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前颗粒定仪

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前颗粒定仪相关的论坛

  • 【讨论】颗粒产品标准的制定(征求意见)

    大家好,我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品,想做个企业标准,希望大家给些意见。我的想法: 分两部分,一是工艺加工技术标准,二是产品标准,不知道是否应该分开来做,或是单独做?工艺技术标准相对简单,主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求,但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求,2.5±1mm,二是检测方法之类的,其它的不清楚,还有应该是什么格式的希望大家给些建议,或参考资料。不胜感激!

  • 固定污染源颗粒物采样问题

    如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时,流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样,但采时太长。如果用等速采样,浓度会偏高还是偏低?

  • 【讨论】HPLC前处理-过滤颗粒物来源

    HPLC前处理-过滤颗粒物来源目前,HPLC已成为不可或缺的分析仪器。为了提高数据的可靠性和延长HPLC寿命,过滤是相当必要的。下面围绕液相前处理过滤时颗粒物主要的三种来源进行说明。 一、过滤的必要性 任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住,最后的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操作步骤和仪器自身的各种过滤设计,尽量减少颗粒物进入HPLC系统中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。 二、颗粒物的主要来源 颗粒物的主要来源有三个途径:流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。 1、流动相 如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂,例如乙腈、甲醇等,在制造的工艺过程中都已经过了0.2μm微孔滤膜过滤。同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,最后一步也是通过0.2μm微孔滤膜。 2、被测样品 液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前,所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但这个过程存在的问题:使用了针筒式过滤器,通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的损失。主要来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。在实际分析中,一般检测每一组样品会带一个外标,所以,只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。 3、仪器系统部件的磨损物 在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。当然,输液泵的密封垫和旋转轴的密封垫磨损将增加更多研磨物在流动相中,加速对这些部件的损伤。无论颗粒物源于何物,实验时都要将其除去。

  • 固定污染源颗粒物如何计算,排放速率怎么计算

    麻烦各位大神帮我解一道题,小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时,我们通过称量得到滤筒初重M1(g),终重M2(g),记录下采样体积(m3),颗粒物浓度C(mg/ m3)应如何计算。又记录下风量A(m3/h),如何通过颗粒物浓度C(mg/ m3)计算排放速率V(kg/h)。

  • 【求助】用激光粒度仪测定土壤颗粒分布怎样前处理?

    我现在想测定土壤的颗粒分布((Clay%,Silt%,Sand%),看到有的文献用激光粒度仪,但实验室老师说这个还要前处理一下,好像需要用什么溶剂来分散,我还没有找到[size=4][b]具体[/b][/size]的前处理方法,各位有谁做过的,再次请求你们的帮助了,谢谢了!!!

  • 固定污染源废气 颗粒物的测定

    目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定,我们只能做GB/T 16157,那么在接项目的时候,如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下,我们可以用GB/T 16157去做吗?如果结果低于20mg/m3,就报低于检出限? 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗?目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外,面对这种情况有什么解决方案吗?

  • 固定污染源颗粒物折算浓度的计算问题

    请教一下各位前辈:按照《HJ836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》,颗粒物浓度需要在报告中算折算浓度吗?GB/T16157-1996中11.2的“折算成过量空气系数为α的颗粒物排放浓度”与DB37/2374-2018中“大气污染物基准氧含量排放浓度”是一样的吗?燃煤锅炉应该按那个计算?拜谢!

  • 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?

    [color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)国家环境保护标准,环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准,原先的方法标准有哪些不适用的地方?[color=#333333]答:我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造,要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3,而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996),在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,监测结果准确度相对较差,主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,造成监测结果偏低;二是在烟气湿度较大的情况下,长时间采样容易造成滤筒受潮破损,影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题,满足现行污染源排放的监测需求,特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单中规定:当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时,浓度小于等于20 mg/m3时,适用HJ 836(《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》);浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么?[color=#333333]答:GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却,并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重,恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量,与GB/T 16157-1996相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性;整体称重,就是将滤膜封装在采样头内采样,并将采样头整体进行称量,这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收,提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:如何保证低浓度测定结果的准确性?[color=#333333]答:在低浓度颗粒物监测过程中,样品污染会引起较大的监测误差,本标准引入了“全程序空白”质控要求,可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求,提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于:中国环境报[/color]

  • 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?

