首先,滴定管内存在气泡对检测结果有何影响?1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大.2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小. 如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。 酸式滴定管排气泡的方法先确保活塞以下部分的管内壁,无粘附着明显的凡士林,加满滴定管,快速全开旋塞,一般冲几次,即可解决问题,当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少,应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力,开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
最近,使用电位滴定仪,冲洗管路时发现,管路里有气泡,大小的都有。在冲洗过程中,仪器启动时,我一边用手指弹管路里的气泡,可是,不管怎么弄,管路里的气泡就是赶不掉,各位老师,是否有什么好办法可以解决这一问题?
碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221202_290310_1927842_3.jpg我实验室有一个这样的酸式滴定管,塞子下面总是有一个气泡,怎么也排不掉。排不掉就算了吧,做着做着,不知道啥时候气泡还没了!真是崩溃了。大家有用这个滴定管的吗?有什么好办法不?
先确保活塞以下部分的管内壁,无粘附着明显的凡士林,加满滴定管,快速全开旋塞,一般冲几次,即可解决问题,当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少,应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力,开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
大家在滴定过程中一般是如何避免产生气泡的?主要是嘴尖容易产生!!!!滴定前有气泡,滴定后没有气泡了,这个滴定结果应该是偏大吧?而滴定前没有气泡,滴定后有气泡,这个应该没有影响吧?
1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大。2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪(Gas inclusion analyzer)规格型号 :GIA522技术特点 :1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能,便于数据处理7.对于电子元器件,能够自动分析所填充气体主要技术指标:测量室真空度:~10-9mba(10-7pa)质量数范围:1-512 amu灵敏度:5×10-12 barl样品室尺寸:2×10×10mm分析泡径:0.05~6mm气泡使用范围:分析玻璃气泡中常见的气体:N2,CO2,Ar,N2,H2S,O2,SO2,H2O等,在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。(目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法,利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。)仪器工作原理:在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例:分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分
新拿出来的碱式滴定管,胶管装上玻璃珠以后,经常有气泡在珠子周围,很不好赶,请问怎么装才不会有气泡,怎么赶? tqloop:其实碱管最难用的是怎么滴完后 它不会往回吸空气 使的管尖有气体 是读数不准我用了好久还是没解决好这个 希望那位用的好的 提供点方法
如题,最近在做一个滴定实验,滴定前明明没有气泡,滴定过程中就会产生一个气泡,很不爽,滴定液是硝酸银。大家给指点一下,咋避免?
请问用凯氏定氮法消化酱油时,产生大量的气泡,能用什么方法减少气泡哪?今天我消化了4小时,还是没碳化完,且消化时产生大量的气泡,我只能加热一下,拿起等气泡消了再加热,效率很低,操作繁琐。诚恳请问?
酸式滴定管怎么赶气泡?
大家是如何排空酸式滴定管内的气泡?
岛津的液相,进样检测时没有气泡,洗柱子的时候最后用100%甲醇时,产生源源不断的气泡。这是为什么呀?
如果电位滴定仪的滴定管里出现气泡的话,对滴定结果是偏高还是偏低呢,我们用[url=https://www.hach.com.cn/product/titralab]自动电位滴定仪[/url]做果汁酸度的测量滴定,一次操作中发现滴定管里出现小气泡,没有及时进行赶气泡的操作,想知道这个对结果影响有多大。
在操作高效液相色谱时,有木有为老是出现气泡而崩溃?有木有为超声波震荡了一个小时,流动相还出现气泡,而晕倒?有木有为天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天,同一瓶,出现了气泡,而对自己的工作失去信心? 气泡为何如此让人气恼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif!!因为气泡的存在会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏~~~ 在实际工作大家是如何解决气泡问题的呢?
用容量瓶定容后,发现里面有很多先气泡,怎么回事呢?如何避免?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009131520274622_3760_3363371_3.png[/img]
英雄请问: 我用的是岛津LC-VP系列HPLC仪.最近溶剂瓶里的吸滤头出了点问题:在走甲醇或纯水时,一切正常,但每当换上我的流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液30:70)时,就会吸入很多小气泡,造成柱压跳动.已经确定是滤头的原因,因为我取下滤头后走流动相则柱压稳定。基本确定我的流动相脱气完全(因为换上别的仪器的滤头,柱压就能恢复正常),此外试过的办法有:甲醇,异丙醇超声;HNO3水溶液浸泡。均没能解决问题!
