气溶径谱仪

请问乙腈溶液可以进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？对检测器有没有要求？

最近看到一篇文献是测定一个物质中的氨含量，他使用气相FID检测器测定，氨水用乙腈溶解后进样，我想问一下各位，可有那位做过类似的实验，氨水的碱性还是挺强的（至少我这么认为）可以用乙腈溶解后直接进样吗，会出峰吗？氨水的浓度在10%左右，我总觉的对色谱柱不好

请问各位老师，乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进样是否合适？药典4部2341第五法中，直接用乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上进样，但在第四法中，推荐将乙腈替换为甲苯再进样。为什么乙腈不推荐作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上进样呢？是因为极性太大吗？但是丙酮之类的溶剂极性与乙腈差不多，却作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的常用溶剂。还是因为乙腈中容易混进水，在装乙腈的样品瓶中，瓶内壁经常有凝结的小液珠，这些液珠是否是水？如果是水，应该怎样除掉乙腈中的水，加入无水硫酸镁可以吗？

乙腈作溶剂，溶有少量苄胺，气相色谱分离检测，第一次进样，正常出峰，之后进样不出峰。换一台色谱，情况一样。听说乙腈会使毛细管柱的固定相流失，损坏柱子。。乙腈作溶剂该用什么型号的柱子呀？文献有用RTX-1和RTX-5的，求大神们赐教

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

想问一下各位大侠，我要进液相色谱分析的样品是含分析对象的10%乙酸-乙腈溶液，不知道能否直接进样分析，进样体积为200微升，会不会损伤色谱柱（C18柱）？ 如果不能的话，大概多少浓度的乙酸能直接进样分析，谢谢！

根据国家标准：《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%（V/V）的丙酮二硫化碳溶液，标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢？因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染，我就想，能否不加丙酮，就和做苯系物一样的，完全只用二硫化碳来做溶剂解析？？毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。

现在国药试剂网有以下几种纯度的乙腈： HPLC（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]用试剂≥99.8%） GCS（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对照品[font=&][color=#108ee9]≥99.5%[/color][/font]）51元/2ml GR（优级纯 ≥99.7%） AR（分析纯） ACS （美国通用试剂） 农残级 用来做涂料VOC的分析，标准样品准备选购坛墨的乙腈中13种VOC混标。 HPLC看起来纯度挺高，但是大家都说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不通用，杂质可能会有不同的影响； GCS看起来纯度低但是是对口的，可是作为溶剂，这个价格消受不起啊； AR不考虑，那么GR行不行呢？ 农残级不太清楚，但是4L一瓶，一次用个几十毫升样又不多，感觉得用到猴年马月去。 所以，想问问各位有经验的同行，HPLC和GR能不能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]？哪个更合适呢？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定有机溶剂残留，用什么类型的色谱柱可以同时检测丙酮、乙醇、乙腈和四氢呋喃？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的色谱条件如何定能得到较理想的结果？谢谢！

样品不溶于水，甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷，三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗？！

