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气浮惯定仪

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气浮惯定仪相关的资讯

  • 国产新冠口服药阿兹夫定片正式投产
    8月2日,用于新冠病毒肺炎适应症的阿兹夫定片在河南平顶山市真实生物科技有限公司正式投产。此前,7月6日,国家药监局药品审评中心(CDE)全票通过对新冠肺炎小分子口服特效药物阿兹夫定的技术审评;7月25日,国家药品监督管理局官网发布消息,根据《药品管理法》相关规定,按照药品特别审批程序,进行应急审评审批,附条件批准河南真实生物科技有限公司阿兹夫定片增加治疗新冠病毒肺炎适应症注册申请。据了解,阿兹夫定片是全球首个双靶点抗艾滋病创新药,已在中国、美国等多个国家申请专利并获授权。作为一款抗病毒小分子口服药,阿兹夫定片具有广谱抑制RNA病毒复制的作用,而新冠病毒同属RNA作为遗传物质的病毒,因此该药对新冠病毒有抑制作用。2020年4月以来,阿兹夫定片先后在国内外获批开展Ⅲ期临床试验。临床试验结果显示:显著改善临床症状。阿兹夫定片可以显著缩短中度的新型冠状病毒感染肺炎患者症状改善时间,提高临床症状改善的患者比例,达到临床优效结果。
  • 富士康科技集团订购冠亚快速水分测定仪
    近日富士康(太原)科技集团订购了冠亚快速水分测定仪(高端款)为集团研发总部添加水分检测设备。 富士康科技集团是专业从事计算机、通讯、消费性电子等3C产品研发制造,广泛涉足数位内容、汽车零组件、通路、云运算服务及新能源、新材料开发应用的高新科技企业。深圳市冠亚电子科技有限公司从1998年开始一直致力高端水分测定仪研发、生产、销售,目前国内一家专业的水分仪生产厂商,拥有自主知识产权产品已达几十项,同时拥有10项专利。 冠亚牌快速水分测定仪(高端款)检测结果可以国际标准法达到一致,只需要几分钟检测时间,检测过程全自动的,检测结束直接读取水分值,高效、快速、便捷!是塑胶、新材料、新能源等生产加工企业的! 目前,冠亚集团的多个产品已并已逐渐替代进口产品,常年出口**东南亚、欧美等**和地区,打造了业内知名的“冠亚”品牌和“SFY”品牌。
  • 后疫情时代,如何保证新冠疗效药阿兹夫定片的质量检查?
    1月8日,我国首个自主研发的口服小分子新冠病毒肺炎治疗药物,也是首个被国家药监局批准上市的国产新冠疗效药,阿兹夫丁片,已被国家医疗保障局正式纳入医保。 根据2020年版《中国药典》要求,批准上市后的药品投入生产后,每一批次都需要做QC质检,以保证药品的质量。那么,作为片剂的阿兹夫定,硬度值的测定当然也必不可少! 什么是片剂硬度?片剂硬度,又称药片断裂力,用于检测片剂在储存、运输和使用前的断裂点和结构完整性。是保证药片质量的检测项目之一。 为什么要检测片剂硬度? 药品作为一种特殊的商品,其质量直接危及病人的生命和健康,因此药品的质量检测是药品质量的可靠保证。而片剂是药品中常用的剂型之一,在2020年版中国药典中,片剂已占全部制剂的40%以上,而且药典中充分阐明了片剂在生产与贮藏期间应符合的规定,确立了片剂的重量差异、崩解时限、溶出度或释放度、含量均匀度等检查方法。对保证片剂的质量至关重要。片剂除应保证以上指标外,还应有适宜的硬度,以便完整成型,符合片剂外观的要求且不易脆碎。片剂的硬度涉及片剂的外观质量和内在质量,硬度过大,会在一定程度上影响片剂的崩解度和释放度,因此,在片剂的生产过程中要加以控制。随着我国片剂的研究和生产的现代化。片剂硬度的检测已列为压片工序非常重要的检测项目之一。片剂硬度检测的发展趋势片剂检测已经列为重要检测项目,因此药企在生产过程中也越来越重视这方面的检测,且随着片剂生产规模的越来越大,药企对片剂硬度检测仪也提出了更高的要求,其不仅要求硬度检测仪精度高,质量好,而且对生产效率要求更高。面对新的市场需求,智能片剂硬度仪日渐走向药企,其以测量精度高,速度快,使用方便等优势受到制药厂、医药教研、药检部门等单位的欢迎。Pharma Test全自动片剂测试仪满足现代药企要求 针对现阶段药企更高准确度、更高生产效率、更高质量的检测要求,Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4可以满足以下几点:1、同时测试硬度,质量,厚度和直径,高效且*质量:统一的质量、有效成分含量的均匀性;厚度:物性上的一致性、检查药片膨胀情况、厚度可能影响到包装;直径:物性上的一致性、片剂长短均可能影响包装;硬度:较软的片剂在运输过程中可能会解体、较硬的片剂可能会破碎、影响吞咽后片剂的崩解时间。 2、适合所有形状的药片检测独特的Flap机械结构,适合所有形状的药片检测(圆形、椭圆形,三角形,菱形等),可准确对齐各种类型片剂,且不需要额外的工具。 3、满足在线和离线检测WHT 4-SM 多批次自动进样器可用于10种样品的离线检测,而WHT 4-SM1单批次自动进样器则可以搭配压片机进行在线检测,同时具备自检功能。 搭配WHT 4-SM多批次自动进样器 搭配WHT 4-SM1单批次自动进样器4、集成PC和WHT32软件,方便数据处理集成PC和软件,无需担心软件适配与后期升级,而且WHT32软件可以实时显示测试数值以及统计结果,并可通过图表的形式来展现。 *图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)  1 顶空进样气相色谱的起源  这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。  其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片  2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型  顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。  有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)  顶空进样气相色谱的类型有:  (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计  (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶  (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示:图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:图8 固相微萃取装置示意图  (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)  3 静态顶空气相色谱的方法  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。  顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程  根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)  4 静态顶空进样方法的应用  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-4083顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等,分析化学,2014,42(3):429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等,食品工程,2012,(6):128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-276215顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等,色谱,2010,28(8):800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等,色谱,2008,26(1):35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器(意大利)聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学,2012,29(7):459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 25432蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器(美国安捷伦科技公司朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-192035自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-3339自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-6443自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技,2008,(10):240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 上海复享仪器于嘉定科技博览会参展
    随着上海复享仪器在光谱行业的快速发展,得到众多客户的好评。应嘉定区科技博览会的邀请,上海复享仪器于2012年8月30、31号两天在科技博览馆展示光谱仪器,包括适用于工业快速检测的光纤光谱仪FX4000、适用于实验教学的微型光谱仪E820,以及其他的光谱系列设施。 上海复享仪器作为高品质、高质量的光纤光谱仪、微型光谱仪制造商,在展会上吸引了客户的高度关注,许多客户纷纷前来咨询,递交名片。 上海复享仪器作为国内光谱行业的领导者,一直秉承科技创新理念,做光谱行业的专家。
  • 安徽省市场监管局党组成员、副局长丁祖权调研国仪量子
    3月30日上午,安徽省市场监管局党组成员、副局长丁祖权一行莅临国仪量子,调研公司在量子精密测量领域的产业发展情况。蜀山区政府、合肥市市场监管局、省市场监管局计量处、省计量院相关负责同志陪同调研,国仪量子董事长贺羽等热情接待。图片来源:安徽省市场监管局在国仪量子展厅,贺羽向丁祖权一行介绍了国仪量子自主研制的量子钻石原子力显微镜、电子顺磁共振波谱仪、量子计算与量子测控系列产品、扫描电子显微镜、比表面及孔径分析仪、金刚石量子计算实验装置、随钻核磁共振测井仪等以量子精密测量为核心技术的仪器装备。在座谈会上,丁祖权一行认真听取了企业关于贯彻落实《计量发展规划(2021-2025年)》的意见和建议。丁祖权强调,国家再次出台计量发展规划,体现了计量工作在经济社会发展中的基础性和公共性作用。安徽要抓住此次机遇,充分发挥量子理论研究方面的优势,主动参与国家“量子度量衡计划”,争取在量子计量技术及计量基准、标准装置小型化技术上取得突破;加强高端仪器设备核心器件、核心算法等技术研究,在关键计量测试设备国产化上取得更多突破。2022年1月,国务院印发《计量发展规划(2021-2035年)》,提出到2025年,国家现代先进测量体系初步建立,计量科技创新力、影响力进入世界前列,部分领域达到国际领先水平。作为以量子精密测量为核心技术、高端科学仪器为主营产品的高新技术企业,国仪量子将面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康,加大关键核心技术攻关力度,为提高国家科技创新能力、促进经济社会高质量发展贡献力量。
  • 实现监管全覆盖!全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理
    中共中央宣传部5月12日在京举行“中国这十年”系列主题新闻发布会。生态环境部副部长叶民与中央财办、国家发改委、科技部、商务部、中国人民银行相关负责人一起,围绕经济和生态文明领域建设与改革情况,回答了媒体提问。发布会介绍了“中国这十年”经济和生态文明领域建设与改革基本情况。党的十八大以来的十年是扎实推进绿色发展的十年,是我国经济体制和生态文明体制不断改革完善的十年,我国的生态环境状况实现了历史性的转折,雾霾天气和黑臭水体越来越少,蓝天白云、绿水青山越来越多。  关于构建现代环境治理体系的进展情况,叶民介绍,生态环境治理体系是国家治理体系和治理能力现代化建设的重要内容,也是实现美丽中国目标的重要制度保障。其中,在健全市场机制方面,全国碳排放权交易市场启动上线交易,绿色财税金融作用不断增强;在引导企业责任方面,将全国330多万个固定污染源纳入排污管理,引导企业低碳绿色转型发展。   关于推进排污许可制改革方面的工作,一是建立体系,将排污许可制度纳入多部法律;二是全面覆盖,将全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理,实现了排污许可环境监管的全覆盖;三是融合制度,对40多个排污量比较小的行业,将环评登记与排污许可登记管理合并,稳步推动排污许可与各项制度衔接;四是严格监管,2021年共查处排污许可案件3500多件,罚款超过3亿元;五是做好服务,建成全国统一的固定污染源排污许可管理信息平台,实现一网通办、跨省通办、全程网办。下一步,生态环境部将以排污许可制为核心,积极衔接各项固定污染源环境管理制度,贯彻落实《关于加强排污许可执法监管的指导意见》,全面推进“一证式”管理,努力构建企业持证排污、政府依法监管、社会共同监督的执法新格局。
  • 国家市场监管总局“三定”方案公布:设1名局长4名副局长 27个业务司局
    p  国家市场监督管理总局“三定”方案9月10日正式出炉。据中央机构编制网公布的《国家市场监督管理总局职能配置、内设机构和人员编制规定》显示,国家市场监督管理总局是国务院直属机构,为正部级。设局长1名,副局长4名 内设27个业务司局,新设食品安全抽检监测司。/pp  今年3月,新一轮国务院机构改革中国家工商总局、质检总局、国家食品药品监督管理总局职责“三合一”,并整合国家发改委、商务部部分职责,组建国家市场监督管理总局。/pp  根据《规定》,国家市场监督管理总局机关行政编制805名(含两委人员编制2名、援派机动编制3名、离退休干部工作人员编制15名)。设局长1名,副局长4名,司局级领导职数120名(含食品安全总监1名、总工程师1名、市场稽查专员4名、机关党委专职副书记1名、离退休干部办公室领导职数2名)。/pp  《规定》显示,国家市场监督管理总局下设27个内设机构。记者注意到,与原国家食药监总局机构设置相比,市场监管总局食品相关内设机构中,新增了食品安全抽检监测司。/pp  其主要职责有18项之多,如负责市场综合监督管理、市场主体统一登记注册、组织和指导市场监管综合执法工作、反垄断统一执法、监督管理市场秩序、产品质量安全监督管理,以及负责食品安全监督管理综合协调和食品安全监督管理,管理国家药品监督管理局、国家知识产权局等。/pp  《规定》同时明确了国家市场监管总局与公安部、农业农村部、国家卫生健康委员会、海关总署的职责分工。/pp  按照《规定》,农业农村部负责食用农产品从种植养殖环节到进入批发、零售市场或者生产加工企业前的质量安全监督管理,食用农产品进入批发、零售市场或者生产加工企业后,由国家市场监督管理总局监督管理 并要求两部门要建立食品安全产地准出、市场准入和追溯机制,加强协调配合和工作衔接,形成监管合力。/pp  《规定》还提出,国家市场监管总局和海关总署两部门要建立机制,避免对各类进出口商品和进出口食品、化妆品进行重复检验、重复收费、重复处罚,减轻企业负担。/pp  /pp /p
  • 老骥伏枥,让民族科学仪器站在了行业顶峰!
