我现在正在做孔雀石绿一种染料的前处理,用的是固相萃取柱但回收率不是很好.请问有做过染料的固相萃取吗,介绍一下经验.先谢了[em61]
我现在正在做孔雀石绿一种染料的前处理,用的是固相萃取柱但回收率不是很好.请问有做过染料的固相萃取吗,介绍一下经验.先谢了[em61]
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ(CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)流动相:A;B:丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速:1mL/min柱温:30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,RSD值小于5,符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1(%) [/td][td] 2(%) [/td][td] 3(%) [/td][td] 平均回收率(%) [/td][td] RSD(%) [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif最近做的一个实验,刚刚写完,未发表,在投稿之中。前言 碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22 和碱性嫩黄O都属于偶氮工业染料,主要用于腈纶、纺织品、纸张、皮革、家具等的染色。这些染料具有致癌、致畸作用,对人体健康具有严重的危害。《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》规定,碱性橙禁止作为食品添加剂。由于这些染料在中性及偏碱性的条件下,与蛋白质吸附牢固,不易褪色,而且成本低廉,因此一些不法食品生产商使用这些染料对豆制品进行染色,使之色泽光亮,欺骗消费者。 目前,豆制品中这几种碱性染料的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱扫描法等,尚未见高效毛细管电泳电泳法同时测定这几种碱性染料的文献报道。高效毛细管电泳法作为一种快速、低廉、绿色环保的分析方法,在分析领域应用很广泛。本研究采用乙酸铵水溶液提取、固相萃取浓缩净化的前处理方法,建立了碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22 和碱性嫩黄O的毛细管区带电泳分析法,并应用与豆制品中的碱性染料的测定,方法准确可靠,简便快捷。1 实验部分1.1仪器与试剂P/ACE MDQ型毛细管电泳仪(美国贝克曼库尔特有限公司),配有紫外检测器;未涂层熔融石英毛细管柱(40 cm,有效长度30 cm,内径75 μm,河北永年光导纤维厂); Turbo Vap自动浓缩仪(德国Biotage公司)。碱性橙2 (99.6%)、碱性橙21(90.2%)、碱性橙22(95.4%)、碱性嫩黄O (79.0%)标准品(Dr Ehrenstorfer GmbH公司,德国); Oasis HLB固相萃取柱(美国waters公司);甲醇(HPLC),乙腈(HPLC),氨水(HPLC),乙酸铵(AR),磷酸二氢钾(AR);实验用水为超纯水(18.2 MΩ·cm)。1.2 电泳条件分离电压:25kV,分离温度:30℃,检测波长:210 nm,进样方式:压力进样(20psi,0.5s),运行缓冲溶液:40mmol/L磷酸二氢钾-20%乙腈(pH=2.5)。每次进样前按水、甲醇、水的顺序清洗毛细管各1min,然后用运行缓冲液冲洗2min。1.3 样品前处理1.3.1样品的提取 固体样品:将样品粉粹混匀,称取2 g(准确至0.001g)样品,置于10 mL具塞离心管中,加入5.00 mL提取液(50 mmol/L乙酸铵水溶液),超声提取30 min,3000 r/min离心10 min,将上清取出置于离心管中,再加入5.00 mL提取液提取一次,合并提取液后3000 r/min离心10 min后收集上清液,待过柱浓缩净化。含油样品:将样品粉粹混匀,称取2 g(准确至0.001g)样品,置于10 mL具塞离心管中,加入5.00 mL提取液(50 mmol/L乙酸铵水溶液),超声提取30 min,3000 r/min离心10 min,将上清取出置于离心管中,再加入5.00 mL提取液提取一次,合并上清液后加入2 mL正己烷,涡旋振荡并萃取,弃去正己烷层,重复三次,待过柱浓缩净化。1.3.2 样品的净化分别以3 mL甲醇、3 mL水活化HLB固相萃取小柱,将上清液5mL(氨水调至近中性)加入萃取柱中,3mL的水淋洗后,加入2 mL 氨水-乙腈(10:90,v/v)洗脱,收集洗脱液。上样和洗脱过程流速控制低于1 mL/min。将洗脱液于30℃氮气吹至干,准确加入1.00 mL乙腈水(25:75,v/v),漩涡混匀30 s后过0.22 μm滤膜后待测。2 结果与讨论2.1 检测波长的选择将碱性橙2、碱性橙21、碱性22、碱性橙O的单标储备液分别用超纯水稀释成50 μg/mL。以超纯水为空白,分别在190-800 nm范围对各物质的单标应用液进行紫外可见吸收光谱扫描,这四种碱性染料在450 nm和210 nm处均有较强吸收。由于食品样品基体复杂,在可见区域有较大干扰,并且由于仪器限制,不能在450nm处进行检测,因此选择210 nm作为实验的检测波长。2.2 电泳条件的选择2.2.1 缓冲试剂和缓冲液pH的选择缓冲试剂的选择主要由所需的pH值决定,而该pH值又因样品的性质和分离效率不同而不同。在毛细管区带电泳中,所需的待测物质在离子状态下才能实现分离。这四种碱性染料均有氨基基团,在酸性条件下可解离,因此选择磷酸、磷酸二氢钾作为分析的缓冲试剂。缓冲溶液的pH不仅能控制分析物的有效淌度,还控制着电渗流,同时对分析物的离子化程度有较大影响,因此是优化分离条件的重要因素。考察了40mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液在不同pH( 2.5、3.5、4.5、5.5、6.5)时对分离效果的影响。由图1可见,随着缓冲液pH值降低,出峰时间、峰高和峰面积均增加。在实验范围内,pH值越低,4种碱性染料的分离越好。故最终选择缓冲液的pH为2.5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607220911_601480_2696565_3.png.2.2 缓冲液浓度的选择缓冲溶液浓度通过影响溶液的粘度和电渗流,进而影响样品的分离情况。一般情况下,缓冲盐的浓度越高,电渗流越低,迁移时间就会延长,分离度增加。但是,缓冲盐浓度的升高却会增加焦耳热,使峰形变宽,峰面积下降。实验分别考察了浓度20 mmol/L、40 mmol/L、60 mmol/L、80 mmol/L 磷酸二氢钾盐浓度的条件下时,被测的这4种碱性染料的迁移时间和分离度。随着磷酸二氢钾浓度的增加,四种碱性染料分离度增加,但电流同时增加,迁移时间延长,因此综合考虑,选择40 mmol/L为最佳的磷酸二氢钾浓度。2.2.3 添加剂的种类和浓度添加有机溶剂,可以减少毛细管电泳的电渗流,降低焦耳热的产生,从而有利于物质的分离。有机添加剂通常选择其有较高的偶极矩和介电常数,并对被测物质有良好的溶解性。一般来说,甲醇、乙腈是比较合适的有机添加剂。本实验对比了不同有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、丙酮)对四种碱性染料的分离的影响。实验结果表明,添加甲醇、乙醇、丙酮的添加使峰形拖尾,同时迁移时间也明显增加,而添加乙腈能够明显改善峰形,增加分离度。因此本文
请教毛细管涂渍时指示固定液位置一般用什么有机染料呢?
