曲线分析仪

分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要：本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释，并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者，对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义（基本概念）、它们如何影响分析检测结果（分析检测数据），以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚，所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此，他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者，在日常的常规分析检测工作中，即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值，但是他们的数据也并不是最佳值，数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究，有比较深刻的体会；工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线，这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的，就是想抛砖引玉，引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视，真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果（分析检测数据的误差）知其然知其所以然，以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光（S.L.）、噪声（N.）和基线平直度（B.F.）等的定义（物理概念）和重要性（对分析误差的影响）1、定义：1）S.L.的定义：很多科学家都对杂散光做过研究[1,2]，作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰，不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发，提出了简单明了的定义。这就是：“不应该有光的地方有光了，这种光就是杂散光”[3]。2）N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中，一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声，主要是用来比较仪器优劣，真正在使用中，它的作用有限。3）B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内，每个波长上的噪声就是B.F.。但是，必须是生产厂商，在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时，不允许在仪器的波长范围内，对长波段和短波段各减去20-50nm，否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念，并且有虚指标的嫌疑。2、重要性：1） S.L.是主要分析误差的来源之一，特别是在高浓度试样的情况下，更是如此。从S.L.引起的误差曲线，可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果，在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时，杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%；但是，当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大，最大可以超过10%以上。2）N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声，就会增加多大的分析误差。从图1-1可知：当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大；最大可以超过10%以上。分析检测工作中，样品浓度越稀，噪声引起的误差就越大。3）因为B.F.就是噪声，并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样，但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时，不可能只在500nm处，而是在不同的波长上使用。例如：紫外可见光谱仪器，大多使用在紫外波长区。并且，B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀，B.F.引起的分析检测误差越大。4）杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一，Tony和作者对此进行了比较深入的研究，图1-1是Tony研究的结果，图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果：S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示，作者与Tony研究的结果一致，由图1-1、图1-2可知，杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]：(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差，N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差；(2)当样品越稀时，S.L.± N.引起的分析误差越大（主要是N.起作用）；样品越浓时，S.L. ± N.引起的分析误差也越大（主要是S.L.起作用）；(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时，S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知，当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差，在样品浓度为2.1Abs时，分析检测结果数据的相对误差为1%，这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性，或N.与分析误差的关系：图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知：当噪声（N.或B.F.）为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时（一般紫外可见分光光度计分析检测时，样品浓度在0.2-0.8Abs），因为噪声（±0.0003Abs）引起的分析检测误差小于1%；这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义：线性是指同一个数量级上作出的工作曲线；例如：做标准曲线，就是在同一个数量级上，例如图2-1所示；在同一浓度的数量级上（例如：10-5mg），分别取不同的量作为横坐标，以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线；例如2、4、6、8、10的份量作出的直线，例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式，可以描述为：R/mV =εbC；或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比（成线性关系）。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR，是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如：样品取以数量级递增的浓度：10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标，以Abs作为纵坐标作出的直线；再看该曲线的上下两端的拐点，两个拐点之间的直线部分，就是LDR；或者说，两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线，其中的直线部分（范围）就是线性动态范围。其数学表达式为：LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线；LDR=Amax/Amini；或 LDR= Cmax/Cmin；或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性：线性（工作曲线）是所有定量分析工作者必须做的第一步，所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的；影响LDR的因素很多，并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以，从事吸收类（紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等）的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者，必须对LDR这个指标引起高度重视。否则，仪器的LDR太小，会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说：“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”；作者不相信这种议论，于是采用同一方法、同一浓度的Pb，对进口某公司某型（5000型）和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器，进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4]；它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响；图中：兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果，绿色实线为国产TAS-990的实测结果；根据图3-1所示，从0.30µg/mL开始降低样品浓度，进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高，而从0.30µg/mL开始增高样品浓度，进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低，这是为什么呢？这就必须要从仪器学理论上讲，用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响；即仪器的噪声大，分析误差就大，反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大，所以测试结果，当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时，实测数据偏大（误差增加）。图3-1 比对测试结果：S.L.和N.与分析误差的关系同理，因为S.L.越大，分析误差也越大，实际检测结果数据向负方向变小。所以，只有0.30µg/mL这个点上，两台仪器的分析测试数据相等（重复），说明这一个点上（吸光度和浓度上），两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试，充分说明国产TAS-990型的N.（或B.F.）和S.L.比进口公司某型仪器优秀，至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差，作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下：采用国际接轨的方法，实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR，发现其能保证1％相对误差（因为1%相对误差，是国际上各国在有关标准中，对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值）的最小吸光度Amini可到达0.04Abs（由N.决定；实际上还小于此数），能保证1％相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs（由S.L.决定；实际还大于此数）以上；其LDR为Amax/Amini＝2.2A/0.04A＝55。用同样的方法、同样浓度的样品，测试上海某国产紫外可见分光光度计，发现其能保证1％相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs，能保证1％相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs；其LDR=Amax/Amini＝1.2Abs/0.3Abs＝4。用同样的方法，同样浓度的样品，在日本某公司某型号仪器上进行了测试，结果是：因为仪器并没有给出噪声，作者就假设其噪声为±0.004Abs（采用国际接轨的方法实际测量，有时还大于此数据）；据图1-3，可以查到该仪器能检测的最低浓度（吸光度）为0.2Abs；该仪器的杂散光为3ｘ10-6，根据表1-2，其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini＝5Abs/0.2Abs＝25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此，本人得出结论：国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR，不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小；有的达到百万分之几、千万分之几，这对一般使用者没有多大实际意义；因为本人研究结果，0.05%的杂散光，基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是，对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说，更是意义非凡，因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器，就说明了该厂商的技术实力、加工水平，以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen，Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted，Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4] 李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006[5] 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010[6] 李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280余篇，出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

项目编号：ZZ0230037项目名称：华南理工大学多组分气体穿透曲线分析仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：序号标的名称数量（单位）简要技术需求或服务要求（具体详见采购需求）1多组分气体穿透曲线分析仪　1套用于检测多组分材料的竞争性吸附测试。具体详见采购需求经政府采购管理部门同意，本项目（包组）允许采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品。本项目采购标的所属行业为： 工业 合同履行期限：合同签订之日至质保期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：华南理工大学地址：广州市天河区五山路381号联系方式：文老师020-8711296232.采购代理机构信息名称：广东志正招标有限公司地址：广州市天河区龙怡路117号银汇大厦5楼联系方式：罗小姐 020-87554018 851656103.项目联系方式项目联系人：白小姐、朱先生电话：020-87581202

2022年2月，作为材料表征技术的全球领导者，Micromeritics 正式推出全新穿透曲线分析仪（The Breakthrough Analyzer，下称BTA)，提供新一代吸附剂的高性能表征方案。BTA 是一套用于模拟工业生成相关条件下精细表征吸附剂性能的强大系统，将成为 Micromeritics 品牌产品的重要部分。BTA 的设计结合了 Micromeritics 在气体吸附方面广受认可的专业知识，以及微反应器和中试装置技术，为气体或蒸汽混合物提供可靠的选择性吸附数据。作为评估下一代吸附剂性能的高效工具，BTA 可广泛应用于气体分离、储存和净化、二氧化碳捕获和能量储存等领域。 Micromeritics 自主研发、专利保护的高性能混合阀将整个系统中的死体积最小化；高精密质量流量控制器确保对成分和流量的精确控制；蒸汽源的独特设计为实验提高了整体效率。每次测量穿透柱中样品仅需0.05 – 2.5克，恒温热箱保证了整个系统准确、均匀的温度，最高温度可达 200°C。而自动样品活化和吸附研究温度可达1,050°C。用户也可以自定义设计实验程序，最高压力可达30 bar。气体检测系统如MS、GC、FTIR等功能可根据实际的应用进行定制。Micromeritics 科学副总裁 Jeff Kenvin 表示：“全新的 BTA 是一种简洁、安全、全自动的台式系统，能让科学家和工程师们轻松生成高质量的穿透曲线。只需使用少量样品，即可获得精确且可重复的数据。毫无疑问，该系统非常具有竞争力。BTA可以进行大量吸附剂研究，包括混合气体研究、竞争吸附评估和高压等温线生成。BTA 将大大加快新吸附剂从研发到商业化的进程。”关于Micromeritics品质、 专业、 可及， 这就是 Micromeritics。Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