    目前,许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求,确定了相关规定,明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3,某些省份规定不得高于 5 mg/m3。那么有必要要针对低浓度颗粒物测定制定一个新的测试方法标准吗?

  • 崂应——固定污染源超低排放颗粒物测定解决方案

    崂应——固定污染源超低排放颗粒物测定解决方案

    [b]摘要:国家环境保护部2017年第87号公告,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》等五项标准为国家环境保护 标准,并予发布,标准自2018年3月1日起实施。[/b][hr/][b]关键词[/b]:低浓度、超低排放、颗粒物[b][/b][hr/]涉及仪器:崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管崂应 9020A 型 智能自动压膜机其他所需仪器设备:十万分之一天平、烘箱、马弗炉、恒温恒湿设备、其他实验室常用设备[hr/]1、[b]相关标准依据[/b]HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GBT_16157-1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》2、[b]适用范围[/b]各类固定污染源超低排放废气中低浓度颗粒物的测定,当颗粒物浓度小于等于20mg/m3时,适用于HJ836,当颗粒物浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,HJ836与GB16157同时适用,当测定结果大于50mg/m3时,HJ836表述为“>50mg/m3”。当采样体积为1m3时,方法检出限为1.0mg/m3。[b]3、与传统采样相比增加的试剂和材料[/b]石英或特氟龙材质滤膜φ(47±0.25)mm,密封铝圈、采样头、不锈钢托网、一次性手套(无粉末、抗静电)、丙酮试剂、石英棉,聚四氟乙烯材质堵套,防静电密封袋袋或密封盒,样品箱,取样管出气口密封装置4、 [b]实验室准备 [/b]4.1制定方案HJ836低浓度采样方法与GB16157相比,采样准备的最大不同在于本标准不 能在现场根据实际流速更换采样嘴直径,故需要事先知道现场基本流速等状况,选择相对应的采样嘴直径的采样头,以及确定样品数量,选择滤膜的材质,以 便采样前实验室准备。4.2[b]准备仪器设备[/b]属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。按照HJ/T48的要求对颗粒物采样 装置瞬时流量准确度、累积流量准确度进行校准,对于组合式采样管皮托管系数,每半年校准一次,当皮托管外形发生明显形变时,应及时校准或更换。4.3[b]采样头的准备 [img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251509460475_8781_3254867_3.png!w690x330.jpg[/img] 5、 现场采样5.1 [/b]采样[img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510129005_1661_3254867_3.png!w690x346.jpg[/img]5.2[b]采样后处理 [img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510587858_9442_3254867_3.png!w690x382.jpg[/img] 6、 质量控制及注意事项 6.1 皮托管保护[/b]HJ836中再次强调了皮托管系数的准确性,平时使用和存放过程中,一定要 对皮托管前端进行保护,防止磕碰变形,不使用时,将皮托管保护套套好,一旦发生明显形变是,要及时更换,皮托管系数的准确性,直接影响到测量结果 的准确性。[b]6.2取样管放置[/b]采样嘴应先背后气流方向插入管道,采样时采样嘴必须对准气流方向,偏差不超过10°。采样结束,应先将采样嘴背后气流,迅速抽出管道,防止管道负压将尘粒倒吸。当将采样嘴插入或是抽出烟道时,注意采样嘴不要碰触管壁,防止灰尘进入采样嘴,影响测试准确度,依据 HJ836现在是整体称重,灰尘进入采样嘴将直接影响采样结果。[b]6.3取样管加热[/b]对于超低排放来说取样管加热的功能非常重要,因为超低排放的时候很多 工况都是基本上都是用的湿式除尘。那么烟道里一般温度低、湿度高的工况, 如果不选择加热,滤膜在采样过程中很快就会吸湿,阻力非常大。造成滤膜抽破或者仪器直接停机保护,无法完成采样,但是标准要求加热温度不高于110℃,这一点也要注意下。因此取样管的加热功率、加热性能是个重要指标。[b]6.4滤膜材质选择[/b]HJ836 中规定应选择石英或特氟龙材质滤膜,滤膜材质不应吸收或与样气 中的气态化合物发生化学反应,在预计最高的采样温度下应保持热稳定。