公司最近有几个水样要做其中磷的含量，在使用微波消解的过程中该注意哪些事项，我是第一次做废水方面的消解，不太懂，特来求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003190856527612_4276_3514356_3.png[/img]
固废总磷微波消解土壤总磷标准样品连续消解两次电热赶酸依旧不出灰白色怎么回事儿？转移到50比色管后静止多长时间才可以？到达粘稠状是什么状态？
测定废镀金液中金含量，因镀金液中含有一定量的有机物及一些细小的金粉，我是用王水溶解后稀释上AAS测试，但听一位老师讲废金液中的这些有机物会产生增值效应，仅用王水溶解是不够的，结果会偏高，如何消解她又不肯告知。请问消解我该如何消解呢？设备有限只能尝试湿法消解，请指教，谢谢！
微波消解仪做固废消解，哪个品牌性价比高呢？
本人目前在做HJ687固体废物中六价铬含量测定 碱消解方法2.5g土壤样品 定容100mL 最最普通的土壤消解液定容到100mL，上机测定浓度为0.4mg/L，加标回收1mg/L，加标回收的结果1.6mg/L，加标回收率为120%，本来觉得也也可以了，但是做土壤中六价铬含量计算时发现，浓度为0.4mg/L，土壤含量16mg/Kg，觉得有问题，土壤中六价铬含量这么大，要不就是六价铬没毒，要不就是有问题了，求助求助求助！！
金属消解都可以用微博消解仪吗？水，土，气，固废等方法
有几个肥料厂的废水要测铅、镉、铬、砷、汞，样品看起来还算澄清，我刚开始取了5 mL样品于聚四氟乙烯烧杯加入约45mL纯水，再加入3 mL硝酸放电热板上消解。当溶液快剩下十几毫升的时候样品结块了，呈果冻状。（PS：有个样品取下冷却时出现了明火，杯子都烧黑了。。。） 我再将取样量减少到0.5 mL，消解还是出现这种情况。有遇到过这种情况的同仁吗？该如何消解呢？
请问 测废水中铜锌镍铬能一起消解吗 我一般是去50mL水样 加2.5mL硝酸 蒸至近干 再加2.5mL硝酸和1mL高氯酸蒸至近干 加1mL硝酸 定容至50mL。 有本参考书上说测定总铬不能用高氯酸 会引起结果偏低 作了一些比对 好像也没什么规律阿 请高手指点一下。如果分开消解的话会大大增加工作量
高氯废水COD消解器和COD自动消解回流仪啥区别。买一个行不行。一个能满足实验室需要吗？地表水，地下水，污水前处理都需要啥设备啊？
我们在做垃圾堆肥中全磷的含量，打算用钼娣抗比色法，但是消解出现问题，我们按照标准上消解，消解了半天都不变色。想请教高手，有没有做过堆肥消解的给提点建议。。；。
请问大家做废水中的重金属，涉及到总砷、总铅、总铬等元素，用电热板消解一般用多少度？我取50mL水样加入2.5mL硝酸，用95度消解，半天都没有挥发掉一点，但是标准上也没有说用多少度消解，只是说在不沸腾的情况下加热至近干，请问大家一般用多少度消解？
我们准备做固废浸出性试验需要微波消解器，有靠谱点的国产的吗，或是是不是可以使用石墨炉消解器
[font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]快速催化消解分光光度法测定高氯废水COD含量[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吕炎 张艳艳 马海峰 王柳 [/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]（万华化学(宁波)有限公司，电话：15869585940，邮箱：lvyan@whchem.com）[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]本文结合多个废水COD（化学需氧量）测定标准，在无硫酸汞掩蔽及无硫酸银催化的条件下，配制多梯度的氯化钠标准溶液及邻苯二甲酸氢钾的COD标准溶液，在600nm波长下分别绘制氯离子校正曲线及COD标准曲线，根据两条曲线测定出对应的COD表观值和COD校正值，实现高氯废水中COD的测定[/color][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][color=black]高氯废水 化学需氧量 COD标准曲线 氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif'][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、引言[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]COD(chemical oxygen demand)[/color][/font][font=宋体][color=black]是一种常用的评为“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E9%9C%80%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学需氧量[/url]”或“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E8%80%97%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学耗氧量[/url]”，是指利用化学氧化剂（如[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%87%8D%E9%93%AC%E9%85%B8%E9%92%BE&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]重铬酸钾[/url]）将水中的还原性物质（如有机物）氧化分解所消耗的氧量价[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E4%BD%93%E6%B1%A1%E6%9F%93&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水体污染[/url]程度的综合性指标，它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度，COD越高表明水体中还原性物质（如有机物）含量越高，而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量，导致[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]缺氧以至死亡，水质腐败变臭，水质污染越严重。另外，苯、[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E8%8B%AF%E9%85%9A&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]苯酚[/url]等有机物还具有较强的毒性，会对[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]和人体造成直接伤害。因此，我国将COD作为重点控制的[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E6%B1%A1%E6%9F%93%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水污染物[/url]指标。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]就目前而言，实验室多采用HJ/T 399-2007(水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法)标准分析废水中COD含量，但是该方法存在一定的弊端——氯离子含太高则会导致样品在分析过程中出现混浊，导致样品透光率降低，影响最终的样品测定结果，因此，高氯废水无法采用该分析标准进行分析。