9月28日，中国人民yin行宣布设立设备更新改造专项再贷款，额度2000亿元以上，支持金融机构以不高于3.2%的利率向10个领域的设备更新改造提供贷款，配合中央财政贴息2.5%的政策，今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不会高于0.7%。　　专项再贷款政策支持领域包括教育领域，其中重点支持高校科学研究所等单位的重大设备购置与更新改造。　　新芝生物一直致力于生物样品前处理领域发展，不断创新、突破、提升为各位提供丰富多样的优质产品。　　　　微生物生长曲线分析仪MGC-200　　新芝微生物生长曲线分析仪MGC-200是一款完全自动化的仪器，它主要集成了两大功能：1、实现高通量微生物培养 2、定时检测样本光能量吸收值，在线绘制微生物生长曲线。　　　　01　　微生物高通量培养　　MGC-200兼容多种规格的微孔板，包括12孔板、24孔板、48孔板和96孔板，最高可实现192个孔位同时培养。分组设置参考孔使得可以在一次实验内同时实现微生物和培养基的多种组合检测。　　　　高精度控温和持续振摇为微生物培养提供了合适的生长环境条件，气路控制能满足需氧菌和厌氧菌对气体环境的不同需求，光照功能使得藻类得以生长。　　　　02　　实时绘制微生物生长曲线　　MGC-200提供了300-850nm区间的全光谱扫描和标准曲线分析功能，可以为新的微生物或新的培养基组合寻找合适的检测波长。　　　　确定检测波长后，客户可自定义间隔时间，MGC-200自动定期进行吸光度检测，实时生成微生物生长曲线，根据微生物生长状况，可以中途变温、或提前结束实验、或延长培养时间。　　　　PART01　　大肠杆菌是实验室最常见的微生物之一，属于革兰氏阴性短杆菌，大小0.5×1~3微米，周生鞭毛，能运动，无芽孢。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。　　　　△图1大肠杆菌在96孔板中培养的生长曲线(间隔时间10min)　　PART02　　裂殖酵母是细胞分裂的典型生物模型，被广泛应用于细胞生物学研究，大小4~5×8~15微米，易沉降，需要较高的转速才能混匀。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。　　　　△图2裂殖酵母在48孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)　　PART03　　鼠李糖乳杆菌是厌氧耐酸、不产芽孢的一种革兰氏阳性益生菌，一般为静置培养，易团聚。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。　　　　△图3鼠李糖乳杆菌在12孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)　　　　01　　高校研究院　　微生物所、生工所、生科院、药物研究、食品工程、肠道微生物研究、侵袭性微生物研究、食源性微生物研究、发酵工程、合成生物学中心、生物能源研究　　02　　医院与疾控　　食源性微生物检验、医院微生物检测中心(部门)、肠道微生物筛查、致病菌抗生素筛查、致病菌耐药性筛查、疾病与防控中心　　　　不同因子对微生物的的复合效应，如pH、温度、水分活度、盐度、化学品等。　　生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量。　　生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量　　连续报告多个培养物中生长参数　　污染物生物降解条件的优化　　研究噬菌体生长动力学曲线　　酵母菌等菌种的研究　　研发新的抗菌剂　　微生物单细胞蛋白SCP生产工艺的提高(发酵条件优化)　　研究酸奶、酒类、食品等生产工艺　　酶、蛋白、脂肪酸或其他物质的生产(发酵工业优化)　　污水处理、生物膜和活性污泥处理工艺的提高　　确定抗菌剂的最小抑制浓度　　确定抗生素或其他化合物最小致死剂量　　测定不同物质的毒性和潜在诱变性　　内毒素的LAL测试　　制作微生物、噬菌体、细胞生长的数学模型　　研发特征性微生物　　研发微生物和细胞的选择性和非选择性培养基　　细菌尿的检测　　微生物防腐剂的鉴定(耐药性鉴定类似)

1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术，热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程，不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应（如氧化、分解、还原、交联、成环等反应），其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止，热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步，应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中，可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说，在表述热分析曲线时，应遵循以下几个原则：（1）热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加，纵坐标自下至上表示质量（通常用百分比形式表示）的增加。（2）为了便于对比不同样品间的变化，通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。（3）对于线性加热/降温的实验而言，横坐标为温度，单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时，横坐标的单位一般用K表示；对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间，通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时，则不需要在纵坐标中增加一列温度。（4）规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变，则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程，则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线，当特征转变过程不多于两个（包括两个）时，应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息；当特征转变过程多于两个时，应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时，每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时，图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量，名称也应用物理量的名称表示，而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时，存在着相当多的不规范现象。例如，图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中，（1）图1（a）中，TG曲线的纵坐标用TG（%）表示。TG为热重法的总称，为由不同温度或时间下得到的质量信息，仅用其作为纵坐标是不合适的；（2）图1（b）中，TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的；（3）图1（c）中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度；（4）图1（d）中， TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式，由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义，再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加，这种表示形式也是不合理的；（5）图1（e）中， TG曲线的纵坐标用Weight Change（%）表示。Weight Change（%）表示的是重量变化的百分比，图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程，这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式；（6）图1（f）中， TG曲线的纵坐标用Weight（%）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息，而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的；（7）图1（g）中，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight（mg）表示，由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息，但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外，这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化，不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律；（8）图1（h）与图1（f）相似，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight（mg）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息，而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的；（9）图1（i）中，纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是，图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示，纵坐标中的数值应乘以100%。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析，对于TG曲线而言，优先推荐采用图1（c）和图1（e）的表示形式。除了以上不规范的表示形式外，在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如，图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见，图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中：（1）图2中TG曲线（红色曲线）的纵坐标为Weight Loss（%）表示的是实验过程中样品失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss（%）改为Weight（%）；（2）图2中DSC曲线（黑色曲线）的纵坐标为Heat Flow，为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg（该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位），实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此，图中的DSC曲线的热流单位表示不规范，应改为mW/mg或者W/g；（3）图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG，单位为%/℃。其中，DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线，包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此，在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的，应将DTG改为微商重量（Derivative Weight）。另外，从数学角度，对TG曲线求导时，当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时，在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此，图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析，在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3，由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线（含有多处不规范表示）（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）综合以上分析，在实际应用中对热重曲线进行表示时，应尽可能避免以上常见的问题。作者简介：丁延伟，博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖，主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇，获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址（a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p

