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粉末射定仪

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粉末射定仪相关的资讯

  • 136万!广东工业大学X射线粉末衍射仪采购项目
    项目编号:M4400000707014294001项目名称:X射线粉末衍射仪采购采购方式:公开招标预算金额:1,360,000.00元采购需求:合同包1(X射线粉末衍射仪):合同包预算金额:1,360,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表X射线粉末衍射仪1(台)详见采购文件1,360,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起至质保期满之日
  • 210万!上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目(重新招标)
    项目编号:招设2022A00009(招标编号:1069-224Z20221091)项目名称:上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目预算金额:210.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 新品上市丨多功能粉末 X 射线衍射仪:XRDynamic 500
    安东帕推出了创新的自动化多功能粉末 X 射线衍射仪:XRDynamic 500XRDynamic 500:早在 2021 年 8 月,选定的客户和合作伙伴公司就可以看到材料表征X射线产品线(MCX)的新产品,随后在 10 月中旬正式上市。五年来,Anton Paar GmbH、Anton Paar ShapeTec GmbH 和 AXO Dresden 的研究人员在Josef Gautsch 的领导下开发了自动化多功能粉末 X 射线衍射仪。XRDynamic 500 作为一个重要决定的结果自20世纪50年代以来,安东帕一直在 X 射线技术领域开展业务。当时,展出公司历史上第一台科学分析仪器——Kratky 小角度 X 射线相机。它不仅标志着安东帕在商业领域取得的成功,同时也标志着安东帕进入制造测量仪器领域。自20世纪60年代开始,安东帕生产X 射线衍射仪附件的温控台和 Kratky 小角度 X 射线相机,多年来通过飞利浦(现马尔文帕纳科)以及西门子(现布鲁克)进行销售。此后发生了很多事情,正如首席执行官 Friedrich Santner 所描述的那样:“当时,公司规模太小,无法自主研发完整的 X 射线衍射 (XRD) 仪器,并且没有全球分销渠道,我们不得不依赖强大的合作伙伴。一步一步,我们的 X 射线部门得到了进一步发展,现在可以自豪地展示强大的产品组合,并将在未来几年中不断扩大。”“几年前,我们开始开发自己的 X 射线源,因为我们的 SAXS 仪器需要它们,它们也可用于 X 射线衍射仪,”材料表征 - X 射线(MCX)产品线经理 Petra Kotnik 说。 2019 年,国际知名公司 AXO Dresden 加入了Anton Paar GmbH,该公司致力于 X 射线光学器件开发和生产。 “基于公司内部的专业知识和交叉销售潜力,我们决定进入XRD业务领域。XRDynamic 500 是这一决定的成果。”研究什么?X 射线的波长与原子之间的距离非常相似。这使得可以“观察”材料内部,并检查材料中原子的排列方式。通过这种方式,可以确定材料的机械、热和电性能。因此,X 射线不仅在科学领域和医学领域有着重要作用,同时在工业应用领域也有着重要作用。可以分析材料的类型、组成及各种成分的比例。使用 XRDynamic 500,用户还可以在不同温度、气体或湿度的影响下测试样品。任何类型的粉末都是 X 射线衍射仪的潜在样品。 “我们的星球上有无数粉末,它们具有各种各样的功能。这也使得 XRDynamic 500在每个行业都具有极大的吸引力,”Petra Kotnik 解释说。 “基本上,XRDynamic 500 旨在用于基础研究以及科学和工业领域的应用研究和开发。”XRDynamic 500 有什么特别之处?该仪器的核心是 TruBeam 概念,它汇集了一系列不同的功能和组件,最重要的是真空光学单元。 “X 射线束不仅与样品相互作用,而且与空气中的分子相互作用,这会立即增加背景信号。因此,当真空进行时,可以降低噪音并提高数据质量。抽真空的光学单元要求仪器内所有不同的光学元件都被适当地封装和自动化。我们可以在不同的光束几何、不同的光学元件和不同的样品台之间自由切换。这种高度自动化是任何竞争对手都无法比拟的。此外,仪器和样品可自动进行校准,提高了结果的可靠性,”Petra Kotnik 解释说。 唯一非安东帕制造的关键部件是由捷克公司 Advacam 提供,是用于 XRDynamic 500 的 X 射线探测器。 Advacam 使用 Timepix3 芯片 - 欧洲核子研究中心开发的最新探测器技术。欧洲核研究组织 (CERN) 是位于日内瓦附近的一个主要研究机构。CERN进行基础物理研究,特别是借助著名的粒子加速器研究物质的结构。最近几个月,在Mülheim, Ruhr的马克思-普朗克研究所和格拉茨技术大学已经使用 XRDynamic 500 进行了多次测试。测试人员对软件的直观操作印象特别深刻,控制软件功能强大且复杂,但仍具有用户友好性。鉴于材料表征领域新的成功篇章的先决条件。Friedrich Santner很高兴:“祝贺整个MCX团队取得这一伟大成就。因此,XRDynamic 500在即将到来的100周年纪念日前完成这一任务。”
  • 210万!上海交通大学采购粉末X射线衍射仪
    一、项目基本情况项目编号:招设2022A00009(招标编号:1069-224Z20221091)项目名称:上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目预算金额:210.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:3.1投标人或制造商(如适用)有效的营业执照;3.2本次招标所涉及到的产品若非自主研发生产,投标人须提供制造商针对本项目的授权书;3.3参加本次招标活动前3年内,投标人在经营活动中没有违法记录,无利用不正当竞争手段骗取中标,无行贿犯罪记录。三、获取招标文件时间:2022年04月24日 至 2022年04月29日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼5楼或微信公众号报名方式:见其它补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年05月17日 10点00分(北京时间)开标时间:2022年05月17日 10点00分(北京时间)地点:上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、响应人报名时须先登录“上海交通大学数字化采购平台(https://pboffice.sjtu.edu.cn )”进行供应商网上注册。咨询电话:400-101-0335请关注“中世建咨”微信公众号,主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记。报名时须提交的资料:(1)法定代表人授权书及被授权人身份证(需加盖公章)2、投标人在投标前需在机电产品招标投标电子交易平台上完成注册。评标结果将在机电产品招标投标电子交易平台公示。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:上海交通大学     地址:中国上海市东川路800号        联系方式:陈老师、张老师 021-54744366      2.采购代理机构信息名 称:上海中世建设咨询有限公司            地 址:上海市曹杨路528弄35号            联系方式:沈思骏、宋文凯 021-52555817            3.项目联系方式项目联系人:沈思骏、宋文凯电 话:  021-52555817
  • 综述:粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中,粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势,即其是非破坏性的,药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应,即使对于含有多成分的固体制剂而言,其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化,可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面,除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外,多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛,其优势在于只需要提供药物结构信息,无需标样,操作过程简单,测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面:①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定,PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定;对于固体制剂而言,则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱,与实测图谱比对,能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分,通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物,所得到的粉末衍射图谱差异较小,难以判定,需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用,克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶,DSC只能对其进行单向测定,不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化,需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化,PXRD表征此变化中观察到的晶型,最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外,人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择,已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据,通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变,如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合,改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近,得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息,分析更加完整,故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式,通过最小二乘法进行优化, 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法,结合布拉格衍射和漫散射分析,从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较,发现多变量校准增强了线性关系,降低了预测误差,而传统的单变量校准受到峰值失真,变量选择等的影响,其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法,与计算机软件技术相结合, 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量,在其内容上越来越丰富,应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物,建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线,可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点,本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比,这种方法简单、快速,但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小,难以区分,需联合其他方法来解决这类问题,并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以,联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响,PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来,作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息,与计算机软件的结合,使处理数据更加简单化,分析更加完整,逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自:夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会(07月23日)/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码,即可进入报名页面,获得与专家及时交流的机会!/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p
  • 我国首台超高分辨中子粉末衍射仪成功出束!