    罗方若高级工程师,1988年开始指导研究生作“微波辅助样品消解制备”课题,并自行设计制作了具有自动安全装置的密封增压的微波消解罐,研究其在原子光谱分析中的应用;并申请获得我国在微波消解仪领域获得的首个专利技术、开创了微波消解溶样方法。28年后的今天,罗先生带领APL奥普乐团队攻坚克难,圆满完成中国科技部创新基金项目:微波多功能消解仪的研发项目。 微波多功能消解仪的研发项目主要攻克了多项微波消解关键技术,并获得三项核心专利:顶置式微波发射技术,全罐温度监控技术和全罐压力监控技术。 顶置式微波发射专利:高通量微波消解仪的转盘多采用2-3圈排列消解罐,微波侧面发射导致内外圈消解罐温度不一致,内外圈样品消解效果无法保证;顶置式微波发射技术是微波从消解罐转盘顶部发射下来,内外圈温度均匀一直,保证40个及以上样品消解效果相同。 APL奥普乐研发的核心专利技术全罐温度和全罐压力监控系统:可以监控所有消解罐的温度和压力,区域于主控罐模式的测温测压技术只监测单个消解罐导致的其他费监测罐子异常情况出现。此专利测温测压技术保证每个消解罐严格按照设置的温度和压力安全运行。 非脉冲智能变频连续微波发射技术是APL奥普乐公司在微波消解仪电路设计上的重要核心专利,此技术保证微波消解仪发射出的微波是连续的,区别于脉冲微波发射,保证化学反应的连续性 APL奥普乐设计的微波消解罐具有的多重防爆功能获得国家专利,保障微波消解复杂样品的安全性 APL奥普乐设计开发的操作软件具有完全的自主知识产权,保证微波消解运行的安全。 APL奥普乐公司团队不断进取,精益求精在样品前处理领域特别是微波消解仪设备技术上已经占到行业的制高点,APL奥普乐团队经二十八年的努力研发了20多项专利技术,APL奥普乐品牌的产品已经成为分析工作者的得力助手,成为仪器行业的“知名品牌”。
  • 【瑞士步琦】冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定
    冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺,准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式:温度差、压力差和压力升高,其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差(差值 1℃)来判断是否达到初级干燥(或次级干燥)的终点。利用温度差方式判定所需要的配置有可控温加热隔板和样品温度探头,这就使得冻干机必须选择干燥箱体式结构,以保证这两个重要配件的具备。但当我们使用歧管加冻干挂瓶进行干燥时,则另外压力差或压力升高的方法进行冻干终点判定。下面我们就对这两种判定方法进行分析,帮助使用者通过视觉控制来评判样品的干燥过程,精准地结束冷冻干燥,从而缩短处理时间得到可靠的干燥结果。 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇(97.0-102.0 %)去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶(1000 mL),每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱,冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后,进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时,压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟,0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶,连入 Lyovapor&trade L-300歧管上,设定压力为 0.200 mbar,且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验,按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1:利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液,其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar,测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试,压力限制设置为 0.060mbar,测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行,每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时,电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中,实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍(绿色为电容压力计,红色为皮拉尼压力计)。图1:图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行,皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后,压差低于 0.05mbar 的设定值,达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出,在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时,升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时,达到升压试验标准。作为比较,建议干燥时间为 24 小时。图2:4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言,该研究探索了利用监测干燥室压力,并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间,无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明,这种综合方法能够控制冻干过程的时间,同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外,该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机,搭配皮拉尼和电容压力计,建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。
  • 中睿仪器发布中睿仪器TSP-600吸附管配标仪新品
    TSP-600吸附管配标仪一、产品背景:大气环境和室内空气中的VOC监测是我国生态环境保护的重要环节,目前国家制定了一系列VOC检测标准,如环境标准HJ734-2014、HJ644-2013、HJ583-2010;室内空气标准GB/T18883-2002、GB50325-2010以及车内挥发性有机物标准HJ/400-2007等。要做好VOC的检测,从样品采集到实验数据分析,每个环节都非常重要。在这些环节中,配制好标准样品管这一步显得尤为关键。 二、产品用途:中睿公司TSP-600吸附管配标仪,它是专门为配制标准样品管而研发的一款高科技产品,具有自主知识产权,可同时制备6支标准样品管,专利的石英汽化室设计,使标液得到充分汽化,吸附效率更高,具有很好的线性和重现性,配制6支标准样品管时间少于10分钟,提高了实验室操作人员标样管制备效率。三、技术特点:1. 可同时配制6 支标准样品吸附管 2. 专利的石英汽化室,保证标液样品充分汽化,吸附效率更高; 3. 每个样品管位都配有独立的石英汽化室;4. 石英汽化室温度可调节,温度范围:室温~400℃;5. 采用针阀流量控制技术,每个样品管位载气流量可调节; 6. 操作简单,只需将标液注入到相应的进样口,即可完成吸附管标样的配制;7. 进样口采用耐高温不粘连高级进口隔垫;8. 苯的线性优于0.999,重现性RSD3%;9. 配制6支标准样品管时间10min;10. 体积小巧,可放置实验台或通风柜使用。四、应用领域: 环境监测、职业卫生、质检院、出入境、建筑科学院、计量院、高校和科研机构、第三方检测及汽车检测行业等。创新点:TSP-600吸附管配标仪创新点: 1. 同时配制6支标准样品管; 2. 每个样品管位都有独立的石英汽化室; 3. 专利的石英汽化室,保证标液充分汽化,吸附效率更高; 4. 操作简单,只需将标液注入到进样口,即可完成标准样品管的配制; 5. 配制6支标准样品管时间少于10分钟。
  • 为180县捐赠1亿元阿兹夫定!复星基金会联合复星医药及真实生物助力基层农村防疫
    2023年1月9日,上海复星公益基金会(下称“复星基金会”)联合上海复星医药(集团)股份有限公司及河南真实生物科技有限公司宣布向中国农村地区捐赠价值1亿元人民币的新冠口服药阿兹夫定。这批药品将分阶段捐赠至中西部农村地区,覆盖180个县。阿兹夫定是国内首个具有完全自主知识产权的口服小分子新冠病毒感染治疗药物,于2022年7月25日获国家药监局附条件批准上市。2022年8月9日,国家卫生健康委办公厅、国家中医药局办公室将阿兹夫定纳入《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(第九版)》,同时国家医保局也将阿兹夫定纳入医保。2023年1月6日阿兹夫定再次被纳入第十版《新型冠状病毒感染诊疗方案》。自2022年8月以来,阿兹夫定已陆续配送至全国31个省市自治区使用。阿兹夫定作用机制明确,治疗效果确切。真实世界数据显示,尽早抗病毒治疗对老人或有进展为重症高风险因素的患者获益更多。当前,各地防疫正围绕“保健康、防重症”目标,积极采取包括优化疫苗接种、完善新冠病毒感染治疗相关药品和检测试剂准备等在内的针对性措施,全力保护人民健康。全国多地、多家医院发布新冠诊疗方案,指导基层医生守住“黄金72小时”,加快推广抗病毒药物在新冠治疗中的合理使用,已经成为有效保障各类人群尤其是有基础疾病的老年人健康的关键举措。为帮助农村地区平稳度疫,1月6日,复星基金会启动“乡村暖冬行动”,除了捐赠药品,还将联合复星及外部合作伙伴,以线上直播、在线问诊等形式,对农村基层医务工作者开展相应的用药和健康管理培训。在国家卫健委指导下,2017年12月,复星基金会与中国人口福利基金会、中国光彩事业基金会联合发起“健康暖心——乡村医生项目”。五年多来,项目已覆盖全国中西部地区73个县,守护约2.4万名村医,惠及300万农村家庭。在这73个县之外,这次捐赠将再覆盖100多个中西部地区的亟需支持的县域。真实生物创始人王朝阳表示:随着我国疫情防控进入新阶段,广大农村地区的新冠治疗需求变得更为急迫。真实生物一直非常牵挂基层疫情防治情况,始终坚持人民至上,我们永远愿意在国家最需要的地方,人民最需要的时刻义不容辞、全力以赴守护人民健康,期待阿兹夫定为农村地区渡过疫情难关提供一份助力,保障基层百姓用药需求。复星国际董事长、复星基金会发起人郭广昌表示:通过乡村医生项目的驻点队员,我们一直在密切关注农村地区疫情防治情况,也特别牵挂村医的困难和需求,“希望阿兹夫定片和我们一系列的配套措施,能帮助到广大村医,缓解农村地区诊疗压力,共同筑牢基层健康防线。
  • 政府采购"假"仪器续:相关仪器设备启动检定程序
    p  今天下午3时许,广西壮族自治区发改委资源节约和环境保护处处长吴万洲在接受《工人日报》记者采访时表示,对媒体曝光的a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20160406/188053.shtml" target="_blank"政府采购节能监察仪器设备涉嫌非法产品/a一事,已委托第三方检验机构启动检定程序,对存在问题的仪器设备进行封存检定。/pp  吴万洲介绍,发改委看了有关媒体的报道后,已经召开专题会议,研究分析事件发生起因,并成立工作组负责处理此次事件。他说,发改委虽为项目采购人,但仪器设备使用者是各地节能监察中心,采购完成后,发改委已委托有关单位进行验收,此前,并没有收到使用单位任何关于产品存在质量问题的反馈。但发改委作为采购人,有责任调查事件经过,弄清事实真相,依法依规追究责任。/pp  据悉,5日下午,发改委召集负责招标的代理机构——广西云龙招标有限公司开会,了解第二批节能监察仪器设备采购招投标过程。云龙公司表示,他们从未收到过使用单位反映仪器设备存在质量问题的信息。6日上午,发改委委托广西计量检测研究所作为第三方检验机构,负责对媒体曝光存在问题的仪器设备进行检定,并将立即启动检定程序。/pp  吴万洲表示,当前先对媒体曝光存在问题的钦州市钦南区、桂平市、田阳县3家节能监察机构的超声波流量计、多普勒超声波流量计、照度计、便携式照度计四个仪器进行封存检定。同时,通知第二批项目的8家节能监察机构,如实反馈该批次仪器设备的使用情况,确实存在问题的,要封存待查。/p
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p  日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下:/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。/pp  本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp  本标准起草单位:重庆市环境监测中心。/pp  本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。/pp  本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp  警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。/pp  1 适用范围/pp  本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。/pp  2 规范性引用文件/pp  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp  3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。/pp  4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp  4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp  4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp  4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp  4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp  4.6 液氮。/pp  4.7 甲醇:农残级或者等效级。/pp  5 仪器和设备/pp  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp  5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。/pp  5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。/pp  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。/pp  5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp  5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。/pp  5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp  5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。/pp  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。/pp  5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。/pp  5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。/pp  5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。/pp  5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。/pp  6 样品/pp  6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空( 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。/pp  6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp  6.3 采样/pp  6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/ /pp /pp  6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp  6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。/pp  6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp  6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp  6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp  6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。/pp  7 分析/pp  7.1 仪器参考条件/pp  7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。/pp  7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp  7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/  /pp  7.3 校准/pp  7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp  7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp  7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/  /pp /pp  7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/  /pp  7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。/pp  7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp  8 结果计算与表示/pp  8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/  /pp  8.2 定量/pp  8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/  /pp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/  /pp  8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。/pp  9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。/pp  10 质量保证和质量控制/pp  10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。/pp  10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。/pp  10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。/pp  11 注意事项/pp  11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp  11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp  11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。/pp  11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp  11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。/pp  11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p
  • imec集成薄膜固定光电二极管以实现卓越的短波红外成像传感器
    2023年8月14日在比利时鲁汶,imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。
  • 标准制定改革启动 由“政府化”向“市场化”
    3月11日,全国标准化工作会议在北京召开,专题研究部署标准化改革发展工作,本次标准化改革将向以&ldquo 市场为中心,以需求为导向&rdquo 转变。  会议中强调标准化改革要坚持市场在资源配置中起决定性作用和更好发挥政府作用,处理好政府与市场、政府与社会的关系,坚持管与放相结合,把该管的管住管好,把该放的放开放到位,完善标准化体制机制,增强标准化发展的内生动力和活力。  标准化改革工作一方面做&ldquo 加法&rdquo ,全面正确履行标准化管理职能,强化标准化宏观管理和综合协调;一方面做&ldquo 减法&rdquo ,逐步减少政府标准的层级和规模,发挥市场标准在促进创新、推动发展等方面的决定性作用。做到强标更强,兜住底线;推标更优,保住基本;团标更活,促进发展;企标更高,提升质量。  2013年6月国家标准化委员会启动了&ldquo 设立团体标准的研究&rdquo 项目。作为开展团体标准的试点单位之一,目前,《中国分析测试协会标准化委员会》已经成立。中国分析测试协会将在后续的工作中推出9大类分析仪器和10个重大领域相关的中国分析测试协会标准(CAIA标准)。  科学仪器市场的关键因素之一是标准的制定与完善,尤其是相关分析测试标准。因标准的变化而引起的仪器兴衰屡见不鲜。此次标准制定管理的改革将对科学仪器市场产生不小的影响,企业之间的竞争是&ldquo 依靠标准&rdquo 还是&ldquo 制造标准&rdquo ,将成为今后重要的发展分水岭。  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。
  • 谁为防辐射服制定“屏蔽保护”?
