粉末综合仪

作者：罗晶;张凌;关媛媛;江雁; (江西中医学院药学院;)摘要：目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷最佳提取工艺。方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因素,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min ,检测波长230 nm,柱温为25 ℃。结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min。结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺参数。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201353_384659_1606903_3.jpg

用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料，包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维，目的是测材料比热。基线都是如下往上扬，硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值，我想说是不是基线上扬得太厉害，高温时减去的数值太多以致出现负值？基线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231244_398712_2412898_3.jpg硅酸铝纤维DSC:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231245_398713_2412898_3.jpg

[color=#990000]摘要：增材制造的激光粉末床融合过程中，在环境气氛窗口5~101KPa范围内，可使得熔池更稳定和降低孔隙率。本文介绍了实现气氛压力控制的方法以及具体布局和相应配置。[/color][align=center][img=增材制造,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121732534721_961_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]增材制造的低压气氛激光粉末床融合工艺[/color][/size] 特点：熔池更稳定和降低孔隙率。 低压气氛要求：在工艺窗口为5kPa~101kPa内实现快速准确的气压控制。[align=center][img=增材制造,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121734044490_4158_3384_3.png!w690x479.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 真空激光粉末床融合设备[/color][/align][size=18px][color=#990000]气压控制[/color][/size] 控制方法：双向控制模式，同时调节上游进气电动针阀和下游电动球阀来调节进气流量和真空泵排气速率。 传感器：真空压力传感器，测量范围5kPa~101kPa，精度±0.2%。 控制器：双通道PID控制器，双向控制功能。[align=center][color=#990000][img=增材制造,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121735072671_1242_3384_3.png!w690x229.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空激光粉末床融合环境压力控制框图[/color][/align]

[font=宋体] [size=16px]在[/size][/font]GB[font=宋体]∕[/font]T1480-2012[font=宋体]金属粉末干筛分法测定粒度标准中，对适用范围界定是：“不适用于片状金属粉末，及＜[/font]45[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]尺寸的金属粉末”，按此不规则金属粉末是适用于该标准的。[/font][font=宋体] 关于不规则粉末，可以简单理解为除正圆形以外的非片状形状粉末。不规则金属粉末在冶金应用中是很广泛的，具有减轻成品重量，及具有良好的透气性。为了保证产品符合性，粒度规格是衡量不规则金属粉末的重要指标。[/font][font=宋体] 标准中，对筛分机的选择是这样描述的：“[/font]6.2 [font=宋体]可用手工筛分也可以用机械筛分机进行筛分。注：在筛子相同、粉末相同的条件下，用不同类型的筛分机筛分时，会得到不同的结果，因此，对某一特定粉末而言，通常可确定出不同筛分机之间的这种对应关系”判定的条件是：“筛分过程可继续到筛分的终点，也可进行到供需双方协商同意的时间。当筛分进行到每分钟通过最大组份的筛面上的数量小于试料量的[/font]0.1%[font=宋体]时，即为达到筛分终点”[/font][font=宋体] 就标准描述而言，看起来很明确，实际操作却比较模糊，不妨看看下面的介绍，就知一二。[/font][font=宋体]一、关于手工筛分和机械筛分。通过实践的情况，手工筛分是存在问题，这个先不考虑每个人体能的情况，如果一组物料需同时组合[/font]3[font=宋体]个或以上不同尺寸的标准筛进行筛分，操作是非常困难的，筛快了可能出现筛子跑出来（标准筛结合面高度也就[/font]5mm[font=宋体]）或者物料掉出来；筛慢了老是达不到终点，影响效率；故而在实际检验中，除单一限定，即筛上或筛下不得大于一定数值外，基本不选择手工筛分来判定金属粉末的粒度结果。[/font][font=宋体]二、就筛分终点来讲，在实际操作中也是很难界定的。如[/font]200[font=宋体]μ[/font]m-150[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]的不规则形状粉末，通常[/font]+200[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]上是有[/font]1%[font=宋体]或以上是不可能通过[/font]200[font=宋体]μ[/font]m [font=宋体]的，[/font]0.1%[font=宋体]就是空谈；再者即使全部能通过，临界尺寸粉末通过网面的时间受制于形状及震击强度等因素，相同筛分时间下，可能筛上已符合，也有可能不符合。[/font][font=宋体]三、关于机械筛分的选择。市面上主流机械筛分方式有：顶击、电磁、拍击振筛机。[/font][font=宋体] 顶击振筛机的原理是通过电机带动凸轮和齿轮，产生向上的顶击力和摇摆力，试验时，标准筛中的物料受到顶击力和摇摆力作用，发生跳动和旋转，筛分的同时避免堵网。[/font][font=宋体] 电磁振筛机是由电磁铁产生螺旋震动力，试验时物料受螺旋震动力影响，作周期性旋转和跳动，理论上讲和顶击振筛机的筛分效率应基本相同，但实际使用中发现，物料在筛分时的跳动和旋转幅度较顶击振筛机要小，试验时易发生堵网，从而影响筛分结果。[/font][font=宋体] 拍击振筛机原理同顶击振筛机大致相同，不同的是由顶击振筛机的凸轮产生顶击力，改为凸轮带动顶部的拍击锤。虽然拍击振筛机的介绍是专门针对细粉设计，但根据实际使用情况，多级组合筛分时，底部筛网受到的拍击力较顶击力而言要小，对粒度细、比重轻的金属粉末，堵网的情况较顶击振筛机反而要严重。[img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][/font][b] 故而不同的筛分方式也必然导致不同的结果，针对较精确粒度结果时，应注意尽可能选择筛分效率高的振筛机。需要说明的是，根据我的实际使用情况看，虽然顶击振筛机的筛分效率最高，但是部分电磁振筛机和拍击振筛机的筛分效率也可以达到顶击振筛机的效果，无他，制造水平耳，具体请看[font='Calibri','sans-serif'][color=windowtext]DZ/T 0118-1994 [/color][font=宋体][color=windowtext]实验室用标准筛振[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]筛[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]机技术条件[/color][/font][/font]。对于上述三种振筛机，相同标准筛和同一样品的筛分结果如下：[/b] [table][tr][td][size=16px] [b]筛分方式[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+250[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+200[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']-150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]顶击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']23.741[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']29.666[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']46.711[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]拍击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']25.904[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']30.258[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']43.027[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]电磁振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']32.818[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']28.724[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']38.178[/font][/b] [/size][/td][/tr][/table][size=16px][font=宋体]四、关于标准筛。国内标准筛的差异太大，即使同为标杆的[/font]540[font=宋体]厂出品的同一规格，尺寸都有差异，我曾经遇到过[/font]150[font=宋体]目（[/font]0.1mm[font=宋体]），测同一个样品，筛下物相差[/font]10%[font=宋体]的情况。且尺寸越小（目数越大）差异越明显，进口筛同样如此，但进口筛的网孔尺寸变化要小的多，这个和网孔尺寸精度是有关系的，此不作赘述，感兴趣的可以研究下[/font]GB/T6005[font=宋体]和[/font]JJF1175[font=宋体]。[/font][font=宋体] 综合上述四点，在针对不规则粉末的干筛分测定中，变化点其实是很多的，如果想保证产品粒度的一致性，单纯在设备上采取措施是不能有效解决问题的，在实际工作中，应做到以下几点：[/font]a[font=宋体]：在产品开发初期，应先与顾客进行多个样品结果对标。无论顾客采取什么方法取得的结果，与自己正常试验的结果对比，必然有个差值，这个差值如在多次或多个样品提交中均可以重复再现，那就是内部控制标准的基础数据。[/font]b[font=宋体]：做好原始样品的保留，定期使用原始样品进行复测比对，并做好比对记录。[/font]c[font=宋体]：发现结果差异超过[/font]3%[font=宋体]时，务必进行振筛机和标准筛的检查，及时更换标准筛或维修振筛机。[/font]d[font=宋体]：有激光粒度仪的，最好同时做激光粒度数据，这样数据的准确性要高很多。[/font][/size]

