粉末导定仪

塑料为合成的高分子化合物聚合物，又称为高分子或巨分子，也是一般所称的树脂，可以自由改变形体样式。是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料，由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021128_575952_388_3.jpg 塑料分为热塑型和热固型两种。热塑型是材料在加热后会软化，冷却后会变硬成为我们需要的形状，可以反复软化成型。热固型加热后会凝结成一定的形状，重新加热到一定程度就会破坏分子内部结构，释放其中一种或多种元素会脱离出来，成为其他的合成体。塑料粉末的粒度分布取决于制造粉末所用的生产设备和生产工艺参数，同时种类和体系不同，粉末品种所控制的粒度分布也不同。 一般来说，粉末粒径越小，涂料固化时流平性越好，涂膜的外观越平整、光滑，但是粉末的带电性与粒径的平方成正比，粉末太细带电性降低，施工效率就会下降，超细粉（粒径＜10μm）基本上不带电，同时粉末太细也加大了粉末生产难度。由于静电喷涂要求粉末不仅具有极均匀的组成，而且要求有适当的粒度分布，因此喷涂的粉末粒径在10-70微米之间为宜。可采用Winner2000ZD湿法激光粒度仪进行测试，该仪器有三档量程0.1-40,0.6-120,1-300,测试分辨率更高，完全满足塑料粉末行业的粒度检测，现已被广泛应用。

氧化铬粉末，粒度在2微米左右，分布窄，为了达到一定性能，掺杂了一定物质，理论上掺杂物质进入了氧化铬的晶格间隙，ICP测量发现几种掺杂物质掺杂量在0.5%。打算通过SEM+EDAX达到如下目的：观察到掺杂成分的存在和分布状态！！而普通制样方法下扫描电镜图谱如附件所示，EDAX观察发现不了任何掺杂成分的存在。请问该用什么方法能够达到上述目的？我想通过观察粉末截面的方式，那么请问该如何制备粉末以使能在SEM中观察到截面[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707041035_57114_1761152_3.jpg[/img]

