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气析色谱仪

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气析色谱仪相关的论坛

  • 甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    [font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月,生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始,增加非甲烷总烃(NMHC)指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月,河南义马7.19空分事故,各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查,严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气(排除氧气峰干扰),采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度,1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2,使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法,分析空气中微量甲醇组分,分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱,双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪,配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱(这种配置的安捷伦色谱仪很多),在实际使用过程中发现,程序升温基线上漂较大,C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口,用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱,柱效与时效得到大幅提升,美中不足,三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响,各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱,上述问题得到解决,样气中C1-C3组分分析时间为6分钟,C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置:色谱柱流量[/font]10mL/分,柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟;② 程序升温60℃保持1.6分,30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路,单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析,MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱,实现C2组分分离,上述2种气路气路设计巧妙简捷,值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多,技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱,方法简单,效果显著。[/font]

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 分析型原油色谱仪分类

    析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分:常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分:微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分:质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分:直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分:高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

  • 【原创大赛】气相色谱仪气源选择浅析

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源选择浅析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]油品室: 尤尼娜[/align]随着检测行业的不断发展,色谱在各个行业中的应用越来越普及,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]已经发展成为应用广泛、重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环保等领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点是快速、准确、分离效率高,检测灵敏度高、一次测定多种组分的定量结果,因此对于有一定挥发性的化合物优先采用色谱进行分离分析。色谱剖析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的需求,为即到达作业需求,又能延伸仪器寿数,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求。不然,若运用不符合需求的低纯度气体,会形成一系列不良影响。一般状况下,气体纯度挑选应把握以下准则,即微量剖析比常量剖析需求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升温剖析比恒温剖析要求高,浓度型检测器比质量型检测器需求高,配有甲烷设备的FID比单FID需求高,中高级仪器比等级低仪器需求高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体,今天就这方面的问题进行简要剖析。1、气体纯度的需求 依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:①剖析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。2、气体纯度低能够形成的不良影响。依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种能够:2.1样品失真或不见。例如H[sub]2[/sub]O气使氯硅样品水解。2.2色谱柱失效。如H[sub]2[/sub]O,CO[sub]2[/sub]使分子筛柱失掉活性,H[sub]2[/sub]O气使聚脂类固定液分化,O[sub]2[/sub]使PEG固定液断链等。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。2.4对柱保存特性的影响。如H[sub]2[/sub]O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;2.5对检测器的影响。例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10[sup]-11[/sup]/S下操作时,CH[sub]4[/sub]等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。2.6对测试结果影响。例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。2.7对仪器的影响。导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。3、对气体纯度挑选的一般原则。3.1从分析视点讲,微量分析比常量分析需求高,也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器(TCD)分析10mL/m[sup]3[/sup]的CO,则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m[sup]3[/sup],因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m[sup]3[/sup],所以关于10mL/m[sup]3[/sup]的痕量剖析,载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器(FID)运载气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响,就不影响火焰离子化检测器(FID)的功能。而操作电子捕获检测器(ECD),载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。3.2毛细管柱分析比填充柱分析需求高。3.3程序升温分析比稳定温度分析需求高。3.4浓度型检测器比质量型检测器需求高。3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO[sub]2[/sub]需求要高得多。3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中高级仪器比等级低仪器需求高。综上所述,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时必定要做到心中有数,操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度,决不能随意接入,不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等,结尾致使剖析数据严重失真,失掉了分析的含义,为检测工作带来严重的后果。