DMA曲线激荡之美热分析耄耋老人 钱义祥引言：“DMA曲线激荡之美”是一篇短文。短文诠释（解读）了黏弹性材料的DMA曲线的显信息以及蕴含在DMA曲线中的滞后圈。展现了黏弹性材料在正弦交变应力作用下的激荡之美。近日，和耐驰公司市场与应用副总经理曾志强博士切磋热分析中的美学问题。曾志强博士语出金句：热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡！妙 ! 我将他的金句镶嵌进“热分析中的美学”论文中，增辉！今以DMA曲线激荡之美为题，撰写了以下短文：一．试样在振动中呈现激荡之美激荡是汉语词语，是指事物受到激发而动荡。强迫非共振法DMA以设定频率振动，使试样处于振动状态，呈现激荡之美。二．激荡的DMA曲线蕴含的信息1. 显信息和隐信息强迫非共振法DMA就是测量应力—应变（同频正弦信号）信号的相位差，其滞后圈即为李萨如图形。由试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差，直接计算得到储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。DMA测量应力—应变（同频正弦信号）信号的相位差，但在DMA曲线中并没有显现相位差信息，它是DMA曲线的隐信息。 DMA曲线中显现的储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数是显信息。它由试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差直接计算得到。非晶高聚物的DMA曲线（温度谱）非晶高聚物的DMA曲线（频率谱）2. 一个震荡周期的滞后参数DMA实验要设定振动频率，让试样在一定的频率下振动。一个振动周期即为一个实验点。无数个振动周期构成了DMA曲线。DMA曲线中，每一个振动周期的应力-应变曲线相位差、Tanδ、滞后圈和能量损耗是不一样的。一个震荡周期得到的滞后参数如下图： 3. 损耗角正切Tanδ蕴含的信息：DMA曲线中的Tanδ线如图所示： 损耗角正切Tanδ反映材料的阻尼特性，是DMA曲线的显信息。Tanδ中δ是一个震荡周期的相位差，是DMA曲线的隐信息。从三角函数表中由Tanδ值得到相位差δ。DMA曲线中，损耗角正切Tanδ蕴含哪些信息呢？ 1) 显信息Tanδ以DMA曲线形式显现黏弹性材料的阻尼特性，可以从DMA曲线上直接读出每个振动周期的Tanδ。Tanδ表示每周期振动所消耗的能量与最大应变能的比值，是能量损耗和阻尼能力的直接量度。2) 潜信息-相位差相位差：DMA是测量应力—应变（同频正弦信号）信号的相位差。相位差无量纲，用弧度rad表示。李萨如滞后圈:李萨如滞后圈是隐藏在Tanδ曲线内的应力-应变曲线，单位是焦耳j。3）关联Tanδ和简谐振动的能量损耗。4. 诠释DMA曲线：DMA曲线显现显信息，潜藏隐信息。下图诠释了DMA曲线的显信息、隐信息：三．滞后圈的变化美滞后圈的形状多种多样，变化无穷，具有变化之美！黏弹性材料的应力-应变曲线，由于粘性的作用形成滞后圈。DMA计算的理论基础是线性粘弹性，要求施加在试样上的动态应力或动态应变落在应力-应变曲线的初始线性范围内。当试样是线性粘弹性材料（处于线性粘弹性区域），施加的应力是正弦波，则滞后圈为一椭圆形。滞后圈的形状在直线和圆之间变化，如图： 如果是非线性粘弹性材料（处于非线性粘弹性区域），滞后圈的形状是不规则的，如图所示： 滞后圈变异反映了材料的特性，不是怪异，不是丑，而是变化之美！滞后圈变异已经广泛应用于阻尼材料的振动疲劳特性、应力—时间疲劳测试曲线、位移—时间疲劳测试曲线、振幅对阻尼材料的振动疲劳的影响、温度对阻尼材料振动疲劳的影响、频率对阻尼材料振动疲劳的影响、长周期振动的疲劳性能等方面。从滞后圈上可以获得的信息：1. 储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。强迫非共振法DMA以设定的频率振动，测定试样在振动中的应力与应变幅值以及应力与应变之间的相位差，直接计算实验得到储能模量、损耗模量、损耗角正切等性能参数。2. 滞后圈形态封闭回线：粘弹性阻尼材料滞后圈是应力、应变所经过的路径形成的封闭回线。滞后圈的形状有椭圆形和不规则图形。椭圆形：如果是线性粘弹性材料（区域），施加的应力是正弦波，则滞后圈为一椭圆形。椭圆的变形：圆形—δ越大，链段运动越困难，越跟不上应力的变化，椭圆越圆；扁形—δ越小，应变落后越小，椭圆越扁。椭圆长轴的斜率等于复模量。不规则图形：如果是非线性粘弹性材料（区域），滞后圈的形状是不规则的。3. 滞后圈面积阻尼材料的动态变形生热现象。由于滞后的存在，每一循环周期中都有能量的损耗，即内耗。消耗的功以热能形式散发，内耗越大，吸收的振动能也越多。 滞后圈面积只表示振动循环一个周期的能量损耗。一个周期中能量收支不平衡，其差值就是椭圆面积 ，表示能量的耗损ΔW，ΔW为阻尼大小的量度。滞后圈面积的变化：振动疲劳试验中，滞后圈随阻尼性能下降而变小。由滞后圈面积的变化得到不同疲劳周期的能量损耗和阻尼衰减特性。4. 损耗因子曲线下的面积：5. 疲劳破坏的周数当材料内部出现疲劳裂纹时，滞后圈发生突变或无法对试样继续加载试验应力，疲劳试验就此终止。结束语：材料的动态力学行为是指材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）响应。试样在正弦交变应力作用下呈现材料动态的激荡之美。致谢：曾志强博士提出热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念, 绝妙! “DMA曲线的激荡之美”一文是受曾志强博士的美学理念启迪撰写而成，特此致谢！2023-01-06

全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围：碳：0.010～6.000%硫：0.003～2.000%测量时间：45秒测量精度：符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动；利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集；Windows界面下的中文菜单操作；碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据；配套电子天平，实现不定量称样。全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围：碳：0.010～6.000%硫：0.003～2.000%测量时间：45秒测量精度：符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动；利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集；Windows界面下的中文菜单操作；碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据；配套电子天平，实现不定量称样。

【网络会议】：DSC（差示扫描量热仪）曲线解析【讲座时间】：2015年05月28日 14:00【主讲人】：范玲婷（现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的DSC、TGA等热分析仪器的实践经验。）【会议介绍】 DSC（差示扫描量热仪）作为一种最常用的热分析仪器，在各个行业的基础测试中扮演着重要的角色。 在本次在线技术交流讲座中，我们将讨论一些常见的DSC曲线的分析，并对常见的热效应进行总结，同时会介绍DSC曲线数据处理的技巧和研究方法。 讲座纲要： 1）17种 DSC 升温曲线的解释； 2）DSC 曲线常见热效应的总结，如熔融和结晶的各种情形，单/双向固固转变，伴随失重的转变和台阶式转变等； 3）DSC 等温曲线的解释； 4）DSC 曲线的假象及基线的选择； 5）DSC 曲线的数据处理 6）DSC 测试常用的研究方法，如通过两次升温测试消除热历史，通过升降温分离熔融与玻璃化转变。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年05月28日 12:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14265、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

pspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong浅谈热分析技术/strong/span/pp　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。/pp　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。/pp　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。/pp　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。/pp style="text-align: center "数学表达式为：P=f(T)/pp　　其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。/pp　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong热分析的起源和发展/strong/span/pp　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。/pp　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。/pp　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。/ppspan style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "热分析研究内容、方法及应用/span/strong/span/ppstrong热分析方法/strong/pp style="text-align: left "　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容：br/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title="热分析研究内容.png" alt="热分析研究内容.png"//pp　　应用最广泛的方法是span style="color: rgb(255, 0, 0) "热重法(TGA)/span和span style="color: rgb(255, 0, 0) "差热分析法(DTA)/span，其次是span style="color: rgb(255, 0, 0) "差示扫描量热法(DSC)/span,这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的span style="color: rgb(255, 0, 0) "75%/span以上。/pp　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。/ppstrong热分析仪的应用/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="568"tbodytr class="firstRow"td width="568" colspan="5" valign="top" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="line-height: 125% text-indent: 0em "span style="font-family:宋体"TGA/spanspan style="font-family:宋体"（热重分析仪）span DTA/span（差热分析仪）span DSC/span（示差扫描量热仪）/span/pp style="line-height: 125% text-indent: 0em "span style="font-family:宋体" TMA/DMA/spanspan style="font-family:宋体"（热机械分析仪）span EGA/span（复合分析联用）/span/p/td/trtrtd width="114" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"橡胶、高分子/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"塑料、油墨/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"纤维、涂料/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"染料、粘着剂/span/p/tdtd width="114" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"食品/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"生物体、液晶/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"油脂、肥皂/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"洗涤剂/span/p/tdtd width="119" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"医药、香料/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"化妆品/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"有机span//span无机药品/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"病理检测/span/p/tdtd width="108" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"电子材料/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"木材、造纸/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"建筑材料/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"工业废弃物/span/p/tdtd width="114" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"冶金、矿物/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"玻璃、电池/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"陶瓷、黏土/span/pp style="line-height:125%"span style="font-family:宋体"纺织、石油/span/p/td/tr/tbody/tablep　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。/pp　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法：/pp　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /pp　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /pp　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /pp　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px "strong恒久高温综合热分析仪器简介/strong/span/pp　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title="HCT-4综合热分析仪.jpg" alt="HCT-4综合热分析仪.jpg" width="400" height="316" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 316px "/br/strongspan恒久HCT-4综合热分析仪/span/strong/pp　　strong差热测量系统：/strong采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。/pp　　strong热重测量系统：采/strong用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。/pp　　strong温度测量系统：/strong测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。/pp　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。/pp　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。/pp style="text-align: right "strong（供稿：北京恒久）/strong/p

