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热式蒸汽仪

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  • 热网蒸汽如何转换成洁净蒸汽

    [b]热网蒸汽如何转换成洁净蒸汽[/b]在工业园区和经济技术开发区中,企业会使用环保、经济、便利的热电厂蒸汽。电厂蒸汽在产生和使用中主要考虑发电安全和效率,然后才是加热蒸汽的需求。所以无论在锅炉炉水添加物、给水除氧水处理、蒸汽过热上都与普通自备锅炉蒸汽有一定区别。首先电厂供应的热网蒸汽一般是热电厂发电以后的副产品,首先为了确保发电效率和安全,蒸汽的过热是必不可少的,有时过热度超过100℃。蒸汽过热度是影响蒸汽加热和灭菌的一个重要因素,经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能,使产品的温度上升。而过热蒸汽,其性质相当于干燥的空气,其本身的传热效率低下;另外一方面,过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时,不会发生冷凝,此时放出的热量非常小,使得热量传输达不到加热和灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化。所以过热蒸汽首先面临的就是减温减压。热网蒸汽在远距离输送中,会由于散热冷凝而产生大量冷凝水,冷凝水的存在对碳钢蒸汽管道形成腐蚀,典型的腐蚀后冷凝水呈现黄水或黄褐色污水。这些污染蒸汽会对蒸汽系统产生较大的影响。热网蒸汽的其它用户在建设、维护、使用过程中,也会有潜在的风险杂质进入蒸汽系统。瓦特蒸汽工程师在实践中,在热网蒸汽中发现过多余的连接材料、没有完全冲洗的管道焊接杂质、甚至一些安装工具、阀门内件和垫片等。热网蒸汽往往是同时供应多个客户,客户负载的变化会导致管网蒸汽的温度、压力、流量、过热度变化,这些变化有时会影响到蒸汽用户的正常使用。所以常见热网蒸汽问题包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象,也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。当食品饮料生产厂或生物制药企业采用电厂的热网蒸汽(热电联供)时,被污染的热网蒸汽往往不适合直接接触食品和食品容器、物料管道等应用,因为这会导致一定的污染风险。必须使用经过处理的洁净蒸汽,洁净蒸汽至少包含给水纯度、不含杂质等污染物、蒸汽本身的干度(冷凝水含量)、不凝性气体含量、过热度、稳定的蒸汽压力和温度、匹配的流量。。瓦特在过去40年的蒸汽技术实践中发现,满足高品质蒸汽需求和考虑经济和便利因素,采用[b]水浴蒸汽装置是[/b]是一个适合的选择。[b]水浴蒸汽装置为杭州瓦特节能[/b]专为电厂的热网蒸汽品质提高而设计,其原理是热网不干净的蒸汽喷射进入全不锈钢水RO罐体,蒸汽在RO水中洗澡,可以完全去除蒸汽中的各种污染物,包括杂质、管道垢物、腐蚀物等。被污染的RO水经TDS控制系统自动控制,在确保蒸汽洁净的同时减少能耗。[b]水浴蒸汽装置在罐体内直接喷射[/b]加热和蒸发OR水,消除过热度,实现减温,稳定供给压力。较大的罐体可以有效平衡负载的瞬时波动,满足超小流量的无源供应,将洁净蒸汽发生器、减温器和蓄热器集于一体,实现热网蒸汽的洁净处理,而几乎没有工业蒸汽的衰减和效率下降[b]当热网蒸汽[/b]用于食品、饮料、啤酒、制药、医疗灭菌等行业和洁净蒸汽直接喷射加热、物料蒸汽灭菌、设备和物料管道阀门灭菌等应用时。[b]水浴蒸汽装置[/b]可满足其高品质蒸汽的需求。

  • 洁净蒸汽与工业蒸汽的不同

    [b]洁净蒸汽与工业蒸汽的不同[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 李少鹏[b]工业蒸汽[/b]主要是指普通自备锅炉产生的蒸汽和电厂供应的热网蒸汽。[b]普通蒸汽锅炉[/b]直接加热炉水而产生的蒸汽。工业蒸汽作为热量载体一般用于间接加热或直接接触加热使用,也可以用于加湿使用。普通蒸汽锅炉产生的工业蒸汽基本满足大多数的直接或间接加热要求,相对于其它加热介质或流体,蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。自备蒸汽锅炉的给水品质会影响蒸汽的品质。我们知道,锅炉内蒸汽在蒸发的同时,不可避免会携带部分炉水进入蒸汽系统,而蒸汽携带的肮脏炉水对蒸汽系统产生一定的破坏和影响。同时根据美国FDA的规范, 用来作为蒸汽锅炉阻垢的六偏磷酸钠,缓蚀用的氢氧化钠,除氧用水处理药剂是不能用于和食材或食品和食品容器有直接接触的。这对直接接触加热和灭菌是有一定影响的。蒸汽在输送中,会由于冷凝而产生对碳钢管道的腐蚀,腐蚀物,形成黄水。一旦黄水、杂质被携带至生产工艺中,可能对产品形成影响。当蒸汽中含有3%以上的冷凝水时,在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍,使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。所以通常在蒸汽入口采用瓦特高效汽水分离器会非常有效。锅炉给水中除氧不彻底,会导致蒸汽中混有空气等不凝性气体,空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响,蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除,一方面由于空气是热的不良导体,空气的存在会形成冷点,使得附着空气的产品达不到设计温度。[b]电厂供应的热网蒸汽[/b]一般是热电厂发电以后的副产品,首先为了确保发电效率和安全,蒸汽的过热是必不可少的,有时过热度超过100℃。蒸汽过热度是影响蒸汽加热和灭菌的一个重要因素,经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能,使产品的温度上升。而过热蒸汽,其性质相当于干燥的空气,其本身的传热效率低下;另外一方面,过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时,不会发生冷凝,此时放出的热量非常小,使得热量传输达不到加热和灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化。热网蒸汽在远距离输送中,会由于散热冷凝而产生大量冷凝水,冷凝水的存在对碳钢蒸汽管道形成腐蚀,典型的腐蚀后冷凝水呈现黄水或黄褐色污水。这些污染蒸汽会对蒸汽系统产生较大的影响。热网蒸汽的其它用户在建设、维护、使用过程中,也会有潜在的风险杂质进入蒸汽系统。瓦特蒸汽工程师在实践中,在热网蒸汽中发现过多余的连接材料、没有完全冲洗的管道焊接杂质、甚至一些安装工具、阀门内件和垫片等。热网蒸汽往往是同时供应多个客户,客户负载的变化会导致管网蒸汽的温度、压力、流量、过热度变化,这些变化有时会影响到蒸汽用户的正常使用。所以常见热网蒸汽问题包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象,也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。所以洁净蒸汽至少包含给水纯度、蒸汽本身的干度(冷凝水含量)、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量。洁净蒸汽是经过处理的蒸汽,包括超滤蒸汽、水浴蒸汽和汽—汽洁净蒸汽发生器产生的干净的、符合要求的蒸汽。[b][color=black]超净过滤装置[/color][/b][color=black]滤材采用不锈钢烧结毡(纤维高温烧结)多级过滤蒸汽中的杂质,同时通过汽水分离及时去被污染的冷凝水和溶解在冷凝水中的可溶性固态和气体。超净过滤装置的自动排气阀有效地排除蒸汽中的不凝性气体。[/color][color=black]超净过滤装置的过滤精度高达0.5[/color]μm,其过滤效率完全符合3-A关于洁净蒸汽过滤的标准,可以有效过滤蒸汽中含有的水垢、铁锈、颗粒等杂质,提高蒸汽质量。[b]水浴蒸汽装置[/b]专为电厂的热网蒸汽设计,热网不干净的蒸汽在RO水中洗澡,在去除污染物的同时,消除过热度,稳定供给压力,将洁净蒸汽发生器、减温器和蓄热器集于一体,实现热网蒸汽的洁净供应,而几乎没有工业蒸汽的衰减和效率下降。[b]汽—汽洁净蒸汽发生器[/b]把RO水经不锈钢板式换热器加热后,以汽水混合物的状态进入汽水分离罐。在汽水分离罐中实现汽水分离后,洁净的干蒸汽由上部出口输出进入用汽设备,未蒸发的水分保留在汽水分离罐内。分离罐中的水位通过自动水位控制器,由进水电动控制阀控制在设定的水位。自动排污检测系统不断检测汽水分离罐中水的盐值,控制盐水的排放。工业蒸汽在进入板式换热器之前通过气动控制阀,受到洁净蒸汽所需压力的控制,从而调节进入换热器的工业蒸汽的流量,确保产生的洁净蒸汽达到要求的压力和温度,也使得洁净蒸汽发生器的效率得到提高。瓦特食品级洁净蒸汽发生器具有本质的区别。洁净蒸汽发生器的流程、结构、能耗、控制和文件,与洁净蒸汽品质作为核心要素予以考量。特别是洁净蒸汽的流量,流量的波动直接导致洁净蒸汽的压力和温度变化,同时洁净蒸汽流量的变化也会很大程度地影响到蒸汽的干度。洁净蒸汽的洁净度保证不仅在于洁净蒸汽的产生,还包含其洁净输送管道系统设计以及洁净蒸汽加热系统的控制和冷凝水排放方案。所以其初始投资和运行费用、管理和维护成本都有较大幅度的提高。只有依据蒸汽来源不同,品质不同,蒸汽品质的需求不同,来选择适合的蒸汽等级和蒸汽处理装置。