  • 仪器分析之友之作,气相色谱仪-1

    前一段时间,没有更新,因为自己还没有对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是特别理解,前一段时间,看了一下书籍,今天端午节就分享一下自己的所看所想。[b] 色谱法由来[/b] 记得在高中的时候,生物老师在给我们讲解植物色素的分离实验的时候,讲到了俄国的植物学家茨维特的实验,成功分离叶绿素a,叶绿素b,叶黄素,胡萝卜素。这次使用的是石油醚提取液在碳酸钙中分离出来,这个是柱层析法,之后陆续发展了纸层析,现在我们中学实验室使用滤纸来做分离植物色素实验,是纸层析法。[align=center][img=,500,417]http://www.gdkjfw.com/images/image/94741529378098.jpg[/img][/align][align=center](图片来源于网络)[/align]接着又发展了薄层色谱法(TCL),将适宜的固定相均匀的涂敷在玻璃板,铝板上面,形成一个薄层,干燥,用微量注射器或微升毛细点样管,点样,放置充满展开剂蒸汽的层析杠中。我记得大学时期曾做过一次薄层色谱法的实验,及后来做的薄层色谱实验。[align=center][img=,600,811]http://www.gdkjfw.com/images/image/87751529378098.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,577]http://www.gdkjfw.com/images/image/88391529378098.jpg[/img][/align]这些都为色谱法的吸附与解吸附过程,由流动相(即薄层色谱法的展开剂)向上扩散带动样品向上运动,又由于薄层板上面的固定相(即上述的碳酸钙,硅胶等)对各物质的吸附力不同,从而展开了一个吸附,解吸附,再吸附,再解吸附的一个过程。吸附力是物质在流动相和固定相中的一个分配系数决定的,故每个物质有独特的吸附力,从而可以使样品得到分离。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法原理[/b] 之后发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],液相色谱仪,超临界色谱法,毛细管电泳法和逆流色谱法。现在主要说一些色相色谱法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是以惰性气体为流动相,以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法,以固定液为固定相的称为气液色谱,以固体吸附剂为固定相的称为气固色谱。 气液色谱是以在柱中加入惰性固体颗粒,再在柱内涂敷一层高沸点的有机化合物的液膜,也有直接在在毛细柱内壁涂敷高沸点的有机化合物的液膜。惰性气体带动样品进入色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的组分会溶解在固定液中,又由于载气连续不断的通过色谱柱,又有组分挥发到载气中,在固定液和载气形成了一个样品组分的一个溶解,挥发,再溶解,再挥发的一个过程,不同样品组分在固定液中的溶解程度不一样,从而完成分离的过程。 气固色谱和上述的薄层色谱相似,是一个吸附与解吸附的一个过程。(如有不理解可以翻看大学中的物理化学书籍,了解吸附和解吸附,溶解与挥发的关系,是一个平衡关系。最后我尝试用CAD画了一幅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰的简易图,提供给大家理解,下次再绘画的具体详细的部件,希望大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有更多的理解[align=center][img=,600,385]http://www.gdkjfw.com/images/image/9151529378099.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center][color=#526373][/color][/align]

  • 气相色谱仪器的清洗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器、喷嘴、衬管有没有规定要多久时间清洗一次?求各位大神告知一下,谢谢

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 气相色谱仪做变压器油分析问题总结

    首先,在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下,我们为什么要做变压器油分析?做变压器油分析首先要知道的是,我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常,原因是变压器如果运行不正常(漏电)时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体(乙炔)说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次,我们需要知道的是,我们进样时进的样品绝对不能是油样,而是气体样品。这时,我们就需要将油样进行脱气处理,国标给出的方法有两种,震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法,我们需要用注射器抽取一定量的待测油样,然后将油样内注射一定量高纯氮气(国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解,这里不在进行详细说明)后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出,并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单,但是在实际操作与使用中会出现较多问题,尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言,可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题

  • 【资料】气相色谱仪 仪器分析录像片

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 仪器分析录像片[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177952][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 仪器分析录像片.rar[/url]

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 供应气相色谱仪、液相色谱仪等实验室常规仪器

    [em24] 科晓仪器--色谱技术专家 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 液相色谱仪 气源 色谱工作站 色谱柱 色谱配件 色谱仪维修 色谱培训班 其他分析仪器 杭州科晓公司济南分公司青岛办事处 0532-88080370 0532-88080375樊济配 13573221112

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 常见气相色谱仪的清洗及保养

    气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。  气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染, 或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。  下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。  1 仪器内部的吹扫、清洁  气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。  2 电路板的维护和清洁  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。  我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。  3 进样口的清洗  用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。  在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。  4 TCD和F ID检测器的清洗  TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。  对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。  FID 检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候, 可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。  气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器, 对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。

  • 气相色谱仪常用检测器的清洗

    [align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况:第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器(TCD)的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂( 如1:1的甲醇与苯 )进行浸泡。也可用超声波清洗,蕞后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,蕞好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

