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氢铵浓定仪

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  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 中国环境监测总站公开征集合作单位,联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备
    目前,国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策,建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范,为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持,按生态环境部要求,中国环境监测总站(以下简称总站)现面向社会公开征集合作单位,联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展,特做如下说明:一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备,应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹,总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会,就项目预期目标和技术要求进行详细介绍,并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上,向总站提交项目合作确认函,正式确认参加项目研发,并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作,并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作,如有特殊情况,应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密,如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话:(010)84943041中国环境监测总站 张慧兰电话:(010)84943154通信地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号(乙)
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项(1)本测试中需要制备无铵甲醇,前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则;蒸馏时应保证操作在通风橱中进行,且不可出现无人值守的情况;(2)采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。(3)为减小样品对色谱柱的影响,样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 | 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话:0551-62521516
  • 黎巴嫩首都发生特大爆炸 2750吨硝酸铵威力有多大?
    p  当地时间8月4日下午6时左右,黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸,爆炸接连发生两次,导致多栋房屋受损,玻璃被震碎,天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布,爆炸目前已造成至少78人死亡,4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp  当地时间18时左右,贝鲁特港口发生第一起爆炸事故,随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示,爆炸现场狼藉一片,冲击波对周围建筑物造成严重破坏,瓦砾遍布街道,天空被灰尘笼罩,浓烟遮住了夕阳,当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称,当地医院急诊已人满为患,伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前,黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg"//pp  黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示,港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实,2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调,一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久,这是不能被接受的。/pp  据了解,硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐,呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药,还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。/pp  纯硝酸铵在常温下是稳定的,对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸,硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰,但仍会在一定温度下分解,在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。/pp  2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大?/pp  我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量,给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量,危害可想可知!/pp  此外,“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后,我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测,对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测,对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测;对受污染水体进行了处理处置;严格规范了废物转移处置工作。/pp  黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的,政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施,在最短时间内清理危险物品,才能将损失降到最低!/p
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 重庆将制订350项农业地方标准
    为切实保证农产品质量安全,保障群众的餐桌健康,重庆市以农业标准、检验检测、认证建设为重点,强化农产品安全监督和管理,加快推进农产品质量安全保障体系建设。   记者从重庆市农委了解到,近年来重庆先后建立了农业部农产品质量安全监督检验测试中心(重庆)等5个部级农产品质检中心和7个市级农产品质检机构,检测业务涵盖了主要农产品及其加工品、畜产品、水产品、农业投入品、农业生态环境质量和农业机械等。  这些检测机构还承担着农业部和重庆市农产品质量安全例行检测、各种专项整治活动与农业投入品检测、“三品”认证产地环境质量和产品质量检测、各类社会委托和农业科学研究等检测任务,能够满足重庆农产品不同层次的安全检测需求。  同时,重庆市农委副主任刘启明表示,重庆市还因地制宜,根据农业各产业的不同区域布局,大力推动农产品标准化建设,建成了一批有标准化生产基地、有规范化生产技术、有龙头企业带动、有较高知名度的品牌、产地和产品通过质量安全认证、市场竞争力和辐射带动力强的农业标准化生产示范区。  根据农产品质量安全保障体系建设的相关规划,到2012年,重庆还将制订农业地方标准350项,使种植业标准化率提高到45.5%、畜禽标准化规模养殖率提高到60%、水产品养殖标准化率提高到50%、农业专业合作组织及农产品生产企业标准覆盖率达到100%,同时使通过认证的无公害农产品、绿色食品和有机食品达到3000个。
  • 《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法》等两项国家生态环境标准公开征求意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》两项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中黄磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ 593-2010)的 修订,本次为第一次修订。主要修订内容如下:——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》; ——修订了方法的适用范围; ——修订了方法测定的目标组分; ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤; ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染, 改善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
  • 农业农村部办公厅关于2022年农药监督抽查结果的通报
    各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局: 根据农业农村部2022年农药监督抽查工作部署,20个省(自治区、直辖市)农业农村部门及24家农药检验检测机构,采取随机抽查、重点抽查及专项抽查相结合的方式,完成了2022年部级农药监督抽查。现将有关情况通报如下。 一、抽查结果 2022年我部组织抽查农药样品3615个(其中有7个样品因复检样品寄送丢失等原因按无效样品处理,电商销售农药抽检样品107个,已另行通报)。本次纳入统计的样品3501个,合格样品3370个,总体合格率为96.3%,比2021年农药监督抽查总体合格率95.4%提高0.9个百分点。不合格样品131个,不合格率为3.7%,其中检出假农药(标明的有效成分未检出或擅自加入其他农药成分)53个,占检测样品总数的1.5%,占不合格样品数的40.5%。不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总情况详见附件1,不合格产品按被抽查单位次数排序汇总情况详见附件2。抽检结果具有以下五个特点。 (一)例行抽查产品合格率较高。共随机抽检农药样品2722个,合格样品2627个,合格率为96.5%,比总体合格率高0.2个百分点;比2021年例行抽查合格率96.0%提高0.5个百分点。 (二)专项抽查产品质量合格率略有下降。本次对生物农药、灭生性除草剂开展了专项抽查,共抽查750个产品(专项抽查和重点抽查有重合),合格产品709个,合格率94.5%,比2021年专项抽查产品质量合格率(95.2%)降低0.7个百分点。其中,抽检敌草快等灭生性除草剂产品639个,合格样品607个,合格率为95.0%,比2021年灭生性除草剂合格率(96.6%)降低1.6个百分点;分别在敌草快、草铵膦5个产品中检出百草枯,占灭生性除草剂样品的0.8%,占不合格灭生性除草剂样品的15.6%。