气流分析仪

继续我们的电化学分析仪的最后一讲第四节：电解池式氧分析仪电解池式微量氧分析仪，其电化学反应不能自发进行，需要外接电源供应电能，其阳极是非消耗型的，一般不需要更换。电脑一般用于微量氧分析，检测下限可达PPB级。检测器通过与常温状态下的环境氧起反应，其氧气流不能中断，电池立即产生一个电流，在阴极上微量氧分子被电离，检测器反应由1.3V电源驱动，穿过电极，因此产生电子流，被检测器检测，电流的大小与样品气中的氧含量成正比例。

高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中，碳硫元素会不可避免的进去金属元素中，并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例，在钢中碳属碳化物形式，而硫属于钢中的有害元素，所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要，对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多，一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法，需要化学试剂和辅助设备，对分析调试人员的技能水平要求也比较高，工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定，高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术，红外碳硫仪和高频感应炉相结合，于氧气流中，加助熔剂燃烧试样，碳生成二氧化碳和一氧化碳，硫转化成二氧化硫，以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量，进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术，自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后，荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”，专利号：ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定，被认定为江苏省高新技术产品。

各位前辈，有谁用过CO红外气体分析仪的吗？小弟想用这种仪器测量0-200ppm的CO，混合气体组分包括高浓度CO2，微量CH4，及百分5的水蒸气，还有进气流量很小，大概在200ml/min左右，不知这种仪器能不能满足要求？

常见故障原因及其解决方法１ 样品支架脱落断裂（1）样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现，在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下（700℃以上）长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩埚无法平稳地放置在支架，而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架，应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。（2）样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现：当测试样品之前通入气体时，如果通入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平精确测量，而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后，为了及时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气体钢瓶的减压阀开得很大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后，再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后，忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关，就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过（140Ml/min）也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，原子荧光分光光度计，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素，应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视，下面简单介绍氧氮氢分析仪，碳硫分析仪的原理、应用及核查规程，表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理，简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”，具体地说，将称量后的试样放在石墨坩埚中，在氦气（单测氧可用氩气）气流中通过高温加热熔融，试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b]，试样中的氮以氮气的形式逸出，这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中，[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b]，氮气不反应，然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b]（IR）中，其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附，[b]剩余的氮气，氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b]（TCD）被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐：选用氮分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复2次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉，载气(氧气)经过净化后，导入燃烧炉(电阻炉或高频炉)，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub]，CO和SO[sub]2[/sub]，[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后，含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐：选用碳硫分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复3次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

各位同行好，我用EA3000元素分析仪做煤样的时候发现C、N峰分离效果不太好，做GBW 11126a煤标样的时候由于N含量太低甚至出现N峰被积分入C峰的状况，更改柱温箱温度、降低载气流速后效果也不明显，请问各位有没有好的解决方案？谢谢

样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上　　在热重分析仪使用的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现：当测试样品之前通入气体时，如果通入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平测量，而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后，为了及时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气体钢瓶的减压阀开得很大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后，再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后，忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关，就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

氩气流量波对会对仪器分析结果产生哪些影响？结果不准确或者甚至熄火，不知道大家在日常测试操作有无碰到？

在测试过程中载气流量一直上不去，样品可以燃烧，但是没有结果；图谱有时呈台阶式上升，根本停不下来，必须手动停止；有时直接就没有图，测试刚开始就结束了。。。求大神解答

