到理想的结果。传输管线和红外气体池的温度过高会引起热稳定性不高的产物分子发生二次分解，温度过低则会造成产物的冷凝。不同的热重/红外光谱联用仪的传输管线和气体池的最高温度范围差别较大。应根据实验需要选择合适的传输管线和气体池的工作温度，一般来说红外气体池的温度应大于等于传输管线的温度。[/size][/font][/b]

[align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然，徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院，北京 100871[/align][b]摘要：[/b]本工作中，使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明，本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据，并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰，且不需预先得知待差减物质谱图，相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字：[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中，不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出，并通过红外气体池进行检测。然而，气体逸出物的逸出曲线经常会有重合，在某些情况下，逸出曲线甚至会有严重重叠。例如，两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点，则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠，使得在红外检测过程中，只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱，这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说，在对红外光谱进行处理，以期得到各纯物质光谱时，可以通过差减法，将光谱中存在的干扰项去除，从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件，即需要扣除的物质及其光谱已知。例如，光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法，即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下，通过选择合适的峰位，找出差减的比例系数，从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而，随着总光谱复杂程度的加剧，干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳，而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物，单纯进行水和二氧化碳的扣除，对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除，差减法也存在一定问题。在中红外区，二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰，目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而，实际体系中存在一些物质，在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时，差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除，从而导致得到的谱峰变形，影响后续的数据分析。本工作中，使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理，以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法：[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中，为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度，为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收，N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法，构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰，得到一级特征峰的吸收信息，并由该处的异步谱截线，得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时，在构建二维异步谱方式的基础上，对原始一维光谱进行多级分组，在二维异步谱上取各组相同位置的截线，进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明，通过异步光谱的升维算法，可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除，进而不断简化光谱形式，最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径，可以通过选择不同的特定吸收峰，去除不同成分对总光谱的贡献，从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中，并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器：TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer)；样品：去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤：配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚，以30℃为起始温度，10℃/min速度升温至90℃，30℃/min升温至150℃。红外光谱采集：分辨率8cm[sup]-1[/sup]，每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大，通过上述算法，可以将体系中各成分逐级去除，最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙酸乙酯光谱(Trace 4)；(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙腈光谱(Trace 5)；(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。

