染料固取仪

食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ（CAS:3118-97-6）,苏丹红Ⅲ（CAS:85-86-9），苏丹红Ⅳ（CAS:85-83-6）三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0ｇ试样（精确至0.001ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0ｍＬ正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，立即倒入上述待净化溶液，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱，待样液完全流出后，视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱，并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用丙酮转移并定容至5ml，经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱：XR-ODS Ⅱ C18（2.0mm ×75mm×2.2μm）流动相：A；B：丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速：1mL/min柱温：30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%，RSD值小于5，符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1（%） [/td][td] 2（%） [/td][td] 3（%） [/td][td] 平均回收率（%） [/td][td] RSD（%） [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif最近做的一个实验，刚刚写完，未发表，在投稿之中。前言 碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22 和碱性嫩黄O都属于偶氮工业染料，主要用于腈纶、纺织品、纸张、皮革、家具等的染色。这些染料具有致癌、致畸作用，对人体健康具有严重的危害。《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》规定，碱性橙禁止作为食品添加剂。由于这些染料在中性及偏碱性的条件下，与蛋白质吸附牢固，不易褪色，而且成本低廉，因此一些不法食品生产商使用这些染料对豆制品进行染色，使之色泽光亮，欺骗消费者。 目前，豆制品中这几种碱性染料的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱扫描法等，尚未见高效毛细管电泳电泳法同时测定这几种碱性染料的文献报道。高效毛细管电泳法作为一种快速、低廉、绿色环保的分析方法，在分析领域应用很广泛。本研究采用乙酸铵水溶液提取、固相萃取浓缩净化的前处理方法，建立了碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22 和碱性嫩黄O的毛细管区带电泳分析法，并应用与豆制品中的碱性染料的测定，方法准确可靠，简便快捷。1 实验部分1.1仪器与试剂P/ACE MDQ型毛细管电泳仪（美国贝克曼库尔特有限公司），配有紫外检测器；未涂层熔融石英毛细管柱（40 cm，有效长度30 cm，内径75 μm，河北永年光导纤维厂）； Turbo Vap自动浓缩仪（德国Biotage公司）。碱性橙2 (99.6%)、碱性橙21(90.2%)、碱性橙22(95.4%)、碱性嫩黄O (79.0%)标准品（Dr Ehrenstorfer GmbH公司，德国）； Oasis HLB固相萃取柱（美国waters公司）；甲醇（HPLC），乙腈（HPLC），氨水（HPLC），乙酸铵（AR），磷酸二氢钾（AR）；实验用水为超纯水（18.2 MΩ·cm）。1.2 电泳条件分离电压：25kV，分离温度：30℃，检测波长：210 nm，进样方式：压力进样（20psi，0.5s），运行缓冲溶液：40mmol/L磷酸二氢钾-20%乙腈（pH=2.5）。每次进样前按水、甲醇、水的顺序清洗毛细管各1min，然后用运行缓冲液冲洗2min。1.3 样品前处理1.3.1样品的提取 固体样品：将样品粉粹混匀，称取2 g（准确至0.001g）样品，置于10 mL具塞离心管中，加入5.00 mL提取液（50 mmol/L乙酸铵水溶液），超声提取30 min，3000 r/min离心10 min，将上清取出置于离心管中，再加入5.00 mL提取液提取一次，合并提取液后3000 r/min离心10 min后收集上清液，待过柱浓缩净化。含油样品：将样品粉粹混匀，称取2 g（准确至0.001g）样品，置于10 mL具塞离心管中，加入5.00 mL提取液（50 mmol/L乙酸铵水溶液），超声提取30 min，3000 r/min离心10 min，将上清取出置于离心管中，再加入5.00 mL提取液提取一次，合并上清液后加入2 mL正己烷，涡旋振荡并萃取，弃去正己烷层，重复三次，待过柱浓缩净化。1.3.2 样品的净化分别以3 mL甲醇、3 mL水活化HLB固相萃取小柱，将上清液5mL(氨水调至近中性)加入萃取柱中，3mL的水淋洗后，加入2 mL 氨水-乙腈(10:90,v/v)洗脱，收集洗脱液。上样和洗脱过程流速控制低于1 mL/min。将洗脱液于30℃氮气吹至干，准确加入1.00 mL乙腈水（25:75，v/v），漩涡混匀30 s后过0.22 μm滤膜后待测。2 结果与讨论2.1 检测波长的选择将碱性橙2、碱性橙21、碱性22、碱性橙O的单标储备液分别用超纯水稀释成50 μg/mL。以超纯水为空白，分别在190-800 nm范围对各物质的单标应用液进行紫外可见吸收光谱扫描，这四种碱性染料在450 nm和210 nm处均有较强吸收。由于食品样品基体复杂，在可见区域有较大干扰，并且由于仪器限制，不能在450nm处进行检测，因此选择210 nm作为实验的检测波长。