送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm 。
X射线粉末衍射仪等招标公告 (权限申请中)1 自动X射线粉末衍射仪 X射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率:3KW, 最大管电压:60KV, 最大管电流:50mA1.2 稳定度:≤±0.01%(电源电压浮动10%)1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆:100KV介电强度,长度2米1.5 保护及报警装置KV过高,KV过低保护 整机过电流保护:20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护,带窗口连锁,在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.X射线管2.1Cu 靶(国产),2.0KW,1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式:卧式,水平扫描扫描半径:180mm准确度:±0.01° 狭缝:发散狭缝,接收狭缝,防散射狭缝 滤片:Ni、Fe4.X射线强度测量系统检测器:闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机:品牌PC机,17’彩显。5.2 打印机: A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口,RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件(Windows版本)BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库(1—89集) 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离(峰形分析)衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构:压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围:250-2400nm • 分析激光束的传输特性,预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件,齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模(光束轮廓和能量分布)• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件:1)数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围:190-1100nm 像素数:650×494 像素大小:9.9×9.9μm2)光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3)光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长:400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围: 360-650 nm积分时间:0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数:≥107域值电压:0-2.56 V(10mV/档,可调)暗 计 数:≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com
最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构,涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射,我个人认为两者的区别就是:薄膜的可以看出一定的取向的,在某些衍射峰比较强,除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点,不知道各位大侠是怎么看待这一问题的,请赐教
压片法适用或不适用的样品都可以用粉末反射法测定其红外光谱,也用于微小样品、色谱馏分的红外光谱定性、吸着在粉末表面样品的红外光谱分析。该法的原理是,照射到粉末样品上的光首先在其表面反射,一部分直接进入检测器,另一部分进入样品内部多次透过、散射后再从表面射出,后者称为扩散反射光。粉末反射法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片法相比,该法由于测定的是多次经过样品的光,因此两者的光谱强度比不同,压片法中的弱峰有时会增强
将晶体粉末进行X-射线衍射实验,长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法,在全世界范围内的许多领域广泛使用,它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD(International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心)是一个非赢利性的国际机构,成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家,多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据,同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件(粉末衍射文件),目前在众多领域广泛使用,2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相,涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据,是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年,Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序,该程序尽管在今天看来十分原始,但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步,具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看,除约翰逊法(J/ V法)以外,国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等,而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据,认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配,它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配,而其它峰大多不予考虑,这样一来,准确度很低,用户的经验等人为因素占很大的比重,非常容易发生错误,如果样品为多种物相的组合,工作量更是惊人。从检索软件来看,目前应用较多国外开发的软件,常见的如MDI公司出品的Jade,但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少,除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外,常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。
求教各位大虾单晶x衍射与粉末x衍射的区别,十万火急,望不吝赐教。另求教日本理学迷你型衍射仪是单晶还是粉末,有哪些优点和缺点。小弟这厢有理了!
YBB 0005-2005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36005]YBB 0005-2005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞[/url]
如题,单晶和粉末X射线衍射法有什么区别啊?都用在哪些方面呢?
请问现在有注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞(冻干用)了吗?现在我们用的标准是“YBB00052005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞”,但里面是说明了此标准不适用于冻干橡胶塞,不过到现在都还没有找到冻干橡胶塞的标准。我查了下,在07年7月的时候有胶塞行业标准座谈会,说是“由中国医药包装协会牵头,上海食品药品包装材料测试所提供技术支持,部分胶塞厂家协助完成药用丁基橡胶塞协会标准的制订。标准制定分为产品标准和单项标准二部分:1、 产品标准包括:小容量注射液标准、冻干胶塞标准;2、 单项标准包括:外观及规格尺寸标准(含注射剂用丁基胶塞、输液用丁基胶塞、冻干用丁基胶塞、小容量注射液丁基胶塞);胶塞表面硅油含量均匀度标准;免洗胶塞标准等”那么现在标准出台了吗?座谈会见http://www.cnppa.org/index_newsInfo.jsp?id=264
坐标山西太原,理学粉末衍射坏了,原厂维修太贵,请问哪位有仪器维修方面的信息能够分享一下,谢谢!
晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所,北京,100080 随着计算机技术的发展和应用,以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高,利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导,其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法,从粉末衍射数据测定晶体结构,测定了在不对称晶胞中含60个原子,178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多,目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ,Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍,或待测参数3-5倍,由于粉末衍射图衍射线的重叠,往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下,应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合,使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术,可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰,二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的,可以很容易判断其位置,其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|,根据晶体结构的特点,将|F|输入相应的单晶结构分析程序,例如在晶体结构含有重原子,通常可用三维Paiierson函数法,一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图,可以确定原子的位置,但由|F|有误差,且粉末衍射数据少,在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰,只有峰值较大的才比较可靠,可能对尖结构中的某些原子,对于那些较小的峰,并不一定该位置存在有原子,比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置,而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下,原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置,但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够,经多次循环后获得稳定的电子密度图,可能仍未能达到满意的结果,在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法,使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消,差值Fourier合成可发现失落的原原子,修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果,可将已确定的原子位置输入Rielveld程序,修正后可以得到一套新的|F|值,再进行差值Fourier变换,确定其它原子,可一直重复上述过程,直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪,收集粉末衍射数据,用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰,成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数,比较复杂的 的晶体结构。
请教,做小角X射线散射,对于粉末样品如何来制样?我尝试了用胶带粘住,用铝片打孔压实粉末样品,都没有用,测不出信号。请教大家有什么好办法?
《X射线粉末衍射实验技术基础》江超华挺好,大家可以看看。http://www.msal.net/ziliao/index.asp
粉末衍射仪做出的粉末衍射图谱和玻璃平台载样模式做出的图谱有什么不同?
小弟准备利用激光粒度仪来统计碳化物粉末的粒度分布,此碳化物粉末为电解萃取所得,主要为Cr7C3相,有少量VC相。标准上没有此碳化物相关的折射率和吸光度数据。不知有没有大侠做过类似试验,望告知一二,不胜感激!
本人需要测量粉末材料的透射及反射,请问如何实现?
[color=#333333]高磁粉末 透射电镜(材料中,含有铁、钴、镍的粉末样品,能被磁铁吸起来)[/color]
大伙在X射线粉末衍射仪上给人做一个X射线小角散射收多少钱呢?我们用的是帕纳科的XPERT。
我的粉末在扫描电镜下看到有开口,猜测是空的,但是不能保证,想做透射电镜看一下,粉末20-30微米,能不能做透射电镜阿?我先包埋后抛光用SEM看看不行的话就切片谢谢大家
如题,电位滴定仪在测试含有金属粉末的样品时会不会有什么问题?
我看Tg讨论的东西都是高分子聚合物,我想请问一下粉末状的混合物有没有固定的Tg,比如里面含有部分淀粉,部分还原糖,还有部分蛋白质等的混合液干燥后所得的粉末。我不是搞材料的,不太懂,希望大家赐教
粉末衍射解析结构的原理与计算软件的应用界面的介绍。
在粉末衍射结构分子中,空间群如何确定?请大家说说自己的步骤!
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘 要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1 前言 作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
从文献上看到一个低角度的XRD粉末衍射数据,文章中说,根据该数据可以判断该粉末样品具有“Layered Structures”。现在的问题是:有谁知道怎么通过该数据判断它是层状结构呢?是否有公式或理论在里面呢?有知道的兄弟姐妹们帮帮忙吧。相关的粉末衍射的数据和正文可以在附件中看见。谢谢大家[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53935]文章正文和粉末衍射数据[/url]
注射用无菌粉末需要测定渗透压吗?使用时是溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖中,静脉滴注。 我是这么想的:药品溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖,其渗透压应该是略微变大的吧,这样还有必要做这个实验吗? 我看了下2010药典,渗透压的标准是多少啊?注射用无菌粉末都没有表明渗透压范围啊?但是我找一些注射液的标准里面就有具体的渗透压范围。
师弟姐妹们:我有一个丁苯橡胶粉末样品,想做SEM和TEM,不知一些制样的方法,请教有经验的。
那位大侠有粉末衍射结构精修的软件和资料呢?跪求!!本人急用,谢谢!!!!
我们使用粉末压片时,采用的就是一般的标准样品,也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢?和我们现在用的是否一样呢?(主要使粉末样品,这里的光谱也主要指X射线荧光)
我有几张铁矿粉末的衍射环,测量了环的直径,和各d 间距相乘,结果大概一样。 (d间距是从PCPDFWIN软件里找到的)我的问题是,这个测量是有误差的,怎么确定样本里没有其他相或结构?有没有软件专门做这个的?Thanks.