过节之后,相信每位色谱仪器分析人员都要对仪器进行排气泡。但是,你的仪器是每天必排,还是做样前才排?每次要花费多长时间呢?我们的仪器有时候很不容易稳定,排气也要排很多次才能排净;但是在气温变化不大的情况下,天天排气,以其稳定的时间相对会比较短。我一般在不做样的情况下,是一两天排一次,并非严格的每天都排,每次大概8分钟。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b] 情况一[/b] 溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b] 情况二[/b] 溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。 解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b] 情况三[/b] 流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。 解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b] 情况四[/b] 单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。 解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。 [b]情况五[/b] 进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。 解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b] 情况六[/b] 色谱柱进气泡。 解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b] 情况七[/b] 流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。 解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。
熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了,最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡,基线不用说了 就像锯齿一样,咔咔波动真的是因为天气热吗,那夏天就不能做啊?有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了
周末休息,周一来,洗瓶有很多气泡,7毫升的进样杯也是,冬天是不是容易气泡?
各位老师好:本人用的是万通798自动电位滴定仪,只用做酸碱滴定(测定酸),最近在测定过程中,滴定管中总是自动出现气泡,为什么?请问:滴定头出口是不是有单向滤膜?
我用的WATERS液相,检测器是waters2996控制器是600,泵我不太清楚是什么型号,这段时间这个仪器气泡特别多,排都不干净,溶剂缸中抽溶液的管路中基本没起泡,但是流动相经过如我的WORD中的第一张图片所示、有两个金属脚的部件后,出来的流动相就有气泡(流向单向阀),还一直产生气泡,我想知道那个部件是什么,有什么功能,造成我这种情况主要是因为什么原因?
[size=4] 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中,就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时,再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后,基线还是有规律的波动,说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱,将管路直接接到检测器,以3ml/min的甲醇冲洗2小时,可气泡还是不能排除,我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡,倔强的气泡还是不出来,我再将检测器出入口管路拆下,用针筒向里面吹入气体、注入甲醇,但那是不行。 那厮已躲在里面一星期了,幸好还有其他三台lc可用,但最近样品较多,很希望此台LC早日康复,但我没招了,特请高手解围。[/size]
日立Z-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度计,这几天遇到一个大难题,测量时RSD有大有小,极不稳定,大的有30%,小的才0.08%。比如进一个标准溶液20针,其他的都在0.021**左右,可是中间偏出来个0.013**的。线性R也小于0.995. 经检查,发现清洗泵里存在气泡,怎么也排不干净,总随着清洗泵的上下运动在泵与下方的三通阀之间的管路中来回跑动。时而进入清洗泵里,时而又进入到三通阀中。然后还会经过三通阀左端的管路跑到进样阀里去,这肯定会造成进样量的不准确。 有请教过天美工程师,他说把洗液头拿出液面,把管路中的液体排掉,再重新吸入液体。可是问题依然存在。也有把清洗泵拆下来清洗过再装上去,可是,那些个该死的气泡总还在。搞得我头都大了,领导天天在问我进度怎么样了。可我真的不知道该怎么处理啊!请问哪位大大知道吗?教教小弟啊!!!
在做测牛磺酸时,配制乙酸钠缓冲液,超声1h后上机压力一直不稳定。重新配置,重新过滤还是这种情况,换成甲醇后压力又很稳定,说明应该不是仪器的问题吧。乙酸钠中的气泡怎么去除啊,我怎么觉得越超声小气泡越多呢?求各位大侠指点指点,该怎么去除?谢谢!
各位大神,最近在沃特斯上冲柱子时发现柱子压力过高,基线也是有规律的波峰波谷状,就怀疑有气泡。果然可以看到过检测器后的管道有陆陆续续,间隔一段时间的气泡。但是过脱气机进泵这段是没有气泡的。卸下柱子大流量冲管道后还是这样。换根柱子后,发现压力不高,基线正常,但还是能再过检测器后的管路看到间隔的气泡。流动相超声过,确定没问题。那么气泡哪里来的呢?有人说可能是检测池脏了,那么应如何清洗呢?谢谢!
Waters2695.不小心purge的时候,滤头漏出水面进入气泡,250mm的柱子,现用纯甲醇冲柱子1500Psi左右,50甲醇冲柱,3000多psi柱压貌似偏高,柱压还不是很稳定,又想问在换梯度洗脱柱子时,压力平衡大约需要多久?如果想排出柱子气泡正确处理方式是什么,极性rp柱,柱子可以长时间冲洗吗?又是怎样判断仪器里到底还存在不存在气泡,刚接触液相,不懂啊,请各位老师帮忙解答一下,谢谢!
气泡式吸收管和多孔玻板吸收管具体使用中有什么区别?做环境空气中SO[sub]2[/sub]和NO[sub]2[/sub],标准中说要用多孔玻板吸收管,那如果我用气泡式吸收管结果会如何呢?