2.2 电泳条件的选择2.2.1 缓冲试剂和缓冲液pH的选择缓冲试剂的选择主要由所需的pH值决定，而该pH值又因样品的性质和分离效率不同而不同。在毛细管区带电泳中，所需的待测物质在离子状态下才能实现分离。这四种碱性染料均有氨基基团，在酸性条件下可解离，因此选择磷酸、磷酸二氢钾作为分析的缓冲试剂。缓冲溶液的pH不仅能控制分析物的有效淌度，还控制着电渗流，同时对分析物的离子化程度有较大影响，因此是优化分离条件的重要因素。考察了40mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液在不同pH（ 2.5、3.5、4.5、5.5、6.5）时对分离效果的影响。由图1可见，随着缓冲液pH值降低，出峰时间、峰高和峰面积均增加。在实验范围内，pH值越低，4种碱性染料的分离越好。故最终选择缓冲液的pH为2.5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607220911_601480_2696565_3.png.2.2 缓冲液浓度的选择缓冲溶液浓度通过影响溶液的粘度和电渗流，进而影响样品的分离情况。一般情况下，缓冲盐的浓度越高，电渗流越低，迁移时间就会延长，分离度增加。但是，缓冲盐浓度的升高却会增加焦耳热，使峰形变宽，峰面积下降。实验分别考察了浓度20 mmol/L、40 mmol/L、60 mmol/L、80 mmol/L 磷酸二氢钾盐浓度的条件下时，被测的这4种碱性染料的迁移时间和分离度。随着磷酸二氢钾浓度的增加，四种碱性染料分离度增加，但电流同时增加，迁移时间延长，因此综合考虑，选择40 mmol/L为最佳的磷酸二氢钾浓度。2.2.3 添加剂的种类和浓度添加有机溶剂，可以减少毛细管电泳的电渗流，降低焦耳热的产生，从而有利于物质的分离。有机添加剂通常选择其有较高的偶极矩和介电常数，并对被测物质有良好的溶解性。一般来说，甲醇、乙腈是比较合适的有机添加剂。本实验对比了不同有机溶剂（甲醇、乙醇、乙腈、丙酮）对四种碱性染料的分离的影响。实验结果表明，添加甲醇、乙醇、丙酮的添加使峰形拖尾，同时迁移时间也明显增加，而添加乙腈能够明显改善峰形，增加分离度。因此本文

适用范围 偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质，属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。 禁用偶氮染料专用柱产品特点• 不存在乳化现象• 仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程• 减少玻璃器皿的使用• 节约前处理时间• 提高分析结果的重现性• 可进行批量处理 实验方法1 样品准备将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。2 萃取用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min，用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3 浓缩35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时，加入

水体中偶氮染料（TCAB与TCAOB）检测 偶氮染料(azo dyes）是由染料分子中含有偶氮基而得名（偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)。是现行染料市场中品种最多的一种染料，在纺织品印染工艺中应用最广泛类。另外在油漆、塑料、橡胶、皮革、纸张、木材、家具等加工中都有应用。 偶氮染料具有合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等优点，成为其被广泛应用的一大重要因素。但它在特殊条件下，能分解产生20多种致癌芳香胺，与人体外表皮及呼吸道接触后，经过活化作用改变人体的DNA结构和功能，从而引起病变和诱发癌症。因此部分偶氮染料遭到禁用。 有些偶氮染料在生产及使用过程中会流入环境，尤其是大气、土壤和水体，从而污染环境。 另外有些物质在自然界中经过一系列化学反应，也会生成某种偶氮染料。像四氯偶氮苯(TCAB)和四氯氧化偶氮苯(TCAOB)是在合成氯代或二氯代苯胺类除草剂时生成的污染废弃物，但此类除草剂经细菌降解或光化作用等在土壤和水中也可生成TCAB和TCAOB。 偶氮染料维护严重，检测必不可少。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测水体中偶氮染料（TCAB与TCAOB）。样品处理 取适量水样，经0.45um微膜滤过，精密量取200ml，旋转浓缩仪浓缩至近干，加5ml 0.1mol/L磷酸钾溶液，10ml乙酰乙酸溶液溶解，超声处理10分钟，经固相萃取装置萃取，萃取液由氮吹仪吹至近干，流动相溶解并定容至1ml，0.45um微膜滤过，待测。[

[b]01染料强度（力份）概念[/b][size=14px][color=#000000]染料强度（力份）是按一定浓度的染料做标准，标准染料强度为100%。若染料的强度比标准染料浓一倍。则其强度为200%，以此类推，所以染料的强度通常是一个相对的数字。[/color][/size][size=14px][color=#000000]染料力份也称染料强度（Strength），是一个半定量指标，指样品染料与标准染料染色深度相比的相对着色强度，是一个表示染料产品着色能力的重要指标。对一具体染料，染料厂选择某一指定染料样品为标准；将每批染料产品在一定条件下染色，与标准染料的得色深度相比；根据染得同样颜色深度所需 的用量，计算出每批染料产品的力份。一般印染厂也必须自行检验每批购入染料的力份。[/color][/size][align=center][img=,668,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041139063165_2023_1954597_3.png!w668x329.