当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

曲线荷重仪

仪器信息网曲线荷重仪专题为您提供2024年最新曲线荷重仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括曲线荷重仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的曲线荷重仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合曲线荷重仪相关的耗材配件、试剂标物,还有曲线荷重仪相关的最新资讯、资料,以及曲线荷重仪相关的解决方案。

曲线荷重仪相关的资讯

  • 显微CT揭示:您的原位力学曲线精确吗?
    【导读】增材制造(AM)在过去十年中的发展为整个制造领域创造了颠覆性的技术革命。然而,在最后的质量检测方面,如何创建完整样品的高度详细的检测,并做好增材制造部件的整个生命周期内质量监控,包括:工艺开发,工艺监控和最终零件质量,这些仍具有挑战。目前,一般使用延时成像的显微CT研究点阵金属,泡沫金属,等结构材料,做原位力学分析。由于整个原位过程不连续,时间轴就不对,力学曲线也会不精确。为了更好地了解:增材制造部件的性能与变化特别是当工件受到特定的外部条件如加热或负载时,如何突破常规手段,对整体力学性能进行实时观测,而不是从初始和最终状态来推断测试期间发生了什么。此时,动态显微CT与时间分辨率显得尤为重要。动态CT,是一种利用X射线收集3D数据的技术,在无损检测方面非常实用。现在可被用于力学测试过程中三维结构变化的监测。目前有一款实时动态micro-CT,能够在原位实验过程中收集具有高时间分辨率,且不间断的3D数据,可以看清增材制造零件中常见的复杂和错综复杂的几何形状,观察在力学加载、高温以及气氛等条件下材料内部结构的变化,这将使研究人员更完整并更准确地理解材料在真实环境下的内部行为表现,有助于更多具有优异性能的新材料开发研究。△3D打印塑料样品压缩的动态成像。每次扫描 6 秒即可采集超过 200 张 3D 图像【实验视频】【实验背景】对于复杂和/或隐藏结构,传统的力学测试方法只能提供整体力学性能的常规结果,每个特征变化只能在测试结束后进行破坏性评估。传统显微CT虽然能够在变化的外部条件(如负载或温度)下对样品内部的变化过程进行三维检测,但常规做法是对中断的多个非连续过程进行成像,也称为延时成像。为了获得更清晰的图像,TESCAN采用了动态CT方法。这是最先进的时间分辨率3D X射线成像系统,利用高时间分辨率,样品在不断变化的过程中连续成像,而这个过程是真实连续的。【实验设计】图1:(上)安装在 UniTOM XL 中的 Deben 原位台;(左下)未压缩的3D打印零件样品;(右下)压缩后的3D打印零件样本对不同填充结构下打印出来的三个塑料件进行了原位三维变形研究。为了使这些塑料件内部支撑结构能肉眼可见。本研究使用的是TESCAN UniTOM XL micro-CT系统。在22分钟内收集了220张断层图,样品旋转的时间分辨率为5.8秒,体素大小为59μm,保持持续压缩每个样品,载荷传感器使用的是Deben CT5000RT。同时为了保证在连续旋转和数据采集期间进行“无电缆缠绕”操作,本研究使用了TESCAN原位接口套件。上图图1显示了原位装置、样品初始和最终状态的图像。填充图案式样需要考虑对后续层和零件完整性的影响,而且填充图案式样的选择也对3D打印零件的性能有很大影响。没有任何一种填充图案模式适用于所有应用环境。使用什么图案以及使用多少图案,很大程度上取决于最终的形状和零件的应用需求,以及打印技术、时间和成本。对于本研究,我们选择了三种不同的常见填充式样: Cross 3D、Cube 和 Triangle。【实验结果】图2:(上)负载曲线显示了测得的力随时间的变化 (下)测试过程中每个样品在不同时间的示例图像图2显示了三种不同填充模式(Cross 3D, Cube和Triangle)的负载曲线与时间的关系,以及每个样品在不同时间点的代表性3D渲染和2D切片成像。从负载曲线和图像中都可以得到一些有效信息:在负载曲线中我们可以发现三者总体上变化相似,但Cross 3D模型能够在最初承受更大的载荷,然后迅速下降到其他两个样品以下,随后再次恢复到平均水平。如果观察3D成像,会看到在单层发生初始坍塌,接着被持续压缩,直到它坍缩到下一层。通过观察样品的最终状态,我们可以看到大部分的变形发生在一个小区域内并且外层有大量的形变。相比之下,立方试样几乎保持整体几何完整性,始终只有局部发生屈曲变形。最初,在样品底部发现了一个单层失效缺陷,但当我们对整个过程进行检查时,在样品高度方向发现了几层贯穿的断裂。相比其他模式,三角形填充模式具有明显不同的载荷曲线变化,可发现样品沿初始“滑动”的地方发生了明显的剪切变形。图3:压缩过程中Cross 3D样品在不同时间点的层分离细节:a)3.5分钟b) 5.8分钟c) 6.5分钟d) 8.3分钟除了提供对整个样品的三维观察外,它还可以聚焦于样品的特定点,并在固定的时间框架内观察局部变化:例如,如果我们仔细观察Cross 3D样本中的一些变化,如图3所示,随着负载的增加,可以清晰的看到各个层之间的分离。在这里,我们可以清楚地看到缺陷在5分钟内的失效过程。这些特殊的失效过程可能表明某些层之间缺乏融合,需要对初始构建参数进行更改。最后,可以对这类样品采取多尺度扫描,在力学测试之前和/或之后进行更高空间分辨率的扫描,以更好地了解特定位置的微观结构:例如,三角形填充样品,在压缩前,我们通过相对低分辨率的整体扫描获得样品信息,然后对感兴趣部位进行更高空间分辨率(8.5μm体素)的感兴趣区域扫描(VOIS)。通过可视化软件Panthera™ ,低分辨率扫描发现了其中一个结构表面有异常。通过一个简单的操作,我们再选择这个异常区域进行半自动高分辨率扫描。多尺度扫描成像如下图4所示。在更高分辨率的成像中,我们可以看到单个构建层,并可清楚地发现由于不规则的构建模板导致了孔洞。这些孔洞可能是初始失效点,可能导致动态CT结果中看到的剪切变形现象。图4:(左)全样品预览扫描成像 (中间)VOIS感兴趣区域扫描成像(红色),显示位于整个样品内的位置 (右)打印缺陷的细节(体素大小为8.5μm)。【总结】随着增材制造技术的成熟,可以实现的几何形状变得越来越复杂。为了进一步了解这些独特的部件在各种条件下的性能,必须要使用适合的检测手段和设备。在整个TESCAN显微CT解决方案产品线中,动态CT可以在这些过程中收集连续、不间断的3D数据。在本研究中,使用TESCAN UniTOM XL设备以及动态CT技术,观察3D打印零件在承受压缩载荷时内部和隐藏结构的变化。这个例子说明了动态CT可作为一种有价值和潜力的手段,来更好地了解在机械负载过程中,3D打印部件的整体性能发生了哪些内部(隐藏)变化。
  • 专家约稿|热重曲线规范表示中的常见问题分析
    1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术,热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程,不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应(如氧化、分解、还原、交联、成环等反应),其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止,热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步,应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中,可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说,在表述热分析曲线时,应遵循以下几个原则:(1)热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加,纵坐标自下至上表示质量(通常用百分比形式表示)的增加。(2)为了便于对比不同样品间的变化,通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。(3)对于线性加热/降温的实验而言,横坐标为温度,单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时,横坐标的单位一般用K表示;对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间,通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时,则不需要在纵坐标中增加一列温度。(4)规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变,则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程,则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线,当特征转变过程不多于两个(包括两个)时,应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息;当特征转变过程多于两个时,应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时,每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时,图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量,名称也应用物理量的名称表示,而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时,存在着相当多的不规范现象。例如,图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中,(1)图1(a)中,TG曲线的纵坐标用TG(%)表示。TG为热重法的总称,为由不同温度或时间下得到的质量信息,仅用其作为纵坐标是不合适的;(2)图1(b)中,TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的;(3)图1(c)中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度;(4)图1(d)中, TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式,由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义,再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加,这种表示形式也是不合理的;(5)图1(e)中, TG曲线的纵坐标用Weight Change(%)表示。Weight Change(%)表示的是重量变化的百分比,图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程,这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式;(6)图1(f)中, TG曲线的纵坐标用Weight(%)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息,而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的;(7)图1(g)中,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight(mg)表示,由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息,但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外,这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化,不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律;(8)图1(h)与图1(f)相似,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight(mg)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息,而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的;(9)图1(i)中,纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是,图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示,纵坐标中的数值应乘以100%。(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析,对于TG曲线而言,优先推荐采用图1(c)和图1(e)的表示形式。除了以上不规范的表示形式外,在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如,图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见,图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中:(1)图2中TG曲线(红色曲线)的纵坐标为Weight Loss(%)表示的是实验过程中样品失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss(%)改为Weight(%);(2)图2中DSC曲线(黑色曲线)的纵坐标为Heat Flow,为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg(该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位),实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此,图中的DSC曲线的热流单位表示不规范,应改为mW/mg或者W/g;(3)图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG,单位为%/℃。其中,DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线,包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此,在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的,应将DTG改为微商重量(Derivative Weight)。另外,从数学角度,对TG曲线求导时,当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时,在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此,图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析,在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3,由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线(含有多处不规范表示)(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)综合以上分析,在实际应用中对热重曲线进行表示时,应尽可能避免以上常见的问题。作者简介:丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。
  • 分析仪器中几条关键误差曲线的诠释
    分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要:本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释,并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者,对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义(基本概念)、它们如何影响分析检测结果(分析检测数据),以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚,所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此,他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者,在日常的常规分析检测工作中,即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值,但是他们的数据也并不是最佳值,数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究,有比较深刻的体会;工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线,这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的,就是想抛砖引玉,引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视,真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果(分析检测数据的误差)知其然知其所以然,以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光(S.L.)、噪声(N.)和基线平直度(B.F.)等的定义(物理概念)和重要性(对分析误差的影响)1、定义:1)S.L.的定义:很多科学家都对杂散光做过研究[1,2],作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰,不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发,提出了简单明了的定义。这就是:“不应该有光的地方有光了,这种光就是杂散光”[3]。2)N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中,一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声,主要是用来比较仪器优劣,真正在使用中,它的作用有限。3)B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内,每个波长上的噪声就是B.F.。但是,必须是生产厂商,在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时,不允许在仪器的波长范围内,对长波段和短波段各减去20-50nm,否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念,并且有虚指标的嫌疑。2、重要性:1) S.L.是主要分析误差的来源之一,特别是在高浓度试样的情况下,更是如此。从S.L.