抽检生物农药样品111个,合格样品102个,合格率91.9%,比2021年生物农药产品合格率(90.2%)提高1.7个百分点;9个不合格样品中,有6个标明有效成分未检出,有4个擅自添加化学农药成分,且有1个添加高毒农药克百威。 (三)重点抽查产品的合格率偏低。本次对往年涉及问题较多的生产企业所生产的产品开展重点抽查,共抽查了457个农药样品(重点抽查和专项抽查有重合),合格样品432个,合格率为94.5%,比总体合格率低1.8个百分点,比2021年重点抽查合格率(91.7%)提高2.8个百分点。其中假农药9个,占重点抽查发现不合格产品的36%。 (四)单剂产品质量高于混剂产品。在检测的3501个农药样品中,单剂2506个,占检测总数的71.6%,质量合格2424个,合格率96.7%;混剂995个,占检测总数的28.4%,质量合格的946个,合格率95.1%。 (五)杀虫剂质量合格率低于杀菌剂、除草剂产品。在检测的3501个农药样品中,杀虫剂1483个,占检测总数的42.4%,质量合格的1421个,合格率95.8%;杀菌剂648个,占检测总数的18.5%,质量合格的633个,合格率97.7%;除草剂1201个,占检测总数的34.3%,质量合格的1156个,合格率96.3%;其他169个,质量合格的160个,合格率94.7%。 二、主要问题 从检测情况来看,不合格产品主要存在以下四方面问题(同一产品同时存在几种情况的,重复计算)。 (一)标明的有效成分未检出。标明的有效成分未检出的产品有39个,占质量不合格产品的29.8%。未检出的农药有效成分有:阿维菌素、胺菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、烯啶虫胺、毒死蜱、马拉硫磷、茚虫威、苏云金杆菌、苦参碱、印楝素、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、氟环唑、三环唑、烯酰吗啉、辛菌胺醋酸盐、噻呋酰胺、草铵膦、草甘膦异丙胺盐、敌草快、二氯喹啉酸、2甲4氯钠、24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、胺鲜酯、赤霉酸(A4+A7)等。 (二)检出其他隐性农药成分。产品中擅自添加其他农药成分的有26个,占质量不合格产品的19.8%。其中,在1个印楝素产品中检出高毒农药克百威和限制使用农药丁硫克百威,在1个毒死蜱产品中检出高毒农药克百威,在1个高效氯氰菊酯产品中检出毒死蜱。在4个敌草快产品和1个草铵膦产品中检出百草枯(见附件3),在阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等4个产品中检出的二氯异丙虫酰胺属于未登记化合物。 (三)有效成分含量、安全控制项目不符合标准要求。产品中含有标明的有效成分,但达不到标准要求的有83个,占质量不合格产品的63.4%。产品中有效成分外的安全控制项目达不到标准要求的有12个,占质量不合格样品的9.2%。 (四)假冒或伪造农药登记证号。涉嫌非法生产的产品共5个(见附件4)。假冒、伪造农药登记证号的样品有9个,占质量不合格样品的6.9%。 三、处理意见 (一)依法查处违法生产经营单位。对产品质量不合格,未取得农药登记、假冒和伪造农药登记证号的,农药经营者和标称生产企业所在地农业农村部门要及时依法查处,情节严重的要从严从重处罚。涉及吊销农药登记证的,及时报告农业农村部农药管理司。本次抽查中,发现经营2种以上假劣农药的经营单位有8家(见附件5),生产2种以上假劣农药的标称生产企业有17家(见附件6),非法添加百草枯等禁用农药的标称生产企业5家,今后要把上述经营单位和生产企业列为重点监管对象,加强日常执法检查,发现问题依法处理。 (二)对非法添加百草枯等重点监督抽查产品要追查来源。农业农村部自2017年连续开展专项监督抽查以来,灭生性除草剂中检出非法添加百草枯的比例持续下降,由2017年的3.8%降低至2022年的0.8%,敌草快中检出百草枯的比例由19.0%降低至1.4%。各地农业农村部门要继续加强对非法添加百草枯产品的监督检查,紧盯不放。经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要根据经营台账、物流信息、银行流水等追查不合格产品的来源,依法查处违法行为。涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 (三)依法打击无证生产农药的行为。对于无证生产农药及其产品(见附件4),经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要认真依法追查不合格产品的来源,经营单位所在地农业农村部门要牵头追查,依法查处非法生产经营者,坚决一查到底,从重从快打击,涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 请有关省(自治区、直辖市)农业农村部门于2023年6月30日前将相关核查处理情况总结及监督抽查查处情况汇总表(见附件7)报农业农村部(电子版发邮箱:pmd@agri.gov.cn;纸质文件邮寄:北京市朝阳区农展馆南里11号农业农村部农药管理司,电话010-59192810)。附件1.不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总表.xlsx附件2.不合格产品按被抽查单位次数排序汇总表.xlsx附件3.非法添加百草枯产品汇总表.xlsx附件4.无证生产企业及其产品汇总表.xlsx附件5.监督抽查发现的经营2种以上假劣农药的经营单位.xlsx附件6.监督抽查发现的涉及2种以上假劣农药的标称生产企业.xlsx附件7.2022年农药监督抽查查处情况汇总表.doc
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 福建省质量检验协会公开征求《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等五项团体标准意见
    各有关单位、专家:根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议,请将书面意见(或邮件)于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人:李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱:272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准(征求意见稿)意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 水质铜超标?我们如何判定?
    一、背景介绍在自然水体、废水和工业废水中都有铜的存在,微量的铜对人体是有益的,可补充人类食物中铜的不足,同时,铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。但是铜含量过高的饮用水会对人体有危害,且含铜废水灌溉农田,使铜在土壤和农作物中累积,会造成农作物生长不良。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 8978-2002《污水综合排放标准》等水质标准对铜含量均有限值要求,故我们需要对水质中铜含量进行检测。下面我们将具体介绍铜含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值水中铜的测定方法主要有分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。AAS法、ICP-AES法、ICP-MS法所需仪器体积庞大,需要专业的实验室,而且价格昂贵,而分光光度法不仅体积小巧,测试性价比高,易于携带保管,比较适合于在农村或县级实验室推广使用。对于铜的现场测量,双乙醛草酰二腙分光光度法不仅适用范围广,而且测量准确。双乙醛草酰二腙分光光度法:在pH 8.4-9.8的氨性介质中,以柠檬酸铵为配位剂,铜与双环己酮草酰二腙生产蓝色配合物,在特定波长下测定其吸光度。表1铜的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准1.0mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤1.50mg/L(Ⅳ类)GB 3838-2002地表水环境质量标准≤1.0mg/L(Ⅳ类)GB 8978-2002污水综合排放标准≤2.0mg/L(三级标准) 三、铜含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:铜试剂包:铜缓冲液、铜显色剂溶剂、铜显色剂粉剂 铜标准溶液:ρ=1000.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铜24双乙醛草酰二腙法0.0250.025-10.002.00%±5%或±0.05mg/L 图 1 铜含量测定流程 图2 铜含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、2mg/L、5mg/L、8 mg/L、10mg/L) 图3 铜含量测定曲线图4、结果总结:● 对0mg/L、2mg/L、5mg/L、8 mg/L、10mg/L的铜标准溶液进行检测,重复性≤0.6%,测量误差≤2.8%,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铜含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有铜检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 2017年发布的农药质量标准一览
    农药质量标准是提高农药管理水平和产品质量控制水平的重要依据。近年来我国农药管理相关部门加快了农药质量标准制修订工作的步伐。为方便大家了解、查询和利用农药质量标准,收集整理了2017年发布的32项农药质量标准,其中,国家标准31项,化工行业标准1项,摘录了标准编号、名称、主要技术条件和试验方法等,供大家查阅参考。2017年发布的32项农药质量标准序号标准编号(被替代标准号)标准名称主要技术条件和实验方法1GB/T9551—2017(GB/T9551—1999)百菌清原药Chlorothaloniltechnicalmaterial规定了百菌清原药的技术条件[百菌清质量分数≥97.0%,六氯苯质量分数≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数≤0.03g/kg,二甲苯不溶物≤0.2%,pH值5.0~7.0]和试验方法(气相色谱法)。2GB/T9552—2017(GB/T9552—1999)百菌清可湿性粉剂Chlorothalonilwettablepowders规定了百菌清可湿性粉剂的技术条件[百菌清质量分数:50.0+2.5-2.5%、60.0+2.5-2.5%、75.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥70%,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。3GB/T18171—2017(GB/T18171—2000)百菌清悬浮剂Chlorothalonilaqueoussuspensionconcentrate规定了百菌清悬浮剂的技术条件[百菌清质量分数:40.0+2.0-2.0%、54.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数≤0.02g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.01g/kg、≤0.02g/kg,pH值6.0~9.0,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥90%,倾倒性:倾倒后残余物≤6.