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气体容定仪

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气体容定仪相关的论坛

  • 砷定容，产生大量气体？！

    ０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 【原创】可燃气体测爆仪（氢气）检定方法

    氢气的%LEL和%和PPM的单位换算公式？应该是1%=10000PPM，10%=100000PPM 吗？在线的可燃气体（氢气）测爆仪是用%浓度检定，还是有PPM浓度检定？如果是%浓度可以用PPM检定吗？购买PPM的浓度买那几个，买%浓度又买几个，请各位专家帮我参考一下？

  • 【求助】顶空进样甲烷气体怎么做？(2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂交流）

    头孢泊肟酯 残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱（或与之类似的柱），柱温40℃，维持22min，以100℃/min的速度升温至120℃，维持10min。氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空温度为70℃，顶空时间为30min，载气为氮气，取系统适用性溶液顶空进样，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定……要顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t0）再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰出现，计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间（tR）相对于正丙醇保留时间（tR（正丙醇））的相对调整保留时间（RART）；现在甲烷气体已经让人去买了，估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢，然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢？

  • ICP光谱仪工作气体-氩

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]工作气体-氩，今天我们就来简单的了解一下吧。　　氩在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的氩气纯度需要99.99%以上。而目前商品ICP光谱仪均用氩气作为工作气体，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低 二是用氩作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。　　在ICP光谱技术发展过程中，曾多次探讨用分子气体(氮气，空气，氧气，氩-氮混合气)代替氩气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较氩等离子体低。　　首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于氩气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第一步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体氩以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。　　工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。氩的电阻率，热熔和热导率都是最低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失 提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/min氩气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，氩气最易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用氩气为工作气体，维持ICP的最低功率为1.5kW 而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。

  • 如何把气体样品放入顶空瓶？

    顶空样品也可以是气体，那么如何把气体样品装入20ml顶空瓶，以保证重复性。气体样品中含丙酮，乙酸丁酯 不能用排水法。

  • 【求助】带压液体中溶解气体的检测

    如题，我们的设备上有带压液体，其中溶解了不少气体，现在要分析在这个工作状况下的溶解气体。设备离分析仪器还有点距离，又不能泄压，把人难倒了，哪位有经验，能不能出个招。 现在常压或带压气体我们可以用气球取样，GC分析。

  • 标准气体能否用标准溶液代替

    大家好，我们现在想做一组混合气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离，能否用标准溶液代替标准气体？在线检测混合气体被吸附和解吸后的浓度变化时，标准气体能否用标准溶液代替？即用另一个装置将标准溶液气化后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]？

  • 关于气体压力表的计量检定，请教方家！

    我中心在计量认证时有专家要求应将所用的所有气体压力表进行计量检定，可是计量所的老爷们在计量检定时将我们的压力表头从表体上卸下进行检定，导致压力表再装上后有的产生漏气等故障，类似于破坏。我们实在不想再让他们检了。也有的专家说计量认证时可以不检这类设备。不知哪位老师知道，是不是在计量认证或实验室认可时，象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的气体压力表一类的东西必须进行计量检定？多谢！

  • 【求助】顶空进样测气体

    初次接触顶空，弱问各位，用顶空进样测气体成分，气相色谱是否必须是阀进样的？实验室有一台气-质联用，装的是自动进样器，进液体样品，如果用这台仪器做顶空进样，是否需要改装？望赐教

  • ICP光谱仪?用氩气作为工作气体

    氩在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的氩气纯度需要99.99%以上。而目前商品[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]均用氩气作为工作气体，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低；二是用氩作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中，曾多次探讨用分子气体（氮气，空气，氧气，氩-氮混合气）代替氩气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较氩等离子体低。　　首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于氩气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第一步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体氩以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。　　工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。氩的电阻率，热熔和热导率都是最低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失；提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/min氩气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，氩气最易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用氩气为工作气体，维持ICP的最低功率为1.5kW；而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。

  • 玩转7890气相色谱仪之简易判定气体类型，换错氦气瓶的判定好方法

    以安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]为例，各位观众可以通过仪器面板来初步判定当前载气的类型。在所换的气瓶气体不纯，或者换错气瓶后，可以方便判定气体是否正常。曾经我们的5977因为气体不纯，导致氮气响应600多万，如图。如果当时知道这么方便的判断，我就不用再去开5975，不折腾半天了