引起的误差曲线,可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果,在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时,杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%;但是,当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大,最大可以超过10%以上。2)N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声,就会增加多大的分析误差。从图1-1可知:当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大;最大可以超过10%以上。分析检测工作中,样品浓度越稀,噪声引起的误差就越大。3)因为B.F.就是噪声,并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样,但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时,不可能只在500nm处,而是在不同的波长上使用。例如:紫外可见光谱仪器,大多使用在紫外波长区。并且,B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀,B.F.引起的分析检测误差越大。4)杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一,Tony和作者对此进行了比较深入的研究,图1-1是Tony研究的结果,图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果:S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示,作者与Tony研究的结果一致,由图1-1、图1-2可知,杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]:(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差,N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差;(2)当样品越稀时,S.L.± N.引起的分析误差越大(主要是N.起作用);样品越浓时,S.L. ± N.引起的分析误差也越大(主要是S.L.起作用);(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时,S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知,当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差,在样品浓度为2.1Abs时,分析检测结果数据的相对误差为1%,这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性,或N.与分析误差的关系:图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知:当噪声(N.或B.F.)为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时(一般紫外可见分光光度计分析检测时,样品浓度在0.2-0.8Abs),因为噪声(±0.0003Abs)引起的分析检测误差小于1%;这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义:线性是指同一个数量级上作出的工作曲线;例如:做标准曲线,就是在同一个数量级上,例如图2-1所示;在同一浓度的数量级上(例如:10-5mg),分别取不同的量作为横坐标,以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线;例如2、4、6、8、10的份量作出的直线,例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式,可以描述为:R/mV =εbC;或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比(成线性关系)。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR,是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如:样品取以数量级递增的浓度:10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标,以Abs作为纵坐标作出的直线;再看该曲线的上下两端的拐点,两个拐点之间的直线部分,就是LDR;或者说,两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线,其中的直线部分(范围)就是线性动态范围。其数学表达式为:LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线;LDR=Amax/Amini;或 LDR= Cmax/Cmin;或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性:线性(工作曲线)是所有定量分析工作者必须做的第一步,所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的;影响LDR的因素很多,并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以,从事吸收类(紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等)的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者,必须对LDR这个指标引起高度重视。否则,仪器的LDR太小,会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说:“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”;作者不相信这种议论,于是采用同一方法、同一浓度的Pb,对进口某公司某型(5000型)和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器,进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4];它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响;图中:兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果,绿色实线为国产TAS-990的实测结果;根据图3-1所示,从0.30µg/mL开始降低样品浓度,进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高,而从0.30µg/mL开始增高样品浓度,进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低,这是为什么呢?这就必须要从仪器学理论上讲,用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响;即仪器的噪声大,分析误差就大,反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大,所以测试结果,当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时,实测数据偏大(误差增加)。图3-1 比对测试结果:S.L.和N.与分析误差的关系同理,因为S.L.越大,分析误差也越大,实际检测结果数据向负方向变小。所以,只有0.30µg/mL这个点上,两台仪器的分析测试数据相等(重复),说明这一个点上(吸光度和浓度上),两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试,充分说明国产TAS-990型的N.(或B.F.)和S.L.比进口公司某型仪器优秀,至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差,作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下:采用国际接轨的方法,实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR,发现其能保证1%相对误差(因为1%相对误差,是国际上各国在有关标准中,对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值)的最小吸光度Amini可到达0.04Abs(由N.决定;实际上还小于此数),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs(由S.L.决定;实际还大于此数)以上;其LDR为Amax/Amini=2.2A/0.04A=55。用同样的方法、同样浓度的样品,测试上海某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs;其LDR=Amax/Amini=1.2Abs/0.3Abs=4。用同样的方法,同样浓度的样品,在日本某公司某型号仪器上进行了测试,结果是:因为仪器并没有给出噪声,作者就假设其噪声为±0.004Abs(采用国际接轨的方法实际测量,有时还大于此数据);据图1-3,可以查到该仪器能检测的最低浓度(吸光度)为0.2Abs;该仪器的杂散光为3x10-6,根据表1-2,其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini=5Abs/0.2Abs=25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此,本人得出结论:国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR,不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小;有的达到百万分之几、千万分之几,这对一般使用者没有多大实际意义;因为本人研究结果,0.05%的杂散光,基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是,对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说,更是意义非凡,因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器,就说明了该厂商的技术实力、加工水平,以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted,Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4] 李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006[5] 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010[6] 李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280余篇,出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)-北京博赛德
    VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中,我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控,接下来我们看看一些常见问题并给出分析。三、常见问题分析1、曲线线性不好当校准曲线RSD超过30%时,可能的原因和解决办法包括:a. 个别物质校准曲线BCT个点因为浓度低做不好,可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉BCTdi点;b. 内标不稳定,当内标峰面积的变化超过BCT近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时,表明仪器状态不稳定,需要进一步查找原因;c. 标准气体配制时平衡时间不够,这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡BCT少1个小时,对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。2、曲线正截距a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况,可能是低浓度点的进样体积小,导致体积计量不准,这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线,避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统,标气的压力过大也会导致该情况,在配制标气时BCT终罐压力避免过高,或者给标气罐加装减压阀。b. 若部分物质(如高沸点物质等)校准曲线出现正截距,可能是整个系统中有目标物残留,可排查以下环节:(1)延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度,判断预浓缩仪是否有残留;(2)排查清罐和配气系统是否安装除烃阱,或测试不同体积的氮气空白,判断氮气是否有残留;(3)运行不同体积的吹扫过程,判断氦气是否有残留;(4)进不同体积的内标气,判断内标中是否有目标物;(5)若以上环节均没有问题,残留很可能出现在标气罐上,在清洗标气罐时,建议加热加湿清洗,增加清洗循环次数;在清洗完成后进行罐清洗空白抽查;专罐专用,标气罐避免与污染源采样罐混用。未完待续
  • 中合众全程保障农业农村部-全国农业综合执法培训
    农业农村部农业综合执法培训 农业综合执法能力提升培训班为进一步加强农业综合行政执法大队执法能力,促进农业农村经济健康发展,由农业农村部牵头于2020年10月21日-2020年10月24日,在贵阳举办全国农业综合执法能力提升培训班,厦门中合众科技有限公司是农业部培训合作单位,在现场培训由我司技术总工黄文池现场为学员培训综合执法系统和农产品投入品监管培训。 中合众现场讲解我司农业综合执法全套方案 在培训期间,厦门中合众科技有限公司技术黄工对农业执法全套方案(云平台+执法箱)进行介绍,自主开发的智能综合执法平台与现场执法设备相结合。针对目前农业综合执法监管模式缺失、地域复杂性及线上监管难度大的执法现状。我司农业综合执法一体化解决方案依托大数据技术,建立农业综合执法勘查取证平台,可实现时间定位违法迹象;利用勘查取证装备携行箱,执法全程可实现案件证据保留,随时回溯复查。配合我司智能化快检设备,及时检测农资投入品、农产品质量安全检测设备全范围无缝对接。检测数据和结果及时上传后台,真正实现农业执法过程一体化,执法数据智能化。直击培训现场,农业综合执法一体化方案还需配备取证装备相继结合,所携带的农资打假专项设备、动物疫病检测仪和微流控PCR检测仪(转基因检测、非洲猪瘟)与执法智能结合形成智能执法一体化,也备受相关领导及众多参与者的关注。 我司检测设备展示◆◆◆ 农资打假设备其中,新一代农资打假专用快速检测设备,采用先进的拉曼光谱+红外光谱检测技术,着力解决当前农资执法过程中,现场检测农药是否含有有效成分、是否添加其他隐性成分,解决化学农资产品假冒伪劣鉴别手段缺乏、时效性差、成本高等的问题,利农惠农,提高执法水平,保障农民利益。真正发挥快检的高效性检测。◆◆◆ 动物疫病检测仪便携式动物疫病快速检测仪集动物疫病监控、兽药残留检测、饲料真菌毒素检测于一体的新型快速检测设备。仪器采用先进图像识别数字化处理技术,结合免疫荧光层析快速检测技术,配合简便、高效、准确的免疫层析技术,可满足禽畜疫病监控、禽畜免疫情况监测、兽药残留检测、饲料真菌毒素检测等需求,广泛应用于农业执法管理单位、各禽畜养殖户、饲料公司、疫苗单位等,同时可以已经在宇通动物疫病检测仪形成移动式方案,实现实地检测。◆◆◆ PCR恒温荧光检测仪FD微流控PCR检测仪利用微流控芯片和恒温扩增技术相结合,可检测转基因、非洲猪瘟及其他动物疫病检测,将提取的DNA模板加入微流控芯片中,放入带有实时荧光检测的微流控荧光读数仪中,进行恒温扩增。同时,芯片中加入内标检测孔,对待测样本的检测扩增进行全程监控,以防止假阴性的出现。若样本中含有目的片段而得到恒温扩增,通过荧光检测仪实时捕获荧光信号,直观的反应扩增产物的产生。农产品安全与人们身体健康息息相关,为执法部门提供更加智能优质的产品及服务,致力于一体化解决方案,践行用数字科技铸就未来的公司使命,我们一直在路上!
  • CDE对《已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)》中溶出曲线研究条件的问答公开征求意见
    近日,国家药监局药品审评中心网站发布关于公开征求《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》意见的通知。全文如下。关于公开征求《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》意见的通知  国家药品监督管理局药品审评中心2021年2月发布了《已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)》,规定口服固体制剂的多种药学变更情形(如重大变更、中等变更、部分微小变更及增加规格等)均需进行变更前后的溶出曲线对比研究,研究结果关系到变更分类的界定以及是否能够豁免生物等效性研究。为更好的指导企业进行药学变更研究,统一技术要求,我中心经调研以及与专家和业界讨论,组织起草了《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》。  我们诚挚地欢迎社会各界对征求意见稿提出宝贵意见和建议,并及时反馈给我们,以便后续完善。征求意见时限为自发布之日起1个月。  请将您的反馈意见发到以下联系人的邮箱。  联系人:王淑华;姜典卓  邮箱:wangshuhua@cde.org.cn;jiangdzh@cde.org.cn  感谢您的参与和大力支持。 药品审评中心 2022年4月7日《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》意见反馈表 (1).docx《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》.pdf《〈已上市化学药品药学变更研究技术指导原则(试行)〉中溶出曲线研究条件的问答(征求意见稿)》起草说明.pdf
  • 热分析/红外光谱联用的数据分析方法 第6部分 在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图(EGS图)的作图法
