气体配比仪

最近实验中发现了这样一个问题。空气和二氧化碳配制的混合气体通过管道输送到实验设备，在管道一端接了一个三通，在三通侧向的出口放入一个测量CO2浓度的探头，进行CO2浓度的实时测量。见附件的图。我的问题是，同样配比的混合气体，在管道出口放空（就是不接设备，气体直接排到大气）的时候，探头是一个读数。接了设备以后， 探头的读数发生了很大的变化。后面我改动了设置，把少量气体从三通的侧口引出来，通到一个盒子里面，探头放在盒子里（盒子开一个小孔作为气体的出口），这个时候读数虽然也和放空时不同，但变化的幅度就不那么大了。这里想问一下，是不是因为接了设备以后，管道内的气体压强增加，导致传感器的读数发生偏移。因为我看到很多CO2的传感器，在工作压强的范围上都写的是1±0.3atm。也就是说基本是在常压下使用的，不能偏离正常大气压太多。传感器放在盒子里以后，所处环境压强没有管道内部那么高，所以读数偏离不大。不知道有没有哪位高人研究过这方面的问题，有没有哪些合适的解决办法。还请多指教。谢了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408232318_511399_1391279_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408232318_511400_1391279_3.jpg

各位老师及专家好，我现在需要稀释气体做标准曲线，比如实验室现在有纯的CH4气体，我需要用He稀释得到5%的CH4，CH4的流速为3 mL min-1，He的流速为57 mL nim，三通阀的连接方式如A图所示，这样的配气方式合理吗，会不会存在阻力不平衡或者差别较大，导致混气的混合不太好，因为混气进色谱，出的峰面积波动较大。例如4000,3875,4020,。不知道大家配置混合气体一般需要什么装置吗。后续做反应，也需要类似的混合气体，相关流速配比在B图，这样的三通阀可以满足我的需求吗，或者说我这样的配气方式是合理的吗？请各位老师专家给点意见，非常感谢，祝大家工作顺利。[img=,612,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010252110399956_9925_3343615_3.jpg!w612x450.jpg[/img][img=,613,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010252110450810_8906_3343615_3.jpg!w613x446.jpg[/img]

[align=center][size=21px]德国[/size][size=21px]HovaCal[/size][size=21px] digital 211-MF[/size][size=21px]校准气体发生器[/size][size=21px]使用心得[/size][/align][size=16px] 老外对仪器的叫法有时也挺有意思，比如这款仪器[/size][size=16px]他们[/size][size=16px]叫校准气发生器，其实就是我们常说的比例[/size][size=16px]稀释器[/size][size=16px]或者动态校准仪，[/size][size=16px]它只有校准功能，哪有发生器的功能。[/size][size=16px] HovaCal[/size][size=16px] digital 211-MF[/size][size=16px]校准气体发生器[/size][size=16px]是一种便携式的校准[/size][size=16px]仪器[/size][size=16px]，[/size][size=16px]体积小、重量轻、[/size][size=16px]功能强大[/size][size=16px]、可靠性好。用在污染源[/size][size=16px]监测仪器效果很好[/size][size=16px]，[/size][size=16px]特别[/size][size=16px]适合污染源[/size][size=16px]连续排放监测系统的校准。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310748509255_7724_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] 它的功能主要是配比标准气体浓度，定期对分析仪准确度进行测试及校准，主要用于分析仪测试、调试、校准、运维、维修等阶段性环节使用。常见的标准气体有[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NH3[/size][size=16px]、[/size][size=16px]O2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]HCL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]H2S[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CH4[/size][size=16px]等气体，[/size][size=16px]另外它还可以用纯净水和高纯氮气配比发生带有一定水气的湿度的气体，相对湿度可以从[/size][size=16px]0[/size][size=16px]到[/size][size=16px]100%[/size][size=16px]，而且准确度较高。[/size][size=16px] 校准器[/size][size=16px]发生器一般都需要对流量、温度、压力等进行控制或计算，这款仪器也是这样，也是配置了一台精度较高的质量流量计来控制调节流量。控制测试气流温度和压力，并通过测试值来反调气体流量，达到配比的标准气浓度与设置值一致。[/size][size=16px] 发生带湿度的气体，需要一个液体泵[/size][size=16px]泵[/size][size=16px]纯净水，这台仪器采样的是一台带有实时测量液体流量[/size][size=16px]的流量计[/size][size=16px]的蠕动泵，[/size][size=16px]，[/size][size=16px]加热装置，温度测量及控制模块，[/size][size=16px]伴热管线等。这台仪器还可以配置发生的水蒸气与标准气体混合的混合气，这个配置有一点难度，但[/size][size=16px]HovaCal[/size][size=16px] digital 211-MF[/size][size=16px]校准气体发生器[/size][size=16px]能完美的实现。这款气体一般情况下只能配置一种标准气，它有一个氮气或高纯空气入口，一个标准气入口，一个配置好气体出口。像[/size][size=16px]311-MF[/size][size=16px]，[/size][size=16px]312-MF[/size][size=16px]气体通道多一些，可以同时配置多种标准气体的混合气。[/size][size=16px] [/size][size=16px]总之，这款仪器较轻巧，使用较方便，使用效果较好，比较适合[/size][size=16px]气体分析[/size][size=16px]仪器校准用的[/size][size=16px]配比器。[/size]

