燃烧定氮仪

原本是个回帖，单独贴出来供大家讨论：目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家（不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪）：分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说，杜马斯燃烧，基本差不多，区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的，现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪，但推出时间短，几乎没有用户。而且从流程上来说，Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原，因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时，本人对采用钨还原剂存在保留意见，是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢？我们知道钨的状态很稳定，氧化并不容易。希望同大家探讨。另外，VELP目前的中文资料可信度不高，就我目前手头这份来说，明显是在照搬其他厂家的，最明显的问题在前面的说明说载气是CO2，但后面的数据表中又说是He，不知作何解释？其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉，是否影响燃烧效果？其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱，不知其氮气是何作用？VELP最大的优点就是便宜，应该是价格最低的，但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt：原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪，不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术，分离效果没用过，不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看，泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢，合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计，所以其作样成本相对比较高。Skalar：采取了由下至上的垂直进样，坩埚进样。由于用户少，不好知道其实际效果如何，从上资料分析，可以想见：处于高温下的机械部件多，估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低，所以其标称温度1100摄氏度，才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说，坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的，因此并不是非消耗品，其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则，对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar：严格来说目前有两种型号：第一种：Rapid N CUBE，应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的，在这方面较前几家经验丰富一些，产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大，这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上，表现还可以，但由于其采用了钨还原剂，增大了做样成本。为降低成本，其采用了CO2作为载气，可以减去CO2吸收的步骤，无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题：He的热导系数为33.6，氮气为5.66，因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37，同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器（在不通载气情况下也不会烧坏），其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳，重现性超好。但准确度就不好说了

关于蛋白质含量测定国标GB5009.6-2016中第三法燃烧法的应用1.求该法规定的食品检测的参考文献。2.标准中的蛋白质分析仪是杜马斯定氮仪吗？（来自小白的问号??）3.该法燃烧法与杜马斯燃烧法是不一样的吗？（看到一些文献是另一个标准的杜马斯燃烧法与国标凯氏定氮法的比较）

杜马斯定氮仪的相关标准如下：1.中华人民共和国国家标准 杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量2. 农业部标准 谷类、豆类粗蛋白含量的测定 杜马斯燃烧法3. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法漏掉了最重要的标准：食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

定氮仪就是蛋白质含量测定仪。蛋白质多少直接反映这个物质（如牛奶等一些食品）的品质高低，所以需要检测才能在市场流通。定氮仪是用来测有机物的，一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量，再计算转换出其内的蛋白质含量（因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的，知道了N元素含量，也就能算出蛋白质含量）。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算，根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧，让N元素转化成N气，再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。

我看仪器信息网定氮仪专场中，有四种定氮仪原理，一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法； 据我的了解，目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了，目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比，各自的原理是什么，杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法？另外，化学发光定氮和电位滴定的定氮仪，又主要应用在什么领域？ 请各位坛友赐教呀？

想采购一台凯氏定氮仪，哪位买过，做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格！

哪位有专门介绍凯氏定氮仪方面的书籍可以介绍一下吗？

REN-1000A型化学发光定氮仪器可测量固体、液体和气体中的总氮含量，符合ASTMD4629方法的要求，已成功的用于测定原油、馏份油、石油气、塑料、石油化工产品以及食物和水中的总氮含量。由于省去繁锁的电化学池子的操作和维修，简化操作，省去氢气，避免可能发生燃烧爆炸的危险而公认为是当前较灵敏、准确、快速、简便的方法。本文就如何维护与管理该仪器提出一些观点和看法。

各位大侠好!小弟,最近在测定一个有机物标准状态下的燃烧热,需要使用到氧弹燃烧仪.但是导师的意见是最好能用国外的设备测定有机物的燃烧热.请问各位大侠能不能推荐一下比较好的国外氧弹燃烧仪呢?或者那个实验室有国外的氧弹燃烧仪能测定有机物的燃烧热?