    p  本文转载自微信公众号热分析与吸附,作者为中国科学技术大学丁延伟老师,并已获转载授权。/ppstrong  /strong在《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》和《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第5部分 仪器分析软件中红外光谱部分的数据处理与作图》中以实验室在用的美国PerkinElmer公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍了在仪器的数据分析软件中与热重部分和红外光谱部分相关的数据处理与作图相关的内容,在本部分内容中将简要介绍在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图的数据处理与作图相关的内容。由于在Origin软件中不同时刻/温度下的三维红外光谱作图十分繁琐,将在本系列内容第7部分中进行介绍。/pp  为了保持本系列内容的完整性,以下介绍的大部分内容主要来自本公众号2019年10月6日发布的《在Origin软件中热分析/红外光谱联用的数据作图方法》一文,其中做了相应的修改并增加了实时红外光谱图(EGS图)的内容。/pp  1. GS曲线的作图法/pp  一般来说,在由红外光谱分析软件Timebase得到的Excel格式的文件中主要有EGP曲线(即通常所说的GS曲线)文件和不同时刻温度下的逸出气体红外光谱图(即EGS)文件,一共两个文件。/pp  GS曲线可以直接由导出的Excel格式的GS曲线文件得到,通常说的官能团剖面图(即FGP曲线)可以由EGS文件中导出。/pp  在Origin软件中对GS曲线的作图十分简单,在Origin软件中导入曲线所对应的Excel文件(图1至图3)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1db6881e-d64f-41b6-8671-0ae37784c440.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp style="text-align: center "图1/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 308px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/62609940-652e-42c0-967b-5e4165a0c4eb.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg" width="500" height="308" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 543px height: 750px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/54de575b-3929-471b-ad4f-c5b07c3b38ce.jpg" title="图3.jpg" alt="图3.jpg" width="543" height="750" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图3/pp  选中A、B列,点击图4中plot选项,即可得到图5,即为EGP曲线。可以在图5中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/947a9618-194f-4302-aff3-fd6c2fa954a0.jpg" title="图4.jpg" alt="图4.jpg"//pp style="text-align: center "图4/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 464px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e4ce67e8-3c64-471d-8782-d1ece89f1798.jpg" title="图5.png" alt="图5.png" width="557" height="464" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图5/pp  2. 官能团剖面图(即FGP曲线)的作图法/pp  下面介绍由逸出气体红外光谱图(即EGS)文件得到FGP曲线的方法。通常在Timebase软件中,可以按照图6的方法,选中Save Time Resolved Data选项导出在实验过程中得到实验范围内不同时刻/温度的Excel格式的所有的红外光谱图。按照图1至图3的方法打开文件,得到如图7所示的界面。图7中,第1行“Long Name”中所对应的数值为温度值(即该行为温度行),1.98e+001即为19.8℃,其他以此类推。A列对应的为波数值(单位为cm-1),其他B、C、D...列所对应的为不同温度下的吸光值。也就是说,在图7中,由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图,可以得到在不同温度下的红外光谱图。另外,在图7中,如果选中温度行和特定的官能团(即特定的波数值)所对应的行进行作图,则可以得到FGP曲线。下面介绍FGP曲线的作图方法。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f42afe19-16bd-432f-980f-506780617eab.jpg" title="图6.jpg" alt="图6.jpg"//pp style="text-align: center "图6/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/16d2682f-cb11-4132-8b1b-3be6cd40f10c.jpg" title="图7.jpg" alt="图7.jpg"//pp style="text-align: center "图7/pp  按照图8的方法分别选中2358cm-1所对应的行和温度行,复制整行。br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dcdf9257-47da-4d8b-ad2d-df3abf22d3cc.jpg" title="图8.jpg" alt="图8.jpg"//pp style="text-align: center "图8/pp  新建一个空白的Book文件,将温度行和对应波数(2358cm-1)的数值粘贴这两行,选中,点击Worksheet菜单下的Transpose选项(图9),将这两行转换为两列,转换后的表格如图10所示。删除图10中的第一行数据,按照图4的方法作图,即可得到CO2分子的特征官能团在2358cm-1处的FGP曲线(图11)。可以根据需要改变图中曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/98c364bc-5af7-4f17-b010-d6c6e9ef31df.jpg" title="图9.jpg" alt="图9.jpg"//pp style="text-align: center "图9/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3fe819c4-81c9-4309-8fa2-eebc7492a9da.jpg" title="图10.jpg" alt="图10.jpg"//pp style="text-align: center "图10/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8c655662-483b-4efa-9b6e-86d7e8f314c3.jpg" title="图11.png" alt="图11.png"//pp style="text-align: center "图11/pp  3. 实时红外光谱图(EGS图)的作图法/pp  在本部分第2节中提到“在图7中,由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图,可以得到在不同温度下的红外光谱图。”也就是说,在导出的Excel格式的在实验温度/时间范围内的所有红外光谱文件中,选中A列和所对应的一列和/或多列时间/温度列即可得到不同温度/时刻下的实时红外光谱图。/pp  以下举例说明。图12是不同温度下的一水合草酸钙在加热过程中产生的气体产物的红外光谱图。图中第五行为不同的温度值,第A列为红外光谱的波数值。例如,需要比较第100℃、200℃、500℃和700℃下的红外光谱图的变化,则同时选中这些温度和波数(A列)所对应的列,复制并粘贴到新建的表格文件中,并定义相应列的名称(图13)。同时选中图13中A-E列,点击图4中plot选项,即可得到图14,即为不同温度下的红外光谱图。可以在图14中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色,在此不作详述。由图14可以看出,(1)样品在100℃时样品没有发生分解 (2)在200℃时产生了水,对应于结晶水的失去过程 (3)在400℃时产生了一氧化碳,少量一氧化碳被氧化为CO2 (4)700℃时的气体产物以CO2为主。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 220px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6b0f4c1-4385-4184-8530-572cc84c0cce.jpg" title="图12.jpg" alt="图12.jpg" width="600" height="220" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图12/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 285px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b989ef36-1508-4bde-b282-9029ef1766ff.jpg" title="图13.jpg" alt="图13.jpg" width="557" height="285" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图13/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/128d4fc6-623a-479c-9cdb-4f3865f22608.jpg" title="图14.png" alt="图14.png"//pp style="text-align: center "图14/ppbr//p
  • 中合众科技为西藏日喀则市市场监督管理局提供食品安全快速检测解决方案
    标题:中合众科技为西藏日喀则市市场监督管理局提供食品安全快速检测解决方案 2023年3月30日下午,西藏日喀则市市场监管局在全市范围内举办了一场食品安全快速检测培训活动。本次培训会由日喀则市市场监管局主办,邀请了厦门中合众科技有限公司作为专业快检技术团队参加。此次培训旨在推进机关干部作风转变,提升市场监管人员食品安全快检业务技能,充分发挥食品快检设备作用,进一步提高食品安全监管效能。副局长格平在培训会上强调了食品安全快速检测工作的重要性和必要性,要求各学员在监管工作中担起责任,充分运用现有资源做好快检工作,有效防范和化解食品质量安全风险,全力保障人民群众“菜篮子”安全。此次培训邀请了食品安全检测领域专家——厦门中合众科技有限公司产品经理黄文池培训内容涵盖了食品安全快速检测基本原理、各类快速检测仪器操作规范、检测实施步骤和要求等方面。通过“理论学习与实践操作”相结合的方式,参训人员集中学习了食品中农药残留、亚硝酸盐和瘦肉精等常见不合格项快速检测方法,并就实际操作中存在的问题进行了答疑,确保每一位参训人员懂理论,能操作。下一步,日喀则市市场监管局将加大力度,扩大对食用农产品,特别是蔬菜、畜禽肉类中农兽药残留检验检测的覆盖范围,增加风险隐患品种抽检的数量和频率,及时发现食品安全问题,消除安全隐患。同时,市场监管局还将与中合众科技合作,建设辖区内智能化农贸市场监管,为老百姓“舌尖上的安全”筑起一道严密的过滤网和防护网。厦门中合众科技有限公司作为国内领先的食品快检技术企业,一直致力于为广大客户提供高质量的产品和服务。此次受邀参加日喀则市市场监管局的培训活动,充分展示了该公司在食品安全快速检测领域的专业实力和技术优势。未来,厦门中合众科技有限公司将继续与各级市场监管部门保持密切合作,共同为保障人民群众的饮食安全做出更大的贡献。
  • 上海卢湘仪设计离心机法测量土壤水分特征曲线
    土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性,也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标,研究土壤水分特征曲线具有重大意义。笔者获悉,近期,上海卢湘仪离心机仪器有限公司研发了一款测定土壤pF曲线专用离心机——H1400pF土壤用高速冷冻离心机,该离心机的成功研发将可助攻于农业科技领域的发展。一、产品简介 土壤检测离心机,用于土壤含水量对应的pF(水势)值的曲线测试,是表达土壤水势和土壤水分含量关系。 二、产品特点 土壤水分特征曲线通常采用压力膜(室)和离心机等方法进行测定。离心机法比其他方法操作简单、省时,可测定较宽的吸力范围,广泛应用于土壤水分动态模拟。这款离心机用于测量土壤含水量对应的pF(水势)值。 三、离心机设计 上海卢湘仪设计了特有的土壤水特性曲线专用水平转子,达到水平转子在测试中的转速14000转/分,相对离心力25220*g ,设计有接水器、过滤板、过滤膜、离心套筒、离心上盖、密封圈等,土壤离心机转子设计保正了在做测定土壤水特性pf曲线数据时高速旋转无渗漏,有效保证了所收集的水准确无误,使计算参数和依据得到了保证。 为了避免因空气和转子在高速旋转时产生温升过高而造成水分挥发损失,离心机设置制冷系统和温度调节系统,使工作腔温度恒定在4度左右,可根据客户需求进行调整温度。电气方面采用变频交流调速,电脑控制,离心机设有门盖,不平衡,超温,超速安全保护措施,保证高速旋转下的安全性。据相关工作人员表示,该离心机是卢湘仪技术团队倾力打造的一款离心机产品,具有多方面的技术优势。 四、离心操作方法 操作离心机前首先检查离心机电源,打开离心机总开关,取出转子上4组离心筒组件,准备土壤,准备水、天平、打开离心套筒组件,根据使用说明书要求安装稀释好的土壤,称重配平,安装离心套筒组件,检查4个组件对称放置,关上离心机门盖,设置参数,启动离心机,离心机倒计开始运转时间为0停机,打开门盖,取出离心完的离心套筒,取出接水器,将水倒入并记录水量。 五、土壤水分特征曲线概念不同质地土壤水分特征曲线有所不同 土壤水的基质势(或土壤水吸力)随土壤含水量的变化而变化,其关系曲线称为土壤水分特征曲线,英文名称为soil water characteristic curve。 一般,该曲线以土壤含水量Q(以体积百分数表示,比如土壤含水量为10%,那么在横坐标上就是对应的数字10)为横坐标,以土壤水吸力S(以大气压表示)为纵坐标。有了横坐标和纵坐标就可以绘制出不同土壤的水特性曲线图了。 六、研究土壤水分特征曲线的意义 土壤水分对植物的有效程度最终决定于土水势的高低,而不是自身的含水量。如果测得土壤的含水量,可根据土壤水分土特征曲线查得基质势值,从而可判断该土壤含水量对植物的有效程度。 土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性,也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标。曲线的斜率倒数称为比水容量,是用扩散理论求解水分运动时的重要参数。曲线的拐点可反映相应含水量下的土壤水分状态,如当吸力趋于0时,土壤接近饱和,水分状态以毛管重力水为主;吸力稍有增加,含水量急剧减少时,用负压水头表示的吸力值约相当于支持毛管水的上升高度;吸力增加而含水量减少微弱时,以土壤中的毛管悬着水为主,含水量接近于田间持水量;饱和含水量和田间持水量间的差值,可反映土壤给水度等。故土壤水分特征曲线是研究土壤水分运动、调节利用土壤水、进行土壤改良等方面的最重要和最基本的工具。 关于上海卢湘仪离心机仪器有限公司 上海卢湘仪离心机仪器有限公司是中国一家获得美国FDA认证的专业离心机企业,生产历史悠久、技术力量雄厚、生产设备精良、检测设备齐全。其以设计精巧、造型新颖、工艺精良而闻名,生产的离心机产品质量可靠、性能稳定、规格齐全,广泛应用于高等院校,科研单位,生物制药,医疗,石油化工等领域。 经过四十多年的发展,卢湘仪已先后设计生产各种领域的离心机产品,本次研发生产的H1400pF土壤用高速冷冻离心机是一款专业测定土壤pF曲线的离心机产品,该产品将对于农业发展以及教学方面具有重要意义。
  • 吸入式疫苗紧急申请中,粒度在药物设计中是何种角色?
    在昨日浦江创新论坛全体大会上,军事科学院研究员、中国科协副主席、中国工程院院士陈薇表示,正在申请雾化吸入式新冠疫苗紧急使用。吸入式新冠疫苗的研发初衷是什么?对于吸入药物的设计,粒度扮演了什么样的角色?一、吸入式新冠疫苗 vs 注射式新冠疫苗据陈院士介绍,吸入式新冠疫苗可以:强化免疫状态注射式新冠疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式新冠疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。减少药物剂量雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量。解决包装问题注射式新冠疫苗需要一瓶一瓶装,而雾化吸入式疫苗就可以解决目前疫苗瓶子的瓶颈问题。 二、吸入式新冠疫苗是如何作用的呢?雾化吸入治疗,是应用特制的吸入装置将药物以及溶剂,雾化成液体的微滴,吸入并沉积于各级气管、支气管、肺泡中,从而激发黏膜免疫。这种免疫是通过肌肉注射所不能带来的。通常,通过肌肉注射的新冠疫苗只能诱导体液免疫和细胞免疫。此外,使用雾化吸入方式免疫是无痛的,且拥有更高的可及性。该治疗方法是一种方便的局部给药的方式,与其他全身给药方式相比,药物以微滴的形式输送至呼吸道,具有副作用小,起效迅速等优势。 三、雾化吸入药物的粒度设计要求雾化吸入治疗,药物在肺部沉积的区域主要取决于吸入气雾剂中颗粒(液滴)的空气动力学粒径分布。颗粒的粒径分布须能达到设计要求,从而使药物能有效地沉积在肺部的目标靶位。一般认为粒径 0.5 - 7μm的药物微粒才能到达肺部发挥药效,其中大多数应在 5μm 以下,以确保药物能有效沉积到肺部起效。如下图:目前吸入制剂粒径分布测量方法主要有多级撞击器和激光衍射法两种。因激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,且实验操作简便等优势,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的装置筛选、处方研究和质量控制的理想方法。四、雾化颗粒的粒度表征技术 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。 采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪五、HELOS &INHALER 应用实例示例1:输出特性分析 | Nebulizer吸入药物雾化过程中,雾滴的量比较稳定,雾滴的粒度大小恒定一致示例2:输出特性分析 | DPI吸入过程中粒径的动态变化,0.4 秒后,活性成分API不再释放(红色曲线)示例3:局部作用吸入剂的粒度分析 | 支气管粒径分布结构清楚地将吸入剂的API与载体乳糖区分开。API约占药物体积的25%,平均粒径为 4 µm。示例4:全身作用吸入剂的粒度分析 | 细支气管API成分约占吸入药物体积含量的 15%, API的平均粒径约为 2.5 µm, 这样可以使药物更深地渗透到呼吸道,直至细支气管。德国新帕泰克 HELOS & INHALER,正在助力吸入式新冠疫苗的开发与评估,是加速气雾剂装置的开发与评估、处方研究,医药DPI、MDI以及Nebulizer等产品粒度分析的好帮手!