[b][size=18px][color=#ff0000]说明：本部分内容最初发表于“热分析与吸附”公众号（[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484499&idx=1&sn=80ba792fa24acfef6da0024e9bca1768&chksm=ec7ea1f4db0928e2953b29e32fa45c8cb829d1e9f3fc384fcc88d7b4255cac6c924cb0cf97cb&token=1107019109&lang=zh_CN#rd]链接[/url]），欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附相关的内容[/color][/size][/b]本部分将介绍实验结束后的数据处理过程。由于本部分内容较多，为了叙述和阅读的方便，本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例简要介绍热分析/红外光谱联用中与热重部分的数据处理与作图相关的内容，在下一部分内容中将介绍与红外光谱部分相关的数据处理与作图的内容。说明：在热分析/质谱联用的数据分析系列内容第4部分《热分析/质谱联用的数据分析方法 第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》中详细介绍了热重部分的数据处理与作图，热分析/红外光谱联用的数据分析中的热重部分的数据处理与作图与此大同小异。为了便于阅读并保持内容的完整性，因此本部分内容与《热分析/质谱联用仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》基本相同，仅增加了与红外光谱相关的部分内容。1. 实验样品信息样品：一水合草酸钙（白色粉末）；实验气氛：高纯He，流速100mL/min；坩埚：敞口氧化铝坩埚；温度范围：室温-900℃；加热速率：20℃/min仪器：美国Perkin Elmer 热重（型号Pyris 1）/红外光谱（型号Frontier）/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（型号Clarus 680）/质谱（型号Clarus SQ8T）联用仪；传输管线温度：热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度均为280℃，由TL-9000联用装置控制传输管线以及红外光谱仪气体池的温度（图1）。[align=center] [img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657014958_9108_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]红外光谱仪工作条件：DTGS检测器，波数分辨率8cm-1，光谱叠加次数为4。2. 热重曲线分析打开需分析的热重曲线的原始文件，打开后界面如图2所示。点击Display菜单中的weight %选项，将纵坐标由绝对质量换算为以百分比表示的相对质量（图3）。点击Temperature/time图标（图4），将横坐标由时间转换为温度（针对线性加热的实验条件）。坐标转换后的曲线如图5所示。图5中的TG曲线中，随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个失重过程。[align=center][img=,475,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657176718_3794_1879291_3.png!w475x292.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=center][img=,475,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657327184_8296_1879291_3.png!w475x398.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=center][img=,562,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657432527_8949_1879291_3.png!w562x208.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align][align=center][img=,562,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171657530851_3101_1879291_3.png!w562x268.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]如需得到微商热重（DTG）曲线，则选中Math菜单下的Derivative选项（图6），可得到如图7所示的DTG曲线。图7中右侧的Y轴所对应的为DTG曲线，左侧的Y轴所对应的则为TG曲线。如需对DTG曲线进行平滑处理，则选中图8中的Smooth选项，在弹出的窗口（图8）中设置需平滑的范围和平滑次数，平滑后的曲线如图9所示。[align=center][img=,562,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658044523_6558_1879291_3.png!w562x395.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align][align=center] [img=,562,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658216276_4674_1879291_3.png!w562x268.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][align=center][img=,562,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658341653_2952_1879291_3.png!w562x282.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align][align=center] [img=,562,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658454165_6276_1879291_3.png!w562x282.jpg[/img][/align][align=center]图9[/align]点击图10中的Calc菜单中的相关选项，分别计算每一失重台阶所对应的百分比及其特征温度，分析后的曲线如图11所示。