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热解色谱仪

仪器信息网热解色谱仪专题为您提供2024年最新热解色谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括热解色谱仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的热解色谱仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合热解色谱仪相关的耗材配件、试剂标物，还有热解色谱仪相关的最新资讯、资料，以及热解色谱仪相关的解决方案。

热解色谱仪相关的论坛

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

  • GC-4100气相色谱仪测热解生物质的热解气

    要用GC-4100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测热解生物质的热解气，标气怎么配？配置依据是什么？谢谢各位大牛！小白真心求教。

  • 色谱仪配什么的热解析仪好啊

    我们用的是安捷伦的色谱仪，刚开始准备做汽车的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测，除了热解析仪\空气采用器\吸附管外其他都有了。请大家指点一下应当配什么的热解析仪好啊

  • 气相色谱仪热导不能调零故障排除

    气相色谱仪热导不能调零故障，可按下列步骤进行调整： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（4）处理。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。 （8）调零电路有开路。 （9）记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有： （1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大； （2）气路出口管道中有冷凝物或异物； （3）仪器接地不良； （4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移； （5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完； （6）稳定阀、稳流阀控制精度差； （7）双柱气路相差太大，补偿不良； （8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液； （9）柱填充物松动； （10）机械振动过大； （11）桥路直流稳压电源不稳； （12）柱中固定相流失； 色谱仪基线不稳时，首先检查色谱仪气路是否存在污染现象，在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。

  • 进样口内置吸附热解析的气相色谱仪

    各位版友，我实验室是做VOC和SVOC检测的，准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置，有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪，这样可以节省一台热脱附装置的费用，因为以前没接触过这类仪器，所以问问各位版友，这样产品怎样？有在使用的版友吗？先谢谢各位了。

  • 连接气相色谱仪的热解析仪测Tvoc怎么使用？

    这种连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的热解析仪怎么使用，请哪位哥哥或者姐姐指教？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109271708450568_4637_5379525_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109271708520921_8798_5379525_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109271708551315_7154_5379525_3.png[/img]

  • 【求助】关于安捷伦7980气相色谱仪和顶空仪的问题

    请教安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的使用注意事项？ 最近发现我的安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的问题如下：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的点火，以前是自动点火，现在每次点火都必须向检测器口吹气才能点燃，这是为什么。2.顶空仪在刚开机一天之内没问题，当开机一天以上的时候就好像不稳定，一会“ready”一会“not ready”，这是为什么？上述问题对分析结果是否有影响？问题严不严重？请高手指教一二！

  • 安捷伦气相色谱仪

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 前进样器压力一直上不去 显示front inlet pressure shutdown 没有漏气 也拧紧了 怎么办[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011540472164_2545_5466790_3.jpeg[/img]

  • 求助： 谁知道哪家有色谱的热裂解进样设备？

    如题，朋友咨询我，想买一台色谱的热裂解进样口，用于分析油页岩中的烃类含量。需要把油页岩粉碎后热裂解成气体后，进入色谱仪。谁知道哪家企业生产这个？给个企业名称或者联系电话均可。谢谢了！

  • 气相色谱仪，二次热解析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，链接二次热解析用，从热解析进二硫化碳1ul.(1000ppm浓度) 不出峰，用的是fpd检测器，标定时间3分钟，解析温度320度，解析时间5分钟，进样时间30秒，标定时的标定流量是50ml/min。就是不出峰，但是不链接热解析，直接扎针进样，会出峰！