1. 根据现有滤色块或激光器进行选择,或者根据新买的染料再重新配一个滤色块;2. 多色荧光成像时,要尽量避免染料之间的窜色,同时还要避开样品自发荧光的影响;3. 染料的物理化学性质,优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料,离子荧光染料尽量选择Km值大的染料,对细胞内的离子浓度缓冲作用小;4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态,或对细胞无毒副作用的染料;5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞,选择相对应的染料,有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理;6. 包装形式:很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式,尽量选择粉末形式的,粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多,而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择:如果经费充足的话就首选MP的吧,其次再考虑Sigma,Roche等其他公司,国产知道的有碧云天,凯基等等。
求偶氮染料的风险评估报告,无论是欧盟各国的还是美国联合国的都可以,万分感谢~
[font=微软雅黑][size=10.5000pt]按照生态纺织品的要求以及[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]禁用[/font]118种染料[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]以来,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff]环保染料[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]已成为染料行业和印染行业发展的重点,[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]环保染料[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]是保证纺织品生态性极其重要的条件。环保染料除了要具备必要的染色性能以及使用工艺的适用性、应用性能和牢度性能外,还需要满足环保质量的要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]环保型染料应包括以下十方面的内容:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](1)不含德国政府和欧共体及Eco-Tex Standard 100 明文规定的在特定条件下会裂解释放出22种致癌芳香胺的偶氮染料,无论这些致癌芳香胺游离于染料中或由染料裂解所产生;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](2)不是过敏性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](3)不是致癌性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](4)不是急性毒性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](5)可萃取重金属的含量在限制值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](6)不含环境激素;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](7)不含会产生环境污染的化学物质;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](8)不含变异性化合物和持久性有机污染物;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](9)甲醛含量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](10)不含被限制农药的品种且总量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]从严格意义上讲,能满足上面要求的染料应该称为环保型的染料,真正的环保染料除满足上面要求外,还应该在生产过程中对环境友好,不要产生[/font]“三废”,即使产生少量的“三废”,也可以通过常规的方法处理而达到国家和地方的环保和生态要求。[/size][/font]
http://reach.chemnet.com:8080/content/2007-11-07/854.html 应用环保型染料进行印染加工是应对REACH的重要技术措施,要保证印染成品不含SVHC。环保型染料应符合如下条件:不含和不产生有害芳香胺,染料本身无致癌、致敏、急毒性,使用后甲醛和可萃取重金属含量在限制量以下,不含环境激素和AOX,不含持续性有机污染物,不会产生污染环境的化学物质,色牢度和染色的使用性能优于禁用染料。作为应对REACH的染色工艺,还应注意避免染色时采用含有APEO的分散剂。 环保型分散染料 比较容易通过REACH注册要求的分散染料有BASF用于涤纶及其混纺织物的连续染色的Dispersol C-VS分散染料,日本化药公司适用于涤锦织物染色的Kayalon Polyesters LW分散染料,亨斯迈Cibacet EL分散染料、BASF公司Compact Eco-CC-E(Eco-CC-S)分散染料、德司达DianixAC-E(UPH)染料。 环保型活性染料 活性染料是我国棉织物和含棉织物的主要染料,但个别活性染料属于禁用染料,如活性黄K-R、活性蓝KD-7G、活性黄棕K-GR、活性艳红H-10B、活性黄KE-4RN等,这些染料难以满足REACH注册要求。 双活性基活性染料近几年在中深色染色中应用较为广泛,环保型双活性基活性染料得到了重点开发,基本符合REACH注册要求,如上海染化八厂ME型活性染料、亨斯迈Cibacron C型和FN型活性染料、日本住友化学株式会社Samifix Supre活性染料。新型环保染料的需要相应的应用技术,应有针对性地进行新工艺、新技术开发。对部分环保型双活性基活性染料的连续轧染焙固法、汽固法和轧蒸法工艺实验表明,环保染料同样具有工艺适应性,应有针对性地选用。 环保型直接染料 在禁用的染料中直接染料占大多数,因此环保型直接染料的开发已成为染料行业新品种开发的重点。近几年来新开发的环保型直接染料有以下几种: 1、氨基二苯乙烯二磺酸类直接染料:这类染料色泽鲜艳,牢度适中,直接耐晒橙GGL(C.I.直接橙39)是性能较好的环保型染料。直接耐晒黄3BLL(C.I.直接黄106)为三氮唑直接染料,耐日晒牢度达6~7级。直接耐晒绿IRC(C.I.直接绿34)上染率高,有优异的染色牢度,耐日晒牢度达6~7级,耐水洗牢度达3~4级。 2、4.4`-二氨基二苯脲类直接染料:这类染料无致癌性,日晒牢度高。应用品种较多,属环保型染料。如直接耐晒黄RSC(C.I.直接黄50)、直接耐晒红F3B(C.I.直接红80)、C.I.直接棕112、C.I.直接棕126、C.I.直接棕152等。 3、4.4`-二氨基苯甲酰替苯胺类直接染料:这类染料牢度较好,是环保型染料。如直接绿N-B(C.I.直接绿89)、直接黄棕N-D3G(C.I.直接棕223)、直接黑N-BN(C.I.直接黑166)等。 4、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺类直接染料:这类染料是以二氨基化合物来合成黑色直接染料,染色性能与牢度都很好。它广泛用于棉、麻、粘胶纤维、丝绸、皮革的染色。