气体扫谱仪

[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司）[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景：[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分析的主要样品是炼厂的一些气体样品，包括：瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气（合成气）等。由于样品种类及产生的装置不同，气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里，我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析：[/b]产生堵塞的原因有几个，分析如下：1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞；此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处；2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀，导致系统堵塞；此种情况发生在一些未钝化处理的材料处，导致进样阀处堵塞；3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞；此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处，因为此处没有阀箱加热，样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施：[/b]1、炼厂气分析仪阀图：[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施：2.1、根据产生堵塞的原因，结合阀图的流路，决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线，做完样品后使用吹扫气进行吹扫，将流路中的重组分吹扫出去，避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞；2.2、定期更换进样口处2um过滤网，有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒；3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个；4、改造后仪器图片：4.1改造后仪器后面板图：[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图：[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论：[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线，大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况，现在安装吹扫管线后半年了，没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显，可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观，整洁。

色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

各位大神，我清洗完TRACE DSQ2030离子源重启仪器后 ，打开校准气体时，显示当扫描低于m/z46.0时，校准气体无法打开！是那出问题了，我应该怎么办？[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204201035490166_4488_5022855_3.jpg!w690x449.jpg[/img]

[font='宋体'][size=21px] 论[/size][/font][font='宋体'][size=21px]MKS HPA/TIC [/size][/font][font='宋体'][size=21px][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/size][/font][font='宋体'][size=21px][back=#ffffff]一次异常现象处理[/back][/size][/font][font='宋体'][size=18px]一．[/size][/font][font='宋体'][size=18px][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][font='宋体'][back=#ffffff]MKS[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]是仪器、系统、子系统和过程控制解决方案的全球供应商，[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]可[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]解决[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]测量、监控、交付、分析、驱动和控制先进制造过[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]程的关键参数，以提高客户的工艺性能和生产率。产品[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]主要应用[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]压力测量和控制、流量测量和控制、气体和蒸汽输送、气体成分分析、电子控制技术、反应气体生成和输送、发电和输送、真空技术、激光、光子学、光学、[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]精密运动控制、振动控制和基于激光的制造系统方面的核心竞争力。[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]MKS Instruments 的 FTIR [/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]光谱气体分析仪仪器能够在各种气体分析应用中对多种气体[/back][/font][font='宋体'][back=#ffffff]具有 ppb 到 ppm 的灵敏度，例如有毒气体检测、汽车排放测量以及监测烟囱排放、过程、环境空气、纯度和选择性催化还原性能。[/back][/font][font='宋体']MKS [/font][font='宋体'][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/font][font='宋体']共可测试 26 种气体[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][back=#ffffff]该分析仪能够在20秒内检测出大多数危险生产材料（HPM）和有毒工业化学品（TIC）的十亿分之几（ppb）水平，低于阈值（TLV）和/或对生命或健康立即危险（IDLH）的水平。[/back][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231161550_4854_2256877_3.jpg[/img][font='宋体'][size=18px][back=#ffffff]二．[/back][/size][/font][font='宋体'][size=18px][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/size][/font][font='宋体'][size=18px]基本原理[/size][/font][font='宋体'][back=#ffffff]光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的[/back][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2%E5%A4%96%E5%90%B8%E6%94%B6%E5%85%89%E8%B0%B1/7307092][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]红外吸收光谱[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][back=#ffffff]图。[/back][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231161718_2529_2256877_3.jpeg[/img][align=left][font='宋体'][size=16px]三．[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HPA/TIC[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]的[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]特点[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、适用在线气体分析。可以连续快速在线测量，并且短时间发现目标气体的任何细微变化。