  • 【转帖】揭示生命奥秘的重要仪器──色谱仪

    提到色谱仪，对不从事化学有关问题的人来说，可能还有些陌生，但是“色谱”一词的出现已经有近100年的历史了，而且从现代科学技术意义上所说的商品色谱仪的使用，也有近半个世纪了。色谱方法和色谱仪科学技术的发展，为国民经济的增长、为人民的健康长寿，特别是为揭示生命奥秘作出了卓越的贡献。　　俄国植物学家茨维特茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，他巧妙地用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物，他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成绿、黄等三种颜色的六个色带,分离了叶绿素、叶黄素和胡萝卜素。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”，茨维特把他开创的方法叫色谱法，后来人们把这一方法叫做液-固色谱法。在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。这是利用色谱方法为探究生命现象的启蒙和开端。　　在茨维特提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的库恩等才重复了茨维特的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-, 和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素，1938年他从维生素B中分离出B6，由于他的出色研究而获得了1938年的诺贝尔化学奖。这是利用色谱方法为探究生命现象、了解生物物体构成的初步尝试。接下来在40年代到50年代初，英国的生物化学家马丁等在研究生物体重要组成—脂肪酸和脂肪胺时，开创了以气体作流动相、以液体做固定相的气-液色谱法，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。1958年美国生物化学家Stein 和 Moore 研制出氨基酸分析仪，用它确定了核糖核酸酶的分子结构，后来氨基酸分析仪成为研究蛋白质和酶结构的重要工具，Stein 和 Moore 因此而获得了1972年的诺贝尔化学奖。　　从上面的几件历史事件看出色谱分离方法和色谱仪是为揭示生命奥秘而出现的。而在20世纪末的人类基因组计划的提前完成和21世纪初蛋白质组学的大力开展，色谱方法和色谱仪又作出了令人鼓舞的贡献。　　2000年6月宣布人类基因组计划已经完成了其工作草图，因此，科学家们认为，生命科学已经进入了功能基因组(后基因级)时代，在功能基因组时代，生物学家们的研究重心从揭示生命的所有遗传信息转移到在整体水平上对生物功能的研究。2001年2月12日，中、美、日、德、法、英等6国科学家和美国塞莱拉公司联合公布人类基因组图谱及初步分析结果。这一计划所以能够提前完成，其主要原因之一就是使用了高通量的阵列毛细管电泳仪，这一仪器是也是一种属于色谱仪范畴的仪器。 　　从基因组DNA序列尚不能回答某基因的表达时间、表达量、蛋白质翻译后加工和修饰的情况、以及它们的亚细胞分布等等。这些在基因组中不能解决的问题可望在蛋白质组学（Proteome）研究中找到答案。在所研究的细胞中会有3～5万种蛋白质，目前蛋白质组研究所使用的双向电泳一般只能分辨到2000～3000个蛋白质点。在蛋白质组的分析中有望用高效液相色谱作预分离，即使用双相HPLC，第一相是体积排阻色谱。所以双相电泳和高效液相色谱将成为蛋白质组学的重要分离工具。所以色谱仪将为深入地揭示生命奥秘作出更大的贡献。　　从色谱出现的百年历史说明，色谱仪是揭开生命奥秘的有力工具。色谱仪大致包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、超临界流体色谱仪、毛细管电泳仪等等。前两种色谱仪是应用最为广泛和应用十分成功的两类仪器，可以分析气体、液体、固体等复杂混合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]也逐渐普及地用于各个领域。超临界流体色谱仪应用范围较小还不普及。毛细管电泳仪是20世纪80年代后发展起来的一种高效分离仪器在生命科学领域有极大的应用前景。

  • 求购：激光裂解色谱仪

    请问哪位朋友知道激光裂解色谱仪是哪个厂家的比较好？请给我推荐几个生产厂家，最好附上联系方式，谢谢。

  • 关于外接热脱附仪气相色谱仪检定的问题

    本人用异辛烷中正十六烷做检定时候发现正十六烷峰型不好，如图5分钟出现的那个峰应该就是正十六烷，请问可以怎么解决这个问题。我是把标液打入吸附管，用热脱附仪器解析进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱端是230度恒温10分钟，热脱附端吸附管温度270度，传输线200度，捕集井温度300度[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221928383226_702_2692940_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221929079205_6511_2692940_3.png[/img]

  • 【求助】安捷伦气相色谱仪6820的维护问题

    有没有比较熟悉安捷伦气象色谱仪6820的朋友，现在有很急的问题想询问一下，我公司用的安捷伦气象色谱仪6820硬件没有问题，但是测出来的结果总是不准，不知道是哪里出的问题，希望能有资深人士协助帮忙，有在安捷伦公司做过工程师的最好了，必有重谢，还望请联系我，0754-88269219，非诚勿扰！补充问题：我公司仪器已经过了保修期了，直接找安捷伦公司要求的维护费用太高了，我们认为没有很大问题。所以希望能有使用过安捷伦气象色谱仪6820的朋友能解决，我公司必有重谢！具体情况可以详谈，希望能有自信能解决问题的人士联系我司。（附注：我这不算是打广告吧）