请教各位有用过韩国SK集团的色谱溶剂甲醇和乙腈的没有？和霍尼韦尔、飞世尔相比较质量怎么样？

由于溶剂的挥发性，这种物质不仅在生产中，而且在以后的使用中一直都会给周围环境的空气造成有害的影响。在测定废气时，必须要遵循法规制订者所规定的极限值。 环境保护是一个动态的过程：例如随着适用于涂层材料和药品生产装置以及浸渍和涂漆装置的31号BimSchV法案的实施，近年来对挥发性有机物质极限值的规定明显地严格了。这项法规将欧盟的1999/13/EG号关于溶剂的规定转变为德国的法律，其目的在于在整个欧洲的范围内将溶剂的排放量减少约20％。是否必须要采用这些浓度极限值，要视溶剂的年消耗量而定。值得注意，但是并不是真正令人吃惊的是这样一种事实，即在BimSchV法案中没有采用欧洲的1:1的数值，而是极限值更加严格了。 此外，在2002年10月1日新的TA 空气法案开始生效，这项法案普遍适用于需要审批的装置。在此法案中，不仅物质流量，而且浓度的极限值都降低了，一些物质，如二氯甲烷重新划分了等级。对于废气中的有机物质的含量的普遍规定是：浓度不能超过50mg碳/m3，或者物质流量不能超过0.5kg碳/h。对于划分为I级或II级的物质，适用其他的大多是更加严格的数值。那些能够符合至今为止的要求，但不能符合新的要求的装置必须在2007年10月30日之前进行改造，执行这项法规的结果是，许多生产企业必须在环保方面进行新的投资。据估计，光是由于新的TA空气法规的实施，在今后10年内就要增加几十亿欧元的投资。并且环境保护仍然是一个动态的过程。为了给废气净化树立一个标准，欧洲委员会目前正在制订叙述可以获得的减少排放的最好技术（BAT＝Best Available Technology）。 工艺方法选择 对于溶剂的使用者和生产者来说，当然会提出寻找可以将废气净化到所要求的值的适合的工艺方法。首先必须决定是否需要回收溶剂。在这方面，经济性的考虑会作为基础，要考虑溶剂的价值、溶剂的浓度、废气的体积流量、在一定情况下会出现的混合物的处理费用等等诸多因素。对于只使用甲苯，而且不仅废气中的浓度较高（大于4g/m3），而且废气流量较大（大于10000m3/h）的企业来说，作出决定是很简单的事情。在这种情况下，回收装置的费用可以很快得到偿还。尽管在原则上可以考虑其他适用的回收工艺方法，如冷凝、吸收或隔膜方法，但是活性炭吸附在近年来被认为是最经济且最安全的方法。 如果回收是不经济的，可以用氧化方法消除有机物质。如果装置是自供热的，即不需要另外增加燃料，就特别适于使用燃烧方法。行之有效的热氧化方法的工作温度要比催化氧化方法的工作温度高，而且对所谓的催化剂的毒性不敏感。最近一段时间，生物方法越来越重要。通过使用一些新研制的设备，如结合生物过滤器和生物洗涤器优点的生物滴流过滤器，可以获得在低浓度的范围内（小于2 g/m3）的经济的燃烧方案。 吸附回收 溶剂的吸附回收方法的一个重要的应用领域是化工、石油化工和制药工业。使用的溶剂，例如甲苯、苯、汽油、二氯甲烷和乙醇等一般来说都是有较大价值的，并且有足够高的浓度，可以用相对较低的费用进行回收。含有溶剂的废气在生产装置中被抽出来，在废气过滤和冷却后，溶剂积聚在活性炭的孔隙中，就这样从废气流中分离出来。装置的设计可以达到纯净空气中的溶剂浓度只有几mg/m3。当吸附器充满溶剂后，就用蒸汽通进去，这样溶剂又从活性炭中被驱赶出来。蒸汽和溶剂的混合物被冷却、冷凝并送入一个收集容器。