    期待更多的国家标准能够跟得上突飞猛进的市场,跟得上日新月异的社会  市场上如日中天的防辐射服正遭遇前所未有的质疑声浪。著名打假斗士方舟子关于“防辐射服起不到屏蔽作用”话音未落,日前,又有权威媒体调查称,这一类防辐射服,如果面对一个辐射源,能阻隔90%的辐射,但在多个辐射源时,防辐射服内的辐射强度反而变大。  “为了下一代的安全,我们穿还是不穿?”面对质疑,最不安的是消费者——这边商家言之凿凿防辐射产品有科学依据,那边权威媒体称有科学实验为证。到底谁更科学?公众迫切需要来自权威部门的声音。  遗憾的是,目前市场上的防辐射产品的标准多是生产企业自身定的,我国目前尚无防辐射产品的行业标准,也使得这一新兴产业既不属于医疗器械也难归工业产品,防辐射服的生产、销售等环节因此处于监管真空,以至于今天被质疑有严重安全隐患时,我们迟迟等不到相关部门的说法,看不到监管部门的行动,只听到国家服装标准化技术委员会有关人士说,防辐射标准还在起草,目前只是技术研究,要等有关机构拿出初稿、各方论证、国家审定通过后才能正式发布。  标准制定需要一定时间,只是,消费者和企业恐怕没有多少时间可等。因为,在等待的一年半载间,多少婴儿会问世?面对电磁辐射环境,孕妈们该如何选择?防辐射服的市场占有量非常巨大,一旦真有健康危害后果不堪设想。如果确是一种“科学忽悠”甚至是“科学谎言”,需要立即叫停、市场禁入,以免造成更大危害 如果安全问题与产品的质量优劣有关,需要立即加大检测、加强监管,绝不能让不安全产品、不合格服装流入市场 如果这类产品没问题,也迫切需要权威部门拿出科学解释,开展科普知识,化解公众焦虑,保证行业、产业的发展。  当然,无论哪种行动,当务之急都必须有来自权威部门的声音,尽快确认孕妇防辐射服是否“伪产品”,相应加快行业标准的制定,从而让退出与检测、监管做到严格而科学,整治混乱无序的市场。  从频谱仪、脑白金,到核酸营养,经济发展以及人们对生活质量的追求,让许多打着“科技创新”的新概念产品应运而生,其中也产生了一些“科学忽悠”甚至是“科学谎言”。诚然,产品的面世必会超前于标准的确定,监管的能力往往在解决问题中才能获得提高,民间举报、媒体监督更易先行一步发现问题,但对已经形成市场规模的产品及新兴行业及时关注、跟进、发布信息,缩短标准制定的时间差,是当前相关部门亟需提高的能力。防辐射产品市场火爆已有数年,城里准妈妈几乎人手一件孕妇防辐射服,如此庞大的消费市场,相关检测机构和监管部门难道不能更敏感、更主动吗?  行业标准缺失、滞后,监管部门缺位、无为,会让“科学忽悠”一次次上演,令消费者一回回伤财伤神,甚至威胁人们的健康安全。为了下一代的安全,期望防辐射服产品标准尽快出台。为了社会的安全,期待更多的国家标准能够跟得上突飞猛进的市场,跟得上日新月异的社会,为社会经济发展保驾护航。
  • 疫苗稳定需防腐,硫柳汞量知多少?
    新型冠状病毒感染的肺炎疫情引发全球关注,全球多国数个研究团队也积极投身于疫苗的研发中。疫苗作为一种注射到体内的生物制剂,防止其被细菌污染是其保证安全性的要求之一。硫柳汞(Thiomersal)作为一种广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中,其抑菌作用机理是汞离子与菌体中酶蛋白的巯基(-SH)结合,使酶失去活性。在使用硫柳汞作为抑菌剂时,既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果,还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。 尽管WHO等权威机构强调,没有证据表明疫苗中硫柳汞的用量会对健康构成风险,含有毒有害的重金属汞元素仍旧引起公众对硫柳汞使用可能导致汞累积伤害的担忧。美国FDA于2001年开始在儿童疫苗中不再使用硫柳汞作为抑菌剂,我国疫苗生产目前无停止使用硫柳汞的强制要求。即使宣称的无硫柳汞疫苗产品,硫柳汞仍可能在疫苗生产工艺过程中使用,留下痕量残留。疫苗中抑菌剂硫柳汞含量知多少?岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统告诉您。 ☆☆岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统☆☆图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路,坚固耐用、性能可靠:(1)使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰;(2)密封垫采用纯金材质,其延展性和惰性有了大幅度提升,提高耐用性;(3)陶瓷针头,不锈钢管路内衬PEEK材质,在惰性的基础上提高了压力耐受性; ☆☆方法特点☆☆ 与《中国药典》(2015版)中疫苗抑菌剂硫柳汞的双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法相比,HPLC-ICPMS法无需对样品进行消解处理,操作简单快捷,可以实现硫柳汞的快速、高灵敏检测。图2 硫柳汞色谱图(单位kcps) 硫柳汞典型色谱图见图 2,其保留时间为2.67 min。在硫柳汞浓度5~1000 μg/L范围内,线性相关系数0.9999。分别对10 μg/L和100 μg/L硫柳汞进行重复测定,相对标准偏差(RSD)为0.82%和0.56%,对高低浓度具有良好重复性。 ☆☆样品分析结果☆☆测定市售9批次疫苗样品,其中7批次疫苗未检出,2批次检出的吸附百白破联合疫苗样品谱图和测定结果见图 3和表1。 图3 疫苗样品谱图 表 1疫苗中硫柳汞测试结果及加标回收率如结果所示,上述疫苗中硫柳汞测定结果小于中国药典(2015版)规定100 mg/L的限值(吸附百白破联合疫苗),加标回收率116%。该方法操作简便快捷,灵敏度高,准确性好,适用于疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定,一定程度上可以弥补滴定法、原子吸收法等技术的不足。 撰稿人:周裕敏
  • 市场监管总局印发《市场监管行业标准管理办法》及《市场监管行业标准制定管理实施细则》
    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),总局各司局、各直属单位:《市场监管行业标准管理办法》及《市场监管行业标准制定管理实施细则》已经2023年5月15日市场监管总局第9次局务会议通过,现印发给你们,请认真贯彻执行。 附件1:《市场监管行业标准管理办法》.pdf 附件2:《市场监管行业标准制定管理实施细则》.pdf市场监管总局2023年5月29日(此件公开发布)市场监管行业标准管理办法第一章 总则第一条 为加强市场监管行业标准化管理,规范市场监管行业标准制定程序,提高标准质量,根据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》、《行业标准管理办法》等法律法规规章,制定本办法。第二条 本办法适用于市场监管行业标准(以下简称行业标准)的立项、起草、征求意见、技术审查、报批、批准发布、备案、实施评估、复审等行业标准的制定活动和管理工作。第三条 制定行业标准,应遵循公平公正、开放透明、充分协商原则,有利于科学合理利用资源,推广市场监管领域科学技术成果,提升市场经济环境与竞争秩序,保证标准的科学性、规范性、时效性,做到技术上先进、经济上合理。第四条 行业标准的立项、起草、征求意见、技术审查、报批、批准发布、备案、实施评估、复审和快速制修订等工作程序依照《市场监管行业标准制定管理实施细则》的规定执行。第五条 行业标准提倡自主创新,鼓励采用国际标准和国外先进标准。行业标准应与现行的国家标准、其他行业标准相协调。第六条 行业标准代号为 MR。第七条 国家市场监督管理总局为市场监管行业标准化工作主管部门。第二章 组织机构和职责第八条 国家市场监督管理总局(以下简称总局)主要职责是:(一)贯彻国家标准化工作的法律、法规、方针、政策,制定、发布行业标准化工作管理制度和运行机制,负责行业标准化工作的宏观管理;(二)公布行业标准发展规划和计划;(三)负责行业标准立项计划下达、批准发布、备案;(四)审议、决定市场监管行业标准化工作的重大事项。第九条 总局信息中心承担市场监管行业标准的组织协调工作(以下简称组织协调部门),主要职责是:(一)承担标准化工作政策法规在市场监管行业的贯彻实施,组织起草行业标准化工作的相关规定,起草、实施行业标准化工作规划和工作计划,建立和完善行业标准体系;(二)组织筹建和管理行业标准化专业技术委员会,并承担秘书处日常工作;(三)承担与本行业国家标准化工作、其他行业标准化工作的协调;(四)具体负责协调推进市场监管行业标准的立项、起草、征求意见、技术审查、报批、编号、发布前审核等工作,办理行业标准的备案;(五)组织开展行业标准的培训、宣传工作;(六)组织协调行业标准监督检查、实施评估、复审工作;(七)组织协调参加国际标准化组织的有关活动并承担有关工作;(八)承担总局委托的行业标准管理其他工作。第十条 总局各司局(以下简称各司局)指导、参与本业务领域内行业标准管理工作,主要职责是:(一)贯彻执行有关标准化工作的方针政策和法律法规;(二)协助组织协调部门推荐行业标准化专业技术委员会和分专业技术委员会专家,指导本业务范围内行业标准化分专业技术委员会开展相关工作;(三)在本业务领域内负责提出制修订行业标准的立项建议;(四)参与本业务领域内相关行业标准的制定工作;(五)负责本业务领域内相关行业标准技术审查及贯彻实施工作;(六)协助组织协调部门开展业务范围内监督检查、实施评估、复审工作。第十一条 地方市场监管部门参与行业标准管理工作,主要职责是:(一)贯彻执行有关标准化工作的方针政策和法律法规;(二)负责提出本地区制修订行业标准的立项建议;(三)协助组织协调部门推荐行业标准化专业技术委员会和分专业技术委员会专家,参与相关行业标准的制定与技术审查工作;(四)负责本地区行业标准的贯彻实施;(五)协助组织协调部门开展本地区监督检查、实施评估、复审工作。第十二条 行业标准承担单位(包括政府部门、社会团体、企事业单位等)履行以下职责:(一)负责所承担行业标准制修订项目的标准编制工作;(二)配合组织协调部门开展行业标准征求意见、技术审查、报批工作;(三)协助组织协调部门负责所承担行业标准的宣贯、培训、实施评估工作;(四)完成组织协调部门交办的相关工作。第十三条 市场监管行业标准化专业技术委员会主要职责是:(一)负责对行业标准规划、标准体系进行科学论证;(二)参与行业标准立项、技术审查、复审等评审工作;(三)为市场监管行业标准化发展提供建议、指导、论证和评审等。第三章 行业标准立项第十四条 相关政府部门、社会团体、企事业单位及个人可以向组织协调部门提出行业标准制定或者修订的立项建议。鼓励市场监管领域的团体标准转换成行业标准。提出立项建议,应当书面说明制定或者修订行业标准的必要性、可行性、适用范围等内容。第十五条 组织协调部门每年组织公开征集行业标准制修订需求,组织开展行业标准立项工作,立项审查结果报总局批准后下达,公布行业标准项目制修订计划。行业标准项目制修订计划应当明确项目名称、主要起草单位、完成时限等内容。第十六条 组织协调部门在审核标准制修订计划项目立项建议时,可根据工作需要采用行业标准快速制定程序,简化相关环节的工作程序或缩短相关阶段实施周期。第四章 行业标准制定第十七条 行业标准制定周期一般不超过 24 个月,修订周期一般不超过 18 个月。确因特殊情况需要延期的,须经组织协调部门批准,延期一般不得超过 12 个月。第十八条 组织协调部门统一管理行业标准的征求意见、审查、报批、编号、备案以及标准文本和目录的汇编工作,行业标准应向社会公开征求意见。行业标准发布后,应按照有关规定进行备案。第十九条 行业标准实施后,组织协调部门应根据科学技术的发展和工作需要适时组织复审,确定其继续有效、修订或废止。复审周期原则上不超过 5 年。第五章 行业标准实施与监督第二十条 组织协调部门、各司局、地方市场监管部门、行业标准承担单位可以根据其职责和实际工作的需要,开展相关行业标准的宣贯工作。第二十一条 单位和个人均可以对行业标准实施中发现的问题,向组织协调部门反馈。第二十二条 总局可以根据工作需要对行业标准的实施情况进行监督检查。监督检查可结合市场监管年度监督检查、专项监督抽查等方式。地方市场监管部门依据其职责,对其所辖区域内行业标准的实施情况进行监督检查。第二十三条 行业标准实施后,本着客观公正、公开透明、广泛参与、注重实效的原则,总局根据需要组织选择一定数量的行业标准进行实施效果评价。第二十四条 鼓励相关单位和个人在生产、经营等活动中,按照国家有关规定采用行业标准。第六章 保障措施第二十五条 根据需要和工作实际,总局组建行业标准化专业技术委员会,构建行业标准化工作的管理机制。第二十六条 总局支持市场监管标准化科学研究,促进市场监管标准化工作的可持续发展。第二十七条 行业标准项目承担单位应当建立相应的工作机制,保障行业标准制修订工作所需的人才、技术、经费和物资等资源。第二十八条 标准属于科技成果,对技术水平高和取得显著效益的行业标准,纳入市场监管领域相关科技奖励范围。第七章 附则第二十九条 本办法由总局负责解释。第三十条 本办法自印发之日起实施。