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤25mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)4GB/T34762—2017百菌清水分散粒剂Chlorothalonilwaterdispersiblegranules规定了百菌清水分散粒剂的技术条件[百菌清质量分数:75.0+2.5-2.5%、83.0+2.5-2.5%、90.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.03g/kg、≤0.03g/kg、≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,水分≤2.5%,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥80%,分散性≥90%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。5GB/T9553—2017(GB/T9553—1993)井冈霉素水剂JingangmycinAaqueoussolution规定了井冈霉素水剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、4.0+0.4-0.4%、8.0+0.8-0.8%、13.0+1.0-1.0%、24.0+1.4-1.4%,水不溶物≤0.5%,pH值2.5~5.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。6GB/T34154—2017井冈霉素可溶粉剂JingangmycinAwatersolublepowders规定了井冈霉素可溶粉剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、5.0+0.5-0.5%、8.0+0.8-0.8%、16.0+1.0-1.0%、28.0+1.4-1.4%,水分≤3.0%,pH值2.5~6.0,干燥减量≤5.0%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。7GB/T34155—2017井冈霉素原药JingangmycinAtechnicalmaterial规定了井冈霉素原药的技术条件[井冈霉素质量分数≥60.0%,水不溶物≤0.2%,干燥减量≤5.0%,pH值2.5~5.0]和试验方法(液相色谱法)。8GB/T19336—2017(GB/T19336—2003)阿维菌素原药Abamectintechnicalmaterial规定了阿维菌素原药的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥92.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,丙酮不溶物≤0.2%,pH值4.5~7.0]和试验方法(液相色谱法)。9GB/T19337—2017(GB/T19337—2003)阿维菌素乳油Abamectinemulsifiableconcentrates规定了阿维菌素乳油的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数:1.8+0.3-0.3%、3.2+0.3-0.3%、5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,pH值4.5~7.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。10GB/T19604—2017(GB/T19604—2004)毒死蜱原药Chlorpyrifostechnicalmaterial规定了毒死蜱原药的技术条件[毒死蜱质量分数≥97.0%,治螟磷质量分数≤0.3%,丙酮不溶物≤0.2%,水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。11GB/T19605—2017(GB/T19605—2004)毒死蜱乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates规定了毒死蜱乳油的技术条件[毒死蜱质量分数:40.0+2.0-2.0%、45.0+2.2-2.2%,治螟磷质量分数≤0.2%,水分≤0.8%,pH值4.5~6.5,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。12GB/T34771—2017毒死蜱颗粒剂Chlorpyrifosgranule规定了毒死蜱颗粒剂的技术条件[毒死蜱质量分数:5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%、15.0+1.0-1.0%,治螟磷质量分数:≤0.02%、≤0.04%、≤0.06%,水分≤5.0%,pH值5.0~8.0,粒度范围(450μm~1800μm试验筛之间物)≥90%,松密度:0.6~1.2g/mL,实密度:0.8~1.4g/mL,脱落率≤5%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)13GB/T34772—2017毒死蜱水乳剂Chlorpyrifosemulsionoilinwater规定了毒死蜱水乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:20.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.07%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.5~8.0,倾倒性:倾倒后残余物≤5.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)14GB/T34773—2017毒死蜱微乳剂Chlorpyrifosmicro-emulsion规定了毒死蜱微乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:15.0+0.9-0.9%、25.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.06%、≤0.09%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.0~6.0,透明温度范围(0℃~50℃):合格,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。15GB/T20684—2017(GB/T20684—2006)草甘膦水剂Glyphosaltaqueoussolutiona.规定了草甘膦钠盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥4.5%、≥5.3%、≥5.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥7.7%、≥9.0%、≥10.1%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥3.5%、≥4.2%、≥4.7%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦二甲胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,二甲胺离子质量分数:≥7.8%、≥9.1%、≥10.6%、≥11.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦异丙胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥11.8%、≥13.8%、≥15.5%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。16GB/T20686—2017(GB/T20686—2006)草甘膦可溶粉(粒)剂Glyphosaltwatersolublepowders(granules)a.规定了草甘膦钠盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥11.0%、≥12.8%、≥14.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥5.1%、≥5.9%、≥6.7%、≥8.3%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤1.0g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥16.9%、≥19.7%、≥22.2%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦钠盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。f.规定了草甘膦钾盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥11.0%、≥12.8%、≥14.0%、≥15.1%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。g.规定了草甘膦铵盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%、86.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥5.1%、≥5.9%、≥6.5%、≥7.0%、≥8.3%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg、≤1.0g/kg、≤1.1g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。h.规定了草甘膦二甲胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,二甲胺离子质量分数:≥12.9%、≥15.1%、≥16.5%、≥17.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。i.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥16.9%、≥19.7%、≥21.5%、≥23.3%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。17GB/T33808—2017草铵膦原药Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial规定了草铵膦原药的技术条件[草铵膦质量分数≥95.0%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0]和试验方法(液相色谱法)。18GB/T33809—2017噻虫嗪原药Thiamethoxamtechnicalmaterial规定了噻虫嗪原药的技术条件[噻虫嗪质量分数≥98.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,pH值5.0~8.0]和试验方法(液相色谱法)。19GB/T34153—2017右旋烯丙菊酯原药D-allethrintechnicalmaterial规定了右旋烯丙菊酯原药的技术条件[烯丙菊酯质量分数≥95.0%,右旋体比例≥95.0%,酸部分顺式异构体/反式异构体:(20± 5)/(80± 5),水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.3%]和试验方法(气相色谱法)。