[size=16px]　　肉类综合检测仪的优缺点有哪些　　肉类综合检测仪是一种用于肉类检测的仪器，它可以对肉类样品进行全面的检测和分析。以下是一些可能的优缺点：　　优点：　　快速检测：肉类综合检测仪通常具有快速检测的能力，可以快速得出检测结果，提高检测效率。　　准确度高：肉类综合检测仪采用先进的检测技术，可以准确地检测出肉类中的各种成分和有害物质，避免误判和漏检。　　自动化程度高：肉类综合检测仪通常具有较高的自动化程度，可以自动完成样品的处理和检测，减少人为误差和操作时间。　　多功能性强：肉类综合检测仪可以检测肉类的多种指标，如营养成分、脂肪含量、水分含量等，具有很强的功能性。　　便携式设计：一些肉类综合检测仪采用便携式设计，方便携带和使用，可以随时随地进行肉类检测。　　缺点：　　价格较高：肉类综合检测仪的价格通常较高，可能是一些小型企业和个人的负担。　　需要专业操作：肉类综合检测仪需要专业人员进行操作和维护，使用门槛较高。　　局限性：肉类综合检测仪只能检测特定的肉类样品，对于其他食品的检测可能不适用。　　需要校准和维护：肉类综合检测仪需要定期进行校准和维护，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　总体而言，肉类综合检测仪具有快速、准确、多功能等优点，但也存在价格高、操作复杂等缺点。选择和使用肉类综合检测仪需要根据实际情况进行综合考虑。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401120920187890_6619_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

白色粉末未知物质确认 一天收到一袋白色粉末，客户声称是一种氧化物，让分析主成分。先让张样品图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030844_558679_2042772_3.png 拿到实验室，看起来和面粉一样。首选用能量色散XRF定性测试下：将样品直接置于荧光光谱仪载物台上进行测试。测试环境：温度：23℃，相对湿度：58%，测试元素钾(K)~铀(U)。靶材：钼.根据谱图初步判断是有机物或者是无机物（钙以前的元素的化合物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030844_558680_2042772_3.png 后面用波长色散XRF在测试下，将样品烘干。取一部分做烧失，烧透后称样融片，压片，测试结果如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030845_558681_2042772_3.png 综合两台XRF的测试结果，可以判定样品是一种含硫的有机物。 继续用FT-IR测试下。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030845_558682_2042772_3.png 从图上看，官能团区未发现比较大的波峰。波峰主要在指纹区。根据谱库进行匹配也没匹配到合适的化合物。 取样加甲醇超声萃取后GCMS测试，可以看到有西地那非的碎片离子，根据文献查找西地那非的标准红外谱图及特征吸收峰。同时取少量样加水溶解，用UV测试最大吸收波长，发现在290nm有最大吸收。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030846_558683_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030846_558685_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030846_558684_2042772_3.png 通过用XRF,FTIR,UV等仪器进行检测，可以初步判定该白色粉末是西地那非。 经查询西地那非是一种化学药，可能我们主要不是检测药类，故红外谱库中未发现西地那非标准红外谱图。根据文献一般西地那非的鉴别和测试主要是薄层层析法和液质联用法测试。