虽然行业中采用HJ/T 132-2003(高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法)和[url=https://www.baidu.com/link?url=ntJ1ObXjYe-tjb3Jy3f_maQrnB2IBIw_lanAcyUbS4Z-s0XMX0lGHV5WkhHEfWqGLCs4vHPfdn9gjyVTMg9_eQR-Agi7PtJnUfX6NeMFkdK&wd=&eqid=dd4b460700014047000000045bb82e33]HJ/T 70-2001(高氯COD测定-氯气校正法[/url])2种标准分析高氯废水COD，但该方法存在耗时长等特点，无法适应目前高频次、高效率的分析要求，因此希望在原有的快速催化法的基础上开发出适合高氯废水COD测定的方法。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]快速催化法测定高氯废水实验探究[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black] 结合HJ/T 399-2007和HJ/T 70-2001，对本实验进行设计，本段主要阐述快速催化法测定高氯废水COD的实验方案、实施步骤、实验数据及结论等。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.1[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验设想[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]在高氯废水COD测定过程中，主要因为氯离子会和硫酸银生成氯化银沉淀影响样品溶液的透光度，其次在酸性条件下也会被重铬酸钾氧化，导致COD测定结果偏高，因此本文想在无硫酸汞、硫酸银的条件下，在酸性条件下，采用重铬酸钾直接氧化，同时采用不同浓度的氯化钠溶液在重铬酸钾氧化后，根据氯离子浓度与吸光度绘制氯离子氧化扣除的背景曲线，并且使用COD 标准物质制作曲线，根据上述两条曲线，扣除氯离子氧化干扰达到测定COD的效果。[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291044184284_7962_3389662_3.png!w690x62.jpg[/img]。[/color][/font][/align][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.2[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验试剂及设备[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]重铬酸钾(优级纯)：配制c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]氯化钠(基准)：配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]③[/color][/font][font=宋体][color=black]浓硫酸(AR)；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]④[/color][/font][font=宋体][color=black]邻苯二甲酸氢钾(基准)：称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾，溶于250mL水中转移至500mL容量瓶中，加入10mL(1+9)硫酸，采用纯水定容至刻线；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑤[/color][/font][font=宋体][color=black]COD[/color][/font][font=宋体][color=black]消解器；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑥[/color][/font][font=宋体][color=black]全自动电位滴定仪；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑦[/color][/font][font=宋体][color=black]Cary60[/color][/font][font=宋体][color=black]分光光度计。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.3[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]氯离子[/font][font=Calibri]COD[/font][font=宋体]校正曲线绘制[/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.1 COD[/font][font=宋体]预制管的配制[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]结合快速催化法配制方法（测量范围100-1000mg/L），且根据反应原理计算，氯离子提供的COD比值约为0.2，因此该方法预制管中溶液为：2mL浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液和3mL浓硫酸充分混匀。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.2 COD[/font][font=宋体]曲线范围确定[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用COD标准母液(5000mg/L邻苯二甲酸氢钾溶液)分别移取1mL(加2mL纯水，保证样品量为3mL)和3mL溶液于上述配制的COD预制管中，移取3mL纯水做空白实验，在COD消解器中以165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值，结果如下：[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1：COD标准物质吸光度表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1666.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.5365[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8912[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]根据上述实验数据，确定该方法的COD校正曲线的氯离子上限范围可以在10000mg/L左右，在下面的实验中也将根据该数据配制氯离子校正点进行曲线拟合。