仪器：Agilent 1100液相色谱仪，这是一台2001年的设备，修过不少东西，四元泵的配比阀、自动进样器、ELSD等。虽然老旧了点还是比较稳定，而且现在也不能坏，有课题要用仪器的ELSD来做实验，等明年新设备来了估计就会成为本科生的“玩具”了。故障表现：排气时无流动相从排液阀排出。检查时发现在主动阀底部出现铁锈色渗出液，主动阀漏液了。拆开主动阀，阀体内部锈蚀严重，是流动相进入了阀体内部，由于课题需要经常使用含三氟醋酸的流动相且浓度较高，腐蚀较为明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564151_1034334_3.jpg图1 被腐蚀的主动阀阀体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564150_1034334_3.jpg图2 主动阀全家福由于有隔膜片（图3）阻隔，隔膜片应该是聚四氟乙烯材质，流动相一般不会进入阀体内部，仔细观察发现隔膜片有一条裂纹。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564153_1034334_3.jpg图3 隔膜片（中部白色裂纹）还好上次在TB上买过一个两手配比阀，阀体外部尺寸一模一样，内部结构基本一致，零件通用。上次修好了配比阀（详见修复Agilent 1100四元泵流动相配比阀），这次居然又派上用场了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564154_1034334_3.jpg图4 二手配比阀多余配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564155_1034334_3.jpg图5 主动阀与配比阀比较图主动阀的原理，据个人的理解就是一个电磁阀来控制流动相的单向流动，在电磁阀没有通电时，动铁芯在弹簧作用下顶住阀针，通过阀针使阀芯中的红宝石珠处于开启状态，流动相可以通过主动阀；当电磁阀通电时，阀体内线圈产生吸力，使动铁芯向下移动，阀针下移，阀芯内部的红宝石珠关闭通路，阻止流动相回流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564152_1034334_3.jpg图6 阀体内主要部件图（阀芯属于损耗部件，主动阀关不严时就需要更换）更换了隔膜片，另外阀体内部有污物，清理干净后动铁芯与阀体内壁摩擦阻力较大，用配比阀的动铁芯替换。原本以为替换完了维修就到此结束了，重新安装启动后新情况出现了。工作站先是提示“进口阀保险丝0”，接着出现“伺服系统重新启动失败”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564148_1034334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564149_1034334_3.jpg图7 工作站信息提示图再次重启后仪器和工作站时，居然弹出了“仪器配置”菜单，G1311A四元泵居然变成了G1310A单元泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564147_1034334_3.jpg图8 工作站仪器配置菜单关机后将通讯卡从泵模块上换到自动进样器模块上情况依旧。这台机器重装系统和工作站没多久，难道仪器的固件版本与工作站版本有不兼容的问题，固件版本自己升过级，比这老的版本都能正常使用兼容性应该没问题。拆了另一台正常的HP1100（1998年的货）主动阀进行试验，仪器恢复正常。应该是主动阀的电磁线圈出了问题，但又非常奇怪，测试的电阻值与正常的一致，都是26欧姆左右。手头的二手配比阀有4个阀体，尺寸、结构、电阻都与主动阀的一样，但接头不一样，心有不甘一定要试试，首先拆开了主动阀的电源接头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564159_1034334_3.jpg图9 主动阀与配比阀的部件号有差异http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564156_1034334_3.jpg图10 主动阀电源线接头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564162_1034334_3.jpg图11 电源接头示意图电源接头针脚，其中#1与阀体接地，#2、3短接空置，#4、5为电源接头，可见主动阀与配比阀用的是同一种阀体。拆下一个配比阀的阀体，将电源线分别与接头#4、5焊接。#1、2、3空置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564157_1034334_3.jpg图12 组装完毕的主动阀全部复位后试机，工作站能正常识别四元泵模块了，但泵开启后流动相还是来回抽动，主动阀没关闭，百思不得其解！拆下修过的主动阀后与正常的主动阀进行了仔细对比，发现了一个小小的差别！阀体的底部螺丝凸起高度不一样，可能是主动阀与配件阀的动铁芯运动的高度不太一样有关系，将螺丝凸起高度调成一致后再试问题总算搞定了。试用一个多月来看，压力与以前一致，仪器工作正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564158_1034334_3.jpg图13 阀体底部螺丝凸起高度不一样（左主动阀，右配比阀。注意红色油漆部位）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564160_1034334_3.jpg图14 维修后正常使用的主动阀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564161_1034334_3.jpg图15 报废的主动阀阀体[color=#ff000