已开发和筛选出可替代禁用直接染料的产品有C.I.直接黑166(直接黑N-BN)、C.I.酸性黑210(酸性黑NT)、C.I.酸性黑234等。 5、二氨基杂环类直接染料:这类染料是以二氨基杂环化合物合成的直接染料,如二苯并二恶嗪类直接染料,这类染料色泽鲜艳,着色强度和染色牢度高,耐日晒牢度达7级。有代表性的品种有C.I.直接蓝106(直接耐晒艳蓝FF2GL)、C.I.直接蓝108(直接耐晒蓝FFRL)等。 6、涤/棉(涤/粘)织物用的环保型直接染料:涤/棉、涤/粘混纺织物等不同性质的纤维同浴染色,这要求直接染料具有优良的高温稳定性、具有良好的提升力和重演性、具有较好的牢度及环保性能。上海染料公司开发的直接混纺D型染料,是能达到上述性能的环保型染料,目前品种已达25种以上,如C.I.直接黄86(直接混纺黄D-R)、C.I.直接黄106(直接混纺黄D-3RLL)、C.I.224直接混纺大红D-GLN、C.I.直接紫66(直接混纺紫D-5BL)、C.I.直接蓝70(直接混纺蓝D-RGL)、C.I.95直接混纺棕D-RS、C.I.直接黑166(直接混纺黑D-ANBA)等。其中个别品种是铜络合物,游离铜应在ETAD规定的极限值(250mg/kg)范围内。 7、日本化药公司开发和筛选的Kayaeelon C型染料:有C.I.直接黄161(Yellow C—3RL)、C.I.直接红83(Rubine C—BL)、C.I.直接蓝288(Blue C—BK)、C.I.直接绿59(Caeen C—CK)、C.I.直接黑117(Crey C—RL)等。
皮革或分散染料染色布料测偶氮染料加标回收试验应在什么时候加标。皮革会先用正己烷萃取皮革中的油分,所以是在萃取油分后,加缓冲液时加标。分散染料染色布料也会在回流完后洗脱后加缓冲液时加标大家都是怎么做的呢
致癌的纺织品染料:偶氮染料 纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。 1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 偶氮染料的发展历史 早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。 1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。 1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。 偶氮染料的致癌问题 20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。 自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。 目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。 偶氮染料的分类 偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。 偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。
真丝绸天然染料印染过程徐锡环(苏州丝绸科学研究所,江苏苏州 215006) 在1856年发明合成染料以前,所有真丝绸染色和印花均采用源于动植物和矿物的天然色素,这些天然染料在真丝绸上可染得绚丽多彩的色泽,而且其色牢度并不逊色于现在使用的合成染料。源于植物的天然染料品种较多,中国古代常用的有靛蓝、茜草、红花、紫草、绿草、黄栀等。动物源染料较少,主要有虫胶紫、胭脂红:等。矿物质颜料有丹砂、粉锡、铅丹、大青、宅青、赭石等。古代印染方法除了缸染以外,有描绘法、扎染法、蜡染法、凸版和镂版印花法。但是天然染料的提取、配色以及在织物印染中的应用都不如合成染料方便,而且天然染料难以预制成随时可供应用的稳定剂型。因此,天然染料很快被合成染料淘汰。1996年德国:开始禁用部分偶氮染料,科学家发现这些染料对人体有致畸变、致癌和致过敏等危害。这唤起了人们对绿色环保染料的重视。天然染料尤其植物源染料正是一种对人体非常安全的绿色产品,而且很多种可提取染料的植物又是有一定疗效的草药,在染色同时可使织物获得一定的保健治疗功能。许多植物染料带有一种特殊清香,这也是有别于合成染料的一大特色,很多青睐天然染料纺织品的消费者正是为这种独特清香所吸引。因此,近年来国际上出现了一股回归天然染料和天然纤维的纺织品时尚潮流,采用天然染料印染的真丝、棉等天然纤维纺织品成为附加值很高的时尚产品,而且其市场前景看好。现代较多采用的天然染料印染方法以浸染和筛网印花为主,而应用最多的天然染料则是植物源染料。 植物源染料是从植物的根、叶、树皮、茎杆或果实中提取的,按其化学组成可分为:类胡萝b素类、姜黄素类、蒽醌类、靛蓝类、叶绿素类和鞣质类(又称为单宁类)等。类胡萝b素广泛存在于植物叶片、块茎、果实中,它包括叶红素和叶黄素两种,在酸性条件下易氧化褪色。姜黄素存在于郁金植物和药姜黄的根茎,不耐光照。蒽醌类染料存在于植物根中,多种重要的红色天然染料均属此类化学组成物。蒽醌类染料的耐光牢度好,易形成金属化合物。靛蓝染料主要用于棉布印染,例如目前市场流行的蓝印花布传统工艺即用靛蓝染色后刮印“灰浆”拔染而成。叶绿素是一种从植物叶、茎中提取的绿色染料,色鲜艳但易氧化。鞣质植物染料一般含水解类单宁,易水解产生双没食子酸等,会络合各种金属离子使纤维染色,例如传统丝绸产品薯茛绸就是利用单宁的铁络合物染成黑色。 植物染料的提取一般利用当地资源丰富的植物种类,因此有较大地域局限性。印度是植物资源:#富的国家,因而植物染料研究比较活跃,开发利用较早,应用较广。印度在真丝绸印染中应用较多的植物染料主要有下列几种:麻风树花,马缨丹花,印度小檗属树根,大戟属树叶,茜草科灌木叶,胡桃树皮。麻风树是一种高lO一15英尺的热带常绿树或大型灌木,属大戟科,细茎多分枝,叶为椭圆形或琵琶形,一英寸宽的红色簇生花常年开放,是一种容易采集的红色染料源。茜草科灌木是一种常见园艺植物,其簇叶密布,叶片为铜绿色,是一种资源丰富的染料源。印度小檗是一种6—12英尺高的灌木,主要分布在喜马拉雅山区和印度北方区,每年5.6月为生长繁荣期,可从其根部获取最大量色素。胡桃树是一种大型、落叶、雌雄同株乔木,多毛绒嫩枝,为喜马拉雅山区和阿萨姆邦丘陵常见树种。绿胡桃壳的油提炼剂和醇提炼剂在印度用作染发剂,用明矾作媒染剂。胡桃树皮在媒染剂处理过的羊毛上染得棕黄色,而在媒染处理过的棉纤维上可染得铁锈红。马缨丹包括约5O种常绿灌木和草本植物,常见马缨丹品种均为野生耐旱植物,可长到1.5—3.Om高。簇叶为深绿色,而花刚开时为粉红和黄色,随后变为红色或橙色。利用其花可染纯白色到淡紫色的系列色泽。大戟是一种可长到2一lOm的高大灌木,这种落叶灌木通常在冬季长叶,其椭圆形大叶片在冬季有深红、大红、白色或黄色等多种色泽,是一种丰富多彩的天然色素。
适用范围 偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质,属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。 禁用偶氮染料专用柱产品特点• 不存在乳化现象• 仅需重力作用,无需真空抽滤,简化萃取过程• 减少玻璃器皿的使用• 节约前处理时间• 提高分析结果的重现性• 可进行批量处理 实验方法1 样品准备将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中,加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。2 萃取用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min,用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3 浓缩35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时,加入
纺织品偶氮染料检测中的萃取速率怎么控制?需要控制吗?