市场监管行业标准制定管理实施细则第一章 总则第一条 为规范市场监管行业标准(以下简称行业标准)制修订工作,根据《市场监管行业标准管理办法》等有关规定,制定本细则。第二条 行业标准代号为 MR(行业标准管理范围见附件 1)。第三条 行业标准制修订工作包括立项、起草、征求意见、技术审查、报批、批准发布、备案、实施评估、复审等环节。第四条 快速程序是在行业标准制修订程序的基础上,根据时间要求简化相关工作环节的工作程序。第五条 市场监管总局信息中心作为行业标准组织协调部门(以下简称组织协调部门),承担组织协调工作,具体包括组织立项、起草、征求意见、技术审查、报批、编号、发布前审核、实施评估、复审等。第六条 为支撑市场监管行业标准的规划指导、科学实施、评审论证等,组建市场监管行业标准化专业技术委员会(以下简称专委会)。组建要求:(一)专委会由总局审查批准组建。组织协调部门负责专委会筹建、委员征集、专委会成立以及专委会委员管理工作并承担秘书处日常工作;(二)专委会委员由总局各司局、各地方市场监管部门、总局直属单位以及与市场监管领域业务相关的行政主管部门、社会团体、企业事业单位、科研机构、高等院校、行业协会等有关方面的专家组成,委员每届任期 5 年,期满后可连任;(三)专委会委员应为单数,不少于 25 人,其中主任委员 1人,副主任委员不超过 5 人。专委会下设秘书处,秘书处设秘书长 1 人,副秘书长不超过 5 人;(四)专委会委员需具有高级及以上专业技术职称,或者具有与高级及以上专业技术职称相对应的职务,熟悉本专业领域业务,具有较高理论水平、扎实的专业知识、丰富的实践经验,掌握标准化基础知识;(五)对不履行职责,无故两次以上不参加专委会活动,或经常不能参加专委会活动及因工作变动,不适宜继续担任委员者,由专委会提出调整或解聘的建议,并推荐增补人选,报总局审核批准。第二章 立项第七条 组织协调部门根据市场监管工作的需要,组织行业标准立项申报、评审,评审结果报总局批准下达和公布行业标准项目计划。第八条 行业标准立项工作包括项目建议申报、项目建议评审、项目公示和项目计划下达四个阶段。第九条 项目建议申报程序(一)根据市场监管工作需要,申报人填写《市场监管行业标准制修订项目建议书》(以下简称《建议书》)(见附件 2),充分阐述拟申报标准目的和意义、范围和主要技术内容、制定周期以及与相关标准间的关系等内容,并附标准草案;(二)申报单位应对《建议书》及标准草案进行审查,审查通过后统一提交组织协调部门,并附《市场监管行业标准制修订项目建议汇总表》(见附件 3)。第十条 项目建议评审方式项目建议的评审方式一般采用会议评审,特殊情况下可考虑采用函审,由组织协调部门组织专委会委员开展评审工作。组织协调部门负责召集专委会委员组成评审专家组,专家组人数一般不少于 7 人,评审专家对《建议书》、标准草案进行充分讨论,并达成专家组意见。需要表决时,应有不少于出席专委会委员的三分之二同意方为通过,并填写《市场监管行业标准制修订项目评审结论汇总表》(见附件 4)。第十一条 项目建议的评审内容评审专家组对项目建议进行评审,评审内容如下:(一)项目建议是否符合市场监管行业标准体系的要求;(二)项目建议的立项理由、技术内容、技术指标、前期准备情况、完成时限和已具备的资源情况是否可行; (三)项目建议是否与现行国家、行业标准或已立项行业标准项目重复;(四)项目建议是否符合总局的其他相关要求。第十二条 项目公示和计划下达组织协调部门组织汇总评审结论,对通过评审的项目进行公示,原则上公示期限为 15 日,对公示无异议或相关异议已处理完毕的项目,总局下达年度标准制修订项目计划,签订《市场监管行业标准制修订项目任务书》(以下简称《任务书》,见附件 5)。必要时可对行业标准承担单位、参与起草单位以及项目计划名称等进行调整。第三章 起草第十三条 组织协调部门根据下达的行业标准项目计划,组织计划的实施,指导和督促行业标准承担单位开展行业标准的起草工作。第十四条 经确定的行业标准承担单位应当制定标准工作计划,成立标准起草组,并确定专门人员负责标准的起草工作。行业标准工作计划应当报组织协调部门备案。行业标准承担单位应当定期向组织协调部门提交标准起草进展情况材料。第十五条 行业标准起草工作包括起草标准(征求意见稿)和《市场监管行业标准编制说明》(以下简称《编制说明》,见附件 6)。第十六条 行业标准承担单位按照标准工作计划,在调研、研究、实验、验证等基础上,提出行业标准(征求意见稿)和《编制说明》并对所制修订的行业标准内容全面负责,《编制说明》内容一般包括:(一)根据分工方案确定起草进度;(二)调研并收集国内外有关的标准、技术规范、试验方法、相关文献、数据等;(三)研究分析国内外相关技术和发展趋势,研究国内市场监管工作有关要求;(四)根据需要,开展技术内容的验证/确认工作;(五)与现行有关法律、法规和标准的关系;(六)重大分歧意见的处理经过和依据;(七)其他应予说明的事项。第四章 征求意见第十七条 行业标准承担单位应向组织协调部门报送行业标准(征求意见稿)及相关材料,组织协调部门进行程序性审查同意后,面向社会公开征求意见。第十八条 征求意见包括征求意见材料的发出、意见收集与处理两个阶段。第十九条 行业标准征求意见材料包括:(一)行业标准(征求意见稿);(二)行业标准(征求意见稿)英文版(必要时);(三)《编制说明》;(四)项目计划任务书;(五)有验证要求的项目,应当提供验证原始材料;(六)涉及专有技术、专利时,应提供声明材料;(七)《市场监管行业标准征求意见表》(以下简称征求意见表,见附件 7);(八)采用国际或国外标准时,应当提供国际或国外标准原文和译文;(九)项目计划内容有调整的,应提供经批复的《市场监管行业标准项目调整申请表》(以下简称《项目调整申请表》,见附件 8);(十)其他需要提交的材料。第二十条 行业标准征求意见程序和要求(一)起草组完成起草工作后,应当将征求意见材料送组织协调部门审核,并附拟征求意见的对象名单。标准应充分征求利益相关方和社会意见。组织协调部门应当对标准的格式、内容等是否符合有关规定进行程序性审查,经审查同意后,由行业标准承担单位组织面向社会公开征求意见,征求意见可采用网络、函询和召开专题会议的形式。征求意见时,应明确征求意见的期限,原则上不少于 30 日。(二)征求意见的对象应在规定期限内回复意见,如无意见也应回复说明,逾期不回复,按无异议处理。在征求意见的期限截止后,起草组应对反馈意见进行归纳整理、分析研究以及对反馈意见进行处理,并提出行业标准(送审稿)、《编制说明》及有关附件、《意见汇总处理表》。如需对行业标准(征求意见稿)进行重大修改,则应再次征求意见。第二十一条 反馈意见的处理起草组应当逐一处理反馈意见,填写《市场监管行业标准征求意见汇总处理表》(以下简称《征求意见汇总处理表》,见附件 9)。《征求意见汇总处理表》中对反馈意见全部采纳的应予注明;对部分采纳或不采纳的应说明理由;对有争议的意见应说明对争议意见的处理结果和理由。第二十二条 行业标准的再次征求意见行业标准(征求意见稿)经征求意见后,若有以下情形之一的,应修改完善后再次征求意见:(一)征求意见时,有 50%及以上反馈意见为“不同意”;(二)根据对反馈意见的处理,行业标准的技术指标和技术路线需要进行重大调整(如标准适用范围、对象、技术路线、技术内容的减少或增加等),且调整申请获得组织协调部门批准同意的。第五章 技术审查第二十三条 行业标准送审程序起草组处理完反馈意见后,形成行业标准(送审稿)及相关材料,经行业标准承担单位依据《市场监管行业标准(送审稿)审查表》(见附件 10)审查送审材料,审查通过后提交组织协调部门。第二十四条 行业标准送审材料包括:(一)《征求意见汇总处理表》;(二)行业标准(送审稿);(三)行业标准(送审稿)英文版(必要时);(三)根据反馈意见重新修改后的《编制说明》;(四)《项目计划任务书》;(五)有验证要求的项目,需提供验证原始材料;(六)函审方式征求意见的,需附《征求意见表》;(八)采用国际或国外标准的,应提供国际或国外标准原文和译文;(七)项目计划内容有调整的,应提供经批复的《项目计划调整申请表》;(十)涉及专有技术、专利的,应当提供声明材料;(十一)其他材料。第二十五条 组织协调部门组织开展行业标准的审查工作。根据需要,组织协调部门可组织对行业标准(送审稿)进行预审,审查方式自定。对于专业性强的行业标准由组织协调部门会同业务司局组织审查。第二十六条 标准的技术审查工作包括材料形式审查、技术审查。第二十七条 材料形式审查(一)组织协调部门应当对已提交的行业标准送审材料进行形式审查,审查不通过的,退回送审单位重新报送;审查通过的,可以编入《市场监管行业标准审查计划》(见附件 11,简称审查计划);(二)组织协调部门根据材料形式审查情况制定审查计划。审查计划应包含审查方式、审查时间和地点、审查委员会的组成、项目计划名称及审查委员会主任委员、审查分组、审查要求等内容。第二十八条 审查方式行业标准的审查方式包括会议审查、函审、会议审查和函审组合三种方式。符合以下条件之一时,可以采用函审方式:(一)技术内容相对简单,需求明确,征求意见无重大分歧,编写较为规范的;(二)已参加过一次审查,但仍有少量材料需补充修改的;(三)其他特殊情况。第二十九条 审查委员会的组成由组织协调部门组建审查委员会。审查委员会设主任委员 1名,审查委员若干名。审查委员优先从专委会委员中确定,根据标准技术内容,必要时可引入外部专家参与评审,一般不少于 7 名。行业标准审查采取回避原则,审查委员不得审查本人为主要起草人的标准草案、送审稿等。第三十条 技术审查依据(一)国家法律法规和强制性标准规定;(二)相关国际组织的协定、条例、手册等内容;(三)GB/T 1.1 等基础性国家标准;(四)市场监管相关专业领域基础标准;(五)市场监管行业的规章制度,行业规定、行业发展规划等;(六)《项目计划任务书》;(七)涉及专有技术、专利等评价材料;(八)经批准的项目计划调整申请表;(九)经审查委员会研究确定的其他审查依据。第三十一条 技术审查的原则(一)符合性:行业标准应符合国家有关法律法规的要求以及《项目计划任务书》约定要求;(二)适用性:行业标准应适应市场监管工作需求和有效实施的各种条件;(三)科学性:行业标准的内容应科学合理,技术类标准验证实验数据应完整可信、管理类标准所反映的市场规律、经济原理等基本合理;(四)规范性:行业标准宜遵照 GB/T 1.1 等基础性国家标准的编写规则,系列标准的结构、文体和术语等应统一。第三十二条 会议审查程序和要求(一)材料分发:行业标准送审材料应在审查会前提交审查委员会委员审阅;(二)组织审查:审查委员会委员听取主要起草人的汇报,审查送审材料,提出质询。主要起草人应回答质询,记录审查委员提出的意见,填写《市场监管行业标准会审修改意见汇总表》(附件 12),并由审查委员会主任委员确认。审查过程中如有重大事项无法认定,审查委员会主任委员应及时请示组织协调部门;(三)形成审查结论:会议代表的出席率应当不低于三分之二,审查结论经四分之三及以上审查委员同意为通过。审查结论按本细则第三十四条要求编写。审查委员会主任委员在《市场监管行业标准会审结论表》(见附件 13)签字确认;(四)形成会议纪要:审查委员对审查项目逐一作出审查结论后,形成《市场监管行业标准审查会议纪要》(附件 14)。会议纪要应如实记录审查过程和结论,并于审查会结束后提交至组织协调部门、审查委员会全体委员、行业标准主要起草人、起草单位;(五)行业标准(送审稿)修改:审查会结束后,主要起草人按《市场监管行业标准会审修改意见汇总表》对行业标准(送审稿)进行修改,形成行业标准(报批稿),经审查委员会主任委员确认后报送行业标准报批材料。第三十三条 函审程序和要求(一)发起:组织协调部门审核审查计划,符合要求的下发函审通知,并通知全体审查委员会委员;(二)审查:审查委员根据审查依据和审查内容的要求对标准送审材料进行审查,并在规定的时间内将《市场监管行业标准函审意见表》(见附件 15)反馈至审查委员会主任委员,审查委员在审查过程中可相互沟通,并就标准内容质询标准主要起草人;(三)汇总意见:审查委员会主任委员汇总审查委员意见,并反馈至标准主要起草人;标准主要起草人对行业标准进行修改,填写《市场监管行业标准函审修改意见汇总表》(见附件 16)后报送审查委员会主任委员;(四)函审结论:审查委员会主任委员对修改后的标准进行审核,统计函审意见表决结果,对函审项目逐一做出函审结论,填写《市场监管行业标准函审结论表》(以下简称《函审结论表》)(见附件 17)。送审行业标准有四分之三及以上审查委员同意通过审查的,函审结论为通过审查,函审的回函率应当不低于三分之二。函审结论按本细则第三十四条要求编写。审查委员的反对意见,应在函审结论中明确说明;(五)结果反馈:审查委员会形成《市场监管行业标准函审报告》(见附件 18),经审查委员会主任委员确认后,与《函审结论表》一并提交组织协调部门、审查委员会全体委员、标准主要起草人、标准起草(承担)单位;(六)标准修改:标准主要起草人收到《函审结论表》后,形成标准(报批稿),经审查委员会主任委员确认后报送标准报批材料。全部函审工作最晚应于函审通知下发之日起 60 日内完成。第三十四条 审查结论审查结论包括通过审查和不通过审查两种情况。(一)通过审查:包括通过审查并报批、通过审查但需修改经审查委员会主任委员确认后报批两种结论;(二)不通过审查:包括项目撤销、与其他标准整合、修改后重新审查三种结论。第六章 报批、批准发布与备案第三十五条 组织协调部门统一管理行业标准的报批、电子发布、出版、发行、备案以及标准文本和目录的汇编工作。