p　　本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。/ppstrong　　/strong在《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》和《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第5部分 仪器分析软件中红外光谱部分的数据处理与作图》中以实验室在用的美国PerkinElmer公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍了在仪器的数据分析软件中与热重部分和红外光谱部分相关的数据处理与作图相关的内容，在本部分内容中将简要介绍在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图的数据处理与作图相关的内容。由于在Origin软件中不同时刻/温度下的三维红外光谱作图十分繁琐，将在本系列内容第7部分中进行介绍。/pp　　为了保持本系列内容的完整性，以下介绍的大部分内容主要来自本公众号2019年10月6日发布的《在Origin软件中热分析/红外光谱联用的数据作图方法》一文，其中做了相应的修改并增加了实时红外光谱图(EGS图)的内容。/pp　　1. GS曲线的作图法/pp　　一般来说，在由红外光谱分析软件Timebase得到的Excel格式的文件中主要有EGP曲线(即通常所说的GS曲线)文件和不同时刻温度下的逸出气体红外光谱图(即EGS)文件，一共两个文件。/pp　　GS曲线可以直接由导出的Excel格式的GS曲线文件得到，通常说的官能团剖面图(即FGP曲线)可以由EGS文件中导出。/pp　　在Origin软件中对GS曲线的作图十分简单，在Origin软件中导入曲线所对应的Excel文件(图1至图3)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1db6881e-d64f-41b6-8671-0ae37784c440.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp style="text-align: center "图1/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 308px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/62609940-652e-42c0-967b-5e4165a0c4eb.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg" width="500" height="308" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 543px height: 750px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/54de575b-3929-471b-ad4f-c5b07c3b38ce.jpg" title="图3.jpg" alt="图3.jpg" width="543" height="750" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图3/pp　　选中A、B列，点击图4中plot选项，即可得到图5，即为EGP曲线。可以在图5中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/947a9618-194f-4302-aff3-fd6c2fa954a0.jpg" title="图4.jpg" alt="图4.jpg"//pp style="text-align: center "图4/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 464px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e4ce67e8-3c64-471d-8782-d1ece89f1798.jpg" title="图5.png" alt="图5.png" width="557" height="464" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图5/pp　　2. 官能团剖面图(即FGP曲线)的作图法/pp　　下面介绍由逸出气体红外光谱图(即EGS)文件得到FGP曲线的方法。通常在Timebase软件中，可以按照图6的方法，选中Save Time Resolved Data选项导出在实验过程中得到实验范围内不同时刻/温度的Excel格式的所有的红外光谱图。按照图1至图3的方法打开文件，得到如图7所示的界面。图7中，第1行“Long Name”中所对应的数值为温度值(即该行为温度行)，1.98e+001即为19.8℃，其他以此类推。A列对应的为波数值(单位为cm-1)，其他B、C、D...列所对应的为不同温度下的吸光值。也就是说，在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。另外，在图7中，如果选中温度行和特定的官能团(即特定的波数值)所对应的行进行作图，则可以得到FGP曲线。下面介绍FGP曲线的作图方法。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f42afe19-16bd-432f-980f-506780617eab.jpg" title="图6.jpg" alt="图6.jpg"//pp style="text-align: center "图6/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/16d2682f-cb11-4132-8b1b-3be6cd40f10c.jpg" title="图7.jpg" alt="图7.jpg"//pp style="text-align: center "图7/pp　　按照图8的方法分别选中2358cm-1所对应的行和温度行，复制整行。br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dcdf9257-47da-4d8b-ad2d-df3abf22d3cc.jpg" title="图8.jpg" alt="图8.jpg"//pp style="text-align: center "图8/pp　　新建一个空白的Book文件，将温度行和对应波数(2358cm-1)的数值粘贴这两行，选中，点击Worksheet菜单下的Transpose选项(图9)，将这两行转换为两列，转换后的表格如图10所示。删除图10中的第一行数据，按照图4的方法作图，即可得到CO2分子的特征官能团在2358cm-1处的FGP曲线(图11)。可以根据需要改变图中曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/98c364bc-5af7-4f17-b010-d6c6e9ef31df.jpg" title="图9.jpg" alt="图9.jpg"//pp style="text-align: center "图9/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3fe819c4-81c9-4309-8fa2-eebc7492a9da.jpg" title="图10.jpg" alt="图10.jpg"//pp style="text-align: center "图10/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8c655662-483b-4efa-9b6e-86d7e8f314c3.jpg" title="图11.png" alt="图11.png"//pp style="text-align: center "图11/pp　　3. 实时红外光谱图(EGS图)的作图法/pp　　在本部分第2节中提到“在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。”也就是说，在导出的Excel格式的在实验温度/时间范围内的所有红外光谱文件中，选中A列和所对应的一列和/或多列时间/温度列即可得到不同温度/时刻下的实时红外光谱图。/pp　　以下举例说明。图12是不同温度下的一水合草酸钙在加热过程中产生的气体产物的红外光谱图。图中第五行为不同的温度值，第A列为红外光谱的波数值。例如，需要比较第100℃、200℃、500℃和700℃下的红外光谱图的变化，则同时选中这些温度和波数(A列)所对应的列，复制并粘贴到新建的表格文件中，并定义相应列的名称(图13)。同时选中图13中A-E列，点击图4中plot选项，即可得到图14，即为不同温度下的红外光谱图。可以在图14中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。由图14可以看出，(1)样品在100℃时样品没有发生分解 (2)在200℃时产生了水，对应于结晶水的失去过程 (3)在400℃时产生了一氧化碳，少量一氧化碳被氧化为CO2 (4)700℃时的气体产物以CO2为主。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 220px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6b0f4c1-4385-4184-8530-572cc84c0cce.jpg" title="图12.jpg" alt="图12.jpg" width="600" height="220" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图12/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 285px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b989ef36-1508-4bde-b282-9029ef1766ff.jpg" title="图13.jpg" alt="图13.jpg" width="557" height="285" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图13/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/128d4fc6-623a-479c-9cdb-4f3865f22608.jpg" title="图14.png" alt="图14.png"//pp style="text-align: center "图14/ppbr//p

p　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。/pp　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。/pp　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。/pp　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。/p

p　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。/pp　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title="热机械分析仪结构示意图.jpg" width="400" height="339" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 339px "//pp style="text-align: center "strong热机械分析仪结构示意图/strong/pp style="text-align: center "1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样/pp　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title="TMA常用测量模式示意图.jpg" width="400" height="134" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 134px "//pp style="text-align: center "strongTMA常用测量模式示意图/strong/ppstrong压缩或膨胀/strong/pp　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。/ppstrong针入模式/strong/pp　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。/ppstrong三点弯曲/strong/pp　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。/ppstrong拉伸模式/strong/pp　　适合薄膜或纤维。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "典型的TMA测量曲线/span/strong/ppstrong热膨胀系数测量曲线/strong/pp　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。/pp　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title="TMA-1.jpg"//pp式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 Lsub0/sub为温度Tsub0/sub(通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10sup-6/supKsup-1/sup。/ppstrong玻璃化转变的TMA测量曲线/strong/pp　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。/ppstrong测量杨氏模量的DLTMA曲线/strong/pp　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。/pp　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。/p