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、可测量H2O 高达40%的混合气。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、具备保存的光谱库，省去购买标气的成本，节约标定的时间。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、提供压力和温度的自动[/size][/font][font='宋体'][size=16px]补偿。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5、线性探测器和分光计的设计使得仪器不再需要校准。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、仪器具备自我诊断功能，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]界面简洁，操作简便。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7、可同时分辨分析多种气体组份。[/size][/font][/align][font='宋体'][size=18px]四[/size][/font][font='宋体'][size=18px].主要技术参数 [/size][/font][font='宋体']4.1[/font][font='宋体'] 光谱精度/分辨率：4cm-1 ；[/font][font='宋体']4.2[/font][font='宋体'] 扫描速度：每秒 4 次在 4cm-1 ；[/font][font='宋体']4.3[/font][font='宋体'] 红外光源：碳化硅； [/font][font='宋体']4.4[/font][font='宋体'] 参考激光：集成的 CDRH Class 1M/IEC Class IM 激光；[/font][font='宋体']4.5[/font][font='宋体'] 检测器：集成的斯特林冷却 MCT 检测器（汞-镉-碲化物）；[/font][font='宋体']4.6[/font][font='宋体'] 气室：10.18 米光程气体池，镀金反射镜[/font][font='宋体']4.7[/font][font='宋体'] 采样流量：6-11L/min；[/font][font='宋体']4.8[/font][font='宋体'] 采样环境温度：10-40℃； [/font][font='宋体']4.9[/font][font='宋体'] 采样压力：0.9-1.02atm； [/font][font='宋体']4.10[/font][font='宋体'] 压力传感器：集成的 1000Torr 压力传感器；[/font][font='宋体'][size=18px]五．[/size][/font][font='宋体'][size=18px]HPA/TIC [/size][/font][font='宋体'][size=18px][back=#ffffff]FTIR 光谱气体分析仪[/back][/size][/font][font='宋体'][size=18px][back=#ffffff]软件分析界面[/back][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231164813_1592_2256877_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231168552_5074_2256877_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231168475_2807_2256877_3.jpeg[/img][font='宋体']六[/font][font='宋体']．数据异常[/font][font='宋体']现象[/font][font='宋体']处理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231171628_2346_2256877_3.jpeg[/img][font='宋体']异常现象：在未注入甲苯溶液情况下，MKS仪器检测出14-15ppm浓度值，仪器运行测试异常。[/font][font='宋体']原因分析：通过光谱文件，可以看到吸收光谱750-1200区域中有向下的异常吸收大分子有机物，说明氮气背景光谱不洁净，在MKS的标定模型中没有该物质的吸收光谱，这个吸收光谱的有机物可能污染过滤器以及气体池等，从而影响甲苯气体分析持续偏高。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231172790_2928_2256877_3.jpeg[/img][font='宋体']排查方案：1.更换取样系统中的管路以及过滤器，[/font][font='宋体']发现过滤器中存在很多细微颗粒物附着，果断[/font][font='宋体']更换过滤器[/font][font='宋体']，更换过滤器[/font][font='宋体']如下：[/font][font='宋体']过滤器图片：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231173913_9764_2256877_3.jpeg[/img][font='宋体']过滤器更换步骤：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011231174978_3594_2256877_3.jpeg[/img]2. [font='宋体']使用氮气充分吹扫管路和气体池，观察新的氮气背景光谱是否有改善。如果这种异常吸收大分子有机物仍然存在，说明大分子有机物附着在气体池镜面上，需要清洗气体池。[/font][font='宋体']结果：[/font][font='宋体']更换过滤器，以及氮气吹扫1小时，甲苯背景浓度依然偏高[/font][font='宋体']。莫非真要拆机清洗气体池。[/font][font='宋体']持续改善方案：[/font][font='宋体']加大氮气流量，[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']小时长[/font][font='宋体']时间吹扫管路以及气体池效果。[/font][font='宋体']结案：甲苯背景浓度终于在最后降下来，维持在0[/font][font='宋体'].012-0.065[/font][font='宋体']之间，满足仪器检测下限要求。[/font][font='宋体'][size=18px]六[/size][/font][font='宋体'][size=18px].维护保养[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的重要[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].1 每间隔 24 小时需通入纯度为 99.999%的 N2吹扫设备[/font][font='宋体'] 3[/font][font='宋体']0min 做为新背景； [/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].2 每月清洗进气口的过滤器，每 6 个月更换一次；[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].3 仪器应在低于 80 分贝（A）的声压级下工作；[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].4 干涉仪干燥箱每一年更换一次； [/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].5 机箱过滤器每一年更换一次； [/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'].6红外光源风扇每两年更换一次。[/font][font='宋体']6.7[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']测试时注意观察采样流速和压力[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']流速需要保持在 6-11L/min，压力需要保持在 0.9- 1.02atm。如果压力和流量异常，需要将进气口的过滤器拆下来清洗或更换。[/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]．[/size][/font][font='宋体'][size=18px]注意事项[/size][/font][font='宋体']7[/font][font='宋体'].1 使用环境：常温、常压、干燥（RH65%）的环境。不可使用在有腐蚀性、爆炸性气体[/font][font='宋体']场所，也不可在强电磁场、电离辐射、震动的场所使用。仪器不使用时请务必存放在干燥环 境中；[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体'].2 使用干净、干燥的布清洁仪器表面；[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体'].3 使用去离子水或甲醇清洁 Airgard 的进气室； [/font][font='宋体']7[/font][font='宋体'].4 测试时一定要打开采样泵开关； [/font]

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。