第三十六条 行业标准报批材料行业标准(送审稿)通过审查后,标准起草组应在 60 日内形成标准报批材料。行业标准报批材料包括:(一)行业标准(报批稿)3 份;(二)行业标准(报批稿)英文版(必要时)3 份;(三)《编制说明》2 份;(四)《征求意见表》(书函征求意见时)1 套;(五)《征求意见汇总处理表》1 份;(六)《市场监管行业标准会审(函审)结论表》(复印件有效)1 份;(七)涉及专有技术、专利等的声明材料;(八)审查委员会主任委员确认的《市场监管行业标准会审(函审)修改意见汇总表》1 份;(九)《会议纪要》或《函审报告》1 份;(十)审查委员会主任委员确认的标准送审稿修改稿 1 份(复印件有效);(十一)有验证要求的项目,需提供验证原始材料 1 套(复印件有效);(十二)采用国际标准的应提供被采用的国际标准原文和译文1 份;(十三)相应国内外标准对照表(必要时)1 份;(十四)计划内容有调整的,应提供经批复的《项目计划调整申请表》1 份。第三十七条 行业标准报批材料的报批、审查和报送行业标准承担单位应对标准报批材料(电子版)自行审查,填写《市场监管行业标准(报批稿)审查表》(见附件 19)和《市场监管行业标准发布编号审批单》(见附件 20),审查合格后将行业标准报批材料(纸质材料)及报批公文报送组织协调部门。第三十八条 标准报批材料报经总局审查批准发布。标准的编号由市场监管行业标准代号、标准属性代号、顺序号、年代号组成。第三十九条 组织协调部门应在行业标准发布后 30 日内,将已发布的行业标准及编制说明连同发布文件各一份,送国务院标准化行政主管部门备案。第四十条 行业标准出版后,如发现个别内容有问题,必须作少量修改或补充时,由行业标准承担单位提出《市场监管行业标准修改通知单》(见附件 21)并报组织协调部门审查,必要时组织专家组审查。修改单审查通过后,组织协调部门报总局批准和发布。第七章 实施评估第四十一条 实施评估是指通过收集指定范围内标准的技术内容和执行情况等反馈信息,对标准质量、实施效果以及存在问题作出评价的过程。组织协调部门应本着客观公正、公开透明、广泛参与、注重实效的原则开展标准实施评估工作,效果评价可以选择一定数量的标准组织实施。第四十二条 各行业标准承担单位按照组织协调部门列入实施评估范围的标准,组织本单位实施评估工作,分别填写《市场监管行业标准实施评估调查表》,并于每年 12 月 31 日前提交组织协调部门。第四十三条 组织协调部门对实施评估信息进行汇总统计,并公布实施评估统计数据。组织协调部门组织对标准实施评估统计数据进行分析评估,评估结果可作为标准复审的依据。第八章 复审第四十四条 组织协调部门适时组织进行行业标准复审。标准复审周期一般不超过 5 年。第四十五条 行业标准复审工作分为初评、复评、公示、发布复审结论四个阶段。第四十六条 标准复审的依据如下:(一)是否符合国家相关的法律法规、规章制度等文件要求;(二)是否符合国家产业发展政策,对提高经济效益和社会效益是否有推动作用;(三)是否符合国家大政方针、政策措施,是否对规范市场秩序有推动作用;(四)是否符合国家采用国际标准或国外先进标准的政策;(五)是否同国家标准有矛盾;(六)标准的内容和技术指标是否反映当前技术水平、经济水平和公共利益诉求;(七)是否符合总局提出的其他要求。第四十七条 标准复审结论标准复审结论分为以下三种:(一)继续有效:标准全部技术内容合理,与现行法律法规无抵触,仍能满足当前市场监管行业发展需要的;(二)修订:标准修订后才能适应市场监管行业发展需要,或局部与现行法律、法规和相关国家标准不一致的;(三)废止:技术内容不再适用于市场监管行业发展需要,或者与现行国家标准内容、要求重复,或者与现行法律法规相悖的。第四十八条 复审初评的程序和要求复审初评工作由行业标准承担单位负责组织实施,并在总局规定的时间内完成。工作程序如下:(一)核对复审标准:各单位核对组织协调部门下发的市场监管行业标准复审目录,存在异议的应及时向组织协调部门反馈;(二)组建初评专家组:各单位组建初评专家组并分发待复审标准。初评专家组可包含专业技术人员、标准化管理人员、同行专家和项目负责人;(三)提出初评意见:每项复审标准应由 3 名以上(含 3 名)专家共同评审,在专家协商一致后填写《市场监管行业标准复审评价表》(见附件 22);(四)提交初评结论:初评结论经各单位审核后提交组织协调部门。第四十九条 复审复评工作的程序和要求复审复评工作由组织协调部门组织和具体实施。工作程序如下:(一)组建复审复评专家组:优先从专委会委员中确定,根据标准技术内容,必要时可引入外部专家参与复审,开展复评工作;专家组成员一般要有参加过该标准审查工作的单位和人员参加;(二)对初评结论的审核:专家组对各单位提交的初评结论进行审核,不符合要求的退回各单位重新进行初评;(三)提出复评意见:专家组在初评结论的基础上,对每项复审标准逐一进行复评,拟定复评结论,并对复评意见为修订和整合的标准推荐项目负责单位;(四)报送复评结论:复评结论由专家组组长汇总后报送组织协调部门。第五十条 复评结论的公示组织协调部门审核复评结论,并对复评结论予以公示,公示期一般为 30 日,公示期内,对复评结论有异议的,各单位应以书面方式向组织协调部门反馈意见。第五十一条 复审结论的公布组织协调部门对公示期内的反馈意见汇总、调查、核实、处理,确定后,报送总局公布复审结论。第五十二条 组织协调部门对复审标准按以下原则管理:(一)复审结论为继续有效的标准,继续执行;(二)复审结论为修订的标准,由秘书处组织修订;(三)复审结论为废止的标准,发布公告标准将不再实施。第五十三条 标准属于科技成果,对技术水平高和取得显著效益的行业标准,纳入市场监管领域相关科技奖励范围。第九章 快速制修订程序第五十四条 快速制修订程序是在正常标准制修订程序的基础上省略起草阶段或缩短立项、征求意见阶段周期的简化程序。第五十五条 组织协调部门在审核标准制修订计划项目立项建议时,符合下列情况之一的,可在建议中申请采用快速程序:(一)等同采用国际标准、国外先进标准制定行业标准的项目,可省略起草阶段的;(二)现行行业标准的修订项目,可省略起草阶段或起草阶段与征求意见阶段的;(三)现行其他标准转化为行业标准的项目,可省略起草阶段的;(四)现行有效的市场监管技术性文件转化为行业标准的,可省略起草阶段的;(五)为满足市场监管业务中应急需求和特殊情况的项目,可缩短立项、制定周期的;(六)组织协调部门认为其他需采用快速程序,省略部分阶段的。第五十六条 经组织协调部门批准采用快速程序的项目,除省略相应阶段外,其余各阶段的实施同正常程序的相应阶段,仅缩短相应的阶段周期。第十章 制修订计划的调整及撤销第五十七条 标准制修订项目计划的调整和撤销应经总局批准后执行。第五十八条 出现下列情况之一的,项目负责人可申请项目调整:(一)项目技术内容需要进行重大调整,例如:标准适用范围、技术路线、技术内容的减少或增加等;(二)需要延长项目完成时间;(三)项目名称需要进行调整;(四)项目需要拆分或整合;(五)其他需要由组织协调部门批准调整的事项。第五十九条 出现下列情况之一的,项目负责人可以申请项目撤销:(一)市场监管工作需求发生变化,无法通过调整项目技术内容来完成标准制修订工作;(二)与该标准项目内容相同的国家标准已经发布;(三)其他不可抗力导致标准项目无法继续完成的。申请撤销项目应经本单位审核后向组织协调部门提交《市场监管行业标准项目撤销申请表》(见附件 23)审批撤销。第十一章 附则第六十条 本细则自发布之日起实行,并由总局负责解释。附件:1. 市场监管行业标准管理范围2. 市场监管行业标准制修订项目建议书3. 市场监管行业标准制修订项目建议汇总表4. 市场监管行业标准制修订项目评审结论汇总表5. 市场监管行业标准制修订项目任务书6. 市场监管行业标准编制说明7. 市场监管行业标准征求意见表8. 市场监管行业标准项目调整申请表9. 市场监管行业标准征求意见汇总处理表10. 市场监管行业标准(送审稿)审查表11. 市场监管行业标准审查计划12. 市场监管行业标准会审修改意见汇总表13. 市场监管行业标准会审结论表14. 市场监管行业标准审查会议纪要15. 市场监管行业标准函审意见表16. 市场监管行业标准函审修改意见汇总表17. 市场监管行业标准函审结论表18. 市场监管行业标准函审报告19. 市场监管行业标准(报批稿)审查表20. 市场监管行业标准发布编号审批单21. 市场监管行业标准修改通知单22. 市场监管行业标准复审评价表23. 市场监管行业标准项目撤销申请表
  • 又一城市官宣!培育发展精密仪器产业集群(附行动计划)
    今年4月,北京市经济和信息化局等五部门印发《关于支持发展高端仪器装备和传感器产业的若干政策措施实施细则》,指出将加快推动高端仪器装备和传感器产业发展。  继北京之后,深圳市近日正式发布《深圳市培育发展精密仪器设备产业集群行动计划(2022-2025年)》,又一城市官宣培育发展精密仪器设备产业集群。原文如下:深圳市培育发展精密仪器设备产业集群行动计划(2022-2025年)  为贯彻落实市委、市政府关于推进制造强市建设的工作部署,加快发展壮大精密仪器设备产业集群,依据《广东省人民政府关于培育发展战略性支柱产业集群和战略性新兴产业集群的意见》《深圳市人民政府关于发展壮大战略性新兴产业集群和培育发展未来产业的意见》等文件精神,制定本行动计划。  一、总体情况  (一)发展现状。我市精密仪器设备产业具有一定的生产规模和产品竞争力,数字多用表、电子测量仪器、电能表等细分领域集聚了一批重点企业,高速高精点位操作技术、厘米级型谱化移动测量装备等关键技术研究成果获得国家科技奖,建成深圳市大型科学仪器共享平台等一批公共服务平台和创新载体。2021年我市精密仪器设备产业增加值为128亿元。  (二)发展机遇。一是制造业数字化转型对设备和生产过程的精密度和智能化水平提出了更高要求,精密仪器设备作为制造数据获取的基本感知和测量工具,市场发展潜力较大。二是我市产业门类齐全、产业配套完善、企业主体活跃,可为精密仪器设备产业发展提供丰富的应用场景支撑。  (三)存在问题。一是自主创新能力相对不足,关键零部件和中高端精密仪器设备依赖进口。二是产业规模偏小,缺乏领军企业。三是自主品牌效应不强,部分企业以代工为主。四是复合型人才、高层次人才和高技能人才不足,无法满足产业发展需要。  二、工作目标  (一)产业规模持续增长。到2025年,我市精密仪器设备产业增加值达到200亿元,其中工业自动化测控仪器增加值达到百亿级规模,信息计测与电测仪器、科学测试分析仪器及各类专用检测与测量仪器实现快速增长。  (二)创新能力大幅提升。培育形成一批具有自主知识产权和品牌影响力的高端精密仪器设备产品,核心技术和关键零部件对外依存度显著降低,建设制造业创新中心、企业技术中心等各类创新载体10家以上。  (三)产业结构不断优化。健全精密仪器设备检测、认证和计量服务体系,建成一批公共服务平台,形成体系完整、优势明显的产业生态。培育3-5家细分领域骨干企业,新增10家制造业“单项冠军”、专精特新“小巨人”、“独角兽”企业。  (四)质量品牌显著提升。电工仪器仪表、供应用仪器仪表、导航系统仪器等领域实现国际领先,示波器、频谱分析仪等中高端产品市场占有率显著提高,主导或参与制定一批国际、国家标准,企业品牌国际影响力大幅提升。  三、重点任务  (一)重点突破关键短板环节。聚焦科学测试分析仪器、各类专用检测与测量仪器等高端精密设备产品短板,着力攻关智能传感、高精度测量等关键技术,提升高端精密仪器设备安全可控水平。鼓励重点企业、科研院所、高等院校等创新主体联合开展高端仪器整机和核心零部件攻关,提高精密仪器设备产业技术创新能力。(市科技创新委、发展改革委、工业和信息化局按职责分工负责)  (二)全面优化产业结构体系。完善覆盖产业共性核心技术攻关、高端关键设备研制与产业化应用、专业人才培养引进、标准体系建设和知识产权运维的产业生态体系。建设一批精密仪器设备检验检测等公共服务平台,提升产业支撑服务能力。加大创新产品推广力度,实施“三首”工程,推动企业做优做强。(市工业和信息化局、发展改革委、教育局、科技创新委、财政局、人力资源保障局、国资委,市人才工作局按职责分工负责)  (三)打造高端品牌和质量样板。支持骨干企业开展精密仪器设备基础新工艺、可靠性工程试验、可靠性检验检测等研究和应用,提高产品可靠性和稳定性。鼓励企业、科研院所、高等院校等主导或参与国内、国际标准的制(修)订,不断提升企业、机构的行业影响力。(市市场监管局、发展改革委、科技创新委、工业和信息化局按职责分工负责)  (四)全面提升市场竞争力。鼓励企业积极参与国内外技术论坛、产业峰会、博览会等活动,积极开拓国际市场,提升产品市场竞争力。积极引进国际企业在我市设立区域总部和建设先进制造产线,培育一批具有国际竞争力的企业,推动高端精密仪器设备产业集聚发展。(市商务局、科技创新委、工业和信息化局按职责分工负责)  四、重点工程  (一)核心关键环节创新突破工程。聚焦高精度压力传感、超声传感、图像传感等智能传感技术,芯片化测量、超精密测量、量子精密测量等测量技术,可靠性设计及试验验证技术等核心技术领域,组织实施一批“揭榜挂帅”及重大技术攻关项目。鼓励用户企业与研制企业、科研院所、高等院校等创新主体深化合作,突破精密光学仪器、分析仪器等高端仪器设备产品所需的基础工艺、关键零部件、质控软硬件、标校技术等关键共性技术,缩短与国际先进产品的差距。