硫分析仪用样品预处理 型 号: MKY-6 厂 商: MAKE 数 量: 单 价: 电议 类 别: 其他 麦克在线(香港）实业有限.. 袁经理 成为商务伙伴 联系电话: 0833-8161168 传真: 0833-8161588 联系地址: 眉山市科技工业园2路 邮政编码: 620010 公司网址: www.makedevice.com http://mkzhaa.testmart.cn 产品介绍 本预处理用来将新鲜合成气及补给新鲜合成气进行二次过滤、稳压、脱油处理，输出指标： 输出压力≤1KG 杂质颗粒≤5μM 油品含量≤0.2% ●通过脱油罐，将样气中各种重油组份过滤到较小值，以减少重油对分析得影响。 ●通过过滤器将样气中的杂质颗粒减小到5μM以内，保证测量不受干扰。 ●通过调整样品气减压阀将样气稳压到1KG。 ●通过调整H2气减压阀将燃烧H2气稳压到1KG。 ●调节流量计，使样气流速及氢气流速稳定在刻度的15% ●通过KV抽提泵，保证测量气的出口压力恒定在大气压下。 ●S1为流路切换电磁阀,不通电时分析流路1,通电时分析流路2。 ●S2为分析模式切换阀,不通电时分析H2S,通电时分析总硫。本仪表设为总硫分析。 ●K3、K6针阀主要用于调节样气排放速度，减少分析滞后时间。 ●CV为单向阀，用于保证H2S分析时，总硫回路不通 麦克在线(香港）实业有限.. 袁经理 成为商务伙伴 联系电话: 0833-8161168 传真: 0833-8161588 联系地址: 眉山市科技工业园2路 邮政编码: 620010 公司网址: www.makedevice.com http://mkzhaa.testmart.cn 产品介绍 本预处理用来将新鲜合成气及补给新鲜合成气进行二次过滤、稳压、脱油处理，输出指标： 输出压力≤1KG 杂质颗粒≤5μM 油品含量≤0.2% ●通过脱油罐，将样气中各种重油组份过滤到较小值，以减少重油对分析得影响。 ●通过过滤器将样气中的杂质颗粒减小到5μM以内，保证测量不受干扰。 ●通过调整样品气减压阀将样气稳压到1KG。 ●通过调整H2气减压阀将燃烧H2气稳压到1KG。 ●调节流量计，使样气流速及氢气流速稳定在刻度的15% ●通过KV抽提泵，保证测量气的出口压力恒定在大气压下。 ●S1为流路切换电磁阀,不通电时分析流路1,通电时分析流路2。 ●S2为分析模式切换阀,不通电时分析H2S,通电时分析总硫。本仪表设为总硫分析。 ●K3、K6针阀主要用于调节样气排放速度，减少分析滞后时间。 ●CV为单向阀，用于保证H2S分析时，总硫回路不通

(2)气体过滤器是否堵塞　　气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。一般样品在测量过程中会分解产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下通过过滤器时被气体带出，而固体微粒则被过滤膜阻隔而吸附。热重分析仪使用时间一长，尾气中的固体微粒就会慢慢富集，达到一定的程度后，会导致过滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架周围引起天平晃动，从而导致天平测试不准而出现TG曲线波动异常。　　为了预防这一现象发生，通常每次测样之前必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水，保持水温恒定后，放好样品，盖上炉盖，保证炉体密封。打开气体减压阀调节 气压至0.05Mpa，打开保护气和吹扫气开关，控制气体流量为20mL/min，取装水的烧杯，将出气管插入水中，检查气泡是否连续且均匀排出由此可以判断气路是否通畅。此外需要定期更换气体过滤器，一般2~3月更换一次，可根据具体情况，如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。

