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气体燃定仪

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气体燃定仪相关的论坛

  • 请问目前固定污染源气体采样都用什么真空泵

    请问目前固定污染源气体采样都用什么真空泵啊？寻求详细的厂家及型号。附：固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法[url]http://www.sepa.gov.cn/tech/hjbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/200001/t20000101_67440.htm[/url]

  • 标准气体的订购注意事项

    [font=Arial][back=transparent]标准气体，如一把标尺，广泛应用于分析计量和各行各业的仪器校准。作为标尺，标准气[/back][/font][font=Arial][back=transparent]的量值准确性和可靠性直接影响了实验分析结果。如何才能获得质量好的标气呢?这就需要在生产和订购的时候，注意以下事项。[/back][/font][font=Arial][back=transparent]1、组分适配安全性：氧化性气体和可燃气体同时配制于一个[url=http://www.kodi.cn/product/zh-cn/er-yuan-biao-zhun-qi-ti.aspx#UiBookmark]标准气体[/url][/back][/font][font=Arial][back=transparent]的气瓶时，需严格计算[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]2、组分间相容性：不发生化学反应[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（如果发生反应，就会破坏标准气体的稳定性）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]3、组分与气瓶、瓶阀、减压器材质的相容性[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证标准气的稳定性）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]4、组分冷凝液化作用与压力的关系[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（计算压力避免组分被液化，破坏均匀的状态）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]5、组分的腐蚀性、毒性[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]6、组分自身的稳定性：光气、臭氧、二氧化氯等不能配制稳定的标气[/back][/font][font=Arial][back=transparent]7、受管制组分：易制毒(2类，苯乙酸、乙醚、乙酸酐、三氯甲烷；3类，甲苯、丙酮、甲乙酮），剧毒：(氯气、2-氯乙醇，氰化氢，砷烷，磷烷，硼烷，光气）[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全，运输储存特殊要求的安全性与成本）[/back][/color][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent][/back][/color][/font]

  • 冷原子吸收测汞仪测气体汞数值不稳定

    我们公司最近买了一台苏州青安公司的QM208B的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪。我根据HJ543的标准，使用高锰酸钾吸收液采集汞气体样品。然后使用10mL的反应瓶取5mL样品上机测试。发现数值很不稳定。测空白或者样品有时候峰值为0，有时候连续很多针峰值都固定在40左右，有时候同一个空白一针是峰值是0，下一针峰值又是40，再下一针又是0。数值一直突然升高，突然降低，完全没有规律。咨询工程师说我移取到反应瓶的液体量太多，我减少到2ml，问题依然没有解决。也试过用空气或用氮气做载气，依然是这个问题。请问这个问题可能是什么原因？要怎么解决？谢谢

  • 【原创】可燃气体测爆仪（氢气）检定方法

    氢气的%LEL和%和PPM的单位换算公式？应该是1%=10000PPM，10%=100000PPM 吗？在线的可燃气体（氢气）测爆仪是用%浓度检定，还是有PPM浓度检定？如果是%浓度可以用PPM检定吗？购买PPM的浓度买那几个，买%浓度又买几个，请各位专家帮我参考一下？