  • 电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺

    [b]电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 技术部钟雨雨工业蒸汽就是由蒸汽锅炉直接加热炉水而产生,工业蒸汽的温度和压力决定了相对于其它加热介质或流体,蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。工业蒸汽可以大多数的间接加热要求。有时我们使用的不是自备锅炉,而使用环保、经济、便利的热电厂蒸汽。电厂蒸汽在产生和使用中主要考虑发电安全和效率,然后才是加热蒸汽的需求。所以无论在锅炉炉水添加物、给水除氧水处理、蒸汽过热上都与普通自备锅炉蒸汽有一定区别。由于园区热电往往远距离输送,蒸汽在输送中,会由于散热冷凝而产生冷凝水,冷凝水对碳钢管道的腐蚀,腐蚀物如被携带至生产工艺中,可能对产品形成影响。蒸汽中含有3%以上的冷凝水时,虽然蒸汽的温度达标,但由于分布在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍,蒸汽温度经过冷凝水膜时会逐步递减,使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。当食品饮料生产厂建造在工业园区或经济开发区,这类园区往往采用集中供蒸汽(热电联供),那么热电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺的需求呢?食品企业要采用热电厂厂蒸汽该做如何处理呢?空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响,蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除,一方面由于空气是热的不良导体,空气的存在会形成冷点,使得附着空气的产品达不到设计温度。空气主要由远距离输送,用户停机时蒸汽管道中的真空吸入。蒸汽过热度是影响蒸汽灭菌的一个重要因素,经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能,使产品的温度上升。而过热蒸汽,其性质相当于干燥的空气,其本身的传热效率低下;另外一方面,过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时,不会发生冷凝,此时放出的热量非常小,使得热量传输达不到灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化和温度梯度。瓦特节能认为蒸汽本身的干度(冷凝水含量)、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量都是构成蒸汽品质和纯度的评价因素。这些对食品饮料加工和医用灭菌等用应用中蒸汽直接喷洒到食材或食品和食品管道容器上造成安全上的问题.常见的蒸汽污染包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象,也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。尤其当这些可能的蒸汽污染接触产品或产品容器时,就存在着潜在的污染。蒸汽技术工程师经验表明实际运行中,蒸汽的污染还是必须面对的一个问题。依据电厂蒸汽的不同问题,通过瓦特节能的水浴式减温器(给蒸汽洗澡)和汽-汽型洁净蒸汽发生器(物理隔离)可实现电厂蒸汽在食品饮料和生物制药等工艺的安全使用。

  • 电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺

    [b]电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 技术部钟雨雨工业蒸汽就是由蒸汽锅炉直接加热炉水而产生,工业蒸汽的温度和压力决定了相对于其它加热介质或流体,蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。工业蒸汽可以大多数的间接加热要求。有时我们使用的不是自备锅炉,而使用环保、经济、便利的热电厂蒸汽。电厂蒸汽在产生和使用中主要考虑发电安全和效率,然后才是加热蒸汽的需求。所以无论在锅炉炉水添加物、给水除氧水处理、蒸汽过热上都与普通自备锅炉蒸汽有一定区别。由于园区热电往往远距离输送,蒸汽在输送中,会由于散热冷凝而产生冷凝水,冷凝水对碳钢管道的腐蚀,腐蚀物如被携带至生产工艺中,可能对最终产品形成影响。蒸汽中含有3%以上的冷凝水时,虽然蒸汽的温度达标,但由于分布在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍,蒸汽温度经过冷凝水膜时会逐步递减,使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。当食品饮料生产厂建造在工业园区或经济开发区,这类园区往往采用集中供蒸汽(热电联供),那么热电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺的需求呢?食品企业要采用热电厂厂蒸汽该做如何处理呢?空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响,蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除,一方面由于空气是热的不良导体,空气的存在会形成冷点,使得附着空气的产品达不到设计温度。空气主要由远距离输送,用户停机时蒸汽管道中的真空吸入。蒸汽过热度是影响蒸汽灭菌的一个重要因素,经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能,使产品的温度上升。而过热蒸汽,其性质相当于干燥的空气,其本身的传热效率低下;另外一方面,过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时,不会发生冷凝,此时放出的热量非常小,使得热量传输达不到灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化和温度梯度。瓦特节能认为蒸汽本身的干度(冷凝水含量)、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量都是构成蒸汽品质和纯度的评价因素。这些对食品饮料加工和医用灭菌等用应用中蒸汽直接喷洒到食材或食品和食品管道容器上造成安全上的问题.常见的蒸汽污染包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象,也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。尤其当这些可能的蒸汽污染接触产品或产品容器时,就存在着潜在的污染。蒸汽技术工程师经验表明实际运行中,蒸汽的污染还是必须面对的一个问题。依据电厂蒸汽的不同问题,通过瓦特节能的水浴式减温器(给蒸汽洗澡)和汽-汽型洁净蒸汽发生器(物理隔离)可实现电厂蒸汽在食品饮料和生物制药等工艺的安全使用。