染料生产废水含有酸、碱、盐、卤素、烃、胺类、硝基物和染料及其中间体等物质,有的还含有吡啶、氰、酚、联苯胺以及重金属汞、镉、铬等。这些废水成分复杂.具有毒性,较难处理。因此染料生产废水的处理应根据废水的特性和对它的排放要求。选用适当的处理方法。例如:去除固体杂质和无机物,可采用混凝法和过滤法;去除有机物和有毒物质主要采用化学氧化法、生物法和反渗透法等;脱色一般可采用混凝法和吸附法组成的工艺流程,去除重金属可采用离子交换法等。
水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)检测 偶氮染料(azo dyes)是由染料分子中含有偶氮基而得名(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)。是现行染料市场中品种最多的一种染料,在纺织品印染工艺中应用最广泛类。另外在油漆、塑料、橡胶、皮革、纸张、木材、家具等加工中都有应用。 偶氮染料具有合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等优点,成为其被广泛应用的一大重要因素。但它在特殊条件下,能分解产生20多种致癌芳香胺,与人体外表皮及呼吸道接触后,经过活化作用改变人体的DNA结构和功能,从而引起病变和诱发癌症。因此部分偶氮染料遭到禁用。 有些偶氮染料在生产及使用过程中会流入环境,尤其是大气、土壤和水体,从而污染环境。 另外有些物质在自然界中经过一系列化学反应,也会生成某种偶氮染料。像四氯偶氮苯(TCAB)和四氯氧化偶氮苯(TCAOB)是在合成氯代或二氯代苯胺类除草剂时生成的污染废弃物,但此类除草剂经细菌降解或光化作用等在土壤和水中也可生成TCAB和TCAOB。 偶氮染料维护严重,检测必不可少。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测水体中偶氮染料(TCAB与TCAOB)。样品处理 取适量水样,经0.45um微膜滤过,精密量取200ml,旋转浓缩仪浓缩至近干,加5ml 0.1mol/L磷酸钾溶液,10ml乙酰乙酸溶液溶解,超声处理10分钟,经固相萃取装置萃取,萃取液由氮吹仪吹至近干,流动相溶解并定容至1ml,0.45um微膜滤过,待测。[
有奖问答:涤纶一般采用什么染料染色( )。A.阳离子染料染色 B.分散性染料染色 C.直接染料染色
禁用染料和致癌染料有什么不同?“禁用染料”应该是专业的说法,国标等文献上都是这么写的,那“致癌染料”是吗?个别资料上也有致癌染料的写法,是不是不规范的?国外专业学术资料上有这么写法吗?商业资料上的应该不能算吧。
[b]导读[/b][size=14px][/size][b][size=14px][/size][size=14px]耐日晒牢度是指染色物在日光照射下保持原来色泽的能力。[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]按一般规定,耐日晒牢度的测定以太阳光为标准。[/size][size=14px]在实验室中为了便于控制,一般都用人工光源,必要时加以校正。[/size][size=14px]最常用的人工光源是疝气灯光,也有用炭弧灯的。[/size][size=14px]染色物在光的照射下,染料吸收光能,能级提高,分子处于激化状态,染料分子的发色体系发生变化或遭到破坏,导致染料分解而发生变色或褪色现象。[/size][b]1、光照对染料产生的影响[/b][size=14px]当一个染料分子吸收一个光子的能量后,将引起分子的外层价电子由基态跃迁到激化态。[/size][size=14px][/size][size=14px]按结构的不同,染料分子在不同波长光波的作用下可以发生不同的激化过程,有π →π*、n → π*、CT(电荷转移)、S →S(单线态)、S → T(三线态)、基态→第一激发态和基态→第二激化态等。单线态的基态写作S0,第一和第二激化单线态分别写作S1和S2。相应的三线态则以T0、T1、T2表示。[/size][size=14px][/size][size=14px]在激化过程中,染料分子被激化成各种振动能级的电子激化态,它们的振动能级会迅速降低,将能量转化为热而消散,这种降低能级的过程称为振动钝化。在振动钝化过程中,振动能级低的S2激化态也会转化成为振动能级较高的S1激化态,并继续发生振动钝化。这样,原来能级较高的S2激化态迅速转化为最低振动能级的S1激化态。等能量相交条件下的S2、S1电子能态之间的转化不包含电子自旋多重性的变化,被称为内部转化。单线态和三线态之间也会发生转化,从S1转化成T1激化态。这种伴有电子自旋多重性变化,在等能量相交条件下的电子能态转化叫做系间窜越。由于受电子自旋选律的“禁戒”,系间窜越的速率一般是比较低的。[/size][size=14px][/size][size=14px]激化的染料分子与其他分子间发生光化学反应,导致了染料的[b]光褪色[/b]和纤维的[b]光脆损[/b]。[/size][size=14px][/size][b]二、影响染料耐光牢度的因素[/b][size=14px]1.光源与照射光的波长;[/size][size=14px]2.环境因素;[/size][size=14px]3.纤维的化学性质与组织结构;[/size][size=14px]4.染料与纤维的键合强度;[/size][size=14px]5.染料的化学结构;[/size][size=14px]6.染料浓度与聚集态;[/size][b][size=14px]7.