  • 砷定容，产生大量气体？！

    ０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

  • 【转帖】美列六种温室气体为污染物

    （哥本哈根法新电）美国环保署周二把包括二氧化碳在内的六种温室气体，列为对公众的健康和福祉构成威胁的污染物。由于此举绕过国会而对温室气体排放量进行管制，因此引起共和党议员和一些商界领袖的不满，但在哥本哈根出席全球气候大会的代表们都说，这将为为期12天的会议带来动力。　　美国自然资源保护委员会气候中心的政策主任多尼格说：“这将说服其他国家的代表和观察家们，美国正认真使用各种手段（来抑制废气排放量）。”　　多尼格在哥本哈根受访时说：“美国政府的任务是说服其他国家，尽管美国国会还在磋商有关的法律条文，但是美国政府正在认真应对此一课题。”　　法国气候特使拉隆德说：“这提高了美国承诺的可信度。”　　美环保署的决定是对美国最高法院2007年4月所作一项裁决的回应。当时，最高法院裁决，环保署根据《洁净空气法》控制温室气体排放前，必须确定温室气体排放是否危害公众健康和福祉。一旦认定其有害，环保署必须制订措施，限制温室气体的排放。　　被列为危险污染物的六种温室气体分别是二氧化碳、甲烷、氧化亚氮、六氟化硫、氢氟碳化物和全氟化碳　　分析人士认为，环保署的举措是为了给参加哥本哈根大会的美国代表团“减压”，并以此向国际社会表明，即便美国国会未通过气候法案，行政部门对控制温室气体排放也并非无计可施。　　作为世界最大的发达经济体、人均温室气体排放量最大的国家，美国至今仍游离于唯一有法律效力的应对气候变化协议——《京都议定书》之外，美国也被指在为发展中国家提供资金和技术支持以应对气候变化方面做得不够。

  • 【分享】大气中污染物浓度表示方法与气体体积换算

    污染物浓度表示方法大气中污染物浓度有两种表示方法：一是单位体积气体内所含污染物的质量数（质量-体积浓度），常用单位为mg／m3或μg／m3；二是污染物体积与气样总体积的比值（体积-体积浓度），常用单位为ppm或ppb。ppm系指在100万体积空气中含有害气体或蒸气的体积数，表示百万分之一；ppb是ppm的1／1000。显然，第二种浓度表示方法仅适用于气态或蒸气态物质。两种浓度的换算关系如式：式中： Cp——以ppm表示的气体浓度；C——以mg／m3表示的气体浓度；M——污染物质的分子量，g；22.4——标准状态下(0℃，101.325kPa)气体的摩尔体积，L。气体体积换算气体体积是温度和大气压力的函数，随温度、压力的不同而发生变化。我国空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准是以标准状态下(0℃，101.325kPa)时的气体体积为对比依据。为使计算出的污染物浓度具有可比性，应将监测时的气体采样体积换算成标准状态下的气体体积。根据气体状态方程，换算式如式：式中：V0——标准状态下的采样体积，L或m3；Vt——现场状态下的采样体积，L或m3；t——采样时的温度，℃；P——采样时的大气压力，kPa。

  • 【分享】关于装修时有害气体污染问题的知识解答

    1．针对装修后室内空气污染，为什么说光“通通风”是不够的？ 很显然，如果光通通风就可以了，那么舆论媒体就不会这样关注装修污染了，因为很容易做到，不是个问题。但是，由于甲醛等有害气体的缓慢释放期一般在3-15年。因此，如果装修后不进行专门的治理，是难以解决其危害性。所以，在现实生活中，我们可以看到，许多家庭和办公室在装修了一年以后，还有强烈地刺鼻味道。2．为什么说对生活条件越好的人，室内空气污染的危害就越大？ 一般来说，经济条件越好的人，时间其装修越复杂。同时安装了空调，特别在夏季和冬季多依赖于空调，这样，房间密闭的越长，通风的时间就越少，室内的有害气体就很难被排放出去。同样，对于长坐办公室的管理人员来说，在这两个季节，情况更是如此。 3．为什么说室内温度越高就越应该关注室内有害气体对人体的危害？ 众所周知，温度越高，气体的挥发性就越高。所以，室内温度越高，就越应该关注有害气体对人体的危害。一般，冬夏天多用空调，门窗关着，不透风，对经常在室内工作的人来说，伤害机会就越大。据报道，室内温度达到25度以上时，有害气体的释放速度开始急剧增大，而空调房间的温度一般就恰恰在25度左右。4．什么是化学物质过敏症？（专家咨询） 由于接触或者吸入特定的化学物质或挥发性有机化合物，所引起的人体过敏反映称之为化学物质过敏症。一旦得此症，通常即使接触极微量的化学物质，也会出现不适、湿疹，严重时还会出现呼吸困难等症状。5．什么是装修综合症？ 装修综合症也称“新宅症”，是化学物质过敏症的一种。在住宅中，建材、壁纸等装饰材料和家具中使用了各种粘接剂，在这些粘接剂中产生的有机化学物质使染上化学物质过敏症的人急剧增加。6．为什么说“治理装修有害气体这个难题，还是请专业人员解决比较好？” 家庭装修之后所产生的室内有害气体污染是一个非常复杂的综合性难题，需要区别对待：如有些产品对甲醛、氨的治理效果明显，有的对苯的治理最有效，因此需要专业人员有针对性地加以治理。