  • 汽水分离器提高蒸汽品质,消除蒸汽系统的水锤和冲蚀,保护下游阀门和设备

    汽水分离器提高蒸汽品质,消除蒸汽系统的水锤和冲蚀,保护下游阀门和设备

    [align=center][b][img=,450,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705111137_03_3231450_3.jpg[/img][img=,450,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705130931_01_3231450_3.jpg[/img]汽系统的汽水分离[/b][/align][align=center]杭州瓦特节能工程有限公司技术中心[/align][align=center]蒸汽技术工程师李少鹏[/align]超过对300家蒸汽用户的现场调研,大部分的工业应用中,加热介质使用的是饱和蒸汽。饱和蒸汽在沿着输送的过程中,不可避免有散热损失,部分蒸汽冷凝成小水滴。另外,在现代锅炉中,水容积普遍较小,当锅炉水处理不良或者超负荷运行,蒸汽快速脱离水汽表面时会带出部分的水滴。以上这些小水滴会被高速流动的蒸汽携带,弥散在整个蒸汽流中。杭州瓦特节能在过往2年的蒸汽工程实践中发现:提高蒸汽的干度是蒸汽系统中最需要关注的问题之一,这是因为含有水分的湿蒸汽会带来如下问题:(1)降低单位质量的蒸汽所含有的热量。(2)导致在管道和换热设备表面污垢的形成。(3)蒸汽中的水滴增加了换热面的水膜厚度,从而降低换热器的出力(水膜的热阻大约是铁或钢的60~70倍,是铜的500~600倍)。(4)蒸汽带水,在阀座和其它相关部件高速流动时,将造成侵蚀和抽丝现象,同时水滴也会增加腐蚀的可能性。(5)引起控制阀和流量计工作不正常,甚至失效。杭州瓦特节能积累的经验表明,湿蒸汽降低生产效率和产品质量,也会导致设备的损坏,增加维护成本降低使用寿命,影响蒸汽系统的稳定性。因此管道中的水分在进入设备之前,必须及时有效的排除于蒸汽系统之外。通常,布置在管路上的疏水点只能捕捉在管路底部流动的冷凝水,对于悬浮在蒸汽流中的小液滴却无能为力。而杭州瓦特节能的汽水分离器不仅可以排除管道底部的水流,还可以有效的分离蒸汽流中悬浮的小液滴。顶部安装排空气阀后,能将空气排除于系统之外。合理应用汽水分离器,必然能起到提高蒸汽品质和热效率、节约能源、提高产品品质、减少设备维护、延长设备使用寿命的作用。

  • 【资料】手提式压力蒸汽消毒器验证

    一、目的:检查并验证手提式压力蒸汽消毒器是否符合灭菌的要求。检查并验证手提式压力蒸汽消毒器对各种培养基、平皿等用具的灭菌是有效的。二、验证判断标准: 生物指示剂颜色变化;灭菌后保持紫色,阳性对照为黄色判为合格三、判断标准依据:压力蒸汽灭菌生物指示剂说明书。四、验证人员: QC人员:负责生物指示剂的放置及灭菌 QA人员:负责验证监督。五、验证方法:1、生物指示剂:嗜热脂肪芽孢(ATCC7953)生物指示剂。2、测试方法:用生物指示剂进行细菌挑战性试验,将3支生物指示剂编号后和被灭菌物品一起放置在消毒器内上,中层中央和排气口处(见示意图),于121℃保持30min,灭菌完毕后,将生物指示剂取出,直接放入56-60℃培养中培养24-28h,并另取一支未灭菌生物指示剂一起放入培养箱中培养,作为阳性对照。重复测度3次,记录结果。手提压力蒸汽消毒器生的指示剂放置点示意图 3、结果判断:根据生物指示剂颜色反应判断灭菌效果,培养后全部保持紫色为灭菌合格,若由紫色变黄色则为灭菌不合格,对照管应紫色变为黄色为该指示剂有效(附手提式压力蒸汽消毒器消毒测试记录)。 4、测试记录批示剂编号 灭菌前颜色 灭菌后颜色 结果评定第一次 1 蓝紫色 紫色 合格 2 蓝紫色 紫色 合格 3 蓝紫色 紫色 合格第二次 1 蓝紫色 紫色 合格 2 蓝紫色 紫色 合格 3 蓝紫色 紫色 合格第三次 1 蓝紫色 紫色 合格 2 蓝紫色 紫色 合格 3 蓝紫色 紫色 合格阳性对照 培养前:蓝紫色 培养后:黄色 呈阳性 测试人: 测试日期: 复核人: 复核日期: 六、验证结果评价 按验证方法测试三次,结果合格。七、结论 手提式压力蒸汽消毒器符合灭菌要求,可以达到预期灭菌效果,准予使用。八、批准

  • 蒸汽流量计安装时的注意事项

    在国内的工矿企业中,特别是化工和轻工及电力行业,蒸汽是企业间经常使用的并且常常是需要计量的能源。而分流旋翼式蒸汽流量计因其结构牢固、使用寿命长、维修维护量少、操作简单、无需另接电源、对工作环境要求低等优点经常被使用单位选用作为计量蒸汽用量的仪表。那么在实际的使用和操作中需要我们应该注意哪些问题呢,下面就简单的介绍一下安装的注意事项。 分流旋翼式蒸汽流量计的安装条件是必须安装在水平的管道上,且流量计的指示器必须处于管道的下方,这样就要求管道不能紧贴地面,必须为流量计的指示器的安装留有空间。分流旋翼式蒸汽流量计的铅垂轴线与地面的垂直度要小于5度,不然容易影响测量精确度,流量计蒸汽进口前要有大于10D的直管段,出口后最好要有大于5D的直管段。 蒸汽流量计进口测量的直管段上应安装压力表以便检测流经管道的蒸汽的工作压力是多少,流量计需安装在疏水器的下方,以便排除液相水。蒸汽流量计安装完成后,流量计的指示器表盘的朝向有时并不便于读数,这时可取下指示器与阻尼器连接的螺栓,将指示器旋转90度或者180度,朝向容易读数的位置。每次通蒸汽时应缓慢打开流量计管道前后的阀门,以免瞬时流量过大对流量计造成损害。