人工汗液在染料光褪色中的影响;[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]8. 助剂的影响。[/size][list][*][size=14px][font=&][color=#191919]染料浮色的影响,染后皂洗不彻底,未固着染料和水解染料残留于布面上也会影响染色物的耐光牢度,它们的耐光牢度明显低于已固着的活性染料。皂洗进行得越充分,耐光牢度就越好。[/color][/font][/size][*][size=14px][font=&][color=#191919]阳离子型的低分子或多胺缩合的树脂型固色剂和阳离子型柔软剂应用于织物后整理,将使染色物的日晒牢度明显下降。因此选用固色剂及柔软剂时必须注意它们对染色物日晒牢度的影响。[/color][/font][/size][/list][b]三、改进染料耐日晒牢度的方法[size=14px]1、对染料结构进行改进,使其能够在消耗光能量的同时尽量降低染料发色体系受到的影响,从而保持原有色泽;即常说的高日晒牢度染料。[/size][/b][size=14px]此类染料在价格上一般高于普通染料,对于高日晒要求的织物,首先应从染料选择入手。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]2、如果织物已经染色,而日晒牢度达不到要求的情况下,也可以通过助剂来改善。[/size][/b][size=14px]在染色过程中或染色后添加合适的助剂,使其在受到光照时先于染料发生光反应,消耗光能量,以此起到保护染料分子的作用。[b]一般分紫外线吸收剂和抗紫外线剂[/b],[b]统称耐日晒牢度提升剂[/b]。转自:染整百科[/size]
1. 碘-硫酸法植物细胞细胞壁的主要成分是纤维素,纤维素被硫酸水解后,遇碘呈蓝色反应。因此用碘-硫酸法可鉴定细胞壁的成分。试剂配制方法:1% 碘液 将1.5 克碘化钾溶于100 毫升的蒸馏水中,待完全溶解后,加入1 克碘,震荡溶解。66.5% 硫酸 7 份浓硫酸加入3 份蒸馏水配制而成。配制时要将浓硫酸慢慢地加入水中,并不断地用玻璃棒搅拌,否则会因急剧发热,而使容器炸裂。2. 苏丹Ⅲ反应苏丹Ⅲ可将细胞中脂肪、栓质、角质染为桔红色,因此可用此染料显示出上述物质在细胞中的分布和位置。配制方法:将苏丹Ⅲ (或苏丹Ⅳ)染料0.1 克,溶于10 毫升95% 酒精中,然后加入10 毫升甘油。3. 间苯三酚反应法间苯三酚反应是植物显微化学中确定木质化细胞壁的最常用和最简单的方法。这一反应的原理是当间苯三酚在酸性环境下与细胞壁中的木质素相遇时,发生樱桃红色或紫红色反应。其方法是将要鉴定的切片先用一滴1mol/L 盐酸浸透(间苯三酚要在酸性环境下才能与木质素起作用),然后滴一滴5-10% 间苯三酚的85% 酒精溶液,木质化的细胞壁即发生颜色反应。4.碘液测试淀粉法淀粉遇碘呈蓝色反应,它是鉴定淀粉的最常用方法。碘液配制方法:将2 克碘化钾放入5 毫升蒸馏水中,加热使其完全溶解;然后加入1克碘,完全溶解后用蒸馏水稀释至300 毫升,放入具有毛玻璃塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处保存。测定淀粉时,可将上述溶液稀释2-10 倍,使染色不致过深,效果更好。5. 压片法常用的染料(1) 醋酸洋红 为压片法中最常用的染料。配制方法是:先将100 毫升45% 醋酸水溶液放于烧瓶中煮沸,移去火焰,停止加热。然后缓慢加入1 克洋红粉末,全部加入后再煮沸1-2 分钟。此时可将一枚生锈铁钉用棉线悬入溶液中约1 分钟后取出(铁为媒染剂)。静置12 小时后经过过滤,放入磨口玻璃塞棕色瓶中保存备用。(2) 石炭酸---品红 为近年创用的一种优良核染色剂,将细胞核和染色体染为红紫色,细胞质一般不着色,背景清晰。其配制方法有二:配方Ⅰ:原液A:取3 克碱性品红溶于100 毫升的70%酒精中(此液体可长期保存)。原液B:取10 毫升原液A,加入90 毫升5% 的石炭酸(酚)水溶液中(可保存两周)。染色液:取55 毫升原液B 加6 毫升冰醋酸和6 毫升37% 甲醛。此染色液因含有较多的甲醛,可使原生质体硬化,而能保持其固有的形态。但也因此不易使组织软化,因而不太适用于植物组织的染色体压片染色(本染色液适于植物原生质体培养中使用)。在此基础上加以改进的配方Ⅱ,则可普遍地用于一般植物组织的染色体压片的染色。配方Ⅱ:取配方Ⅰ中的染色液20 毫或加80 毫升45% 醋酸和1.8 克山梨醇。染色液配制后为淡品红色,如立即使用染色较浅。放置2 周后,染色能力显著增强,而且放置时间越久,染色效果越好。6.铬酸-硝酸离析法为了观察一个细胞完整的立体形态结构,可以用一些化学药品把细壁中的中层物质(果胶质)溶解,使细胞分离散开,便于观察。离析前先把材料洗净,用刀切成1-2 毫米宽的狭条(如叶片)或切成火柴棍粗细的长约1 厘米的小条(如根或茎)。然后把切好的材料放进小玻璃瓶中,加入离析液(加入量约为材料的20 倍),塞紧瓶塞,放于30-40℃ 温箱中。浸渍时间因材料性质而异,叶片和幼嫩的根茎组织3-4 小时即可,而有些次生结构(如木质部)则需要更长的时间。离析情况应随时检查,检查的方法是取少许离析材料,放在载玻片上,加一滴水,盖上盖玻片,然后用解剖针尖端轻轻敲打,如果材料分离则表明浸渍时间已够。浸渍时间超过一天以上时,应更换离析液一次。离析时间已够的材料,用水洗净后放入70% 酒精中保存。离析液配方:10% 铬酸 1份10%硝酸 1 份两种溶液应在使用时才混合,混合均匀后再使用。
用何种仪器测染料的浓度,我是印染厂的,每缸染料染过之后,浓度肯定有变化, 问 有否方法检测浓度?