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]02评定染料强度的前提[/b][size=14px][color=#000000]只有试样与标准样色光相当于“近似”、“微”、“稍”的情况下才能评定。色光为“较”、“显较”时，不能评定强度。[/color][/size]以上评定色光总体差异程度的评语含义是，两块染样：近似：目测无色差者微：目测微有色差者稍：目测易于区别色差者较：目测明显色差者显较：基本两种色差者[b]03染料强度的分类[/b][size=14px][color=#000000]常见的染料相对强度计算方法有三种：[/color][/size][size=14px][color=#000000]第一种-K/S最大吸收峰法[/color][/size][size=14px][color=#000000]第二种-基于积分的K/S值法[/color][/size][size=14px][color=#000000]第三种-伪三刺激值法[/color][/size][size=14px][color=#000000]具体算法可参看《染料分析工》第99页。[/color][/size][b]04三种染料强度不同之处[/b][size=14px][color=#000000]很显然，算法不同。[/color][/size][size=14px][color=#000000]具体到实用，方法一计算简单，但只适用于染样和标样具有完全相同的最大吸收峰得而情况，不适合于拼混染料、具有两个以上吸收峰的染料和没有明显吸收峰的染料。也就是说方法一不适合评估标准样与染样之间虽然具有相同色光，但反射曲线具有不同最大吸收峰的情况（也就是同色异谱的染料）。[/color][/size][size=14px][color=#000000]方法二和方法三适合于求染料相对强度的一切情况。[/color][/size][size=14px][color=#000000]方法三适合于评估指定光源情况下的染料强度。[/color][/size][b]05色样染色深度的选择[/b][size=14px][color=#000000]测定染料色光和强度时，染色深度既要满足分档清晰宜于目测评定色光和强度，又要考虑适当降低称样误差，因此，染色深度一般在GB／T 4841．1-2006和GB／T 4841．3-2006规定的1／3～1／1染色标准深度之间为宜。对于藏青色和黑色染料，选择染色深度时还应考虑到保证能反映出染料的真实颜色。[/color][/size][b]06印染厂染化管理[/b][size=14px][color=#000000]原料管理染助剂和坯布是染厂的基础，其管理是染整质量的保证，染助剂入库前一定要做好检测工作。每只染料都要留有标准样，新的染料进库要和标准样作对比，做好染料对比试验报告和染料力份、色光分析报告；助剂要做pH、含固量以及性能测试，并做好记录。对性质活泼、危险的化学品，如硫酸、双氧水、保险粉要专门存放、专人看管。染料和助剂要分开存放，以免染料颗粒飞扬到助剂内；染料仓库温湿度一定要控制好，以免染料受潮或过于干燥。染料按批号和进库日期存放，坯仓要做到无阳光直射，坯布做到先进先出。水质也是影响染厂染色质量的重要因素，要每天定时监测pH和硬度。[/color][/size][size=14px][color=#000000]因此，为了提高产品品质，我们在染化料选择、检验、仿样、大生产应用要，形成一套成熟的管理方法，其中包括采样、留样、样品检验、试验生产、样品室管理等。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]1、染化料、助剂、化学品类检测规定[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]为了确保进货原料的质量不影响车间正常生产及成品质量，根据生产需要，要加强染化料、助剂、化学品类检测方面的工作。[/color][/size][size=14px][color=#000000]化学品类：包括酸、碱、盐等药品[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观：与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)含量测定：检测来样有效成分百分含量[/color][/size][size=14px][color=#000000]结果判定：与规定含量相差士2％，则为合格；低于规定含量2％，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)杂质成分：检测所含杂质的种类及含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定[/b]：[/color][/size][size=14px][color=#000000]杂质含量≤0．5％，则为合格；杂质含量0．5％，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]染化料类：(包括活性染料、偶氮染料、涂料等染料)[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观：与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)反应过程：与标样比较其化料温度、溶解度、反应现象[/color][/size][size=14px][color=#000000]结果判定：无异常现象则为合格；有异常现象则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定：检测来样染色力份、相对力份、颜色、色差、耐盐碱稳定性[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．染色力份及相对力份与规定相差士2％、颜色≥4级、色差≤1、稳定性好则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．染色力份及相对力份低于规定2％、颜色1、稳定性差好则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)各项牢度：检测来样干摩、湿摩、熨烫、皂洗牢度[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．