反应模定仪

滴定的模式与化学反应类型归纳 ——梅特勒-托利多一：滴定使用哪些类型化学反应？ 滴定中使用多种分析滴定：酸/碱反应：示例： 红酒与牛奶中的酸含量。 番茄酱中的酸含量。 无机酸（例如：硫酸）的含量。沉淀反应：示例： 薯片、番茄酱与食品中的盐含量； 硬币中的银含量，矿泉水中的硫酸根含量； 电镀槽中的硫酸根含量氧化还原反应：示例： 电镀槽中的铜、铬与镍含量络合反应：示例： 水的总体硬度（Mg与Ca）； 牛奶与乳酪中的钙含量； 水泥分析胶体沉淀反应：示例： 洗涤剂中的阴离子型表面活性剂含量； 洗衣粉中的阴离子型表面活性剂含量； 液体清洁剂中的阴离子型表面活性剂含量。 二：终点和等当点滴定的区别是什么？终点滴定模式（EP）：终点模式代表着传统滴定程序： 添加滴定剂，直到观察到反应终点，例如：通过指示剂的颜色变化指示终点。 使用自动滴定仪，滴定样品直至达到设定终点值，比如pH = 8.2。 等当点滴定模式（EQP）：等当点是被测物与滴定剂含量完全相同时的点。 在大多数情况下，等当点即滴定曲线（例如，酸/碱滴定获得的滴定曲线）的拐点。 曲线的拐点由相应的pH或电位（mV）值和滴定剂消耗量（mL）定义。 等当点根据已知浓度的滴定剂的消耗量进行计算。 通过滴定剂的浓度及滴定剂消耗量可以得知与样品发生反应的物质量。 在自动滴定仪中，根据特定的数学模型，由测量点生成评估滴定曲线。 然后通过此评估曲线计算得出等当点。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong什么是“span style="color: rgb(227, 108, 9) "薛定谔的化学反应/span”？/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong薛定谔的猫是奥地利著名物理学家薛定谔提出的一个思想实验，/strong是指将一只猫关在装有少量镭和氰化物的密闭容器里。镭的衰变存在几率，如果镭发生衰变，会触发机关打碎装有氰化物的瓶子，猫就会死；如果镭不发生衰变，猫就存活。根据量子力学理论，由于放射性的镭处于衰变和没有衰变两种状态的叠加，strong猫就理应处于死猫和活猫的叠加状态。这只既死又活的猫就是所谓的“薛定谔猫”/strong。但是，不可能存在既死又活的猫，则必须在打开容器后才知道结果。strong很多化学反应需在避光或密闭容器内完成，有些反应也无法直接监测，只有在反应后检测，才知道结果。所以，在容器打开前，或在检测结果出来前，谁都不知道化学反应是否成功，那么化学反应就理应处于既成功又失败的叠加状态，或可以把这种状态称为span style="color: rgb(227, 108, 9) "“薛定谔的化学反应”/span。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong但近日，一种新型核磁共振方法破解了这种状况。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong约翰内斯· 古腾堡大学美因茨大学(JGU)和亥姆霍兹研究所美因茨大学(HIM)的科学家与来自俄罗斯新西伯利亚的访问研究人员合作，开发了一种观察化学反应的新方法。/strong该技术负责人Dmitry Budker教授说：“strong这项技术有两个优点。首先，我们能够分析金属容器中的样品，同时可以检查由不同类型的成分组成的更复杂的物质。/strong”基于美因茨的小组。“我们认为我们的概念在实际应用中可能非常有用。”/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "核磁共振(NMR)被广泛应用。在化学领域，核磁共振光谱法通常用于分析目的，而在医学领域，磁共振成像(MRI)用于观察体内的结构和新陈代谢。作为化学技术，NMR光谱用于分析物质的组成并确定其结构。经常使用高场NMR，它可以对样品进行无损检查。但是，该方法不能用于观察金属容器中的化学反应，因为金属可以起到屏蔽作用，从而防止较高频率的穿透。因此，NMR样品容器通常由玻璃，石英，塑料或陶瓷制成。此外，含有一种以上组分的异质样品的高场NMR光谱往往很差。有一些更高级的概念，但是这些概念通常具有以下缺点：它们无法对反应进行原位监视。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong提出使用零场至超低场磁共振作为解决方案/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此，由德米特里· 布德克(Dmitry Budker)教授领导的研究小组建议使用零场至strong超低场核磁共振(ZULF NMR)/strong来解决这些问题。在这种情况下，strong由于没有强外部磁场，金属容器将不会产生屏蔽作用。该研究小组在实验中使用了钛试管和常规玻璃NMR试管进行比较。/strong在每种情况下，将富含对位氢的氢气鼓入液体以引发其分子与氢气之间的反应。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "结果表明，使用ZULF NMR可以轻松监测钛管中的反应。在连续鼓入对氢气体的同时，可以高光谱分辨率观察正在进行的反应的动力学。“我们预计ZULF NMR将在操作和原位反应监测的催化领域以及在现实条件下化学反应机理的研究中得到应用，”研究人员在发表在领先科学期刊Angewandte Chemie上的文章中写道。/p

近日，中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein，MACR，化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展，相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。 　　氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性，随着近年来在内陆地区浓度的增加，氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物，具有较高的化学活性，其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。 　　实验中，唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应，结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪，在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物，开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。 　　结果表明，氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基，且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx，NO和NO2)条件下，过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应，产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验，结合高精度理论计算分析，获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制，有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。 　　本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图

——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——在这篇文章中，我们采访了两家化学实验室1. 来自卡迪夫大学的科学家是如何用Reactor Ready 反应釜放大他们的实验2.来自Charnwood 分子公司的化学家是如何通过AVA实验室控制软件简化整个放大流程的一、在Reactor Ready反应釜中放大可持续聚合物合成点击上方观看采访视频Ben Ward 博士正在卡迪夫大学研究可持续塑料。他的团队需要放大他们的工艺，以合成足够的聚合物用于材料测试。Reactor - Ready实验室夹套反应釜允许他的研究小组将剂量从毫克放大到数百克。在这个视频中，Ben和Taylor解释了Reactor-Ready反应釜如何将他们的研究进展到一个完全不同的水平。“ 它本质上改变了运行规则”——Taylor Young，博士生, 卡迪夫大学二、使用AVA控制软件释放您实验室的潜力点击上方观看采访视频了解Charnwood 分子公司的化学家如何利用AVA实验室控制软件彻底改变他们的化学过程。通过AVA实验室控制软件，Charnwood 分子公司的化学家可以控制他们的Radleys Reactor Ready Pilot反应釜和 Lara CLR系统，即使是复杂的实验，他们也能够毫不费力地进行编程和运行，实现安全、可扩展和可靠的流程。还能够通过全过程数据记录将流程从较小规模无缝放大到较大规模。手动控制温度和乏味地调整通风柜中的剂量的日子已经一去不复返了。AVA实验室控制软件简化了整个过程，实现了温度控制、搅拌、液体定量等自动化。“ 这是一个很棒的软件，使我们能够以我们想要的方式控制我们所有的反应。”——Nick Griffiths-Haynes首席化学家, Charnwood 分子公司