20GB/T34156—2017吡蚜酮原药Pymetrozinetechnicalmaterial规定了吡蚜酮原药的技术条件[吡蚜酮质量分数≥97.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.2%,干燥减量≤1.5%,pH值6.0~9.0]和试验方法(液相色谱法)。21GB/T34157—2017高效氟吡甲禾灵原药Haloxyfop-P-methyltechnicalmaterial规定了高效氟吡甲禾灵原药的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数≥95.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。22GB/T34159—2017高效氟吡甲禾灵乳油Haloxyfop-P-methylemulsifiableconcentrates规定了高效氟吡甲禾灵乳油的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数:10.6+0.6-0.6%、22.5+1.3-1.3%,高效氟吡甲禾灵质量浓度(20℃):108+6-6g/L、240+14-14g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。23GB/T34158—20171.8%辛菌胺乙酸盐水剂1.8%Xinjunanacetateaqueoussolution规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的技术条件[辛菌胺质量分数:1.26+0.19-0.19%,辛菌胺乙酸盐质量分数:1.8+0.3-0.3%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。24GB/T34758—2017春雷霉素原药Kasugamycintechnicalmaterial规定了春雷霉素原药的技术条件[春雷霉素质量分数≥65.0%,水不溶物≤0.5%,干燥减量≤5.0%,pH值3.0~6.0]和试验方法(液相色谱法)。25GB/T34761—2017春雷霉素可湿性粉剂Kasugamycinwettablepowders规定了春雷霉素可湿性粉剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%、4.0+0.4-0.4%、6.0+0.6-0.6%,水分≤3.0%,pH值4.0~8.0,润湿时间≤120s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥80%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。26GB/T34774—2017春雷霉素水剂Kasugamycinaqueoussolution规定了春雷霉素水剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%,水不溶物≤0.5%,pH值3.0~5.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。27GB/T34759—2017精吡氟禾草灵乳油Fluazifop-P-butylemulsifiableconcentrates规定了精吡氟禾草灵乳油的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数:15.4+0.9-0.9%,精吡氟禾草灵质量浓度(20℃):150+9-9g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,水分≤0.5%,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。28GB/T34760—2017精吡氟禾草灵原药Fluazifop-P-butyltechnicalmaterial规定了精吡氟禾草灵原药的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数≥94.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。29GB/T19378—2017(GB/T19378—2003)农药剂型名称及代码Nomenclatureandcodesofpesticideformulations规定了农药产品的剂型名称及代码,适用于农药的原药、母药和制剂。30GB/T33810—2017农药堆密度测定方法Testingmethodofbulkdensityforpesticides规定了农药松密度和实密度的测定方法,适用于颗粒剂、水分散粒剂等固体制剂的松密度和实密度的测定。31GB/T34775—2017农药水分散粒剂流动性测定方法Testingmethodofflowabilityforwaterdispersiblegranulesofpesticides规定了农药水分散粒剂流动性测定方法,适用于农药水分散粒剂流动性的测定。32HG/T5132—2017二氯吡啶酸可溶粒剂Clopyralidwatersolublegranules规定了二氯吡啶酸可溶粒剂的技术条件[二氯吡啶酸质量分数:75.0+2.5-2.5%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL,粉尘:合格,耐磨性≥90%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 245万!安捷伦中标肇庆市鼎湖区农产品质量安全监督检测站升级改造及仪器购置项目
    一、采购计划编号:441203-2022-00137二、项目编号:CLZ0122ZQ00ZC02三、项目名称:肇庆市鼎湖区农产品质量安全监督检测站升级改造及仪器购置四、采购结果合同包1(肇庆市鼎湖区农产品质量安全监督检测站升级改造及仪器购置):供应商名称供应商地址中标(成交)金额深圳市中腾生物技术有限公司深圳市宝安区福永街道星航华府一期A座2单元10D(办公场所)2,450,000.00元五、主要标的信息合同包1(肇庆市鼎湖区农产品质量安全监督检测站升级改造及仪器购置):货物类货物类 序号标的名称品牌(如有)规格型号数量单价1.气相色谱仪(ECD)安捷伦8890(ECD)1套540000元2.气相色谱仪(FPD)安捷伦8890(FPD)1套550000元
  • 农业农村部农药检定所关于征集2024年农药残留国家标准制修订项目建议的通知
    为进一步完善农药残留国家标准体系,提高农产品中农药残留监管水平,切实保障农产品质量安全,现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围(一)建议立项制定、修订的农药残留国家标准,应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定,主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。(二)优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》(农业部公告第2386号)规定。(三)优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准,主要包括我国禁限用农药相关限量,新增登记农药/作物相关限量,GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求(一)立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求,立足公众健康保护和膳食风险管理急需,以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。(二)立项建议要有充分的科学依据,具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础,以及相关风险监测等情况。(三)立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。(四)标准项目承担单位应当具备以下条件:具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平,具备承接政府购买服务资格;在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平,熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书(附件)。申报修订项目的单位,还应提供标准跟踪评价材料,说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版(PDF版及Word版)发送至农业农村部农药检定所(国家农药残留标准审评委员会秘书处)。联系人:罗媛媛、陈增龙;电话:010-59194077;电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn。附件:2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
  • 农业部:2017年新制定农残标准1000项
    pstrong仪器信息网讯/strong 农业部2月8日发布关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知。通知显示,2017年农产品质量安全着重从大力推进农业标准化生产、全面强化执法监管、着力加强监测评估工作、继续深化质量安全县创建、加快推进追溯体系建设、切实强化应急处置、加快健全监管体系以及不断完善监管制度机制八大项共24小项工作入手。/pp  strong新制定农残标准1000项/strong/pp  依据通知内容,2017年将加快标准制修订工作,实施农业标准化战略,健全农产品质量安全标准体系。实施《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020年)》,新制定农药残留标准1000项。编制《加快完善我国兽药残留标准体 系的工作方案( 2017-2020 年)》,新制修订兽药残留标准100 项。支持地方加强标准集成转化,制定与国家标准、行业标准相配套的生产操作规程。/pp  strong严查违禁药物/strong/pp  通知显示,2017年农业部专项整治工作主要从种植业、畜牧兽医、渔业三方面入手,其中,种植业重点治理高毒限用农药违规使用和禁用农药隐性添加等问题;畜牧兽医上继续实施生鲜乳专项整治,依法打击使用“瘦肉精”和禁用兽用抗菌药等;渔业上重点治理鳜鱼等重点品种上违法使用孔雀石绿和硝基呋喃类药物问题强化水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留专项整治。/pp  strong确定200个农产品质量安全县创建试点单位/strong/pp  2016年,农业部公布首批107个国家农产品质量安全县(市)。根据通知要求,2017年将继续巩固创建成果,将其打造成标准化生产、全程监管、监管体系建设、社会共治的样板区。而且,在2017年将确定第二批200个创建试点单位,并且修订国家农产品质量安全县创建活动方案、考核要求和管理办法。/pp  strong加强管理,修订相关文件及管理办法/strong/pp  加强检测体系建设管理。加快农产品质量安全检验检测体系项目建设和验收进度,督促落实人员编制和工作经费。修订《农产品质量安全检测机构考核办法》及5个配套文件,推进检测机构考核和资质认定。加强农业质检机构运行管理督导检查,实现飞行检查常态化。推进市、县级农业、畜牧兽医、渔业部门检测机构整合。组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。/pp  修订农产品质量安全法律法规。