  • 如何把气体样品放入顶空瓶？

    顶空样品也可以是气体，那么如何把气体样品装入20ml顶空瓶，以保证重复性。气体样品中含丙酮，乙酸丁酯 不能用排水法。

  • 气相色谱仪对气体使用的要求

    气相色谱仪对气体使用的要求

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

  • 【分享】清洁空气法案下建立温室气体（GHG）污染排放标准

    美国环保署EPA近日发布了计划2011年将在清洁空气法案下建立温室气体（GHG）污染排放标准。EPA观察了许多行业的现状，目前致力于在化石燃料发电厂和炼油厂建立温室气体排放标准。这两个属于最大的工业污染源之一，在整个美国的温室气体污染中占近40%。该计划以协议的形式公布，协议中指出将为这些行业提供一个清晰的改良道路，该计划也是EPA利用常规办法来解决最大工业污染源的温室气体排放问题。目前已有若干个州、地方政府及环保组织起诉EPA未能及时更新化石燃料发电厂和炼油厂的温室气体排放标准。根据发布的协议，EPA将于2011年7月提出对大型发电厂的温室气体排放标准，2011年12月对炼油厂提出相关标准。另外将于2011年5月和11月分别发布最终标准。去年早些时候，EPA发布了控制大型工业污染源温室气体排放的常规方法。在去年11月份EPA发布了温室气体排放控制指南，而这些标准将为发电厂和炼油厂解决温室气体污染提供一个明确和合理的路径。在协议正式在联邦登记册上公布后，EPA将接受为期30天的公众咨询。

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 关于气体压力表的计量检定，请教方家！

    我中心在计量认证时有专家要求应将所用的所有气体压力表进行计量检定，可是计量所的老爷们在计量检定时将我们的压力表头从表体上卸下进行检定，导致压力表再装上后有的产生漏气等故障，类似于破坏。我们实在不想再让他们检了。也有的专家说计量认证时可以不检这类设备。不知哪位老师知道，是不是在计量认证或实验室认可时，象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的气体压力表一类的东西必须进行计量检定？多谢！

  • 介绍室内气体污染的种类

    空气污染并不是只有室外存在这种现象，室内污染也存在，介绍的是有关室内污染的一些内容，希望小编的介绍能够引起大家的重视。　　特性：苯、甲苯、二甲苯为无色透明油状液体，具有强烈芳香的气体，易挥发为蒸气，易燃有毒。　　来源：有机溶剂:油漆、涂料、黏合剂、洗涤剂等。建筑材料:人造板、泡沫隔热材料、塑料板材等。装饰材料:壁纸及其它装饰品等。纤维材料:地毯、挂毯、化纤窗帘等。　　危害：苯对造血系统造成危害，可导致贫血、感染、皮下出血等。长期低浓度暴露会伤害听力，导致头痛、头昏、疲劳乏力、面色苍白、视力减退及平衡功能失调问题。对人体有致癌作用，能发展为白血病，还影响生殖系统如出现月经不调等。甲苯在暴露情况下如用鼻吸进会使大脑和肾受到永久损害如母亲在怀孕期间受到苯系列物侵害，毒性可能会影响婴儿而产生缺陷。

  • 【求助】顶空进样测气体

    初次接触顶空，弱问各位，用顶空进样测气体成分，气相色谱是否必须是阀进样的？实验室有一台气-质联用，装的是自动进样器，进液体样品，如果用这台仪器做顶空进样，是否需要改装？望赐教

  • 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。　　1、气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。　　2、气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。　　3、对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。　　4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。[/size]

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