粉结晶定仪

有哪位大虾有关于结晶速度仪的检定规程或类似资料，帮忙上传一下 ！小弟不胜感激

我们柱层析上的洗脱液有的会有结晶，有的会有粉末析出，那么粉末和结晶有什么区别吗？主要分别都是哪些结构特征化合物的会是粉末吸出，结晶吸出，对于结构的推断有没有指导作用？请指点

我们公司买了一水乙酸钙，用卡氏滴定法测得水分含量为百分之八左右，但从分子量上来看，一个结晶水的质量百分比都有百分之十，请教大侠这是为什么？卡费休试剂能与一水乙酸钙中的结晶水反应吗

样品中加无水冰乙酸和无水甲醇后用费休氏法滴定水分，对样品中的结晶水有影响吗？

结晶紫 Crystal violet 别名：甲基青莲；甲紫；Hexamethylpararosaniline chloride Gentian violet 分子式：C25H30ClN3 相对分子质量：40799 性状:具有金属光泽的暗绿色结晶形粉末。熔点为215℃（分解）。溶于水、乙醇和三氯甲烷，溶液呈紫色。不熔于乙醚。浓酸中呈黄色，当pH值增大时其颜色变化是黄→绿→蓝→紫。与Sn4＋、Tl3＋、Au3＋和Sb3＋的卤络阴离子及MoO 、ReO 等形成缔合物，能被苯、甲苯等有机溶剂萃取。在溴蒸气存在下，试剂与类脂质产生蓝色物质（黄色背景）。 用途：用作酸碱指示剂，pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）。用于非水滴定。还用于光度法测定硼、锑、铼、铊、钽、金、钨、锌、镉、汞等的离子缔合剂。并用作生物染色剂及用作薄层色谱法测定脂质的试剂。酸性增加时结晶紫产生了大的共轭体系使体系能量降低,光谱由西格玛键的紫外光区移至共轭派键的可见光区,酸度越大形成共轭的分子越多,颜色越向红色靠近 反之,酸度减小时共轭逐渐被破坏,颜色又向紫外光区靠近 名 称：溴酚蓝英 文 名称: Bromopheno Blue别 名: 四溴苯酚磺酞分 子 式: C19H10Br4O5S分 子 量: 669.97产 品 性 状: 近似黄色或浅玫瑰色结晶性粉末，微溶于水及乙醚，溶于乙醇或稀碱液及氨液中呈蓝色。PH变色范围 3.0(黄)~4.6(蓝紫)用 途: 酸碱指示剂；非水滴定用指示剂，蛋白电泳染色；病毒化验等。配 制：将托盘天平上称取0.1g溴酚蓝定溶于100ml无水乙醇中，转移入滴瓶中，贴标签备用。

我想买一台显微镜，主要用于分析产品的结晶情况，产品是白色固体粉末。

求助！！！！！！！！！用爆炸法合成的纳米粉,是非晶的,怎么让它结晶啊?条件也换了,都不行啊,用其他的方法能让它结晶也行啊??

原料药的性状中都有结晶性粉末或粉末的判断，如果不借助于显微镜，靠检验员目测，如何判断？请指点，谢谢！

本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。

有奖问答：结晶度：结晶区占整个材料的体积，百分比；

由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用，国内外均将游离二氧化硅（或结晶型二氧化硅）含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘（除石棉纤维尘）进行划分，针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅（石英、方石英）分别规定了相应的限值。目前，国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试，该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类，而且操作繁琐，分析时间长，同时该法需用的样品量较大，常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。采用X射线衍射法（XRD）测试粉尘中的结晶型二氧化硅，该方法获得了美国工业卫生协会（AIHA）认可，并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮，然后沉积到银膜上，用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅（石英、方石英、鳞石英）在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。在制作标准曲线时，将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液，同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品，用XRD分析，建立不同2θ角的标准曲线。采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势：（1）操作步骤相对简单，分析耗时短；（2）可定性分析二氧化硅种类，满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求；（3）检出限低，三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug；（4）在样品制备的过程中，通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性；（5）可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。

[color=#444444]我最近看文献有点疑惑，想请教一下！论文如下： [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小，因而断裂伸长率很大。老化开始时，紫外辐照的存在使 PET 断链，从而改善 PET 链段柔性，而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用，促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑：增塑不是降低结晶度么？为什么论文说小分子内增塑促进其结晶？[/color]

目前正在设计一个污水处理厂的实验室，现实验过程中需检测大肠杆菌，想请教下各位XDJM是否一定需建一个有洁净度的微生物洁净实验室？洁净度要求是什么级别？千级或是万级？如果不一定需投入这么大经费建一个洁净实验室，我想在实验室隔几个小房间，做一更、二更、缓冲间、培养室、微生物室，放置一个超净工作台，是否符合相关要求呢?如果做认证能通过不？在线等啊！先谢过了