这是上个月的事情，论坛开展原创活动，我先给大家做个演示，只要是与分析仪器相关的主题，日常工作的琐事，都可以拿来分享下，只有交流才能进步嘛。AE57高压氮分析仪样品气无气情况处理说明*********20120724一、仪器简述AE57,SERVOPRO FID，仪器系列号：*****主要用于扬巴高压氮气中的微量油分析。二、事情经过2012年7月23日，8：50，分析工高压氮分析间例行巡检，不久电话通知我，反映仪器测量值明显偏高，测量值大于6PPMCH4，波动较大，当时的判断有两种可能：一、仪器零点漂移，需要校准处理；二是压缩机漏油严重，仪器正常显示，需要做进一步判断；半小时后，分析工从扬巴现场返回，带她到C套现场核远传数据，对照同类型的AE75(中压氮分析仪)，分析工反映两者仪器测量流量不同（从中可以看出，其对仪器参数严重缺乏了解，培训考核工作还需要进一步加强），当时的第一感觉就是现场高压减压稳压阀堵了，因为流量不足，导致测量值偏高（该款机型对流量变化异常敏感，且直接影响测量数据）。分析工反映，现场减压箱有压力，不是反映失实，就是后段有堵。立即带工程师和分析巡检人员驱车前往高压氮现场。三、现场检查：现场检查，分析仪样品气流量13CC，低于标准值的100CC，旁通流量无，现场仪表箱开箱检查，减压后压力为0，断开仪表箱出口接头，无流量。因为没有前置压力表，无从判断前段压力。关闭前置的两个高压闸阀，轻轻松开闸阀出口接头，准备卸掉闸阀后到减压阀前管道内部压力，突然发生意外，卸气压力越来越开，突然间，接头仍保持原位，但6毫米管线突然从螺帽中甩出，凄厉的气流啸叫声震四野，显然，二段闸阀并没有关到位，用手扳，根本扳不动，手上也没有F扳手，急中生智，忙用300毫米活动板手，插入手轮孔中，拧劲猛扳，有点松动，小徒弟拚命冲了上来，想帮我一把，可惜是女同志，力气太小，且使我无法用劲，急忙让其退开，拧劲急扳，又关了四分之一扣，啸叫声小了下来，然后，再拧上段闸阀，总算气流啸叫声声音消失，36度的烈日高温下，汗湿衣衫，是热汗，更多的是冷汗。轻试闸阀出口，气流还是很大，闸阀已经无法再关，毕竟是国产阀门，一旦断轴（非常常见），20MPA的气流压力，可不是闹着玩的，轻者装置停车，重着危及现场附近所有人员生命安全，维持原状。关不死的气流流量大致不会低于4000ML/MIN，也足够我分析仪用的了。检查闸阀出口接头甩开原因，原来是管线密封圈根本没有锁紧管线，拧得再紧，都没用，又是国产接头惹得祸，老程今天若是给脱落的分析管线甩到，不死也得脱层皮，！！的国货！松开仪表箱内减压阀的进出口堵头，减压阀开至最大，接通带有余气的管线，进口堵头有气，用手堵死进口堵头孔，出口堵头无气，再堵死出气管线，出口堵头还是无气，问题大致明白，是进口和出口间的孔隙堵了！四、问题处理：1、吹通阀门：断开吹扫气源，以防止憋压带来的不测安全隐患；断开全程所有管线接头，使减压阀与取样系统脱离；拆除阀门固定螺丝，取下减压阀；从出口堵头处，反吹阀体，然后正吹，气路通了，从吹除物情况来看，可能是管线不洁净导致的颗粒与浮尘导致的堵塞。2、复装： 复装阀门、管线、压力表；复装进出口堵头；连接完毕，接通进气管线，检查发现，进气堵头处有漏气现象，用扳手拧紧，无效；看来只有将堵头卸掉后，重新上密封才行，可这时，进口堵头怎么也拧不下来了，有点像抱丝了，此时的气温，晒得仪表箱和使用工具异常烫手，不戴手套，根本不能拿，裸露的皮肤碰上去，先有灼烫的感觉，然后就是一片红，不会低于70度。时至中午，烈日下无法立足，同时考虑前段的国产阀门不耐高压（理论上是耐高压的），分析工程师和分析工都是女同志，部分工具和部件也没带全，且离本部较远（8公里），决定临时收兵，明天备齐材料，再来解决。分析仪做待机处理。五、问题解决：下午，从13：00开始重点解决一套装置的开车问题，到深夜12：00，D套顺利产出合格产品，22台分析仪顺利投用，投用过程中，发现三台分析仪有问题，一台分析仪的五个信号继电器有2个有故障，更换；一台分析仪流量计有卡位现象，处理；另一台氩系统的分析仪电子流量计，流量波动较大，对压力敏感，估计是电子流量计失灵，需要更换，考虑开车需要，样品气减压处理，先稳住，待装置稳定后，再断电检修；紧接着，C 套于凌晨2：15停车，安排现场分析工做停车处理，6：45，顺利完成，3 台分析仪需要特别处理。处理完毕。白班分析人员到岗，安排好上午日常工作，和A套上午的停车准备，先去库房卸掉一个备用仪表箱内的高压减压阀，以更换现场抱丝的那个，再去高压氮现场；将昨天预做的一个旁通安装到位，再更换一个新的高压减压阀，重新连接气路系统，先关闭旁通阀，调节减压阀，至出口压力到0.18MPA，打开旁通阀，调节旁通流量到适当，这样，可确保闸阀到减压阀间的压力不是20MPA，而是在0.5～2.0MPA之间，这样可提高安全性，增大的旁通量，也可提高分析数据的及时性。分析仪重新开机，流量稳定，因为做的是待机处理，FID点火很顺利，单校零点后，仪器投用，稳定一周后做精度校准。六、工作总结：1、工作态度：分析工发现问题，值得表扬；反映情况不确定、全面，技能水平有待提高；出现问题（高压爆管）勇于上前，不论技能水平如何，态度都是值得特别嘉奖的，处理意见是：对其口头批评！（已经执行）。理由是，明知危险，在没有更好的处理措施前，减小损失是至关重要的（人的生命是无价的！）。今后的工作中将对她重点关照，以期迅速提高其技能水平，为部门所用。2、责任人：作为现场操作者的我，考虑问题不全面，以至于差点造成人员伤害，责成自查自纠安全隐患，书面报告SHEQ部门，备案，以期给后来者提供借鉴。3、安全：工作繁忙，提高效率固然重要，但安全之弦不能放松，此事的处理，表面上看是为了效率，实际情况就是麻痹大意所致，对待高压设备和管线，备案和预案处理没有做，本身就是工作疏忽。4、回顾：爆管突然发生时，不光分析工冲了上来帮我，阀门开关有起色时，我曾回头看过，工程师就站在我身后几十公分处，共同忍受着几百分贝的噪声，事后回想，大家都很紧张，以至于第二天再去处理时，第一天跟去的两个人都不敢再去了，可见对她们的身心影响有多大，我的耳朵到今天还没恢复过来，她们呢？责任全在我！[/f