  • 安捷伦气相色谱仪故障分析

    故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇组成：由哪些部分组成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇ 注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。2.保护设备，避免故障扩大、转移。◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。◇故障检查：1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：（注：老化时应适当增加载气流量）§A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3~5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。§B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。§D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10~20mA，进行数小时的老化。§E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

  • 【转帖】气相色谱仪热导池检测器的故障排除

    1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：（1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。（2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。（4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。（5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。（6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。（7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。（8）调零电路有开路。（9）记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；（3）仪器接地不良；（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；（7）双柱气路相差太大，补偿不良；（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；（9）柱填充物松动；（10）机械振动过大；（11）桥路直流稳压电源不稳；（12）柱中固定相流失；（13）载气流速过高；（14）桥路配置电位器接触不良；（15）热导池污染；（16）热敏元件局部过热；（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；（19）桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：（1）降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。（2）是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。（3）对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果，须考虑更换新的色谱柱了。（4）柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。（5）更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。（6）载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。（7）清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。（8）空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

  • 需要采购安捷伦气象色谱仪，哪种型号适合

    公司需要采购安捷伦气相色谱仪，主要测定辛醇含量，几种酯的含量，酯的沸点较高，377摄氏度，请问哪种型号的安捷伦气相色谱仪适合这些物质的纯度的测定？另外，我公司处在浙江嘉兴地区，最好是上海，杭州，或者苏州等比较近的供应商。谢谢大家

  • 气相色谱仪是安捷伦公司最先出口到中国的

    气相色谱仪的电频率的变化不得超过50Hz的1%。使用RAE公司专利的PID传感器，检测灵敏性低至几个ppb，GC-9310气相色谱仪是分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制的多功能气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术，大量采用进口元件，使GC-9310的稳定性，气相色谱仪大中型白酒企业的科研部门和中心实验室，如果要用毛细柱做色谱分析，可以选用本中心提供的GC2088PF型，想要双氢焰检测器，空气发生器、氢气发生器、开关电源氮气发生器以及各种色谱的零配件和消耗品。由于气相色谱仪及配套产品种类较多，价格差异很大，欢迎用户来厂试用，安捷伦气相色谱平台的新成员秉承安捷伦作为行业领导者的先进技术和分离质量，仪器简便。适用于用户常规分析，气相色谱仪为您日复一日地提供可靠的分析结果，一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物（VOCs）的便携式气相色谱仪，仪器主控电路采用了功能先进的微处理器，大规模的集成电路，先进的贴片封装，使电路结构紧密而稳定；大容量的FLASH及EEPROM存储器的采用，气相色谱仪使数据的保存更加可靠。同时一体化的主控电路板设计提高了仪器的抗干扰性和可考性，液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要分析以分析液化气中甲醇、水、二甲醚等组份，根据用户要求其他组分均可分析。SP6900气相色谱仪主要特点 1、具有先进水平的多功能实验室分析仪器该气相色谱仪为多功能实验室分析仪器，气相色谱仪使用长寿命真空紫外光源，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点，并且分析时无需氢气、助燃气体、任何化学试剂，无需样品前处理。既能用于有机化合物，电网电源应为220V（S-100-24进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，气相色谱仪网电压的瞬间波动不得超过5V。通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型HPLC。如果使用自动启动、停机功能、自动有效性功能，则可实现分析、管理自动化，进一步提高了生产效率。是气相相色谱仪及其它各种高精度分析仪器的销售、维修及提供各种分析仪器消耗品的专业公司。气相色谱仪是第一个具有反控工作站和电子流量显示的国产气相色谱仪。具有性能卓越、功能齐全、使用方便等特点。