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 高压蒸汽灭菌器灭菌效果的验证

    除少数培养基只需加热溶解,不需高压灭菌外,大部分培养基均需121℃高压灭菌15-30分钟。尤其是对无菌试验培养基灭菌不彻底,直接关系到试验结果。因此必须认真对高压灭菌器进行灭菌效果的验证。 1.试验材料(1) 嗜热脂肪芽胞杆菌纸片。嗜热脂肪芽胞杆菌(Bacillus stearothermophilus) ATCC7053是本法常用的生物指示菌,含芽胞量5-l05 CFU/片。(2) 121℃压力蒸气灭菌化学指示卡。(3) 溴甲酚紫胨水培养基116℃高压灭菌20分钟后备用。(4) 0-150℃留点温度计。2.方法与结果将嗜热脂肪芽胞杆菌纸片(以下简称菌片)用无菌镊子放人密封试管中。化学指示卡和留点温度计放入敞口试管中。以上两种试管各准备5-10份。分别放置在高压灭菌器蒸气口处、底部排气口处及底部出水口处或上下左右中间5处。如灭菌器为二层,则需放10处。留点温度计标化合格后方可用于验证试验。检测前,需将温度计的水银柱甩至40℃以下。每次监测后留点温度计的温差应存1℃之间,则说明灭菌器内的温度分布是均匀的。灭菌后的菌片应在严格无菌操作条件下放入灭菌后的溴甲酚紫胨水培养基内56-60℃培养24-48小时,观察颜色变化。如培养基变为黄色,说明菌片中的嗜热脂肪芽胞杆菌尚未完全灭活,细菌仍可在培养基中生长,分解葡萄糖产酸变为黄色。如培养基颜色不变化仍为紫色,则说明芽胞已灭活。同时要用未经灭菌的纸片放入培养基内作为阳性对照,不加纸片的空白培养基作为阴性对照。化学指示卡上的指示色块,在高压蒸气灭菌时,由淡黄色变为黑色。随着颜色变化的深浅,并与对照色相比,可判断灭菌效果是否达到要求。化学指示卡应在干燥处保存。遇潮会变色,影响灭菌效果的观测。高压蒸气灭菌必须使蒸气顺利进入灭菌器内,与灭菌物品接触,并将原有的冷空气排出方可达到灭菌的效果。要进行空载热分布和满载热穿透力验证(满载时不超过总体积的2/3)。二种验证各重复三次,共做六次。5个点六次试验表明温度均在121℃,化学指示卡变黑;程度与对照色一致;培养基均未改变颜色,说明高压蒸气灭菌效果合格。高压灭菌器属于强检仪器,但强检只是对仪器物理参数的考核。所以做过强检的灭菌器还必须进行灭菌效果的验证。一些单位常常忽略了这个重要的问题。国内市售的手提灭菌器,往往仪器指针达到所需的温度,但灭菌物品的实际温度却未达到要求。导致灭菌物品不彻底,影响实验结果。培养基灭菌不彻底,影响培养基的使用及结果判断。因此高压蒸气灭菌器无菌效果的验证是一个必须引起重视的问题。

  • 【求助】什么是蒸汽干燥系统?了解的介绍一下,有型号,有图片更好!!!

    如题 下面是技术要求 2.1送风、干燥部分烘箱尺寸:长×深×高=1000×350×300mm,可容4个φ200 mm筛形试料皿(20目)。2.2使用温度范围:室温~80℃。2.3风道尺寸:DN400。2.4送风机:宜选用多翅式送、排风机,风压≥5.4 KPa,风量:32m 3/min,风压≥0.1 MPa(G)。2.5电动机:宜选用全封闭式,用电规格:3相380V,50HZ。2.6空气热交换器:宜选用螺旋翅片式换热器,换热面积由供应商据风量和温度要求进行选择。2.7空气吸入口:宜装配空气过滤器;空气排出口:三道管道;吸入、排出、循环、干燥各部位装有活动风门,干燥室下部,风道底部装有清扫用的活动风门。3技术要求3.1蒸汽烘干系统的组成:3.1.1暖风循环干燥系统(干燥箱、管道及其它风道);3.1.2空气热交换器;3.1.3送风装置;3.1.4温度指示调节仪;3.1.5蒸汽调节阀组;3.1.6蒸汽疏水阀组。3.2工作原理由蒸汽加热器加热的空气,用送风机送入干燥室对试料进行干燥,然后通过风道返回加热器再循环,空气循环量可用进气、排气及循环风道的各活动风门开启度调整(可以采用供应商选用的循环方式)。由气动温度指示调节仪、蒸汽调节阀组保持干燥室的内温度于所需值。3.3各部分要求3.3.1送风机为安装方便,风机宜选用多翅片、侧吸入型风机,要求静压高,能够产生足够的风量。3.3.2蒸汽加热器加热器由翅形管组成,空气阻力要小,送风量大。配管部件主要由压力表、阀、调节阀组、疏水器阀组及过滤器组成。3.3.3干燥室双开门,干燥室内可容纳4个筛型试料皿的平台,干燥室底部装有风门,调节风门可使干燥室内风量均匀,以便进行多试样均匀干燥。上下两层必须达到相同的干燥效果。3.3.4进气风道设有空气过滤器及活动风门,过滤器可以拆卸清扫;活动风门可以调节外界气体的进入量。3.3.5排气风道用于已污染的空气(干燥室内)排出室外,活动风门调节其排出量。3.3.6灰尘风门调节该风门可以将积存于底部的灰尘排出室外。3.4调节仪表的选择依据蒸汽规格压力:0.3MPa(G)温度:143℃干燥室温度:80±1℃风压:0.02~0.1 MPa(G)我在网上都没有搜到这个所谓的“蒸汽干燥系统”,不知道是什么仪器。购买的话,也不知道买什么仪器。

  • 求助一篇cnki文献:宝钢蒸汽系统运行参数优化研究

    【序号】: 1【作者】:李瑞阳;郁鸿凌; 【题名】: 宝钢蒸汽系统运行参数优化研究【期刊】: 上海理工大学 硕士论文【年、卷、期、起止页码】:2008 【全文链接】:http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?QueryID=4&CurRec=1(如果连接不到,可以直接到cnki上搜索:关键字为“宝钢蒸汽”)

  • 食品级洁净蒸汽过滤器

    工业蒸汽不适合直接接触食品和食品容器、管道等,在考虑经济和便利上,采用高精度食品级高效过滤器是一个适合的选择。食品级洁净蒸汽过滤器[color=black]专为蒸汽过滤而设计,过滤器过滤面积大,滤芯强度高,使用寿命长,适用于食品、饮料、制药等行业。[/color][color=black]洁净蒸汽过滤器滤材采用不锈钢烧结毡(纤维高温烧结)+支撑层(不锈钢丝网)叠加后,打褶成型,有效过滤面积大。此外滤芯内部和外部衬有不锈钢护网,滤芯整体强度高。滤芯整体焊接成型,耐高温、高压,且耐受化学腐蚀。SFS12洁净蒸汽过滤器滤芯最高工作温度200 度,最高工作压降达10 bar(流向从外向内)。[/color][color=black]洁净蒸汽过滤器[/color]过滤精度范围广,可用于洁净蒸汽过滤通过控制滤材成型的工艺,可以实现不同的过滤精度,适用于不同的工艺要求。过滤精度范围包括1 μm, 5 μm, 25 μm,50 μm,100 μm,250 μm供选择。其中1 μm的过滤效率完全符合3-A关于洁净蒸汽过滤的标准,可以有效过滤蒸汽中含有的水垢、铁锈、颗粒等杂质,提高蒸汽质量。瓦特SFS11洁净蒸汽过滤器滤材采用不锈钢粉末高温烧结滤材,与端盖焊接成型[color=black]。[/color]滤芯专为蒸汽过滤,全不锈钢结构,滤芯强度高,使用寿命长。滤材孔隙率高(达50%),纳污能力强,流量高压降低,滤芯最高工作温度200 度,最高工作压降达5 bar。[color=black]洁净蒸汽过滤器[/color]过滤精度为1 μm, 5 μm和25 μm,可用于洁净蒸汽过滤.通过控制滤材成型的工艺,可以实现不同的过滤精度,适用于不同的工艺要求。SFS11过滤精度有1 μm, 5 μm和25 μm供选择。其中1 μm的过滤效率完全符合3-A关于洁净蒸汽过滤的标准,可以有效过滤蒸汽中含有的水垢、铁锈、颗粒等杂质,提高蒸汽质量。瓦特SFS系列洁净蒸汽过滤器壳体内表面:经酸洗、钝化处理 表面光洁度Ra 1.6外表面经过酸洗、钝化、抛光处理表面光洁度Ra 1.6 。连接方式为螺纹和法兰两种。[color=black]洁净蒸汽过滤器[/color]材质符合美国FDA(CFR Title 21)及欧盟(EC/1935/2004)相关规定.SFS12所有材质,如不锈钢滤材、端盖、密封材料等,都符合美国FDA及欧盟(EC/1935/2004)中关于食品接触材质的相关规定,滤芯通过反向冲洗或超声波水浴清洗再生,洗脱出滤材中的杂质,延长滤芯使用寿命,降低成本。[color=black]瓦特SFS系列洁净蒸汽过滤器[/color]适用于食品、饮料、啤酒、制药、医疗灭菌等行业和洁净蒸汽直接喷射加热、物料蒸汽灭菌、设备和物料管道阀门灭菌等应用。