  • qPCR扩增曲线的自述
    大家好!首先跟大家做一个自我介绍:我是扩增曲线,来自荧光定量PCR,是用于描述qPCR动态进程的曲线,我有两种形态,一种是线性图谱:横坐标是循环数,纵坐标是荧光强度值;另一种是对数图谱:横坐标是循环数,纵坐标是荧光强度值的对数。大家根据我来确定Cq值,最终确定初始模板的含量。新冠疫情以来,我可是发挥了重要的作用,诊断技术的金标准,骄傲的很呢。在引物、模板、缓冲液、酶等都充足的理想状态下,PCR扩增产物理论上是呈2的倍数增长的,所以我应该是长这个样子的:▲ 图1. 理论的扩增曲线线性图谱但是呢,理想很美好,现实却很骨感,随着PCR循环数的增加,DNA聚合酶的失活、dNTP和引物的枯竭等诸多因素影响了PCR扩增效率,实际的我是长这样的:▲ 图2. 实际的扩增曲线线性图谱不过S型的曲线,曼妙的身材,我还是很满意的。大家也根据我将PCR进程分为4个时期,分别为基线期,指数增长期,线性增长期和平台期。我的特征还是很明显的:基线期平整;指数期起峰,陡度较大;线性期慢慢趋于平整;平台期基本平整。▲ 图3. 扩增曲线的各个时期如果大家在每次实验中都能遇到如此美丽的我,那就是“你好我好大家好”的欢快场景了。但是在实验过程中,大家可能会看到各种奇形怪状的我,分析不出原因,导致实验止步不前,因此茶饭不思,郁郁寡欢。其实主要还是大家对我不太了解。我,作为大家的科研小助手,单纯善良,心思简单,没有那么多套路的。之所以出现奇奇怪怪的我,都是有原因的。接下来可都是满满的干货吆!笔记要做起来了吆!一. 没有Cq值出现1. 反应循环数不够:一般设定在35个循环以上,也可根据实验情况增加循环数。2. 引物/探针设计不当或发生降解:优化引物/探针的设计;或通过PAGE电泳检测其完整性。3. 模板浓度低或降解导致:对未知浓度的样品应从系列稀释样本的最高浓度做起;同时样品制备时尽量避免引入杂质和反复冻融。二.Cq值偏大1. 模板浓度低:建议提高样本的上样量。2. 扩增效率低:反应条件不适宜或引物探针设计不当,建议通过绘制标准曲线确认扩增效率,同时对反应条件和引物探针设计进行优化。3. PCR产物太长:一般采用80-150bp的产物长度。如果扩增产物过长,建议用三步法程序扩增或优化引物。4. 反应体系中可能有PCR反应抑制物:建议将模板梯度稀释后加入反应体系,或者重新制备纯度更高的模板。三.扩增曲线末尾起跳,但没有完整扩增1. 可能存在污染:建议对样本进行复检。2. 如果是阴性对照,可能是引物二聚体或污染导致;如果是正常样本,说明浓度过低或者加样量不足。四.复孔重复性差1. 加样误差导致:定期校准移液器;同时可先配制除模板以外的其他试剂的预混液,然后进行分装再加入模板,其次加大模板上样体积,以上均可降低移液误差的影响。2. 模板浓度越低,重复性越差。建议提高模板量,使Ct值在15-30之间。现在大家对我的了解是不是又多了一些呢?是不是对qPCR实验又充满了信心呢?那就赶紧行动起来吧!Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统,没有他就没有我那么多标致的图片,快快申请试用,感受它的魅力呀!▲ 图4. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统申请试用我们的仪器可以申请试用哦!关注“深蓝云生物科技”公众号,点击“云活动”→“试用中心”即可。图源:部分来源于网络,侵删
  • 网络会议:5.28 梅特勒工程师开讲“DSC(差示扫描量热仪)曲线解析”
    【网络会议】:DSC(差示扫描量热仪)曲线解析【讲座时间】:2015年05月28日 14:00【主讲人】:范玲婷(现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。)【会议介绍】 DSC(差示扫描量热仪)作为一种最常用的热分析仪器,在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中,我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析,并对常见的热效应进行总结,同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要: 1)17种 DSC 升温曲线的解释; 2)DSC 曲线常见热效应的总结,如熔融和结晶的各种情形,单/双向固固转变,伴随失重的转变和台阶式转变等; 3)DSC 等温曲线的解释; 4)DSC 曲线的假象及基线的选择; 5)DSC 曲线的数据处理 6)DSC 测试常用的研究方法,如通过两次升温测试消除热历史,通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年05月28日 12:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 一文揽尽:荧光定量PCR扩增曲线哪个阶段最重要
    qPCR扩增曲线一般分成四个阶段:基线期、指数期、线性期和平台期。那么每个阶段PCR产物量的变化都有什么区别呢?哪个阶段最重要呢?小编这就一一道来。基线期PCR起始时,刚开始前几个循环的荧光信号还没有发生变化,接近一条直线,将其称之为基线,一般是3-15个循环。在基线期内,扩增的荧光信号被背景荧光信号所掩盖,无法判断PCR产物量的变化。指数期扩增的荧光信号高于背景荧光信号,扩增曲线起峰,开始进入指数期。在指数期内,每个循环积聚的产物准确加倍(假定100%反应效率)。该阶段的PCR反应具有高度特异性和精确度。因为所有试剂均充足,反应的动力学推动反应有利于扩增子加倍,所以产物出现指数级扩增。只有在这个阶段,Cq值与初始模板量的对数之间存在线性关系,所以在此阶段进行定量分析最合适。线性期(高变异性)随着PCR反应体系各成分的消耗,其中的一种或者多种成分限制反应,导致反应开始减缓,并且每个循环的PCR产物不再加倍,该阶段不再是指数级扩增。平台期反应停止,不再产生更多产物,并且如果放置时间够长,PCR产物将开始降解。因为每个样品具有不同的反应动力学,所以每支试管或每个反应将在不同的时间点进入平台期,最终的产物含量也各不相同。由于线性期和平台期的扩增产物已不再呈指数级的增加,PCR的产物量与初始模板量之间没有线性关系,所以也不能通过这两个阶段的PCR产物量计算出初始模板量。想要知道初始模板量的多少,还要依赖指数期的Cq值进行计算。▲ 图1. qPCR 反应的重要阶段如图所示,标准的扩增曲线是呈现S型的。曲线是否符合标准,不仅跟样本起始量、qPCR体系配制、反应程序等相关,更依赖于一套高品质的实时荧光定量PCR系统。对于实时荧光定量PCR系统来说,高度检测灵敏度、高度重复性和高度稳定性,是每一台qPCR仪的追求。高性能的Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统完全符合以上要求,该系统来自美国Azure Biosystems公司,融合了高品质的帕尔特温度模块和基于光纤传输的光学检测系统,为您的科学研究提供高精准、高灵敏可靠结果。提供Azure Cielo-3通道和Azure Cielo-6通道,可根据实验需求灵活配置。同时配有10.3”触控系统,主机本身可独立运行、连接、远程交互,让您随时随地知悉实验进程和及时获得实验结果。▲ 图2. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统高度的灵敏度使用探针法,同时在Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统和其他品牌产品上检测GAPDH基因,结果表明:A)Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统对单拷贝基因的检出率更高。B)Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统的Cq平均值要低于2个Cq。▲ 图3. 单拷贝基因检测对比(n=96)高度的重复性源于优异的孔间均一性。105拷贝数GAPDH模板,GAPDH引物扩增,96孔重复结果。Cq平均值=19.1,变异系数(Cv)=0.002。▲ 图4. 96孔重复扩增曲线 A)线性图 B)对数图 高度的稳定性稳定可靠的温度模块和光学系统,确保仪器连续运行1000轮qPCR实验,数据依然稳定可靠,重复性高度一致。对GAPDH进行检测并连续计算Cq值得出平均值和Cq值的标准偏差。Cq值=22.4+0.01。▲ 图5. 长时间连续工作数据稳定
  • 康塔仪器发布首台吸附穿透曲线分析仪
    2015年9月,全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者,美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器,凭借其独特的安全性设计,可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内,可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样,就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于: 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键,穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计,防护门,工作区照明和结构清晰的PC控制界面,确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的,即使仪器关机,压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时,信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上,检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下,仪器会跳回到空闲状态,并自动关闭。 除卓越的安全设计外,dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点:穿透(突破)曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定(用四个温度传感器)沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商,它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术,及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证,也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者,美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐,装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学,而且已经向全世界的工业实验室发展,以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料,控制质量,或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶,在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体,它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施,包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务,将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章!
  • 热分析耄耋老人钱义祥:DMA曲线激荡之美
    DMA曲线激荡之美热分析耄耋老人 钱义祥引言:“DMA曲线激荡之美”是一篇短文。短文诠释(解读)了黏弹性材料的DMA曲线的显信息以及蕴含在DMA曲线中的滞后圈。展现了黏弹性材料在正弦交变应力作用下的激荡之美。近日,和耐驰公司市场与应用副总经理曾志强博士切磋热分析中的美学问题。曾志强博士语出金句:热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡!妙 ! 我将他的金句镶嵌进“热分析中的美学”论文中,增辉!今以DMA曲线激荡之美为题,撰写了以下短文:一.试样在振动中呈现激荡之美激荡是汉语词语,是指事物受到激发而动荡。强迫非共振法DMA以设定频率振动,使试样处于振动状态,呈现激荡之美。二.激荡的DMA曲线蕴含的信息1. 显信息和隐信息强迫非共振法DMA就是测量应力—应变(同频正弦信号)信号的相位差,其滞后圈即为李萨如图形。由试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差,直接计算得到储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。DMA测量应力—应变(同频正弦信号)信号的相位差,但在DMA曲线中并没有显现相位差信息,它是DMA曲线的隐信息。 DMA曲线中显现的储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数是显信息。它由试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差直接计算得到。非晶高聚物的DMA曲线(温度谱)非晶高聚物的DMA曲线(频率谱)2. 一个震荡周期的滞后参数DMA实验要设定振动频率,让试样在一定的频率下振动。一个振动周期即为一个实验点。无数个振动周期构成了DMA曲线。DMA曲线中,每一个振动周期的应力-应变曲线相位差、Tanδ、滞后圈和能量损耗是不一样的。一个震荡周期得到的滞后参数如下图: 3. 损耗角正切Tanδ蕴含的信息:DMA曲线中的Tanδ线如图所示: 损耗角正切Tanδ反映材料的阻尼特性,是DMA曲线的显信息。Tanδ中δ是一个震荡周期的相位差,是DMA曲线的隐信息。从三角函数表中由Tanδ值得到相位差δ。DMA曲线中,损耗角正切Tanδ蕴含哪些信息呢? 1) 显信息Tanδ以DMA曲线形式显现黏弹性材料的阻尼特性,可以从DMA曲线上直接读出每个振动周期的Tanδ。Tanδ表示每周期振动所消耗的能量与最大应变能的比值,是能量损耗和阻尼能力的直接量度。2) 潜信息-相位差相位差:DMA是测量应力—应变(同频正弦信号)信号的相位差。相位差无量纲,用弧度rad表示。李萨如滞后圈:李萨如滞后圈是隐藏在Tanδ曲线内的应力-应变曲线,单位是焦耳j。3)关联Tanδ和简谐振动的能量损耗。4. 诠释DMA曲线:DMA曲线显现显信息,潜藏隐信息。下图诠释了DMA曲线的显信息、隐信息:三.滞后圈的变化美滞后圈的形状多种多样,变化无穷,具有变化之美!黏弹性材料的应力-应变曲线,由于粘性的作用形成滞后圈。DMA计算的理论基础是线性粘弹性,要求施加在试样上的动态应力或动态应变落在应力-应变曲线的初始线性范围内。当试样是线性粘弹性材料(处于线性粘弹性区域),施加的应力是正弦波,则滞后圈为一椭圆形。滞后圈的形状在直线和圆之间变化,如图: 如果是非线性粘弹性材料(处于非线性粘弹性区域),滞后圈的形状是不规则的,如图所示: 滞后圈变异反映了材料的特性,不是怪异,不是丑,而是变化之美!滞后圈变异已经广泛应用于阻尼材料的振动疲劳特性、应力—时间疲劳测试曲线、位移—时间疲劳测试曲线、振幅对阻尼材料的振动疲劳的影响、温度对阻尼材料振动疲劳的影响、频率对阻尼材料振动疲劳的影响、长周期振动的疲劳性能等方面。从滞后圈上可以获得的信息:1. 储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。强迫非共振法DMA以设定的频率振动,测定试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差,直接计算实验得到储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。2. 滞后圈形态封闭回线:粘弹性阻尼材料滞后圈是应力、应变所经过的路径形成的封闭回线。滞后圈的形状有椭圆形和不规则图形。椭圆形:如果是线性粘弹性材料(区域),施加的应力是正弦波,则滞后圈为一椭圆形。椭圆的变形:圆形—δ越大,链段运动越困难,越跟不上应力的变化,椭圆越圆;扁形—δ越小,应变落后越小,椭圆越扁。椭圆长轴的斜率等于复模量。不规则图形:如果是非线性粘弹性材料(区域),滞后圈的形状是不规则的。3. 滞后圈面积阻尼材料的动态变形生热现象。由于滞后的存在,每一循环周期中都有能量的损耗,即内耗。消耗的功以热能形式散发,内耗越大,吸收的振动能也越多。 滞后圈面积只表示振动循环一个周期的能量损耗。一个周期中能量收支不平衡,其差值就是椭圆面积 ,表示能量的耗损ΔW,ΔW为阻尼大小的量度。滞后圈面积的变化:振动疲劳试验中,滞后圈随阻尼性能下降而变小。由滞后圈面积的变化得到不同疲劳周期的能量损耗和阻尼衰减特性。4. 损耗因子曲线下的面积:5. 疲劳破坏的周数当材料内部出现疲劳裂纹时,滞后圈发生突变或无法对试样继续加载试验应力,疲劳试验就此终止。结束语:材料的动态力学行为是指材料在交变应力(或应变)作用下的应变(或应力)响应。试样在正弦交变应力作用下呈现材料动态的激荡之美。致谢:曾志强博士提出热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念, 绝妙! “DMA曲线的激荡之美”一文是受曾志强博士的美学理念启迪撰写而成,特此致谢!2023-01-06
  • 钱义祥&曾智强 :DSC曲线的峰谷之美
    热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美,TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例,展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰,脚踏幽幻谷。迈开脚步,探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映,又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时,温差引起热能传递,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后(例如将Y轴正向约定为放热方向),吸热效应用凹下的谷表示;放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一.玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法(热分析)的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变,用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变,研究内涵极为丰富,它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定;玻璃化转变温度的调控;玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联;热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变,当试样发生玻璃化转变时,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式,如图所示: 玻璃化转变的峰形简洁优美,简静和谐,简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异,应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征,甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变(温度从低到高),或从高弹态到玻璃态的转变(温度从高到低)。DSC是一个测定近似比热容的方法,高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题,是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后,再在低于Tg的温度下进行热处理,则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示:具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线(a) 分别在温度下热处理2小时;(b)在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来,如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后,再在低于Tg温度下进行热处理,Tg台阶演变为一个松弛峰,温度越高,松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间,DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响,其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美(统一美)PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身,体现了多重转变的和谐(包容)之美。曲线似狼毫疾书,峰(锋)起峰(锋)落,流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上,既有物理转变峰,也有化学转变峰;既有平坦峰,也有陡削峰;既有强峰,也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物(包括部分结晶高聚物中的非晶相)发生玻璃态≒高弹态的转变,其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性,高聚物的玻璃化转变不是一个温度点,而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃,而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象,加宽现象表明存在多种形式分子链段运动,这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看,随着新型材料不断出现,热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中,通常都需要测定玻璃化转变,常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线,发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度:1)许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度;2)交联高聚物的两相球粒模型;微相分离;3)部分相容的共混高聚物;4)部分橡胶均聚物、树脂/基体体系;5)高聚物涂布在基体(尼龙纤维)上的双玻璃化温度;6)导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度,它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物:DMA也可以测定玻璃化转变,如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示:交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变,另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态(温度从低到高),或从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低)。通常,玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说,玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低),由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态(温度从低到高)是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示: 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的,玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线,研究它的特征和变化规律,进而对玻璃化温度进行调控,优化材料热物性参数、状态和特性,服务于材料研发、生产和使用,使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度,你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们:玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动(或从运动到冻结)的一个转变温度,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,因此,凡是能够影响高分子链柔性的因素,都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素,如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高,而增加高分子柔性的因素,如引入增塑剂或溶剂,引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知,改变玻璃化温度的手段有:增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪,Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA),参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30~30℃之间调控;偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚,可制备得到不同Tg的两种乳液:低Tg(-50~0℃)的乳液和高Tg(0~30℃)的乳液;用于粘接水晶的 UV 固化胶,添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的,常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系,完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来,我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”,但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢,视野和认知就会变狭隘,认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容,也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象,已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣,并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究,正在不断深入并逐渐逼近正确,对它的研究,既是挑战也是机遇,并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力,玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开!