对于不溶于水的溶剂，收集容器的设计使得溶剂和水只是*重力就可以分离（如图1表示）。如果溶剂部分地溶解于水，如醋酸乙酯，则需要对混合物进行蒸馏加工。也还存在另一种可能性，即是将充满溶剂的活性炭不是用水蒸气，而是用加热的惰性气体（氮气）进行还原再生。 由Donau Carbon 公司（以前的鲁奇活性炭公司Lurgi Aktivkohle）主要参与研制的并且在低压工业中成功地进行应用的这种工艺方法的一种较新的形式是所谓的循环空气工艺方法。用这种方法的回收装置的废气只有一小部分排放掉。绝大部分则被送到压力机。这一点是可能的，因为通过一个预处理装置使空气达到了所需要的湿度和温度。在这两种情况下，离开吸附装置的废气中的溶剂浓度都差不多，但是排放到环境中的体积流量却大大减少，溶剂的排放同样大大减少。 废气的生物净化 Biovox工艺方法是生物滴流概念的进一步发展，一种具有很大表面积的惰性载体材料促使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和水相的密切接触。同时通过反应器中的专用的内件及改进的废气输送可以实现过滤器能力的最佳化。Biovox工艺是在废气的直流和循环水中进行操作的（如图2表示）。溶剂被微生物分解并且变为无害的最终产品，如二氧化碳、水和生物物质等（新陈代谢）。流出的水在反应器内部循环，以把污染的气体的溶剂转变为可溶的形式。通过喷嘴将水和营养物质一起喷到生物薄膜上。由于对生产条件和废气条件变化的快速的适应能力及对于有害物质峰值的不敏感性，即使在空气量变化、浓度变化和更换溶剂混合物时也可以实现安全可*的操作。酸性气体或重金属会妨害微生物的生长。对许多种溶剂都具有操作经验。这种工艺方法的一个特点是，除了可以从废气中脱除水溶性的物质之外，同时也可以脱除难于溶于水的物质，如甲苯、二甲苯、汽油或复杂的有害物质混合物。 再生式燃烧 热再生式燃烧装置在700～900℃的温度范围工作，一般来说是3或5个炉室的结构。经验表明，体积流量在10000标准m3/h以上的热再生式燃烧装置（RTO）可以经济地进行操作。燃烧室本身安排在炉室上方。安装在那里的烧咀用于启动和供给增加的能源，如果气体混合物（由于溶剂量少）而不能自热式地点火或燃烧的话。在启动之后RTO的各个炉室变换地发挥各种不同的作用（如图3所示）。有冷的热载体的炉室供给热的纯净气体，热载体本身加热并使纯净气体在进入烟囱之前冷却。有热的热载体的炉室通入有害气体，它本身加热到燃烧温度，而使热载体冷却。第三个炉室通过用纯净气体冲洗而做好准备。通过控制时间和阀门总是将有害或纯净气体供给另一个炉室，这样由于有机物的燃烧而产生的热能（通过热载体）得到最佳的利用。其目标是：不需要添加燃料（取决于有害气体的溶剂浓度）而实现燃烧。如果有热量过剩，则可以用来生产蒸汽。装置周围可能产生的废液可以通过启动烧咀或附加烧咀来烧掉。如果在有害气体中含有氯或硫之类的化合物，那么就可能需要采取进一步的净化步骤。 结论 对于上述的工艺方法可以总结性地说：一般说来，对于每一种情况都要具体地分析研究，以便能够选择最适用的废气净化方法。最终不仅取决于工艺技术的基础数据，而且取决于用户的具体要求。关于这样装置的地点、设备的费用以及回收溶剂的收益等等问题要进行综合性的总体考虑。在这方面最好寻找一个有经验的承建装置的工程公司作为伙伴。由于实行了新的法规，有不少事情要做。据估计，仅是由于执行新的TA空气法案，就有50000～55000个装置受到影响。