  • 【原创大赛】【我爱创新】色谱进阶-色谱仪的标定

    【原创大赛】【我爱创新】色谱进阶-色谱仪的标定

    大家好，今天我们来谈谈色谱仪的标定。我们为什么要标定色谱呢？因为色谱本身是无法自己定量的，必须依赖标准物来标定检测器对标准浓度的响应值，然后根据未知组分的响应值与标准组分的对比，确定未知组分的浓度。不过可能有些朋友说，面积归一化法定量并不需要标准物啊！哦，不是的，面积归一化法其实也是标定过的，因为面积归一化法默认所有组分的校正因子相同，这个是经过标定才确定的。如果你读了我的色谱定量方法一节，您就会了解，所有内标法、百分比法（面积归一化法）、带校正因子的面积归一化法，其实都是源自外标法。而外标法，源自检测器的线性响应，以及由塔板理论得到的柱流出口浓度时间积分值与进入色谱柱组分总量的线性响应。有了这两条，才能保证检测器的信号值的时间积分值，也就是峰面积，与组分的进样总量成正比。在进样体积确定的情况下，峰面积就与浓度成正比了。这里需要注意，我们所说的“浓度”，是指狭义的浓度，即必须是以体积为分母的浓度单位，像质量分数这样的是不行的。关于色谱定量结果的单位，我曾经专门发了一个帖子详细讨论过，这里也不多谈了。这次我们主要想谈的是色谱仪的标定，既然所有色谱定量方法的基础都是外标法，那么我们先从外标法的标定谈起。一、外标法的标定理论上来说，检测器是线性响应的，而且过零点，因此外标法的公式是c=gA。这里c是待测组分浓度，g是绝对校正因子，A是峰面积。从这个公式上看，我们在这个直线上选取任意一点（c，A），都可以得到校正因子g。也就是说，只要有任意一个已知浓度的标样，到色谱仪上分析一次，就能得到准确可靠的绝对校正因子g了。但实际情况并不如此。我们还要考虑很多因素。这些因素包括以下几点。1、检测器的线性区间。检测器的线性并不是无限长的。在定量下限之下，响应曲线是不存在的。因此标准样品的浓度不能低于定量下限。这是对标准物浓度的第一条要求。同时，当浓度足够高，到达定量上限的时候，响应曲线就真的变成曲线了，会向下弯曲。这里我就不上图了，在检测器一节中有这个图。因此对标准物浓度的第二条要求是标准样品的浓度不能高于定量上限。2、基线噪声的固定误差。是否标准样品的浓度在定量下限和定量上限之间就没问题了呢？也不是，因为我们必须考虑误差。和大多数分析仪器一样，色谱定量的误差也包括两部分，即一个小的固定的绝对误差，和一个用百分数表达的相对误差。色谱定量误差的绝对误差部分，主要来源于基线噪声。下面这个图，是一个放大的色谱基线和峰的图。[img=,455,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_01_3163882_3.jpg[/img]从这个图中，两条兰线之间的黑色折线是色谱基线。我们知道，色谱的基线总是有一定宽度的，当色谱峰出来后，在正确的积分条件下，蓝线上面的绿色面积一定会得到准确积分。但基线宽度内的红色部分，就不确定了。因为峰起点和终点每次并不完全确定在基线宽度的固定位置，因此红色部分的面积，可能完全进入峰面积积分值内，也可能完全不进入，也可能部分进入。因此这个峰面积就会有这个红色部分大小的固定随机误差。为什么这个随机误差是固定大小，不随着峰面积大小而变化呢？其实这个说法是有一定条件的，就是峰宽必须是不变的。只要峰宽不变，基线噪声宽度也不变，那么这个面积就是固定的了。对于某个组分来说，只要色谱柱没有超载，无论这个组分的浓度是多少，峰宽就是一定的。所以，在不超载的情况下，也就是绝大多数情况下，这个随机误差都是固定的了。这个固定误差非常关键。因为在不同浓度下，这个误差是固定的，所以测量点带上这个固定误差，就相当于下图中的红色方块了。本来理想的响应曲线，或者说我们标定得到的工作曲线，应该是绿色线。但因为单次测量存在这样一个固定的误差，因此我们在最不幸的情况下可能实际得到的是蓝色和粉色线。[img=,384,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_02_3163882_3.jpg[/img]蓝色线是标样浓度比较低的情况下得到的；粉色线是标样浓度比较高的情况下得到的。