多参数水质分析仪 型号：ZRX-29615ZRX-29615 产品介绍省时便捷的测试模式：取样调零，加对应试剂，按键测定三曲式的操作步骤；内置检测项目，结合定量洁净分装的标准化成品试剂，流程化测试。效的自动化分析计算：预设的参数程序模块，严谨的内置标准计算公式使整个数据转换过程缩短为1S；基于标方法的自动化分析术，严格标准的内置标准曲线有效地提升了测定结果的准确性与标准性；稳定准确的测试结果：基于标的自动化分析术，结果准确可靠；严格校准的内置标准曲线，使测试结果的稳定性和标准性得到提升。检测作者的好帮手：2000组大容量数据存储，结合热敏打印机（选配），数据随时查阅、打印；配备17000mA大容量充电锂聚合物电池，并有电量和作状态示灯，使野外作变得更加简单

p span style="color: rgb(112, 48, 160) "（本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　/span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp　　strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。/pp　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。/pp　　1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。/pp　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。/pp　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。/pp　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp　　1.1.3高分子物理近代研究方法/pp　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp　　strong1.2热分析方法选择/strong/pp　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp　　“热分析方法选择”有二层意思：/pp　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp　　1.2.1科学研究与方法的关系：/pp　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp　　1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp　　步细分，并选择相应的热分析方法。/pp　　物理转变：/pp　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp　　化学反应：/pp　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp　　物质特性参数：/pp　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。/pp　　列举几个实例：/pp　　1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表：/pp　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp　　由上表可知：仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp　　DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。/pp　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong　　未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong　　物理老化涂层B/strong/pp　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "　　strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。/pp　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp　　5. 绝热材料的热分析方法选择/pp　　温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下：/pp style="text-align: center "　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。/pp　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量，数据准确，重复性好。/pp　　6. 标准试验方法/pp　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流/pp　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。/pp　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp　　外加电场的DMA实验/pp　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。/pp　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。/pp　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。/pp　　测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp　　8. 移植方法/pp　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法/pp　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp　　列举几个实例：/pp　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。/pp　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。/pp　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong，/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。/pp　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。/pp　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点/pp　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。/pp　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。/pp　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分/pp　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。/pp　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。/pp　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定/pp　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。/pp　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp　　实例2：油品氧化诱导期测定/pp　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp　　strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。/pp　　“热分析方法选用实例”示意如表1：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "　　strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。/pp　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。/pp　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。/pp style="text-align: center "　　strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。/pp　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。/pp　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美!/p

智能碳硫分析仪 什么是智能碳硫分析仪？ 智能碳硫分析仪采用中国国标测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，配备了电子天平实现了不定量称样测定，触摸式薄膜按键全中文菜单式操作，并可贮存四条工作曲线，检测结果大屏幕液晶显示并直接打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标。 智能碳硫分析仪能快速、准确地检测钢铁、其它金属以及非金属材料中碳硫两元素的质量分数。适用于钢铁、冶金、机械制造加工、铸造有色金属等行业化验室进行碳、硫质量分数检测的主要手段。是分析工作者检测碳硫的理想设备。智能碳硫分析仪广泛应用于冶金铸造、采矿、建筑、机械、电子、环保、卫生、化工、电力、技术监督等部门、可检测钢、铁、及铁合金、铝合金、铜合金、锌合金、钢铁氧化液及磷化液等材料中各种化学成份的含量。 智能碳硫分析仪主要技术参数： 测量范围： 碳：0.010～6.000% 硫：0.003～2.000% 测量时间：45秒（包含称样时间） 测量精度：符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准 智能碳硫分析仪主要特点： 采用单片机控制，全自动操作，零点自动调整彻底消除人为误差，性能可靠，抗干扰强； 配备电子天平实现不定量称样,提高了检测速度和精度； 采用国际先进的传感技术，使用进口传感器,测量结果可数字显示并自动打印测试结果； 高碳、低碳均可直接显示，不需换算； 采用气体容量法定碳、碘量法定硫。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

水是我们生活中不可或缺的一种资源，在以前人们都是可以直接喝生水的。但是到了现在，科技发达了，污染也变得严重，水质也就相应受到了影响。由于科学家发现生水中含有大量寄生虫危害身体健康的物质，于是人们便开始使用氯气消毒，但含氯过高也同样会对人体产生危害。所以，余氯分析仪出现了。B1110台式余氯分析仪器可测量水中的余氯和总氯，具有操作简便、灵敏度高等特点。广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。仪器特点1、利用**高性能、长寿命（10万小时）、高亮度光源，配以窄带滤光系统，光学稳定性极强，不易受到各种光的干扰，因而仪器精度高、稳定性好2、大屏幕LCD中文显示，中文菜单操作，简便、直观3、测量数据可保存，工作曲线除出厂标定曲线外，还留有用户自行标定曲线4、主机机壳采用模后ABS材料，防腐蚀性好5、采用高性能、低功耗16位单片机系统。技术参数测量范围：（0.02～10.00）mg/L分为两个量程：（0.02～2.00）mg/L，（2.00～10.00）mg/L。示值误差：≤±3%(F.S)重复性 ：≤3%光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A外形尺寸：主机（带打印）：340nm×250nm×130nm；主机（不带打印）：266nm×200nm×130nm；环境温度:（5～45）℃ 相对湿度: ≤85%供电电源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz重量：4kg

OXITETS油脂氧化分析仪通过温度和压力这两个因素进行氧化过程加速, 该仪器测量了两个钛反应仓在恒定温度下氧的压力变化， 从而监测样品中反应性成分对氧的吸收情况, 并通过软件自动生成一个IP值，可用于食品/饲料/油/脂氧化稳定性分析。 OXISoft软件有不同的语言选择， 并提供了一个预安装的方法库，这些方法与各种各样的样本类型相关， 操作员可以使用和修改它们，或者创建个性化的方法， 为了获得可见的氧化曲线，测试样品应含有2-4%以上的不饱和脂肪酸。该软件具有如下几个方面的应用分析模块： 1、重复性：在同一样品或标准上进行一系列测试以确认其IP， 计算数据的准确性和重复性。2、新鲜度测定：当原材料的是否新鲜和价值相关时， 可以对原材料进行测定以确定其新鲜度。3、配方比较：在相同的条件下, 需要哪些成分才能创造出Z稳定的成品配方，通过对结果的比较，OXISoft&trade 将能够自动识别出较高的IP即用于食品研发应用的Z佳配方。4、包装比较：特别适用于测试哪种包装能使产品保持在xin鲜的状态。5、IP间隔测定：相同的样品再不同的时间取样来测定IP值, 了解存储不同时间的样本氧化稳定性的变化。6、货架期研究：在不同的温度下测试相同的产品，得到线性方程，操作者可以推断和估计样品在室温下的氧化稳定性。 OXISoft&trade 强大而直观的软件测试获得样品的氧化曲线， 其特征是诱导期(IP，诱导期是达到氧化起始点所需的时间， 对应于可检测到的酸败程度或氧化速率的突然变化，诱导期越长，抗氧化稳定性越好，操作员可以为单个测试创建测试报告，或者比较不同的分析以更好地解析数据。 OXITEST直接作用于整个样品， 不需要进行初步的脂肪分离，确保了对固体，半固体和液体样品， 原材料和成品测定具有代表性的结果。VELP 已经发布了OXITEST在多个应用领域的应用文章，同时多个实验室也使用该方法发表了多篇高质量的研究论文，OXITEST具有稳定，准确，重复性高的特点，其应用行业有：食品和饲料行业/制药和化工里行业/化妆品行业。