  • 手提式压力蒸汽消毒器操作规程

    手提式压力蒸汽消毒器操作规程一、 技术参数:1、电源:交流单相220V±22V 2、频率:50HZ±1Hz3、输入功率:2KW±10% 4、额定压力:0.14MPa5、额定工作温度:126℃6、最高工作压力:0.165MPa7、工作环境:⑴温度范围:10~70℃⑵相对温度范围:30%~75%⑶大气压力范围:500HPa~1060HPa⑷无腐蚀性气体且通风良好的室内二、操作方法: 1 首先要检查仪器是否清洁,压力指针是否回零,安全阀,放气阀操作是否灵活,电热管,密封圈有无异常,消毒器主体及器盖有无形变裂纹等异常,在确认无异常时消毒器主体内加清水6升。2 填装:将待灭菌物件用清洁白布包扎好,并按顺序码放在消毒桶内的筛板上,各包之间应留有一定的空隙,以利于蒸汽通过,提高灭菌效果。3 密封;将待灭菌物品码放好后,把器盖上的放汽软管插入消毒桶内侧圆槽内,对正螺栓槽盖上器盖,按对角依次均匀旋紧螺母,将消毒器密封。4 加热:消毒密封后,将电源插头插入电源插座内,接通或消毒器置于热源上进行加热。开始加热时将放气阀扳手扳至竖直位置,打开放气阀,使消毒器内空气随加热逐渐排出,待有较急的蒸汽喷出时,即将放气阀扳手扳至水平位置关闭放气阀,此后,消毒器内压力、温度将随加热时间的延长而升高。5 消毒灭菌:根据灭菌物品的类别(表一)和相关条件确定灭菌内容,当压力及温度达到需要的灭菌条件时,即可开始计时进行灭菌 表一:灭菌参数灭菌物品灭菌时间(min)蒸汽压力 Mpa对应饱和蒸汽温度 橡胶类150.105~0.11121敷料类30~450.105~0.1412~1126器皿类150.105~0.141211~26器械类10[s

  • 什么是饱和蒸汽压?为什么要测饱和蒸汽压?

    在液体(或者固体)的表面存在着该物质的蒸汽,这些蒸汽对液体(或固体)表面产生的压强叫作该液体(或固体)的蒸汽压。在一定温度下,与同种物质的液态(或固态)处于平衡状态的蒸汽所产生的压强就是饱和蒸汽压。 当样品管浸于制冷剂(如液氮)中,样品管中的纯吸附物质(氮气)呈现的饱和平衡蒸汽压用P0表示。液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压力时,汽液两相即达到了相平衡。所以,真空饱和吸附,吸附压力不可能大过吸附物质的饱和蒸汽压,即相对压力(P/P0)不可能大于1。 饱和蒸汽压是吸附物质的一个重要性质,它的大小取决于物质的本性和温度,与吸附层厚度、孔填充压力以及孔中的毛细管凝聚有关。 饱和蒸汽压越大,表示该物质越容易挥发。只有得到准确的气体饱和蒸汽压,通过吸附量与相对压力P/P0关系的精确表征才能进行准确的孔径及比表面积分析。

  • 【原创大赛】手提式压力蒸汽消毒器操作规程

    手提式压力蒸汽消毒器操作规程一、 技术参数:1、电源:交流单相220V±22V 2、频率:50HZ±1Hz3、输入功率:2KW±10% 4、额定压力:0.14MPa5、额定工作温度:126℃6、最高工作压力:0.165MPa7、工作环境:⑴温度范围:10~70℃⑵相对温度范围:30%~75%⑶大气压力范围:500HPa~1060HPa⑷无腐蚀性气体且通风良好的室内二、操作方法: 1 首先要检查仪器是否清洁,压力指针是否回零,安全阀,放气阀操作是否灵活,电热管,密封圈有无异常,消毒器主体及器盖有无形变裂纹等异常,在确认无异常时消毒器主体内加清水6升。2 填装:将待灭菌物件用清洁白布包扎好,并按顺序码放在消毒桶内的筛板上,各包之间应留有一定的空隙,以利于蒸汽通过,提高灭菌效果。3 密封;将待灭菌物品码放好后,把器盖上的放汽软管插入消毒桶内侧圆槽内,对正螺栓槽盖上器盖,按对角依次均匀旋紧螺母,将消毒器密封。4 加热:消毒密封后,将电源插头插入电源插座内,接通或消毒器置于热源上进行加热。开始加热时将放气阀扳手扳至竖直位置,打开放气阀,使消毒器内空气随加热逐渐排出,待有较急的蒸汽喷出时,即将放气阀扳手扳至水平位置关闭放气阀,此后,消毒器内压力、温度将随加热时间的延长而升高。5 消毒灭菌:根据灭菌物品的类别(表一)和相关条件确定灭菌内容,当压力及温度达到需要的灭菌条件时,即可开始计时进行灭菌 表一:灭菌参数灭菌物品灭菌时间(min)蒸汽压力 Mpa对应饱和蒸汽温度 橡胶类150.105~0.11121敷料类30~450.105~0.1412~1126器皿类150.105~0.141211~26器械类[font=

  • 【分享】国家蒸汽流量计产品质量监督检验中心举行奠基仪式

    6月22日,国家蒸汽流量计产品质量监督检验中心奠基仪式在福清市江阴工业集中区隆重举行。省局党组书记、局长黄序和,福州市委常委、福清市委书记陈大强,省局党组成员、总工程师刘绍文,省局党组成员、副局长赵雪萍,福清市政府常务副市长游美兴等领导出席奠基仪式。 国家蒸汽流量计产品质量监督检验中心是福建省质监局计量院申请筹建的第一个国家级质检中心,也是全国唯一的蒸汽流量计产品质检中心。中心占地面积21.46亩(合14306m2),总建筑面积约7000m2,一期投资约4000万元。