需要指出，在分别对TG和DTG曲线进行分析时，应用鼠标首先选中需分析的曲线，选中后的曲线显示较粗（如图7和图9）。[align=center] [img=,349,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171658567544_9027_1879291_3.png!w349x474.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align][align=center] [img=,558,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659095278_870_1879291_3.png!w558x272.jpg[/img][/align][align=center]图11[/align]3. 热重曲线分析结果的导出由于软件中经归一化、平滑、微分等处理后的分析结果不能一键导出，在数据导出时建议采用以下方法：（1）原始数据的导出点击File菜单下的Export data选项（图12），选择导出的文件格式（.txt或.csv），并保存为相应的文件，导出的数据如图13所示。需要注意，通过这种方式导出的文件为经平滑、微分等处理前的数据！ [align=center] [img=,448,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659199768_7766_1879291_3.png!w448x424.jpg[/img][/align][align=center]图12[/align][align=center] [img=,690,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659328701_3488_1879291_3.png!w690x235.jpg[/img][/align][align=center]图13[/align]图13中，第一列为实验时间（单位为分钟），第二列为样品质量（单位为mg），第四列为程序温度（单位为℃），第五列为程序温度（单位为℃）。在其他作图软件中进行作图时通常用第五列中的样品温度作为横坐标，第二列中的质量作为纵坐标进行分析。当然，第二列中的质量需要进行归一化处理。在公众号文章《Origin软件中热重曲线的作图方法》中以Origin软件为例介绍了相应的处理方法，此处不做赘述。（2）数据处理后的数据导出方法如需导出经归一化、平滑、微分等处理后的分析数据，可选中Edit菜单下的Copy或Copy Image选项复制数据或者图片到作图软件中进行进一步处理（图14）。为了便于分析，也可以复制到空白的Excel表中再导入至其他软件中进行进一步处理。图15给出了将TG曲线和DTG曲线复制到一个Excel文件中的实例，供参考。也可将曲线分析后的图片直接复制到该表格中，如图16。[align=center][img=,450,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171659439018_9576_1879291_3.png!w450x258.jpg[/img][/align][align=center]图14[/align][align=center] [img=,609,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171700025082_6916_1879291_3.png!w609x455.jpg[/img][/align][align=center]图15[/align][align=center] [img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171700179346_3131_1879291_3.png!w690x232.jpg[/img][/align][align=center]图16[/align]

[align=center][color=#cc0000][b]ARL3460直读光谱仪Hi-Rep高重复率光源浅析[/b][/color][/align][align=center][color=#cc0000][b] [/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]一、【前言】[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 总所周知，光电直读光谱仪（或火花直读光谱仪）《简称直读光谱仪》可以分析金属材料及合金材料里的众多元素，但它离不开激发光源，激发光源（简称光源）是直读光谱仪必备的重要部件之一。直读光谱仪的激发光源有多种类型，最早的激发光源是火焰，后来又发展为应用简单的电弧和电火花为激发光源，随着工业生产的进步、光谱仪器的发展以及科学技术的水平不断提高，前辈们经过多年的探索和经验的累积，最后采用改进的可控电弧和电火花作为激发光源，从而提高了直读光谱分析的稳定性，并形成直读光谱主流产品的首选光源。目前市面上的直读光谱产品主要用的是高能预火花（或高能预燃型）激发光源。高能预火花激发光源具有稳定的能量释放在氩气环境中激发样品，确保激发样品电火花高稳定率输出，以满足各种不同材料的激发要求。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] ARL3460直读光谱仪（图1）采用的是Hi-Rep（High Repetitionrate source）高重复率光源（简称Hi-Rep光源），本质上归属于厂家特别设计的一种高能预火花激发光源。由于ARL3460直读光谱仪具有优良的技术品质和性能，在市场上拥有不少用户，因此ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源也具有一定的代表性。本人根据多年接触ARL3460直读光谱仪的实践和经验，通过对直读光谱激发光源工作原理的学习，对ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源的部件组成和工作原理，略有一些粗浅的了解。对此下面简单的对ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源系统进行了简单的叙述，通过浅析解直读光谱激发光源的工作原理，希望能对从事直读光谱工作人员提高自身的业务能力和综合素质有帮助作用，也可供分析操作及维护维修直读光谱仪技术人员参考。此文仅为根据个人的经验和理解对ARL3460直读光谱Hi-Rep光源进行扼要的介绍，必然存在不足之处，望大家给予谅解和补充。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261712100469_7436_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图1 ARL3460直读光谱仪外观图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]二、【Hi-Rep光源的结构组件】：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源安装在主机右下侧的机柜内部（图2），光源上部充分留足空间，通过机内工作的散热风机，将光源工作时产生的热量循环散发出去。