本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg
常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。
TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c
什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
各位大侠,小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器?有什么区别?都是干什么用的?因为有标准提到要用热重分析仪,没见过,上网一查又发现两个称谓,乱了,特请各位不吝赐教![em0810]
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。
高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上,由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好地反映单体特征的裂解谱图,因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比,它在分析各种形态的高分子样品,包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比,显然后者拥有的结构信息量大,因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图,样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口,由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点,因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析,并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱,柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质,并适当调整升温程序
样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上 在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架
想买一台热重分析仪,主要是用来分析矿石,煤等的烧失量,水分. 国产的10W左右的,哪家的比较好呢?
热重分析仪操作步骤是怎么样的?有版友可以分享的吗?
顺带说明一下:本资料无个人发明,都是书上和个人工作中的一点体会,用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节:简述顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。
3. TG曲线异常波动 在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成 (1)样品测试过程中是否存在震动源 热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。
本公司要买一台热重分析仪,主要测定湿样品在重量随温度的变化曲线,我对这方面不太了解,谁家有的请联系:e-mail:dingfujun@hotmail.com
热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
气相色谱分析,应用领域非常广泛,基本涉及到日常生活的方方面面,也涉及到高精尖科研的方方面面,可以说既可以高大上也可以下里巴人吧,不过笔者认为GC仪器的优劣性,最终还是要体现在保留时间上,所有的仪器设计工作,归根结底还是于此。综合评定是否是一台好的分析仪器,我认为要从以下几点来看一看: 第一、当属进样口技术,样品进入色谱柱之前,很多分析结果的实现,就靠进样技术,譬如分流不分流,冷柱头,程序升温汽化,吹扫捕集,顶空进样、热脱附等等吧,这一技术掌握的好坏是仪器优劣的前提条件。 第二、应该是柱箱,其实柱箱就是体现温度控制的能力。GC的一切主要过程是在柱箱中发生,柱箱的升温和降温速度对分析稳定性至关重要,同时对质量控制实验室是终极追求,柱箱的温控精度也就是研发实验室的一个终极追求。因为质量控制实验室重视的是节省分析时间,而研发实验室重视的是分析未知样品的分析,必须做到一个很好的平衡。 第三、就是检测器,分析结果在此做到完美呈现。 众所周知,气相色谱是非常成熟技术仪器的优劣直接反映到分析结果的优劣。那么,对于我们基层操作者来说,选购仪器,最重要的不是迷信哪家更好,而是要选择最适合自己的工作需求的。譬如做农残分析,应该综合考虑分析仪器的性能,从以上三个方面综合考虑。1、、进样口技术,分流不分流进样口区别不大,就要重点考虑冷柱头进样的效果。2、柱箱温度控制要综合考虑,到底是升降温速率比较重要(样品多,提高效率),还是温控精度更重要(样品少要求精度)。3、检测器的选择,目前检测器性能各有长短,第一通用检测器FID、TCD等,第二ECD等其他检测器。根据自己的分析项目,择机确定,防止花钱误购买! 综合对比之后,想必已心里有数,选什么是最合适自己的,至于服务,无须多说,好坏都一个样,尤其现在企业并购兼并重组比较多,售后服务也可能屡次更换厂家,保外维修和备品备件是厂家赚钱的手段而已,都不打折而且很贵!就此搁笔,望有所助!
实验室在宁波,有一台TA公司Q500热重分析仪,想问一下各位大神,华东地区哪家单位能做热重分析仪的校准?
热重分析仪一般有那些叫法?
通过我在网站的学习,发现热分析仪的分类挺多,哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱
氧分析仪原理常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。(1)热磁式氧分析仪 其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体(气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体),在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝,使此处氧的温度升高而磁化率下降,因而磁场吸引力减小,受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场,由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下,通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件(铂丝)既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻,又作为加热电阻丝,在磁风的作用下出现温度梯度,即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同,输出相应的电压值。(2)氧化锆传感器式氧分析仪 氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到1150℃时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,ZrO2就会破裂。因此,纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O3)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,ZrO2就变为良好的氧离子导体。 在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。[color=#fe2419]非常好的参考[/color]
请问各位高手有没有土壤热特性分析仪的详细资料??谢谢
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。
近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)标定的温度曲线图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291608_199522_1633752_3.jpg[/img]
各位:热重分析仪器谁家的最好?我要作PET中的水份、色母料中的可挥发份、高聚物成分剖析等、油墨、涂料分析等。PE、TA和耐驰仪器均作过试验,结果相差不大。请教哪一家的最好?多谢!
请问:美国热电的热重分析仪(TGA)的价格是多少?
热重分析仪的一根支架坏了,更换大概要多久啊? 型号:SDT650,TA
热重分析仪在使用一段时间后,出现天平室温度降到200摄氏度时始终不下降是什么原因?
请问各位大侠,差热/热重综合分析仪能做 1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼,聚偏氟乙烯-四氟丙烯 ,聚四氟乙烯这些样平吗?800度左右。怕有些样品会分解出有腐蚀性气体来!
[color=#444444]请问一下啊,TG热重分析仪器如何用标准物质Sn进行计量检定?我用Sn烧过之后,谱图不知道怎么处理,谢谢各位帮忙啊[/color]
公司有一台力可LECO SC832碳硫分析仪,近期经常发生炉管破裂,就是内部的陶瓷材质的套管,在中部或者后部出现破裂。有时半个月,有时一两个月,不知道有没有人遇到过这种情况,有没有方法可以延长套管寿命
[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]