热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史,它不仅为材料提供了热物性参数,还为探索玻璃化转变的实验特征(玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征)、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据,是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导,研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法(包括核磁共振、热分析等)的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中,玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温,熔融后淬火,淬火试样以相同速率升温,DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量,初略地说,∆Tg越大,则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示;可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差,用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程,假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热,那么冷结晶曲线呈峰的形式,熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶,热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示:PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高,熔化峰变宽,河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深,似大峡谷;结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”,似水中的暗礁或小岛。如图示意:熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意:结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变,所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程,结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性,也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条:一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶,称为热结晶;二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体(即玻璃),然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶,称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降,成核速率逐渐增大;晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低,熔体黏度越大,晶体生长速率越小。因此,高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升,也不是单调下降,而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时,结晶速率因成核速率很低而很慢;在接近玻璃化转变温度时,结晶速率因晶体生长速率很低而很慢;而结晶温度在(0.80 ~ 0.85)Tm附近时,因成核速率和晶体生长速率都较高,结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线,绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线,如图所示:等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度,具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三.比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11(2018)规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量(热容C)除以质量m,单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示: 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常,比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时,比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四.特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应,热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率,也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性,呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上,人们从研究特定反应中得到了快乐,为什么能从中得到快乐呢?因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络,称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示,而是以一种不均一的状态存在,交联高分子的网络结构可以是规则的,也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形,如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题,通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰,表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅,其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五.氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示:热氧化稳定性曲线(切线分析法)t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温,试样吸附氧,是一个蓄势过程,当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时,试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温,吸附氧气,蓄势诱导,氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法(PDSC)。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准(最近版本发布于2013年。润滑油是液体,易挥发,使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期,试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示:两种不同HDPE的氧化起始温度(动态OIT)测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间(等温OIT),氧化诱导温度(动态OIT)分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间,采用氧化诱导时间来表示;要证明材料耐氧化的温度,采用氧化起始温度来表示;氧化诱导时间长,并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六.结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变,此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么?源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律,也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差(temperature difference)引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象,热传导现象与能量的传递相联系,热传导过程就是热量热传递(流动)的过程。DSC测量流入(流出)试样和参比物的热流与温度或时间的关系,得到了热流随温度或时间变化的轨迹,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律,应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象,展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时,DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路,探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七.特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数;TMA可以测定膨胀系数;导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示: 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出:比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同;相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八.曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰;固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时,在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时,一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理,产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑,敢于存疑,勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战,从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线,获得新的认知。。物质世界中,唯一不变的是变化,变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进,但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境,当你遇到变异的热分析曲线时,潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理,悟而生慧、悟得智慧。科学研究中,常常悟生于常规、传统、标准、经典之外,探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变,它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常,水合氧化铝脱水形成低温氧化铝(γ、δ、η、κ-Al2O3), 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝(ɑ-Al2O3)。测试某一样品,偶然发现高温氧化铝(ɑ-Al2O3)的生成放热峰提前到1050℃。经溯源,峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故,使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九.峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应;用凸起的峰表示放热效应;用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭,两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美!谷美!峰-峰相连的山岭美!狭窄低凹的山谷美! 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示:不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下(不同升温速率下)发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应:Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的,两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄,因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美!显现狭窄低凹的山谷美!2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示: 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢,因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中,由于PET形成的片晶部分熔化,未熔化部分似作成核点,形成熔融再结晶,这种结晶可以在更高的温度熔化,从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话,还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是,结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体,热稳定性差的在较低温度熔化,热稳定性高的在较高温度熔化,从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火,将试样降温到室温后再升温,DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示: 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰,这个双峰现象有几种解释:1)熔融再结晶;2)晶型转变;3)分子量分布宽,片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示: 图中表明:Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动,Al(OH)3脱水反应使曲线下降,形成脱水谷,AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升,形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽,因峰冠雄,绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示:Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷,液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升,熔融吸热峰与放热峰光滑衔接,谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高,绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十.迷人材料热分析(DSC)研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述,从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料,带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”:钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有:未来最有潜力的新材料;有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁(电)流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛,通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织,发现材料既有外在美,又有内在微观世界的神奇,微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料,可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用,展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例,古陶瓷是火与土的艺术,运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程,对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究,为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法(含热分析方法)研究古陶瓷是将今论古,今为古用,呈现远古之美。 现代陶瓷研究:先驱体裂解转化制备陶瓷,突破了火与土的传统,是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法(DSC方法)探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示: 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷:第一个谷为吸热峰,发生在667℃,对应于Al液化吸热过程;随着温度升高,在950℃左右时出现了第二个峰,为放热峰,表明试样中发生了以下化学反应:4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应,峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变(Al的熔融)和两个化学反应,分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变(Al的熔融)吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验:空间条件下集成热分析的先进管式炉(ADV、TITUS)进行材料生长实验。最高工作温度1250℃,采用炉体移动的方式进行材料生长,其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时,也进行了材料的差热分析(DTA)测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下,单晶硅生长由于重力的作用,生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程,增大浮区的直径没有限制,生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明:具有高体积分数的样品,在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品,在微重力条件下(10-6g),不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能,应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶(左、中)与地面生长的GaSb单晶(右)对比图微重力环境下高聚物的结晶研究:微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯(i-PP)等做了等温结晶,发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势,验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示: 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果;点划线为空间微重力实验结果;虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内,液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度,测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件,测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一.DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征,独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷,低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象,增添了曲线的天然美(自然美)。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数,得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中,既有共性,又有特性,还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象;也有截然不同的形象,以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形,变化万千,借助文字和图形的阐释能力,揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图: 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象,领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示: 从DSC转变峰群像图中看出:DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易,那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是:“熟读唐诗三百首,不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线,认知DSC曲线的峰谷之美。发现美!欣赏美! 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢?人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发,凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据,拥有不同知识的人将得出不同的认知;同样,拥有相同知识的人,面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时,也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚,建立原始数据与认知之间的直接映射,“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库,以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历,综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54(4)409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰,脚踏幽幻谷,迈开脚步,探索DSC峰谷之美,以人为主导。科学的美是客观存在的,人对美的追求,是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化,并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人,怀着对热分析的情感,自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感,发现美,享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时,也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。
  • 波通公司更新全球近红外饲草曲线
    波通公司提供新的全球DA7200型近红外分析系统适用的饲草曲线,包括可提供新鲜饲草和干饲草质量参数的所有全部营养概况的曲线。只需要6秒钟,再加上新的曲线,DA7200饲草分析时可带来更多的优势。与其他近红外仪器相比,DA 7200无需样品制备既可分析样品,曲线是以全球几千种饲草样品的数据为基础建立的,可分析新鲜饲草和干/研磨饲草,两种状态的饲草都能提供准确的结果。6秒钟的快速分析提高了客户实验室分析能力和效率,样品越多,分析得越快越准确。另外,波通公司的饲料曲线包适用于饲料分析实验室或饲料加工厂对谷物、饲料和饲草的分析。
  • 【小坛微课】《校准曲线的建立》这个课程, 真是绝了!