我单位在用一台8840型NOx分析仪，最近两天显示的数字在气流相对稳定的时候常有小幅跳动（跳动的范围在10ppm左右，量程是1000），按说气体应该不太稳定，但以前似乎震荡没有这么严重。问这是否是故障？如何判别？平时对系统的光电倍增管干燥维护还算可以。

载气流速大小对分析有什么影响？

1 天然气流量计类型　　 基于当前天然气计量仪器的发展状况，从测量原理角度分析，天然气流量计可划分为5类，分别为超声波流量计、涡轮流量计、腰轮流量计、孔板流量计以及皮膜表[1-4]。各类流量计具体工作原理和特点等如表1所示。　　2 计量精度影响因素分析　　2.1 压力、温度　　 天然气状态对压力与温度的变化十分敏感，气体体积在计量标准状态下，根据介质材料温度和压力，结合实际天然气运营情况，合理调准天然气标准范围，可以有效降低计量偏差。在北方，冬夏温差大，天然气流量计量误差范围3% ～8%，倘若未制定介质压力和温度计量规范，燃气公司会有一定程度损失[1-4]。　　2.2 计量环境温度　　 天然气计量精度也受到环境温度变化而变化，环境温度变化时，测量精度有所降低。长时间处于温度不稳定状态会导致仪器出现问题，计量装置中有一种仪器为流量传感器，是一种热膨胀性材料制成的，流量传感器对工作环境温度的变化感知很灵敏。计量环境温度很低时，天然气计量会较慢，计量误差也会较大，一般为正常计量值的2.6 ～3.9 倍，表明工作环境温差变化对计量仪表计量精度影响较大[5]。　　2.3 技能与培训　　 仪器操作人员对计量规范的认识以及技能的提高，有利于降低人为计量偏差。针对从事流量计量工作的人员，要加强技能培训和学习，提高计量队伍整体综合水平，首先，要了解计量仪表性能，检测不同压力和温差下仪表流量，根据工作环境选择型号、性能合适的计量仪器 ；其次，对操作人员进行安装培训，特别要了解计量器的工作原理，避免因人为操作不当导致计量仪器安装不对，引起较大的计量偏差。针对上述问题，要加强对工作人员技能培训，普及天然气流量计量误差知识，掌握计量装置工作原理，才能有效保证燃气公司天然气输送运行状态安全。　　3 不同类型流量计精度影响因素分析　　3.1 速度式流量计计量精度分析　　 速度式流量计中使用zui为广泛的是超声波流量计，速度式流量计还包括涡轮流量计、涡街流量计、旋进旋涡流量计。对速度式流量计计量精度影响较大的因素主要有 ：　　(1) 流体密度、粘度。密度和粘度越大，计量阻力越大，计量精度会降低，只有流体流速和流态均较平稳时，才能提高计量精度。　　(2) 对涡轮流量计安装要求。测量仪器安装偏斜也会造成计量误差。　　(3) 机械部件。仪器部件尺寸也会对涡轮仪计量结果产生影响，流体含有杂质或者流量计长时间运行，会对成轴承压产生磨损，计量准确性降低。　　3.2 容积式流量计计量精度分析　　容积式流量计zui为典型的是腰轮流量计，计算流量公式如下 ：　　q =?nV　　式中 ：q 为体积流量，m3/s ；n 为转动次数，周/s ；V 为一定时间排出流量体积，m3/ 时间。　　其中泄漏量对计量准确性影响较大。泄漏量与流量计组成部件间隙有关，部件之间的间隙越大，计量误差越大，计算泄漏量引起的流量误差公式如下:　　 在选用流量计的时候，应注意对仪器部件间隙参数检查，确保各项参数在精度允许范围内，才能满足误差测量要求。　　3.3 差压式流量计计量精度分析　　 差压式流量计主要为孔板流量计，对该仪器测量精度影响较大的是天然气的流体特性、仪器本身性能、以及安装使用条件等，具体分析如下 ：　　 (1) 压力和温度。环境温度和压力的变化对天然气密度、压缩系数以及粘度都会产生影响，测量流体中含有杂质可能会导致部件转角口、管弯处形成冲刷和腐蚀。　　 (2) 仪器性能。流量计仪器孔板厚度、端面平整度、部件的轴度、取压位置、引压管位置的设定以及引管长度等，都会对流体积液产生影响，从而计量结果精度降低。　　 (3) 工况条件。安装管线合理性直接关系到流量计偏离中心，直管段测量的准确性。同时，环境温度、湿度、电磁干扰等对测量仪器有影响。　　4 结语　　 正确选择流量计的种类，了解各种流量计的使用要求，对提高天然气计量精度、降低计量偏差十分重要。操作人员应提高专业技能和知识水平，熟悉掌握仪器仪表技术特征，减少操作误差，提高计量准确率，确保设备安全运行。　　仪表知识库　　热门技术浏览更多　　原子荧光形态分析仪操作和注意事项变压器直流电阻测试仪操作注意事项及常见问题解决方法实验室离心机运行过程中需注意的问题便携式超声波流量计几个常见使用问题总结威力巴流量计安装使用要求冷热冲击试验设备操作使用时应注意的事项与保养水冷氙灯老化试验箱的使用安装需要注意什么要提高电子万能试验机的准确性该如何做？高低温交变试验箱的注意事项翻斗式雨量计的维护以及故障排查冬季温湿度冲击试验箱的使用安全小建议？如何正确使用温度传感器污水流量计数值波动原因压力变送器无输出是什么原因？