积极推进《 农产品质量安全法》《 农药管理条例》《 生猪屠宰管理条例》修订进程,建立与《食品安全法》相衔接的制度机制。修订农产品产地安全管理办法。研究制定农业标准化生产评价办法等相关配套制度。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong农业部办公厅关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知/strong/span/pp  各省、自治区、直辖市及计划单列市农业(农牧、农村经济)、畜牧、兽医、农垦、农产品加工、渔业(局、委、办),新疆生产建设兵团农业局:/pp  为贯彻落实中央农村工作会议、国务院食品安全委员会第四次全体会议和全国农业工作会议精神及“十三五”国家食品安全规划部署安排,深入推进农产品质量安全监管工作,我部制定了《2017年农产品质量安全工作要点》,现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。/pp style="text-align: right "  农业部办公厅/pp style="text-align: right "  2017年2月6日/pp  附件:/pp  a href="http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201702/t20170208_5470253.htm" target="_self" title=""农办质〔2017〕7号农业部办公厅关于印发2017年农产品质量安全工作要点的通知.CEB/a/ppbr//pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰稿人:杨改霞/span/ppbr//p
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。  此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。  双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验  1.1 仪器  仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。  1.2 色谱条件  色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)  进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min  1.3 试剂和标样  双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水  1.4 样品制备  样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。  1.4.1 样品预处理:提取、净化  奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。  1.5 标准品制备、线性关系和定量限  精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997  定量限为:0.1ug/ml  1.6 结果和讨论  1.6.1 色谱条件的优化  双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。  1.6.2 结果图例  A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性  上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性  B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱  上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好  1.6.3 结果和讨论  本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 一招搞定饮用水中的“钉子户”—全氟化合物
    全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
  • 11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用
    11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成(沃特世科技有限公司 北京)关键词:UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言: 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物,采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱,实现检测物质的良好保留,并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法,并使用PICS功能辅助定性,对于低浓度或低响应化合物,应用ScanWave功能有效增强离子强度,并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法,实现多农残检测方法的快速建立。实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb),乙酸铵为优级纯,甲酸为优级纯,ACQUITY UPLC超高效液相色谱系统,Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统:Waters ACQUITY UPLC 色谱柱:Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m,2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温:35˚ C 检测周期 :4 min 进样量:10ul 流动相:A:250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B:CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂:乙腈/水=90/10,900ul 强洗溶剂:乙腈/水=10/90,300ul 梯度方法见下表:2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压:0.55KV 源温度:150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图3、11种除草剂农药检测灵敏度,进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法,配制11种农药的混标,11种农药具有不同的灵敏度响应,因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同,各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比,以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力: 在采集MRM数据时,设定基线噪音背景(Background noise level)的阈值(Threshold),当目标化合物响应强度超过此阈值,即可开启此目标离子的MS Scan,Daughter Scan,ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果,扩展定性能力!在各个农药标准品的MRM图中,得到在过峰顶点处的PICS扫描图,根据分析物的母离子和子离子,很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外,对于只有单个离子对的化合物,无法进行双离子对定性,PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中,是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图,在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图(下图4),与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对,即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件,可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较,通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值,可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品,图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果,样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果,图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度,在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果;同时在MRM检测过程中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1,仍以维库溴铵(浓度为20ppb)为例,分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验, 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法从得到的子离子扫描色谱图上,可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多(见图8);同时,从两种扫描方式得到的质谱图上,也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍(见图9)。应用实例2,在MRM检测的同时,和MRM检测、PICS功能同时使用,明显增强PICS子离子扫描的灵敏度,提高了7倍多(见图10);同时,由于Xevo TQ超快的扫描速率,在MRM中,ScanWave不影响MRM信号强度,不会影响MRM定量的准确度。该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强, 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库,从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质,可自动建立现成的LC方法(包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息)、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入,补充和充实数据库的数据量,用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里,对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法,导入到数据库中,在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法,不需要标准品,即可方便的进行化合物快速筛查。在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论: 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能,对每个化合物在MRM检测同时,施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中,ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度;同时在MRM扫描中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号,而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法,无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。