    7月3日,中国散裂中子源(CSNS)高分辨中子衍射仪成功出束,开始带束调试,标志着高分辨中子衍射仪设备研制的成功。高分辨中子衍射仪是我国首台超高分辨中子粉末衍射仪,具备国际先进的超高分辨能力。谱仪样品位置处的中子飞行时间谱据悉,高分辨中子衍射仪由散裂中子源科学中心与北京大学深圳研究生院合作建设,也是CSNS第七台成功出束的合作谱仪。谱仪自2020年初开始设计建设,中国科学院高能物理研究所东莞研究部以及北京大学深圳研究生院相关部门通力协作,攻克设计、加工制备和安装调试等关键技术,解决设备研制、安装、调试和标定等技术难题,确保谱仪设计、研制、安装与调试工作按计划实施。高分辨中子衍射仪出束后,现场科研人员合影高分辨中子衍射仪将为基础研究以及应用研究提供一个突破传统结构分析极限的研究平台,为新材料、新能源、生物医药、电子信息等领域的研发提供支撑,推动并实现我国关键新材料研发的强有力发展。
  • 1002万!中国海洋大学X射线多晶粉末衍射仪、多波束测量系统、全站仪等设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:HYHAQD2023-0188项目名称:X射线多晶粉末衍射仪、多波束测量系统、全站仪等设备采购项目预算金额:900.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):900.0000000 万元(人民币)采购需求:简要技术需求详见招标公告附件。预算金额及最高限价:第一包:402.04万元,第二包:75.00万元,第三包:59.00万元,第四包:135.96万元,第五包:138.00万元,第六包90.00万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。项目编号:SDSHZB2023-114项目名称:中国海洋大学超净工作台、冷冻研磨机、高速冷冻离心机等设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:102.0000000 万元(人民币)采购需求:超净工作台、冷冻研磨机、高速冷冻离心机等设备采购(接受进口产品),预算金额:102万元,其他内容详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年05月09日 至 2023年05月15日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)方式:本项目采用网上获取方式(扫码填报信息+邮箱发送资料): (1)扫码填报信息:投标人扫描附件内二维码,选取所要参与的项目点击“我要缴费”,根据提示完善投标人信息后保存提交(经办人选择逄昊晟)。 (2)投标人电汇标书费。 (3)投标人将法人授权委托书原件和被授权人身份证原件的扫描件、标书费汇款凭证的扫描件发至邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:山东省青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:海逸恒安项目管理有限公司            地 址:山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203室            联系方式:逄昊晟 0532-85761207            3.项目联系方式项目联系人:逄昊晟电 话:  0532-85761207X射线多晶粉末衍射仪、多波束测量系统、全站仪等设备采购项目采购内容及项目要求.docx114-技术要求.pdf
  • 150万!中国科学院上海药物研究所粉末x射线衍射仪采购项目
    项目编号:OITC-G220300345项目名称:中国科学院上海药物研究所粉末x射线衍射仪采购项目预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(人民币)1粉末x射线衍射仪1是150万元合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末
    3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末越来越多的金属零件是通过3D打印来生产的。这个新技术为具有复杂结构零件的生产提供了可能性,特别是一些无法使用常规方法生产的零件。此外,模型可以通过技术图纸实现,而无需使用定制的工具。三维打印零件的质量很大程度上受到原材料的质量影响。为了降低生产成本,金属粉末需要经常被回收。经过多次使用,氧、氮和氢的含量和相关的力学性能可能改变。因此,分析金属粉末中氧、氮和氢的含量,可以确保3D打印产品的质量。各种应用于3D打印行业的金属粉末都可以使用inductar ONH cube进行分析。仪器:inductar ONH cube 氧氮氢分析仪技术细节:载气:氦气样品质量:100-1000mg金属粉末原料的钛和不锈钢粉末以及再生的钛和不锈钢粉末的测试结果参照下表。再生粉末与原料的氧、氮和氢含量相比,变化很大,尤指是氧的含量,由于颗粒的粒度极小同时具有非常大的比表面积,颗粒很容易被氧化。甚至ppm级别的含量变化都可以改变3D打印粉末的性能。因此,分析需要使用精度高,检测限低的检测方法。采用inductar ONH cube进行元素分析是十分好的分析选择。inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,氧氮氢分析。特点:无需配备石墨电极清扫刷进行清扫,提高做样效率可编程气体分流,通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机,可单坩埚完成测试,节省成本专利的球夹连接,实现免工具维护
  • 水滴角测量仪在粉末中的应用
    水滴角测量仪在涂料、制药、化学工业等领域中,深入了解粉末的润湿性对于粉末的加工、成型和应用具有重要的指导作用。粉末的润湿性能对工业生产的影响?在粉末涂料的制备过程中,粉末颗粒需要均匀地分散在液体中,粉末润湿性好可以使液体更好地浸润,有助于液体在粉体中的渗透和扩散,提高涂层的附着力和稳定性。在制药工业中,部分药物以粉末状存在,粉末的润湿性直接影响药物的溶解性,关系到药物的疗效。在化学工业中,一些化学反应需要在粉末与液体之间进行,如果粉末的润湿性差,会导致化学反应不均匀或不能进行,影响产物的质量和产量。如何评估粉末的润湿性?&bull 座滴法座滴法是接触角测量中最常见的方法,用于静态接触角测量。在测量粉末接触角时,需要将粉末压片进行测量,再通过软件拟合图像得到其接触角数值。&bull Washburn测量方法Washburn测量法是利用液体在粉末材料中的毛细虹吸效应进行测量的一种方法。将样品管悬挂在力学传感器上,将粉末样品置于管内,样品管下端浸入液体中,液体会在粉末的张力下上升,通过实时记录粉末样品的重量和对应时间,再运用Washburn方程进行计算,得出其接触角。由于液体需要浸润粉末并上升到容器中,因此Washburn测量方法不适用于疏水性粉末,对于疏水性的粉末来说,通过座滴法测量其接触角是更便捷的一种方法。因此,在粉末接触角测量应用中,使用座滴法测量更为全面和方便。晟鼎精密粉末行业应用设备在粉末领域,接触角测量仪可以用于测量粉末材料表面亲疏水性能,评估表面润湿性,极性和非极性的分布。SDC-200S 科研接触角测量仪功能齐全、拓展性能高,具有全面、完整、精准拟合测量法,可测量材料表面静/动态接触角、表界面张力,可用于粉末材料表面性能测量。产品优势✅ 全面、完善、精准的拟合方法✅ 变焦变倍镜头,成像清晰✅ 20余种拓展功能✅ 自动注液系统
  • 揭秘!3D打印金属粉末的主流制备方法
    球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料,是3D打印产业链中最重要的环节,与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上,世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义,即指尺寸小于1mm的金属颗粒群,包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元,预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求,金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求,高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此,研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法,供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺,采用惰性气体既能防止产物氧化,又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中,为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化,其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广,大部分为细粉,杂质易于控制,但粉末由于粒径不同而冷却速度不同,导致颗粒内部易产生气泡,形成空心结构,粉末形状不均匀,出现行星球等,对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜,并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴,然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极,制备出的粉末纯净度较高,且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此,相对于气雾化而言,PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上,但是粉末粒径分布较窄,主要介于 50~150μm,存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(~45μm),难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法(PA) 等离子丝材雾化法(PA)是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术,PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料,以等离子枪为加热源,原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化,形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺,可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄,平均粒径约为 40μm,细粉收得率高(80%),几乎没有卫星球;粉末纯度高(低氧,无夹杂),球形度高,伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业,产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法(PA)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印近年来,国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展,现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下,制备大量(至少80%)粒径分布为0~106μm的金属粉末。加拿大 AP&C 公司是 PA 技术的专利持有者,加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利,但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁,一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子,利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。射频等离子球化技术(PS)图片来源:南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括:英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中,泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统,在世界范围内处于领先地位,可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究,以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料,经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎,即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中,在表面张力的作用下缩聚成规则的球状,得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm,细粉收得率更是高达 80%以上,各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末,图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时,该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中,均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源:南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源:南极熊3D打印