第一次在网站上面看到定氮仪和真实的这个仪器的用途是不一样的。我们做什么事情都不能按照自己的理解去做。

以前一直按厂家工程师的要求进行调节燃烧头高度,即燃烧缝在光束正下方约5mm. 今天做铁, 在燃烧进样的情况下,对燃烧头进行调节结果发现燃烧缝在光束正下方约15mm有最大吸收~~~　吸光度约为5mm时的4～5倍．．．．灵敏度提高了不少～～～　这种结果可信吗？？？ＰＳ：　　各位老师是如何调节燃烧头高度的呢？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]笑气测MO元素,结果我的专用燃烧头节了好多黑碳似的东西,普通清洗效果很差.5%的硝酸没泡掉。我把硝酸浓度加大后浸泡一夜结果燃烧头有被烧坏的痕迹.不知道大家遇到过这种情况吗? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪燃烧头的保护,及笑气测MO方面的经验。

最近在看一些文献教材，看到关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]燃烧器这一部分。3，燃烧器 试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。 单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定=======================================从来没有见过三缝燃烧器啊？既然三缝燃烧器稳定，那为什么没有大规模普及呢？？

用的是瑞利的仪器，测的是土壤发现燃烧头的火焰老是分叉，用去离子水清洗，正常了，不一会，又是老样子，熄灭火焰，用滤纸刮燃烧头的缝，效果不怎么好，请问大家是用什么方法清理的？[em09509]

国内定氮仪现状定氮分消解、蒸馏、滴定三个顺序步骤一、1、进口品牌：福斯、布奇、威尔普 、格哈特特点：价格高、做工好、维修昂贵 全自动（带滴定）要在15-40万之间2、有滴定技术的品牌：上海晟声、济南海能、北京通润圆、济南精密、北京三品科创特点：价格适中全自动（带滴定）要在7-12万元之间，坏了厂家给与服务（北京通润园、三品科创除外）3、没有滴定技术的上海低端品牌：上海新嘉、上海洪纪、上海仟检等 几千到一万多特点：价格便宜，选材差、没有保修、坏了客户自己修、三个月以后毛病不断；这些产品全自动也都没有滴定，只有蒸馏；有手动和全自动两种，前者很便宜；适合无资金的小厂对付验收。上述三类产品1、2都可以滴定直接出结果，3需要接收氨气后手工滴定。二、从技术上分析：@@@比色法（我国国家标准）：1、 颜色传感器比色法：丹麦福斯（国际上算是最好的老品牌，领导者），做工好；价格最贵上海晟（sheng)声（制定中国国家标准GB/T 22923-2008） 2009年8月1日执行，价格只有上者的三分之一左右，在化肥行业（此行业测氮最复杂）领先所有品牌定氮仪，所以被邀编写国家标准；正在等待国家标准委员会申请制定国际标准。特点：滴定缸外置，可以看到滴定变化，不受干扰，校准后很久不用再校定。2、红外光比色法，也叫光电法（是丹麦福斯十年前淘汰的技术）：威尔普（做工选料还好）、济南海能、北京通润圆 、济南精密、 选料差，经常出毛病。特点：滴定缸内置、怕光、滴定时不能见阳光、每次使用前要校订3、电位滴定法：布奇特点：不符合国家标准 半自动（即蒸馏还能在国内出售），做工很好。4、托马斯燃烧法：国内有几台做研究用 价格昂贵 40万以上。@@@@@@怎样选购呢@@@@@@@@@ ？？？？？[font=Times New Rom

先说明一下，我不是搞分析的。我需要原油及其各组分如汽、煤、柴油中的氯含量。油品中有无机氯（几至上百个ppm）和有机氯（几至十几个ppm），无机氯可通过含盐仪测定。单位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用石英舟在裂解炉800～1000℃通入氧气，气体被带入滴定池滴定得到结果，他们说这是总氯，我认为不是。因为除了氯化镁会氧化分解，氯化钠、钙的沸点在1400℃以上，无法汽化。我建议他们改用氧瓶燃烧做前处理，他们认为氧瓶燃烧比裂解炉落后，他们以前就是用氧瓶燃烧的，氧瓶燃烧温度低，转化不够完全。请问各位专家石油产品可以用氧瓶燃烧做前处理吗？有机氯的转化完全吗?轻油比如汽油会有爆炸的危险吗？氧弹燃烧会不会安全点，转化率更高?

1：水煮燃烧头 具体操作刚开始用原吸的时候，是做企业内部实验室的，原吸用的比较少，一天也就测十几到几十个样品，我们一般一星期就保养一次燃烧头，就是把燃烧头卸下来，取下上面的密封圈，放到一个不锈钢锅里加市水浸没燃烧头，然后加七八滴浓盐酸分析纯的，煮到沸腾，冷却到室温，更换成纯水再煮沸腾，冷却到室温，取出晾干，装上；看起来燃烧头非常干净2，酸浸 具体操作后来换了个实验室，原吸每天要测一两百个样，测的溶液酸浓度也比较高，金属溶液比较多，这样燃烧头大概也是一星期保养一次，用的是酸浸泡一天，当然是只浸泡上面的一小部分，不过看起来燃烧头里面很脏哦，当然是酸气和内部金属反应的结果。这两种方法对燃烧头的影响，以及对数据的影响，向各位老师请教