[font=宋体] [size=16px]在[/size][/font]GB[font=宋体]∕[/font]T1480-2012[font=宋体]金属粉末干筛分法测定粒度标准中，对适用范围界定是：“不适用于片状金属粉末，及＜[/font]45[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]尺寸的金属粉末”，按此不规则金属粉末是适用于该标准的。[/font][font=宋体] 关于不规则粉末，可以简单理解为除正圆形以外的非片状形状粉末。不规则金属粉末在冶金应用中是很广泛的，具有减轻成品重量，及具有良好的透气性。为了保证产品符合性，粒度规格是衡量不规则金属粉末的重要指标。[/font][font=宋体] 标准中，对筛分机的选择是这样描述的：“[/font]6.2 [font=宋体]可用手工筛分也可以用机械筛分机进行筛分。注：在筛子相同、粉末相同的条件下，用不同类型的筛分机筛分时，会得到不同的结果，因此，对某一特定粉末而言，通常可确定出不同筛分机之间的这种对应关系”判定的条件是：“筛分过程可继续到筛分的终点，也可进行到供需双方协商同意的时间。当筛分进行到每分钟通过最大组份的筛面上的数量小于试料量的[/font]0.1%[font=宋体]时，即为达到筛分终点”[/font][font=宋体] 就标准描述而言，看起来很明确，实际操作却比较模糊，不妨看看下面的介绍，就知一二。[/font][font=宋体]一、关于手工筛分和机械筛分。通过实践的情况，手工筛分是存在问题，这个先不考虑每个人体能的情况，如果一组物料需同时组合[/font]3[font=宋体]个或以上不同尺寸的标准筛进行筛分，操作是非常困难的，筛快了可能出现筛子跑出来（标准筛结合面高度也就[/font]5mm[font=宋体]）或者物料掉出来；筛慢了老是达不到终点，影响效率；故而在实际检验中，除单一限定，即筛上或筛下不得大于一定数值外，基本不选择手工筛分来判定金属粉末的粒度结果。[/font][font=宋体]二、就筛分终点来讲，在实际操作中也是很难界定的。如[/font]200[font=宋体]μ[/font]m-150[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]的不规则形状粉末，通常[/font]+200[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]上是有[/font]1%[font=宋体]或以上是不可能通过[/font]200[font=宋体]μ[/font]m [font=宋体]的，[/font]0.1%[font=宋体]就是空谈；再者即使全部能通过，临界尺寸粉末通过网面的时间受制于形状及震击强度等因素，相同筛分时间下，可能筛上已符合，也有可能不符合。[/font][font=宋体]三、关于机械筛分的选择。市面上主流机械筛分方式有：顶击、电磁、拍击振筛机。[/font][font=宋体] 顶击振筛机的原理是通过电机带动凸轮和齿轮，产生向上的顶击力和摇摆力，试验时，标准筛中的物料受到顶击力和摇摆力作用，发生跳动和旋转，筛分的同时避免堵网。[/font][font=宋体] 电磁振筛机是由电磁铁产生螺旋震动力，试验时物料受螺旋震动力影响，作周期性旋转和跳动，理论上讲和顶击振筛机的筛分效率应基本相同，但实际使用中发现，物料在筛分时的跳动和旋转幅度较顶击振筛机要小，试验时易发生堵网，从而影响筛分结果。[/font][font=宋体] 拍击振筛机原理同顶击振筛机大致相同，不同的是由顶击振筛机的凸轮产生顶击力，改为凸轮带动顶部的拍击锤。虽然拍击振筛机的介绍是专门针对细粉设计，但根据实际使用情况，多级组合筛分时，底部筛网受到的拍击力较顶击力而言要小，对粒度细、比重轻的金属粉末，堵网的情况较顶击振筛机反而要严重。[img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][img=,690,1015]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310141452564530_3128_2462198_3.jpg!w690x1015.jpg[/img][/font][b] 故而不同的筛分方式也必然导致不同的结果，针对较精确粒度结果时，应注意尽可能选择筛分效率高的振筛机。需要说明的是，根据我的实际使用情况看，虽然顶击振筛机的筛分效率最高，但是部分电磁振筛机和拍击振筛机的筛分效率也可以达到顶击振筛机的效果，无他，制造水平耳，具体请看[font='Calibri','sans-serif'][color=windowtext]DZ/T 0118-1994 [/color][font=宋体][color=windowtext]实验室用标准筛振[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]筛[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]机技术条件[/color][/font][/font]。对于上述三种振筛机，相同标准筛和同一样品的筛分结果如下：[/b] [table][tr][td][size=16px] [b]筛分方式[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+250[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+200[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']+150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']-150[/font]μ[font='Calibri','sans-serif']m[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]顶击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']23.741[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']29.666[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']46.711[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]拍击振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']25.904[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']30.258[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']43.027[/font][/b] [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px] [b]电磁振筛机[/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']0[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']32.818[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']28.724[/font][/b] [/size][/td][td][size=16px] [b][font='Calibri','sans-serif']38.178[/font][/b] [/size][/td][/tr][/table][size=16px][font=宋体]四、关于标准筛。国内标准筛的差异太大，即使同为标杆的[/font]540[font=宋体]厂出品的同一规格，尺寸都有差异，我曾经遇到过[/font]150[font=宋体]目（[/font]0.1mm[font=宋体]），测同一个样品，筛下物相差[/font]10%[font=宋体]的情况。且尺寸越小（目数越大）差异越明显，进口筛同样如此，但进口筛的网孔尺寸变化要小的多，这个和网孔尺寸精度是有关系的，此不作赘述，感兴趣的可以研究下[/font]GB/T6005[font=宋体]和[/font]JJF1175[font=宋体]。[/font][font=宋体] 综合上述四点，在针对不规则粉末的干筛分测定中，变化点其实是很多的，如果想保证产品粒度的一致性，单纯在设备上采取措施是不能有效解决问题的，在实际工作中，应做到以下几点：[/font]a[font=宋体]：在产品开发初期，应先与顾客进行多个样品结果对标。无论顾客采取什么方法取得的结果，与自己正常试验的结果对比，必然有个差值，这个差值如在多次或多个样品提交中均可以重复再现，那就是内部控制标准的基础数据。[/font]b[font=宋体]：做好原始样品的保留，定期使用原始样品进行复测比对，并做好比对记录。[/font]c[font=宋体]：发现结果差异超过[/font]3%[font=宋体]时，务必进行振筛机和标准筛的检查，及时更换标准筛或维修振筛机。[/font]d[font=宋体]：有激光粒度仪的，最好同时做激光粒度数据，这样数据的准确性要高很多。[/font][/size]

要粉末只是一个择优取向的问题？但是，如果设想我的样品本身是在纳米尺度上，比如50nm，我过筛到150um块体。如图，在块体中，在微观尺度上排列取向本身也是一个随机分布的。因此为什么拿块体材料去测XRD有相对强度改变的问题呢？还是说通过压片从小到大制样不会带来相对强度的改变？反过来，纳米材料在材料制备过程中，即使得到的是块体，在微观上应该也是随机分布的，因此照成相对强度的不同，到底是什么原因照成的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110100154_322561_2319715_3.jpg