  • 弗尔德仪器亮相最IN的上海国际粉末冶金展览会
    上海国际粉末冶金展览会(PM CHINA 2019) 中国粉末冶金行业一年一度的品牌盛会,云集数百家国内外驰名企业,集中展示世界领先的粉末冶金技术、注射成形技术、高精度零部件制造技术、3D打印技术、高性能材料等,为粉末冶金相关行业提供先进的解决方案和优质的产品服务。 3月25日,上海国际粉末冶金展览会开幕首日,迎来了盛大的第八届上海国际注射成形高峰论坛,诚邀行业大咖打造一场高规格、高水平的注射成形行业交流盛宴。受主办方邀请,弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生亮相2019上海国际注射成形高峰论坛,“华山论剑”,娓娓道来弗尔德仪器先进的研磨筛分技术、粒度粒形分析技术、元素分析技术以及热处理技术,全心全意为粉末冶金注射成形技术提供一流的仪器解决方案。弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生 作为2019上海国际粉末冶金展览会的参展商,弗尔德仪器展出了旗下众多品牌,包括研磨筛分设备品牌德国Retsch(莱驰)、粒度粒形分析仪品牌Retsch Technology(莱驰科技)、元素分析仪专业品牌德国Eltra(埃尔特)和热处理先进品牌CarboliteGero(卡博莱特盖罗)。如果你正在寻找粉末冶金注射成形、价格制造中创新、高新的解决方案,弗尔德仪器展位将是你不容错过的精彩。 从颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理、微观结构分析到硬度测试,弗尔德科学仪器事业部整合全球专家的建议和服务,为增材制造及粉末注射成型工艺提供创新、高效的解决方案。使用动态图像法测定金属粉末颗粒的粒径粒形 图像分析技术为颗粒粒径分析提供了一种直接测定方法。基本原理很简单:所见即所得。该方法分析时间短、分辨率高、重复性好。Retsch Technology干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2可以同时测定颗粒粒径粒形信息,功能强大。粉末冶金领域需要的样品颗粒通常粒度分布较宽,以便用较小粒度的颗粒填充大颗粒之间的间隙,从而使粉末更容易装入模具。不规则形状通常有利于烧结过程,因为它增加了颗粒之间的接触。然而颗粒不能太不规则,因为这会使压实更加困难。 对于增材制造,需要的样品颗粒球形度好且粒度分布均匀、较窄,以形成光滑、均匀的粉末层,确保准确烧结。平均颗粒粒径通常在10-50 μm之间。由于过大颗粒或非常不规则的颗粒可能会导致成品缺陷,因此需要非常精确地检测这些样品颗粒。Camsizer X2甚至可以准确检测到这些少量不需要的颗粒。干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2金属粉末及零件的粉碎筛分 在粉末冶金过程中,原料再利用是一个重要领域。德国Retsch提供了一系列适用于金属粉末筛选和金属零件粉碎的仪器,这些金属粉末和零件可以重新引入到生产过程中。 Retsch振动筛分仪,如振动筛分仪AS200 control,非常适合用于3D打印之前对烧结金属粉末进行筛分,或在打印后将未使用的金属粉末进行分离,以回收细颗粒再次使用。振动筛分仪AS200 control是AS 200系列的经济型产品,质量可靠。在短的筛分时间后可获得1至17个组分。振动筛具有性能和时间的数字设置和显示功能,确保对黑色金属和有色金属(如金、碳化钨或贵金属)进行合适的筛分。振动筛分仪AS200 control 金属注射成型用于生产形状复杂的金属零件。生产每个阶段都可能产生性能不理想的中间部件。这些不理想的中间部件可以被粉碎,作为回收再利用的原材料。像Retsch的BB 500 XL这样的颚式破碎机可以在几分钟内粉碎有缺陷的生坯、棕坯或硬质金属零件。颚式破碎机BB 500 XL金属粉末的化学元素分析 对于金属原材料及最终的粉末成品,为了监测样品的纯度等品质,都需要进行成分及含量检测。3D 打印用金属粉末对纯净度要求很高,除测定主要元素及杂质元素外,氧、氮、氢含量也有要求。 增材制造业常用的一些金属材料,如,钛合金、钴铬合金、镍合金、哈氏合金、铝合金以及钢类等,都非常适合用德国Eltra(埃尔特)氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p进行检测。测量时,样品无需进行前处理,粉末样品包裹在胶囊中称重后即可直接进样。氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p MIM/CIM/3D打印工艺热处理技术 MIM/CIM工艺流程中,需要使用粘结剂,使其与金属或陶瓷粉末混合成喂料方便成形。在烧结前需要去除这些粘接剂,这个过程叫排胶。排胶是否彻底,对成品的质量影响很大。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。GLO退火炉 烧结是MIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。粉体成形后,通过烧结得到的致密体是一种多晶材料,其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。烧结和前道排胶工艺是否彻底,都直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布,进而影响材料的性能。烧结的最终目的是增加产品的密度,密度常被用于衡量产品质量的手段。 根据烧结的温度、真空度、气氛以及样品装载量和装载方式, CarboliteGero(卡博莱特盖罗)的多款设备能满足不同要求的烧结工艺。烧结温度远高于排胶温度,其炉膛为双层中空结构,中间的夹层通冷却水,加热元件与保温材料位于炉膛内,这类炉子我们称为冷壁炉。无论炉膛内的温度有多高,整个炉膛外壁是冷的。其大致可分为:冷壁箱式炉、冷壁钟罩式炉等。HTK排胶烧结一体炉HBO钟罩式气氛烧结炉MIM工艺的炉型选择示意图
  • 100周年的纪念品!安东帕推出自动化多用途粉末X射线衍射仪——XRDynamic 500
    创新的自动化多用途粉末X射线衍射仪已经上市XRDynamic 500:选定的客户和合作伙伴公司已经在2021年8月能够看到MCX产品线的新产品,紧随其后的是官方在十月中旬上市。五年来,安东帕公司、安东帕ShapeTec公司和AXO Dresden的员工在Josef Gautsch的领导下开发了自动化多用途粉末X射线衍射仪。XRDynamic 500是一项重要决策的结果自20世纪50年代以来,安东帕一直从事X射线技术领域的工作。当时,公司推出了Kratky小角X射线相机,这是公司历史上第一台科学分析仪器。它不仅是我们公司本身商业上成功的仪器,而且标志着安东帕开始制造测量仪器。安东帕的温度室作为X射线衍射仪和Kratky小角X射线相机的附件,是安东帕从20世纪60年代开始生产的第一批科学测量技术产品,并通过飞利浦(现在的马尔文帕纳科)和西门子(现在的布鲁克)销售多年。从那以后发生了很多事情,正如首席执行官Friedrich Santner所描述的:“当时,公司规模太小,无法靠自己开发出完整的X射线衍射仪(XRD),也没有世界范围的分销网络。我们必须依靠强大的合作伙伴,因此依赖别人。一步一步地,我们的X射线部门得到了进一步发展,现在可以自豪地展示自己强大的产品组合,并将在未来几年内不断扩大。"“几年前,我们开始研发我们自己的X射线源,因为我们的SAXS仪器需要它们,它们也可以用于X射线衍射仪,”材料表征-X射线(MCX)的产品线经理Petra Kotnik说。2019年,AXO Dresden,一家国际知名公司,加入了Anton Paar GmbH集团,该集团致力于X射线光学的开发和生产。“由于公司内部的技术经验和交叉销售潜力,我们决定适度地进入XRD业务领域。XRDynamic 500现在正是这一决定的结果。”能用XRDynamic 500研究什么?X射线的波长与原子之间的距离非常相似。这使我们能够“观察”材料内部,并检查材料中原子的排列方式。通过这种方式,可以确定材料的机械、热和电性能。因此,X射线不仅对科学和医学很重要,而且对技术应用也很重要。它可以分析材料的类型,以及其成分和各种成分的比例。使用XRDynamic 500,用户还可以在不同的温度下以及在气体或湿度的影响下检查样品。任何类型的粉末都是X射线衍射仪的潜在样品。Petra Kotnik解释说:“我们星球上有无数的粉末,它们具有各种各样的功能。这也使得XRDynamic 500对每个行业而言都很有趣。”。“基本上,XRDynamic 500用在科学和工业领域的基础研究以及应用研究与开发。”XRDynamic 500有什么特别之处?该仪器的核心是TruBeam概念,它汇集了一系列不同的功能和组件。最重要的是真空光学单元。“X射线束不仅与样品相互作用,而且还与空气中的分子相互作用,这会立即增加背景信号。因此,当创造真空环境时,能够降低噪声并提高数据质量。排空光学单元要求仪器内的所有不同光学组件都是适当的完全封装和自动化。我们可以在不同的光束几何形状、不同的光学元件和不同的样品台之间切换。这种高水平的自动化不是由任何竞争对手提供的。此外,设备和样本的调整也会自动进行,这增加了结果的可靠性,”Petra Kotnik解释道。唯一不是安东帕制造的关键部件由捷克公司Advacam提供。制造商生产了XRDynamic 500中使用的X射线探测器。Advacam使用欧洲核子研究所开发的最新探测器技术——Timepix3芯片。欧洲核研究组织(CERN)是位于日内瓦附近的一个主要研究机构。CERN进行基础物理研究,特别是借助著名的粒子加速器研究物质的结构。最近几个月,在鲁尔河畔米尔海姆的马克斯普朗克研究所和格拉茨的技术大学,XRDynamic 500已经进行了几项测试。软件的易懂操作给测试人员留下了特别深刻的印象。控制软件非常强大和复杂,但仍保持用户友好。材料表征领域新篇章的必备条件已经有了。Friedrich Santner很高兴:“祝贺整个MCX团队取得的这一巨大成就,这样,XRDynamic 500使得明年即将到来的100周年实现了首尾呼应。”
  • 繁花三月,您是否在国际粉末冶金展上与弗尔德仪器不期而遇?
    3月27日,2018上海国际粉末冶金展在上海光大会展中心圆满落幕!本届上海国际粉末冶金展共有415家展商,展期三天共迎来专业观众达18219人。为了寻找粉末注射成型加工制造中创新高效的解决方案,众多观众被弗尔德仪器展位深深吸引,我们能够为粉末冶金行业提供一流的颗粒粒度粒形分析、元素分析、热处理产品。在国际粉末冶金展现场,弗尔德仪器展出了德国Retsch(莱驰)三维振动筛分仪AS 200 control、CarboliteGero(卡博莱特盖罗)标准型箱式炉CWF 11/13和德国Eltra(埃尔特)氧/氮/氢元素分析仪ELEMENTRAC ONH-p。展出仪器吸引了众多观众驻足洽谈,并对弗尔德仪器针对粉末冶金行业的解决方案称道不已。在粉末冶金领域,CarboliteGero(卡博莱特盖罗)是增材制造行业知名的热处理炉供应商。在金属注射成型(MIM)应用领域中,CarboliteGero(卡博莱特盖罗)供应两种排胶炉(催化排胶和热力排胶)以及烧结炉。排胶和烧结这两种工艺可以分别在两台炉内进行,也可以使用排胶烧结一体炉。金属注射成型需要在硝酸催化下排胶,EBO炉是专门为严苛的催化排胶工艺而设计的,能够对温度曲线和气体压力实现精确控制,从而达到最好的排胶效果。在粉末冶金领域,Retsch(莱驰)的筛分设备可用于原料回收,如三维振动筛分仪AS 200 basic系列能够帮助处理3D打印工艺中金属粉末的分级,进而回收过细粉末颗粒。在粉末冶金过程中,为了确保最终产品的高质量,质量控制至关重要。德国Eltra(埃尔特)推出的碳硫分析仪CS-i可以测定金属粉末中的碳、硫含量。在烧结过程中,其他化学元素,如空气中的氧(锈蚀)和水分的氢(氢脆),这些元素可能会降低产品的质量,所以需要使用氧/氮/氢元素分析仪ONH-p进行检测分析。Retsch Technology(莱驰科技)提供创新的动态图像法设备可以测量粉末颗粒、悬浮物的粒度粒形,这些信息是粉末冶金工艺中金属粉末的流动性、可压缩性、孔隙度及烧结性能的关键参数。CAMSIZER X2性能强大,动态分析范围600nm-8mm。双高清分辨率摄像头每秒可捕捉三百多张照片,提供精度和重复性优良无比的粒度粒型分析。所见即所得,一切皆呈眼前,毫无保留。至此,2018上海国际粉末冶金展圆满落幕,感谢各位对弗尔德仪器的支持与厚爱!一路上有您,我们会不断推陈出新,为粉末冶金行业提供更加全面高效的解决方案。期待下一届上海国际粉末冶金展与您不见不散!