今天跟某友交谈，原来知道禾信做TOF-MS,但没成想他居然出了能测气溶胶粒径与重金属离子的质谱仪！好牛啊！但台表真有那么神吗？各抒己见！

[font='宋体'][size=21px]【仪器心得】激光气溶胶光谱仪TSI3340[/size][/font][font='宋体'][size=21px]A[/size][/font][font='宋体'][size=21px]型使用心得[/size][/font][font='宋体'][size=21px]分享[/size][/font]一．[font='宋体'][size=18px]TSI发展历程[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]TSI公司自1961年开始提供流体测量设备[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]起[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，从初期的热线热膜风速仪(HWA)，到现在的粒子图像测速仪(PIV)、激光诱导荧光系统 (PLIF)、激光多普勒测速仪(LDV)及相位多普勒颗粒分析仪(PDPA)，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]不断发展不断成长，到现在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]TSI公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]已经[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]是一家设计并制造流体测量、环境颗粒物及环境参数实时监测等高精密仪器的科技跨国公司[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]成为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]粒子计数仪器行业的领导者[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二．[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#000000]TSI 3340A型激光气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#000000]介绍[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]TSI 3340A型激光气溶胶光谱仪是一种光学光谱仪，可测量0.09 μm-7.5 μm的粒子粒径分布，具有超高灵敏度、极高分辨率和易用性。3340A型激光气溶胶光谱仪在开机开始采样后，可以在一秒内测量出完整的粒径分布。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]该型号[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]仪器被广泛应用于空气净化器效率、HEPA/ULPA高效过滤器测试、室内/室外空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量研究和源解析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]多种不同应用。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244354865_3253_2256877_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244358238_4659_2256877_3.jpeg[/img]三. [font='宋体'][size=18px][color=#000000]TSI 3340A型激光气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#000000]特点和优势[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.1）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]动态粒径范围: 0.09 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]7.5μm[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.2） [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.1μm处分辨率在粒径的2.5%以内[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.3） [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]0.01 L/min时[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]可达[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]18000粒子/cm[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.4） [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]100个粒径通道：用户可配置。用户可以在特定粒径范围内调零或匹配不同仪器的分辨率[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.5）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]用户可调流量：用户可通过点击鼠标来针对特定应用的流量进行优化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.6）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]专利广角光学元件与内腔激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3.7）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]高灵敏度光电探测器、自动增益比调节和激光基准补偿[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244363697_1326_2256877_3.jpeg[/img]四． [font='宋体'][size=18px][color=#000000]使用心得体会[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.1）震动对该激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]激光值的影响[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]记一次激光气溶胶光谱仪测试室隔壁墙开一个强排扇孔，需要砸墙体时，我正在使用TSI3340A[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]测试空气净化器去除PM2.5颗粒物的洁净空气量，刚好旁边正在砸墙体，我坐在测试舱能感觉到测试舱墙体的震动，当时觉得有一定距离应该不会对仪器有影响。可测完处理数据时发现测试过程中仪器激光值波动较大，从激光值1.3在23分钟内下降到0.8的激光值，而正常激光值应该在1.0以上且激光值在仪器运行过程中波动不会超过±0.1，从这种异常告诉我墙体震动已经干扰仪器运行。这时需要把激光值微调到正常水平，方可正常测试，没办法只好拆机，对光窗旁边的几个固定六角螺母进行旋动微调，直至激光值达到1.0以上。为防止震动对其运行过程中造成影响，在设备下面放置防震垫。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244366665_6908_2256877_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244367535_2009_2256877_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204062244367999_6062_2256877_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]4.2）长期温湿度变化差异导致内部导管有水雾致[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主板损坏[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]由于该激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]是用在环境测试舱中测试（0.1-1.0）um的颗粒物，颗粒物发尘是以香烟来进行，当时考虑为使用方便操作，把激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]放在测试舱外，把光谱仪采样口连接通舱内，由于美国家电室内空气净化器测试标准ANSI-AHAM AC-1-2019测试环境中温湿度要求控制在温度（21±3）℃，湿度在（40±5）%的这个范围内，而激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在舱外的环境温度一般在（25-27）℃，湿度一般在（50-60）%；且激光[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]气溶胶光谱仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在运行过程中仪器热源也很高。历经反复验证，与第三方机构对比以及与厂商沟通，确认导管内水雾因测试环境内外温差不一致导致的。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#000000]五．总结[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]针对高精度的仪器设备还是需要给与特殊的环境要求，以及可防震动的设备放置台。更需要细致的维护保养措施。只有良好的维护保养实施，才能使精密仪器设备良好的可持续运行，并提供高精度，准确的数据。[/color][/size][/font]