[/color][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.3[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]氯化钠标准物质配制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]采用氯化钠基准物质配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液，分别装于干燥的塑料瓶中；[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]采用分析氯离子的全自动电位滴定仪测定上述配好的8个氯化钠溶液中氯离子的含量，结果如下：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表2：氯化钠溶液中氯离子含量对照表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=443][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]氯离子含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2074.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3893.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5338.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6339.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7511.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8818.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9397.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]10516.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.4[/font][font=宋体][color=black]氯离子浓度与吸光度对照曲线绘制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用2.3.3中配制的8个不同浓度的氯化钠溶液，以2.3.2中配制的COD预制管，分别移取3mL样品溶液，在COD消解器中以165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值，用纯水做空白实验，以氯离子浓度为横轴、吸光度值为纵轴拟合曲线，如下图所示：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16px][img=,358,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141613464412_6666_3989257_3.jpg!w358x195.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图1：氯离子浓度与吸光度对照曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.5[/font][font=宋体][color=black]高氯废水COD标准曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]按照2.2中COD标准母液的配制方法，配制5000mg/L的COD标准母液，分别稀释，配制成100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L和2500mg/L的多梯度的COD标准使用液，根据2.3.4中的操作步骤测定各标准浓度的溶液的吸光度值，如下表所示：[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表3：高氯废水COD标准测定数据[/font][font=宋体][back=white]对照[/back][/font][font=宋体]表[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]100.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0318[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]200.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0658[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.1663[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.3328[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8194[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]且根据上述数据，以吸光度值为横轴，COD含量为纵轴绘制高氯废水COD标准曲线，如下：[/back][/font][font=宋体][back=white] [img=,361,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141614156198_7182_3989257_3.jpg!w361x209.jpg[/img][/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]图2：高氯废水COD标准曲线[/back][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.6 [/font][font=宋体][color=black]氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据表3中的COD标准值吸光度与图1计算各COD标准浓度对应的氯离子含量，根据计算出的氯离子含量与COD标准值绘制出氯离子校正曲线，如下图所示：[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,356,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141615410330_1265_3989257_3.jpg!w356x211.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图3：高氯废水COD校正曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]2.4 [/font][font=宋体]高氯样品COD测定操作[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]①[/back][/font][font=宋体][back=white]按照2.3.2配制COD测定预制管，并将管中溶液充分摇匀；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]②[/back][/font][font=宋体][back=white]移取3mL样品于配置摇匀的预制管中，拧紧瓶盖，充分摇匀；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]③[/back][/font][font=宋体][back=white]在165℃条件下消解15min，待消解结束，冷却至室温后在600nm测定吸光度值，用纯水做空白实验，根据绘制的高氯废水COD标准曲线计算COD值，记为COD[sub]表观[/sub]；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]④[/back][/font][font=宋体][back=white]移取一定体积的该样品测定样品中氯离子浓度，记为c；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑤[/back][/font][font=宋体][back=white]将测定的氯离子浓度c带入高氯废水COD校正曲线中，计算出氯离子提供的COD值，记为COD[sub]校正[/sub]；[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑥[/back][/font][font=宋体][back=white]样品中COD值即为(COD[sub]表观[/sub]-COD[sub]校正[/sub])。