  • 拉曼毒品分析仪:神奇的白色小粉末居然有泡沫
    朋友跟我讲了个公司老宋的故事,说是中国版绝命毒师。 老宋是厂子特聘的化学专家,年薪二十几万,却开一辆临近报废的破桑塔纳。我问他为什么,他笑着打哈哈,答非所问,直到和他交往久了,我才明白其中的原因。老宋缺钱,很缺钱。后来我们这才知道,老宋的两个儿子都不成器。 有一天他带来一袋白色粉末,让我猜是什么东西。“这是……毒品?”我开玩笑。老宋一愣,随即哈哈大笑:“扯咧,洗衣粉!”老宋向水盆里倒了些粉末,晃了晃,果然漾起很多泡沫。我对他故作神秘的样子表达不满,他咧着嘴笑,露出满嘴黄牙。“你可真看得起你哥我,那玩意儿是一般人能造的?”一般人当然造不了,但老宋可不是一般人。 几个月之后老宋被捕,全厂轰动。 那天好几辆警车开进公司,从上面下来十几个全副武装的警察,过了片刻老宋被从实验室押了出来。我们挤在楼道上,看见老宋双手带着手铐,面色苍白。他走路踉踉跄跄,要不是身边有人搀扶,估计得瘫倒在地上。老宋被押进车间,然后有很多人向外搬东西。远远能看见是些反应罐、搅拌机、脱水机、磅秤、天平、制冷机之类,还有一些瓶瓶罐罐,拉了满满两车。老宋的罪名是制毒,这些就是他的作案设备。 老宋被捕后,关于他制毒的一些传闻渐渐流传开来。老宋制毒的动机当然是为了钱。他小儿子开车撞了人,事故很严重,要赔对方68万。老宋虽然年薪高,但是手头一时也拿不出那么多现金来,老宋实在走投无路,开始走上了一条不归路。至于如何制毒,对于老宋这种化学专家而言就是小儿科,就算是从普通药店就可以买到的常见感冒类、止咳类药物,经过老宋的手,也可以变成能让人欲罢不能的冰毒。就以市面上常见的某感冒药为例,从这类药物中提取一种名叫麻黄素的物质,经过加工制作成麻黄素混合液,然后将液体放入蒸馏烧瓶中,进行高温蒸馏,就可以得到甲基苯丙胺,这就是冰毒的主要成分,接下来的工作就是反复蒸馏,提高纯度。说到这里我觉得老宋仍保有一定的良知,因为他制作的冰毒纯度都不是很高。 回想起他之前制造的白色洗衣粉,我还开玩笑说是毒品。每每想起那一幕我就脊背发麻,感觉世事无常。 由于大部分毒品是白色粉末,犯罪分子经常用食盐、洗衣粉、白糖等白色粉末状物质来伪装和掩护毒品,给海关和公安办案人员带来困扰。同时毒品中淀粉、葡萄糖等添加成分,分子量大、极性强、不易气化,对其采用气相色谱法检验具有一定的难度。拉曼光谱属于分子振动光谱,具有所需检材量小、不破坏检材、不需要对样品进行前处理、操作简便、分析速度快等优点。拉曼光谱技术能够比较直观地观察到晶体或粉末的微观情况,对于晶体结构不同或晶体-粉末的混合物,能够直接断定是否有添加成分的存在,对微量杂质或掺杂物的分析具有独特的优越性。我们针对包括可卡因海洛因在内的七种毒品进行拉曼光谱检测。由图可知,七种常见毒品均有相当丰富的拉曼特征位移峰,且每个峰的信噪比较高。同时七种常见毒品的特征峰峰位相互间均有较大差异,通过其特征拉曼峰峰位的不同区分不同成分的毒品。 我们还鉴定了包括奶粉、洗衣粉在内的四种白色粉末状物质,洗衣粉是混合物,且不同厂家的洗衣粉有不同的配方,所以会产生不同的拉曼谱图,不同厂家奶粉的拉曼谱图也有所差异。也就是说由于洗衣粉和奶粉不具有固定的分子结构,也就不具有固定的拉曼谱图,本次鉴定的只是一种奶粉和一种洗衣粉的拉曼谱图,而不是标样谱图。 拉曼光谱分析技术实现了对毒品及其常见添加成分的快速分析。由于拉曼光谱具有微区分析功能,即使毒品和其它白色粉末状物质混和在一起,也可以通过显微分析技术对其进行识别,得到毒品和其它白色粉末分别的拉曼光谱图。拉曼光谱法是检验常见毒品及其添加成分的快速有效的方法。现已成熟运用于刑侦、安检、缉毒等领域。
  • 大昌华嘉即将于广州举办粉末的性质及其评价研讨会
    大昌华嘉公司将于2013年3月20日在华南理工大学举办的&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。 我们知道,由于粉末自身的复杂性,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上,我们可以通过粉末颗粒的大小,比表面的测量,以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量;宏观上,由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 本次讲座将通过宏观的方法介绍几种典型的不同粉末加工环境下相关的粉末流动特性如何影响其加工表现或者产品质量的案例,说明为什么应用多功能流动性测试仪测试并完整了解粉末在充气或者固结等不同应力环境下,和在静止或移动的不同状态下的性质对于粉末处理和加工至关重要;另外还将通过微观的方法即激光衍射、动态图像分析,动态光散射或其它方法测试颗粒大小,分布,zeta电位,图形,用以评价粉末的微观性质。附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。 美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。会议日程: 时 间:2013年3月20日(周三)上午9点-下午17点地 点:华南理工大学 西湖苑宾馆广州市五山街华南理工大学校内西湖畔会议室:2号会议室 08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业(中国)有限公司 致辞严秀英 销售经理, DKSH09:15 &ndash 10:15粉末流动性质及行为特点傅晓伟 博士,Freeman Technology10:15 &ndash 10:30茶歇 10:30 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用傅晓伟 博士,Freeman Technology12:00 &ndash 13:00午餐 13:00 &ndash 14:30粒度大小,形状及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射,动态图像分析及动态光散射法&rdquo 严秀英 销售经理, DKSH14:30 &ndash 14:50茶歇 14:50 &ndash 16:30现场仪器操作,软件演示及现场答疑严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器(或新的需求) 联系人:老小姐电话:020-81320662电子邮箱:jessica.lao@dksh.com
  • 图像分析法在3D打印金属粉末粒度及形状表征领域的应用
    2021年6月1日,《增材制造 金属粉末性能表征方法》(GB/T 39251-2020)[6]正式实施, 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》(GB/T 21649.2- 2017)[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年,德国最大的学术组织德 国工程师协会(Verein Deutscher Ingenieure,VDI)在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》(VDI 3405 Part 2.3)[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法;美国材料试验协会(American Society of Testing Materials,ASTM)在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》(ASTM 52907:2019)[12]中, 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施,代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程,技术层面已经十分成熟,得益于其“所见即所得”的直接测量方法,如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇, 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析,论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明:1 分散态的颗粒;2 颗粒运动控制装置;3 测量区域;4 光源;5 光学系统;6 景深;7 图像采集 设备;8 图像分析设备;9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程:粉末样品在(2)颗粒运动控制装置的控制下,均匀分散地进入(3) 测量区域,(4)光源发射的可见光经(5)光学系统转变为平行光,平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被(6)图像采集设备拍摄捕捉,颗粒图像传输至(8)图像分析设备,统 计分析得到最终结果(9)。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2,分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄,同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低,以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外,3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型,另有大部分粉末需要回收利用,回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段,使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布,使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末,并使用筛分法筛选出<60μm的1#与2#合 金粉末,使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末,得到图3样品图片,使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末,得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线(左)与球形度曲线(右)分析仪器:Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示,1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠,但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异,其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧,表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知,1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右,使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异;使用SEM观察颗粒形状,如图3所示,虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则,但SEM无法量化表征粒形数值,只能作为参考展示和定性分析; 使用动态图像法检测两个样品,球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596,如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话,1#与2#样品SPHT>0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟,就统计了超过1000万颗颗粒信息,得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头,每 秒钟可拍摄超过300张图像,软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像,如图5所示,使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据,基于真实的颗粒测量,所见即所得, 不受样品折射率、遮光率的影响,不受筛网变形影响,检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中,粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法,笔者 分析是在标准制定过程中,考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪,出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中,均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一,在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同,颗粒粒径有多种不同定义,如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min:颗粒弦长,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc,取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min,Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea:等效球径,与颗粒投影面积相等的圆形的直径,Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max:颗粒长度,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe,取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max,即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置,一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论,利用颗粒对光的散射现象,根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布:当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时,即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea,对于大部分非规则的颗粒样品,激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末,得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器:Camsizer X2(Microtrac MRB) 激光粒度分析仪器:Sync(Microtrac MRB) 红色曲线:Xc min 颗粒弦长;绿色曲线:Xarea 等效球径;蓝色曲线:XFe max 颗粒长度;黑色曲线:激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线,如果样品是球形颗粒,如图7中Sample1与Sample2所示,3条曲线差距很小;如果样品 中含有非球形颗粒,如图7中Sample3与Sample4所示,3条曲线就会呈现明显差异,并且样品 越不规则,3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度,其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末,所有颗粒的弦长均应小于53μm,只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示,Sample2的红色曲线Xc min上限D100<53μm,只有 蓝色曲线XFe max检测到少量>53μm的颗粒,而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 >53μm,与实际存在误差。这表明,激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确,图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100,更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法,被广泛应用于金属粉末的质量控制,此次实施的国家标准中,建议>45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低,缺点是检测效率低,人为误差大, 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网,网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径,非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长,如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒,得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线,横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器:Camsizer P4(Microtrac MRB) 筛分法分析仪器:AS200C(Retsch GmbH) 如图8所示,即使是粒度分布非常宽的样品,动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测, 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致,可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中,由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素,再加上筛分过程中的人为误差,常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差,首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网,其次,应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率,从而影响成型件的结构强度,容易形成空隙和划痕,所以需要对金属粉末的粒度分布,尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制,对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术,拍摄区域宽,分析精度高,对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克<80微米的金属粉末样品(图9 上左)中加入约0.005克(0.1%)的超过200μm 的大颗粒(图9 上中),使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示,Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒, 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度,得到如表3结果: 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒,Camsizer X2也能够准确识别,依靠其双摄像头成像 技术,Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中,显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件, 即为一台静态图像分析仪器,方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》 (GB/T 21649.1 2008)[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头,可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒,检测上限可达1.5毫米,完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样,静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数,如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品,对比两种方法的优劣,得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪:Camsizer X2 (Microtrac MRB) 静态图像分析仪:Camsizer M1 (Microtrac MRB) 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少,容易产生取样误差,适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少,所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大,如图11所示,90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差,为了增加颗粒统计数量提高统计代表性,静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知,窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好,宽分布粗颗粒样品一致性较差;动态图像比静态图像分析时间短,颗粒统计量大。 同时,静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet,使用10-70kPa的负压均匀分散粉末,避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象,分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源,能够从多角度拍摄分析金属粉末,在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像,见图13。图13 Camsizer M1入射光(左)与透射光(右)拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态,并且光学系统性能更加优秀,静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像(图13 左)能够拍摄颗粒表面细节, 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态,有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析,完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种,动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短,检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比,适用于金属粉末的快速准确质检; 静态图像法的优势是图像清晰度高,可以观察更多金属粉末的表面细节,适用于研发,但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高,取样量少容易产生取样误差,摄像头的聚焦范围窄,不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者:王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB
  • 新标准图文解析-增材制造金属粉末性能表征方法
    本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起,GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施!该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法,检测项目主要包括:外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家,其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含:ü 激光衍射法:Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法:Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法):Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢?这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中,先使金属粉末层分布于制造平台上,然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后,平台将被降低,并且过程将持续重复,直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除,并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性,是该工艺的关键技术指标,例如,对于选择性激光熔融工艺(SLM),最佳粉末粒度在 15-45 μm;而对于电子束熔融工艺(EBM),最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm(对于 EBM)范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2,粉末中大颗粒过多降低填料的密度,而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时,填充密度最大,大颗粒中的小空隙被小颗粒填满,流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一,通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要,这也是我们为什么要优化粒度及其分布,以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例,这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性,较低的堆积密度会导致熔融不连续,完成件表面粗糙,导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示,粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像,熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关,如果堆积密度高,就会形成一个连续的熔融池,生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布,做了具体的推荐要求,涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示:ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术:激光衍射法 关于粒度及粒度分布,在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中,推荐是使用激光衍射法,具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点,除此之外,激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测,该技术测试覆盖范围宽(马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm,完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围)。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中,激光束穿过分散的颗粒样品,测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强,而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论,根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化,可实现按钮操作,并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析,并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ,可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换,测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果,可以看到湿法和干法结果一致。其实,如果优化了分散程序且采样具有可比性,干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出,干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中,关于金属粉末粒度要求来看,这应该属于I 类金属粉末材料,适用于粉末床熔融(选区激光熔融)增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术:动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种:ü SEM技术:分辨率高,但统计颗粒数目不多,可作为定性技术;ü 动态图像技术:可以提供很多的颗粒数量,但图像质量较差,对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构,较为困难;ü 静态图像技术:可以兼顾分辨率和颗粒数量,可以定性,也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状,也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法(静态图像法)。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像,搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像,并且可以定量测试样品的分布数据,还有32个尺寸和形状的相关指标,如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比,可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料,简化故障排除,并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪(左)金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号,Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像,并提供数量分布,并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在,以及它的外观,是高度球形的颗粒,卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪,用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息,以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比,自动成像更高效,可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm,采用整体式干粉分散装置,优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机,从样品分散到结果分析,均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用,昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降,避免导致灾难性的零件故障,关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测,为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异,进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果,红色为原始粉末,绿色为使用8次的粉末,蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图,红色是原始粉末,蓝色为使用8次的粉末,黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。 联系我们:马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱:info@malvern.com.cn官方网址:www.malvernpanalytical.com.cn
  • 粉末测试解决方案——在IPB 2015 展领略FT4 粉末流变仪的魅力
    2015年10月12日,中国上海 2015年10月28日-30日,国际粉体工业、散装技术展览会暨会议(IPB)将在中国上海举行,期间观众将有机会领略来自富瑞曼科技的通用多功能粉体测试仪——FT4粉体流变仪TM的风采。 FT4采用了具有专利的动态测试方法,通过符合ASTM D7891的全自动剪切单元,对粉体多项指标如密度、可压缩性、透气性进行测试,从流动性和可加工性的角度对粉体特性进行量化。FT4在化工、制药、硒鼓、食品、粉末涂料、金属、陶瓷以及快速成型制造业得到了广泛应用。它所提供的数据,可以加深人们对工艺和产品的了解、缩短研发和配方周期、促进产品的成功规模化生产,为长期优化粉体加工提供长期支持。 该仪器将于1228(DKSH)展位号展出。整个IPB期间,富瑞曼科技的代表都会在现场,希望有机会与您一起探讨粉体表征和加工性能方面的难题。热忱期待您的光临。
  • 大昌华嘉即将在南京举办粉末的性质及其评价研讨会
    大昌华嘉公司仪器部将于2012年12月6日在南京工业大学举办&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。诚邀各位老师专家莅临参加。 我们知道,由于粉末自身的复杂性,能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上,我们可以通过粉末颗粒的大小,比表面的测量,以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量;宏观上,由于粉末自身的复杂性,粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿,因而,我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 附: 大昌华嘉商业(中国)有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器,在中国的石油,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术,其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证,并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 大昌华嘉商业(中国)有限公司市场部2012-11-12会议日程: 时 间:2012年12月6日(周四)上午9点-下午17点地 点:南京工业大学(江苏省南京市新模范马路5号 创新科技大楼A座506室,地铁1号线新模范马路站)会议室:5楼会议室 08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业(中国)有限公司 致辞姜丹, DKSH09:15 &ndash 10:15粉末流动性质及行为特点傅晓伟 博士,Freeman Technology10:15 &ndash 10:30茶歇 10:30 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用傅晓伟 博士,Freeman Technology12:00 &ndash 13:00午餐 13:00 &ndash 14:00"One Stop Shop" ~颗粒分析的特性~严秀英 销售经理, DKSH14:00 &ndash 15:00粒度大小及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射及动态光散射法&rdquo Philip E. Plantz, PhD, Microtrac15:00 &ndash 16:00颗粒大小与形状测量-- "图像技术" ~2D & 3D~Terje Jø rgensen, Microtrac16:00 &ndash 17:00现场仪器操作,软件演示及现场答疑严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器(或新的需求) 联系人:姜小姐电话:4008210778 ;传真:021-33678466电子邮箱:ins.cn@dksh.com
  • 欧美克LS-909E干法激光粒度仪在粉末涂料行业的创新应用
    干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求,我国“漆改粉”趋势加速,粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告,到2025年,全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看,我国粉末涂料产销量已占全球60%左右,引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比,粉末涂料对材料的利用率很高(高达99%),任何过量喷涂都可以回收利用,从而大限度地减少了浪费;具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品;粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性,与替代涂料相比,粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势,在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展,而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道,涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面: 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好,但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后,重力会远大于库仑力,导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗,涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态,然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式:t=kμR/γ(t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度),我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗,将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm,涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究,粉末涂料存在一个临界粒径,大于这个粒径,粉末不易结块,反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径,否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒,这些颗粒既浪费了原材料和能源,又严重影响涂料的存藏性能,应该尽量减少其含量。 因此,有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一,其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起,常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因,会导致测试结果不稳定,并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质,在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理,测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态,得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上,粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统,智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势,能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面,主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器,结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术,保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统,样品池具有三重调节设计:进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制,使测试遮光率易于控制并节省样品量;内置分散压和负压传感器,实时监控测样状态,并具有错误警示功能;干法窗口采用密闭管道式设计,结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置,大限度回收样品,也使主机不受粉尘影响,极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作,并提高了窗口玻璃的使用寿命,同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面,LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um,速度更快,既可作为自动测量的一部分,亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能,避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差,并能延长对中机构寿命。 值得一提的是,LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库,具有200多种常见材料光学参数,用户也可以自定义材料和折射率,包括折射率实部和虚部(对应样品的吸收率)。结合简单易操作的SOP标准操作流程,使分析测试流程标准化,减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能:可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告,并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能,以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式,报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果,进行数据的图形比对和数值统计分析,对多个参数进行分类、排序、筛选,并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板,让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪,甫一问世,已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科,在每一个行业中都有极深入的应用研究,即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行,不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场,为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值,共同助力粉末涂料行业的创新发展!