随着科技的不断进步以及人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善，水质检测成为了一项重要的工作。而随之而来的需求，便催生了各种不同类型的水质分析仪器。水质分析仪作为一种灵活性高、功能的设备，正逐渐成为水质测定领域中的重要工具。　　水质分析仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C551505.html　　一、水质分析仪作用分析：　　1、水质分析仪可以快速、准确地测量和分析水中各种重要参数，如pH值、溶解氧、浊度、电导率、温度、氨氮、总磷等。通过对水质参数的监测和评估，可以判断水体的健康状况，确定是否符合相关的水质标准和要求。　　2、多参数水质分析仪可以用于监测不同水体环境的水质情况，包括河流、湖泊、水库、海洋、地下水等。通过实时监测水质，可以及时发现和解决潜在的污染问题，保护水源和环境资源。　　3、水质分析仪可以帮助进行水处理和调整。通过对水质指标的测量，如pH值、溶解氧、电导率等，可以检测水体的特征和问题，从而采取相应的水处理措施，使水质得以改善或调整。这对于工业、农业和民用领域的水处理过程非常重要。　　4、多参数水质分析仪在紧急情况下具有快速响应的能力。例如，在自然灾害（如洪水、地震）或突发污染事件中，可以立即使用该设备进行水质检测，评估受灾地区的水质情况，及时采取措施保护人民的饮用水安全。　　5、水质分析仪在实验室和研究领域中也有重要作用。它可以用于教学实验、学术研究或专业调研，帮助学生和研究人员进行实时的水质监测和数据收集，培养科学研究能力，并为科研成果提供准确的数据支持。　　二、水质分析仪功能特点：　　1、采用全新安卓7.1.1智能系统，人性化中文操作界面，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、8英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、采用精密比色池设计，使用光源一致，可以解决由于光源误差带来的检测结果误差问题，检测结果更加精准。　　4、光源采用进口超高亮发光二极管，光源亮度可以自动调节与校准。　　5、支持10mm、30mm、50mm皿比色和φ16mm管比色等比色方式，多元选择，确保测量的准确性；　　6、具有无线通讯功能，支持WIFI、RJ45、手机热点联网传输，检测数据亦可通过U盘导出；　　7、多功能样品管理，可对样品进行中英文命名，方便样品记录和数据存储；　　8、仪器可永久存储800万组数据，为方便大量数据查找，可通过时间检索，并随意选择分析；　　9、支持HDMI输出，方便用户培训、讲解、及大屏展示。　　10、仪器带有监管云平台，数据可通过局域网和互联网上传，亦可对接上传至环境监管部门平台。　　11、内置热敏行式打印机，打印纸上的内容可自由选择（包括二维码打印）；　　12、交流220V，可选配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试；　　13、后期产品固件可升级。　　三、多参数水质分析仪技术参数：　　波长配置：420nm、470nm、520nm、560nm、620nm、700nm；　　示值误差：≤±5%；　　仪器稳定性：＜0.5%；　　仪器重复性：＜0.5%；　　光化学稳定性：20min内数值漂移≤0.002A（10万小时寿命）；　　四、水质分析仪物理参数：　　比色方式：比色管(16mm消解比色一体管)、比色皿（10mm、30mm、50mm）；　　操作系统：Android7.1.1智能操作系统　　操作界面：中文或英文操作界面；　　显示屏：8英寸（1024*768分辨率）高清晰度彩色液晶触摸屏；　　曲线数量：820条标准曲线、420条拟合曲线　　网络接口：USB2.0、HDMI、WiFi、蓝牙、热点、RJ45；　　云平台：仪器带有监管平台，连接有线/无线网络，检测结果直接传输至环境安全监管平台。　　打印机：热敏行式打印机；　　数据储存：800万组，可自由调用查看；　　数据导出格式：Excel表格；　　仪器尺寸：（367*243*125）mm；　　仪器重量：2.1kg；　　五、多参数水质分析仪环境及工作参数：　　环境温度：（5-40）℃；　　环境湿度：相对湿度＜85%（无冷凝）；　　额定功率：10W　　工作电源：AC220V±10%/50Hz；　　可配置：大容量锂电池。　　水质分析仪在水质监测、环境保护、水处理调整、紧急响应和研究应用等方面发挥着重要的作用。它的简便性、快速性和精确性使其成为水质领域中一种实用的工具，通过使用这种仪器，可以方便地进行水质测试工作，提供准确的测试结果，帮助用户了解和解决水质问题。

一、概述随着我国制造业迅速发展，已成为世界第一制造大国，《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程，使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径，持续提升制造执行力(交付能力)，按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链，提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合，促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中（智能制造）的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程，力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器（成套系统）是在实验室离线分析基础上发展起来的，到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展，不仅解决了上述问题，主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题，或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法（自学提高），不断完善和优化数字控制过程，实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式，一种是取样式分析仪器，另一种是非取样式（原位）分析仪器，就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出，以及公用工程的防护、信号传输（通信）、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中，完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析，连续不间断地往生产主控计算机（DCS）传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多，用途各异，按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分，将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类；按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为：光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。（1）光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等；采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。（2）湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法，PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。（3）色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器，与其它分析仪器相比有显著应用特点，而且使用量较大，单独划为一类。（4）物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名，如：露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器；针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器，统称为石化专用类。（5）其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器，如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪（γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱）等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图（如：图-2）图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器（一）湿法化学在线分析（滴定）成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序，酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量；如果酸洗液浓度偏低，会有氧化皮残留在钢铁表面；酸洗液浓度偏高，酸洗过度，钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮，同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时，酸洗环境就发生改变，即使再增加酸的浓度，氧化皮（氧化亚铁）不发生置换反应，而是与金属铁发生复杂的氧化反应，致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸，才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析：①酸洗槽中的酸浓度变化值，以动态补酸维持酸洗环境；②跟踪分析铁离子浓度的增加量，确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是，人工在生产线上取酸样（通常频次为1次/4h），用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸（维持酸浓度）；依据铁离子含量数据确定换酸（换新配酸洗液）。此方式采样存在较多安全生产隐患，人工分析有及时性和频次问题，不适合规模化生产模式。虽然，行业也使用压差法、电磁法、ＰＨ计、β射线法等酸洗中分析法（压差法和β射线法是测密度原理），终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库，分析数据误差较大，不适合数字化生产线。实践证明，湿法化学在线酸浓度分析（滴定）成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO（96%）和少量的Fe2O3和Fe3O4含量，酸洗过程的反应原理为：FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度（H+%）和铁离子（Fe2+g/l）含量分析模型，其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液，化学计量关系式：（CV）HCL=（CV1）NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子，化学计量关系式：（CV）Fe=（CV2）NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线（如：图-3）图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线，红色虚线为人工滴定曲线，红点等当点。计算公式： CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图（如：图-4）图-4②软件组态图（如：图-5） 图-5③滴定控制图（如图-6）：图-64、智能控制使用在线分析系统后，解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题，接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中，实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度（H+%）和Fe+2离子的浓度建立数据库，门限值和优化区间上下限，以及线性跟踪纠偏辅助数据库，将（H+%）和Fe两组数据间设置关联计算因子，关联计算换酸点，将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面（如图-7）：图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图（交点为换酸点） 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表（表-1）序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度：0～30%(w/v)硫酸浓度：0～80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量；0-100 g/l达标4结果单位定义％、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期：5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度：＜1%；Fe2+含量；＜1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略（与标样对比验证）（二）在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，相关生产过程危险性较大，安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求，我们做了相应在线分析方案，解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状，充分考虑到生产工艺过程特殊性，有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案，确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求（1）检测需求 氯化苄反应工段（区）：8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区：2个原料罐物质组成含量分析精馏区：3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析（2）精馏产物项目密度（g/l）馏程（℃）压力（KPa）流量（Kg/m3）温度（℃）1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统，是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元，通过临界流量控制动和分子仿真技术，使物料中待测组分和杂质分离，经过高选择性检测器检测出含量信号，分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果，并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明：反应工序8台反应釜出料（产品），共用一套工业在线分析检测系统（IGC）；精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少，共用一套IGC；精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物，共用一套IGC，减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图（视现场情况确定）9、在线分析系统构成（部件）（1）分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注：所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。（2）过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器（三）在线色谱分析成套系统在环保领域应用（因篇幅略）五、综述1、在线分析仪器（成套系统）是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分，它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题，系统配套赋予它代替人工（智能）实现控制的同时，还要融入体系自学提高（不断完善和优化数字控制资源），成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中，认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况，实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大，甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法，实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中，工业在线分析仪器配置较少，或者是配置了也是辅助参考，仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题，主要是企业还没有步入智能制造阶段，在线分析仪器只能代替人工采样分析，智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟，并不是智能制造和数字化工厂排斥它。（作者：魏宏杰，李杉）

