粪便分析仪

随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近，国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案；X荧光分析技术（XRF）作为一种方便有效的快速分析手段，正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上，应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型；一般情况下，波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多；但应用于ROHS指令的场合时，波长色散和能量色散则各有优缺点，测量对象各有侧重；以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明： 波长色散 能量色散 （Si-Pin）型 （SDD）型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高，约15eV较低，约160eV较低，约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命＞10年＞5年＞5年仪器价格46万（国产）25万左右（国产）60万左右（进口）50万（国产）1、测量精度：尽管目前各家能量色散仪器（均为Si-Pin类型）生产商和销售商都给出了很高的技术指标，但在实际应用中（特别在被测样品不进行处理的情况下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间（测量塑料中有害元素时，准确度会好一些；对不规则样品，则精度会更差）；同时，对于同类型的仪器，进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别（基本配置），但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级，基本在20~50ppm左右。2、测量时间：由于波长色散配备较大功率的X光管，荧光强度高；因此，波长色散仪器占用较短的测量时间，便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求：由于技术特点的差异，波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理；对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑，对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理，相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于：可以对样品不作处理直接进行测量，对样品也没有任何损坏，直接用于生产的过程控制中；但需要强调指出的是：从荧光理论上讲，被测量样品的预先处理是必须的，对于能量色散仪器来说，我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要，但即使采用了技术校正的手段，对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围：由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点，两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同；波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度，但同时需要对被测量样品进行简单处理，更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制；能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差，但具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率：能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标，分辨率数值越小，分辨率越高，仪器性能越好。6、荧光强度：对于X荧光分析仪器来说，各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系；荧光强度越高，则统计误差越小，测量的准确度越高，仪器性能越好。7、使用寿命：波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上；能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年，影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标，它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后，用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的，更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子，需要R=70000才能将上述组合的离子相分离)，故在R=10000条件下，测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定，在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度，因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分，这样，质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大，高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合，例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形，在动态条件下有可能保持不了对称，这样，用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰，才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大，则测定的准确性也好，不过离子流强度也有上限的要求，即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加，这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性，例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律，测试次数越多得到的平均值越接近真值，因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近，则测定的准确性也越好

我们在做热分析是，不同的热分析有不同的温度分辨率指标， 我也留心了许多资料和许多老师探讨了此问题，且实践中也遇到类似问题。首先仪器的灵敏度是极限指标，所以温度的灵敏度或分辨率在试验中难以考证或验证的， 所以各个TG厂家的指标都不一样，其中不乏造假的。1， 对于TG ， 我认为温度控制值在3度范围内能够接受，即理论设置值和仪器达到的值差异不高于3 度，同样做标准草酸钙， 因为取样的量不同， 分解温度有时差异50-100度，所以温度控制和温度的重复性控制在5度范围内就可以。我们分别在欧洲和美国的热分析比较结果， 标样分解温度差异比较大，所以TG的温度控制值不需要0.1 或0.01 的温控，而且实际仪器也无法控制0.1度，除非你的升温速率设置0.1 ， 但效果也达不到！ -个人观点！！！2，对于DSC， 因为是热量变化的研究，尤其热流型的DSC， 其实就是温度转化为热量数据，除了PE公司（和精工，他们是OEM关系）的功率补偿型， 鄙视其他任何厂家说自己是功率补偿型！！！ 所以我个人认为0.2-0.3 的温度控制精度是可以接受的，因为标样（高纯度金属）的熔点也并非是点，而是熔程， 精确在0.01 温度也是无法验证的， 尤其热分析是动态升温， 所以和量热仪的测温是不一样的。3， 对于DIL热膨胀， 我认为控温达到0.1 是需要的，样品在温度变化1-2度时长度会发生变化，而且这个变化是可以被高质量的位移传感器检测到的， 但是0.01 的温控是比较困难的， 我做了升温速度是5K/min 的DIL，在初始RT（室温）-50度时，控温精度（理论值和仪器实际值）有差异，但在高温时，基本控制在0.1 度的误差内。而且标样的准确值和试验值相当吻合。 望大家讨论和用自己的仪器来试验！