  • 美国金属粉末工业联合会发布新版标准
    美国金属粉末工业联合会(MPIF)最近发布了2010新版金属粉末和粉末冶金制品检测方法标准及标准35,粉末冶金自润滑轴承材料标准。检测方法标准共130页,包含了39个关于专业术语以及金属粉末、粉末冶金零件、金属注射成型(MIM)零件、金属过滤器和粉末冶金设备的推荐检测方法标准。自润滑轴承标准共28页,包括有一个扩散合金化铁-青铜轴承的新的材料部分,油浸渍效率新资料,青铜轴承的修正资料以及数据表的修改。  除了增加了一个新标准――粉末冶金材料的总碳含量测定试样制备(硬质合金除外),新版的测试方法标准对10个标准进行了修改。  两版标准都参照了相关的ASTM和ISO标准。  检测方法标准可提供平装、电子版以及CD-ROM格式,每份75美金。轴承标准也同样提供这3种格式,每份35美金。
  • 粉末产品流动性测试解决方案
    药物粉末是一种干燥的、散状固体,由很多细小的颗粒组成,通常根据粗细和颗粒大小进行分类。粉末本身并没有被广泛地用作剂型,但经常被用于其他剂型的制备,如片剂,胶囊剂和吸入剂,并经常添加至其他成分中制成半固体状,如乳剂、软膏和膏状。1 方法介绍 粉末的流动性取决于几个因素,有些与粉末原材料有关,有些与实际生产过程有关,例如粉末从容器(料斗、漏斗、圆筒等)流出的能力或制成片剂时的可压缩性。美国药典1174章节和欧洲药典2.9.36章节药典推荐了三种测试粉末流动的方法:1 通过孔口流动测试定量粉末流过已知尺寸孔口的能力和时间是一种有效的测试方法。顾名思义,这种技术只适用于自由流动的粉末,不适用于粘性材料。2 静止角法(休止角)静止角,也有的称为休止角,是将粉末颗粒倒在水平表面时产生的圆锥形角度(相对于水平基底)。这与有关材料的密度、表面积、摩擦系数有关。3 剪切池法 测量破坏由散状样品形成的圆盘时的剪切力。包括2个阶段:样品固结和破坏(剪切强度),剪切池方法被广泛应用于制药行业来确定细小颗粒粉末和散状固体的流动特性以及它们在箱子、漏斗、给料机和其他处理设备上的表现。2 测试解决方案 Copley的BEP2型流动性测试仪为您提供了测试粉末流动性的方法,包含药典中引用的3种方法:通过孔口流动,静止角和剪切池,是一台一体而高效的仪器。通过在挡板机制中添加天平/计时器快捷装置来替代秒表,简化质量和时间的测试,可测试如下参数:a.固定重量样品的流动时间b.固定时间流出的样品重量c.固定体积样品的流动时间d.单位时间的样品重量(重量/时间)3 丰富的配件4 订货信息
  • 弗尔德仪器盛装出席2017上海国际粉末冶金工业展览会
    上海国际粉末冶金工业展览会(简称PM CHINA)创办于2008年,已经成功连续在上海光大会展中心举办了九届。全球制造业正加速向中国转移,汽车行业、机械制造、金属行业、航空航天、仪器仪表、五金工具、工程机械、电子家电及高科技产业等迅猛发展,为粉末冶金行业带来了不可多得的发展机遇和巨大的市场空间。粉末冶金是一种非常理想的加工工艺,它生产出来的产品不管是性能还是质量都是非常优异的,得到了各个行业的认知、认可和广泛应用。2017年4月26至28日,弗尔德仪器盛装亮相上海光大会展中心举办的2017第十届上海国际粉末冶金展览会暨会议(PM China 2017),与更多更专业的观众一起汇聚和交流粉末冶金行业的新产品、新应用。 在此次展会中德国RETSCH(莱驰)展出的筛分仪采用电磁振荡驱动,这是RETSCH的一项专利技术(EP 0642844)。这种驱动机制能产生三维的抛掷运动效果,使得被筛分的物料能均一分布在整个筛分面上。广泛应用于科研与开发,原材料、中间产品及最终产品的质量控制以及生产监控等领域。在粉末冶金领域RETSCH的产品致力于原材料的回收。振荡筛分仪AS200control可用于3D打印过程中筛分剩余的金属粉末,筛分出的金属粉末就可继续重新再利用到接下来的3D打印过程中。 德国Retsch(莱驰)的BB500 XL特别适合煤矿,钢铁厂和矿业。BB500 XL整体构造坚固,功率强劲,以其卓越的破碎率著称。由于研磨腔倾角大,破碎动能效率高可以一次处理最大110mm的进样尺寸,最终出样细度90%小于0.5mm。漏斗为防回溅设计,研磨腔为楔形构造,颚板每分钟来回摆动780下。一个撞击循环中,固定的颚板间隙保证了出样细度。两个重力飞轮带给颚板额外的撞击力。创新式的双轮旋转设计延长了使用寿命。一旦样品被处理到小于间隙尺寸,就会掉落至收集槽。间隙设定为连续式标尺,优化了出样细度。 BB500 XL — 一次粉碎至精细粉末应用案例:粉末冶金件的破碎粉末冶金件(PM件)尺寸精度高,合金成分组成广泛,密度范围可从多孔轻质到高致密变化。试验中,4公斤预烧结PM件(50-100mm进样尺寸)使用BB500 XL 粉碎,最终出样细度84%250微米,90%500微米。这样的出样细度可以使其在生产工艺中直接循环使用而无需两次研磨流程。 此次展会上,很多专业观众对莱驰科技新型的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪CamsizerX2展现出浓厚的兴趣。粒度大小和形态是粉体质量控制的一部分,Camsizer X2相比于其他粒度分析仪器,分析速度快,测量更精确,形态信息更完整,维护成本低。Camsizer X2是在Camsizer获得巨大成功后推出的新一款粒度及粒形分析仪,采用了更高分辨率的光学系统,提供更多的分析模块可选。粉体颗粒的尺寸越小越容易发生团聚现象,以往的粒度分析技术由于解决不了分散问题而得不到准确而具有重现性的分析结果,而Camsizer X2可选的X-Fall、X-Jet、X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行分析,由于具有足够的进样量也不受其他因素(如折射率)影响,Camsizer X2还能够准确测量到粉体的整体形态信息,比如球形度、对称性等。应用举例:矿物颗粒 动态图像技术采用的是直接测量的原理,“所见即所得”,它可以给出依据不同粒度定义而得到的粒度分布曲线。如图所示:蓝色(XA)曲线是依据等效球径得到的粒度分布,红色(Xw)曲线是依据投影宽度得到的粒度分布,绿色(XL)曲线是依据投影长度得到的粒度分布,桔红色曲线为激光粒度仪所测结果,由此可见,激光法的测量结果与等效球径分布曲线较为接近,但是激光法所得到的粒度分布更宽,在大颗粒的测量上有比较大的误差,桔红色曲线显示样品有约5%的颗粒超过0.5mm,而事实上筛分的结果并非如此,投影宽度(Xw)的分布曲线也验证如此。这是因为,激光衍射法是一种间接测量的方法,它无法从信号上区分颗粒的投影宽度和投影长度,因此原则上激光法可满足于球形颗粒的粒度分析,但对于非球形或不规则颗粒的分析结果则可能有比较大的误差。 金属粉末中的碳、氢、氧、氮、硫的各元素含量会对产品的质量起到很大的影响,比如延展性或防腐蚀性,因此无论是在生产过程中还是最后的质量控制方面,都需要对上述元素含量进行精确的分析和测定。ELTRA提供的ONH-p和CS-800可以对五元素进行快速准确的分析,也适合其他如陶瓷等无机物样品的分析。 CarboliteGero(卡博莱特盖罗)是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌,拥有了全系列炉类产品,加热温度从室温至3000°C,容积从3L至14000L,应用领域覆盖实验室至工业,包括各类气氛炉类产品。广泛应用于各种实验室、中试及工业领域,是为数不多的有能力基于工程学、材料科学、排胶、烧结、金属/陶瓷注射成型(MIM/CIM)、钎焊领域的经验,为用户提供个性化的应用高要求的加热炉制造公司。下图为用户定制的GPC 13/300B,配反应罐,符合AMS 2750E Class 1、A类仪表配置。用于排胶和烧结工艺(Ref. no. 735056)。 除了仪器的展示,弗尔德仪器还在展会上介绍2017年全球回馈活动,填写展会反馈表即可参加抽奖,奖品为VR游戏机或者迷你3D打印机! 现在就登陆http://win.verder-scientific.com/cn了解详情吧!
