峰位置分析

我在用阳极溶出伏安法测定海水中的Zn、Cd、Pb、Cu的时候，Cd峰的左边经常出现一标记为“Unk”的未知峰（见下图），谁能告诉我是什么原因吗？前处理方法是将海水酸化至pH=2左右，醋酸钠缓冲溶液，Kcl溶液作为电介质，标准加入法进行定量分析，试剂均为优级纯。出现这样的杂峰对测定结果会有什么影响呢？谢谢大家！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104021533_286817_1806656_3.jpg

[align=center][font=宋体][font=宋体]分析仪器[/font] [font=宋体]位置检测器[/font] [font=宋体]—— 光电开关[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]光电耦合器件由发光元件和光电接收元件组成，以光为媒介传输信号的光电器件。其[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]发光元件通常是半导体材质的发光二极管，光电接收元件[/font][/font][font=宋体]为光敏电阻、光敏二极管、光敏三极管或光敏复合管等。根据其结构和用途，分为用户实现电隔离的光电耦合器和检测位置的光电开关。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]光电开关是利用感光元件对变化的入射光线加以接受并进行光电转换，最终输出[/font][font=宋体]“开关”信号的器件，其典型结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。图[/font][font=Times New Roman]1-a[/font][font=宋体]为投射型光电开关，发光元件与接收元件处于同一光轴上，当不透明的物体经过二者中间时，光路被阻断，接收元件不能接收到光线向后级控制线路输出响应信号；图[/font][font=Times New Roman]1-b[/font][font=宋体]为反射式光电开关，其发光元件和接收元件的光轴处于同一平面并且相交于监测点，当目标物体运动经过检测点时，接收元件可以接收到目标物反射的光线，向后级控制线路输出对应信号。[/font][/font][align=center][img=,395,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300826080083_875_1604036_3.jpg!w690x360.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]光电开关基本原理图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]光电开关一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的机械运动部件原点和运行位置监测，例如自动进样器样品架原点、样品瓶位置、进样针运行原点、色谱柱温箱门原点、进样或切换阀原点和运行位置等部件，被检测部件一般需要设计有圆形挡片、矩形挡片、阻光刻线或者透光狭缝，用来遮挡或者透过光线，从而确定机械部件运动的位置或原点，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,383,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300826228594_4493_1604036_3.jpg!w690x270.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]透射式光电传感器的典型应用[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]反射式光电开关可监测物体，一般需要有足够的反射光线能力，在其原点或者确定位置上做刻槽或者涂黑，以利于物体位置检测，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。反射式光电开关如果其光源采用可见光区的有色光（例如红色），需要注意对于同色的待测物体位置检测可能会出现问题。[/font][/font][font=宋体]例如某些型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的自动进样器检测样品瓶位置使用了红色可见光，如果样品瓶盖或密封垫采用红色材质，可能会造成定位错误。[/font][align=center][img=,202,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300826306980_2549_1604036_3.jpg!w690x558.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]反射式光电开关的典型应用[/font][/font][/align][font=宋体]光电开关体积较小，检测速度快，无机械部件，与待测物体无接触，电路设计简易，在分析仪器中使用较为广泛，但需要注意光电开关对灰尘或者固体颗粒物较为敏感，如果仪器长期运行过程中积累较多灰尘，可能会造成部件原点位置或者运行位置检测发生错误。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]光电开关的使用注意事项。[/font]

日常检测工作中，色谱是一种最强有力的分析工具之一，不管是气相色谱还是液相色谱，最核心的部件是色谱柱；而我们判定某一种化合物的依据是进这种化合物的标准样品，然后相同条件下根据它的保留时间来确定它是否含有？但这样就会出现一个问题，那就是基体不同。样品的基体往往比标准品的基体复杂得多，我们做样品前处理的时候，为了保护样品中某些目标物的完全性，会采取尽可能少的操作以减少目标物的损失。而这样做就存在一个风险：1． 目标物的峰位置偏移会被认为是无目标物；2． 假阳性峰的出现会把其它物质当成是目标物；碰到以上这样的情况，在没有其它辅助检测器（如MS、DAD），我们能做哪些动作呢？假阳性峰大家讨论得比较多，我这就不表了，下面就说说目标物的峰位置偏移。目标物：6-姜酚说明：6-姜酚不仅在抗肿瘤方面具有良好的应用前景, 还具有消炎、保肝利胆、抑制中枢神经等多种功效。但其化学性质不稳定,分离困难。分子式：C17H26O4分子量：294.38594http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251354_515555_2306778_3.jpg样品：某香皂（用刨刀刨成碎渣后，加入无水甲醇萃取）色谱条件：色谱柱：BEH C18（2.1x50mm;1.7um）流动相：乙腈：水=42：58流速：0.5ml/min进样量：1ul检测波长：282nm温度：35℃目标物的标准谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251357_515556_2306778_3.jpg样品谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251359_515557_2306778_3.jpg对比谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251400_515558_2306778_3.jpg以上谱图进行对比，就会发现，我们很难判断它是否含有？因为它与目标峰的位置差了很多；猜测它含有或不含有目标物都是不准确的，而在实际检测过程中这种情况还比较多，这时的我们能做什么呢？1．对标准品和样品进行重复性测试，确定标准品及样品谱图的重复性良好。2．往样品中加入标准品进行测试；当我们往样品中加入标准品的时候会发现，目标物整体的出峰位置发生了偏移，这时我们就可以确定样品中含有目标物了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251400_515559_2306778_3.jpg结论：在分析检测过程中，会碰到各种各样的“疑难杂症”，这时的我们不能凭感觉去确定它的存在，而是要采用科学的手段去分析。