我想测量一个表面活性剂高浓度重水溶液（层状液晶）中重水氘谱的四极裂分。文献中说层状液晶中的重水峰会裂分成两个峰（见附图，Langmuir, 2001, 17, 6455）。我查了一些文献，他们做这种实验用的探头有的是宽线探头（static wide line), 有的是扩散探头(diff-30),有的是普通液体探头。请问用这些探头是随便选择还是分别有什么好处呢？文献中还提到用的脉冲序列是四极回波脉冲序列，请问其具体序列是什么？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905160238_150413_1737620_3.gif[/img]

残留溶剂检查时，能用什么色谱柱或方法将乙醇和乙腈有效分离？谢谢！

请问有没有友友做过β受体激动剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测？用乙腈没法把齐帕特罗完全溶解，其他的β受体激动剂可以，目前没有多余的齐帕特罗可以让我用甲醇溶，这个还有补救的办法么？另外，如果齐帕特罗用甲醇，其他用乙腈，这些单标还能制成混标然后进样定性嘛？求大侠解答。

流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

气溶胶（Aerosol）是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统，气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶，气溶胶除了对我们的生活造成不便之外，还可被广泛应用于各种科学研究中，包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测，有害气溶胶对人体危害程度的研究等等，由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键，因此，在使用气溶胶过程中，对于粒径大小的检测尤为重要，本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪，在开放空间内（避免气溶胶相互凝并）直接检测，读取气溶胶粒径，为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前，在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中，最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）或与之类似的油性介质（如DOS、DEHP、玉米油等），在一定的压力和特制喷嘴作用下，通入压缩空气，在液体内部产生气泡，气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶，将气溶胶通入过滤材料上表面，并在风力作用下穿过过滤材料，对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度，即可计算得出过滤效率。除此之外，经常用到的气溶胶介质还有NaCl，将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶，并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器，用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测，在研制过程中，产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一，一直无法有效确认，由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间，属于亚微米级别，国外仪器价格昂贵，国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径，经过反复比较测试，济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围，有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料：ZR-1300型气溶胶发生器（青岛众瑞智能，油性气溶胶发生器）；Winner311XP型激光粒度仪（济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm）；PAO-4（聚α烯烃）；2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP（青岛众瑞实验室）1.2测试方法：1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出 PAO气溶胶；c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；d)采集读数结束后，形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)配制 2%NaCl水溶液，加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出含水 NaCl气溶胶；c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中，加热干燥，形成的干燥气溶胶通过除静电装置后，输出测试用 NaCl气溶胶；d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；e)采集读数结束后，形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件（包括喷雾压力、喷嘴数量）下，多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径，得出检测数据基本一致，Winner311XP仪器测试稳定性好，结果保持了较高的一致性，PAO气溶胶检测结果如图二所示；2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大，包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响，可根据标准中对粒径的要求，通过改变实验条件，逐步探寻最佳的喷雾参数，为仪器研发提供很好的数据支持， NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器，检测范围0.1μm~100μm，覆盖了整个常见气溶胶粒径范围，可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面，目前全国各地环境监测站普遍将 PM10（空气动力学粒径小于 10μm）及 PM2.5（空气动力学粒径小于 2.5μm）颗粒物检测作为重点，每小时向公众报告检测数据，PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的，各种不同流量（包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min）的切割器，质量良莠不齐，经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测，使用Winner311XP可有效解决这个问题，之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力，如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测，对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面，在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上，过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求，有的采用ISO标准，有的采用美国标准，还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源，这些都无法保证检测数据的准确性，随着新的检测标准的推行，对气溶胶粒径提出了明确的要求，这样在检测过程中，检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定，Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面，生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面，由于粒径是影响其特性的最关键指标，粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中，为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持，仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好，产品品质值得信赖。