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

微反应这一新工艺发展到今天，已经从单个微反应器加两个泵的简单装置的1.0时代，逐步演变为带有过程监控和简单软件记录的2.0时代，随着微反应器的广泛应用和欧世盛在底层硬件及软件的大量创新性研发，以及物联网、大数据和人工智能的飞跃进步，微反应工艺将彻底进入3.0时代。近几年来，欧世盛公司在几百家制药及精细化工的头部用户应用中，总结大量经验，先从硬件方面解决了不同物料的供液问题及长周期供液的精度问题，还在反应器层面大量验证，开发出一系列适应于不同反应、具有应用成功经验和微反应本身数据验证的均相及非均相成熟微反应器。在此基础之上，为解决单一微反应器占用实验室空间大，更换泵及反应器模块不方便的一些痛点，结合微反应器样品采样、在线检测设备及微反应软件工作站，最终研发成型由各个反应模块自由插拔的微反应器模块化平台，让用户能够针对具体的反应需求，快速选用适合自己需求的微反应器，并且保证每次的实验条件准确无误，具有高重复性。另外，针对微反应器的工艺要求进行了定制化设计，将配套的工艺参数与反应器相匹配。如RTD或分割因子参数，还需要测量单步反应的反应热，这些都是利用微反应器做产品研发必需的基础工作。微反应工艺从1.0的泵+反应器组合、发展到2.0的过程监控及软件记录，进而往3.0的以AI+平台为核心的解决方案出现。这是欧世盛团队在软硬件方面进行了大量创新研发，并结合大批用户使用经验案例，潜心研究反应工艺、不断优化和设计工艺去创新反应器设计，这是突破关键技术瓶颈的革新性方案，是摆脱现有的行业痛点，走向实现数字化、智能化、模块化的规模化应用微反应技术的全新之路。欧世盛公司联合创始人CTO杨国欣将在本期公益大讲堂上就以上这些热点问题逐一展开说明，敬请期待。课程名称微反应工艺3.0解决方案课程时间4月28日 19:30课程目录01新一代DIY微反应合成平台02目前微反应器能解决哪些反应03如何快速完成小试工艺04如何制作适合自己的微反应器课程讲师杨国欣 欧世盛（北京）科技有限公司创始合伙人CTO 讲师简介● 2000年本科毕业于清华大学电子工程系。● 2001年开始从事分析仪器设备研发，期间主要从事光谱、色谱类仪器开发工作。所负责的“PORS-15快速便携式光谱仪”项目，荣获北京市平谷区科学技术进步一等奖。● 2015年开始从事流动化学实验室设备整体解决方案产品开发，经过4年多产品开发，带领团队陆续推出一系列适合于流动化学实验室相关产品，包括全自动加料系统，双注射高压恒流输液泵、全自动背压阀、在线温度控制器、在线温度采集器、在线压力采集器、在线UV-Vis检测器、在线傅里叶红外检测器、在线样品采集器及流动化学系统管理软件等。