  • 气相色谱仪的气路系统

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,选择不干扰样品分析的气体作载气,携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有:氮气(N2)、氢气(H2)、氦气(He)等。常用的辅助气体有:空气(Air)、氧气(O2)和氢气(H2)等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2),出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效,而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大,影响基线的稳定性,同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气 压发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2),出口压力在0.05~0.3MPa (0.5~3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速,可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有程序控温的色谱仪中,一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因此,在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成,大于150mL/min者常用金属(如不锈钢、合金铝)制成。当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转子则在固定的位置上转动,转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种:一种以体积流速标记,可直接读数;另一种为等距离刻度,则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的压力表,用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力,可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外,从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度,以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置,用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于1%)。再则,也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求。1)进样方便,密封性能良好:气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿过,又能起密封作用。2)热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热值较大的材料制作,并增加气化器壁厚。3)无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化器用惰性材料,一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4)无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既可防止样品变质,又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内,色谱柱由柱管和其中的固定相所组成,是气路系统中构造蕞简单的部件,然而,它却是色谱中蕞重要的部件之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检测器时,它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置,把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多,常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

  • 【转帖】气相、液相色谱仪维修

    [center]仪器维修服务中心• 南京科捷[/center] 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪)、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业,下属有湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高工、教授,在色谱及光谱类仪器的维护、色谱仪维修、和高度等方面的技术力量雄厚。[B]仪器维修服务[/B]:①[color=#DC143C]维修色谱仪器[/color]色谱、光谱、质谱分析仪器——液相色谱仪(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)、液-质联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用仪(GC-MS)、蒸发光散射检测器(ELSD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、毛细管电泳仪、紫外检测器、液相恒流泵、分光光度计、荧光检测仪、热解析仪等色谱仪器维修。色谱仪器维修品牌:Shimadzu、Agilent、Waters、Thermo、PE、Amersham、Varian、Dionex、Gilson、Alltech、SEDEX、Hach、Hitachi等所有进口品牌仪器南京科捷维修服务中心均为您服务,仪器维修热线电话025-8312752。②[color=#6495ED]生物仪器、生化检验仪器维修[/color]PCR仪、荧光定量PCR仪、核酸提取仪、ABI /Mermade/ Amersham全自动DNA合成仪、基因/蛋白测序仪、时间飞行质谱仪、芯片检测仪、酶标仪、Immulite全自动化学发光免疫分析仪、全自动生化仪等生物仪器南京科捷维修服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:ABI、Bio-rad、MJResearch、Roche、StrataGene、Rotor-Gene、Biotronics所有进口品牌仪器维修。②[color=#DC143C]化学合成及纯化设备维修[/color]制备液相色谱仪、旋转蒸发浓缩仪、自动工作站、自动进样器、吹扫捕集浓缩仪/顶空自动进样器南京科捷维修仪器服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:Genevac、Gilson、TACAN、Tekmar、Buchi、Bellco、Bodan等所有进口品牌仪器。[B]色谱仪器维修配件[/B]:HPLC液相色谱仪配件、GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]维修配件、Genevac蒸发浓缩仪配件、化学发光仪配件、RP颗粒物监测仪配件、蒸发光散射检测器配件、微量进样器、进样针、六通阀、流通池、泵密封圈、真空密封圈、实验室家具配件、各种进口仪器灯泡、压力/温度传感器、控制电路板等,各种进口仪器配件及仪器维修配件解决方案。技术团队成员均为在仪器行业拥有15-35年仪器开发经验、5年以上仪器维修经验的高级工程师,国内顶级仪器专家。无论您的仪器设备是何种品牌,无论您的仪器设备购自何处,无论您的仪器设备发生何种故障或老化,我们愿以最低的维修成本、最低的配件报价为您提供最优的专业维修服务和维修配件解决方案。您无需为昂贵的维修配件担心,我们有能力为您解决维修配件的难题。我们的宗旨“修不好的仪器请联系我们,买不到的配件请联系我们,维修成本太高的二手仪器请联系我们”。顶级仪器专家团队为您提供最专业的、独一无二的技术服务。我们承接各种进口品牌仪器维修服务,不限行业、不限品牌、不限型号,我们并不保证所有仪器维修业务都能承接,但如果我们接手该项业务,必全力以赴。我公司创办人数年间成功维修过数十种不同行业不同品牌的高端进口仪器,几乎从未失手。我们提供仪器配件解决方案,为仪器用户最大限度地节约维修资金,大幅度降低实验室运营成本,为广大仪器用户在仪器厂商高价服务之外提供一种选择。