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261713059528_3945_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图2 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源外观图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] Hi-Rep光源内部按元件功能布局（图3），主要有主电源变压器、交流接触器、大功率IGBT控制模块（晶体管）、低压大容量电解电容、大功率限流电阻、电火花充放电电容、电火花充放电电感、高压点火供电电源、低压供电电源、高重复率时钟脉冲发生器（板）、安全保护电路板、激发逻辑控制器（板）等元件或部件，其内部结构紧凑，器件分布合理，连接走线清晰，给维修带来不少便利。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271000446259_5862_1841897_3.jpg!w500x397.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图3 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源内部布局图.[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] Hi-Rep光源面板结构相当简洁，左侧为光源的电源开关（图4），也即光源的开关断路器（工作电流 6A）。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][/align][align=center][img=,506,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808271001027624_6967_1841897_3.jpg!w506x337.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图4 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源面板实物图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 右侧为四块可插拔控制电路硬刷电路板。（图5）它们从左到右依次是（低压）电源板、脉冲发生器板、（安全保护）条件选择器板、逻辑控制板。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][/align][align=center][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261714191048_2279_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图5 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源控制电路板布局图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b] Hi—Rep 光源背面结构（图6）主要有：230V 交流电源接口、控制信号接口、高压信号连接电缆、安全装置接口、电压输出接口（用于放电电压检查）、电流输出接口（用于放电电流检查）、提示标牌（安全布线说明）。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,506,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261715154108_8493_1841897_3.jpg!w506x379.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图6 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源背面结构图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]三、【Hi-Rep光源的功能特点】：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 直读光谱仪使用激发光源的目的是在激发电极和被分析的样品之间产生电火花。电火花所带的能量从样品上激发出原子，并发射出被测元素的光谱（线），也就是提供分析用的“发射光谱”。由于样品种类繁多、形状各异、元素对象、浓度、蒸发及激发难易不同，对光源的要求也各不相同。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 同样，ARL 3460直读光谱仪分析时，激发台（图7）内样品分析面和对分析电极之间产生一个低压放电火花（或电弧）实现元素分析，火花能量必须由光源提供。ARL 3460 直读光谱仪器里面的光源被称为Hi-Rep高重复率光源，它的基本原理是基于传统的RLC 放电型的，其重复（激发）频率是可调的，最高可达到 400 Hz。光源的激发频率越高，直读光谱仪对基体的适应性越广，比如高温合金分析，高激发频率的优势就显露出来。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261716042118_2230_1841897_3.jpg!w500x346.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图7 ARL 3460 直读光谱仪激发台[/b][/color][/align][color=#cc0000][b] Hi-Rep高重复率光源（高能预火花光源）具有如下特点： 1、该光源为单向低压火花光源，只传递单一方向的脉冲，最高频率为400Hz。 2、该光源能提供单向放电或振荡放电，单向放电只激发样品，对电极本身不激发，避免了对样品分析的影响。 3、该光源具备高能预火花能力，可以克服某些样品因冶金组织的差异（既不均质）而引起的基体效应。采用高能预火花能使不均质样品（如灰铸铁）在局部区域表面即激发点范围内进行充分熔化而均质化，提高样品分析结果的准确性。 4、该光源重复率高，激发点小，因此单位面积上的能量密度高，有利于元素的充分激发和缩短预熔所需的时间，这样提高了分析精度和速度，结果重现性好，而且适合难熔金属材料的激发。 5、该光源有多种预熔条件和多种积分条件可供选择，有利于分析不同性质的各种材料。