可以明显看到，粉色线更接近绿色的理想标线。这是因为浓度高，这个固定的随机误差相对就非常小，极端情况对标线的影响就很小了。这个情况对我们来说很重要。因为一旦因标定时标准组分峰面积的随机误差而发生标线偏移，这个随机误差会被标线所固化，成为样品分析中的系统误差。也就是说，会在每一次分析中出现，而且实际样品浓度越大，偏离越远。所以我们据此得到了标准样浓度的第三个要求，就是浓度应该在线性区间的较高浓度部分。注意，为了避免到达定量上限，应该与定量上限保持一定差值。好了，这里我们得到了一些很好的结论，即标准样品中浓度的问题，我们需要总结一下了。这个结论就是：[b][color=red]标准样品浓度应该在定量下限和定量上限之间，并且更靠近定量上限。[/color][/b]我知道这个结论对很多朋友来说很难接受，甚至是颠覆性的。因为我在太多的朋友处看到，他们的色谱标准样品浓度都是很低的，一般都是控制指标要求的控制浓度。在很多情况下，这个控制浓度非常接近定量下限，而不是上限。朋友们都说，“我这个标样就是控制指标的，样品的峰面积比标样大，就是不合格；比标样小，就合格。这样的标样才准确可靠。”这个想法是好的，但现实是残酷的。因为每次分析，峰面积都存在一个固定的基线噪声导致的面积误差，因此哪怕你重复分析两次标样，你也无法得到两个相同的峰面积。这时你会发现，用高浓度标样标定的曲线，分析结果的可能最大误差要小于用低浓度标定的分析结果。如上图中的粉色方块（粉色标线的极限误差）和蓝色方块（蓝色标线的极限误差）。[b][color=red]所以，当我们选择单点标定的时候，请尽量不要选择过低的浓度，因为这样分析结果的误差大。[/color][/b]4、进样量等的相对误差。好了，我们继续讨论。影响标定的，还有进样量、检测器漂移、分流比变化等条件导致的相对误差。我们知道，这些色谱条件其实都不是固定的。每次进样，进样量总是会有一个微小的误差，检测器响应也可能随着各种条件发生一点点差异。这个差异的绝对大小并不固定，而是和样品中组分含量密切相关。组分含量大，这个差异也就会被相应的放大一点；组分含量小，这个差异也就相应小一点。这样看，这个误差对标定没什么影响。因为浓度高，误差就大，极端情况的影响是一样的。所以，这个相对误差确实不影响我们对标样浓度的选择，考虑标样浓度的时候我们可以忽略掉。且慢。当我们正确选择了高浓度标样之后，固定误差已经很小可以忽略的时候，这个相对误差才是我们标定的主要误差来源，一样会固化在标线中成为系统误差，我们如何能够不在乎它呢？哦，我们其实非常在乎这个随机误差的。只不过这个误差对我们的影响不是标样浓度，是标定方式。我们知道，[b]随机误差服从正态分布，多次测量取平均值，可以有效减小随机误差[/b]。所以，要减小这个随机误差的影响，许多进行多次标定，并取平均值。从理论上来说，标定次数多多益善；但从实际工作强度来看，这个次数越少越好。因此我们必须折衷。在数学统计学上看，20次即可认为是无限多次，6次即可认为是有限的无限多次。所以，我建议标定的时候选择6平行。[img=,565,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_03_3163882_3.jpg[/img]这个图上面是随机误差t分布表达公式。u是真实值，x是多次分析的平均值，t是t分布表值（就是图下面表里面的值，与测量次数和置信度有关），s是样本偏差，n是测量次数。这个公式后面的ts/根号n就是多次测量平均值的随机误差了。计算一下就会知道，在95%置信度下，当方法的s保持不变的情况下，2平行的随机误差大约是9s，6平行的随机误差大约是1s，6平行的随机误差要小10倍左右，即低一个数量级。而这正是我们所需要的：[b][color=red]标定结果要比分析结果的随机误差小一个数量级。[/color][/b]只有这样，才能保证标定随机误差固化在标线内之后变成的系统误差，对实际样品分析结果的影响可以忽略。因为它要小一个数量级了。所以，新的结论出来了，这就是：[b][color=red]标线标定要连续重复标定[/color][color=red]6[/color][color=red]次，取平均值，制作标线。