[/back][/font][font=宋体][/font][list=1][*][b][font=宋体]高氯[/font][font='Times New Roman','serif']COD[/font][font=宋体]标准验证[/font][/b][/list][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.1 [/font][font=宋体]高氯COD标准配制[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]将2.3.5中100.0mg/L的COD标准移取10mL至50mL干燥洁净的容量瓶中，采用前文中提及的c(Cl[sup]-[/sup])=3893.2mg/L的氯化钠溶液进行稀释定容，摇匀后测定配制好的溶液氯离子含量为3103.1mg/L，根据氯离子校正曲线计算COD[sub]校正[/sub]=659.7mg/L，且该溶液对应的COD值为20.0mg/L。[/back][/font][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.2[/font][font=黑体][/font][/b][/size][font=宋体][color=black]高氯COD标准验证[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据2.4中对应的样品测定方法进行标准验证，测定结果如下：[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]表4：高氯COD标准验证数据[/back][/font][/align][font=宋体][/font][table=582][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]表观/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]均值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]相对标准偏差/%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9.92[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]22.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]682.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]23.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]19.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]21.9[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]677.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]17.4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]从上述标准测定结果可以看出，本次实验标准测定的相对标准偏差小于10%，且标准为低含量，实验基本满足样品的分析测定。[/back][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]4[/font][font=宋体] 结论[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black] 本实验验证了快速催化消解法可用于高氯废水[/color][/font][color=black][font=Calibri]COD[/font][/color][font=宋体][color=black]测定，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]实现了高氯废水COD的快速测定，但实验过程中会有氯气生成，因此该操作需全程在通风橱中进行，避免氯气对人员造成伤害[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][font=宋体][/font][list=1][*][color=black]HJ/T70-2001 [/color][font=宋体][color=black]高氯废水[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]氯气校正法[/color][/font][*][color=black]HJ/T399-2007 [/color][font=宋体][color=black]水质[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]快速消解分光光度法[/color][/font][font=宋体][/font][/list][font=宋体][/font]
我们接触到的主要是水样和土壤样品，消解方法采用水和废水监测分析方法第四版以及土壤标准，对于水样，我们主要是污水，一般25mL，土壤一般0.5克左右。消解完全的标准是水样澄清，土壤样品上层澄清，底层灰白色。 &&&&&&&&&&&&我是分割线********************** 欢迎大家讨论自己在日常工作中是怎么确定取样量以及如何判定消解完全。
鄙人要做有机肥中的砷、铅、汞、镉、铬的含量，拟采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测定铅、镉、铬，用原子荧光测定砷、汞，打算最好一锅搞定消解。可消解实在是不顺利，由于没有微波消解系统，只好用高压消解罐或混酸湿法消化，可高压消解罐消解后的样品黑乎乎的，渣滓很多，看来是没有消解彻底（已经采用五种消解配方消解）；混酸湿法消化有是敞口消解，汞的测定又是问题。请大家帮我出出办法。（千万不要建议我去买微波消解系统）
我们做水和废水用的国标是HJ694-2014，水样处理时需要水浴消解，电热板消解。我试过地表水消解和不消解加酸上机测浓度差不多，那么可以不消解水样么……想问问各位大神做水样时都消解么
就是目前没有消解设备，但需要测量废水里的重金属，请问有什么化学溶解的方法吗？请问XRF检测重金属废水需要先进行消解吗？
如题。要消解这块集成电路需要什么消化条件？如何操作？新手上路，请多关照！谢谢各位了！
我们做废气中的铅和锡，采用滤膜或滤筒采样，铅是原吸火焰法锡是石墨炉法，标准中样品处置不同，铅是硝酸+双氧水消解，锡是硝酸+高氯酸消解，我想请教一下，这能统一成一种消解方法吗？如果可以统一成那种？如果专家来检查，我们是不是应该有个验证实验呢？