[/b][/color][color=#cc0000][b] 6、随着电子技术的提高，光源朝着模块化发展，采用固态电路结构，结构更加小巧。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]四、【Hi-Rep光源的工作原理】[/b][/color][color=#cc0000][b] ARL3460直读光谱仪是一个完整的体系，虽然Hi-Rep光源自身是独立的，但也仅为系统的一个重要部件，它必须与整个仪器分析系统相连接，否则无法工作。光源与系统的连接详见图8。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261716580589_4347_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图8 ARL3460直读光谱仪工作系统方框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 金属样品与电极之间进行火花（或电弧）放电，对由此产生的光谱进行光电测定，进行所含元素的定量检测。分析样品在光源激发时产生的光谱，通过聚光透镜由入射狭缝导向衍射光栅上，经过衍射光栅色散分光后，再进入出射狭缝，通过反光镜（或无反光镜），将光谱中所需的谱线射入光学室光电倍增管的光靶上。光电倍增管将光谱转化成电流，经过信号采集、积分放大及（电流）强度电压频率转换器（ICFV）转换成数字信号，再经过光源强度控制系统（ICS34B）及辅助系统（描迹和真空）配合处理，最后通过电脑软件综合分析处理，得到所需元素定量分析的结果（图9）。光源的控制是可调的，对于不同的分析任务，可以通过软件调整对应的光源条件。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,504,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261717463659_2804_1841897_3.jpg!w504x375.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图9 ARL3460直读光谱仪工作原理方框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] Hi-Rep光源电路系统主要分成四个部分，高压点火系统部分，低压供电（驱动）系统部分，重复频率发生器及光源控制部分，安全保护及逻辑控制部分（图10）。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261718116768_5007_1841897_3.jpg!w500x499.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图10 ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源电气原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]1、高压点火系统部分（图11）：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 高压点火系统部分也就是激发火花点火器。主要由主电源变压器一次电压（20VAC）、二极管整流桥、二次升压变压器（6～12KV）、二次高压整流桥、辅助电极放电间隙、限流电阻、IGBT晶体管等电路及元器件组成。主电源电压经过二次升压整流，通过辅助电极间隙放电，再次升压将样品和电极之间的气体击穿，形成高压点火放电。高压点火系统主要工作在预燃阶段，点火工作由IGBT晶体管控制电路执行。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261718355969_829_1841897_3.jpg!w500x322.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图11 Hi-Rep光源高压点火系统部分电路原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]2、低压供电系统部分（图12）：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 低压供电系统的目的是提供激发分析时的工作电压，供给利用高压点火电路击穿放电蒸发少量样品需要激发的能量。该系统主要工作在积分和曝光检测阶段。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261718588419_249_1841897_3.jpg!w500x351.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图12 Hi-Rep光源低压供电系统部分电路原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 低压供电系统主要由主变压器初级电压（550VAC）、低压整流桥、IGBT电流控制晶体管、储能续流二极管、RLC充放电电阻电感及电容（1uF×3，图13）、激发能量控制继电器（或接触器）等组成。此低压供电电路提供的能量大约是高压点火电路提供能量的50 倍。因此可提供大电流工作以保证样品激发时能充分熔化。由于工作电压不高，减小了电路及元素的干扰，所以提高了火花（或电弧）的稳定性，同时确保分析样品结果的可靠性和准确性。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261719205809_4948_1841897_3.jpg!w500x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图13 Hi-Rep光源RLC 充放电电容（1uF×3）[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]3、重复频率发生器及光源控制部分（图14）：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 重复频率发生器及光源控制电路主要由（同步）脉冲发生器、重复频率发生器、电压比较器（RLC充放电）、IGBT控制电路、高压点火驱动电路、激发光源控制电路等组成。时钟脉冲发生器及光源控制电路的作用，是驱动光源和控制激发，维持其分析样品的正常功能。Hi-Rep光源是一种经典的RLC 放电光源，根据选择RLC的值，火花的持续时间在大约70us 和 1 ms 之间变化。对于50 Hz 的电源，光源每秒能够产生 200 或 400 个火花，即重复频率为200 Hz或400 Hz，这两种操作频率的选择是可编程的。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261719445130_7680_1841897_3.jpg!w500x351.