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些格林凯瑞多参数水质分析仪使用中的注意事项。 化学需氧量（COD）是在一定条件下用强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量。它是水中还原物质存在的指示剂。还原性物质主要是有机物，化学需氧量通常作为衡量水中有机物污染的综合指标，也是环境监测中的一个重要而必要的项目。其基本原理是用标准物质（邻苯二甲酸氢钠）制备一系列标准样品，将已知浓度的标准样品放入人体消化液中消化，得到每个标准样品的耗氧量。在cod吸光度坐标系（仪器法）中，标准曲线用小二乘法绘制。待测未知浓度水样吸光度测定后，可在标准曲线上得到待测cod值。　　多参数水质分析仪使用中应注意的事项：　　　（1）日常的检查　　包括检查仪器是否工作正常，这样的管是否可以是光滑的，泄漏，并清洁仪器，特别是对旋转部件和易损件以定期检查和更换，这防止漏腐蚀仪器损坏。　　　（2）试剂的更换　　重铬酸钾和硫酸银是腐蚀性很强的试剂，在工作现场易挥发和吸收水分，应定期更换。更换周期取决于使用条件，一般至少3个月。　　　（3）防护性检修　　由于蠕动泵管吸收强腐蚀剂，应每3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少进行一次彻底检查和大修。　　　（4）日常校准　　除了自动零校准周期被编程时，在使用中，更换试剂或保护和修复后的待校正零标准溶液。使用蒸馏水作为零点校准实验室流体，所述校准测量周期中的相同的方法，新的校准零保留参数，和校正曲线来制备。　　（5）出厂参数设置　　虽然仪器出厂时已经设置了原有的工作曲线，但由于使用场所的不同，原有的工作曲线往往不能满足任何监测场合，应定期对其工作曲线进行检查..实验室配制的COD标准溶液可查，校准过程与测量周期相同..经检查，界面参数可以改变，工作曲线可以校准。　　　（6）安装环境　　为了确保COD在线分析仪的地方，恒湿的安装温度时，需要安装空调器，如果必要的加热，冷却和除湿的设施。当使用一个独立的电源。　　　（7）仪器暂停　　仪器停用时，应先用蒸馏水彻底清洗，再排干，然后依次关闭进出口阀门和电源，重新启动时用新试剂彻底清洗，工作曲线应比较准确。

p　　热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用?/pp　　热重法测试炭黑含量的基本流程是：在氮气保护条件下，将样品升温至高温区某一温度，恒温5分钟，后通入氧气，继续保持恒温至样品重量不再损失。/pp　　热重分析仪天平在称重时，支架不能与其他物体接触，因此目前部分常规热重分析仪的炉体为非密封状态。在需要通入氮气进行保护的实验中，空气进入非密封的炉体，会使样品与空气中的氧气或其他气体发生反应，从而导致样品测试结果失真，表现为氮气保护段重量损失偏大，氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。/pp　　上海盈诺精密仪器有限公司依据客户提出的测试需求：“热重法测试炭黑含量”，而研发的一款TGA-C系列热重分析仪，增加了密封系统、天平恒温系统，避免空气进入的影响，使测试炭黑含量更加准确。/pp　　TGA-C系列热重分析仪、ZH-C系列综合热分析仪的成功研发，弥补了炉体漏气的问题，实验中通入氮气时，空气不能进入炉体，从而使样品的升温过程处于氮气的保护之下，避免了炭黑的提前氧化。/pp　　为了探讨密封系统对实验结果的影响，分别在两种不同结构的设备上进行了对比实验(样品为2016年江阴某单位提供的色母粒)：/pp　　使用该样品进行实验的原因是由于其炭黑含量高。当炉体漏气时，炭黑与空气中的氧气发生反应，生成灰分，残渣中会出现一部分灰白色组分。可依据其判断炉体是否密封完好，是否有空气的进入 也可根据残渣中灰分的含量，判断其密封效果。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e6dbede3-4c9f-4fde-982c-2ee4d7048b63.jpg" title="图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" alt="图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" width="400" height="406" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 406px "//pp style="text-align: center "strong图1 未进行实验的色母粒颗粒样品/strongbr//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d0a402a9-9d13-4a63-872c-6b70de810873.jpg" title="图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" alt="图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" width="400" height="533" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 533px "//pp style="text-align: center "strong图2 色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣/strongbr//pp　　从图2中可以看出，在两种型号设备上进行的三次实验中，残渣出现灰分的量有显著差异。/pp　　TGA-A/B系列产品在不通气实验条件下，残渣中可观察到大量灰分，说明样品氧化程度较高 /pp　　TGA-A/B系列产品在通入氮气进行实验时，存在少量灰分，说明仅有部分样品被氧化，实验中有部分空气进入，与不通气时的结果进行对比，灰分减少，证明该设备在通入氮气时，对样品反应起到一定的保护作用，但并未完全保护 /pp　　TGA-C系列产品实验后的残渣均为黑色粉末，未发现炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，达到氮气保护的作用。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ee4c17f3-8478-4115-a1fa-464e465d2460.jpg" title="图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" alt="图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入气体条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-A/B系列产品在未通气条件下，样品重量持续损失，结合图2可知，持续失重的部分是炭黑，炭黑与空气中的氧反应，生成COsub2/sub，使样品的重量损失。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/24edb85a-ba9c-44a5-b5d8-4d294069ce02.jpg" title="图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt="图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图4 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮气保护条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-A/B系列产品在通氮气条件下，样品重量缓慢损失，结合图2与图3可知，由于空气进入量少，样品的氧化较慢。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ec2d328f-633e-4f0a-9e5e-7813a438bdaf.jpg" title="图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt="图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png"//pp style="text-align: center "strong图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线/strongbr//pp　　TGA-C系列产品在通氮气条件下，从图5可以看出，重量保持稳定，结合图2中残渣的外观，未观测到炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，可以起到氮气保护的作用。/pp　　注：实验条件为：起始温度为室温，终止温度为650℃，在650℃保持恒温30分钟(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”中热解实验条件进行)。/pp　　结语：根据以上信息说明，如果样品中存在易被氧化的成分(或含有易与空气中某气体反应的成分)，实验条件要求通入氮气或其他非腐蚀性气体保护，或要求切换实验中的惰性气体与其他气体，建议根据对实验结果误差大小的要求，选择TGA-A/B或者TGA-C系列设备：br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7802aae7-a166-49fa-a4f0-6a44a2fc8e47.jpg" title="TGA系列.png" alt="TGA系列.png" width="400" height="241" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 241px "//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="83" valign="top" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"产品系列/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"特点与精度/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"strongspan style="font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体"产品型号/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-A/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产普通天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.1mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-B/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-C/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"国产优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-QB/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"赛多利斯优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B/span/p/td/trtrtd width="83" valign="top" style="border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-QC/span/p/tdtd width="170" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:宋体"赛多利斯优质天平，/spanspan style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "0.01mg/span/p/tdtd width="315" valign="top" style="border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center line-height:125%"span style="font-size:13px line-height:125% font-family:' Times New Roman' ,' serif' "TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C/span/p/td/tr/tbody/tablep　　盈诺进阶的TGA-Q系列热重分析仪、综合热分析，采用德国进口赛多利斯十万分之一克天平，数据更加稳定，性价比更高，仅需5mg微量样品即可进行实验测试数据，包括TGA-QB与TGA-QC系列。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d4cd0296-1013-4183-96ac-49f32b6cba11.jpg" title="图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp" alt="图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp"//pp style="text-align: center "strong图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（/strongstrong进样量：5mg/strongstrong）/strong/pp　　如对文中数据和论点保有问题，欢迎与盈诺联系，进行实验的比对与探讨，期待着各位科研人员的指正。/pp style="text-align: right "strong(供稿：上海盈诺)/strong/ppbr//p