(市科技创新委、发展改革委、工业和信息化局按职责分工负责)  (二)产业支撑服务能力强化工程。鼓励企业整合行业优势资源,共建制造业创新中心,开展行业共性技术研究和服务,为精密仪器设备研制单位提供可靠性及稳定性等技术改进支撑。依托光明科学城,高标准建设深圳中国计量科学研究院技术创新研究院(精密仪器集成工程中心)、高端科学仪器研制中心等平台项目。研究建立质量技术基础(计量、标准、合格评定)、基础技术和共性技术研究应用中心,建设精密仪器设备中试验证和产业孵化平台。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委、市场监管局,光明区政府按职责分工负责)  (三)标准和知识产权体系建设工程。鼓励行业组织和企业积极参与制定国际、国家标准,支持产业联盟、行业协会和企业联合制定高端精密仪器整机和核心零部件行业标准、地方标准和团体标准。优化知识产权全链条服务体系,引导和支持企业围绕精密仪器设备关键技术和零部件开展高价值专利培育。(市市场监管局、发展改革委、科技创新委、工业和信息化局按职责分工负责)  (四)质量提升与品牌培育工程。支持企业推广可靠性设计与仿真、质量波动分析、可靠性工程试验、可靠性检验检测等技术的开发和应用,提升产品设计和工艺控制能力。加速精密加工、特殊工艺、智能装配等基础工艺技术和自校准、自检测、自诊断、自适应功能等智能化技术的应用推广。支持重点企业与人工智能、工业机器人企业合作,打造数字化、柔性化、模块化的智能生产线,提升产品的一致性和生产效率。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委、市场监管局按职责分工负责)  (五)自主产品规模化应用工程。实施“三首”工程,加大对具备突破性、先进性的精密仪器设备产品应用支持力度,遴选一批产品可靠性强、自主化率高的精密仪器设备优先推广应用。实施重大研究成果产业化专项,主动承接国家、省重大科学仪器设备专项成果在我市落地产业化,提升自主精密仪器设备创新成果转化能力。(市工业和信息化局、科技创新委、财政局、国资委按职责分工负责)  (六)企业竞争力成长工程。支持优势企业与市属国有企业、产业基金开展合作,培育一批具有国际竞争力的行业骨干企业。支持掌握核心关键技术、具备良好市场应用前景的中小微企业做强做大,培育一批细分行业领军企业。支持企业与高等院校通过定向培养、双向培养等方式,联合培养精密仪器设备产业急需的高技能人才。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委、教育局、财政局、人力资源保障局、国资委,市人才工作局按职责分工负责)  五、空间布局  在南山区布局研发设计环节,在光明区、宝安区、龙华区布局研发设计和生产制造环节。以光明科学城为核心,重点发展科学测试分析仪器,打造精密仪器设备产业基础和应用基础研究中心。发挥南山区大型科学仪器共享平台和创新型企业集聚优势,重点打造精密仪器设备研发创新集聚区。依托宝安区高端装备产业基础,重点发展工业自动化测控仪器与系统、信息计测与电测仪器等,打造覆盖精密仪器设备研发设计、生产制造、应用示范的全链条集聚区。发挥龙华区空间优势,培育未来精密仪器设备产业重要承载区。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委,南山区政府、宝安区政府、龙华区政府、光明区政府按职责分工负责)  六、保障措施  (一)加强统筹协调。加强部门协同和市区联动,积极推动精密仪器设备产业集群发展中的重大事项和重点工作,加大对重点企业发展状况的监测和跟踪服务力度。支持设立精密仪器设备产业联盟,充分调动社会组织力量,推动产业服务资源共享。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委,各区政府、新区管委会、深汕特别合作区管委会按职责分工负责)  (二)完善政策支撑。支持各区结合实际制定实施促进精密仪器设备产业发展的扶持政策,通过多元化扶持方式激励企业加大研发和技改投入,推动精密仪器设备高端化、自主化、品牌化发展。强化产学研用融合发展政策支撑,鼓励企业联合高校院所开展科研项目合作,提升产业技术创新能力。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委,各区政府、新区管委会、深汕特别合作区管委会按职责分工负责)  (三)加强资金保障。加大财政资金在具有比较优势的高端精密仪器设备领域支持力度,优先保障重大项目、重点园区建设资金需求。设立高端装备产业基金,充分发挥政府投资基金引导带动作用,鼓励和引导社会资本参与精密仪器设备产业项目投资。创新金融产品和服务,积极发展精密仪器设备租赁和融资租赁业务。加强对精密仪器设备企业上市辅导服务,支持骨干企业上市融资。(市工业和信息化局、发展改革委、科技创新委、财政局、地方金融监管局、中小企业服务局按职责分工负责)  (四)完善人才梯队。加大人才引进政策对精密仪器设备产业的支持力度,引进一批“高精尖缺”创新人才和团队,提升引才精准度和产业适配度。支持高等院校开设精密仪器设备相关专业,培养产业发展亟需的专业化人才。支持职业院校(含技工院校)建设人才技能实训基地,培养精密仪器设备产业技能型人才。(市人力资源保障局、教育局、科技创新委、工业和信息化局,市人才工作局按职责分工负责)
  • 科技部拟定新规监管万亿科研经费
    科研经费滥用、腐败等问题一直备受诟病。日前,科技部在官网通报四起违反科研经费管理规定的典型案例,涉及的单位既包括北京惠众实科技有限公司、大连三维传热技术有限公司等企业,也有北京邮电大学、浙江大学生命科学院、中国科学院微生物研究所等知名高校及科研院所。  记者梳理上述案例发现,违规问题涉及使用假发票列支科研经费、科研经费挪用、自行增加预算外单位、违规外拨经费、劳务费发放不规范等。而这些问题也是近几年媒体曝光频率较高的。  科技部办公厅有关负责人8月15日接受记者采访时表示,未来通报点名将成为常态。他还表示,解决科研经费管理中存在的问题是一项系统工程,科技部正拟定相关政策,进一步加强科研经费的监管力度。  首次点名通报  挪用科研专项经费407万元、自行增加预算外单位9家、违规外拨经费670.37万元、28张假发票&hellip &hellip 近期,科技部在经费监管中发现了4起违反科研经费管理规定的典型问题,并予以通报。  记者注意到,这是近些年来科技部首次公开针对科研经费违规使用问题公开在官网点名通报。  此次通报的单位,既包括北京惠众实科技有限公司、大连三维传热技术有限公司等企业,也有北京邮电大学、浙江大学生命科学院、中国科学院微生物研究所、中国农业科学院生物技术研究所、上海交大生命科学技术学院等知名高校及科研院所。  记者查询公开资料获悉,通报中所涉及的课题均是国家重大科研计划或项目,如&ldquo 十二五&rdquo 国家科技支撑计划项目、973计划(国家重点基础研究发展计划)、国家863计划、国际合作专项等,暴露出的问题也均是近几年广为诟病的:使用假发票、科研经费挪用、自行增加预算外单位、违规外拨经费、劳务费发放不规范等。  通报称,大连三维传热技术有限公司承担科技支撑计划&ldquo 城市生态化公共照明与低碳建筑技术研究及示范&rdquo 课题。检查发现,该公司挪用科研专项经费407万元,并向检查人员提供虚假财务资料。  此外,浙江大学生命科学院、中国科学院微生物研究所等多家单位自行增加预算外单位共计9家,违规外拨经费合计670.37万元。  通报中,北京邮电大学的三个学院所暴露出的问题颇具代表性:劳务费和专家咨询费发放不规范且金额较大、以虚假火车票报销差旅费、以零余额账户串户使用资金、关联交易等。  上述四起问题中涉及的单位和个人均受到处理,被要求整改。其中,对大连三维传热技术有限公司挪用的407万元经费,通报要求追回拨付的全部专项经费,取消该公司3年内承担国家科技计划项目(课题)的申报资格。  科技部表示,今后将继续加大科研经费监管力度,对在各类检查、审计中发现的问题予以严肃处理,并向社会公开,接受社会监督。这意味着,&ldquo 点名通报&rdquo 违规使用科研经费或成常态。  科研经费监管不力  近年来,国家财政科技投入持续增长,有效保障了科技事业的快速发展,社会各界在期待科研工作更快、更好地产出创新成果的同时,也日益关注财政科研经费配置的合理性,以及经费使用的安全性和有效性。  去年,国家统计局、科技部、财政部等联合发布的2012年全国科技经费投入统计公报显示,2012年,全社会研究与试验发展经费投入首次突破万亿元人民币大关,经费投入总量位居世界第三。2012年,全国研究与试验发展经费比上年增加1611.4亿元,增长18.5% 研究与试验发展经费投入强度,即与国内生产总值之比为1.98%,比上年的1.84%提高0.14个百分点。  然而,庞大的科研经费也引来一些行为不端者的觊觎,尤其是高校科研经费弄虚作假、经费挪用等一系列问题频频见诸报端,科研经费使用和监管日益受到关注。  仅近几年,就有多起科研人员因经费使用问题而被查或受审的案例。  2011年,中国科学院候选院士、原中国科学院地球深部重点实验室主任段振豪在增选过程中被曝虚报冒领差旅费,涉嫌贪污被刑拘。2013年元旦前,北京市一中院以贪污罪判处段振豪有期徒刑13年。此案例曾引发科学界轰动。  就在今年6月,审计署发布已办结的35起经济案件和事项处理情况中,厦门大学两教授负责的课题组使用与课题无关的票据报销科研经费问题,审计署将此问题移送教育部查处。此两名教授均在业界具有极高知名度。  事实上,科研经费滥用问题也受到了中央的高度重视。根据中央统一部署,2014年3月27日至5月15日,中央第十巡视组对科技部进行了专项巡视。科技部是此次三个专项巡视单位之一,另两个分别是复旦大学、中粮集团。  此次科技部的通报引发舆论强烈关注,与中央巡视组对科技部的专项巡视不无关系。  媒体报道,中央第十巡视组组长令狐安表示,在科研项目和资金管理方面,专项巡视组收到的反映问题主要有:项目评审立项权力过于集中,存在廉政风险 科研经费管理制度不够科学完善,监管不力,违规违法和浪费问题易发多发 一些科研项目成果弄虚作假 科技资源缺乏统筹协调。  据了解,专项巡视组在对科技部进行巡视期间,还收到反映一些领导干部的问题线索,已按规定转中央纪委、中央组织部有关部门处理。  中央第十巡视组在向科技部反馈巡视情况时要求,进一步加强科研项目分类管理,修订完善管理办法。以改革的措施解决科研经费管理中存在的问题,强化科研经费监管。改进评审专家遴选制度,完善科学和技术评价体系。  缺乏课题验收评价机制  科研经费的使用及监管中的问题,在学界也一直是个敏感话题。  中国工程院院士王梦恕接受记者采访时坦言,科研经费滥用、腐败问题频发,与部分项目经费过高、立项审批不严、结题缺乏有效的评价机制等因素有关。  &ldquo 目前一些科研项目的科研经费动辄几千万、甚至上亿元,超过2000万元实际上已经很高了。&rdquo 王梦恕认为,这些数额较大的科研项目要求进行大量的科学实验,但部分高校和科研机构并不具备这样的水平。  此外,一些科研项目的经费是不能够购买科研设备的,在实际使用中,经费是充足甚至有剩余的。  这就为科研经费的滥用、腐败埋下了隐患。  但记者也注意到,有不少观点认为,少数专家科研费花不完,大量研究者经费不足。  据了解,此前科研经费在使用中,存在年底突击花钱、重复购买设备的情况。对此,学界普遍的说法是,按照规定,科研经费用不完将收回。  为此,财政部曾专门解释称,没有科研经费当年不花完会收回的规定,而是未完项目(课题)的年度结存经费,按规定结转下一年度继续使用,课题终止等形成的结余经费收回原渠道。  不过,王梦恕认为,目前科研经费在申报、评审、立项、执行、验收中的各环节中,最关键的问题在于,在课题验收阶段,缺乏有效的评价验收机制。  &ldquo 验收主要听报告,看论文,而研究成果的应用及效果如何却缺乏评价机制。&rdquo   王梦恕认为,科技部相关部门是不具备课题验收能力的,这也体现在部分科研项目是否应该立项上。  &ldquo 有些项目是否需要立项,需要专家评估,但这个评估机制是缺乏的。这使得一些不该立项的项目获得审批,既有技术因素,也可能有腐败因素。&rdquo   记者从科技部获悉,科技部会同相关部门,已采取了一系列改革措施,加大预算评估评审、巡视检查、专项审计、财务验收等科研经费监管工作力度。  原标题:科技部拟新规监管万亿科研经费
  • 中秋夜“月饼赴约” 得过仪器这“四道关”