  • 微生物污染、农兽药残留超标广东这17批次食品检出不合格
    2月1日,广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果,抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中,有17批次检出不合格,涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中,有5批次检出微生物污染问题。其中,昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标,食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定,烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有,4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,分别为:佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中,有3批次食品检出农兽药残留问题,分别为:广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定;广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg,噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg,噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在鱼(皮+肉)中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中,有2批次样品检出重金属污染问题,分别为:河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅(以Pb计)不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中规定,镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg;铅在新鲜蔬菜(芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外)中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中,有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题,分别为:汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干(烧烤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干(豆干再制品)(辣卤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定,硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用,铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg。除上述产品外,还有5批次样品检出其他指标问题,分别为:河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定;揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼(香葱花生味)检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。
  • 日本林纯药公司肯定列表农药混标
    日本林纯药公司创建于1904年,主要生产和经营化学品,包括标准品,电子工业试剂等,林纯药也是日本最大的标准品生产商之一,可以提供3000多种农药兽药及代谢物、内分泌干扰物等标准品。林纯药公司根据日本厚生劳动省颁布的肯定列表,配置了适用于GC/MS和LC/MS的农药混标,7种GC/MS混标包括354种农药组分,10种LC/MS混标包括282种农药组分(部分组分重复)。这些特别配置的农药混标,可以满足客户同时测定多种农药的需求,满足肯定列表检测的要求。Normal07.8 磅02falsefalsefalseEN-USZH-CNX-NONEMicrosoftInternetExplorer4 订货号 产品描述 日文名称 包装 价格(¥) CDFY-56078 PL2500农药GC/MS混标1 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅰ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56079 PL2500农药GC/MS混标2 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅱ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56080 PL2500农药GC/MS混标3 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅲ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56081 PL2500农药GC/MS混标4 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅳ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56082 PL2500农药GC/MS混标5 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅴ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56083 PL2500农药GC/MS混标6 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅵ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56084 PL2500农药GC/MS混标7 PL2005農薬GC/MS Mix 7 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56091 PL2500农药LC/MS混标1 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅰ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56092 PL2500农药LC/MS混标2 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅱ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56093 PL2500农药LC/MS混标3 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅲ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56097 PL2500农药LC/MS混标4 PL2005農薬LC/MS Mix 4 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56098 PL2500农药LC/MS混标5 PL2005農薬LC/MS Mix 5 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56099 PL2500农药LC/MS混标6 PL2005農薬LC/MS Mix 6 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56100 PL2500农药LC/MS混标7 PL2005農薬LC/MS Mix 7 1.5ml× 2 3750.00 CDFY-56101 PL2500农药LC/MS混标8 PL2005農薬LC/MS Mix 8 1.5ml× 2 4500.00 CDFY-56102 PL2500农药LC/MS混标9 PL2005農薬LC/MS Mix 9 1.5ml× 2 4500.00 CDFY-56103 PL2500农药LC/MS混标10 PL2005農薬LC/MS Mix 10 1.5ml× 2 4500.00 注:1.由于篇幅有限,具体成分请访问www.anpel.com.cn查询或来电来信咨询。2.以上标准品最长保质期1年,订货前可以咨询当前批次有效期。3.以上产品都属于危险品,订货需另加一定金额危险品操作费用,具体请咨询。4.56078,56080,56082需出口许可,办证3个月。
  • 国际农药质量标准制定呈新趋势
    作为国际农药管理的重要组成部分,国际农药质量标准制定在近些年呈现出标准制定要求越来越严、相同产品认定需求快速增长、申请标准重点逐步转变、对相关杂质含量的要求不断提高等特点。业内专家普遍认为,国内农药企业应充分认识到参与国际农药标准制定的重要性和必要性,有组织、有计划地积极参与这项工作。  世界粮农组织高级农药管理专家杨永珍表示,国际农药质量标准制定出现四大趋势:一是新标准制定要求越来越严,主要体现在资料要求、杂质成分鉴别和认定、分析方法国际认可等方面 二是相同产品认定需求快速增长,生产专利过期产品的农药企业申请国际相同产品认定不断升温,从2002年的17%上升到2012年的85% 三是申请标准的重点逐步转变,农用农药标准申请从以杀虫剂为主转变为以除草剂和杀菌剂为主 四是国际标准对相关杂质含量的要求不断提高,对原药杂质的要求日趋严格,超过1/3的新标准中制定了相关杂质指标。  中国农药企业应充分认识到参与国际农药标准制定的必要性,熟悉并参与到这项工作中来。一方面,这有利于进一步提高我国农药产品质量, 增强市场竞争能力,提升我国农药标准制定水平,促进农药质量标准与国际接轨 另一方面,有利于提升我国农药的国际地位, 扩大国际贸易,突破境外登记的瓶颈,促进中国品牌的打造和创立,增加我国在国际农药标准事务中的话语权。  我国参与国际农药质量标准制定的时机已经成熟。2011年我国农药产量264.8万吨,比上年增长21.4% 出口农药79.6万吨,比上年增长29.9%,出口农药占同期全国农药产量的30.1% 出口金额24.2亿美元,比上年增长36.4% 制剂的出口量首次超过了原药的出口量。我国现有8家企业(6家卫生用药,2家农业用药)申请国际农药质量标准制定和相同产品认证,已有2家成功获得国际认定,还有多家有申请意愿。
  • 农资打假-农药隐性成分