目前正在设计一个污水处理厂的实验室，现实验过程中需检测大肠杆菌，想请教下各位XDJM是否一定需建一个有洁净度的微生物洁净实验室？洁净度要求是什么级别？千级或是万级？如果不一定需投入这么大经费建一个洁净实验室，我想在实验室隔几个小房间，做一更、二更、缓冲间、培养室、微生物室，放置一个超净工作台，是否符合相关要求呢?如果做认证能通过不？在线等啊！先谢过了

有奖问答：结晶高分子中，晶相部分所占的百分率，它反映了高分子链聚集时形成结晶的程度，被称为？

摘要本文对β－内酰胺类抗生素的多晶型现象，以及不同晶型对药物性状、溶解度、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质的影响进行了初步探讨，旨在提醒申请人在对该类抗生素进行研究时，尤其是在仿制同类品种时，注意到不同晶型可能影响产品的最终质量和稳定性，选择合适晶型与生产工艺。 关键词：β－内酰胺类抗生素晶型质量控制 一、晶型简介 相同的化学物质在不同的外界条件（温度、压力等）下，可具有不同的状态或晶体结构。固态相变是指固体物质在不同条件下发生的结构转变，有的物质当外界条件恢复到起始状态时，相状态又随之恢复到原先的状态。根据热力学观点，同一物质不同晶体结构之间的转变存在能量的交换过程，也就是说同一物质不同晶型在热力学方面的参数如自由能、熵、体积，比热等是不一样的，这就造成相同物质不同晶型间溶解度、熔点等物理性质存在一定差异，对于药物来说，上述差异进而影响了药物的内在质量、稳定性，甚至有效性和安全性。因此在药物质量控制中，晶型是其中的一个重要质控指标。 二、β－内酰胺类抗生素的多晶型现象及其对产品质量的影响 β－内酰胺类抗生素多具有不同晶型，一般可分为结晶型和无定型，其中无定型产品按照生产工艺可分为冻干品和喷雾干燥品，结晶型样品又可因工艺条件不同形成各种不同晶型。不同的合成路线，不同的提取、精制工艺所产生的原料药晶型很有可能不同，甚至可能得到多种晶型的混合物，或是结晶性物质与无定型粉末的混合物，从而影响药物的质量，进而影响制剂混粉的流动性、休止角、溶解速率等工艺评价指标，一方面可能影响制剂的质量和稳定性，另一方面对某些口服制剂，晶型不一致可能影响药物的溶出，造成药物吸收产生差异，在一定程度上影响其疗效和安全性。因此，需要关注对β－内酰胺类药物的结晶性研究，尤其是晶型稳定性的研究。 β－内酰胺类药物的结晶性影响注射剂的质量，具体体现为影响药物的外观、颜色、溶解度、红外图谱、水分、溶解速率、抽针试验、可见异物、含量等理化性质。 1、结晶性与性状 药品的性状不仅仅是药物外观的直观描述，与药物的内在性质也有关系。如对粉末和结晶性粉末的描述，有的药物直观为晶体，但在偏光显微镜下并不呈现双折射现象，也不生成相消干涉（灭点）和相长干涉；有的药物直观为粉末，而在偏光显微镜下却呈现双折射现象和消光位。因此，在对性状进行描述时，不能仅从外观进行判断，需要对药物的结晶性进行检查。目前，中国药典2005年版收载了两种检查方法：偏光显微镜检查法和ｘ－射线检查法。 2、结晶性与水分 结晶型样品可因工艺条件不同形成含不同量结晶水的各种晶型，结晶水不同，所形成的结晶物的晶型就会不同，如：头孢唑啉有五分子结晶水、一分子结晶水和无水物三种晶型物质；氨苄青霉素也有无水物结晶、一分子水结晶、三分子水结晶三种不同的晶型。同一药物含水量的变化可以从侧面反应晶型的变化。 3、结晶性与溶解度 晶体结构不同的化合物，由于其分子排列有序性的差异，分别处于不同的能量状态，通常无定型的药物具有较大的位能，粒子间的结合强度较晶型小，总的单位表面自由能较大，粒子表面易水化，从而造成与结晶性药物溶解度的差异，如：头孢孟多多晶型γ结晶的溶解热为1.92Kcal/mol，脱溶剂α结晶溶解热为-1.0 Kcal/mol，无定型（冻干品）溶解热为-4.4 Kcal/mol，无定型（喷雾干燥）溶解热为-3.4 Kcal/mol，这种溶剂热的差异导致了不同晶型在溶解度（溶解速度和溶解程度）方面存在差异，同时也可能使药物的稳定性发生变化。 4、结晶性对抽针试验的影响 药物晶体的粒度在临床应用上也是一个非常重要的问题。药物的晶型影响药物的粒度，混晶的药物或不同晶型的药物很有可能粒径不同，造成粒度分布不均一，影响药物的疗效和安全性。尤其是对一些混悬注射剂，如：注射用苄星青霉素、注射用普鲁卡因青霉素等混悬注射剂，药典规定了抽针实验，即按规定制成水悬浮液，用装有4.5号或5.5号针头的注射器抽取，不得阻塞，这就对药物的粒径及粒度分步进行了严格的限制。另外，有的药物在水溶液中晶体会出现聚合现象。 5．结晶性对药效学的影响 不同晶型的晶胞内分子在空间构型、构象与排列不同，使其溶解性存在显著差异，导致制剂在体内有不同的溶出速率，直接影响制剂在体内的吸收、分布、排泄和代谢，最终因其生物利用度不同而导致临床药效的差异。阿莫西林的四种多晶型分别为含三分子、二分子、一分子和零分子的水，体外溶出实验结果依次为：三水合物95.5%，一水合物83.5%，无水物67.6%，二水合物15.8%；体内实验（尿药数据）显示的排泄快慢顺序与体外溶出快慢顺序相同。 基于上述原因，在质量研究以及稳定性考察中，应重视对该类抗生素晶型的研究。对于具有不同晶型的药物，建议在稳定性研究中，增加结晶性的检查，以检测药物晶型的变化。药物的晶型受环境因素影响（如度、湿度、放置时间等）可以相互转变，如果晶格遭到破坏，晶型就会发生改变，从而改变药物本身的稳定性。如：2000年全国评价性抽验品种―注射用头孢哌酮钠，即有结晶性和无定型之分，以典型的结晶性样品和无定型样品各三批，进行加速试验，结果无定型粉末10天含量下降10％，而结晶性样品则下降5％。另外，药物的不同晶型之间是可以转换的，随着晶型的转换，稳定性也是在发生变化的。如结晶水的失去会就导致晶型的变化，头孢拉定二水物结晶是一种引湿性小、化学稳定性好的结晶，其理论含水量为9.34％，但当经过某种方式处理，其含水量降为8.35％时，稳定性显著降低。所以，结晶型药品稳定性的保持是有条件的，这就是必须保持其晶格的完整性。因此，对于存在不同晶型的药物，在稳定性考察中增加对晶型的研究显得比较重要。 三、小结 通过上述论述，可以看到β－内酰胺类抗生素存在多晶型现象，不同晶型间的理化性质存在差异，导致产品质量、稳定性、制剂生产工艺以及有效性等方面存在差异。通过对晶型的研究，一方面，有助于在生产过程中优化条件，降低生产成本，减少能源和资源的消耗及对环境的污染，在贮存过程中可保证制剂的物理、化学稳定性，另一方面了解各种因素对多晶型药物的影响，可以选择合适的晶型，最大限度地减少低效、无效晶型的产生，确保药品使用的安全性和有效性。 以上所述仅代表个人意见，欢迎各位同仁对该问题进行探讨。