    p style="text-indent: 2em "中秋节将至,月饼作为传统特色节日食品,质量安全备受市民关注。记者从市市场监管局了解到,为了赶在月饼销售旺季前公布抽检结果,目前我市正在开展这项工作,已抽取了50批次月饼样品进行检查,相关结果即将公布。那么,如何对抽样月饼进行检验?都包含哪些指标?带着这些疑问,记者探访了青岛市市场监督管理局下属市食品药品检验研究院,走进实验室目睹给月饼“体检”的全过程。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/bff1749f-d3ce-422a-a57e-5d1a39498543.jpg" title="m_258047.jpg" alt="m_258047.jpg"//pp style="text-align: center "制备人员用样品均质仪制样。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/70c260c0-2f0c-4463-8845-13345157b594.jpg" title="m_258048.jpg" alt="m_258048.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "工作人员对样品进行微生物检测。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/c6f7c791-c31d-4702-9146-5210b2df9549.jpg" title="m_258049.jpg" alt="m_258049.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "工作人员用超声波提取器对样品进行前处理。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/cd3ffe26-b6a6-4ca7-b705-fbfe7937f557.jpg" title="m_258050.jpg" alt="m_258050.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "工作人员通过连接仪器的电脑查看检测结果。/pp第一道关:抽样/ppstrong食品抽样覆盖多种经营单位/strong/pp style="text-indent: 2em "月饼抽检的第一个步骤是抽样。抽样人员一大早出发到市场抽样,记者来到青岛市食品药品检验研究院时,看到工作人员正从抽样车中卸下大包小包的食品,有蔬菜、瓜果还有糕点等,每件样品都贴着封条。抽样部负责人裴琳介绍,食品抽样一般会覆盖超市、农贸市场、餐饮企业、生产企业等多种经营单位。以月饼为例,抽样人员在现场抽取月饼样品的时候,首先要看月饼的产品标识、产品名称、生产日期、产品生产许可证和产品生产执行的标准号等。“按照相关规定要求,每一种月饼都要抽取一定数量的样品,以应对不同的检测项目。”裴琳说。br//ppbr//pp第二道关:制样/ppstrong月饼取样横竖两刀取对角/strong/pp style="text-indent: 2em "“并不是像一般人想象的那样,把整个月饼都拿去检测。”青岛市食品药品检验研究院食品总监张辉珍说,抽样后的第一步是样品的制备。样品制备人员要根据不同检测项目的需要,进行样品的制备和分类标记,如,理化检测项目和添加剂检验需要保证样品的均匀性,所以要从不同部位进行取样;微生物项目取样前不能破坏原包装,其取样、制备、检测过程需要在无菌条件下进行,样品不受环境因素的影响。/pp style="text-indent: 2em "制样室里摆着一台台形似“食品加工机”的样品均质仪,用来对样品进行破碎、研磨、均质。只见制备人员将几块完整的月饼放在洁净的案板上,分别用刀以“十”字形状将其切开,分为4小块,然后取出对角的两小块月饼,一并放到机器中制样。制备人员解释,这叫做四分法,主要是为了获取最均匀、最有代表性的样品。/ppbr//pp第三道关:前处理/ppstrong一个样品得做十几次前处理/strong/pp style="text-indent: 2em "制样后,就进入了各个具体指标的检测环节。不过,样品不能直接放进检测仪检测,需先进行前处理。所谓的前处理,其实就是一个提取、净化的过程,月饼粉末中的防腐剂被溶剂提取,蛋白、脂肪等被去除。工作人员将刻度试管放入超声波提取器中,这样做是为了让试管内的防腐剂更充分地被提取。/pp style="text-indent: 2em "由于一个样品需要做多个项目的检测,所以前处理也有多次,“像月饼的话,需要进行酸价、过氧化值、蛋白、脂肪等20多项检测,有些可以合并检测,所以需要做十几次前处理,最快的项目一小时出结果,慢的得等24小时才能进行检测。”张辉珍说,不同种类的月饼往往进行的检测项目还略有不同,如,蛋黄月饼、鲜肉月饼还得检测有无兽药残留。样品前处理后,得到的待测液肉眼看来已经非常澄清,被分装进多个小瓶。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/53c7e24f-6806-4e88-a7fc-284cad91673d.jpg" title="m_258052.jpg" alt="m_258052.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "高效液相色谱仪内的机器“小手”自动抓取样品小瓶进行检测。/ppbr//pp第四道关:检测/ppstrong放入“箱子”机器“小手”自动检测/strong/pp style="text-indent: 2em "对月饼来说,最令人关注的两类指标是食品添加剂和微生物。以食品添加剂检测为例,检测需要用到高效液相色谱仪。记者走进液相检测室看到,一台台高约1.5米、长宽各约1米的长方体“白箱子”,上面放了许多的小瓶子,小瓶子上插着透明管直接连到“箱子”内部,这些就是高效液相色谱仪。/pp style="text-indent: 2em "“高效液相色谱仪是目前检测食品中防腐剂、色素、非法添加、真菌毒素等的重要仪器之一,是我们出具检测报告的重要一环,也是一种有力保障食品安全的技术支撑。”张辉珍告诉记者,检测室内共有16台高效液相色谱仪,每台可以做不同的检测项目。工作人员将装有1毫升待测液的小瓶放入一个分成数十个小格子的样品盘中,然后像开冰箱门一样打开色谱仪上层的“柜门”,将样品盘放入,仪器内的机器“小手”自动抓取小瓶进行检测。几分钟后,连接仪器的电脑显示屏上就出现了检测结果。/pp style="text-indent: 2em "br//p
  • 面对镉大米监管部门如此淡定
    近日,镉超标大米的消息刺激着公众敏感的神经。先是广州市食药监管局公布了8批次产品镉超标,却不公布具体品牌、生产单位及销售单位。在公众持续质疑下,17日公布餐饮单位,18日才公布问题品牌和生产厂家,证实问题大米全来自湖南。  随着8批次大米镉超标真相的公开,公众更大的疑问随之而来。本次抽检广州大米及米制品合格率仅五成多,食药监管局说抽样较少,不代表整体状况。那么整体状况如何?既然广州市有这么多镉超标大米,那么其他地方情况怎样?湖南大米镉超标了,其他产地的大米会不会存在类似安全风险?  与公众“神经敏感”形成鲜明对比的,是有关部门过了头的“情绪稳定”。广州市食药监管局查出8批次镉超标产品,当初却一心一意替相关品牌、生产单位等保密。各地市场上,也大多都有湖南米,迄今除了北京等地监管部门跟进抽查外,大多数地方却置身事外。湖南作为镉超标大米的源头,也作“高高挂起”状。  在食品安全问题上,监管部门承担着一系列责任,包括安全风险监测和评估、食品安全标准的制定与强制执行、食品检验、安全事故处置等,这是一种法定责任,容不得以任何理由推卸。  镉超标大米上餐桌,意味着食品安全责任链的失守。镉闯过生产、初加工、销售、制作等各责任环节,顺利到达人体终端。据新华社“中国网事”记者调查,湖南土壤重金属超标严重,但当地政府未对土地用途进行划分,农民种出镉超标大米而不知 在初加工环节,米厂长期未将重金属含量列入常规检测项目,检出问题也不公布 在销售环节,监管部门也习惯性保密。  食品安全,无非是一个落实责任链各环节责任的问题。每个环节责任具体是什么、责任大小已由法律规定,关键是激活它。比如《食品安全法》和《农产品质量安全法》规定,农产品由县级以上农业行政部门监管,质监、工商、食品药品监管在加工与销售环节各有职责。出了问题,追责是一种法律义务。没有做好的工作,也要有个补救:市场上镉超标大米有多少、比重多大、会如何处理,应当给公众一个交待。
  • 禾信仪器携生态环境污染精准监管综合解决方案,亮相服贸会
    NEWS2022年9月1日-5日,中国国际服务贸易交易会(服贸会)将在北京国家会议中心和首钢园区举办,会议主题为“服务合作促发展 绿色创新迎未来”。本届服贸会结合环境服务快速发展趋势和国际需求,新增环境服务专题,重点展示生态环保、绿色节能新技术、新应用,助力实现“双碳”目标。绿色低碳发展是经济社会发展全面转型的复杂工程和长期任务,实现“双碳”目标是一场广泛而深刻的变革。党的十八大以来,坚定不移走生态优先、绿色低碳发展道路,加快降低碳排放步伐,着力推动经济社会发展全面绿色转型。本次展会,禾信仪器携多款自主核心设备及生态环境污染精准监管解决方案盛装亮相,以自主创新技术赋能,助力大气污染攻坚战,助力实现“双碳”目标。诚邀您现场参观。展位地址北京市朝阳区国家会议中心二期H-004展出时间9月1日-9月4日 09:00-17:30(16:30观众停止入场)9月5日 9:00-16:00(15:00观众停止入场)关于禾信广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)成立于2004年,是一家专注于质谱仪器研发、制造、销售及技术服务的国家级火炬计划重点高新技术企业,国家863计划、国家重大科学仪器专项承担单位,国家工信部第一批专精特新“小巨人”企业,国家企业技术中心,国内首家在科创板上市的高端质谱分析仪器公司。面向环境监测、医疗诊断、食品安全、实验室检测等领域,提供多种质谱产品及技术服务解决方案。1+N1平台+N应用场景的生态环境"数字大脑"生态环境数字化智能平台依托禾信仪器“科技+服务”的综合优势,深度融合物联网、云计算、人工智能、大数据、区块链、5G、数字孪生等核心技术,覆盖大气环境、水环境、土壤环境等领域提出智慧环保解决方案。0+4助力实现生态环境污染精准监管全流程闭环禾信仪器以信息化手段赋能生态环境污染精准监管,助力实现企业园区查污控污治污过程的数据自动采集、信息共享和业务协同,通过智能感知、智能研判、智能决策、智能管理全流程闭环,为企业园区综合统筹预防和管控各类风险提供更加全面的保障。2+12智慧环保,精准监管,走好“双碳”之路2022年2月18日生态环境部印发《生态环境智慧监测创新应用试点工作方案》,禾信仪器高精准水体复杂污染分析溯源监测技术、分布式一拖多质谱监测技术入选试点方案附件1《生态环境智慧监测创新应用技术指南》,且被重点推荐。发挥科技创新,激活碳排放“双控”动能。禾信仪器在大气环境、水环境及智慧园区领域,自主研发并创立12种监控系统,推进低碳技术应用和绿色经济发展。大气VOCs秒级多组份走航监测系统SPIMS 2000该系统由禾信仪器自主研发,并于国内率先推出;系统荣获中国仪器仪表学会科技成果奖、科学技术进步奖一等奖,中国分析测试协会BCEIA金奖等。服务已覆盖全国33个省级行政区,近300个地市。本系统可对300多种VOCs气体进行秒级实时走航监测,可秒级响应、实时获取不同物种浓度分布和变化规律。能够快速、深入了解区域污染物分布情况,锁定关键物种,实时追溯污染物来源,精确判定污染区域、行业,甚至是污染企业,为实施空气VOCs污染精细化管理提供技术支撑。便携式气相色谱质谱联用仪GC-MS 2000禾信仪器GC-MS 2000是专门针对现场有机污染物应急监测开发的新一代高性能便携式分析仪器。完全满足《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223—2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227—2021)两项标准要求。设备可实时、随地、快速地对事故现场的有机污染物进行准确定性和定量检测,是一种可提高应急监测能力,以及为现场决策提供科学依据的有效监测手段。有效地解决了传统实验室离线或在线设备难以满足突发环境污染事故、现场勘查等分析需求。GC-MS2000是环境应急监测、公共安全和战场防化等领域的分析利器。
  • 国产激光雷达龙头交付量突破 10 万台,登顶全球年度量产冠军