    本期坛墨微课堂给大家讲解的内容是校准曲线的建立:最小二乘法和相对响应因子法。带大家了解定量过程的校准曲线是如何建立,如何选择和使用的。 主讲人 那晶晶坛墨质检技术服务总监本期课程 1、介绍校准曲线的概念2、如何使用最小二乘法建立校准曲线3、如何使用相对响应因子法建立校准曲线4、两种校准方式的区别和应用场景5、建立校准曲线需要的注意点课程链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/959.html
  • 温度压力曲线全面分析,认准得泰快速溶剂萃取一体机
    实验室内各类样品提取手段中,加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品,有效节省提取用时,进一步减少提取溶剂用量,广泛应用于环境SVOCs(土壤、沉积物、固废等)、粮谷油料农残,中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中,常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环,待处理样品数量增多时,通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态,可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观,更全面的数据支持。点击观看下方视频,即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端,双界面显示▷ 萃取流程图:图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图:无需任何外接电脑辅助监控,可直接勾选查看任意样品通道升压曲线,便于同时比对不同样品通道的升压效果,便于筛查。 方法易归类,报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法,支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录,并运行曲线图记录发送至指定邮箱,或导出至U盘等便捷储存工具中,便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网,无需常值守▷ 无任何距离限制,通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后,推送通知提示至用户微信端,耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障,实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围:室温-200℃l 萃取压力可设:0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …
  • 新品发布,Micromeritics 推出全新穿透曲线分析仪
    2022年2月,作为材料表征技术的全球领导者,Micromeritics 正式推出全新穿透曲线分析仪(The Breakthrough Analyzer,下称BTA),提供新一代吸附剂的高性能表征方案。BTA 是一套用于模拟工业生成相关条件下精细表征吸附剂性能的强大系统,将成为 Micromeritics 品牌产品的重要部分。BTA 的设计结合了 Micromeritics 在气体吸附方面广受认可的专业知识,以及微反应器和中试装置技术,为气体或蒸汽混合物提供可靠的选择性吸附数据。作为评估下一代吸附剂性能的高效工具,BTA 可广泛应用于气体分离、储存和净化、二氧化碳捕获和能量储存等领域。 Micromeritics 自主研发、专利保护的高性能混合阀将整个系统中的死体积最小化;高精密质量流量控制器确保对成分和流量的精确控制;蒸汽源的独特设计为实验提高了整体效率。每次测量穿透柱中样品仅需0.05 – 2.5克,恒温热箱保证了整个系统准确、均匀的温度,最高温度可达 200°C。而自动样品活化和吸附研究温度可达1,050°C。用户也可以自定义设计实验程序,最高压力可达30 bar。气体检测系统如MS、GC、FTIR等功能可根据实际的应用进行定制。Micromeritics 科学副总裁 Jeff Kenvin 表示:“全新的 BTA 是一种简洁、安全、全自动的台式系统,能让科学家和工程师们轻松生成高质量的穿透曲线。只需使用少量样品,即可获得精确且可重复的数据。毫无疑问,该系统非常具有竞争力。BTA可以进行大量吸附剂研究,包括混合气体研究、竞争吸附评估和高压等温线生成。BTA 将大大加快新吸附剂从研发到商业化的进程。”关于Micromeritics品质、 专业、 可及, 这就是 Micromeritics。Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。
  • 2000亿贴息贷款值得入手的好物——新芝微生物生长曲线分析仪MGC-200
    9月28日,中国人民yin行宣布设立设备更新改造专项再贷款,额度2000亿元以上,支持金融机构以不高于3.2%的利率向10个领域的设备更新改造提供贷款,配合中央财政贴息2.5%的政策,今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不会高于0.7%。  专项再贷款政策支持领域包括教育领域,其中重点支持高校科学研究所等单位的重大设备购置与更新改造。  新芝生物一直致力于生物样品前处理领域发展,不断创新、突破、提升为各位提供丰富多样的优质产品。    微生物生长曲线分析仪MGC-200  新芝微生物生长曲线分析仪MGC-200是一款完全自动化的仪器,它主要集成了两大功能:1、实现高通量微生物培养 2、定时检测样本光能量吸收值,在线绘制微生物生长曲线。    01  微生物高通量培养  MGC-200兼容多种规格的微孔板,包括12孔板、24孔板、48孔板和96孔板,最高可实现192个孔位同时培养。分组设置参考孔使得可以在一次实验内同时实现微生物和培养基的多种组合检测。    高精度控温和持续振摇为微生物培养提供了合适的生长环境条件,气路控制能满足需氧菌和厌氧菌对气体环境的不同需求,光照功能使得藻类得以生长。    02  实时绘制微生物生长曲线  MGC-200提供了300-850nm区间的全光谱扫描和标准曲线分析功能,可以为新的微生物或新的培养基组合寻找合适的检测波长。    确定检测波长后,客户可自定义间隔时间,MGC-200自动定期进行吸光度检测,实时生成微生物生长曲线,根据微生物生长状况,可以中途变温、或提前结束实验、或延长培养时间。    PART01  大肠杆菌是实验室最常见的微生物之一,属于革兰氏阴性短杆菌,大小0.5×1~3微米,周生鞭毛,能运动,无芽孢。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图1大肠杆菌在96孔板中培养的生长曲线(间隔时间10min)  PART02  裂殖酵母是细胞分裂的典型生物模型,被广泛应用于细胞生物学研究,大小4~5×8~15微米,易沉降,需要较高的转速才能混匀。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图2裂殖酵母在48孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)  PART03  鼠李糖乳杆菌是厌氧耐酸、不产芽孢的一种革兰氏阳性益生菌,一般为静置培养,易团聚。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图3鼠李糖乳杆菌在12孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)    01  高校研究院  微生物所、生工所、生科院、药物研究、食品工程、肠道微生物研究、侵袭性微生物研究、食源性微生物研究、发酵工程、合成生物学中心、生物能源研究  02  医院与疾控  食源性微生物检验、医院微生物检测中心(部门)、肠道微生物筛查、致病菌抗生素筛查、致病菌耐药性筛查、疾病与防控中心    不同因子对微生物的的复合效应,如pH、温度、水分活度、盐度、化学品等。  生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量。  生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量  连续报告多个培养物中生长参数  污染物生物降解条件的优化  研究噬菌体生长动力学曲线  酵母菌等菌种的研究  研发新的抗菌剂  微生物单细胞蛋白SCP生产工艺的提高(发酵条件优化)  研究酸奶、酒类、食品等生产工艺  酶、蛋白、脂肪酸或其他物质的生产(发酵工业优化)  污水处理、生物膜和活性污泥处理工艺的提高  确定抗菌剂的最小抑制浓度  确定抗生素或其他化合物最小致死剂量  测定不同物质的毒性和潜在诱变性  内毒素的LAL测试  制作微生物、噬菌体、细胞生长的数学模型  研发特征性微生物  研发微生物和细胞的选择性和非选择性培养基  细菌尿的检测  微生物防腐剂的鉴定(耐药性鉴定类似)
  • 和晟发布九工位电池片剥离试验机新品
    上海和晟九工位电池片拉伸测试仪测试过程中采用全数字化力量、位移、速度三闭环控制,采用日本松下交流伺服马达及控制驱动系统,配合美国铨力高精度传感器加台湾TBI高精密滚珠丝杆传动,本试验机可安装九个力量传感器,配合我公司自主研发专用软件,可达到九个传感器同时使用,并且测试数据可同时显示在电脑软件上,操作无误差,方便好用。本试验机采用调速精度高、性能稳定的日本松下数字式交流伺服马达及驱动控制系统;特别设计的同步齿型带减速系统和滚珠丝杠副带动试验机的移动横梁运动;以Windows为操作平台的基于数据库技术的控制与数据处理软件采用了虚拟仪器技术代替传统的数码管、示波器,实现了试验力、试验力峰值、横梁位移、试样变形及试验曲线的屏幕显示,所有的试验操作均可以在计算机屏幕上以鼠标输入的方式完成,具有良好的人机界面,操作方便;插装在PC机内的双通道全数字程控放大器实现了真正意义上的物理调零、增益调整及试验力测量的自动换档、调零和标定,无任何模拟调节环节,控制电路高度集成化,完全取消了电位器等机械调整器件,结构简单,性能可靠。上述各项技术的综合应用,保证了该机可以实现试验力、试样变形和横梁位移等参量的闭环控制,可实现恒力、恒位移、恒应变、等速度载荷循环、等速度变形循环等试验。用户可以使用PC机专家系统自主设置恒应力、恒应变、恒位移等控制模式,各种控制模式之间可以平滑切换。程控模式满足国家标准GB/T6497-1986《地面用太阳能标准一般规定》、GB/T6495.2-1996、GB/T6495.5-1996为试验数据的再分析、数据库管理、网络传输等后处理提供了方便。 由于该试验机实现了试验过程的自动控制和试验结果的信息化处理,可使操作人员方便、自主地设置试验程控步骤。在进行拉伸试验时,可以使试验者清晰地观察低碳钢、铸铁等整个试验过程。通过在不同曲线段的反复加载,由力—位移(变形)曲线,可以直观的验证虎克定律和观察冷作硬化现象。对无明显物理屈服现象的材料,可以选用滞后环法或逐步逼近法测定规定非比例延伸强度。 本试验机专业用于太阳能行业电池片180度剥离强度试验,卧式结构省空间,操作方便;九工位同时拉伸可减少人工操作及节约测试时间。本机采用电脑控制,专业测试程序用于数据分析处理,结合高分辨率力量采集传感器及高精数据处理芯片,呈现于客户直观的的性能曲线及客户要求的处理后数据值使更直观准确了解产品性能,从而提高产品质量。 二、技术规格:1、 试验力50kg内任选;2、试验机准确度等级:0.5级;3、试验力测量范围:0.2%—100FS;4、试验力示值相对误差:示值的±1%以内;5、试验力分辨力:试验力的1/±300000(全程分辨力不变);6、位移示值相对误差:示值的±0.5%以内;7、位移分辨力:0.001mm;8、力控速率调节范围:0.1-5%FS/S;9、力控速率相对误差:设定值的±1%以内;10、横梁速度调节范围:0.05—1000mm/min;11、横梁速度相对误差:设定值1%以内;12、恒力、恒变形、恒位移控制范围:0.5%--100FS;13、恒力、恒变形、恒位移控制精度:设定值10%FS时,为设定值的±1%以内;设定值≥10%FS时,为设定值的±0.1%以内;14、拉伸行程:380mm;15、 有效试验宽度:300mm;16、主机外型尺寸(长×宽×高):约1000*550*950mm;17、电源:220V 50Hz 400W;18、主机重量:约140kg19、 拉力角度应为180±2度;20、 要求定速度、定位移、定荷重等控制方式可选;21、 根据负荷大小自动切换到适当的量程,以确保测量数据的准确度;22、 要求自主拆卸调整传感器及夹具部件,可做五工位测试;23、 要求控制程序灵敏度高,满足高频次使用连贯性;24、 配置专用电脑;25、 测试软件要求中英文兼备;26、机台配备标准铝合金机架。 三、软件测试功能简介A.载荷位移曲线;载荷、时间曲线;位移、时间曲线;应力、应变曲线。B.根据各国对试片的要求编辑相应的测试标准,填写试品资料,编辑测试方法,并可供日后测试选择。C.自动储存本次试验结果,并可将其编辑为报表打印输出。有公式编辑功能,可对多个已测试的曲线进行对比。D.可设定小数点位数,各物理量单位及密码保护等。E.自动清零:计算机接到试验开始指令,测量系统便自动清零;F.自动回归:自动识别试验力,活动横梁自动高速返回初始位置;G.自动存档:试验资料和试验条件自动存盘,杜绝因突然断电忘记存盘引起的资料丢失;H.测试过程:试验过程及测量、显示、分析等均由微机完成;I.显示方式:数据和曲线随试验过程动态显示;J.结构再现:试验结果可任意存取,可对数据曲线再分析;K.曲线遍历:试验完成后,可用鼠标找出试验曲线逐点的力值和变形数据,对求取各种材料的试验数据方便实用;L.结果对比:多个试验特性曲线可用不同颜色迭加、再现、放大、呈现一组试样的分析比较;M.曲线选择:可根据需要选择应力应变、力时间、强度时间等曲线进行显示和打印;N.批量试验:对参数相同的试验一次设定后可顺次完成一批试样的试验;O.试验报告:标准格式;P.限位保护:具有程控和机械两级保护;Q.过载保护:当负载超过额定的10%时自动停机;紧急停机:设有急停开关,用于紧急状态切断整机电源;自动诊断:系统具有自动诊断功能,定时对测量系统,驱动系统进行过压、过流、超温等到检查,出现异常情况即刻停机;R.试验主机和微机独立操作。创新点:本试验机可安装九个力量传感器,配合我公司自主研发专用软件,可达到九个传感器同时使用,并且测试数据可同时显示在电脑软件上,操作无误差,方便好用。九工位电池片剥离试验机
  • 2012年下半年仪器新品盘点:试验机