  • 邀请函|第十三届上海国际粉末冶金展览
    上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展(PM CHINA),将于2020年8月12日至14日在上海世博展览馆举行。粉末冶金技术的应用领域正日新月异地扩大。目前,粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域,成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,代理众多欧美先进仪器,其中就包括与粉末冶金相关的科学仪器。即将亮相本次展会的仪器有光学接触角测量仪ThetaFlex、激光粒度粒形分析仪Sync、稳定性分析仪AGS、全自动比表面积及孔径分布测定仪miniX、粉体振实密度分析仪Granupack,粉体剪切性能分析仪Granudrum等。讲座预告展品介绍激光粒度粒形分析仪Sync 美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年Microtrac公司隆重推出一款的静态激光衍射技术与动态图像分析技术集于一体的激光粒度粒形分析仪Sync, 可以为用户提供比以往更多的颗粒粒子的信息。Sync可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。Biolin光学接触角测量仪Theta Flex Biolin光学接触角测量仪Attension Theta Flex,将进一步增强百欧林品牌在光学接触角仪器市场上的占有率和地位。有了这款产品,并搭配百欧林全新推出的网上支持系统Support Portal,能够提供更加优质的用户体验。一台接触角测量仪,满足所有测试需求便捷的数据处理和导出实时分析完全自动化为每个需求提供灵活性一流的用户界面优化工业使用优越的分析精度Turbiscan稳定性分析仪AGS 专为大批量研发部门和质检部门设计。TurbiScan Lab 与全自动机械手的完美结合。全自动机械手包括3个独立的恒温槽和一个样品输送的机械臂。每个恒温槽中有18个样品槽,一共可以存储54个样品依次测量。恒温槽温度控制从室温+5℃到60℃,样品输送的机械臂每小时运行60次,可连续7天不间断工作。 能量色散X射线荧光光谱仪S2 PUMAS2 PUMA仪器为台式能量色散型X 射线荧光(EDXRF) 光谱仪,它采用了激发和检测技术的新成果。该仪器运行稳定,操作简便,对整个元素周期表中的元素均具备卓越的分析性能。S2 PUMA光谱仪依靠各种软件模块(用于处理先进的无标分析Smart-Quant和符合法规要求的21CFR Part11)增强其功能,是一款经济实惠、高度灵活的分析工具,适用于各种应用场合。全自动比表面积及孔径分布测定仪miniX 4个样品同时测量 测量时间大大缩短 配备了 GDO* 功能 在很宽的温度范围内测量各种气体的吸附等温线。 能够以最少的条件设置测量未知样品的吸附等温线。 采用先进的自由空间测量技术(AFSM™ ) 提高了测量精度和再现性。粉体振实密度分析仪GranupackGranuPack是基于近年来的基础研究成果而发展起来的一种自动化、经过改进的振实密度测量方法。用自动化装置分析了连续震动过程中粉体的行为。通过从压实曲线精确测量了豪斯纳比Hr、初始密度和振实密度(精度0.4%)。此外,通过振实曲线精确获得动力参数n1/2和最大密度ρ(∞)。粉体剪切性能分析仪Granudrum流动角度受一系列参数的影响:颗粒间的摩擦、颗粒的形状、颗粒间的内聚力(范德瓦尔斯力、静电力和毛细管力)。动态粘聚指数只与颗粒间的粘聚力有关。粘性粉体趋向于间歇流动,而非粘性粉体则为规则流动。因此,接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉体。当粉体的粘结性增大时,粘结指数也随之增大。因此,粘结指数也可以量化粉体的展布性。展位图展位号是A102识别二维码马上报名
  • 固粉加样报告|自动化高通量粉末称量分装应用研究报告
    制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业,都离不开固体加样这一单调重复的实验步骤。手工固体投料加样方式会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错,因此,自动化固体投料的需求在各行业逐步增加。发展到今天,国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备,但依然面临很多挑战:&bull 单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系;&bull 样品需要人工预处理,如降低样品颗粒度、干燥样品、过滤样品等,自动化程度有待提高;&bull 单通道自动化设备,原料桶切换仍需人工介入操作,并未做到真正的解放人力;&bull 多类型固体原料性状不同,称量精准度无法全部满足需求。市场上是否有 “无需人工介入,自动化加粉称量、分装” 的固体加样仪应对以上挑战?本篇应用报告里,晶泰科技在自主研发的 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪上进行实测研究,选取了 6 种不同物理特性的固体粉末,通过设置不同目标加样量,分别对加样次数、加样速度、加样准确度等数据进行记录分析,用实际应用数据说话,满足您不同应用场景的自动化称量分装需求。测试方案选取 6 种不同物理特性的固体粉末,设置了 5/10/20/100mg 四个目标加样量,多次(12 次或 96 次)测量,记录 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪对于不同粉末在不同目标加样量下的称量数据:平均加样值、加样偏差、加样时间等,以观察 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪在 “粉末自动化称量、分装” 应用上的表现。&bull 测试粉末样品:6 种,分别为 HATU、X-Phos、碳酸钾、山梨醇、乳糖、硬脂酸镁;&bull 目标加样量:5mg、10mg 、20mg 和 100mg;&bull 每种粉末样品分装到不同接收容器托盘中,选取的接收容器托盘:8mL×12试剂瓶,96 孔板。样品选取我们精心挑选了 6 种固体粉末,代表制药、石油化工、精细化工、食品等实验研究中经常遇到的具有不同物理特性的粉末样品,详细信息如下表 1:表1:6种不同性状粉末样品自动化测试结果以上测试数据可以看出,ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪可以准确、稳定称量不同物理特性的固体粉末,具体表现如下:&bull ChemPlus&trade 适用样品可以覆盖较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,甚至是 HATU 这种吸潮结块特性的固体粉末,ChemPlus&trade 的称量数据依旧很稳定出色;&bull 对所有目标重量的加样称量偏差基本在 0.1mg 范围内;&bull 小量程的目标加样速度更快,并且保证高准确度;&bull 流动性好容易加不准,流动性差粉末不容易掉下来,这些都是自动化处理的挑战,但面对各类量程目标加样,ChemPlus&trade 都可以快速准确的称量分装碳酸钾、乳糖这些流动性各异的样品;&bull 96 孔板孔径小、易交叉污染,静电粉末加粉挑战难度非常大,但 ChemPlus&trade 凭借除静电装置和独特粉桶设计,高效顺利完成硬脂酸镁这种静电粉末的 96 孔板加粉操作;&bull 可以根据需要把样品分装到不同接收容器,如 2mL×24,4mL×12,8mL×12,20mLx6、96 孔板等(表中仅以 8mL×12、96 孔板为例)。ChemPlus&trade 处理不同类型粉末的性能&bull 独特粉筒设计,吸潮结块、蓬松流动性差等难处理粉末轻松应对易结块,流动性差的 HATU 容易在加粉过程中堵住出粉口;X-Phos、乳糖此类粉末蓬松,流动性差,加粉过程中容易加粉速度过慢,晶泰科技的粉筒结构经过反复迭代优化,确保固体粉末的顺利加粉。&bull 自适应加粉算法智能调节,保证流动性好、大颗粒等多类粉末准确加粉碳酸钾的流动性好,在加粉过程中的准确度需要算法精细调控,山梨醇具有较大颗粒,同样需要合适的算法保证其准确度,晶泰科技自研的控制算法将加粉过程分为多个阶段,包括了最开始的粉末适应阶段,快速加粉阶段和最后的精确控制阶段,可对不同性状的粉末进行适应,达到准确加粉。&bull 配备除静电装置,有效应对“静电飘粉”硬脂酸镁质量比较轻,在加粉过程中更是容易产生静电导致飘粉,晶泰科技的固体加样仪中配备的除静电装置,同时为了平衡加样速度与保证粉末不飘出样品瓶,粉筒出粉口的大小经过反复优化,应用在 96 孔板此类小孔径目标容器中加样同样能够避免交叉污染的风险。ChemPlus&trade 功能优势&bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率;&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末;&bull 智能算法参数调节:自适应加粉算法,多类型粉末智能识别;&bull 压电陶瓷激振技术:多类型粉末出粉更流畅;&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确;&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本;&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型;&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶;&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪;&bull 简易交互软件:可视化操作软件,易上手使用。ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和兼容不同接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的称重固体加样操作。ChemPlus&trade 自动化粉末加样技术能够处理多种粉末,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末,自适应加粉算法,多类型粉末智能识别,无需针对特定粉末进行设置或者优化加样参数。ChemPlus&trade 可作为制药、石油化工、精细化工、材料合成、食品饮料、再生能源、生物研究等行业实验室中自动化加粉称量、分装的通用设备。产品彩页和应用报告可在晶泰科技展位“资料中心”直接下载。(点击该行文字可直接跳转)
  • 3D打印的基石——粉末材料的性能表征方法
    一、 概述在金属3D打印技术中,粉末材料作为“基石”,很大程度上决定了最终打印成品的质量和性能。金属3D打印技术的未来发展,也与材料本身的性能密切相关,包括材料的粒径、孔隙率、密度、流动性等。金属3D打印大多采用选择性激光烧结(SLS)与选择性激光熔化(SLM)技术,打印过程中均涉及铺粉这一关键步骤,要求形成均匀的粉层,因此需要考察金属粉末的成堆状态和流动性能,这也将影响最终烧结成件的表面粗糙度和抗拉强度等关键性能指标。二、 材料性能评价按照最新国标GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》的要求,3D打印用金属粉末的粒径、孔隙率、有效密度、振实密度和流动性等特性都需要进行检测。因此,选择最合适的表征方法确定相关参数,并建立金属粉末原料的数据库尤为重要,可为材料研发和生产环节提供指导。金属粉末由于其固有属性,通常粒径较小、孔隙率较低、流动性较好,对表征方法的灵敏度和适用性都提出了一定的要求。本文将针对上述3D打印用金属粉末的关键参数表征技术进行介绍。1. 亚筛分法测量金属颗粒粒径测试原理:利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化,通过改变样品高度和孔隙率,同时控制一定流速通过颗粒床层,使用Kozeny-Carman方程确定特征表面积SSA和平均粒径。应用领域:符合ASTM B330-12标准,用于测量金属粉末以及相关化合物的粒径。全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II(点击图片了解仪器详情)2. 压汞法计算孔隙率测试原理:在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。应用领域:孔隙率会显著减低材料的抗压强度与疲劳性能,无法满足材料的正常使用需求。压汞法可用于计算多孔材料或打印产品的总孔体积、孔径分布和孔隙率等参数。AutoPore V系列高性能全自动压汞仪(点击图片了解仪器详情)3. 气体置换法获得有效密度测试原理:使用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度,即有效密度。应用优势:气体置换法测密度比液体浸透法更准确,重复性更好;可测量材料或小型成件的有效密度。全自动气体置换法真密度仪ACCUPYC II 1345(点击图片了解仪器详情)4. 全自动振实密度分析测试原理:使用刚性球状颗粒作为替代介质,紧密裹覆在材料外表面并填充材料间隙,精确测出样品的包裹体积并算得密度。替代介质的颗粒很小,在混合过程中与样品表面紧密贴合,但不会进入样品孔隙。应用优势:与传统的振实密度相比,全自动振实密度分析仪能够更快速、更安静地获取更高重复性的精确结果;可测量材料或小型成件的振实密度。GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪(点击图片了解仪器详情)5. 流动性测试原理:使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体,建立精确的颗粒相互作用模式,粉体对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒间相对运动的难易程度,即粉体的流动性能。同时集成自动化剪切盒,也能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。应用优势:符合ASTM D7891标准,用于测量金属粉末的流动性。相比现有技术(霍尔流速计所用漏斗法)更加自动化,该技术灵敏度更高,能够精确表征批次间的微小差异,评价不同供应商和制造方法的影响以及评估原料筛分前后的差异。FT4粉体流变仪(点击图片了解仪器详情)三、 小结通过上述现代化评价手段,有助于优化3D打印用金属粉末的性能,从而实现重复利用;同时可避免因检测技术的不适用性而花费大量金钱和时间,减少成品的不合格率,帮助企业降本增效。作者:麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