最近在做高氯废水的化学需氧量，使用高氯废水氯气校正法，遇到一些问题一样各位前辈指导一下。 先滴出水样中氯离子的含量，然后加入硫酸汞，依次加入重铬酸钾，硫酸-硫酸银，用氢氧化钠吸收液。消解2小时，控制流量在6-10之间然后再换成30-40的流量，但是最后滴定时有的氯气校正值很大，又的却很小，表观COD也不平行，不知道是流量控制问题还是什么，请各位指导一下。
在国标GB 11907-1989中，废水的消解用到了浓硫酸，起什么作用呢？硫酸银不是微溶的么
[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量，使用什么消解方法，如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体]）中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法：称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品（精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]，同时测定含水量）置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中，加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中，加塞，滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]的测定；滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用；同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上，在分光光度计上，于[/font]520 nm[font=宋体]波长处，用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，按上面操作步骤操作，绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化，需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》（鲁如坤，北京，中国农业科技出版社，[/font]2000[font=宋体]年）。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消解，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中，加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），放置[/font]2 min[font=宋体]，摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体]，再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液（[/font]1 g/L[font=宋体]）进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比，在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度，从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）土壤中三价铁的测定：[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法，土壤中铁的含量比较高，在操作过程中，可根据实际情况适当减小取样量，加大定容体积。[/font]
消解样品往往追求完美的结果,那就是又清又亮..."清亮"一词简直可以说是消解工作者梦寐以求的目标.但是要把样品消解到"清凉"又谈何容易?多少人一次次满怀希望地从微波消解仪拿出消解完的样品,又多少次以失败告终....消解,给众多分析工作者带来了几多痛苦...就我单位的情况而言,05年以前消解复杂样品(比如土壤)基本靠的是电热板常压开放式湿法消解.(虽然有马夫炉,但单位人员从未用过干法消解.)那家伙,消解一批土壤起码得两天.鉴于效率实在低下,领导终于在05年买了台微波消解.自那以后,效率是上去了,但消解效果改变不大.虽然经过微波的高温高压,时间大大缩短,但消解出来后居然还不能达到"清亮"的完美效果.总有那么一点点小灰尘一样的颗粒沉在管子底部.此外,还做过一些植物和食品的消解.从样品消解的难易程度看,个人感觉似乎比土壤好消解一些.起码仅用硝酸和双氧水就能消解得不剩残渣,但是离"清亮"还是有一段距离,总是显得有那么点浑浊.不过也不管这么多了,反正还有赶酸这一步,就把这一步权当第二次消解吧.食品样品经过赶酸后基本都还能变得清亮,但土壤还是老样子,随你怎么搞,那点"小灰尘"就是不肯溶掉,也不肯出来.到底是啥玩意,我也搞不清,按理说如果是硅酸盐,也应该随氢氟酸跑出来了，但它不会.不过上机测吧,标准土样中各元素倒也接近真值.所以对于这一点,我也很纳闷,莫非土壤真的不需要消解到"完全澄清"?总之,"清亮"这个完美目标还是令我可望不可及.
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]新手求教求教实验室主要检测工业废水中铜镍银等金属含量，对清澈的废水消解过程是否可省略？？？消解加酸赶酸步骤繁琐，有什么捷径或办法可寻吗？？？石墨消解仪能够缩短消解时间吗？求各位大神指导[/b][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img][color=#33ccff][b][/b][/color][color=#33ccff][b][/b][/color]
我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
废水AS消解，铁板多少度合适？
请问大家，水和废水监测分析方法 第四版的快速密闭消解法测化学需氧量还现行吗？是否已经有行标替代它了？
样品前处理关系到实验数据的最终可信度，是测试成败的关键之一，大家又是如何对土壤进行前处理消解的呢，讨论交流一下，晾一下，让自己也让大家丰富自己，给新手个指导~~~~~如：湿法消解/干法消解/微波消解/石墨消解等 消解用酸（硝酸5ml+氢氟酸3ml+高氯酸2ml）等 低温80度消解半小时，中温120度消解至某某时，加入氢氟酸等等 以什么现象出现为消解终点，或什么时候开始加入某酸等 此方法需要注意什么等等希望有经验的前辈大侠不吝赐教，新手有问题尽管问，专家们会热心解答的
在运用标准或第四版环境空气与废气消解的时候有什么问题？有哪些可靠省时省力的消解方法？
我们实验室使用的是CEM公司的MARS5 2008年末购置。2012年6月消解样品达到4000个左右，悲剧的问题出现了，我们的消解管报废4根！！！说明：我们的样品是过100目筛的土壤、植物、肥料类。维修工程师说明的原因是：由于样品颗粒非常细，装样时，样品挂壁！！就是说有少许样品由于静电或者潮湿粘在管壁上，在消解过程中由于样品挂壁局部温度过高而使馆内保护膜收到破坏，造成馆壁粗糙，久而久之……管子就报废了。。管壁看上去缺了一块儿像是蜡烛被挖去了一块一样！不过庆幸的是我们发现的早，否则要是爆了，后果不堪设想！！所以，再次提醒给位实验达人，千万注意！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151654_384032_1788852_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151730_384039_1788852_3.jpg
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