    新产品和新技术体现了相关行业的技术发展趋势,定期推出一定数量的新产品和新技术是一个仪器企业创新能力的具体表现。仪器信息网“半年新品盘点”旨在将最近半年内推出的新产品和新技术集中展示给广大用户,让大家对于感兴趣的领域有总体性了解,更多创新产品和更详细内容见新品栏目。  试验机是测试、评定和研究材料、零部件、整机(整车)和各类工程项目的物理性能、机械(力学)性能、工艺性能、安全性能、舒适性能的试验仪器和设备,广泛应用于机械、冶金、石油、化工、建材、航空航天、造船、交通运输等领域。  据了解,2012年中国试验机的市场容量大约60亿元,规模以上企业约20家左右,而产值在百万元以下的企业大约有200家。2012年下半年据笔者了解公开发布试验机新品的厂商有六家,其中四家产品为传统材料试验机,推出新产品的厂商主要有MTS系统(中国)有限公司、长春机械科学研究院有限公司、上海倾技仪器仪表科技有限公司、上海衡翼精密仪器有限公司。MTS继2010年推出Criterion系列万能试验机之后,时隔两年推出了Exceed系列万能试验机,将中国试验机品牌的成本优势和MTS试验机品牌的技术优势很好地结合起来 长春机械院推出的150吨电子式试验机,将载荷和吨位提高到新的水平,目前属国内最大吨位 上海倾技采用精度更高的传感器,提高了测量结果的准确性。  此外,深圳三思纵横科技股份有限公司在非标试验机领域又迈出了一步,研发的三轴五面液压试验系统为国内岩石与地质结构研究提供更为可靠的测试手段 而苏州东菱振动试验仪器有限公司继续完善自己的电动振动台技术,自主研制世界首台单体50吨推力超大型电动振动试验系统,填补国产50吨电动振动台的空白。  试验机产品种类繁多,但是其核心技术主要体现在测量元件上,因此谁采用了新的测量元件,谁的产品就提升了档次,谁就能向市场率先推出试验机新产品 同样,谁采用了新的控制元件,提升了控制水平,如拉伸速度、应力速率、应变速率、试验频率、试验模式等,谁就掌握了市场先机 此外,试验机的测量控制软件也是高性能试验机不可或缺的技术关键,也是区分试验机档次的主要考核标准。  为了让读者对试验机制造企业和试验机技术有所了解,我们拟对2012年下半年部分新产品介绍如下,以飨读者。  材料试验机MTS系统(中国)公司Exceed系列万能试验机(左图为E45电子万能试验机,右图为E64液压万能试验机)  2012年10月,笔者参加了MTS在北京的新品发布会。MTS本次发布的Exceed系列万能试验机产品属于中低端产品,主要应用在QC和QA领域。该试验机的突出特点是其同轴度可以满足脆性、航空材料的标准 控制器有两个模拟输出通道,用户可以将传感器采集到的电信号输入到所需要的系统里,不做任何线性修正,保证信号的真实性 试验机的带宽是可调的,用户可以从0.1到1000HZ根据不同的材料选择不一样的带宽 此外,MTS 耗时5年和微软公司合作研发了一款新的软件TestSuite TW,该软件也应用到了新产品Exceed系列万能试验机中。长春机械科学研究院有限公司150吨电子式压力试验机  2012年10月28日,长春机械科学研究院有限公司集合公司最先进的测试软件和控制器技术的全新电子式大吨位系列试验机新产品在长春亮相。以往,由于技术原因电子式试验机能够达到的最大试验力都比较小,一般在300-500kN,不能满足更大加载试验力的需求。  现在,长春机械科学研究院成功研制出国内第一台1500kN电子式试验机。该试验机传动、减速均采用齿形带配丝杆副结构,效率更高,更平稳,噪音小 配置长春机械院最新研制的CLY20型电子万能试验机专用高精度负荷传感器,传感器刚度大、独有的非线性数据校正技术,确保长时工作稳定可靠性 系统采用三闭环控制,无冲击平滑转换,技术运用更成熟。该系列试验机创造了国内电子式试验设备的最大试验力记录,打破了国外企业在大吨位电子式试验设备方面的垄断局面。上海倾技仪器仪表科技有限公司QJ211S四点静压试验机  上海倾技仪器仪表科技有限公司在今年11月推出了QJ211S四点静压试验机。该试验机适用于各种手机玻璃、电脑显示屏、电视屏、钢化玻璃、眼镜玻璃、有机玻璃、特种玻璃等材料的四点静压试验,配上倾技的不同夹具还可以完成材料的三点弯曲、拉伸、剪切、压缩、刺破等多种力学试验。较之前的四点弯曲试验机,该款试验机采用高精密荷重元测量及伺服电机驱动,可以得到精准的弯曲强度结果,可快速、自由调节跨距,还增加了对试验数据进行曲线编辑、叠加、分离、缩放等多项功能。上海衡翼精密仪器有限公司HY-0230打包带拉力机  上海衡翼公司在今年的一月份和二月份连续推出了两款产品,一款是卧式拉力试验机HY-0530,另一款是拉力试验机HY-0350。紧接着在10月又推出了HY-0230打包带拉力机。该款仪器是为客户专门定制的,可以做2500N以内整个材料中拉伸、压缩、弯曲、剥离、刺破等试验 可以全液晶数控设定所需参数,曲线、位移、力值能动态显示在数显器上 彻底改变传统材料试验机机台笨重、操作复杂、性能单一的缺点 此外,此款机器精度高,使用年限达70年之久。  结构试验机深圳三思纵横科技股份有限公司三轴五面液压试验系统  深圳三思纵横科技股份有限公司与徐州矿大合作开发的280项目---三轴五面液压试验系统,于2012年12月26日正式通过双方验收。  此三轴五面液压试验系统具有三轴五面结构,可三轴同步匀速加载,五面同步加载采取联动控制。主油缸最大载荷为20000kN,侧油缸最大载荷8000kN 拥有五个载荷传感器和五个位移传感器 软件可进行相应的曲线采集和分析,生成报告预留了试样开挖空间 可扩展变形测量装置等具有冷却装置,可以超长时间做保载试验。  振动台苏州东菱振动试验仪器有限公司50吨振动台  近年来随着我国登月工程、大飞机工程和高铁工程等国家重点工程的飞速发展,其所需要的振动试验系统的最大推力也在不断加大,现有的35吨电动振动试验系统的推力已不能满足试验需求。2011年,东菱自筹经费、自主研制世界首台单体50吨推力超大型电动振动试验系统,并于今年的9月正式亮相。  50吨电动振动试验系统振动台部分主要由垂直振动台和水平滑台两大部分组成,4.5m×4.0m×0.08m的水平滑台为世界目前之最 水平滑台台面使用了90个高精度T型导轨,使水平台面在运动中,不仅有了精确的运动轨迹,而且保证了其有足够的抗倾覆力矩的能力,另外T导轨油膜的设计,更使水平台面的承载能力大大提高,以至于可以达到270吨左右 垂直振动台的超大扩展台面,使50吨台体在做垂直振动试验时,承载和抗倾覆力矩的能力大大提高,且使一些大型的试件有一个可靠的载体,对于试验的可靠性更有保证。  延伸阅读:2012年上半年仪器新品盘点:试验机
  • DA7200更新面粉加工曲线包
    波通仪器公司发布DA7200近红外分析仪面粉加工企业曲线包。曲线包可以帮助面粉加工业者一台仪器可以分析小麦、面粉的原料和副产品,准确度极高。DA7200已经在面粉加工行业得到广泛的使用。曲线包进一步扩大仪器在这个行业的优势。仪器的快速准确功能灵活的优点特别适合分析面粉行业光谱范围广的产品。曲线包含括了范围更广的产品和参数的曲线。可以帮助制粉业者解决以下问题:- 检测不符合产品规格的原料谷物和添加剂- 监控和优化制粉过程- 检测最终面粉和副产品的质量 灰分、蛋白、水分、损伤淀粉、吸水率和更多其他质量参数。DA7300在线近红外分析仪和DA7200近红外分析仪采用相同的技术原理,曲线可以在两台仪器之间完全的转移使用。这样可以实现在线分析和实验室分析的一致性。
  • 招标| NIFDC溶出曲线数据库项目
    p  近日,国家食品药品检定研究院NIFDC发布“span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong溶出曲线数据库项目公开招标公告/strong/span”。公告称,中招国际招标有限公司受中国食品药品检定研究院委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对溶出曲线数据库项目进行公开招标。项目预算为70万元。线上报名,即日起至2020年05月15日 16:30。欢迎合格的供应商前来投标。/pp style="text-indent: 2em "详情如下:/ptable style="border-collapse:collapse "tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="169" valign="top"项目名称/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="321" valign="top"溶出曲线数据库项目/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="170" valign="top"项目编号/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="322" valign="top"TC200N03A/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="171" valign="top"项目联系方式/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="323" valign="top"010-62101080/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="177" valign="top"项目联系人/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="329" valign="top"王先生、于女士/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="173" valign="top"采购单位联系方式/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="325" valign="top"010-53852871/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="174" valign="top"采购单位/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="326" valign="top"中国食品药品检定研究院/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="175" valign="top"地址/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="327" valign="top"北京市大兴区华佗路31号/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="176" valign="top"联系方式/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="328" valign="top"王女士010-53852871/td/tr/tbody/tabletable style="border-collapse:collapse "tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="177" valign="top"代理机构联系方式/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="326" valign="top"010-62101080/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="176" valign="top"代理机构/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="327" valign="top"中招国际招标有限公司/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="176" valign="top"代理机构联系人br//tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="328" valign="top"王先生、于女士/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="176" valign="top"代理机构地址/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="329" valign="top"北京市海淀区学院路62号中关村资本大厦6层/td/tr/tbody/tablep  strong采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍:/strong/pp  strong名称/strong:溶出曲线数据库项目(确定中标人后,签署一年期服务合同)/pp style="text-indent: 2em "strong基本概况/strong:根据“药物一致性评价关键技术与标准研究”——溶出曲线数据库建立课题任务的要求,需要建立一套针对溶出曲线的数据管理和分析系统。/pp style="text-indent: 2em "主要包含2个部分功能。span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "一是建立一套溶出度数据上报系统,其中包含药品信息(剂型、药品分类等)和溶出度信息,并能根据上报的溶出度数据生成溶出曲线;二是根据上报的溶出度数据,开展同一品种不同厂家的产品、同一品种同一厂家不同批次产品、同一品种同一厂家不同方法在不同条件下的溶出曲线对比分析,比较不同厂家之间的批次差异和同一厂家的批间差异,为完善该品种的溶出度标准和选择参比制剂提供数据支撑。/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) "详见strong第六章/strong服务内容及需求/span。/pp  strong招标文件的发售时间及地点等:/strong/pp  strong预算金额/strong:span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong70万元/strong/span(人民币)/pp  strong时间/strong:span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2020年05月09日 09:00 至 2020年05月15日 16:30/strong/span(双休日及法定节假日除外)/pp  strong地点/strong:strong线上报名/strong/pp  strong招标文件售价/strong:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和/pp  strong招标文件获取方式/strong:本项目只接受网上报名 /pp请满足条件的供应商登录中招联合招标采购平台(http://www.365trade.com.cn)或在中招国际招标有限公司网站主页进行免费注册,并上传营业执照、与相关的资料和法定代表人授权书,审核通过后购买并下载(发售)招标文件,招标文件售后不退。