玻纤滤膜可能和废气中的SO3等发生反应,导致样品结果异常增加,HJ836 中已经去 掉,当分析采集颗粒物的组分选择时,还应考虑过滤材料中相应组分的空白, 另外采购滤膜时,捕集效率也要满足标准要求。[b]6.5关于全程序空白[/b]HJ836 中增加了全程序空白样品的制备,全程序空白对于整个采样过程起到了很关键的质控作用,标准中规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。 全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。颗粒物 浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重不高于0.5mg,失重不多于0.5mg。 全程序空白就是和采集样品的放置时间和移动方式是完全一样的。唯一不同的是采样嘴背对气流不采样,采集全程序空白样时,一定要密封取样管的出气口, 避免烟道为正压或者负压,气流会通过滤膜,造成滤膜上集结颗粒物,造成全 程序空白质量异常增加。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次,在实验室处理和准备采样头时,注意将全程序空白的用量考虑进去。[b]6.6跟踪率[/b]注意在采样时控制等速率在90%-110%之间,即采样嘴处的吸气速率与测点处的烟气速率相对误差在10%以内,超过此误差范围,数据无效。为保证跟踪率,首先注意采样点的选择,流速不能波动太大,其次要注意采样嘴的选择以及仪 器的负载、泵跟踪反馈调节的性能。[b]6.7如何准确含湿量[/b]HJ836中6.1规定,废气中水分含量的测定有冷凝法、重量法和仪器法。重量法、冷凝法准确度高,但操作复杂,不能现场出数据,干湿球法操作简单,可以现场出数据,目前国内普遍使用,但在烟气温度高于 100摄氏度测定结果均值间的相对偏差较大。目前测量湿度的新方法还有阻容法、光学发、干湿氧法等等,阻容法利用湿敏元件的电阻值和电阻率随环境湿度变化的特性,进行湿度测量。阻容式湿度传感器的工作原理为空气湿度改变引起敏感元件阻抗变化的特性,精度高, 所以在烟温低于180℃时,可以选用崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器, 完成湿度测量。[align=center][img=,690,805]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513120205_8233_3254867_3.jpg!w690x805.jpg[/img][/align][align=center]崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪[/align][align=center][img=,690,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513303035_2870_3254867_3.jpg!w690x143.jpg[/img][/align][align=center]崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管[/align][align=center][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513520248_2876_3254867_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center]崂应9020A型智能自动压膜机[/align][align=center][img=,690,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251514050908_884_3254867_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/align][align=center]崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器[/align][align=center][/align][align=center]【免责声明】[/align][align=center]本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售[/align][align=center]本资料中的信息仅供参考,不予任何保证。如有变动,恕不另行通知。[/align][align=center]更多的解决方案请您关注崂应。[/align][align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251512413508_3942_3254867_3.jpg!w690x195.jpg[/img][/align]

  • 固定源颗粒物低于检出限的问题。

    当固定污染源颗粒物低于检出限,那排放速率是要按检出限的1/2进行计算吗,看到好多检测报告都是这么算的,这个计算方法是在哪个标准里有提到呢?