简介一家大型装瓶厂在提高产量之后，其废水处理系统受到高浓度有机物和固体颗粒的干扰。进水的流量、含糖量、固体颗粒浓度大幅波动，打乱了系统运行的连续性。此类问题经常导致排放到当地公共污水处理厂（POTW，Publicly Owned Treatment Works）的废水超出许可限值，也会阻碍当地法规所要求的连续化学需氧量（COD）的去除率。手动测试COD时，需要3个多小时才能得到结果，而得到的结果数值不足以用于工艺调整。装瓶厂还考虑过扩建废水处理车间，但受到空间有限和来自生产车间的进水状况波动的限制。解决方法威立雅（Veolia）公司制定了废水处理车间初期改造方案，以导流和储存浓缩的有机物和高COD废水。在收集浓缩废水后，在水流的浓度较低的期间，将其慢慢计量流回工艺中。工作的首要目标是使出水“干净”、系统体积小，因此决定增加薄膜生物反应器（MBR）系统。膜系统采用碳负荷在线分析技术，使健康的生物物质通过优化营养比例来消耗“糖”。在污水处理设施中安装了Sievers InnovOx在线型TOC分析仪（见图1）。图 1：Sievers InnovOx在线型TOC分析仪InnovOx技术为装瓶厂提供了最好的大范围有机物监测系统，包括无与伦比的氧化稳固性，0.05-50,000 ppm动态线性工作范围，以及6个月校准曲线稳定性。此技术还提供用户可配置的警报和输出，以及直观的触摸屏显示器。此技术很容易设置、操作、维护，而且价格低廉。在通常情况下，仪器可以运行30天而无需更换试剂。InnovOx在线型分析仪具有极佳的多用性，其多样品流功能使用户能够用一台仪器来测量多达5个样品流。为了提供健康的生物物质，装瓶厂的应用要求采用100:5:1（碳/氮/磷）的比例。由于成分具有极高的可变性，和迄今为止最高的浓度，装瓶厂决定连续监测有机碳浓度，并向均质池中添加氨，以维持正确的碳/氮比例。TOC分析仪，编程输出负荷数据，并转化为相关性的COD值。当COD变化时，用于计算工艺控制氨剂量的投入。基本的水流性质就能满足对磷的需要。图2是装瓶厂的新废水处理系统示意图。图 2：装瓶厂的新废水处理系统示意图结果 系统稳定之后，体现了MBR的各种优点，其中包含：出水中的总悬浮固体（TSS）大幅减少。COD去除率大幅提高。使用在线型TOC分析仪，并将数值同COD测试相联系，使操作人员能够调整碳/氮/磷的比例。将InnovOx在线型TOC分析仪与MBR系统一起使用，解决了瓶装厂的废水处理车间遇到的许多水质问题。整个解决方案每年为瓶装厂节省数十万美元，包括昂贵的化学品开支、废水运输费用、违规罚款等。系统也更加容易操作，污染事故不再会造成违反允许要求的情况。具有可靠的在线分析性能的MBR系统所能提供的结果远非传统系统可比，这就是为什么近年来MBR的名声大噪。2000年时工业型MBR的安装量占全部商用MBR安装量的约27%。1参考文献1. Brindle, K., Jefferson, B., Judd, S., 和Stephenson, T., 污水应用的膜生物反应器◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "在第十九届中国制药原料展会(CPhI）上，仪器信息网采访了康宁反应器技术有限公司总裁兼总经理姜毅。姜毅详细介绍了其公司从实验室到万吨级生产规模的流动化学实验平台。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=0AC6457814204F9A9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px "姜毅 博士 康宁反应器技术有限公司总裁兼总经理/span/pp style="line-height: normal text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px "负责美国康宁公司反应器技术全球业务。曾任康宁欧洲技术中心（法国）全球反应器技术和应用工程总监以及康宁公司的研发总部（纽约州）研究部经理和项目经理。姜毅拥有华盛顿大学(圣路易斯) 化学工程博士学位，在美国化工工程师协会AIChE曾担任了多年的新型反应器技术年会分会主席。/span/pp style="line-height: normal text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px "姜博士曾担任康宁大中华创新官，为康宁公司创新成果在大中华市场的产业化作出了贡献，被中国石油和化学工业联合会和中国化工报授予 “2014年度杰出企业家称号”,2015年中国石油和化工行业“十二五”十佳人物，2017年度中国石油和化工行业最具影响力人物 （微化工行业）。 /span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " /span实验室智能平台/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "首先是流动化学实验室智能平台，该产品为化学合成提供了新方法。通常合成过程是传统的化学反应的方法，这款仪器能实现在流动的过程中进行化学合成。合成过程主要分几个方面——核心部分是反应器单元，跟传统反应器的不同之处是把原来的反应釜变成了一个多层结构的流体模块，使反应器既具备混合功能，也具备换热功能；此外，有一个进料的系统，用于控制化学品，确保反应按照化学计量方法进行；同时，在反应过程中，有专门的温度控制单元，为反应过程所需要的温度提供保障。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong一体化合成平台/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "第二款产品延续了一样的流动化学的原理，同样具有高效的混合和换热功能。不同的是，首先该产品的合成量，从实验室的公斤级变成几十公斤甚至十几吨的规模；其次是该产品具有两款材质，分别是玻璃材质，和高耐腐蚀性的碳化硅材质。反应过程与上一款产品相同——化学组成通过定量、稳定的系统传递到反应系统上。所不同的是，该产品增加了下游处理功能模块，如液-液分离器，可实现一个化学反应完成之后的瞬间分离，分离的原理是采用膜分离的方法。除了相分离之外，萃取的功能也叠加进去。最后一个部分是在线分析系统，这也是近期发展比较火的技术。因为流动化学反应的速度非常迅速，一天可进行大量的实验，瓶颈问题就是分析。本次带来的是一款核磁在线分析系统，经过几年的发展，核磁共振波谱仪的价位已经从较昂贵到大家可以接受的水平。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "总体来讲，通过微通道、流动化学、下游的连续分离以及在线分析，最终打造成一体化合成平台。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong高通量工艺化平台/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "除了上面介绍的公斤级实验室智能平台和小生产的一体化的平台，康宁公司还带来了千吨甚至万吨级的高通量工艺化平台——G4/GP4平台。该平台仍然延续了流动化学核心原理，但其年通量可以达到2000-3500吨，如果想达到上万吨，只需要将设备进行平行的复制。目前，康宁公司在国内已经成功安装了多套万吨级年通量产能工艺化的过程。/pp br//pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "strong扫码关注span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "【3i生仪社】/span，解锁更多生命科学仪器资讯/strong/span/ppspan style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/415c5d94-f090-4afb-98bb-37882206ac14.jpg" title="小icon.jpg" alt="小icon.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-indent: 0em "br//p

中国, 上海（2007年12月18日）——赛默飞世尔科技近日宣布，其已被《商务周刊》评选为“2007年度100家快公司”之“快速反应公司”称号。获“快速反应公司”称号的企业共25家。与赛默飞世尔一起列入2007年快公司的还有GE、联想、SOHO和阿里巴巴等知名企业。赛默飞世尔科技是实验室科技领域唯一获此殊荣的公司。这一奖项是由国内知名企业家、商业投资专家、管理学者、咨询顾问、媒体总编组建的评审委员会评选出的。 自2006年11月，赛默飞世尔科技由热电公司和飞世尔科学合并诞生以来，其卓越表现和骄人业绩，得到了业界的广泛关注和高度评价。结合热电的技术优势和飞世尔的渠道优势，赛默飞世尔快速应对商业社会的发展和变化，在分析仪器和实验室一站式服务这一领域实现了高居榜首的销售额和跨越式发展。 过去一年里，在奥运兴奋剂检测及奥运安保支持、北京空气质量监测、食品安全等众多聚焦社会关注的领域中，赛默飞世尔科技的高素质员工和优质产品总是最快出现在现场并积极解决棘手问题，以实际行动铸造“赛默飞世尔”卓越品牌。同时，赛默飞世尔也是中石油和宝钢等国内大型企业的合作伙伴，对中国工业发展起到了不可忽视的推动作用。 赛默飞世尔科技是全球科学服务领域的领导者，在过去几年，赛默飞世尔科技在中国的销售额（不包括合并的部分）每年都以两位数的速度递增。借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，公司帮助客户解决在实验室分析领域和工业过程控制所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供高端的分析仪器、实验装备和软件等实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的试剂、耗材和完整的实验室设备全球采购搜索黄页。 颁奖于2007年12月18日在清华科技园发布，赛默飞世尔科技市场总监毛君玲女士出席了本次颁奖活动。“赛默飞世尔是科学研究和分析技术行业中的领导者，很高兴这次在100快企业的评选中得到了商界和企业界专家们的肯定和好评”毛君玲女士表示，“赛默飞世尔将继续关注客户的需求，在新技术开发和为客户服务上做出快速反应， 致力于帮助我们的客户让世界更健康、更清洁、更安全”。