/pp  strong投标截止时间/strong:strong2020年06月02日/strong 14:00/pp  strong开标时间/strong:strong2020年06月02日 /strong14:00/pp style="text-align: center" a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 440px height: 160px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/291e66d0-ea54-4c30-b6e5-5fa38c0fe340.jpg" title="溶出度仪广告.jpg" alt="溶出度仪广告.jpg" width="440" vspace="0" height="160" border="0"//a/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px "有关/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target="_blank" style="text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "span style="text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "溶出度仪/span/strongstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "/span的更多介绍和药品一致性评价/span/span/strong/spanspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(0, 176, 80) "/span/strong/span/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px "的相关知识,请点击链接进行了解。span style="font-size: 20px font-family: 微软雅黑 "《一致性评价与药典检测必备——溶出度仪盘点》/span/spanbr//p
  • 岛津应用:克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价
    克拉霉素(Clarithromycin)是红霉素的衍生物,20世纪90年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名 Clarith 注册。而后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产;1990年在爱尔兰、意大利上市,1991年10月获FDA批准定为IB类新药上市,商品名Biaxin, 1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。 本研究使用岛津SNTR-8400AT 溶出度仪和高效液相色谱系统进行了五个生产企业两种克拉霉素缓释制剂的释放度评价工作。本研究建立了使用岛津SNTR-8400AT和高效液相色谱法进行了克拉霉素缓释制剂释放度研究的方法。根据各厂家药品在不同介质中的释放曲线情况,可以比较仿制制剂和原研制剂的差异,从而可以判断各药品制剂工艺等,帮助提高仿制制剂质量。 岛津SNTR-8400AT 溶出度仪 了解详情,敬请点击《克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 190万!华南理工大学多组分气体穿透曲线分析仪采购项目
    项目编号:ZZ0230037项目名称:华南理工大学多组分气体穿透曲线分析仪采购项目预算金额:190.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):190.0000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量(单位)简要技术需求或服务要求(具体详见采购需求)1多组分气体穿透曲线分析仪 1套用于检测多组分材料的竞争性吸附测试。具体详见采购需求经政府采购管理部门同意,本项目(包组)允许采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品。本项目采购标的所属行业为: 工业 合同履行期限:合同签订之日至质保期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:华南理工大学地址:广州市天河区五山路381号联系方式:文老师020-8711296232.采购代理机构信息名称:广东志正招标有限公司地址:广州市天河区龙怡路117号银汇大厦5楼联系方式:罗小姐 020-87554018 851656103.项目联系方式项目联系人:白小姐、朱先生电话:020-87581202
  • 天瑞仪器发布耐火材料行业应用解决方案
    一、耐火材料的简介 耐火度高于1580℃的无机非金属材料。耐火度指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下,抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。耐火材料与高温技术相伴出现,大致起源于青铜器时代中期。中国东汉时期已用粘土质耐火材料做烧瓷器的窑材和匣钵。20世纪初,耐火材料向高纯、高致密和超高温制品方向发展,同时出现了完全不需烧成、能耗小的不定形耐火材料和耐火纤维。现代,随着原子能技术、空间技术、新能源技术的发展,具有耐高温、抗腐蚀、抗热振、耐冲刷等综合优良性能的耐火材料得到了应用。 (一)耐火材料的分类 耐火材料种类繁多,通常按耐火度高低分为普通耐火材料(1580~1770℃)、高级耐火材料(1770~2000℃)和特级耐火材料(2000℃以上);按化学特性分为酸性耐火材料、中性耐火材料和碱性耐火材料。此外,还有用于特殊场合的耐火材料。 现在对于耐火材料的定义,已经不仅仅取决于耐火度是否在1580℃以上了。目前耐火材料泛指应用于冶金、石化、水泥、陶瓷等生产设备内衬的无机非金属材料。 (二)不同耐火材料的化学组成成分 酸性耐火材料以氧化硅为主要成分,常用的有硅砖和粘土砖。硅砖是含氧化硅93%以上的硅质制品,使用的原料有硅石、废硅砖等,其抗酸性炉渣侵蚀能力强,荷重软化温度高,重复煅烧后体积不收缩,甚至略有膨胀;但其易受碱性渣的侵蚀,抗热振性差。硅砖主要用于焦炉、耐火材料熔窑、酸性炼钢炉等热工设备。粘土砖以耐火粘土为主要原料,含有30%~46%的氧化铝,属弱酸性耐火材料,抗热振性好,对酸性炉渣有抗蚀性,应用广泛。   中性耐火材料以氧化铝、氧化铬或碳为主要成分。含氧化铝95%以上的刚玉制品是一种用途较广的优质耐火材料。以氧化铬为主要成分的铬砖对钢渣的耐蚀性好,但抗热振性较差,高温荷重变形温度较低。碳质耐火材料有碳砖、石墨制品和碳化硅质制品,其热膨胀系数很低,导热性高,耐热振性能好,高温强度高,抗酸碱和盐的侵蚀,不受金属和熔渣的润湿,质轻。广泛用作高温炉衬材料,也用作石油、化工的高压釜内衬。   碱性耐火材料以氧化镁、氧化钙为主要成分,常用的是镁砖。含氧化镁80%~85%以上的镁砖,对碱性渣和铁渣有很好的抵抗性,耐火度比粘土砖和硅砖高。主要用于平炉、吹氧转炉、电炉、有色金属冶炼设备以及一些高温设备上。   在特殊场合应用的耐火材料有高温氧化物材料,如氧化铝、氧化镧、氧化铍、氧化钙、氧化锆等,难熔化合物材料,如碳化物、氮化物、硼化物、硅化物和硫化物等;高温复合材料,主要有金属陶瓷、高温无机涂层和纤维增强陶瓷等。 二、耐火材料行业的技术指标要求 通常,耐火材料要求测试元素为Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zr。其中,Al、Si、Zr为重点关注元素。 另外,该行业对Al的检测误差小于0.5%,对Si的检测误差小于0.5%,对Zr的检测误差小于0.3%。 三、耐火材料行业的应用解决方案 X荧光光谱仪对耐火材料行业的进厂原料、耐火材料成品的元素组成成份具有很好的分析效果。这里以WDX系列X荧光光谱仪对耐火材料行业进厂原料(硅石、矾土)及耐火材料成品的重复性测试为例,介绍耐火材料行业的应用解决方案。 (一)硅石的重复性测试 行业要求如下表: 实验条件: 阳极靶材料:Rh;管压:45kV;管流:3.5mA;定量分析方法:经验系数法 测试结果如下表:(单位:%) (二)矾土的重复性测试 行业要求如下表: 实验条件: 阳极靶材料:Rh;管压:45kV;管流:3.5mA;定量分析方法:理论а系数法 测试结果如下表:(单位:%) 由以上测试实验数据可以看出,样品重复测量11次的标准偏差符合客户的要求,这也证明了X荧光光谱仪具有较高的测试精度,可以满足耐火材料行业样品测量稳定性要求。 (三)耐火材料各元素检出限 针对该行业的检测要求,实验得出各元素检出限数据如下: Na:0.01% Mg:0.01% Al:0.008% Si:0.008% K :0.005% Ca:0.005% Ti:0.005% Mn:0.005% Fe:0.005% Zr:0.005% 四、适用仪器 目前我公司针对耐火材料行业有WDX-200、WDX-400、WDX-400E、EDX3600B、EDX6000B五种种型号X荧光光谱仪。 五、WDX系列X荧光光谱仪的显著优点 1、专利准直器技术:分光准直器采用自主研发的专利技术,属国际领先。 2、多路多道谱仪的全谱采集:WDX型X荧光分析仪在X荧光分光系统设计、多路多道谱仪的全谱采集和检测技术等方面均具有独创性,有效地提高了仪器的计数率和稳定性;同时,该技术的采用,使每位操作人员都可以简单直观的判断仪器的工作状态,有效防止不可靠分析数据的产生。属国际领先。 3、独创超短光路:在同样的测量精度下,采用固定分光道,可以使用小功率X光管,免除了大功率X光管复杂的冷却系统,提高了仪器的可靠性,WDX系列X荧光分析仪在吸收国际先进技术的基础上,独创超短光路,减小了X光管的功率,延长X光管的使用寿命,简化了冷却系统的结构。大幅度降低了维护维修成本。属国际领先。 4、故障自动检测装置:先进的故障自动检测装置,可以实时监控仪器参数,并自动报警。属国际领先。 5、安全有效的自动保护装置:冷却系统和电路系统完全由底层工业级PC104系统控制,有效保护X光管。 6、全中文软件:操作简单对操作人员无特殊要求;避免操作人员英语差而导致误操作。(国外仪器的汉化软件功能不兼容,有死机现象,故一般都使用英文版本,对操作人员要求很高) 7、关键部件:X光管选用世界一流生产商美国VARIAN;分光晶体采用TAP、PET、InSb、Ge、LiF等平弯结合配置,保证了各元素的测量精度对于Na、Mg元素选用最高档的多层膜晶体,有效防止晶体受潮。 8、操作和通讯系统:WINDOWS XP中文操作系统;光谱仪全面自动化控制的专家操作系统视窗软件;包含有应用于在线远距离仪器诊断服务所需要的硬件和软件; 9、专家操作系统:允许用户使用键盘或鼠标简单地进行日常分析工作,同时它是功能强大的、操作便捷的操作系统;包含分析条件预编程技术,允许用户制定各种预编程条件,丰富、强大、灵活的分析管理功能;用户自定义分级密码;在线标准化功能,产品质量自动判定功能;包含多种分析结果输出格式模板,脱机计算功能,质量控制系数计算功能等。 10、流气密度稳定调节系统:流气密度稳定调节系统改被动调节为主动调节,显著地提高了控制精度,提高了峰位及元素含量检测的稳定性与重复性;(该技术已申请国家专利) 11、荧光信号采集卡:改进了荧光信号采集卡性能,提高了峰位判定精度、峰位漂移校正的可靠性和有效性,改进了光路机械结构设计,保证了仪器的长期可靠运行。 12、漂移校正:增加了校验样校正仪器长期漂移的方法,无需修正工作曲线即可简单可靠地校正仪器;固定分光道不需要复杂的测角系统,不需要定期对分光光路进行校准,使得仪器的操作更加简单,降低对仪器操作人员的技术要求。属国际领先。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 新品上市-环刚度试验机 高密度管材抗压测试
    热塑性塑料波纹管排水管导管高密度管材抗压测试 环刚度试验机ZB-810型50KN伺服控制环刚度试验机主要适用于各类管材的环刚度指标测试,更换不同夹具,还可以做拉伸、弯曲等试验。环刚度试验机仪器特点:1. 采用高精度力量传感器,具有精度高,线性好等优点;2. 动力系统采用伺服电机+伺服驱动器+台湾ABBA滚珠丝杆+同步带传动,运行平稳,噪音低;3. 上下夹具同轴度好且整体机械结构刚度高;4.采集数据量处理能力强,可同时对多条测试曲线进行对比分析;5.安全设施专业化,具有过载自动保护停机、上下行程限位保护停机、漏电自动断电保护;6.位移、速度、力量三闭环控制系统,同步采集频率达120Hz以上,即使在材料屈服阶段也能保证数据真实可靠;7.可实现定速度、定位移、定荷重(可设定保持时间)、定荷重增率、定应力增率、定应变增率等控制模式加上多阶控制模式可满足不同的测试要求;8.软件操作界面可实现中英文及其它小语种任意切换,试验报告可通过Excel或Word文档格式输出。关于正瑞泰邦江苏正瑞泰邦电子科技有限公司坐落在历史文化名城扬州,由成立于2007年的江都市天璨试验机械厂经过十年发展而来。公司拥有专业的技术开发和售后服务团队,主要生产物理性能测试仪器及相关软件开发,产品涉及材料力学性能试验、材料燃烧测试、高低温环境试验、橡胶加工设备四大板块;销售网络遍布全国并远销韩国、日本、中东等地区。主要服务于石油化工企业、原材料检测单位、高校及第三方检测机构等。 多年来,我们一直坚持以“多元化、一站式”服务为中心,站在用户角度思考问题,急用户之所急,尽量为用户提供所需要的成套设备及工具。特别是在用户实验室建设初期,我们免费提供经验及方案供参考,得到了广大用户的好评。同时,我们拥有自主进出口权,可以为用户在海外实验室提供“门到门”(DTD)服务;真正做到生产、销售、送货上门、安装调试及售后一条龙服务。节约用户时间和精力是我们的售前服务初衷,快速、圆满的解决问题是我们的售后服务宗旨。
  • 中荷签协议乳制品中欧检测系统同步
    近期,中国与荷兰签署18项协议,其中两项涉及乳制品,分别是中荷乳制品框架协议、伊利集团与荷兰瓦赫宁根大学达成的共建食品安全保障体系合作。  根据中荷协议,荷兰将派遣专家来华,在未来几年内帮助中国生奶年产量提高至400亿公斤(去年为353.1亿公斤)。根据共建食品安全保障体系合作协议,两国将率先针对牧场管理等奶源上游的技术进行先期开发,全部建成后,将实现中国与欧盟乳品检测系统同步。&ldquo 欧洲的食品监管,非常严格。双方携手,可以逐步实现中国与欧盟乳品检测系统的同步。&rdquo 浙江省商务研究院院长张汉东表示,虽然一个协议并不能改变全局,但可以提升中国食品安全。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制