  • 【初学气相-2】关于气相色谱仪的清洗及保养

    [color=#00008B]有报道说:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。我要咨询一下多长时间清洗一次呢?是自己清洗还是找专业人士?用什么溶剂来洗呢?都注意哪些方面?[em0801][/color]

  • 【我们不一YOUNG】最早接触到的气相色谱仪----上海分析仪器厂102G型气相色谱仪

    [font=DengXian]最早接触到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font]----[font=DengXian]上海分析仪器厂[/font]102G[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=DengXian]上海分析仪器厂是当时我国仅能够制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的厂家。上分[/font]102[font=DengXian]是我第一次接触到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],是在[/font]1979[font=DengXian]年我上学时候的分析仪器实验用的,填充柱,用[/font]TCD[font=DengXian]检测器,柱箱只能恒温。记录仪是立式,用红色墨水,有时候不小心会把记录纸染个红色斑。进行实验是测定一个混合物里面的几个成分的含量。就是自己注射一下,然后测定,测量峰面积,计算含量用面积归一化法百分含量。峰面积需要把记录纸裁下来,用尺子来量峰高和峰宽。峰乘以峰宽除以[/font]2[font=DengXian]就是峰面积,[/font]

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡  色谱仪检定的方法  1、液相色谱仪  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。  主要检定项目:  泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR  检定输液系统  定性、定量重复性  最小检测浓度、基线噪声、基线漂移  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。  检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。  检定周期:两年  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。  检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。  检定周期:2年

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点   A) 检定时间长   检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。   B) 仪器型号繁多、操作复杂   色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。   C) 维修困难   色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。   D) 标准物质是主要的计量装置   不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行   E) 分布不均衡   色谱仪检定的方法   1、液相色谱仪   实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。   主要检定项目:   泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR   检定输液系统   定性、定量重复性   最小检测浓度、基线噪声、基线漂移   关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。   检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。   检定周期:两年   2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。   主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。   检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。   检定周期:2年

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • 提高色谱仪灵敏度的世界最新仪器

    中国已研制并生产‘色谱仪检测超灵敏仪’------能将原本技术性能落后的新/老色谱仪因大幅度提高灵敏度,稳定性(一般至少10倍以上)技术指标可超越世界最高水平;旧貌改换成新貌,大幅提升仪器使用价值。气相色谱和液相色谱一样都是国家指定的高新技术产品,都能正确有效地对有机化合物进行定性定量检测和分析,虽然气相色谱分析化合物的范围不如液相色谱,只占自然界有机化合物的20~30%而液相色谱占70~80%,但是由于价格低廉,发展时间较长,还是应用较多领域;现有技术中,气相色谱的各种类型的检测器在国内产品中其关键的技术指标—稳定性和灵敏度大致相近,但都落后于世界最高水平大约3~5倍,液相色谱仪落后更多,大都在5~10倍以上。 本仪器是世界独家无双的专利技术产品,由于采用新世纪世界独家创新生产的专利技术—自动消除噪音并又能降低漂移的双重独创技术,解决了计算机也无法解决提高灵敏度和稳定性这类关键难点,使这一世界独家无双的专利技术不但已应用于液相色谱各种类型的检测器,提高灵敏度和稳定性(极低的噪音和漂移),已超越世界任何同类产品(可欢迎当场比试实验);而且也可应用于气相色谱,同样可大大提高气相色谱仪的稳定性和灵敏度5~20倍,一般10倍以上,这使国内气相色谱仪和液相色谱仪一样,在技术上已很难提升因配备本‘超灵敏度检测器装置’后,同样可使气相色谱仪的主要技术指标超越世界最先进水平,无论是已在使用的老的产品可进行简单低廉的直接加接,或者是新的气相色谱仪直接配备该装置后,都能大幅度提升仪器的关键技术指标超越世界最高水平,其社会效益和技术地位大幅度提升其意义重大,因这种科技创新,大张中国人民在这一科技领域的志气。

  • 【色谱仪器采购选型】之---气相色谱仪

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理  http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg  GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。主要组成  气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。  组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

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