  • 【转帖】颗粒表征确保碾压工艺的稳定性

    在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征,可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元: (图) 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片,从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是,在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力,同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺,即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗,当粉末流过探针尖端时,由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量,可获得具有代表性的测量结果,样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品,并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量,测量具有代表性。中位数(第 50 个百分位)统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后,预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言,颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常,碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径,可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关,实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺,存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®,可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响,可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间,充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中,高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒,而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障,从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan(Patheon)对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge(Patheon)提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham(梅特勒-托利多)进行 FBRM® 测量。

  • 我自己编写的固定源颗粒物检测与气体污染物采样作业指导书

    我自己编写的固定源颗粒物检测与气体污染物采样作业指导书

    我们准备增项做固定源废气检测,之前做过锅炉烟尘检测时间不长,领导要增项,我学了标准后写了这个东西,有些是未经实践闭门造车的,希望大家指点,也欢迎拍砖。1. 编写依据:1.1GB/T 16157-1999《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》1.2《空气和废气监测分析方法(第四版)》1.3 HJ/T 397-2007 《固定源废气监测技术规范》2采样的基本规定:2.1采样工况:应在生产设备正常运行状态下进行,或根据有关污染物排放标准要求,在所规定的工况条件下进行。2.1.1采样位置:2.1.1.1颗粒物:优先选择在垂直管段,避开烟道弯头和断面急剧变化的部位,采样位置应设在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于六倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道,以当量直径作为直径计。【当量直径=2×长×宽/(长+宽)】2.1.1.2气态污染物:避开涡流区。2.1.2采样口:直径可以满足检测需要,不用时采用有效措施封闭。2.1.3采样平台:面积不小于1.5m2,设有1.1m高护栏,采样孔距平台面约1.2-1.3m。2.2.颗粒物采样:2.2.1准备滤筒:用铅笔将滤筒编号,在105-110℃烘箱中烘1小时,取出后放入干燥器冷却至室温,用感量0.1mg天平称重,恒重(指两次重量只差不超过0.5mg)后放入专用容器备用。当滤筒在400℃以上高温排气中使用时,应预先在400℃高温炉中烘烤1小时,恒重后使用。2.2.2检查仪器状态是否正常,干燥器中硅胶是否失效。2.2.3检查系统是否漏气,发现漏气及时解决至合格。2.2.4将采样现场大气压输入烟尘采样仪,将排气筒形状及直径等参数输入烟尘采样仪,计算采样点个数。2.2.5清理采样孔表面,打开采样口。按照仪器说明书要求检测排气基本参数(包括烟温、含湿量、静压、动压、烟气流速、烟气流量等参数),选择合适采样嘴,计算合适的采样时间,设置每点采样时间。2.2.6安装处理好的滤筒及选中的采样嘴,将采样管伸进排气筒至第一个采样点,封闭采样孔,位置采样嘴对准气流方向,开始采样,待第一个采样点采样结束后,将采样管移至二个采样点进行采样,依次采完所有截面所有采样点时,小心从烟道取出采样管,注意不要倒置。用镊子取下滤筒,轻轻敲打前弯管,用细毛刷将附着在前弯管的尘粒刷到滤筒中,在专用袋上记录委托编号、采样位置及滤筒编号等信息,将滤筒放入专用袋中,将专用袋封严。2.2.7按照2.2.6步骤进行下一滤筒的样品采集,同一截面每个采样点采样时间相同,每个截面至少采集3个样品,累积采样时间不少于60min。2.2.8采样完成后及时封闭采样孔。2.2.9将采样后的滤筒放入105℃烘箱中烘烤1小时后,将滤筒置于干燥器中,冷却至室温后称重,直至恒重。2.3气态污染物采样:2.3.1基本要求:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111042_366183_1978540_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111044_366186_1978540_3.jpg2.3.2 采样点:烟道截面中心位置(当要求进行等速采样时采样点的设置与颗粒物采样采样点设置一致。2.3.3 采样检查仪器状态是否正常,干燥器中硅胶是否失效。2.3.4 检查系统是否漏气,发现漏气及时解决至合格。2.3[font