干摩≥3级、湿摩≥2级、熨烫≥3级、皂洗退色3-4级、白布沾色≥3级，则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．干摩3级、湿摩2级、熨烫3级、皂洗退色3-4级、白布沾色3级，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]助剂类(包括：糊料、皂洗剂、固色剂、柔软剂、硬挺剂等)[/color][/size][size=14px][color=#000000]A、后整理助剂：柔软剂、硬挺剂[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观：与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)性能分析：与标样比较相容性、离子性、淀粉甲醛含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．相容性、淀粉、甲醛含量与标样比较基本相当，则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．相容性、淀粉、甲醛含量比标样差，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定：与标样比较其含固量、手感、耐黄变性[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．柔软剂含固量≥9．5％(硬挺剂含固量≥36％)、手感与标样基本相当、无黄变，则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．柔软剂含固量9.5％(硬挺剂含固量36％)、手感比标样差、有黄变，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]B、皂洗剂、固色剂[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)外观：与标样比较其颜色、状态[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)性能分析：与标样比较PH值、相容性、离子性、固含量[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．pH值6-9、相容性与标样比较基本相当，则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．pH值超出6-9、相容性比标样差，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)质量测定：各项牢度：检测来样干摩、湿摩、熨烫、皂洗牢度[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]结果判定：[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]a．(固色剂固含量≥20％)，干摩≥3级、湿摩≥2级、熨烫≥3级、皂洗退色≥3-4级、[/color][/size][size=14px][color=#000000]白布沾色≥3级，则为合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000]b．(固色剂含量20％)，干摩3级、湿摩2级、褽燙3级、皂洗退色3-4级、白布沾色3级，则为不合格。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]2、化验室采样、留样及样品管理[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈠采样管理要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)取样前，根据物料性质准备干净的取样工具和相应的盛器。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、批次，采样单内容包括：厂家、采样周期和时间、批次、来样数量、包装等。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈡留样管理要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)保留样品的塑封袋要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)样品保留量应不少于两次全分析量，一般液体为200mL；固体原料保留300克。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)外购原材料、样品保留四个月。[/color][/size][size=14px][color=#000000](5)样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已变质，应作报废处理。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈢留样室要求[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)留样间要通风、干燥、专用。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)样品要分类、分品种有序摆放。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)保持留样间卫生清洁，样品由化验员管理。[/color][/size][size=14px][color=#000000]㈣化验室染化药剂检验[/color][/size][size=14px][color=#000000]为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据：对目前的染化助剂供应商提供的原辅材料、要有检测手段。