  • 比较巴氏消毒、臭氧消毒、纯蒸汽灭菌以及过热水灭菌

    巴氏消毒:定义:将液体加热到一定温度并持续一段时间,以沙溪可能导致疾病、变质或不需要的发酵微生物的过程。原理:在一定温度范围内,温度越低,细菌繁殖越慢;温度越高,繁殖越快,但温度太高,细菌就会死亡。巴氏消毒其实就是利用病原体不是很耐热的特点,用适当的温度和保温时间处理,将其全部杀灭。但经巴氏消毒后,仍保存小部分无害或者有益、较耐热的细菌或细菌芽胞,因此,巴氏消毒不是“无菌”处理过程。效果:选择巴氏消毒手段的制药用水系统需采用不锈钢材质新型安装,其微生物污染水平通常能有效的控制在低于50CFU/ml的水平。由于巴氏消毒能有效的控制系统的内源性微生物污染,一个前处理能力较好的水系统,细菌内毒素可控制在5EU/ml的水平。方法:常采用80℃以上的热水循环1~2h。臭氧杀菌:原理:通过氧化作用破坏微生物膜的结构而实现杀菌效果。效果:臭氧水的杀菌速度极快,100μg/L臭氧浓度在1min内能杀死60000个微生物。水中臭氧浓度超过8μg/L时,微生物即停止繁殖,水中臭氧浓度超过50μg/L时,系统能有效杀菌微生物和细菌。ISPE建议水中臭氧浓度控制在20~200μg/L。臭氧能有效去除水中的卤化物并降解生物膜,同时经紫外破除后完全无残留,是纯化水系统和高纯水系统中能连续去除细菌和病毒的最好方法。臭氧的半衰期仅为30~60min,为保证系统没有离子污染、提高臭氧溶解度,目前主要推荐采用水电解的方式产生臭氧。与巴氏消毒相比,臭氧杀菌系统除了有操作简单、水温无波动、消毒时间短和降解生物膜等优点外,管道材质选择余地也非常大。纯蒸汽杀菌:定义:指利用高温高压蒸汽新型灭菌的方法。效果:纯蒸汽杀菌可杀死一些微生物,包括细菌的芽孢,真菌的孢子或休眠体等耐高温的个体。方法:目前常以温度121℃、灭菌30min作为纯蒸汽杀菌参数。纯蒸汽杀菌时,一定要排尽罐体内的不凝性空气,否则会大大降低灭菌效果,同时,灭菌过程中系统所有低点的冷凝水菌需得到及时排放,在疏水器前端采用温度传感器进行在线监测,在最冷点的温度达到灭菌温度时开始计时灭菌。优点:时间短、气化潜热、系统简单。过热水杀菌:定义:指利用高温高压过热水进行灭菌的方

  • Binder恒温恒湿箱KBF系列蒸汽筒的清洗

    东南科仪分享:恒温恒湿箱KBF系列的蒸汽筒总存在污水,维护之前必须将水源切断,并排空污水,污水可通过打开加湿系统,电源而被抽出筒外,可不断重复开、关,将污水彻底排空。进行下列维护之前,恒温恒湿箱必须与主电源切断。为维护加湿系统,先将湿度系统后板上的进水和排水管从连接处拆下,然后再将湿度系统的后盖(恒温恒湿箱底座)卸掉。注意不要松动盖顶的螺栓,小心翼翼将盖子向后向下取出;不要松动进水、排水软管与蒸汽筒的连接处。 恒温恒湿箱KBF系列蒸汽筒的清洗步骤如下:1.拔掉蒸汽筒顶部的电极插头2.拔掉蒸汽和冷凝水软管3.将蒸汽筒从底座上抬出4.卸掉蒸汽筒凸缘上的夹具,然后打开蒸汽筒5.清除松散的硬块和结垢,敲掉加热电极上的覆盖层使之松散,残留的小硬壳无害,再处理时不要用酸或其他化学药品,避免损坏电极。6.检查蒸汽筒顶部里侧以及电导管之间的电桥(黑色的槽)的结垢情况,通过清洗彻底清除,如果电桥深深的击穿了材料,那么该顶部必须换掉。7.擦亮蒸汽筒顶部的电极,直到有金属光泽为止8.重新安装蒸汽筒并装到恒温恒湿箱上,安装顺序与拆开相反,每次打开蒸汽筒凸缘和底座,形环都必须用无溶剂的形环替代。将蒸汽筒装在基座上之前,首先要将形环弄湿,使之滑动容易。9.清洗排水系统及入口电磁阀根据正常工作磨损情况决定电极替换与否,它的使用寿命取决于使用水的腐蚀性和工作时间,电极可以替换。

  • 【求助】饱和蒸汽压测定仪

    原先有一套测试饱和蒸汽压的装置,如下图供应商:南京大展机电技术研究所 饱和蒸气压实验装置(DZ3317)但是测试结果与文献数据相差较大仪器的分辨力差主要测试样品:环氧活性稀释剂 (如:C12-14 缩水甘油醚 苄基缩水甘油醚 等) 甲基四氢苯酐现希望采购一台测试饱和蒸汽压的仪器希望能有好的推荐[IMG]http://202.194.4.238/chem/whshy/wlhx%201/wlhx%202/yt0.htm[/IMG]

  • 保证蒸汽流量计准确计量的方法

    蒸汽流量计在安装、选型和使用过程中遇到的问题,为保证蒸汽流量的准确计量提出以下建议:  一、蒸汽的密度补偿要科学准确  为了正确计量蒸汽的质量流量,必须考虑蒸汽压力和温度的变化,通过流量积算仪对蒸汽密度进行补偿。测量蒸汽温度的铂电阻一定要规范安装:测温铂热电阻插入管道中心位置、铂热电阻安装在流量计下游的5倍管径处、安装铂热电阻的管道位置采取保温措施等,确保测得的温度数值准确。在蒸汽压力的测量中一定要注意,如果采用引压管引压,必须进行零点迁移(因为引压管内冷凝水的重力作用会使压力变送器测量到的压力与实际压力之间出现一定的差值,引起密度补偿的误差),也可在流量积算仪内进行修正。压力变送器安装在蒸汽流量计下游的4倍管径处,压力变送器前的阀门、密封垫应完好畅通,以保证蒸汽压力的准确测量。如果采用设定压力、温度进行补偿,所设定的数值应力求接近实际,否则误差很大,一般不建议采用。-  在流量积算仪中要正确设定蒸汽流量计的运行状态,这对蒸汽费用的正确计算至关重要。对于蒸汽状态不好明确判断的使用场合,建议采用智能型流量积算仪,配合铂电阻、压力变送器进行温度、压力补偿,这样所计量的蒸汽质量流量最准确。  二、蒸汽流量计上下游直管段的正确安装  对于传统的涡街流量计,其前后安装直管段要求分别为20倍管径和5倍管径(这是流量计的前面无阀门等障碍物的技术要求;有障碍物还要增加直管段,具体见厂家的说明书)。如果上下游直管段不够,就会导致管道内蒸汽流动未充分发展,在流速分布剖面发生畸变。用户可通过在蒸汽流量计前安装流动调整器或增加直管段来调整管道的流速分布,使蒸汽流量计处的流体为充分发展状态。对于一些大口径蒸汽流量计,满足上下游直管段的安装要求更为重要。  三、蒸汽流量计的量程比要合理  量程比是指一个流量计在能确保给定的准确度范围内,所能测量的最大流量和最小流量之比。用户要根据自己的实际使用量选择流量计,理论上待选蒸汽流量计的量程要完全覆盖用户的使用量程。超过流量上限和低于流量下限使用都会造成蒸汽流量计计量的严重不准。比如:实际平均流量为5t/h的涡街蒸汽流量计,一般应选择口径为150mm的涡街流量计,但是当流量降低到0.3t/h或超过15t/h时,流量计就会出现严重计量失准。  四、现场存在的振动和电磁干扰应避免  蒸汽计量中应用最多的涡街流量计受设计原理的影响,对机械振动比较敏感,计量结果易受振动干扰,应对蒸汽流量计前后管段作可靠的支撑设计,加装振动缓冲部件,如管道振动不可避免,应选用抗干扰能力相对强的蒸汽流量计(如气体超声波流量计、智能式涡街流量计、差压式流量计等)。如果蒸汽流量计现场存在振动干扰,就会对在用的涡街蒸汽流量计产生低频率的脉冲信号影响,蒸汽流量计就会将这些脉冲作为流量信号传递给流量积算仪,形成累计流量,导致部分涡街蒸汽流量计在一段时间不用蒸汽的情况下仍然会有一定量的数值累计。这就是“不用汽而流量计走字”的原因,因此蒸汽用户在不用蒸汽的情况下,也要与供汽单位共同记好表底,防止蒸汽流量计“空跑”。  五、定期依法检定很重要  《计量法》和GB17167-2006《用能单位能源计量器具配备和管理通则》中明确说明:强制检定的计量器具和能源计量器具应定期检定,凡经检定不符合要求的计量器具一律不准使用。蒸汽流量计必须定期检定,这是保证蒸汽流量正确计量的前提。因此,广大用户每年都要将使用的蒸汽流量计等送到当地法定计量技术机构进行计量检定。如果蒸汽流量计检定合格,而实际使用却感觉