仪器：Agilent 1100 HPLC，2001年投入使用 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131202_501993_1034334_3.jpgAgilent 1100（配四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD），右侧是奥泰ELSD2000蒸发光散射检测器（ELSD拆了很多次，大家如有兴趣可以再发个帖子）故障：压力波动很大。原因：四元泵流动相配比阀C通路关闭不严引起。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131202_501994_1034334_3.jpg第1步：拆除配比阀5根流动相连接管路，拨下信号线，拧下2个固定螺丝即可取下配比阀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131206_502005_1034334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131203_501995_1034334_3.jpg 这东西Agilent报价好像是1.8万元。第2步：拆开配比阀。流动相配比阀结构并不复杂，4个电磁阀的开和关来控制每个通路的流动相单向流动，只需拆下每个电磁阀的4个固定螺丝即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131205_501996_1034334_3.jpg 配比阀全家福（小零件比较多，千万别搞丢了）第3步，找出故障原因。C通道内部的弹簧碎裂了，以致该通道关闭不严。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131205_501997_1034334_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131205_501998_1034334_3.jpg第4步：找一个合适的替代弹簧。哪里找这么小的弹簧费了很多时间，后来想到表带的表轴里弹簧粗细基本一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131205_501999_1034334_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131206_502001_1034334_3.jpg修剪弹簧，虽然外径和长度与原弹簧基本一致，但弹簧节距还是不一样。第5步，安装复位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131206_502002_1034334_3.jpg 第6步，试机。压力波动消失。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131206_502003_1034334_3.jpg 第7步，再次寻找弹簧。原本压力正常了，维修也该告一段落，但学生使用一段时间后，压力波动再次出现，还是原来的C通道。估计替代的弹簧不够合适。万能的TB上居然有这货，卖家估计也不知道这是哪里用的，300元比起买Agilent配件18000元相当超值了，也不管它好坏，我只要内部的弹簧，不会背到弹簧全坏吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406131206_502004_1034334_3.jpg 第8步，再次拆卸，安装，试机。收到货，拆开发现里面磨损比较严重，不知前面的主人是怎么用的液相，弹簧只有2个是好的，不过300元能修好配比阀还是值了。更换原厂弹簧后一切恢复平静了。