    农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾,不但给农产品质量安全带来较大的危害,而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识,给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以,多年来对农药添加隐性成分进行严格监管,是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分,指的是在农药制剂加工过程中,因生产者人为添加,而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分,主要包括:未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药,不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标,对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时,也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高,如氟啶脲、氟铃脲等产品(包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆)等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒,对蜜蜂高毒,且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻,如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中,则会污染水体,导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加,往往造成短期内药效非常好,但长期使用,会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用,增加了靶标生物的抗药性,导致药效下降,病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品,如莠去津中添加2,4-滴丁酯,易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中,施药者不知情下种植了敏感的后茬作物,就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能,尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性,则往往给人畜带来致命的风险,而且由于其隐蔽性,一旦发生人畜中毒,很难做到对症下药,从而延误病情,危及生命。如:常规灭生性除草剂中添加百草枯,杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性,能提高农产品产量,或改善农产品品质,或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料,只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管,才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重,扰乱市场秩序,危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂,且未按农药产品登记的,按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药,而且生物农药一般防效低、见效慢,为弥补这些缺陷,不少厂家在生物农药中添加化学农药,如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重,其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍,但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励,如非法添加隐性成分,虽然表面防效提高了,但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂,以改善农作物的长势,提高抗逆性,改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。(1)杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药,如:甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如:氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。(2)杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主,如:代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。(3)除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等,尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分,擅自扩大产品功效、提高产品防效,可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息,结合农药产品研发、生产和经营最新动态,分析企业非法添加其他农药成分的动机,初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP,可实现在线查询农药、化肥等注册号等,目前我司系统平台已经收录近3万个品相;2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观(颜色、气味、状态)和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类,然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法,根据保留时间和谱信息初步筛查,判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准,使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。
  • 农业部将新制定农残标准1000项 加快农产品检测体系建设和验收
    农业部办公厅关于印发2016年农产品质量安全监管工作要点的通知  为贯彻落实党的十八届五中全会、中央经济工作会议、中央农村工作会议、全国农业工作会议和全国农产品质量安全监管工作会议精神,全力推进农产品质量安全监管工作,我部制定了《2016年农产品质量安全监管工作要点》,现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。农业部办公厅2016年2月5日2016年农产品质量安全监管工作要点  2015年各级农业部门认真贯彻中央决策部署,依法履职,扎实工作,推动农产品质量安全工作再上新台阶。全国蔬菜、畜禽和水产品例行监测合格率为96.1%、99.4%和95.5%,继续保持较高水平。农产品质量安全形势总体平稳向好,没有发生重大农产品质量安全事件,为农业农村经济实现稳中有进、稳中提质、稳中增效做出了积极贡献。  2016年是全面建成小康社会决战决胜阶段的第一年,也是供给侧结构性改革的攻坚之年和十三五规划的开局之年。继续做好农产品质量安全监管工作,巩固平稳向好的发展态势,任务艰巨、责任重大。2016年农产品质量安全监管工作的总体要求是,深入贯彻党的十八届五中全会及中央经济工作会议、中央农村工作会议和习近平总书记系列重要讲话精神,认真落实全国农业工作会议的决策部署,牢固树立绿色发展理念,紧紧围绕“提质增效转方式”,将农产品质量安全监管与农业产业发展、现代农业建设紧密结合起来,坚持执法监管和标准化生产“两手抓”“两手硬”,逐步探索出一套符合中国国情和农情的监管模式,推进监管能力和制度机制建设,切实保障农产品消费安全,努力确保不发生重大农产品质量安全事件。  一、深化农产品质量安全县创建  (一)开展首批试点核查授牌。对2015年确立的107个创建试点单位,组织省级农业行政主管部门进行全面核查,核查后符合条件的由部里进行抽查。核查、抽查符合要求的,统一命名为“国家农产品质量安全县”并进行授牌。  (二)扩大创建试点规模。根据首批试点进展情况,修改完善质量安全县(市)创建活动方案、考核办法和管理办法。在首批基础上,再新增200个县(市)作为创建单位,优先把现代农业示范区、省级质量安全县以及政府重视、基础条件好、工作积极性高的“菜篮子”大县或地市整建制推进纳入创建范围。鼓励和支持开展省级农产品质量安全县创建。  (三)提升创建水平。加强创建工作指导,开展宣传培训,争取政策支持,营造创建良好氛围。督促指导试点县市落实属地管理责任,加大投入力度,实施全程监管,创新制度机制,提高监管能力和水平。着力推进生产标准化、发展绿色化、经营规模化、产品品牌化、监管法制化,坚持率先实现网格化监管体系全建立、规模基地标准化生产全覆盖、从田头到市场到餐桌的全链条监管、主要农产品质量全程可追溯、生产经营主体诚信档案全建立的目标,努力将农产品质量安全县(市)打造为标准化生产和依法监管的先行示范样板区。  二、加强农产品质量安全执法监管  (四)深入开展专项整治。始终保持高压态势,集中力量开展农产品质量安全专项治理行动,力争用3-5年时间解决突出问题,消除重大风险隐患。禁限用农药整治,要针对豇豆、芹菜、韭菜、菜心等品种,集中解决克百威、氧乐果等限用农药违规使用问题。兽用抗菌药整治,重点解决违规使用抗生素问题,严格控制超剂量、超范围使用、不按要求执行休药期等违规行为,严厉打击抗生素滥用。“三鱼两药”整治,重点解决鳜鱼、大菱鲆和乌鳢非法使用孔雀石绿、硝基呋喃问题。巩固并深化“瘦肉精”、生鲜乳、生猪屠宰等专项整治工作成效,聚焦重点区域、重点环节强化执法监管,严防问题反弹。  (五)扎实开展农资打假。加强与公安、工商、质检等部门协调配合,严格农资生产经营监管。围绕春耕、三夏、秋冬种等重点农时,严厉打击非法制售种子、农药、肥料、兽药、饲料和饲料添加剂、水产苗种、农机具等假冒伪劣农资的行为,适时向社会公布一批典型案件。加大农资产品质量监督抽查力度。及时督办查办各类涉假劣农资信访举报案件。组织开展乡村与城郊结合部、互联网以及果菜茶、中草药产区农资市场整治。深化放心农资下乡进村活动,拓展优质农资销售主渠道。  (六)强化日常督导巡查。发挥各级农产品质量安全监管、监测和农业综合执法机构职能作用,组织开展农产品质量安全风险排查,加强农产品产地贮藏保鲜及相关防腐保鲜添加剂监管,采取针对性措施全面强化薄弱环节监管,及时消除问题隐患。坚持源头控制,加强产地环境管理,严格控肥控药控添加剂,推进减量化绿色生产。督促生产经营主体按标生产、合理用药、科学施肥,开展经常性的生产规范性督导巡查,切实落实禁限用规定和休药间隔期、生产档案记录等制度。  (七)全面加强监督抽查。做好监督抽查与风险监测的相互衔接,充分利用监测抽检结果,实施精准打击。围绕风险监测发现问题,部省两级农业部门要跟进开展针对生产经营主体的监督抽查,加强检测机构与农业综合执法机构的协作配合,强化“检打联动”,及时查处不合格产品及生产经营主体。  (八)加大违法案件查办力度。坚持严字当头,强化联打联动,集中力量查办一批违法违规大案要案。凡监督抽查不合格的,要依法依规处罚,及时曝光。加强行政执法与刑事司法衔接,严惩违法犯罪分子,凡达到司法移交标准的要坚决移送司法机关追究刑事责任。  三、加快推进追溯管理  (九)建设国家农产品追溯信息平台。加快建设国家农产品质量安全追溯管理信息平台。积极推动省、市、县级农产品质量安全信息体系建设,尽快实现监管信息互联互通和资源共享,贯通检测、认证、预警、评估、执法、追溯、标准等全要素,不断提升监管信息化水平。  (十)制定追溯管理规范。