  • 【原创大赛】(官人按)热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    【原创大赛】(官人按)热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    [align=center][b]热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b][/align][align=center]孟祥燕 郭永彪 高振华[/align][align=center]防化研究院 [/align][b]摘要:[/b]将热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)以及同步热分析(TG-DTA)法引入对化合物饱和蒸汽压的测定。运用Arrhenius 、Antoine、Langmuir和Clausius-Claperon理论对化合物饱和蒸汽压进行分析研究。[b]主题词:[/b]热分析; TGA; DSC;DTA; 饱和蒸汽压。[b]1 前言[/b] 蒸汽压是与化学物质在环境中的存在形态、迁移、转化、分布等密切相关的特性参数。通常,蒸汽压数据受物质状态、温度等影响较大。针对不同的研究对象和具体要求,已经形成了很多测定方法[sup][/sup],如动态法、静态法、等蒸汽压仪法、蒸汽压平衡法和气体饱和法等。一般地,动态法、静态法、等蒸汽压仪法用于测定中、高蒸汽压,适宜范围为10~10[sup]5[/sup]Pa;蒸汽压平衡法与气体饱和法可用于测定相对较低的蒸汽压,适宜范围为10[sup]-3[/sup]~1Pa。近年来,把热重分析法用于蒸汽压测定得到快速发展。热重分析法具有自动化程度高,操作方便、测量速度快、样品用量少等优点,避免了传统测定蒸汽压方法需搭建复杂的测试系统,人工测定,费时费力的不足,因此广受关注,它在药物、生物抗氧化剂、香料、有机酸(碱)、炸药、茂金属等化合物的低蒸汽压测定方面具有独特的优势[sup][/sup]。 热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的技术。它使用热力学的观点与方法来分析、研究一个体系发生物理变化(如相转变、缔合、玻璃化转变)及化学变化(如分解、化合、氧化还原等)所伴随发生的以热的形式表现出来的能量变化,通过热分析仪把能量的变化以热谱曲线反应出来,从而分析判断体系发生何种变化[sup][/sup]。具有仪器操作简便、灵敏、快速、不需要作预处理以及试样微量化(约20mg)等优点,将其与先进的检测仪器及计算机系统联用,可获得大量可靠的信息,因此它是一类多学科通用的分析测试方法。热分析的方法很多,常用的主要有差热分析法(DTA),差示扫描量热分析法(DSC)、热重分析法 (TGA)等。热分析技术在饱和蒸汽压测定中的应用,可以提供饱和蒸汽压曲线、挥发焓等性能参数,这对研究化合物稳定性与性能之间关系起到重要作用。本文主要介绍几种热分析方法在饱和蒸汽压测定中的应用研究。[img=,669,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_01_2984502_3.jpg[/img][img=,642,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_02_2984502_3.jpg[/img][img=,604,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_03_2984502_3.jpg[/img][b]3 实验部分[/b]3.1 TGA法实验步骤(1)将盛有被试物的坩埚挂在热重分析仪的炉内;(2)调节载气(氮气或合成空气)流速(载气流速应保证气化的分子能被及时带走);(3)设定温度控制程序;(4)启动仪器;(5)TGA实验前最好运行一次差示扫描量热(DSC)分析,以确定被试物的沸点和分解温度。3.2 DSC法实验步骤(1)实验前需对DSC仪进行温度、基线和池常数校正。(2)将样品盘(样品盘上盖孔径已知)与参考盘置于DSC样品池内;(3)关闭样品池,抽真空;(4)待压力稳定后,启动加热程序,记录DSC曲线直至蒸发结束;(5)记录沸点时压力即为该温度下样品的饱和蒸汽压;(6)恢复仪器至常温常压状态;(7)在5个以上不同压力下重复步骤(2)~(6)。[b]4 热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b]4 .1 TGA法在饱和蒸汽压测定中的应用 TGA法是一种在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。近年来,把热重分析法用于化合物蒸汽压测定得到快速发展。 Ana Paula等人[sup][/sup]采用热分析仪,使用多扫描速率法,在氮气、氮气与合成空气两种气氛下,采用非等温法测定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的蒸汽压曲线,并确定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的含量,对酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑等的动力学研究表明,三种化合物的蒸发过程均遵循零级反应规律,并由Ozawa方法确定了其活化能和指前因子。Brady等人[sup][/sup]采用等温和升温热重法,以苯甲酸为标样,测定了胍硝酸盐、硝酸尿素、硝酸铵等12种炸药的饱和蒸汽压,测定结果与文献值基本一致,根据 Clausius-Clapeyron方程计算得到12种炸药的升华焓。Yunhong Rong 等人[sup][/sup]对热重法测定液体饱和蒸汽压进行了系统研究,发现Antoine方程中的常数A、B和C与测温范围和样品有关,因此,不能用来推断测温范围外的蒸汽压数据。根据Langmuir理论,k仅是与仪器有关的常数,与样品量无关。Yunhong Rong等人研究发现,采用热分析法测定饱和蒸汽压时,k并非与样品无关。Langmuir理论仅在满足以下条件时适用:(1)标样与待测样分子量相近(2)测试压力低于5000Pa(3)样品量的多少。鉴于Langmuir理论的局限性,进一步优化了Langmuir理论,引入扩散层厚度h’参数。提出了改进的理论方程,并分别采用恒温热重法和升温热重法验证,结果表明,恒温热重法测定误差低于10%,变温热重法测定结果与文献值基本吻合。采用Q50热分析仪,将固体样品预先熔融至铂金坩埚样品盘内,以便于测量样品表面积,液体样品直接滴加至铂金样品盘内。平衡气流速10ml/min;样品池流速:25ml/min;升温速率:2.5 ml/min,实验的不确定性来源于控温精度和气流控制精度。4.2 DSC法在饱和蒸汽压测定中的应用 DSC法是一种在程序控制温度下测量输入物质和参比物的功率与温度关系的技术。DSC法测定化合物饱和蒸汽压的基本原理是测定化合物沸点时的饱和蒸汽压力。美国材料和测试学会(ASTM)制定了DSC法测定化合物饱和蒸汽压的标准方法[sup][/sup]。方法中利用高压差示扫描量热仪(HPDSC)或高压差热分析仪(HPDTA),将密封铝坩埚(装样品用)上盖用激光打孔,孔尺寸大小为50~75um,采用5K/min加热速率,测量了温度范围为0~500℃,测压范围为5KPa~2MPa的化合物的饱和蒸汽压。实验装置简图见下图1,将热流型DSC 2920外接压力表(压力测定)、微调压力计、稳定箱(稳定系统压力)、冷阱和真空泵,实验开始前先抽真空,待系统压力稳定后即可启动升温程序。[img=,627,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051408_01_2984502_3.jpg[/img] 美军[sup] [/sup]edgewood生化实验室,利用DSC,以5k/min加热速率,以正辛醇为标准物质研究了孔径为50~350um的测压效果,测定压力范围为常压~197Pa,研究表明化合物饱和蒸汽压较低时,选用孔径为350um上盖,测得的压力与文献值基本一致。影响压力准确度的因素有:孔径大小,样品纯度,样品热稳定性和加热速率。Rafael[sup][/sup]等人采用改进的DSC技术测定了脂肪酸(月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸)等的饱和蒸汽压。他们利用DSC,以25k/min加热速率,选择上盖孔径为0.8mm的样品盘,以正十四烷为标样研究了化合物的饱和蒸汽压。Rafael等人巧妙地将一直径为1mm的碳化钨小球放在样品盘的小孔上,该小球充当排气阀的角色,使挥发的蒸汽在受控的条件下释放,提高了加热速率并缩短了试验时间,获得理想的测量效果。4.3 TGA-DTA法在饱和蒸汽压测定中的应用 DTA法是在相同的程序控制温度变化下,测量样品与参比物之间的温差(ΔT=Ts-Tr)和温度(T)之间关系的热分析方法。同步热分析是在将热重分析(TGA)与差热分析(DTA)或查示扫描量热分析(DSC)结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息的一种热分析技术。Alyne da Silva Portela等人[sup][/sup]采用同步热分析仪对α-硫辛酸在原材料和胶囊的蒸汽压曲线进行研究发现,在温度为227.16~319.29℃范围内,不同的升温速率下α-硫辛酸的蒸 发遵循零级反应规律。以羟苯甲酸甲酯为标样,采用多扫描速率法获得升温速率为10、20、40、60、和80℃/ min下标样k值,将k值代入公式P=kv求得了不同加热速率下α-硫辛酸在原材料和胶囊的饱和蒸汽压。结果表明,α-硫辛酸在胶囊和原材料中的饱和蒸汽压曲线基本一致,说明胶囊中添加的赋形剂不影响原材料的热稳定性。María Teresa Vieyra-Eusebio等人[sup][/sup]利用同步热分析仪,采用升温法研究了茂金属(二茂镍、二茂钴)化合物的蒸汽压,以二茂铁为标准物质,取约15mg样品于直径为5.5mm,高为6.0mm,容积为0.09cm3的氧化铝样品杯中,得到满意结果。Selvakumar等人[sup][/sup]利用同步热分析仪研究了钇金属络合物的饱和蒸汽压,在319~475K温度范围内,应用等温和非等温两种测量方法获得了钇金属络合物的蒸发过程的动力学特性。Wright等人[sup][/sup]利用同步热分析仪,以苯甲酸为标样,测量了132~250℃范围内的k值。采用单扫描速率法测定了己二酸、三乙醇胺和乙醇酸的饱和蒸汽压曲线,根据 Clausius-Clapeyron方程,以lnp对1/T作图得一直线,由直线斜率计算得到己二酸、三乙醇胺的蒸发焓。研究发现乙醇酸由于在挥发的过程中发生分解,不能用单扫描速率法测定其蒸汽压。这进一步说明采用热分析法测定化合物的饱和蒸汽压时,样品在挥发过程中必须是不发生分解的热稳定性化合物。[b]5 结语[/b] 热分析技术是化合物饱和蒸汽压研究的重要方法,已越来越多地被应用于多个领域化合物饱和蒸汽研究中,特别是与传统的饱和蒸汽压测定法方法相比具有明显的优势。本文主要讨论了不同热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用。这些应用显示了热分析技术在化合物饱和蒸汽压测定中的优越性和不可替代性。热重分析法具有自动化程度高,操作方便,测量速度快,样品用量少(样品量仅为20mg左右)等优点,在较低蒸汽压测定方面具有独特优势。