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 扫描电镜下的雾霾颗粒

    星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  “很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。”单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。”  他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  “明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。”单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。”

  • 【分享】GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂

    GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]

  • 天瑞仪器参与国家《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》制定

    天瑞仪器参与国家《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》制定

    7月22至26日,国家环境分析测试中心主任黄业茹一行来到天瑞仪器,就环保部《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》开题验证事项进行专项考察与实验。 《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》由国家环境分析测试技术研究室李玉武主任负责撰写。国家环境分析测试中心主任黄业茹、副主任吴忠祥、分析测试技术研究室主任李玉武、苏州环境监测中心站副站长顾钧、分析室主任顾海东等领导,与天瑞仪器董事长刘召贵博士、总经理应刚、副总经经理胡晓斌、应用研发中心主任姚栋梁博士、研发一部副部长吴升海博士,共同对该标准制定进行了深入探讨。天瑞仪器作为验证单位参与标准的制定工作,并组织现场验证。同期,双方还表达了拓宽合作、共建实验室的意愿。 刘召贵博士表示,国家环境分析测试中心从事着最顶尖的环境科学分析测试技术和方法研究,承担过多项国家科技攻关课题、重大工程项目。天瑞非常荣幸能够参与标准的制定工作。“并希望能充分发挥天瑞在环境监测方法、技术和仪器研发、制造、服务等方面的优势,从而与国家环境分析测试中心在环境监测仪器应用技术、经验、资源等方面实现优势互补。” 黄业茹主任在洽谈中强调,近年来,国产仪器发展势头很好,涌现了像天瑞仪器这样生机勃勃的国产厂商。期望通过合作,促进国产仪器的发展、提高民族产品的知名度。并希望有越来越多的人采购国产仪器。 当天,黄业茹主任一行在刘召贵博士的陪同下依次参观天瑞环保仪器展厅、化学实验室、前处理实验室、液体及固体样品库、生产车间、品质监管线、研发实验室等区域。他们在参观中表示:“作为仪器厂商,能有自己的化学及前处理实验室,这让我们很意外。同时,规范、强大的生产管理、品质监管及研发队伍,也使人印象深刻。” 7月23至26日,《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》开题验证试验工作展开。验证试验由吴升海博士和姚栋梁博士主持,国家环境分析测试技术研究室主任李玉武博士全程参与指导。 目前,实验数据正在分析中,结果将呈至国家环境分析测试中心,并将据此,对《空气和废气中颗粒物测定-XRF法标准》进一步完善。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281540_307276_2090336_3.jpg 洽谈会现场http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281541_307277_2090336_3.jpg 刘召贵博士在洽谈会议上作报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281542_307278_2090336_3.jpg 李玉武博士(右一)与吴升海博士(左一)共同参与标准验证试验

  • 固定污染源中的颗粒物

    16157上说排气筒中颗粒物连续一个小时或一个小时等时间采样三到四个样品,那可不可以超过一个小时呢,本身颗粒物不大我才一个半小时没问题吧?急!!!!

  • 颗粒的测量

    颗粒的测量颗粒测定需要采用稀释系统。对于颗粒的测量,美国环境保护总局(EPA)规定用全流式稀释风道,欧洲则允许使用分流式系统。全流式稀释风道占用面积大、设备投资大,只适用于固定实验室。在实际测量过程中,美国铁路也有使用分流式系统进行测试的(如:GM-EMD)。

  • 颗粒物

    有没有做颗粒物的小伙伴们,有的话回答我一下,为什么采回来的样会比称之前轻,该怎么解决这个问题。还有就是GB/T16157-1996中说采样前将滤筒烘一个小时,称量至恒重,是指称量到恒重前都得烘一小时称一次嘛?

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