热电萃取仪

M 的 微波消解仪，配热电偶温度控制，可以用来作有机萃取吗？如土壤中的有机氯萃取。

有用过赛默飞也就是原来的戴安的快速溶剂萃取仪的吗？怎么样？价格大约多少？

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7243908[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪漏液故障排除？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪发生漏液的情况一般有如下几种：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取池漏液。出现该问题后，检查[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]萃取池[color=black]两端池帽、密封表面和池体螺纹处的杂质。若发现螺纹处有杂质，则先清理掉杂质，用手拧紧萃取池，重新萃取或直接换一个萃取池萃取；若发现萃取池帽上的[/color][/back][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈颜色改变或中间的小孔孔径小于[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5 mm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，则需更换新[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈，更换时要小心，不能将萃取池帽的内壁刮伤，否则会导致漏液；若发现萃取池帽上的的[/back][/color][/font][color=black][back=white]PEEK[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]密封垫损坏，则需更换新密封垫。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]溶剂流路漏液。出现该问题后，需打开维修区舱门，肉眼查找流路泄漏处。容易发生泄漏的部件有：泵单向阀、泵接头、泵头和泵缸之间的密封件、溶剂管线接头、传感器接头、泄压阀接头以及溶剂瓶到静态阀门之间的管路。排查到漏液部分后可将其接头拧紧或更换以消除故障。如果泵头泄漏，则需更换柱塞杆密封圈。如果接液盘内有液体，说明静态阀[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈发生泄露，则需将其螺帽拧紧或重新安装，同时还需将接液盘清洗干净并干燥。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]漏液至收集瓶或废液瓶。如果在静态萃取过程中有液体流入收集瓶，说明静态阀活塞密封垫被污染或损坏，需要重新安装静态阀。如果在静态萃取过程中有溶液流入废液瓶，说明压力释放阀被污染或损坏，需要更换压力释放阀。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题，请与赛默飞客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1038452[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我在做[/font]ASE[font=宋体]萃取时发现压力释放太快，导致收集的提取溶剂体积太大（[/font]34mL[font=宋体]的池子，加热[/font]5[font=宋体]分钟，静态提取[/font]5[font=宋体]分钟，[/font]30%FLUSH[font=宋体]，收集溶剂的体积大约有[/font]140mL[font=宋体]）。[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]赛默飞[/font]ASE[font=宋体]萃取时，引起压力释放频率太高的原因可能有如下几种：[/font]a)[font=宋体]萃取池发生堵塞。若总是个别固定萃取池出现该问题，而使用别的萃取池不会发生该问题，则可能是萃取池发生堵塞，需检查萃取池的[/font]O[font=宋体]型圈、过滤筛板等部件，并对其进行及时更换与清洗。[/font]b)[font=宋体]静态阀故障。静态阀活塞密封垫被污染或损坏，也会导致萃取过程中有液滴滴入收集瓶，所以需检查静态阀是否存在故障，若存在，则需重新安装静态阀。[/font]c)[font=宋体]压力调节阀故障。[color=black][back=white]萃取时，若压力释放较为频繁，可能是压力调节阀出现故障，需对其进行检查与维护，必要时将压力调节阀更换。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题，请与仪器设备厂家客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

有用过快速溶剂萃取仪的吗？莱伯泰科 Flex-HPSE怎么样，和 赛默飞Dionex? ASE? 350、BUCHI 快速溶剂萃取仪 E-916这些国外品牌相比在技术、易用性、性价比上有多大差距？

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]最近在做土壤中六六六、滴滴涕（[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T14550-2003[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循[/back][/font][back=white]“[/back][font=宋体][back=white]相似相溶[/back][/font][back=white]”[/back][font=宋体][back=white]原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。[/back][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐了一种[/back][/color][/font][color=black][back=white]“[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]万能萃取剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]”—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]正己烷[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]丙酮[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在[/back][/color][/font][color=black][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]200[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]范围内设置，[/back][/color][/font][color=black][back=white]75[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]125[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]为加压流体萃取常规的使用温度，常用[/back][/color][/font][color=black][back=white]100[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来萃取样品中的一般污染物。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为[/back][/color][/font][color=black][back=white]10[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]15MPa[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间见表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]：[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取温度[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]40-100[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]101-125[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]126-150[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]151-175[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]176-200[/back][/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加热时间[/back][/color][/font][color=black][back=white]/min[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]5[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]6[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]7[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]8[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]9[/back][/color][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black][back=white]注：不同型号[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-5 min[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]解吸平衡所需时间。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环[/back][/color][/font][color=black][back=white]2-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]次即可。[/back][/color][/font][back=white]g[/back])[font=宋体][back=white]淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为[/back][/font][back=white]60%[/back][font=宋体][back=white]（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。[/back][/font][back=white]h[/back])[font=宋体][back=white]吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫[/back][/font][back=white]60-100s[/back][font=宋体][back=white]即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。[/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]对于固体废物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 782-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 783-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

本人打算用Thermo公司的HypersepC18小柱萃取猪肉中的盐酸克伦特罗,上样时样品的PH值应该是多少较好?已知盐酸克伦特罗的pKa为9.6.

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

谁知道固相萃取仪比液液萃取的优点在何处

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

请问各位老师，做农残，有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的，一次能同时萃取多个最好！谢谢

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品，微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80，萃取20min,萃取液为二氯甲烷：丙酮2：1(V/V）.仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢！

想请教，那位知道，实验室中将油品从油料（如大豆等），萃取出来的仪器，萃取液是正己烷，有知道这种设备的大侠吗 非常感谢。。。。

传统的萃取一般采用分液漏斗手摇萃取，但多数萃取剂都是有毒的。我网上查了一下，一般的自动萃取仪只不过是帮你省了手摇跟放气的步骤。请问有人用过吗？实不实用？有没有什么合适的装置可取代手动萃取？谢谢！

我们现在需要购买一台高效萃取仪，有几个仪器商向我推荐了微波萃取等，我不知道如何选择，应该考虑那几个指标。

新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？

在很多的工厂当中，因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质，需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型，但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同，但是使用的离心技术基本相同。；对于很多的专业人员来说，对于离心萃取机的中药萃取技术来说，就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤： （1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。 （2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。 （3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S后的萃余相称为萃余液。

固相萃取（SPE）目前是一种比较通用的前处理方式，但是目前国内还没有很系统全面的技术资料。附件是一个技术手册，包括SPE基本的理论,常用的固相萃取填料介绍，方法的开发建立，及热点的应用实例。很系统！在此和大家分享！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91669]固相萃取技术手册[/url]或者给我发邮件，索取！csongxiao2006@163.com

固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？

GB/T6977 洗净羊毛乙醇萃取物的萃取温度是设置多少度

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。