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

请教在分析样品结束后是否可以将载气的流量调小？如果调小对仪器是否有危害？我们公司在分析样品结束后，将载气流量调小了，我不知道对仪器有影响没有，向各位大侠请教了。

一般客户在选购任何检测仪器首先考虑的是检测的精度，性价比和售后服务。机械工业快速发展的今天，只有准确测量钢铁中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准。目前钢铁中五大元素已达到读秒水准，称样取样也由原来的定量分析升级成不定量分析，终点颜色由原来的调节换成自动识别。一般钢的五大元素检验整个过程可在几分钟之内完成。可对于有色金属(铜合金、铝合金)的炉前控制非光谱莫属，它的多通道瞬间多点采集的特点保持着光谱分析仪快速的检测出顾客所要检测的元素。仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪，华欣元素分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。元素分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低，维护比较简单。碳硫分析仪的缺点1.流程比光谱分析法较多，工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏光谱分析仪的优点1.采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。4.分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。6.建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。（选自网络）

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

各位大侠，小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器？有什么区别？都是干什么用的？因为有标准提到要用热重分析仪，没见过，上网一查又发现两个称谓，乱了，特请各位不吝赐教！[em0810]

说说在线仪器《一序言稀里糊涂当了个在线仪器版主，又向疯子哥讨了个在线仪器本版专家，多少要向各位版友和论坛有个交待。 现将对在线仪器的理解作个简介，因本人所处行业的局限，理论水平很差，错误之处在所难免，各位版友和专家若有正解和不同意见欢迎指正和质疑，以促进本人水平的提高。在线仪器on-line instrument：具有连续取样检测、信号输出、远程信号传输、处理、联动、记录的分析仪。也就是给分析仪插上翅膀，分析数据可以在远程终端自动带入其它综合运算处理中。它主要应用于工业化连续流程的连续检测。[B]在线分析仪器[/B](on-line analyzers)：又称过程分析仪器(process analyzers)，是指直接安装在工业生产流程或其它源液体现场。对被测介质的组成或物性参数进行自动连续测量的仪器。在线分析仪器广泛应用于工业生产的实时分析和环境质量及污染排放的连续监测。国内早期的在线仪器起步于五十年代，应用于六十年代，脱胎于现场的就地仪表；因许多仪表受制现场人文环境和物理环境，不便于人长期观察，而测量数据又很重要，必须取得间隙数据和不间断数据，所以就想到了现场数据信号的传输，于是便诞生了在线仪器。在线分析仪器是从在线仪器逐步分化出来的。到如今，它依然是仪表中的一路旁支…在线分析仪器，而与实验室分析并行不悖。随着国内实验室分析仪仪器化程度的不断提高，特别是工业化应用程序较高的现代企业实验室，实验室分析实际上已经涵盖了大部分在线分析仪器，只是许多分析仪器缺少信号输出且在取样频率上无法做到在线分析仪器的即时化管理模式。也就是说：你的分析仪，只要有4…20MA输出电路板，改进你的进样模式，安装好接受终端，它就是在线分析仪。国产第一台在线分析仪是六十年代生产的属于热工仪表的红外烟道分析仪…CO2。