[/color][/b]可能这个结果也是朋友们难以接受的。很多朋友把标样放在色谱仪旁边，什么时候觉得色谱仪需要标定了，就马上进样标定一次，然后根据标定结果改变标线。他们说：“我刚刚用标样标过的，绝对可靠。”很可惜，因为仅仅标定了一次，所以实际上是非常的不可靠，随机误差非常的大。我费劲力气，终于和一个朋友讲明白了这个道理。他说：“啊。。。皮皮鱼，你这样是害我啊，按你说，我每次都要重复6次，那我还做不做样了，我整天都忙乎标定色谱了。”哦，不是的，不是这样的。其实，色谱仪没大的变化，仅仅是你对色谱长时间工作有些怀疑的时候，你不需要标定色谱，你只需要检验标线即可。所谓检验标线，就是进样分析一次标准样品，得到的结果与标称值相比，在允许的误差范围内，就说明标线仍然有效。所以，当你对标线有怀疑的时候，还是只要进样分析一次标准样品就好了。而且，你还不需要用这个结果重新制作标线，因为老的标线更可靠，所以你比以前省事了。只有当误差超过允许范围，才需要再次标定色谱仪。当然，定期，例如每半年，标定一次色谱仪也是极好的。多标定，总是没坏处。所以，我们要记得：[b][color=red]定期标定色谱仪，随时抽查检验标线。[/color][/b]好像到这里，外标法标定的事情就说完了呢！哦，不，还有要考虑的事项。5、标准样品的准确性。相信我，这是个严重问题。标样的标称浓度并不是非常可靠的，也有误差，或者说不确定度。好的厂家生产的每瓶标样上面都标有不确定度。什么U=2%，k=2啥的。这个k=2，表明是95%的置信度。这个U=2%，表明不确定度为2%。什么是不确定度呢？嗯。。。其实就是误差吧，另一种说法而已。就是说，这个标样，生产出来，浓度值的随机误差是2%。如果你仔细看标样说明书，就会发现，浓度越低，组分越罕见，这个U就越大，甚至达到10%、20%。我的天，这个随机误差是要被固化在标线中，成为样品分析的系统误差的，光标样就有10%的系统误差，而且是我们无法消除的系统误差，这如何得了？所以，我们需要帮助标准气生产厂家，不让他们为难。定制高浓度的标准气，生产厂家明显会轻松很多，U会小很多。所以，我们又得到一个结论：[b][color=red]高浓度的标准气，拥有更低的标称值随机误差。[/color][/b]二、内标法和归一化法的标定。其实，内标法和归一化法，主要是标定相对校正因子。只要考虑对了单位，定标准气的时候单位正确，其他和外标法标定并没有什么差别。关于色谱分析结果的单位，可以参考我前些日字发的帖子。哈！没想到收尾来的这么快吧？这个问题我讨论完了，收工了！最后，让我们把这些结论温习一下：[b][color=red]1[/color][color=red]、当我们选择单点标定的时候，请尽量不要选择过低的浓度，因为这样分析结果的误差大。[/color][color=red]2[/color][color=red]、标线标定要连续重复标定[/color][color=red]6[/color][color=red]次，取平均值，制作标线。[/color][color=red]3[/color][color=red]、定期标定色谱仪，随时抽查检验标线。[/color][color=red]4[/color][color=red]、高浓度的标准气，拥有更低的标称值随机误差。[/color][/b]最后，谈一下多点标定。其实，多点标定，每一个点，相当于单点标定中的一个平行。6个点制作曲线，相当于单点6平行，所以很多时候我们都要求6点（带原点？）。不过，多点可以有效的确定线性区间，平衡大小浓度的误差差异，所以更有效。当然，如果6点曲线的每个点再来个6平行，就更佳了。好吧，如果你不怕被烦死的话。。。。。。

  • 安捷伦气相色谱仪

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，关于cds与6890n的连接问题，偶尔出现连接掉线，原因有哪些？

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