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图14 Hi-Rep光源高重复率频率发生器及光源控制电路原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]4、安全保护及逻辑控制部分（图15）：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 安全保护及逻辑控制系统由主电源输入、安全控制电路、（重复频率脉冲）时序检测器、过压及（火花台）短路保护电路，低压电源电路、光源运行状态安全保护电路、逻辑控制电路等组成。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 安全控制电路是通过对高压点火电路、过压检测电路、火花台电极与样品短路检测电路及光源运行状态电路的检测，当判断电路出现异常时，立即启动安全保护，执行安全控制。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 低压电源（±15V，5V）给安全保护电路及逻辑控制电路提供工作电源。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 逻辑控制电路受控于操作程序，通过电脑应用软件，选择各种分析参数执行激发任务，并控制光源的激发状态。[/b][/color][align=center][img=,500,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261720236720_4243_1841897_3.jpg!w500x357.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图15 Hi-Rep光源光源控制及安全保护电路原理框图[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 由于光源含有高压电路，在激发时会产生放电火花，另外由于光源激发工作时，高压放电火花或电弧是很难稳定的，工作电流受样品影响也会产生不稳定因素，外部供电电网不稳定也会导致光源内部电路不稳定，正因诸多因素，所以必须设置安全保护电路，以确保光源正常的运行状态。同时对分析操作人员在工作时，存在高压放电，也具有一定的危险性，高压的安全保护电路也是对人身的安全保障。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]四、【Hi-Rep光源的注意要点】：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 由于Hi-Rep 光源在工作时会产生火花，在光源部件的不同位置都存在危险电压。所以光源部件必须整体安装到仪器里面，并将光源外壳面板盖住，确保危险电压将不会碰到，以阻止任何对操作人员的意外事故。另外，还必须意识到，光源长时间操作之后，有些元件会变得很热，操作时必须采取恰当谨慎的行为来避免。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 在操作直读光谱仪时，应随时根据激发条件和参数，注意光源的工作状态，观察仪器的各种安全保护指示，一旦光源出现不激发或其他异常故障时，在通常情况下操作人员不要直接去碰触光源部件，请及时联系售后服务人员或专业工程师进行处理和维修。如果是测试或者故障排查的原因，需要带电打开光源部件，操作者必须意识到由于危险电压存在的致命的危险。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 光源在出厂时已经提供了为所分析材料预先编好程序的分析条件，这些条件与光源已达到最佳的参数匹配。所以操作人员尽量不要轻易改变光源激发条件和分析参数。在操作程序里，QC/QA 校正报告中可以查询出各种已编成程序的光源条件。在WINOE 软件配置手册中解释了一个或多个条件的选择程序。关于更详细的技术说明可以在电子部分的手册中找到。不过这种说明是专业维修工程师使用的。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]五、【Hi-Rep光源的维修举例】：[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]【例一】：【故障现象】：ARL3460直读光谱仪一台，出现不激发现象，电脑程序点击“启动”与仪器按键直接“启动”均无法激发，但能听见仪器内有继电器“滴答”吸合声。【分析与检查】：从继电器“滴答”吸合声来判断，电脑程序执行是正常的，直接按仪器启动按键内部工作也正常，故障可能在激发光源。[/b][/color][color=#cc0000][b] 检查激发光源，打开机盖检查直流工作电压，当检测高压供电电源时无20V直流电压，沿电路查找发现保险丝（4A）熔断（图16）。由于是电源保险丝熔断，说明电路可能存在严重漏电或短路，维修必须谨慎进行。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,500,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261721346891_7590_1841897_3.jpg!w500x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图16 Hi-Rep光源高压供电电压保险丝[/b][/color][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]【维修与处理】：在更换保险丝之前，仔细检查了相关电路和元器件，未发现有元件损坏和短路现象，再打开火花台发现内部及外围有很厚的积碳沉积（图17），怀疑是积碳受潮导致严重漏电，使高压点火电路负载加重，最后烧坏保险丝。将火花台及外围清理干净，并用电吹风去潮，检查一切正常无异常后，更换备用保险丝，重新启动可以激发了，电脑和手动均可启动，仪器恢复正常工作，就此故障排除。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][img=,501,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261722011687_577_1841897_3.jpg!w501x347.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000][b]图17 ARL3460直读光谱仪火花台外围积碳沉积[/b][/color][/align][color=#cc0000][b]【例二】：【故障现象】：一台ARL3460直读光谱仪，因为使用年限较久，经常发生激发不正常，导致分析结果异常，用户自行清理了火花台多次，仍无法稳定工作。[/b][/color][color=#cc0000][b]【分析与检查】：光谱仪能激发正常分析，说明仪器的主电路系统是正常的，火花室内已经被清理干净，氩气、冷却水、透镜以及排气系统都应该没有问题。