实验室今年计划购买一台元素分析仪或TOC分析仪测植物、土壤和水溶液中的碳和氮，但是需要既能测固体样品，又能够测水溶液样品，了解的产品好像都不具备这个功能，耶拿的只能测固体的总碳，不能测总氮，而元素分析仪只能测固体的，不知道哪位知道什么产品具有这种功能，谢谢！

说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪（空分）（不清楚的慢慢看，精通的请补充或另开贴发表想法）一、早期的在线分析仪（70年代…80年代末期）八十年代中期，刚踏上工作岗位，企业正在创建，就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见，在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪，以电解池、红外、热磁检测器，水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化，只是仪器电路有所改变。（其仪器检测原理和检测器图，后期将逐步发出。）仪器的信号输出是以电压输出为多，输出到远端控制室的走纸记录仪上，含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸，工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录，根据趋势变化来调整他的操作态势，以保证其稳定生产，确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪（80年代末期…90年代的初期）短短几年，随着中国的改革开放步代的加大，国外的先进仪器大量涌入，严重冲击了国产的在线分析仪，国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大，但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录，部分分析数据已经具备了警告和报警功能，关键分析数据一旦发现异常，可以通过外接的声、光报警功能，来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物，在高温的含氧气流中转变为SO2 ，并随气体进入滴定池，SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广，因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难；二是因其黏稠，雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；三是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰，无法消除，一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合，连续经过反应器，在高温条件下生成H2S，然后与醋酸铅带接触，发生反应生成硫化铅，在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率，从而测得H2S的含量，进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量，用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大；醋酸铅纸带的寿命短，更换成本高；需要经常更换反应试剂；当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2，空气混合，然后进入反应炉，在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物，再流入反应室，在臭氧O3不断加入的情况下，产生激发态的SO2，激发态的SO2不稳定，在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出，硫的含量与该电流成正比，进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高，可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下，试样被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄，仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；二是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK

我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。“十一五”期间，煤气化属于国家鼓励项目，其中明确指出新型煤化工领域将重点开发和实施煤的焦化技术、大型煤气化技术和以煤气化为核心的“多联产”技术。2. 煤气化原理煤炭气化是指煤在特定的设备内，在一定温度及压力下使煤中有机质与气化剂（如蒸汽/空气或氧气等）发生一系列化学反应，将固体煤转化为含有CO、H2、CH4等可燃气体和CO2、N2等非可燃气体的过程。气化过程发生的反应包括煤的热解、气化和燃烧反应。煤的热解是指煤从固相变为气、固、液三相产物的过程。煤的气化和燃烧反应则包括两种反应类型，即非均相气－固反应和均相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应。煤炭气化时，必须具备三个条件，即气化炉、气化剂、供给热量，三者缺一不可。煤气化工艺根据气化炉内煤料与气化剂的接触方式不同可区分为固定床（移动床）、流化床、气流床，此外还有地下煤气化工艺。3. 煤气分析仪的原理和技术特点近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中。 红外煤气分析仪采用红外传感器测量煤气成分中的CO、CO2、CH4、CnHm的浓度，使用热导传感器测量H2的浓度，使用电化学传感器测量O2浓度，同时根据测量成分的浓度，计算得到煤气的理论热值。红外煤气分析仪取代了奥氏气体分析仪的人工取样和人工分析环节，可实现自动化测量，避免了人工误差；同时预处理系统和仪器相对燃烧法热值仪具有结构简单，操作维护方便的特点，更加适合煤气化实时在线的分析要求。红外煤气分析仪具备H2测量补偿功能，保证了H2浓度的准确测量。热导传感器用于测量多种混合气体时，必然要考虑到煤气中其他气体的影响因素。煤气主要成分中CO、O2 与背景气N2的热导系数相当，对H2的测量结果影响不大，但是CO2 、CH4 对H2测量影响明显。通过理论分析及实验表明，如果气体成分中含有CO2，会使H2的测量读数偏低；如果气体成分中含有CH4，会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2含量，应对H2浓度进行CO2 、CH4的浓度校正。煤气分析仪对煤气的各气体成分进行分析，并将各种气体的相互影响进行了浓度修正和补偿，消除煤气中其他成分对H2的影响，保证了H2测量值的准确性。此外 煤气分析仪采用了旁流扩散式的热导检测池，流量在0.3―1.5L/min的范围内变化对热导的测量没有影响，减少了因流量波动造成H2测量的误差影响。煤气化过程中产生的煤气中的碳氢化合物除了CH4外，还有少量的CnHm，大多数红外分析仪仅以CH4为测试对象，折合成碳氢化合物总量计算热值。根据红外吸收原理，如图1，乙烷等碳氢化合物在甲烷的特征波长3.3um左右有明显吸收干扰。当煤气中其他碳氢化合物含量较大时，CH4的测试值会明显偏大，导致热值测试不准，其热值测试值也无法保证精度。甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱图1：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱红外煤气分析仪采用了特殊的气体滤波技术，可实现无干扰的CH4测量，准确反应混合煤气中CH4和CnHm成分的实际变化，有利于热值的准确分析。4. 煤气分析仪在煤气化中的应用根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：4.1 工业燃气应用作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。红外煤气分析仪针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。4.2 民用煤气应用民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。 红外煤气分析仪测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。4.3 冶金还原气应用煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。 红外煤气分析仪可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。4.4 化工合成原料气随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐、二甲醚等。化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率（一般降低10％左右），必然造成电耗和压缩机维修费用增加。红外煤气分析仪用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。4.5 煤制氢应用氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。此外， 红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益大化，有助于提升产业技术水平。5. 结论随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。 红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。

元素分析仪之 原子吸收分光光度计故障和解决方法 元素分析仪原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少，作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候，或多或少会出现一些故障问题，下面就经常出现的问题原因和排除方法做一些总结，以供参考。　　1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象 　　原因分析1：进样毛细管和雾化器堵塞。 　　排除方法：观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞，如被堵塞，可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。 　　原因分析2：空气压力低. 　　排除方法：检查空气管路的气密性，如有漏气密闭好即可。 　　原因分析3：样品溶液粘度较大。 　　排除方法：适当的对样品溶液进行稀释处理，如果故障未能解除，应重新对样品进行处理。 　　原因分析4：温度过低，喷雾器无法正常工作。 　　排除方法：元素分析仪仪器的环境温度应在10～30℃之间，若温度过低，低温高速气体将使样品无法雾化，甚至结成冰粒，遇到此故障可提高气温予以解决。 　　2、火焰异常故障现象 　　原因分析：燃气不稳或纯度不够。 　　排除方法：首先要排除气路故障，应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红，遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外，周围环境的干扰，也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时，应及时关闭门窗，以免对测定结果造成影响。 　　3、元素分析仪仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象 　　原因分析1：空心阴极灯使用时不亮或灯闪。 　　排除方法：空心阴极灯使用一段时间或长时间不用，会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏，导致发射能力的减弱。因此，不经常使用的灯，每隔三、四个月取出点燃2～3h。每次使用时应充分预热灯30min以上，如果因电压不稳导致灯闪，应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源，待电压稳定后再开机使用。如未能解决，应更换空心阴极灯。 　　原因分析2：工作电流过大。 　　排除方法：对于空心阴极较小的元素灯，工作电流过大,使灯丝发热温度较高，导致原子发射线的热变宽和压力变宽，同时空心阴极灯的自吸增大，使辐射的光强度降低，导致无吸收.因此，空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下，应尽可能的采用较小的工作电流。 　　原因分析3：雾化系统内管路不畅通。 　　排除方法：这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的，清洗雾化器即可。 　　原因分析4：样品前处理不彻底。 　　排除方法：观察样品中有无沉淀或悬浮物，如有沉淀，应重新对样品进行处理。4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象 　　原因分析：燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。 排除方法：元素分析仪仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。