粉体/粉末/颗粒分析仪器
实验室用的日立STA7300热重差热分析仪,在测试粉末样品时,样品的初始质量会一直下降,多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响,烘干后的样品也会质量下降,而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢?
我的样品是经过加热浓缩后得到的粉末样品,请问还能用元素分析仪测元素碳和总碳吗?????谢谢告之![em24]
机器是 耐驰STA 449 F3,因为样品的相变潜热效应较弱,常规的十几毫克粉末用量根本探测不到吸热峰,我看到这种材料的热分析有些文献甚至用到了500mg,可是测试人员跟我说不能这么多,怕压坏了天平。。。到底行不行呢?
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘 要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1 前言 作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben
请教专家:我单位有LECO公司的TC-136氧氮分析仪,请问该仪器能否分析粉末样品中的氧含量,具体怎样操作?谢谢!
RT,关于金属粉末的成分分析不知道用什么仪器好?公司进料中有金属粉末,怕粉末中参有其他金属粉末,要检验进料金属粉末中的成分,不知道要用什么仪器,什么检测方法比较好?或者可以直接分析?
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。
对一个固相粉末样品的IR分析,拿到结果不知道如何分析,请教高手,是否有图谱库可查找比对?
各位大侠,小弟刚开始接触热分析仪器,想知道哪里可以买的到热分析中常用的参比物a-氧化铝粉末,谢谢了先!
现有一种粉末样品,只知道其是添加了一些改善性能的其他物质的混凝土.想通过材料测试知道其中到底添加了什么东西.我自己的想法是先做EDS了解其中大致含有哪些元素 然后再通过XRD分析一下物相 但是因为不知道添加的到底是哪类物质,这样测试肯定是不能最终解决的.所以有高手提出可以做质谱测试.还想请问各位高手是否还有其他方法可以知道粉末样品的成分,比如红外光谱,XPS,或者AES等等.十分感谢!
BDE标样/分析纯/粉末,有没有哪位版友了解这个,帮忙介绍一下!![em09511][em09511]
最近需要用ICP做一个生物样品分析,样品是黄色的粉末状。需要检测大约20种元素。请知道的老师帮帮忙。1)用什么样的方法进行样品处理最好???2)样品的标准溶液需要怎么样配制???
本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml,有需要的看看吧制样过程中遇到的问题,我们多多交流!
我是新手,看不了。谁有粉末XRD定量精修分析一步步视频,能不能给我发一份啊。53879185@qq.com也可以qq传给我呀。谢谢了http://bbs.instrument.com.cn/images/HomeFocus/201020102717.jpg粉末XRD定量精修分析一步步视频
拍的粉末XRD图分析不出来到底是什么,请问有没有大神帮忙分析一下
各位兄弟姐妹叔伯阿姨: 最近做稻草粉末及其改性后材料的红外分析。管理仪器的老师说这种不能磨很细压片,直接用那个反射的检测器,就是只有一个钝头的探头压在粉末上就可以了。我不是很懂红外分析,做好之后发现和文献报道的图形不一样。请教一下几个问题:1. 是不是我的稻草粉末要很细的,我的粒径大概在0.2-0.9mm, 有的干脆就很黏连在一起。因此这种红外测试对粒度有什么要求?2. 通常 纤维状的 粉末是怎么做红外分析的,之前就知道压片,反正不是很懂。谢谢大家,为检测改性效果,急需红外辅证,请大家帮忙解答。
一种合金粉末,想用XRD对其进行物相分析,但是该粉末在空气中很快会氧化,请教高手有无解决的方法。
这是关于纳米粉末的热分析表征手段的综述,很经典![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40240]纳米粉末的热分析表征手段[/url]
直读光谱分析粉末金属用什么方法比较好?
直读光谱如何分析粉末样品?需要做哪些前处理?
请教各位,要是想分析粉末样品的成分和含量用xps能不能做到,是否还有其他测试方法?十分感谢!
我公司想把我们现有的中草药粉末的成分和配比分析出来,我们按分析出来的成分和配比进行配制,要求和原药的效果相近,至少要达到98%。联系方式:QQ 1667546043
现有一种混凝土粉末样品,只知道含有混凝土,但是其他的成分不清楚。想要知道其中添加了什么成分(甚至可能添加了催化剂),含量为多少。请问要用什么分析方法合理的检测?谢谢
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82771]粉末涂料的粒度检测[/url]文章正文由以下部分组成:一、粒度测量基础理论二、激光粒度分析仪介绍三、粒度仪器的选择四、粉末涂料的粒度分布五、粉末涂料粒度分布对涂装产品质量的影响六、激光粒度分析仪在粉末涂料行业应用过程中的常见问题
各位大侠:最近我从本版中发现了一篇很好的文章《原子发射光谱法》,在其中说到:15 进样方法:根据试样的不同以及对分析检出限和准确度的要求不同,常用的试样的进样方法有以下几种:1)粉末试样的进样。试样为矿物或化合物粉末时,用石墨或碳电极制成辅助电极,下电极制成各种形状的小孔或杯形电极放试样,上电极为圆锥形。以交流成直流电弧进行蒸发和激发。不同电极构型(见图14)有不同特性,可根据试样性质和激发条件来选择。石墨具有导电性能好、沸点高(可达400OK)、有利于试样蒸发、谱线简单、容易制纯及易于加工成型等优点。(2)金属合金试样的进样。直接将试样做成电极,用火花光源激发。对于少量的金属试样,可按粉末法,或将它溶解后按溶液法进行分析。(3)液体试样的进样。现在一般用雾化器将试样溶液直接引入等离子体光源激发进行ICP光谱分析,极少数用“溶液残渣法”进行分析,即将试液滴在平头或凹月面电极上,烘干后激发。为了防止溶液渗入电极,预先在电极表面滴聚苯乙烯的苯溶液,形成一层有机物薄膜。将试样溶液滴在薄膜上,烘干后作为对电极用交流电弧或火花光源激发。试液也可以用石墨粉吸收,烘干后装入电极孔内。”于是,我在想,我们的实验室有台旧光谱,还能用,但已经淘汰闲置。能不能根据以上所述,把电极改造一下,分析粉末样品呢?请各位大侠讨论一下可行性(我知道摄谱可以做,但不知火花光电直读可否,ICP现在也在发展固体制样)
粉末压片法测试岩矿定量和半定量分析都能分析那些元素最近,想搞 粉末压片法 不知道 都能测那些元素? 请高人指教
粉末如何进行镶样进行相成分分析?如题,我通过机械合金化做的金属粉,在500度热处理了。相也已经通过XRD测定出来了想再用扫描电镜或电子探针打下各相的能谱,不知该怎么做
我想买一台显微镜,主要用于分析产品的结晶情况,产品是白色固体粉末。