导读在癌症生物学中，肿瘤微环境(TME)是肿瘤细胞和免疫系统之间的一个关键。TME是细胞外基质(ECM)、免疫细胞、信号分子、血管和成纤维细胞，它们包裹肿瘤并影响癌症进展。TME的成分通过分泌小信号分子相互作用，影响肿瘤行为的各个方面，包括细胞增殖、侵袭、转移和抗肿瘤治疗的耐药性(Bremnes,2011)。因此，重建TME对抗癌研究至关重要，但一个主要的痛点是无法开发出可预测的3D肿瘤模型用于高通量药物评估。3D肿瘤模型应再现肿瘤间质内细胞间的相互作用，并克服2D细胞培养系统的局限性。在这里，3D生物打印为预测体内结果、建模TME和评估药物反应提供了一个有前景的解决方案。肿瘤转移和化疗耐药性威胁着肿瘤患者的生存。在癌症治疗领域，化疗是一种很有效的治疗方式，它利用小的抗癌分子攻击特定的生长途径并杀死癌细胞。在这些分子中，顺铂(CIS）和吉非替尼(GEF)是FDA批准的靶向DNA和EGFR通路的抗癌药物。简而言之，CIS通过抑制细胞分裂和 mRNA的产生导致细胞凋亡，而GEF干扰癌细胞中EGFR信号的上调。有趣的是，虽然CIS和GEF都被用于治疗致命的胰腺癌和乳腺癌，但它们也与体外假阴性或假阳性预测有关，这表明它们在2D和3D中对细胞的影响不同(Reynolds, 2017)。为了进一步解决这一差异，我们使用两种乳腺癌(MCF7, MDA MB 231)和两种胰腺癌(BxPC3, Panc-1)细胞系，比较了CIS和GEF对2D单层细胞和3D生物打印类肿瘤模型的作用。材料和方法生物墨水制备和生物打印根据CELLINK方案制备3 mg/mL Coll 1 (CELLINK, Ref #IK4000002001)和5% GelMA (CELLINK, Ref #IK3051020303)用于生物打印。共3ml Coll 1或GelMA与5 x 106 cells/100µL培养基(10:1)混合，分别装入透明和琥珀色墨盒(CELLINK, Ref #CSO010311502)，以~ 3kpa进行液滴打印。使用温度控制的打印头(TCPH, SKU #000000020346)设置为8℃，气动打印头分别在8℃的打印床上对Coll 1和GelMA液滴进行生物打印。使用BIO X (CELLINK, SKU #000000022222)上的液滴打印功能，将每种生物墨水打印在未经处理的96孔板(Thermo Fisher Scientific, Cat #267427)上。打印完成后，Coll 1液滴在37℃下热交联20分钟，GelMA液滴在365 nm下紫外交联6秒。每孔加100µL培养基，每2 ~ 3天更换一次。2D单层培养为了进行2D比较，将每个细胞株接种在处理过的96孔板上(Thermo Fisher Scientific, Cat #167425)。优化各细胞培养48小时后的细胞密度，达到90%的一致性。Panc-1细胞接种1.2 × 104个细胞/孔，BxPC3细胞接种1.7 × 104个细胞/孔，MCF7细胞接种2.0 × 104个细胞/孔，MDA MB 231细胞接种2.0 × 104个细胞/孔。药物治疗与分析生物打印类肿瘤细胞和2D细胞分别用不同浓度的吉非替尼(LC Laboratories，#G-4408)或顺铂(Cayman Chemical Company)处理96小时和48小时。MTS Assay(Sigma-Aldrich)和LIVE/DEAD染色试剂盒(Invitrogen)用于评估2D和3D条件下的细胞活力。所有的检测都是按照制造商的说明进行的。图1：该测定的优点显示了抗肿瘤药物对所有4种细胞系的强大作用，并描述了每种细胞类型和ECM的细胞形态变化。比例尺：1000m或650m。绿色：LIVE，红色:DEAD肿瘤根据细胞类型和培养条件适应不同的形态(Nath, 2016)。在GelMA和Coll 1中培养7天后，癌细胞聚集形成各种形态的球体。如图1所示，MDA MB 231细胞形成同心星形网络，MCF7细胞形成圆形椭球，BxPC3细胞形成葡萄状椭球，Panc-1细胞形成团块状椭球。使用GelMA和Coll 1作为肿瘤支架，由于孔隙度、刚度和成分的不同，也影响了球状体的形成。有趣的是，2D培养的癌细胞缺乏所描述的形态，可能是因为它们缺乏支持细胞间相互作用、紧密连接、营养和氧梯度的ECM(数据未显示)。3D模型的缺氧效应缺氧是药物反应的另一个变量，这是3D模型和体内组织所特有的。Warburg效应将缺氧描述为癌细胞的一种生存模式，它们从生产氧气和ATP转换为上调EGFR和AKT信号以促进增殖。这种转换增加了毒性、酸度和3D模型中的废物堆积，从而产生了一个三环低氧梯度。图1显示了低氧梯度，其中靠近球体中心的细胞呈死亡状态(红色)，边缘的细胞呈存活状态(绿色)。最外面的环是一层增殖细胞，中间的环是一层活细胞，最里面的环是坏死细胞的核心，这是由于废物堆积和缺氧造成的(Nath, 2016)。顺铂在2D和3D模型的疗效分别在第2天和第7天，将低到高剂量的CIS添加到2D单层细胞和3D生物打印类肿瘤细胞中。2D细胞处理治疗48小时，3D生物打印类肿瘤治疗96小时。MTS试验显示，2D单层对所有细胞株的细胞毒性均呈剂量依赖性，3D乳腺癌类肿瘤细胞也是如此(图2A)。有趣的是，BxPC3和Panc-1细胞株在3D中比在2D中显示更高的IC50。换句话说，这两种胰腺癌细胞株在3D生物打印类肿瘤中基本上不受CIS的影响。这里，一种解释是胰腺癌细胞对CIS浓度的增加表现出了耐药性(Wang, 2016 凯兰,2007 Sangster-Guity, 2011)。针对药物治疗，胰腺癌细胞可能已经诱导了他们的生存途径，上调衰老、DNA损伤反应信号转导和跨损伤DNA合成(Gomes, 2019年)。吉非替尼在2D和3D模型的疗效EGFR癌蛋白常在乳腺癌和胰腺癌细胞系中表达。因此，药物抑制EGFR通路可导致细胞周期阻滞、衰老或凋亡(Jacobi, 2017)。如图2B所示，在3D和2D中，吉非替尼显著降低了细胞活力。对于所有细胞类型，3D Coll 1和GelMA的IC50均低于2D培养的IC50，这表明GEF在3D生物打印类肿瘤细胞中比在2D培养中造成更多的死亡。2D细胞培养的局限性2D细胞培养系统不能模拟体内肿瘤的内在特性，包括自然屏障、低氧梯度和紧密的细胞-细胞连接，这些都减缓了药物扩散。此外，它们缺乏支持3D生长和癌蛋白上调的组织特异性环境和ECM (Reynolds, 2017)。图2A的另一项研究显示，3D胰腺癌细胞比2D单层细胞对CIS的抗性更强。很明显，2D研究对于胰腺癌的体内治疗是一种误导和不准确的预测。结论使用CELLINK GelMA和Coll 1作为类肿瘤支架，为球状形成和药物扩散提供了稳定的肿瘤微环境（TME）。用GelMA和Coll 1构建的不同杀伤曲线模型表明，细胞外基质（ECM）在药物反应中起关键作用。未来的研究需要确定哪种支架适合特定的肿瘤模型。我们的研究结果显示，在2D和3D肿瘤模型中，顺铂(CIS)和吉非替尼(GEF)治疗具有剂量依赖性和细胞特异性反应。乳腺癌和胰腺癌细胞株在3D条件下比2D条件下对GEF更敏感。同样，乳腺癌细胞株3D对CIS治疗的敏感性高于2D，而胰腺细胞株对CIS治疗的敏感性则相反，提示3D模型的耐药水平升高。3D生物打印类肿瘤模型用于药物筛选，可用于减少假阴性和假阳性预测。未来的研究可以使用BIO X来扩大类肿瘤的生产，用于高通量药物测试。