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  • 【分享】高压蒸汽灭菌器的使用注意

    我们实验室用于自制制剂的高压蒸汽灭菌,尤其是对玻璃瓶装的制剂的灭菌使用要格外小心,我们这里七八十年代可是出过人命的。1.消毒器使用时应消毒室内,有专人操作,不得在公共场所使用。2.插座必须装有连接地线.应确保电源插头插入牢固。切勿损坏电线或使用非指定的电源线。电源线连接上的弹簧片为保护接地,应保持接触良好。3安全阀和压力表使用期限满一年应送法d定计量检测部门鉴定。 4.消毒器物品之间留有间隙,顺序地堆放在消毒器内的筛板上,这样有利于蒸汽的穿透力,可提高灭菌效果。5.加热时注意把电源线插头插紧,使插头接地铜片与护罩紧密接触,保证使用安全。加热开始时将放汽阀子摘子放在垂直开放位置,消毒器内冷空气会随时加热由阀孔溢出。当阀孔有急的蒸汽冲出时,将摘子恢复原位。消毒器压务达到所需范围时,适当调整或通断热源,使之维持恒压,并开始计算消毒时间,按不同的物品和包装保持所需消毒的时间。6.敷料、器械和器皿等消毒后需要干燥时,可在消毒终了时将消毒器内的蒸汽由放汽阀排出,当压力表指针回复到零位后稍待 1-2 分钟,将盖打开,并继续加热几分钟,这样能使物品达到干燥目的。 7.溶液培养基等若在消毒终了时立即放汽,会因压力突然下降引起瓶子爆破或消毒器内装溶液溢出等严重事故。所以在消毒终了时不应立即放汽,而应停止加热使其自然冷却 20-30 分钟,使内压力冷却而下降至零位(压务表指针回到零位)后数分钟,将放汽阀打开,然后略微打开盖子(开一条缝),人离开消毒室,待其自然冷却到一定程度再取出。

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