请问,偶氮分散染料萃取时,萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗?
[quote]原文由 [B]supertz[/B] 发表:我是 布批印染厂的,染完一批布后,染缸内染料浓度肯定有所不同,因此我想请教,何种仪器能测定染料浓度, 及 方法简述 。。 谢谢[/quote]原帖: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030818/12430/[size=4]这是5年半前的一个帖子,发帖的版友已经4年没来过了。他提出的问题“染完一批布后,染缸内染料浓度”测试,不论在当时或现在,检测手段很多,可以说是一个普通的问题。但是,由于染缸内染料浓度是快速变化的,如果要想一个有效的在线快速监测的方法,却也是一个棘手的难题。现在研究符合这种要求的方法是一种应用基础型研究工作,如果这个问题能解决,将对印染行业的染色过程检测和控制产生重要推动作用。希望各位网友提些思路和建设性的想法,也希望上述版友还能回来看到进展。[/size]
纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 §64 LFGB 82.02.9:2006日用品检测纺织品中禁用 偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.2:2004日用品检测纺织品中禁用偶氮染料检测方法 §64 LFGB 82.02.4:2004日用品检测涤纶织物中禁用偶氮染料检测方法 GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定纺织品 1 禁用偶氮染料 0224 EN 14362-1:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第一部分:有色纺织品的直接试验- 使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 EN 14362-2:2003纺织品- 某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法- 第二部分:有色纺织品的萃取试验- 纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 BS EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分:有色纺织品的直接试验【山石】此次省略...字。 BS EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分:有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-1:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第一部分:有色纺织品的直接试验使用某些易于还原不需萃取的偶氮色剂的测定 DIN EN 14362-2:2003纺织品某些源自于偶氮色剂的芳香胺的检测方法第二部分:有色纺织品的萃取试验纤维中使用某些可萃取染料的偶氮色剂的测定摘自【山石】此处省略...字。
老师们好:现在我们公司在测试染料里面的PAHs,现在的做法是称取0.2g染料,加入正己烷:二氯甲烷3:2(体积比)2ml,常温超声30min,5ml的正己烷活化PSA的过滤柱,然后将上述超声好的样品倒入柱子中,再用上述的溶剂洗到5ml的容量瓶里,可是洗的时候发现,染料的颜色都掉下来了,导致颜色很深,上级怕污染仪器我们的用标样实验回收率的时候,都非常成功,现在的问题是过柱子后颜色依然很深,不知道怎么解决了,请老师帮忙指点
[b]01染料强度(力份)概念[/b][size=14px][color=#000000]染料强度(力份)是按一定浓度的染料做标准,标准染料强度为100%。若染料的强度比标准染料浓一倍。则其强度为200%,以此类推,所以染料的强度通常是一个相对的数字。[/color][/size][size=14px][color=#000000]染料力份也称染料强度(Strength),是一个半定量指标,指样品染料与标准染料染色深度相比的相对着色强度,是一个表示染料产品着色能力的重要指标。对一具体染料,染料厂选择某一指定染料样品为标准;将每批染料产品在一定条件下染色,与标准染料的得色深度相比;根据染得同样颜色深度所需 的用量,计算出每批染料产品的力份。一般印染厂也必须自行检验每批购入染料的力份。[/color][/size][align=center][img=,668,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041139063165_2023_1954597_3.png!w668x329.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]02评定染料强度的前提[/b][size=14px][color=#000000]只有试样与标准样色光相当于“近似”、“微”、“稍”的情况下才能评定。色光为“较”、“显较”时,不能评定强度。[/color][/size]以上评定色光总体差异程度的评语含义是,两块染样:近似:目测无色差者微:目测微有色差者稍:目测易于区别色差者较:目测明显色差者显较:基本两种色差者[b]03染料强度的分类[/b][size=14px][color=#000000]常见的染料相对强度计算方法有三种:[/color][/size][size=14px][color=#000000]第一种-K/S最大吸收峰法[/color][/size][size=14px][color=#000000]第二种-基于积分的K/S值法[/color][/size][size=14px][color=#000000]第三种-伪三刺激值法[/color][/size][size=14px][color=#000000]具体算法可参看《染料分析工》第99页。[/color][/size][b]04三种染料强度不同之处[/b][size=14px][color=#000000]很显然,算法不同。[/color][/size][size=14px][color=#000000]具体到实用,方法一计算简单,但只适用于染样和标样具有完全相同的最大吸收峰得而情况,不适合于拼混染料、具有两个以上吸收峰的染料和没有明显吸收峰的染料。也就是说方法一不适合评估标准样与染样之间虽然具有相同色光,但反射曲线具有不同最大吸收峰的情况(也就是同色异谱的染料)。[/color][/size][size=14px][color=#000000]方法二和方法三适合于求染料相对强度的一切情况。[/color][/size][size=14px][color=#000000]方法三适合于评估指定光源情况下的染料强度。[/color][/size][b]05色样染色深度的选择[/b][size=14px][color=#000000]测定染料色光和强度时,染色深度既要满足分档清晰宜于目测评定色光和强度,又要考虑适当降低称样误差,因此,染色深度一般在GB/T 4841.1-2006和GB/T 4841.3-2006规定的1/3~1/1染色标准深度之间为宜。对于藏青色和黑色染料,选择染色深度时还应考虑到保证能反映出染料的真实颜色。[/color][/size][b]06印染厂染化管理[/b][size=14px][color=#000000]原料管理染助剂和坯布是染厂的基础,其管理是染整质量的保证,染助剂入库前一定要做好检测工作。每只染料都要留有标准样,新的染料进库要和标准样作对比,做好染料对比试验报告和染料力份、色光分析报告;助剂要做pH、含固量以及性能测试,并做好记录。对性质活泼、危险的化学品,如硫酸、双氧水、保险粉要专门存放、专人看管。染料和助剂要分开存放,以免染料颗粒飞扬到助剂内;染料仓库温湿度一定要控制好,以免染料受潮或过于干燥。染料按批号和进库日期存放,坯仓要做到无阳光直射,坯布做到先进先出。水质也是影响染厂染色质量的重要因素,要每天定时监测pH和硬度。[/color][/size][size=14px][color=#000000]因此,为了提高产品品质,我们在染化料选择、检验、仿样、大生产应用要,形成一套成熟的管理方法,其中包括采样、留样、样品检验、试验生产、样品室管理等。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]1、染化料、助剂、化学品类检测规定[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]为了确保进货原料的质量不影响车间正常生产及成品质量,根据生产需要,要加强染化料、助剂、化学品类检测方面的工作。