如何判断香精样品溶剂使用的是ODO，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]里有什么特征图谱吗？跑了一只香精，初步判断应该是ODO， 但是不知道怎么确定。首先样品不溶于水，溶于正己烷和乙醇，没有发现PG和三醋精的峰。 后面有很大的峰，应该是杂质峰吧？ 有点急，系统没烘干净？正己烷稀释5倍进样，直接进样。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同在一次调香中，发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样，这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的，有点怀疑是否拿错原料（怀疑可能反-2-己烯醛）稀释了，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪验证。样品：PG稀释的1%反-2-己烯醇（丙二醇）、GT稀释的1%反-2-己烯醇 （三醋酸甘油酯）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件：色谱柱为HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），恒定流速1mL/min；进样口温度为250℃；进样方式是分流模式，分流比40：1；进样量为1.0μL；柱温为二阶程序升温：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min的升温速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的升温速率升至250℃，保持20min。质谱条件：色谱/质谱接口温度（MSD传输线温度）为300℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离方式是EI电离，电子能量70ev；数据采集扫描类型是全扫描（SCAN），扫描范围：33~550m/z。通过数据分析化学工作站（MSD ChemStation）结合NIST20标准谱库图数据库进行检索，并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图，图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图[table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]保留时间/min[/align][/td][td=2,1][align=center]含量/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PG溶剂[/align][/td][td][align=center]GT溶剂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙二醇[/align][/td][td][align=center]C3H8O[/align][/td][td][align=center]6.132[/align][/td][td][align=center]98.214[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]三醋酸甘油酯[/align][/td][td][align=center]C9H14O6[/align][/td][td][align=center]36.642[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]96.458[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH2O2[/align][/td][td][align=center]1.712[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.029[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C2H4O2[/align][/td][td][align=center]2.075[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛[/align][/td][td][align=center]C6H10O[/align][/td][td][align=center]5.387 [/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.337[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醇[/align][/td][td][align=center]C6H12O[/align][/td][td][align=center] 6.070 [/align][/td][td][align=center]1.471[/align][/td][td][align=center]0.854[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C7H12O2[/align][/td][td][align=center]7.782[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C8H14O2[/align][/td][td][align=center]12.125[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.413[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛丙二醇缩醛[/align][/td][td][align=center]C9H16O2[/align][/td][td][align=center]17.570 +17.951 [/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯[/align][/td][td][align=center]C12H20O2[/align][/td][td][align=center]38.698[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][/table]分析出的化合物及含量整理成上表，由表可知，这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误，只是放置时间过久了，稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中，反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应，而在三醋酸甘油酯溶液中，有出现少量酸，甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后，分别呈现出不一样的味道啦。有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器 加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作 成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。 如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。 若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物， 又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过 的部分不能用手摸。 一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行 多次至所倾出的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。 二、氢焰离子化鉴测器的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来, 然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟 里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操 作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打 磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注 意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载 气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。 三、电子捕获鉴测器的清洗 电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。 先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。 当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。 对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再 于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。 清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。[em09506]

[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后，由于其粘度大，用乙腈进行稀释，但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈：水=50:50的流动相中，请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗？[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]溶剂峰的确定有哪些方法？[/color][color=#444444] 溶剂峰的大小会经常变吗？[/color][color=#444444]做实验时已确认大概溶剂峰的出峰时间，但是峰面积每次都不一样，是不是搞错溶剂峰了？？[/color][color=#444444]另外，溶剂峰是一定会出的吗？[/color]

如题，由于接上滤头后，容易长生气泡，以及维护滤头干净的麻烦，故没有接滤头。但是我在普通环境的实验室里，打扫了实验室卫生，并注意配制时的操作，配制出来的溶液还是容易带有一两个肉眼可见的细丝状杂质，导致溶液不能使用。请教各位大神给点经验啊

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 　　任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 　　可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 　　清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 　　建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章：《气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）》 《经验：气相色谱维修维护经验谈》 　　如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如：甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如：DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax)，但一般不建议采用该方法。　　表中列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外，在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱直径小或长度大，则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后，让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温，从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率，直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时，直至色谱柱完全老化为止。

【题名】：溶气水饱和度对气浮净水溶气效率的影响【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-QDJG200203010.htm