2013年11月22日，中国上海&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称:赛默飞）为药明康德提供的2000升一次性生物反应器（Single-Use Bioreactor, SUB）近日在药明康德无锡生物研发生产基地正式投入使用，助力药明康德实现生产扩能并成为行业标杆。2000升一次性生物反应器是目前世界上容量最大的一次性生物反应器，这也是中国公司第一次为全球的用户提供临床产品。 赛默飞一次性生物反应器专门用于替代传统的生物发酵罐进行动物细胞培养。药明康德无锡研发生产基地是中国第一家同时符合美国、欧洲和中国cGMP 标准的抗体临床生产工厂。此次2000升生物反应器的投入使用，拓宽了药明康德的cGMP生产设备范围，使其成为国内规模最大的使用一次性生物反应器的生产基地，具备向全球客户提供包括治疗性抗体和重组蛋白药物三期临床生产的能力。凭借着在生命科学领域的卓越技术和先进生产力，赛默飞的2000升一次性生物反应器，帮助药明康德为一家生物技术公司使用NS0小鼠骨髓瘤细胞株试生产艾滋病治疗药物取得成功。这也标志着全球生物制剂生产领域的一个重要里程碑。由于技术和工艺限制，在全球范围内很少有使用生物反应器培养NS0小鼠骨髓瘤细胞的成功案例。作为服务科学的世界领导者，赛默飞提供的一次性生物反应器具备兼容性强、功能全、高效、成本低、无菌性和高密封性强等特点，其反应容量的选择范围可从50升一直到2000升，满足了客户不同的生产工艺和需要。&ldquo 此次产能的进一步扩大将有助于我们快速满足市场对于高品质、高性价比的生物制品的生产需求，2000升世界级反应器的成功运行也进一步显示了药明康德在哺乳动物细胞培养方面雄厚的开发及规模化生产能力，&rdquo 药明康德董事长兼首席执行官李革博士表示，&ldquo 未来我们将继续致力于建设开放式、一体化的生物医药发现、开发及GMP生产平台，希望能为全球客户提供优质服务的同时，积极推动将世界一流生物制药技术引入中国市场，造福中国病人。&rdquo &ldquo 我们非常高兴药明康德此次使用2000升一次性生物反应器在NS0细胞的试生产中取得成功，进一步扩展了生产能力，树立了全球行业标杆。作为药明康德和各大生物制药生产领域客户的合作伙伴，我们将不断了解客户需求，帮助客户在各种可能的解决方案中，选择正确的技术组合，遴选最佳解决方案，设计出最适合、最佳容量的生物反应器。&rdquo 赛默飞中国总裁兼全球环境和过程监测业务总裁迈世福表示，&ldquo 赛默飞与药明康德的成功合作是赛默飞践行我们的使命，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全的又一很好的例子。&rdquo 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2500名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了7个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

康宁反应器技术全球业务总监姜毅荣登2014年度中国石油和化工企业公民楷模榜 在11.30-12.1天津举行的“新常态、新动力、新格局”石油和化工行业高峰论坛暨《中国化工报》理事会第十次年会期间，隆重召开了“美丽化工”大型专题活动年度发布会。康宁反应器技术全球业务总监姜毅荣登2014年度中国石油和工企业公民楷模榜，与其他9位优秀企业家一同被授予“杰出企业家”殊荣。 财富500强美国康宁公司，凭借强大的在材料领域的研发实力，以及十多年来不懈的投入，成功开发出基于微反应器原理的全系列反应器设备，全面支持从实验室研发到工业化生产。康宁反应器技术重点解决了传统搅拌釜的低效传质和低效换热性能问题，并能实现工艺从研发规模到生产规模的直线放大，而无放大效应。同时，康宁反应器将传统的间歇式操作方式改造成连续化进出料方式，在生产的自动化控制、质量控制和安全控制等方面彰显出卓越的优势。康宁反应器技术在中国的目标是持续为中国医药、农化、日化等精细化工和部分基础化工产业的技术升级，提供技术支撑，使化工研发与生产做到安全、清洁、高效和节能。

8月19日上午11时许，在常德市鼎城区唐家铺乡卫生院，我省首个“国家药品不良反应监测哨点”揭牌成立，由此拉开了湖南省在常德、株洲、衡阳3市试点扩大药品不良反应监测新网络的序幕。　　药品不良反应是指药品在预防、诊断、治病过程中，正常用法用量下出现的有害或意料之外的反应。为进一步加强监测，防止药物滥用，引导合理用药，健全国家基本药物品种不良反应目录，省食品药品监督管理局决定在常德、株洲、衡阳3市试点，选择6至10个乡镇、社区，挂牌成立“国家药品不良反应监测哨点”，从而扩大药品不良反应的社会监测，延伸监测覆盖范围。据省药监局副局长饶健介绍，当日在鼎城区唐家铺乡卫生院揭牌的我省首个“国家药品不良反应监测哨点”，以及株洲、衡阳等地的试点，将努力通过收集、整理、上报基层用药部门的药品不良反应记录，累积可操作性的宝贵经验，实现国家、省、市、县监测网络与哨点的顺利对接，并在全省进行推广，最终达到社会安全用药的目的。