  • 溶剂中溶解性气体的校正

    要做溶剂中的溶解性气体A的含量，由于无法配制标准样。目前想通过加入向溶剂中加入液态的B，用外标得到一个KB液，再通过A、B的标气，用外标分别得到一个KA气、KB气。通过等式 KA液：KA气= KB液：KB气 算出KA液。不知道此法在原理上可不可行，直接用那个等式成不成立，需不需要算上A、B的分子量？

  • 【讨论】请问顶空气体进样针可以用来进液体样品吗？

    请问顶空气体进样针可以用来进液体样品吗？若进了液体的物质对针有影响吗？[color=#DC143C]注:[/color]我的意思并不是说直接拿顶空气密针来进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样。是在配制标液时,需要用1mL的注射器,所以就有人拿气密针来吸取液体溶剂,我担心会损坏气密针。

  • 【讨论】气体减压阀的检定问题

    请各路高手指教一下，高压钢瓶上的气体减压阀一般都有两块压力表，你们都检定了吗，有必要检定吗？还有，经常出现使用时还好好的，但检定后就要么表坏了，要么虽然是好的，但安上去后再怎么弄都漏气，这种情况你们是怎么处理的呢，请教中

  • 【求助】气相部分气体压力和流量不稳定？怎么回事？

    气相部分气体压力和流量不稳定，这是怎么回事我用的是 瓦里安的气质CP-3800300MS，最近气相部分气体压力和流量不稳定，怀疑过是EFC的问题，但是我换了另一个进样口，结果基本一致，还是不稳定.另一个进样口得EFC是正常的啊。我很是奇怪，不知道哪里出了问题。现在郁闷死了.请大家帮帮忙啊

  • 【讨论】奥式气体分析仪中吸收液都怎么配制

    奥式气体分析仪中氧气吸收液有没有人知道它的配制方法，我在网上查到两种配制方法，不知哪一种比较合理，请大家给一些建议： 1、称取焦性没食子酸15克，溶于45ml蒸馏水中，另外称取144克氢氧化钾溶于96ml水中，冷却后将两溶液混合，装入奥氏气体分析器的吸收瓶中加数毫升液体石腊成一封闭层。 2、取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中，加70毫升蒸馏水，搅拌溶解，定容于100毫升；另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中，加70毫升蒸馏水中，定容于100毫升；冷却后将两种溶液混合在一起，即可使用。 另外的一些吸收液的配制方法我没有查到，不知道哪位仁兄知道，告诉一下，不胜感激。

  • 标准气体怎么处理才能保证出峰稳定

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标气出峰经常和之前不一样，询问过两位工程师。一位说在地上滚滚瓶子，接上气后测量，出峰近似后要迅速关上气瓶阀门，停止通气，否则小组分微量气体诸如氢氧会跑光，标气会不准。另一位说提前放倒瓶子，用前滚滚，接上气后测量，至少要持续测一天，必须要出峰极其稳定才行，标气永远不会不准。请问标气标定到底要接上标气测量多久合适？标准气有可能出现小组分微量气体跑光的情况吗？[/color]

  • 标准气体怎么处理才能保证出峰稳定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标气出峰经常和之前不一样，询问过两位工程师。一位说在地上滚滚瓶子，接上气后测量，出峰近似后要迅速关上气瓶阀门，停止通气，否则小组分微量气体诸如氢氧会跑光，标气会不准。另一位说提前放倒瓶子，用前滚滚，接上气后测量，至少要持续测一天，必须要出峰极其稳定才行，标气永远不会不准。请问标气标定到底要接上标气测量多久合适？标准气有可能出现小组分微量气体跑光的情况吗？

  • 甲醛溶液气体

    用甲醛溶液上方的气体做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用的Wax柱子，有好多峰，但又没有质谱，哪位能提供下图谱或者思路？如何知道哪个峰是甲醛

  • LD229型气体检漏仪 质量稳定可靠

    LD229型气体检漏仪 质量稳定可靠

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