实验室内各类样品提取手段中，加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品，有效节省提取用时，进一步减少提取溶剂用量，广泛应用于环境SVOCs（土壤、沉积物、固废等）、粮谷油料农残，中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中，常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环，待处理样品数量增多时，通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态，可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观，更全面的数据支持。点击观看下方视频，即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端，双界面显示▷ 萃取流程图：图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图：无需任何外接电脑辅助监控，可直接勾选查看任意样品通道升压曲线，便于同时比对不同样品通道的升压效果，便于筛查。 方法易归类，报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法，支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录，并运行曲线图记录发送至指定邮箱，或导出至U盘等便捷储存工具中，便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网，无需常值守▷ 无任何距离限制，通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后，推送通知提示至用户微信端，耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障，实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围：室温-200℃l 萃取压力可设：0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …

随着利曼中国成为美国Zeltex公司手持近红外分析仪（谷物、种子、肉类及其他食品方向）在中国地区的独家授权代理商后，颇受业界关注。近日，美国Zeltex公司2015款最新型手持近红外谷物分析仪抵达利曼中国北京总部，工程师团队第一时间对此产品进行了现场评测。 美国Zeltex公司专业设计制造的便携式手持近红外分析仪可在现场快速无损地检测谷物、种子、肉类及其他食品中的蛋白质、脂肪及水分，经过20多年的技术积淀，其产品在近红外领域拥有超过30项专利，能够为粮食、食品科研等领域提供完整的实验方案。这款最新型的ZX-50IQ手持近红外谷物分析仪，采用带密码锁的手提铝箱包装，尺寸46 x 33 x 12 cm，与14寸笔记本电脑包尺寸接近，重量不足5 kg。在安全性和便携性上，可谓做工扎实。 打开铝箱后，除主机（尺寸26 x 12 x 9 cm，重量仅有1.5 kg）外，产品还附带标准品及几款不同规格的样品杯，用于填充不同类型的样品，如小麦、大麦、玉米、大豆、高梁、油菜籽、豆粕等。 整个测量过程十分简单，主要有以下几步：仪器自检—标样测定—样品测定—读取数据。为获得较高准确性的数据，仪器会提示操作者进行多次测量并要求旋转样品杯。仪器已内置大量标准曲线，同时允许操作者连接电脑后新建标准曲线并对测量次数做出修改。 为验证数据的准确性，工程师特地从超市采购一袋带有营养成分标识的大豆，经过4次测定（约一分钟），实测蛋白质含量为35.7%，与标识仅有0.1%的偏差。该偏差在实验室近红外法测量大豆粗蛋白含量标准（GB/T 24870-2010）允许的偏差±0.4%范围之内，结果非常令人满意。需要注意的是，测量过程中，一定要保持样品杯透明面的清洁，填料时也要注意尽量压实。 综述，作为最新型便携式设备的ZX-50IQ手持近红外谷物分析仪，通过升级主板、固件及软件程序，较上代相比在精度和性能方面提升33%，可以更高效、准确的满足谷物现场检测工作，其特点可概括如下：■ 操作非常简单，上手容易；■ 便携式设计，体积小巧，不受使用环境限制；■ 6节5号电池即可供电，亦可外接交流电源；■ 样品使用量少，无需前处理，整粒无损检测；■ 分析速度快，不到1分钟即可获取结果；■ LCD显示屏直显数据，同时可外接电脑综合分析。 利曼中国自成立二十余年来，一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，目前在中国拥有20多个销售联络处，6个维修服务中心，5个示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。Zeltex手持近红外产品的引入，将进一步丰富利曼的产品线，更好地服务于国内分析检测领域，促进分析技术的提高。更多产品信息，请致电全国统一服务热线400-606-1718。

p　　热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、17种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如图所示。/pp/pp style="text-align: center "img width="400" height="370" title="热分析仪器框图.jpg" alt="热分析仪器框图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/uepic/50c889b4-1faf-48a2-a5d8-4f834ac222d1.jpg"//pp style="text-align: center "strong热分析仪器框图/strong/ppstrong一、程序温度控制器/strong/pp　　它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报警等功能。/ppstrong二、炉体部分/strong/pp　　它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氦制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。/ppstrong三、物理量检测放大单元/strong/pp　　热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。span style="color: rgb(255, 0, 0) "由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。/span差示测量方法可以提高测量的span style="color: rgb(0, 176, 240) "灵敏度/span和span style="color: rgb(0, 176, 240) "准确度/span，因此应用得很普遍。span style="color: rgb(255, 0, 0) "非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。/span例如span style="color: rgb(0, 176, 240) "称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器/span等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的span style="color: rgb(255, 0, 0) "核心/span，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。/ppstrong四、微分器/strong/pp　　它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。/ppstrong五、气氛控制器/strong/pp　　热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。/pp　　高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。/pp　　热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。/pp　　要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。/pp　　相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。/ppstrong六、计算机数据处理系统/strong/pp　　近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑 然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。/ppstrong七、显示和打印/strong/pp　　它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。/p

同步热分析仪是一款热分析仪器，应用领域广泛，主要包括：陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑料高分子、涂料、医药等等，不仅很多制造型企业采购，还有国内的高校。相比于国外品牌，国产的同步热分析仪，优势在于性价比高，售后服务完善，同时从技术参数对比，也相差不大，因此，受到很多高校的欢迎。　　中南大学采购的是南京大展的同步热分析仪，这款同步热分析仪可用于玻璃化转变温度、氧化稳定性、热焓、比热、结晶度和材料的氧化诱导期等热重与差热相关数据，用于不同材料的研究和实验。　　　同步热分析仪是将DSC和TG结合，一次测试可获得两种曲线，因此，大大节省了实验的时间。同时采用一体化的机型设计，仪器两路气体自动切换；进口的芯片，测量速度快；全新的炉体设计，保温性高。

发酵特性分析仪品牌：日本 型号：AF-1101系列 发酵特性分析仪是一种通过自动持续测量并记录各种样品在微生物发酵过程中产生的气体总量和产气速度的变化曲线，来有效地评估酵母等微生物的发酵能力、培养基（面团、啤酒等）发酵特性及样品的发酵条件等，也可以长时间监测面包面团、酒类酿造、生物乙醇相关的发酵过程以及BP（发酵粉=化学膨胀剂）等工艺过程。 本设备雏形研发于1980年，后期不断进行更新优化，并获得2001年度日本科学技术促进功勋者奖（文部科学大臣奖）。目前已更新到第四代产品，广泛应用于样品发酵特性评估、发酵菌株培育和筛选、面包制作和酒类酿造的质量控制、培养基组成和发酵条件评估等。 测量原理 样品发酵过程中产生气体，气体通过气液置换水柱压力计，推动压力计中的水柱的变化，再通过压力传感器检测到的压力和装置内部温度传感器检测到的温度计算产生气体的体积总量及产气速率。 优势特点 1.多样品测量：最多可测20个样品； 2.每个样品瓶可以单独控制，单独测量，数据曲线单独记录，各样品瓶间检测相互不影响； 3.测量总气体发生量、气体发生速度、面包面团内藏气体量等，气体发生量可以切换体积（mL）及重量(g)表示； 4.固定时间间隔，长时间检测：时间间隔5-120s可设（5s为单位）、5-120min可设（5min为单位）。秒间隔：最长23小时59分；分间隔：最长可达90天； 应用领域 微生物方面——菌株的育种、烘焙制品、酒类酿造、酱油、食品fu败、工业酒精以及甲烷氢气等领域，如小麦粉品质评价、酿造品质控制、微生物菌株筛选等。 化学方面——食品膨胀剂、发泡剂、洗涤剂、入浴剂以及医药品等领域，如膨化剂、发泡剂等的新品开发和质量管控等。 案例分析 从图1和2中看出，通常测量(奇数通道)CO2吸收测定(偶数通道)中的气体排放量相同，但是从图3以后，面团发酵膨胀，因为内部的二氧化碳气体释放出来两者有差别。