以产品创新性、高效性闻名的英国Radleys品牌正在供应一种对石墨烯化学家们非常有吸引力的通用反应器Reactor Ready反应釜。Reactor Ready反应釜采用单一釜架兼容多种不同大小釜体的设计，更加节省实验经费和通风橱空间。便于使用的Reactor Ready系统可在几分钟内完成釜体更换，使得可以更加经济地将实验从100ml放大到5L，而不必花费一大笔资金去购买多台不同体积的传统夹套反应釜系统。 当和AVA实验室控制软件连用时，Reactor Ready反应釜为石墨烯的工艺开发和生产提供了许多优势：（1） 利用温度反馈控制回路进行安全、可控地加料自动液体滴加系统可设定最高安全限定温度值，当反应液温度升高超过该值时，自动停止添加样品，一旦达到安全值以下就恢复加样。 通过温度反馈和灵活的实时制冷功能，安全地控制放热反应。（2） 提高重复性和一致性轻松运行，记录和重复实验，可在用户之间共享实验和结果以促进相互协作。（3） 提高安全性使用安全设置功能来添加警报、紧急关机和恢复“安全值”等参数。（4） 提高生产力每天24小时运行，自动记录数据，无需人员值守。 可设置任意长时间的温度控制步骤和梯度程序。伦敦帝国理工学院的一个研究小组想要扩大石墨烯的生产量，他们选择了Reactor-Ready反应釜和AVA软件，以便对放热反应进行精确地温度控制，同时实现可控地液体加料。帝国理工学院的研究人员起初只能使用小的圆底烧瓶生产少量的石墨烯，而且无法得到很好的温度控制。当他们需要合成大量的石墨烯进行测试时，他们购买了Radleys Reactor-Ready Duo反应釜、Huber Unistat 405温控装置、蠕动泵和天平，通过使用AVA实验室控制软件来控制整套系统并实现自动蠕动泵加料控制功能。这使得整个团队能够安全地放大石墨烯的生产，保持整个实验过程中温度受控，同时能够安全地控制液体滴加。 在石墨烯行业高速发展的今天，Radleys愿祝您一臂之力，帮您更安全、更高效地进行实验。

创新、创新、创新，谈何容易。作为合成实验室中的一枚小小螺丝钉的我，好不容易找到一些新思路想做出点新东西，但感觉困难重重，譬如：反应放热量超级大，或必须引入易燃易爆的反应物，安全隐忧伤不起；反应时间超长，不知何年何月才能找到Mr. Right；产率死活上不去；催化剂金贵，烧钱… … 微通道反应技术是目前非常火爆的一种反应技术，可让化学反应以连续流动的形式发生，果真是另辟蹊径。值得一提的是，相较于传统热合成的反应，微反的确有其特殊的优势：节省成本减少溶剂的使用，无需或减少纯化步骤更安全热交换能效更高，易燃易爆参与的或放热量大的反应，更安全提高产率混合效果更好，减少副反应，反应产率更高提高效率缩短反应时间（耗时长），条件筛选效率高易于放大实现工业化生产点击了解详情：IKA FLOW System彩蛋-免费试用新品上市，试用开启！即日起至2021年5月31日截止，先到先安排。快人一步，总会领先一步。参与要求 申请理由，以方便我们初步判断是否适合该产品 填写您的详细联系方式：姓名、电话、邮箱、单位名称参与方式 发送您的试用申请至info@ika.cn；关于IKA IKA是工业和科研领域全球领先的实验室仪器设备, 分析仪器设备和加工技术制造商之一。总部位于德国施陶芬, IKA的产品和技术服务于全球超过160个国家的客户。公司拥有超过900多名员工, 致力于为客户提供最好的技术, 帮助客户获得成功。同时，IKA还与全球知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。除了位于德国的总公司, IKA现在在美国, 中国, 马来西亚, 日本, 印度, 巴西, 韩国, 越南, 英国和波兰均设有独立运营的全资子公司。

p　　据《新科学家》杂志网站近日报道，芬兰科学家利用受热会改变形状的橡胶材料研制出一种全新人工虹膜，能像人眼一样，无需外部控制即能自行对光线作出反应。发表在最新一期《先进材料》杂志上的这一最新成果，可用来改进相机拍照性能，并最终用于修复人眼受损部位或控制微型机器人对周围环境的应对能力。/pp　　在人和许多动物的眼睛内，瞳孔是光线进入眼球的入口，而虹膜能通过调节瞳孔大小控制进入眼睛的光线量。当光线太强时，虹膜会收缩以缩小瞳孔，保护敏感的视网膜 当光线较暗时，虹膜会张开让更多的光线进入眼睛。照相机就是使用了原理类似的人工虹膜，其内置光圈会通过外置传感器来感应外界光量，判断何时开启或关闭，在拍照时对光线进行调整。/pp　　芬兰坦佩雷理工大学科学家阿瑞· 普瑞玛基开发的这款全新人工虹膜，首次拥有对照射光线的自我调节能力，而无需植入光线传感器进行外部控制。他们选择了一种受热后会改变形状的液晶状橡胶材料，并用其制成直径14毫米的薄盘，从圆盘中间向接近圆盘外缘处径向切割12个花瓣。当处于黑暗环境下，花瓣会向外弯曲卷起，在圆盘中留下瞳孔状圆洞。/pp　　他们还向橡胶材料中加入了一种红色荧光染料，用蓝光或绿光照射时，荧光染料会变热，诱导花瓣卷曲回来并关闭“瞳孔”。“当用光照射时，人工虹膜会改变形状，这种自我调节能力还是首次出现，我们为此非常兴奋。”普瑞玛基说。/pp　　研究人员表示，现有治疗眼疾的人工虹膜都不能改变瞳孔的大小，只能帮助患者在白天看清物体，但在晚上或其他黑暗环境下仍然无法看清东西，新人工虹膜向攻克这些难题迈出了第一步。未来一旦实现对花瓣尺寸的更精确控制，就可植入人眼，还患者一个光明的世界。/pp　　strong总编辑圈点/strong/pp　　人眼真是一台精密至极的光学仪器。人类试图模拟它，但即使科技发展到今天，还是难以将它的功能完全实现。人工耳蜗，人工虹膜，人工心脏瓣膜……科研人员研发各种新材料，尝试用技术为人体做修补，在这条路上走得越来越成功。这次的人工虹膜，虽然还没有成熟到可以植入人眼的地步，但它首次拥有了自我调节能力，也给未来的眼疾患者带来希望。虽然它尚不具备人体虹膜的精巧，不过，若用于机器增加其视觉灵敏度，倒也是个不错的选择。/p