[/color][/size][size=14px][color=#000000]化学品类:包括酸、碱、盐等药品[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观:与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)含量测定:检测来样有效成分百分含量[/color][/size][size=14px][color=#000000]结果判定:与规定含量相差士2%,则为合格;低于规定含量2%,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)杂质成分:检测所含杂质的种类及含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定[/b]:[/color][/size][size=14px][color=#000000]杂质含量≤0.5%,则为合格;杂质含量0.5%,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]染化料类:(包括活性染料、偶氮染料、涂料等染料)[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观:与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)反应过程:与标样比较其化料温度、溶解度、反应现象[/color][/size][size=14px][color=#000000]结果判定:无异常现象则为合格;有异常现象则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定:检测来样染色力份、相对力份、颜色、色差、耐盐碱稳定性[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.染色力份及相对力份与规定相差士2%、颜色≥4级、色差≤1、稳定性好则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.染色力份及相对力份低于规定2%、颜色1、稳定性差好则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)各项牢度:检测来样干摩、湿摩、熨烫、皂洗牢度[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.干摩≥3级、湿摩≥2级、熨烫≥3级、皂洗退色3-4级、白布沾色≥3级,则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.干摩3级、湿摩2级、熨烫3级、皂洗退色3-4级、白布沾色3级,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]助剂类(包括:糊料、皂洗剂、固色剂、柔软剂、硬挺剂等)[/color][/size][size=14px][color=#000000]A、后整理助剂:柔软剂、硬挺剂[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观:与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)性能分析:与标样比较相容性、离子性、淀粉甲醛含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.相容性、淀粉、甲醛含量与标样比较基本相当,则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.相容性、淀粉、甲醛含量比标样差,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定:与标样比较其含固量、手感、耐黄变性[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.柔软剂含固量≥9.5%(硬挺剂含固量≥36%)、手感与标样基本相当、无黄变,则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.柔软剂含固量9.5%(硬挺剂含固量36%)、手感比标样差、有黄变,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]B、皂洗剂、固色剂[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观:与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)性能分析:与标样比较PH值、相容性、离子性、固含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.pH值6-9、相容性与标样比较基本相当,则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.pH值超出6-9、相容性比标样差,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定:各项牢度:检测来样干摩、湿摩、熨烫、皂洗牢度[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定:[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a.(固色剂固含量≥20%),干摩≥3级、湿摩≥2级、熨烫≥3级、皂洗退色≥3-4级、[/color][/size][size=14px][color=#000000]白布沾色≥3级,则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b.(固色剂含量20%),干摩3级、湿摩2级、褽燙3级、皂洗退色3-4级、白布沾色3级,则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]2、化验室采样、留样及样品管理[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈠采样管理要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)采样人员要严格按规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性和真实性。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)取样前,根据物料性质准备干净的取样工具和相应的盛器。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)取样完毕后,做好现场取样记录,贴好样品标签,标签内容包括:样品名称、批次,采样单内容包括:厂家、采样周期和时间、批次、来样数量、包装等。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈡留样管理要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)样品的保留由样品的分析检验岗位负责,在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)保留样品的塑封袋要清洁,必要时密封以防变质,保留的样品要做好标识,要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)样品保留量应不少于两次全分析量,一般液体为200mL;固体原料保留300克。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)外购原材料、样品保留四个月。[/color][/size][size=14px][color=#000000](5)样品过保存期后,根据其质量变坏程度观察,并做出清理。如留样期满产品质量已变质,应作报废处理。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈢留样室要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)留样间要通风、干燥、专用。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)留样瓶、袋要封好口,标识清楚齐全。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)样品要分类、分品种有序摆放。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)保持留样间卫生清洁,样品由化验员管理。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈣化验室染化药剂检验[/color][/size][size=14px][color=#000000]为了规范检验、试验秩序和行为,实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性,准确提供质量数据:对目前的染化助剂供应商提供的原辅材料、要有检测手段。[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)每个批次料,都要抽取小样打单色对比择以确定力份色光,其性能综合操控性。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)对每种助剂的使用,性能做实验报告,检测其含量,有效物质,反应机理等。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)对供应商提供的新样、做好登记、以最快的时间。试出产品性能,与车间现场使用的染化料比较,并做同步对比实验。以书面报告形式交给主管技术领导审核,并呈送采购部门及料房。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)标准染料样(包括活性染料、冰染料、涂料等)均由染料厂家提供,确保染料进厂颜色、色光及力份一致。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]3、活性染料检测[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]试验内容:[/color][/size][size=14px][color=#000000]染料固色率、染色力份、溶解度、耐盐碱稳定性、直接性等性能进行应用分析。