研究制定《关于加快推进农产品质量安全追溯体系建设的指导意见》和《农产品质量安全追溯管理办法》,积极构建农产品质量安全追溯技术标准和运行规范,设立统一的农产品质量追溯编码规则和识别查询标识。  (十一)启动追溯试点工作。积极筹备和开展国家追溯信息平台试运行工作,优先选择“三品一标”和生鲜乳、蔬菜、猪肉等易于标识的农产品开展全国统一追溯试点。推动各地因地制宜开展农产品质量追溯。积极争取追溯条件建设和奖补政策,支持规模化农产品生产经营主体参与追溯试点。  四、强化风险监测预警和应急处置  (十二)稳步开展例行监测。制定全国统一的农产品质量安全监测计划,明确各层级监测的重点和方式,及时分析会商和综合研判,加强监测结果信息通报和共享。建立省级监测信息报告制度,逐步实现部省互联互通、监测数据实时共享。  (十三)深入实施风险评估。统筹规划农产品质量安全风险评估、风险管理和风险交流,研究制定农产品质量安全风险评估管理办法和风险评估指南,制定国家农产品质量安全风险评估5年规划。围绕重大问题隐患、标准制修订和科普解读需要,有计划、有重点地开展风险评估,跟进实施科学研究和技术攻关,提出各类农产品全程管控的关键点及技术规范和标准制修订建议。  (十四)妥善处置突发问题。加大舆情监测和研判力度,健全舆情监测体系和应对机制。推动各地细化完善舆情监测和应急预案,建立上下联动、横向合作、跨区协作的应急处置机制,加强科普培训与应急演练,提高应急处置能力。对突发问题,第一时间做出反应、第一时间采取措施,做到依法稳妥处置,努力将负面影响降到最低。  五、大力推进农业标准化  (十五)加快完善农兽药残留标准体系。深入实施《加快农药残留标准制修订五年工作方案》,新制定农药残留标准1000项。加快兽药残留标准制修订步伐,制定国家兽药残留标准制修订5年工作方案,新制定兽药残留标准100项。支持各地制定保障农产品质量安全的生产技术规范和操作规程,尽可能将标准集成转化为简便好用的操作手册、生产日历、挂图和明白纸。  (十六)推进农业标准化生产示范创建。不断扩大果菜茶标准园创建规模,加快畜禽标准化养殖小区和水产健康养殖场创建,支持规模化农场开展标准化生产示范,鼓励农产品质量安全县、现代农业示范区以及有条件的“菜篮子”大县整建制推进农业标准化生产示范创建,推动省级农业标准化生产示范县(区)建设。  (十七)稳步发展“三品一标”。加强无公害、绿色、有机和地理标志农产品认证管理,强化品牌培育,推动形成一批安全优质的农产品地域品牌。强化证后监督和标志使用管理,加大获证产品抽检力度,切实维护好“三品一标”公信力和品牌形象。充分发挥“三品一标”品牌优势、制度优势和体系优势,用安全优质品牌农产品引领和带动农业标准化生产。  六、加强基层监管能力建设  (十八)不断完善基层监管体系。健全地县两级农产品质量安全监管机构,“菜篮子”大县年底前要基本建立。加强乡镇农产品质量安全监管服务机构条件能力建设,制定全国统一的乡镇农产品质量安全监管站管理规范,明确建设内容、管理制度和工作规范。探索乡镇农产品质量安全监管员持证上岗,开展村级农产品质量安全协管员培训。  (十九)强化检测体系管理。加快农产品质量安全检测体系建设项目建设和验收步伐,督促落实基层农产品质量安全检测机构人员编制和工作经费,推进资质认证考核评审。启动农产品质量安全检测员职业资格培训认定工作,组织开展第三届全国基层农产品检测技术人员大比武活动。强化岗位练兵和技术培训,尽快提高基层检测人员能力素质和业务水平。  (二十)健全监管制度机制。扎实推进《农产品质量安全法》及农药、畜禽屠宰条例修订工作。加强与食品药品监管部门在突出问题整治、应急处置和产地准出市场准入等方面的合作联动,尽快构建贯通农产品质量安全“从田头到餐桌”全过程的监管体系。加强农业系统各行业、各地方的协作配合和整体联动,推动形成全国“一盘棋”的农产品质量安全监管新格局。  (二十一)编制实施“十三五”规划。积极参与国家食品安全战略编制,制定实施《全国农产品质量安全提升规划(2016-2020)》,强化监管体系能力建设和设施条件装备,提升农产品质量安全监管能力和水平。积极争取发改、财政、科技等部门支持,将农产品质量安全纳入各地经济社会发展“十三五”规划和执法监管能力建设重点。  七、推进社会共治  (二十二)提高生产经营者自律意识。发挥基层监管服务机构和农业、畜牧、水产等技术推广体系作用,全面组织开展农产品质量安全法律法规、技术、标准的宣传培训,提升农产品生产经营者质量安全自律意识,指导和督促农产品生产经营者落实生产记录、休药间隔期制度,从生产经营过程把好质量安全关。  (二十三)落实监管责任。进一步明确和落实地方政府对农产品质量安全的属地责任。按照守土有责、党政同责的要求,推动将农产品质量安全工作全面纳入地方政府绩效考核和综合治理考核范围,把保障农产品质量安全作为综合考核评价党政领导班子和  领导干部的重要依据。研究制定农产品质量安全执法监管规范,细化责任分工,加强督促检查,推动监管责任落实。  (二十四)强化科普解读宣传。对公众关注的农产品质量安全热点、敏感问题进行梳理,系统编制科普手册和进行针对性的科普解读。充分利用农产品质量安全风险评估监测数据和农产品质量安全科普天地平台,依托风险评估委员会委员和专家组专家广泛开展科普宣传。通过“全国食品安全宣传周”农业部主题日活动,加大农产品质量安全公益宣传,广泛普及农产品质量安全知识。  (二十五)加快信用体系建设。依托中国农业信息网创建“农安信用”专栏,逐步将生产经营主体的行政许可、监督抽检、行政处罚、责任追究等信用信息建档入库,探索设立农产品质量安全黑名单制度,将生产经营者失信行为与行政许可、投资项目和资金奖励等挂钩制约。鼓励农业行业组织开展信用评价试点。充分发挥新闻媒体和社会公众监督作用,畅通投诉举报渠道,营造全社会共同关心、共同支持、共同参与的农产品质量安全社会共治氛围。
  • 国家农业转基因生物安全评价与检定中心正式开工
    由农业部科技发展中心申请承建、农业部推荐申报、国家发展改革委批准的国家级重大高新技术建设项目——国家农业转基因生物安全评价与检定中心于29日正式启动并举行开工奠基仪式。本项目2009年10月开工建设、计划2011年12月投入使用。农业部副部长张桃林宣布国家农业转基因生物安全评价与检定中心奠基仪式开始,农业部党组成员、人事劳动司司长梁田庚在启动仪式上致辞,各有关司局领导出席了启动仪式。  梁田庚在致辞中说,建设国家农业转基因生物安全评价与检定中心,是实施《农业转基因生物安全管理条例》、提升安全管理技术支撑能力、保障生物技术产业健康发展的重要举措。农业部高度重视该中心的建设工作,国家发展改革委员会和北京市政府也分别将项目建设纳入了今年中央扩大内需和北京市行政审批绿色通道的重点工程。希望承建单位、设计单位、监理单位、施工单位加强合作、强化管理、文明施工、确保质量,使国家农业转基因生物安全评价与检定中心早日建成并尽快发挥作用。  农业部科技发展中心主任段武德在启动仪式上介绍,国家农业转基因生物安全评价与检定中心项目建设分为检测中心和试验基地两个部分,总规模13404.2平方米,配备仪器设备628台(套),中央预算内总投资14407万元。今天开工建设的检测中心位于北京经济技术开发区58号街区,占地7310平方米,建筑面积13011.2平方米,主体建筑地上十层、局部十一层、地下一层,主要建设农业转基因生物产品成分、食用安全、环境安全检测鉴定与安全评价等实验室设施。试验基地位于北京市海淀区上庄乡,占地200亩,主要建设农业转基因生物环境安全检验测试与监测监控等田间设施。  段武德说,目前,国家农业转基因生物安全评价与检定中心项目已经完成前期报建、监理招标、施工招标等工作,具备了开工建设和工程施工条件。根据工作计划安排和北京市经济技术开发区的有关要求,今天举行开工奠基仪式,标志着项目正式开工建设。在项目建设过程中,将按照国家基本建设项目管理规定和程序,认真执行管理责任制、招标投标制、工程监理制和项目合同制要求,与项目管理单位、设计单位、监理单位、施工单位和北京经济技术开发区相关部门密切配合,加强工程管理和监督检查,严格投资、进度、质量、安全控制和文明施工,努力实现项目建设预定的目标。  据了解,项目建成后,将建成国内权威、国际先进的农业转基因生物安全评价与检定机构,主要开展农业转基因生物安全评价和应急预警,农业转基因生物安全管理科普宣传、公众交流和技术标准、管理规范研制,农业转基因生物产品成分、食用安全、环境安全检测鉴定和监测监控,农业转基因生物安全评价与检测鉴定技术交流和国际合作等工作,为《农业转基因生物安全管理条例》及其配套规章实施提供技术支撑和咨询服务。
  • 农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知
    p style="white-space: normal text-align: center "strong农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知  /strong/pp各有关单位:/pp  为进一步加强实验室管理,提高农药产品质量检测能力,经研究,我所决定组织开展2018年农药质量检测能力比对工作。现将有关事项通知如下。/pp  一、能力比对内容/pp  (一)试验样品和标样/pp  此次能力比对工作的试验样品为三环唑可湿性粉剂,样品和标样由我所统一提供,每个单位发放1个试验样品,每份样品约30克。各单位在收到样品后,应对样品是否完好进行确认,如发现包装破损或有泄漏污染等无法测试的情况,请及时与我所联系。/pp  (二)检测内容/pp各参加单位按照GB 20701-2006《三环唑可湿性粉剂》中“4.3三环唑质量分数的测定”方法进行,对试验样品按照标准规定的液相色谱法和气相色谱法分别测定三环唑质量分数,平行测定两次,取其算术平均值作为测定结果,保留至小数点后两位。/pp  二、参加单位/pp  具有农药质量检测能力的科研、生产、试验、检验检测等单位均可报名参加。/pp  三、有关要求/pp(  一)本次能力比对工作为自愿报名参加,参加单位须填写农药质量检测能力比对报名表(见附件1),并向我所支付能力比对费用1900元,汇款时请务必注明质量比对和纳税人识别号,于4月30日前将报名表和银行汇款底单以电子邮件发送至我所质量审评处。/pp  收款单位:农业部农药检定所/pp  银行账号:11-040101040003558/pp  开户银行:中国农业银行北京朝阳路北支行/pp  (二)试验样品将于5月中旬发放。各参加单位在收到样品后应及时开展试验,按要求撰写试验报告(见附件2),于5月31日前将试验报告(含电子版)提交至我所质量审评处。/pp  (三)各参加单位应高度重视,严格自律,独立开展试验。/pp  四、其他事项/pp  (一)我所对能力比对结果进行统计分析,形成总结报告,并适时公布。/pp  (二)我所对参加能力比对工作的单位进行统一编号,总结报告中比对结果均以编号标识,不显示单位名称。/pp  (三)本通知及其相关附件可在中国农药信息网站(www.chinapesticide.org.cn)政务通知专栏查询和下载。/pp  (四)联系人及联系方式/pp  联 系 人:姜宜飞、吴进龙/ppstrong  /strong联系电话:010-59194072、59194073/pp  传 真:010-59194064/pp  联系地址:北京市朝阳区麦子店街22号楼(100125)/pp  电子邮箱:icamazhiliang@126.com/pp  附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/bca07f76-158d-489f-9da6-a9c61b404700.docx"农药质量检测能力比对报名表.docx/a/pp     img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/de8c8a62-39ec-44c9-8d70-05466e2f34a1.docx"农药质量检测能力比对试验报告.docx/a/pp style="text-align: right "农业部农药检定所/pp style="text-align: right "2018年3月28日/p
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