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

尊敬的客户：　　您在上海比朗仪器所购的每一台光化学反应仪，均向您保证所售产品为正品行货，每一个产品的售出，上海比朗仪器都将与您签订合同，并在您收到货物后向您提供正规发票。您购买的产品，都在上海比朗的客户系统中有详细的记录，上海比朗将据此为您提供质保服务。届时中秋佳节，公司折扣将打破历史最低价。　　BL-GHX系列光化学反应仪主要特征:●微电脑控制器，功率连续可调(国内领先)。●机箱内置有温度保护传感器，箱内温度过高启动断电保护。●控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。●有微电脑定时器，可分步定时。●内照式光源，受光充分。●配有磁力搅拌器，使样品充分混匀受光。●双层石英冷阱，可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。●配有可移动式推车，便于移动或固定。●BL-GHX-I型适合大批量样品的处理。　　技术参数:　　◆该产品通过欧盟CE认证。　　★温度保护：箱体内高于50℃启动断电保护。　　★光源功率可连续调节大小。　　★BILON集成式光源控制器，可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。　　★汞灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　★氙灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　★金卤灯功率调节范围：100~450W可连续调节。　　★冷却水循环装置制冷量：BILON-T-10031000W　　★冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。　　★玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。　　BL-GHX系列光化学反应仪主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。了解比朗光化学反应仪更多资讯：http://www.apparatussales.info/

产品名称:光化学反应仪　　商品货号：　　产品简介：适合大批量样品处理　　产品说明:　　BL-GHX系列光化学反应仪是在上海交通大学，华东理工大学多名教授的技术支撑下研发成功，主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫 外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产 率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。 　　(查看大图)请点击 光化学反应仪组件详图http://www.apparatussales.info/　　主要特征:　　●微电脑控制器，功率连续可调(国内领先)。　　●控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。　　●有微电脑定时器，可分步定时。　　●内照式光源，受光充分。　　●配有磁力搅拌器，使样品充分混匀受光。　　●双层石英冷阱，可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。　　●箱体内左侧有 2个专用插座，供箱内灯源和搅拌反应器插头用。　　●配有可移动式推车，便于移动或固定。　　●BL-GHX-I型适合大批量样品的处理。　　技术参数:　　★光源功率可连续调节大小。　　★BILON集成式光源控制器，可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。　　★汞灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　★氙灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。　　★金卤灯功率调节范围：100~450W可连续调节。　　★玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。　　产品配置：　　反应暗箱：1台，BILON专用光源控制器：1台，石英冷阱：1只，汞灯：1支，氙灯：1支，金卤灯：1支，搅拌器：1台，样品反应瓶：1只(250ml,500ml,1000ml可选)，移动推车：1个。

目前，不锈钢反应釜设备在机械化工行业中的重要性正逐步增长，而我国的不锈钢反应釜设备行业发展已经有了经历了一定历程，虽然与发达国家还存在一定的差距，但是总体来看前景还是非常可观的。 不锈钢反应釜是机械化工领域生产过程中不可或缺的重要设备，而不锈钢反应釜设备的品质好坏直接决定化工产品的质量。不锈钢反应釜行业在几十年的发展中，经历了从无到有、从小到大的成长历程。虽然我国不锈钢反应釜设备行业起步较晚，但是依托于我国机械工业的迅猛发展，反应釜设备行业的市场需求量与日俱增。　　不锈钢反应釜设备主要适用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等行业，常用的反应釜设备，如钛反应釜、实验室反应釜、不锈钢反应釜、磁力反应釜等设备，我国均能生产满足市场供应，对于一些较新型的技术也都已开发研究。　　当前，我国不锈钢反应釜设备在国内市场占有率颇高，但是竞争也相当激烈。其焦点主要集中在技术水平、产品质量、价格方面与售后服务。我国目前的反应釜设备对国内来说供应充足，但是难以与国外抗衡，主要原因是核心技术掌握不足，由于我国反应釜设备的生产技术与国外相比有差距，国内企业规模比较小产业集中度不高。　　技术落后使我国不锈钢反应釜设备领域面临发展困局，由于规模和应用都较小，没有形成足够的规模化应用，一方面在国内竞争激烈下企业生存空间受到影响，另一方面在国际上没有优势，与外商企业的产品相比没有缺乏竞争力。　　今后几年，我国不锈钢反应釜设备需求将进一步增长。这就要求企业不断对技术进行创新，生产满足市场需求的产品。

近日（1月26日），中国国家药监局（NMPA）官网公示，诺和诺德（Novo Nordisk）司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准，用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物（GLP-1RA），它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局，为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源：中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物？多肽药物作为一种特殊的蛋白质，由多个氨基酸通过肽键连接而成，通常由10~100个氨基酸组成，具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物，多肽药物具有更强的生物活性和特异性，广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目，犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面，GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可，甚至在2023年超越了胰岛素，成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物；另一方面，GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力，使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展，但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而，工艺开发大多周期长，粗产品收率低；● 肽还可以通过不同的化学途径合成，液相和固相均可，可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制，从而限制副反应的发生。 资料来源：Chemical Reviews，平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来，Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器（VBFR），可容纳树脂生长，减少机械损伤，提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据，支持即时调整合成过程，如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床，0.5ul分辨率监测体积变化。目前，VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功！ Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力，该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器，用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽（GLP-1）作为研究对象，我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面，保持固体介质的持续填充，实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量，还确保了更高的合成效率。整体方案下，GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素，对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中，ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解，有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成，因仅由聚乙二醇（PEG）链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定，提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂，确保合成挑战性肽（如GLP-1）具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器，传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化，哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR，系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议，适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器，装载200 mg树脂。通过流动DMF，使树脂膨胀到1.4ml/min，加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤，采用不同参数。最后，通过DMF、DCM、MeOH洗涤，TFA裂解，分离肽，使用HPLC和质谱分析。典型循环中，VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS（固相合成）路径具有多重优势。使用流动化学，GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成，只需少于1升的DMF（二甲基甲酰胺），通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%，产率为71%。总结在整个合成过程中，控制树脂的填充密度至关重要。可见，VBFR在合成困难序列时非常有优势，获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导，对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯（PTFE）、氟聚合物（PFA）和卡尔莱兹（Kalrez）材质与强酸碱有抗腐蚀性；全自动体积变化；可加热和冷却，温度范围：-20℃～150℃；工作体积范围从0.3ml到20ml；有三种规格可选：6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器；体积变化测量分辨率为0.5微升（6.6mm孔径反应器）；最大工作压力为20bar（6.6mm孔径反应器）；VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口，体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂（例如有机金属试剂的形成）；在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂（例如聚苯乙烯树脂）；固相合成；捕获和释放的纯化；肽合成（本文中已展示）；寡核苷酸合成；糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年，已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家，一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场，提供了新的连续化学合成能力，并且始终保持着技术兼容性，从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括：硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药，农药，染料，香料，有机光电材料，有机磁性材料，纳米材料，表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