[/color][/size][size=14px][color=#000000]检验仪器[/color][/size][size=14px][color=#000000]分析天平(精确到O.1mg)、250ml玻璃杯、l00ml玻璃杯、玻璃棒。[/color][/size][size=14px][color=#000000]取样:[/color][/size][size=14px][color=#000000]从仓库随即抽取样品30g,放入称量瓶中。[/color][/size][size=14px][color=#000000]检测:[/color][/size][size=14px][color=#000000]①处方:染料X g/l(厂存、来样)、尿素Y g/l、小苏打z g/l[/color][/size][size=14px][color=#000000]备注:乙烯砜型染料需做防印印花。[/color][/size][size=14px][color=#000000]防印浆处方:5%海藻酸钠糊X g/kg,亚硫酸钠20.40 g/kg[/color][/size][size=14px][color=#000000]印花浆处方:5%海藻酸钠糊X g/kg、染料Y g/kg、小苏打(25-35) g/kg[/color][/size][size=14px][color=#000000]②流程:配制染液→浸→轧→烘干→汽蒸→皂洗→烘干→测试。[/color][/size][size=14px][color=#000000]③操作过程:[/color][/size][size=14px][color=#000000]1)pH值:(参照国标GB)[/color][/size][size=14px][color=#000000]2)溶解度:(参照国标GB)[/color][/size][size=14px][color=#000000]3)染料的耐盐碱稳定性:参考(GB)[/color][/size][size=14px][color=#000000]称量若干克染料溶于100ml水中,裁剪中速定性滤纸2.5×30cm,在滤纸底端0.5cm处划上刻度线,把滤纸放入染料溶液中(室温),刻度线与染液面持平,30mm后取出,晾干测Rf值。[/color][/size]Rf= 染液的高度染液高度+水圈的高度[size=14px][color=#000000]染料的固色率:[/color][/size][size=14px][color=#000000]参考((GB/T 2391.2006反应染料 固色率的测定》。[/color][/size][size=14px][color=#000000]活性染料相对强度测定[/color][/size][size=14px][color=#000000]a、准确一定浓度的标样与来样溶液;[/color][/size][size=14px][color=#000000]b、用分光光度仪测定在最大吸收波长下测定标样与来样的吸光度Abs值。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]相对力份=试样 Abs /标样Abs×l00%[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]色光、力份的检测:将染、印完后的布样通过电脑测色仪进行颜色比较,看其力份(SWl)、色光及色变评级级数。[/color][/size][size=14px][color=#000000]乙烯砜型染料另外还需看防印防印效果。[/color][/size][size=14px][color=#000000]4、将检验数据及结论写入“化验报告单”[/color][/size][size=14px][color=#000000]5、样品保存要求:留样[/color][/size][b]07编后语[/b][size=14px][color=#000000]印染厂在产品的质量上,对所做的染化料助剂进行研究、筛选切合实际、效果明显的产品。对进厂染化料、助剂进行检验,严把入厂质量关,保证正常生产。运用先进的检测设备,按标准规定的检测方法进行操作,结果准确可靠,节省时间,提高了效率。日常工作中加强员工的学习,在工作中保持长期培训的工作方式,并组织化验员技能比武,提高其自身水平与标准掌握程度,充分利用经验丰富的老员工传授、带动新员工,互帮互学,提高集体荣誉感与团队凝聚力,追求共同进步。[/color][/size][size=14px][color=#000000]来源:印染人 编辑整理,转载请注明出处[/color][/size][size=14px][color=#000000]参考资料:《染料分析工》 、GB/T 2374-2007 染料染色测定的一般条件规定[/color][/size]
请教大侠们一个问题,现有蓝色染料,要分析其分子量和结构,微溶于有机溶剂,在水中溶解度也很小,做了红外也没峰,核磁也没峰,液相只有一个非常小的峰。大家能不能帮忙分析是哪类染料,用什么方法可以鉴别出来,谢谢!!!
近年来,随着全球工业化程度的不断提高,国际上对地球环境质量持续恶化和生态平衡失调现象的关注不断增强。在造成环境污染的工业中,纺织印染业由于需要使用大量的染料和助剂等化工合成产品,一直是被视作高污染的行业之一。在纺织产品印染使用的染化料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为可疑致癌物,因此含有这种物质的数十种染料被陆续列入禁止使用的行列。 1994年7月15日,德国政府发布禁止使用20种芳香胺及其相应的118种染料的规定,在世界各国引起广泛关注。目前在欧盟及中国,有30多个国家和地区已制定对纺织品中的化学品种类和含量限定的相关标准,涉及禁用芳香胺类达20多只、相关染料多达300多只。近来有来自日本的消息称,为保护消费者安全,日本纺织业界也开始计划限制进口和使用含有禁用偶氮染料的纺织服装产品。 之前日本虽无相关法律限制相关有害化学物质,但是为消费者的健康和卫生考虑,对有害物质的选定、限制方法、测定检测方法都在积极制定之中。从日本得到的消息,不久日本纺织业界即会发布其关于禁用偶氮染料测试相关要求。为帮助企业更好的应对相关要求,下面对何为偶氮染料、以及相关测试机理做简单解析。 偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基结构的染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色。它是应用最为广泛的一种合成染料,不仅用于纺织品的印染,还用于皮革、纸张、食品等染色。需要注意的是,并非所有偶氮染料都受禁止,禁用的只是经还原会释出法规指定的二十几种致癌芳香胺的偶氮染料。 通常研究认为,纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,引起人体病变和诱发癌症。 禁用偶氮染料的测试机理是:模拟人体皮肤表面弱酸性环境,样品于缓冲溶液中萃取偶氮染料,经连二亚硫酸钠还原偶氮基,将偶氮染料裂解成结构相对较小的芳香胺类物质,用溶剂萃取致癌胺类,气相色谱-质谱连用技术(GC-MS)分析,高效液相色谱法(HPLC)确认。
近年来,国内酸性染料的生产、出口逐年增加,已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料,且又是典型的小批量、多品种的一类染料,生产废水量大,废水成分复杂,色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能,可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1.1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型,其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供;三、四偶氮类各1种,由杭州恒升化工有限公司提供。1.2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应:http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外,反应中的任何一种物质或微生物的变化,都可用来分析有机物的生物降解性能。1.3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时,通过呼吸作用,将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中,常用BOD5/CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计,由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时.还以有机物为营养和能源进行生物合成,所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物,经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物,直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定,该仪器由上海市自来水公司制造)。
用LCMS做分散染料和致敏染料,不论是WATERS的还是Agilent都是那么疼。有前辈说染料,一台仪器一直用来只做这个就会比较好。哎不知你们的情况。