考虑到该仪器常年工作在南方潮湿环境中，重点怀疑某处应受潮，可能存在漏电现象，干扰了光源激发，尤其是有高压部分的部件是重点检查对象。[/b][/color][b][color=#cc0000] 顺着光源高压点火电路检查各个部件，当打开辅助间隙放电腔，发现内部已被严重污染，这说明辅助电极放电时，受潮降低了绝缘并产生了锈蚀，锈蚀污物溅射到腔内壁上（图18），当天气干燥时辅助电极放电影响不大，激发正常，当天气下雨潮湿时，绝缘降低辅助电极放电异常或高压爬电，严重干扰了正常的样品激发，最后导致分析数据紊乱。[/color][/b][color=#cc0000][b]【维修与处理】：由于辅助间隙放电腔是密封的，所以一般不太会被怀疑，容易被忽视。进行辅助电极腔的清理，先用棉花蘸酒精擦洗辅助极腔，结果发现电极腔内部放电残留物沉积较厚，于是用细砂纸将内壁打磨直到清理掉残留物，再用稀盐酸浸泡一段时间，充分化解掉锈蚀残留物。再用酒精清洗后晾干，最后用电吹风吹干辅助极腔内壁及外围。安装还原辅助电极，盖上密封端盖。开机运行结果恢复正常激发，经过光谱仪氩气冲洗排尽空气，正式激发检测数据恢复正常。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,502,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808261723444040_3244_1841897_3.jpg!w502x374.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#cc0000][b]图18 辅助放电腔内受潮锈蚀被污染[/b][/color][/align][align=center][/align][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b]六、【小结】[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 以上简单介绍了ARL3460直读光谱仪Hi-Rep光源的一些基本特点和原理简述，由于Hi-Rep光源的实际电路是相当复杂繁琐的，其电路原理分析需要专业性很强的知识支撑，对于非专业的技术人员来说不要随意触碰和维修光源，否则可能会造成光源的故障扩大，甚至会损坏光源。根据多年的实践和经验总结，总体来说，Hi-Rep光源的稳定性和可靠性是相当不错的。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 没有一种万能的光源能同时满足各种分析对象的要求，Hi-Rep光源也不例外，而直读光谱仪分析的误差，主要来源于光源部分，因此，光源的选择十分重要。在选择光源时应尽量满足下列要求：1、高灵敏度，对于样品中元素浓度微小的变化，检出信号会有较大的变化，高灵敏度可以提高检测元素的分辨率。2、低检出限，这个参数代表了直读光谱仪对微量及痕量成分进行检测极限。3、重复稳定性，光源能稳定地激发，样品能稳定地蒸发和原子化，检测结果具有较高的可靠性。4、高信噪比，谱线强度与背景强度之比大，可大大提高检测数据精密度。5、高能预火花，预燃时间短，分析速度快。6、稳定的火花（或电弧），自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。[/b][/color][color=#cc0000][b]7、先进的晶体管技术，构造简单，安全可靠、操作简便。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b] 随着直读光谱仪激发光源技术的发展，产品也在更新换代，光源正在由电子模拟型向数字化（固体）光源方向发展，体积更加紧凑小巧。目前有不少CCD检测器型直读光谱仪的激发光源已经实现了数字化控制技术，这就进一步提高了直读光谱激发光源的可控性和精确性。光源技术的发展也使直读光谱仪的性能进一步得到了改善，同时也促进了光谱仪器和光谱学科的发展。[/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color][color=#cc0000][b][/b][/color]

制造商关键致力于於[b]步入式光伏湿热试验箱[/b]的研发和生产，是兼研发、生产、销售於一体的公司。公司专门测试各种原材料耐热、耐低温、耐干耐湿的特性。设备可选择汉语或英语显示屏显示触摸控式屏幕，实际操作简单，程序编辑很容易。可显示详细的系統实际操作情況相关资料。运转中发生异常情況，荧幕立刻自动显示常见故障因素及保证排故方式。[align=center][img=,305,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271004334233_1525_1037_3.jpg!w305x341.jpg[/img][/align]　　步入式光伏湿热试验箱特点：　　1、內外胆连接位置采用非金属耐高温、低溫原材料，合理减少温度传导；箱门密封性采用精致硅胶，從而在高、低溫情況下不会有脆化及硬底化現象，密闭性更可靠；加湿方法采用隔离式加湿。　　2、步入式光伏湿热试验箱具可外接式供水体統，便捷于补充加湿桶供电，並自动回收利用应用。　　3、压缩机循环系統使用，更能高效清除冷凝器与毛細管间的润汽车机油並系列产品采用环保制冷剂（R23.R404.R507）。　　4、控制板採用觸摸显示屏幕，可同時显示测试时间常数及设计时间常数、时間。　　5、步入式光伏湿热试验箱控制板具备多段程序编辑及温度、湿度可做持续（OUICK）或切线斜率（SLOP）操纵。

[b][color=#d40a00]热电JARRELL-ASH 7000型直读光谱一台，出现无法激发故障，经检查为光源储能元件续流二极管MR327（MR328）损坏，分析工作原理该二极管的作用，是将高频高压激发能量在进行直流火花激发时，将另一半周的能量与电感配合进行能量储存，然后与其叠加形成高频高压能量进行激发，由于电压很高该器件由26X2只MR327（MR328）串接而成，以保证器件的高压承受能力。因为该器件无配件，在市场上也无法购得，所以决定采用代换法进行维修。经查询资料MR327（MR328）为高反压大电流快速二极管，不能用普通二极管替换，故经过对比和查询决定用市场上能购得的MUR3060高压大电流快恢复二极管替代。由于两种二极管结构和封装不同，无法直接安装替换，须把MR327（MR328）连同散热器一起取下，另购一块铝制散热器，将26X2只MUR3060串联安装在铝制散热器上（注意绝缘不能有短路），仪器使用两年多以来未发现异常。通过成功替换，说明有些器件在无原装配件的情况下是完全可以用其他器件代换的。MR327（MR328）参数表：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007122351_230339_1841897_3.jpg[/img]MUR3060参数表：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007122353_230347_1841897_3.jpg[/img][/color][/b]