最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,大家认为是什么原因呢?

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

如题，近期测定干烘失重，一直被是否使用鼓风的问题困扰着！测结晶状粉末样品，在103度测干燥失重，开与不开鼓风结果差别很大，有的会差两倍多，并且有一个现象，开鼓风的测定时，双平行样品测定结果差别有时也会很大。要说明的是，开与不开鼓风这样的对比实验做过很多试验。结果就是，不开的很小，开的很大。大家有没有遇见过此类问题，希望多给些意见。

[font='Times New Roman'][font=宋体]结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，也包括这些分子有规律的排列在一定的晶格中。药物晶型的设计影响到药物的稳定性、纯度、溶出速率、流动性、压缩堆密度以及生物利用度，因此通过结晶控制实现对药物晶型形态的控制显得尤为重要。将近红外检测技术应用于药物结晶过程，可以实现在线结晶度的检测，确定多晶型，提供有关晶体结构的信息。[/font][/font]

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

请高手相助：小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为，无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓，采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓，不知这种方法是否正确？另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度，即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积，但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线，而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰，请问这是什么原因？另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据，我该如何解决？请专家帮我分析一下，万分感激！

各位大大，你们好。现在我司拟采购XRD一台，主要用来测试石墨粉的石墨化度、结晶度、晶型等。从设备选型角度来说，我需要关注设备的哪些指标，请各位大大指点。另外，由于预算有限，请各位大大帮忙推荐一下性价比高的产品（国产的也推荐一下），谢谢。

重结晶技术，很有用阿一、 溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。 二、重结晶操作1、 筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2、 常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。3、 反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。3.用分级结晶法。积累的母液过柱。1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。

GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!