IC测试卤素，用燃烧瓶燃烧求无卤或者低卤滤纸1. 现在用普通品牌的定量滤纸，氯的含量基本是500-800ppm这范围，是一个头痛的事情。现在都得不到解决。2. 用脱酯棉，又存在一个问题，也是氯储量也不小也是在这个范围内。请问大家用燃烧瓶做卤素前处理是如何做的？

请问有 没有人知道玩具标准物理ST2002日本标准中有 没有表面燃烧测试的？我的意思是指 有没有 要 像EN71那样 用 表面燃烧测试器做表面燃烧测试？要的话，可以 指教下怎么做吗？

材料的可燃性是指在规定的试验条件下，材料或制品进行有焰燃烧的能力。它包括了是否容易点燃，以及能否维持燃烧的能力等有关的一些特性。经过多年的发展，燃烧测试已经形成多种标准，成为相关业界非常重视的检测项目。　　通过对客户提供的样品进行燃烧测试，根据燃烧的结果进行相应的等级评级，协助客户对产品进行品质管控。阻燃等级是非常重要的安全性能之一，是许多认证必不可少的，也是很多国家强制要求的必检项目。　　涉及行业领域：主要为塑料、泡沫塑料、薄膜、纺织物、涂料、橡胶、汽车内饰件、电工电子等产品。检测标准 　　1. GB/T 2408-2008 塑料 燃烧性能的测定 水平法和垂直法　　2. GB/T 5169.16-2008 电工电子产品着火危险试验 第16部分: 试验火焰 50W 水平与垂直火焰试验方法　　3. GB 4943.1-2011 信息技术设备 安全 第1部分：通用要求检测方法 　　1.垂直燃烧：火焰高度20±1 mm，本生灯置于样品下方正中心位置，本生灯管口距样品底端10±1mm，点火时间为10±0.5 s，点火10±0.5 s后以300 mm/sec的速度移开本生灯至少150 mm，同时开始记录余焰时间t1，余焰停止时应立即点燃10±0.5 s，点火10±0.5 s后以300 mm/sec的速度移开本生灯至少150 mm，同时记录余焰时间t2和余辉时间t3。　　2.水平燃烧：火焰高度20±1mm，点火时间 30±1s，火焰源倾斜45°；样品夹持时与水平面保持45°，在样品的25mm和100mm处画标线，计算火焰在两条标线间的蔓延速率。　　更多关于燃烧测试的问题，欢迎大家盖楼讨论

凯氏定氮仪烧瓶中玻璃珠为什么可以起到防止暴沸的作用

原子吸收中的燃烧头高度，是“光束（光斑）的圆心” 到 “燃烧头缝” 的距离 还是 “光束（光斑）的下边缘” 到 “燃烧头缝” 的距离 ？

我们实验室想添置一些小型的燃烧测试设备（比如 垂直燃烧仪和氧指数仪）。不知该配备何种通风橱？在安全上有何特殊要求吗？有专家可否赐教？因为地方不够大，想把两个设备放在一个通风橱里，这样可行吗？谢谢

1. 测定PPS（聚苯硫醚）中的氯含量，称取0.2g左右样品，燃烧后石英坩埚中有黑色的烟垢，这算不算完全燃烧？2。燃烧引燃用棉线，是否必须用原厂（我们买的IKA的）的棉线？这个棉线超贵，一包400多。3 大家都是用超纯水吸收的吗？我搜索以前的文章，看有人用碱液（如碳酸钠碳酸氢钠混合液）吸收的，不知道碱液吸收会不会吸收更完全。4 充氧量和燃烧时间对结果的影响。我们充氧到30bar，燃烧25min。大家一般如何掌握这个时间？

今天因为催化剂失效，需要更换TOC燃烧管。 取下时燃烧管基本都会坏。今天换了个上次他们换坏的新燃烧管使用，因为还有一只好的了（要留着备用），换上后居然可以用，效果还不错，我俩感觉都挺好的。 同时今天造计划购买好多配件。小日本的TOC-VCPH牌TOC/TN检测仪，配件好贵。

本实验室现在欲求购一套燃烧试验箱(UL-94)和氧指数仪,请教各位知道哪个厂家的性价比较好?请帮忙提供些参考意见,谢谢啦!