    国外激光雷达市场正乌云笼罩,10月,被誉为激光雷达鼻祖的Ibeo公司宣告破产;上个月,激光雷达制造商Ouster和Velodyne正式宣布合并;就在近期12月13日,专注OPA(光学相控阵)技术的Quanergy也宣布破产。在国外激光雷达市场经历雪崩时,国内激光雷达却发展热火朝天。近日,国产激光雷达行业再次迎来好消息。12月27日,禾赛科技正式对外宣布,其激光雷达累计交付量突破10万台。其中,今年共交付近8万台,登顶全球激光雷达量产冠军。在10月底时,禾赛科技的激光雷达产品AT128,就已实现单月交付量突破10000台,成为全球首家月交付过万台的车载激光雷达企业。据悉,2017年4月,禾赛科技向百度提供了第一台Pandar40,开始切入自动驾驶领域。2020年9月,搭载禾赛科技第一代自研芯片的中距激光雷达XT32开始交付,至今累计交付近1万台。截至2022年12月25日,禾赛科技累计交付超过10万台激光雷达,包括Pandar、QT、XT、AT系列产品。禾赛科技引领突围在全球激光雷达产业链中,国外企业具有先发优势。2021年,法雷奥牢牢占据着75%的份额。去年全球激光雷达市场的主要参与者仍是那些工业与测绘领域的供应商,总营收排名前五的公司都属于该领域。值得一提的是,在汽车领域,禾赛科技是总营收排名全球第一的激光雷达公司。在自动驾驶出租车领域,禾赛科技也以绝对优势领先,以58%的营收占比排名全球第一,是第二名 Waymo 份额的两倍以上,以往该细分领域的领导者Velodyne跌至第三。禾赛科技如此强势的增长劲头,也导致了激光雷达公司营收总排名的变化。其中,禾赛科技从去年的第12名上升到第6名,速腾聚创从第13名上升到第10名。相比之下,Velodyne从第7名下降到了第13名。此外,自2018年以来,在全球范围内官宣的ADAS前装定点数量大约有55个,其中中国激光雷达供应商占其中的50%。禾赛科技斩获了截至目前全球 27% 的前装定点数量,排名全球第一。速腾聚创以16%的数量排名中国第二、全球第三。以禾赛科技为首的中国供应商的强劲突围极大地改变了全球激光雷达行业的发展局面。Yole预计,2022 年将有超过 20 万台的激光雷达交付上车,其中20%的激光雷达都将来自于禾赛科技,仅次于法雷奥(29%)。前五名(法雷奥、禾赛科技、速腾聚创、华为和Luminar)将在2022年占全球激光雷达出货量的84%,其中三名都来自中国。激光雷达头部企业和中国玩家规模逐渐扩大激光雷达伴随汽车自动驾驶而走入业界视野,近年来也因此发展迅猛。据 Frost&Sullivan 预测,2025 年全球激光雷达市场规模将达135.4亿美元,其中高级辅助驾驶、无人驾驶、车联网和服务机器人领域分别占激光雷达市场总规模的 34.64%、26.30%、33.81%和 5.26%,而中国激光雷达市场规模2025年将达到43.1亿美元,占比约32%左右。根据 2021年Yole的数据,法国一级汽车供应商法雷奥以28%的市占率位居车载激光雷达第一位,本土企业速腾聚创则以10%的市占率位居第二,Luminar以7%的份额位列第三。除了速腾聚创外,上榜的中国企业还有览沃科技(大疆)、禾赛科技、图达通、华为等,中国5家企业合计占比达26%。此外,北科天绘、北醒光子、镭神智能、一径科技等企业也有涉足,虽然目前市场份额占比较小,但未来有较大的发展潜力。据了解,法雷奥起步最早,在2010年就接触了车载激光雷达产品,2017年上市全球首款车规级激光雷达SCALA 1,现已经更新至SCALA 2,计划2024年上市SCALA 3。禾赛科技拥有两款车规级产品,AT128为半固态-转镜式远距激光雷达,可做主雷达,QT128为机械式近距超广角激光雷达,可做辅助型雷达。华为半固态-微震镜式车规级激光雷达已经量产于北汽极狐、哪吒、长城、华为阿维塔。大疆览沃致力于提供高性能、低成本的激光雷达传感器,其HAP车规级激光雷达售价1599美元(当前汇率换算为1.12万元)。国外激光雷达企业起步早,主要定位高端市场,如法雷奥与奔驰、奥迪的深入合作。国内车载激光雷达企业依靠产品性价比高,近几年快速崛起,目前主攻半固态激光雷达,并布局纯固态激光雷达。另外国内涌现大量激光雷达初创公司,重点研究纯固态激光雷达。总体来看,激光雷达国产化替代进程很快,不仅蔚小理、威马、哪吒等新势力均选用国产激光雷达,多个传统品牌也选用国产激光雷达,如长城、上汽、广汽。百舸争流,竞相入场补盲激光雷达近期,几家国内头部激光雷达公司在上个月相继发布了自己的固态补盲激光雷达。11月2日,禾赛发布了面向ADAS前装量产车的纯固态近距补盲激光雷达FT120。该雷达用于近距补盲,拥有100°x75°的超广角FOV(视场范围),并具备体积小,集成度高等优点。据悉,目前FT120已拿到来自多家主机厂超过100万台的量产定点,预计2023年下半年开始量产交付。11月7日,速腾腾聚发布了全固态补盲激光雷达RS-LiDAR-E1。这款雷达拥有的120°的水平视场角,为市面上最大,综合性能最强,SOP(标准操作程序)时间预计在2023年下半年。此外,亮道智能补盲激光雷达LDSatellite的SPAD芯片,已经通过AEC-Q100认证,SOP时间则是在2023年第三季度。而图达通也在扩充自己的产品线,进军今年大热的「补盲激光雷达」。图达通联合创始人兼 CEO 鲍君威透露,将在2023 年 1 月的 CES 展会上,公布产品相关细节。目前国内激光雷达产业链主要集中在北京地区,其次是以深圳为中心的珠三角和浙江、江苏、上海为中心的长三角地区。其余地区虽有企业分布,但数量较少,未形成规模。2022年,中国激光雷达厂商一个个借着新势力高端车型的交付量节节攀升而意气风发。随着国内激光雷达市场愈发广阔,技术路线的迭代以及大厂进入赛道带来的规模效应等一系列因素,激光雷达整机的降本空间将十分可观,产业链有望乘自动驾驶等新兴产业快速发展的东风迎来机遇。
  • 恭喜简智仪器与江苏警官学院签订“产学研基地”合作协议!
    7月13日,简智仪器与江苏警官学院签订了 “产学研基地”合作协议并举办授牌仪式。  江苏省警官学院是全国首批建立的省属公安本科院校,简智仪器是一家由拉曼快检仪器为主营业务的高科技企业。公司技术团队在激光快检(毒品、爆炸物)领域具有成熟领先的技术基础,尤其在拉曼技术方面已拥有十余年的研发经验,先后在国内多项重大课题专项中获得成功实施与应用。 校企双方在优势互补、平等合作、互利双赢、共同发展的基础之上,发挥各自优势,注重学校与企业资源共享,通过多种形式开展全面合作,共同构建产学研联盟的创新体系,建立产学研长期合作关系,实现“校企合作、产学共赢”。
  • 阿拉丁开通高校&企业后付款
    好消息, 阿拉丁已正式开通高校、企业后付款业务, 即收到发票后付款. 更多新闻信息请浏览阿拉丁试剂官网www.aladdin-e.com.
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 环保严管风暴加剧 “回头看”紧盯药企
    p  根据生态环境部《2018-2019年蓝天保卫战重点区域强化督查方案》(下称《方案》),从8月20日起,2018-2019年蓝天保卫战重点区域强化督查进入第二阶段, 200个督查组对京津冀及周边“2+26”城市的216县(市、区)进行督查。/pp  据了解,自2018年开始,环保还要严查3年。实际上,近几年来我国对环保一直处于严管状态,而且中央环保督察组也采取了“回头看”措施。/pp  6月1日,中央第二环保督察组进驻宁夏,开展环境保护督察“回头看”。督察组前往泰瑞制药现场检查,发现泰瑞制药不仅环境管理粗放,而且涉嫌表面整改。为此,8月18日,因处理泰瑞制药违法恢复生产的问题不力,宁夏回族自治区银川市委常委、永宁县县委书记,银川市副市长,永宁县县长三人职务同时被免去。/pp  在北京鼎臣医药管理咨询中心创始人史立臣看来,环保风暴只会越来越严格,从中央到地方都将非常重视,医药行业也是重点监督的行业。“此前医药企业在环保上的投入比例较低,因此前监管弱化、当地政府保护盛行,目前监管力度加大,中央环保督察组‘回头看’也将督促企业加大环保投入力度。”/pp  环保督查第二轮来袭/pp  《方案》指出,本次强化督查从2018年6月11日开始,持续到2019年4月28日结束。生态环境部将对“2+26”城市总体安排200个左右的督查组,汾渭平原11个城市总体安排90个左右的督查组,长三角地区以安排特别行动组为主,开展不定期督查。每个督查组由3人组成,主要从地方环保系统和生态环境部直属单位抽调。/pp  据了解,第一阶段从2018年6月11日至2018年8月5日,共4个轮次,对 “2+26”城市“散乱污”企业整治、燃煤锅炉淘汰、部督办问题整改以及《京津冀及周边地区2017-2018年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案》规定的其他措施落实情况开展“回头看”。这一阶段将梳理热点网格、群众投诉举报,重点发现新的涉气问题。/pp  第二阶段从2018年8月20日至2018年11月11日,共6个轮次,对 “2+26”城市、汾渭平原11城市开展全面督查,排查工业炉窑、矿山治理、小火电淘汰、“公转铁”落实、扬尘治理及秸杆焚烧等方面存在的问题,以问题为导向督促各项任务及措施落实到位。/pp  第三阶段从2018年11月12日至2019年4月28日,共11个轮次,重点督促“2+26”城市、汾渭平原11城市、长三角地区落实秋冬季减排措施,排查错峰生产及重污染天气各项应对措施落实情况。每个督查组现场督查2周,共安排21轮次督查。/pp  《方案》指出,根据督查情况,对工业企业环境违法问题集中、大气污染防治工作整体推进不力、责任落实不到位且大气污染问题十分突出的城市,进行挂牌督办或公开约谈。/pp  事实上,近几年来,国家对环保监管力度不断加大。据不完全统计,近一年来,国内关停了2万多家,整治了3万多家制造业企业。如东莞市印发实施《东莞市“散乱污”企业专项整治实施方案》,形成整治攻势,力争年内淘汰整治7000家。截至目前,全市已完成淘汰整治“散乱污”企业4824家,其中关停取缔4019家,整治改造805家。/pp  另有信息显示,自去年下半年以来,山东依法关闭转产化工企业558家、停产整顿2109家,合计占全省化工生产企业的35.1%。今年上半年,临沂关停取缔2915家“散乱污”企业。/pp  自去年苏州市开展“散乱污”企业(作坊)专项整治以来,全市共依法关停、整治提升企业(作坊)25165家。其中,今年上半年完成关停、整治13753家,占年度计划的67.64%。其中,依法关停9240家,整治提升4513家。/pp  “回头看”紧盯药企/pp  在业界看来,此次环保力度更大,其中“回头看”措施更是对监管弱化、当地政府保护的有利打击。/pp  5月30日,中央环保督察组陆续进驻10省份开展“回头看”。因表面整改、虚假整改,江西汇仁药业、宁夏银川泰瑞制药等企业被中央环保督察组点名批评,并被责令停产整顿等。/pp  来自督察组的数据显示,截至6月7日,检查组共接到信访投诉电话475个,泰瑞制药和启元药业两家的举报占比过半,其中关于泰瑞制药的重复举报电话多达117个。/pp  今年以来,随着环保督察频次和处罚力度提升,九洲药业、神奇制药、丽珠集团等多家药企也查出环保问题,制药企业又一次因环境污染问题被推上风口浪尖。/pp  史立臣指出,中央环保督察组“回头看”也是为了避免地方保护主义抬头的重要举措,否则这种恶性循环还将持续。随着环保督察压力的激增,因高污染屡现环保投诉的制药化工行业,尤其是原料药企业面临着大洗牌。/pp  “目前制药企业在环保上的投入比例仍然很低,但日益严峻的环境治理形势将倒逼企业不得不重视环保问题,而很多中小型制药企业,尤其是原料药企业将因资金不足无力投入环保而屡遭停产整改,最终被挤出市场。”史立臣指出。/pp  不过,一位药企负责人在接受21世纪经济报道记者采访时也指出,医药企业的环保治理并非一蹴而就,其中还涉及软件、硬件、资金等多方面。同时,医药行业本身也面临一些因素影响,如原料药行情不佳、药品大幅降价、GMP认证等。/p
  • 一套仪器设备订单成交,2.14亿元,3年分批交付
    p  strong仪器信息网讯 /strong7月29日,全球知名高性能力学试验系统、运动模拟器以及传感器供应商——MTS系统公司宣布获得世界单套最大规模重载车辆道路模拟系统订单,订单总额3040万美元(约2.14亿元人民币),将为美国陆军设计、生产、制造与集成世界上最大的主轴耦合道路模拟器。该合同为长期持续投入合同,系统部件将在后续2020、2021、2022财年三个财年之中分批交付使用。/pp  该道路模拟器将安装在美国陆军位于马里兰州的军阿伯丁测试中心。用于加速军用车辆耐久性测试,一旦投入使用,所需的测试时间将缩短75%至80%。通过在实验室中模拟真实路面环境条件,帮助陆军快速评估和改进车辆的可靠性和耐久性,以避免潜在的、耗时的现场故障。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bede26a8-f3dd-4580-822a-9a9d155ce215.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "MTS汽车系统测试解决方案/span/pp  实验室的建设获得了美国国防部的支持,将更多的建模和仿真工具集成到车辆开发和测试中。除了道路模拟器,解决方案还包括MTS SWIFT EVO 50车轮力传感器,用于收集这些车辆在各种试验场地形上的实时数据。同时系统也采用了MTS最大液压动力系统,将可以提供每分钟达数千加仑的连续液压动力。该道路模拟器将能够用于测量最多五轴的载重车辆,对应车辆重量达100,000磅(约45.3吨)。/pp  “此套道路模拟器离不开MTS系统公司过去五十余年在重载车辆测试技术方面的开发能力与经验积累”,MTS系统公司总裁兼首席执行官Jeffrey Grave博士表示,“MTS公司很高兴能够应用商用车辆建模和仿真的知识,为陆军创建整车测试解决方案。这个新系统将有助于提高军用车辆的可靠性,并为陆军更佳性能量身定制车辆设计提供理论支持。”/pp  strong关于MTS系统公司/strong/pp  MTS系统公司两大业务为测试业务和传感器业务。MTS系统公司的测试和仿真硬件、软件和服务解决方案帮助客户加速和改进他们的设计、开发和制造过程,并用于确定材料、产品和结构的机械性能。MTS的高性能传感器在各种应用中提供振动、压力、位置、力和声音的测量。截至2018年9月29日,MTS拥有3400名员工,截至2018年9月29日的财年收入为7.78亿美元。/p
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