[/color][/size][size=14px][color=#000000](1)每个批次料，都要抽取小样打单色对比择以确定力份色光，其性能综合操控性。[/color][/size][size=14px][color=#000000](2)对每种助剂的使用，性能做实验报告，检测其含量，有效物质，反应机理等。[/color][/size][size=14px][color=#000000](3)对供应商提供的新样、做好登记、以最快的时间。试出产品性能，与车间现场使用的染化料比较，并做同步对比实验。以书面报告形式交给主管技术领导审核，并呈送采购部门及料房。[/color][/size][size=14px][color=#000000](4)标准染料样(包括活性染料、冰染料、涂料等)均由染料厂家提供，确保染料进厂颜色、色光及力份一致。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]3、活性染料检测[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]试验内容：[/color][/size][size=14px][color=#000000]染料固色率、染色力份、溶解度、耐盐碱稳定性、直接性等性能进行应用分析。[/color][/size][size=14px][color=#000000]检验仪器[/color][/size][size=14px][color=#000000]分析天平(精确到O．1mg)、250ml玻璃杯、l00ml玻璃杯、玻璃棒。[/color][/size][size=14px][color=#000000]取样：[/color][/size][size=14px][color=#000000]从仓库随即抽取样品30g，放入称量瓶中。[/color][/size][size=14px][color=#000000]检测：[/color][/size][size=14px][color=#000000]①处方：染料X g／l(厂存、来样)、尿素Y g／l、小苏打z g／l[/color][/size][size=14px][color=#000000]备注：乙烯砜型染料需做防印印花。[/color][/size][size=14px][color=#000000]防印浆处方：5％海藻酸钠糊X g／kg，亚硫酸钠20．40 g／kg[/color][/size][size=14px][color=#000000]印花浆处方：5％海藻酸钠糊X g／kg、染料Y g／kg、小苏打(25-35) g／kg[/color][/size][size=14px][color=#000000]②流程：配制染液→浸→轧→烘干→汽蒸→皂洗→烘干→测试。[/color][/size][size=14px][color=#000000]③操作过程：[/color][/size][size=14px][color=#000000]1)pH值：(参照国标GB)[/color][/size][size=14px][color=#000000]2)溶解度：(参照国标GB)[/color][/size][size=14px][color=#000000]3)染料的耐盐碱稳定性：参考(GB）[/color][/size][size=14px][color=#000000]称量若干克染料溶于100ml水中，裁剪中速定性滤纸2．5×30cm，在滤纸底端0．5cm处划上刻度线，把滤纸放入染料溶液中(室温)，刻度线与染液面持平，30mm后取出，晾干测Rf值。[/color][/size]Rf＝ 染液的高度染液高度+水圈的高度[size=14px][color=#000000]染料的固色率：[/color][/size][size=14px][color=#000000]参考((GB／T 2391．2006反应染料 固色率的测定》。[/color][/size][size=14px][color=#000000]活性染料相对强度测定[/color][/size][size=14px][color=#000000]a、准确一定浓度的标样与来样溶液；[/color][/size][size=14px][color=#000000]b、用分光光度仪测定在最大吸收波长下测定标样与来样的吸光度Abs值。[/color][/size][size=14px][color=#000000][b]相对力份=试样 Abs /标样Abs×l00％[/b][/color][/size][size=14px][color=#000000]色光、力份的检测：将染、印完后的布样通过电脑测色仪进行颜色比较，看其力份(SWl)、色光及色变评级级数。[/color][/size][size=14px][color=#000000]乙烯砜型染料另外还需看防印防印效果。[/color][/size][size=14px][color=#000000]4、将检验数据及结论写入“化验报告单”[/color][/size][size=14px][color=#000000]5、样品保存要求：留样[/color][/size][b]07编后语[/b][size=14px][color=#000000]印染厂在产品的质量上，对所做的染化料助剂进行研究、筛选切合实际、效果明显的产品。对进厂染化料、助剂进行检验，严把入厂质量关，保证正常生产。运用先进的检测设备，按标准规定的检测方法进行操作，结果准确可靠，节省时间，提高了效率。日常工作中加强员工的学习，在工作中保持长期培训的工作方式，并组织化验员技能比武，提高其自身水平与标准掌握程度，充分利用经验丰富的老员工传授、带动新员工，互帮互学，提高集体荣誉感与团队凝聚力，追求共同进步。[/color][/size][size=14px][color=#000000]来源：印染人 编辑整理，转载请注明出处[/color][/size][size=14px][color=#000000]参考资料：《染料分析工》 、GB/T 2374-2007 染料染色测定的一般条件规定[/color][/size]