  • 用动态粉末测试方法优化湿法造粒工艺
    湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺,目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒,方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能,包括提高生产量,赋予片剂所需的关键属性等。但是,这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品,而非最终产品,从而产生了一个问题,即:如何控制造粒工艺,获得最终能生产出良好片剂的粒子?在第一种情况下,有必要确定潮湿颗粒可测定的参数,以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group(基伊埃集团)公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统,用于造粒,并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果,来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明,动态粉体测试作为一种有价值的工具,可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制,并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性,使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性,赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒,提高压片产量,并使片剂拥有所需的关键品质属性,如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时,配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起,形成均匀的颗粒。然后,这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工,形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数,包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量,调节粒子属性,确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是,要生产出具有规定属性的粒子,需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响,同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验,可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量, 并直接测定了松体的流动特性,这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性,以精确模拟加工环境,获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时,测量作用于刀片上的扭矩及力,以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时,测得基本流动能(BFE)。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时,在受力状态下的流动特性。比能(SE)测量的则是刀片向上运动时粉体的特性,直接反映了低压环境下,如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究,用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下,片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机,可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发,系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段,对不同造粒条件,如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试,测试的是基于乙酰氨基酚(APAP)及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数,并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示,如果螺杆速度保持不变,则随着含水量增加,BFE也升高。当含水率相同时,低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现,因为高含水量、低螺杆速度,造成喂料多,可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示,当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时,所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要,因为它表示,具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示,含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变,当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时,DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明,可以通过降低喂入速率,以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如,含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究,结果显示,可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了,生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ,而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺,包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE,以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段,不同组的相对BFE值保持不变,第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示,干燥后的BFE值有所上升,因为,与条件1和2状态下的粒子相比,条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后,尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在,但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变,状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明,可以在各种不同的加工条件下,加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示,BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发, 但同时也会产生问题,即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为,以及,更重要的是,BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数,在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示,BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关,而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性(用BFE进行表征)与最终粒子关键质量属性(此处指硬度)之间存在的直接关系。这意味着,一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关,就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明,假如潮湿粒子能够获得目标BFE,最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率,并且,不管是分批还是连续造粒工艺,都能获得更好的工艺控制路径,创造了机会。面向未来今天,采用传统的批次加工方法依然占支配地位,但业内很多人预期,未来大量的产品会采用连续加工。本文中,富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件,有望获得特定的片剂属性,并且指出,动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1:FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片(或叶片)在穿过样本时遭遇的阻力,量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2:为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3:为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4:在造粒的不同阶段BFE变化明显,但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5:粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1:两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件
  • 美国康塔仪器公司粉末样品附件上市
    美国康塔仪器公司(Quantachrome Ins)40余年专注于多孔材料科学表征仪器的生产、制造,相继推出了7代适应不同分析需求的物理吸附仪器,使不同层次的比表面积、孔径分布、孔隙度测量成为现实。 但是,物理吸附类仪器必须使用长颈样品管。传统的装样方式易带来粉末等在管壁粘附,从而导致样品称量、测量误差。为使广大用户的操作更便捷,美国康塔仪器公司特上线专用长颈漏斗(S/N 74146)。该漏斗易于清理,可避免粉末粘附,用于全部Autosorb系列、Quadrasorb系列及Nova系列9mm和12mm样品管的样品添加。 详情请联系美国康塔仪器北京代表处,电话:400-661-0892,800-810-0515。
  • 欧奇奥(Occhio)首次提出卫星化粉末微观表征参数
    第九届全国颗粒测试学术会议成功举行,卫星化粉末表征被首次提出2013年5月30日 2013年5月25&mdash 27 日,由中国科协与贵州省人民政府共同主办的&ldquo 中国科协第十五届年会&rdquo 在贵州省贵阳市举行。作为第十五届中国科协年会第16 分会场,第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨会得到成功举办。会议期间,国产动态光散射技术的突破和颗粒形貌分析技术的发展成为令人瞩目的焦点。 在本届研讨会上,美国康塔仪器公司北京代表处杨正红先生根据欧奇奥颗粒形貌技术的发展,首次介绍了卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数。 理想的工业粉体应该是接近于球形,但由于表面能的缘故,大颗粒与小颗粒往往吸附在一起,从而对粉体的许多性质都产生重要影响。卫星化粉末就是在雾化过程中产生的非常微小的球,同较大的球粘在一起而产生的不规则颗粒(见图1)。粉末的卫星化将影响其流动性、附着力、填充性、增强性及研磨特性和化学活性(包括燃烧效率)等。任何非球形粒子对产品的流动性都可以产生不利影响,甚至可能引起非常有害的粉末堆积,最终将导致进程停止(焊接,等离子喷涂等)从而产生非常高的固定成本! 欧奇奥(Occhio)图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展,将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息,还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息,从而帮助使用者全方位地表征样品。 Occhio FlowCell 200S+图像法粒度粒形分析仪仪器采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机,拍摄分散在液体中的粉体颗粒的高分辨率照片,可拍摄到小于粒径为 200 nm 的颗粒,进行粒度分布和形状分布的分析,并可进行绝对和相对计数。由于焦距较深,它可以在全视野范围内利用光学系统控制摄影成像,粒子成像鲜明,没有像差,可测量普通图像法粒度分布仪器无法测量的粒子形状,可进行动态或静态的湿法测量,也可对异物进行有效的跟踪分析(趋势分析/动力学)。利用独自开发的CALLISTO(骄子)粒形分析软件,粒径可与激光粒度仪比较或衔接,可进行微观的形状分析,并且对粉体样品的特性进行评价。将粒子的各种形状数值化后,可进行相互比较,除了一般的ISO粒形参数外(如最大内切圆直径、最大长度、凹度、凸度、延伸度、圆形度等),还提供独有的微观粒形参数,包括钝度(Bluntness)、卫星化指数(Satelity Index)和赘生物指数(Outgrowth),共计超过43个参数的有关粒度粒形信息,为粉体颗粒的性能表征提供一种新的手段。
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