近期湖南工业大学采购杭州聚同电子光化学反应仪，目前已完成交付！湖南工业大学简称“湖南工大”，位于湖南省株洲市，由工商行政管理总局与湖南省人民政府共建，是湖南省学科建设高校，入选"服务特殊需求博士人才培养项目"、湖南省2011计划，是中国一个被国际包装协会（IAPRI）接纳的会员单位、中国包装联合会包装教育委员会的主任单位、中国包装联合会副会长单位和中国包装技术培训中心。此次湖南工业大学采购的光化学反应仪为AC款多试管光化学反应仪，带有控温冷却装置，可以有效的保护反应光源，稳定的模拟光催化反应。光化学反应仪主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。杭州聚同电子光化学反应仪主要有多试管、大容量以及多功能组合型光化学反应仪（多试管+大容量）。

一组能够用于减少了实验室人员的体力劳动，解放了实验人员的时间的化学合成反应仪，近日由来亨公司研发成功，现已投放市场。该系列产品可达到的性能参数与国际先进同类产品一直，并且，我公司在此基础上，增加了自己的专利技术，使其可以在合成反应过程中密封并输入保护性气体，也可以在气体保护下的合成反应过程中向反应瓶内注入添加试剂并保持系统的密封性。为提高了实验效率做出了一份贡献。 平行化学合成反应仪，就是专门为组合化学平行合成法而专门设计的，本产品24个样品管可在相同条件下进行合成反应、回流萃取反应、惰性气体条 件反应、在位蒸馏浓缩反应。反应温度条件为从－10℃-＋150℃任意设定，控制精度为± 1℃。反应平台回旋震动功能：0-500转/分回旋震动，触摸按键随意调整转速。独立密封瓶盖设计，不会产生交叉污染，在密封状态下可向试管内添 加反应试剂。此外配合我公司自主研发的控制系统，会给科研工作者的实验工作带来极大的便利。平行化学反应仪 化学合成反应仪有两种型号可供选择：L-760型为3 0 m l六单元化学合成反应仪，L-790型为120ml四单元化学合成反应仪，本系列化学合成反应仪每个单元均具有各自独立控温及搅拌的装置，其温控范围从 -10℃&mdash ＋160℃，控温精度可达± 1℃，根据化学合成反应的需要，通过仪器制冷模块的变化可以实现多位同时蒸发回流合成反应，回流效率可达99%。当 合成反应完成后L-760型的六个单元或L-790的四个单元均可以同时在位进行蒸馏浓缩，减少了实验的操作步骤，使多样品合成反应的实验变得轻松而简单。 六位个性化学反应仪北京来亨科贸有限责任公司 公司地址： 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 邮政编码： 100073 电话： 010-63815585，63843373，63847795 传真： 010-63815565 网站：http://www.laiheng.com

人生就像化学反应，总是由不稳定转变为稳定　　人生就像化学反应，有些人，较温和的条件就可以成功，有些人需要被提供强烈的条件才能成功　　人生就像化学反应，加点催化剂(培训)可能会加速成功步伐，可是需要付费　　人生就像化学反应，随着反应的进行，最后人变得不像以前那么锋芒毕露　　人生就像化学反应，大多数的付出不会得到100%的回报，可是还得做　　人生就像化学反应，最后的产物还是沉淀物质好，比较好处理，气体就费劲了，而且有的还伤身体。做人应多沉淀，别老飘飘然的。　　人生就像化学反应，有时活性低些未必是坏事，可以提高选择性(抉择真的很难)　　人生就像化学反应，有化合反应，分解反应，置换反应，还有复分解反应。(夫妻之间还是多考虑化合反应的条件比较好)　　人生就像化学反应，有些人很短的时间内就能成功，有些人需要较长时间能成功，有些人压根就不能成功。　　人生就像化学反应，多数人随着年龄的增长发生了质的变化，而不仅仅是物理上量的变化。　　人生就像化学反应，选择了错误的职业和错误的伙伴，就很难反应喽(比如强的氧化剂硬是要他做还原剂)。因此应做适合自己的事，也就是喜欢的事。和喜欢的人共事，有道是志同道合方能共事，成大事。　　人生就像化学反应，每种反应都有它自己的特点，其实不分贵贱的，懂的享受反应的过程就好。　　人生就像化学反应，多数产物都比原料值钱，哈哈。　　人生就像化学反应，多数反应都需要一定的环境(溶剂)，而且最好原料都溶于这个环境，否则整个两相的，反应起来就困难喽!　　人生就像化学反应，多数是有模板可循的(其实有些重复性并不高)。可是要想做方法学，发好文章，就得打破规矩，突发奇想，大胆创新，不能总跟着别人的脚印走，就算是为了人类社会的进步也要创新呀!

电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置，具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应，具有缓慢的反应动力学。因此，需要电催化剂来增强反应过程。近年来，过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚，因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点，在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成，在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来，以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期，吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述，并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展，来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心，通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同，导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明，酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构，所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能：1）防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合；2） 增加本征活性和活性位点的数量。然而，在碱性条件下，大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此，增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外，O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种：Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小，对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布，有利于结构分析和物相识别。谱学技术，如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS），有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在，形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示：图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.（b）不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构，是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中，详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略，并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同，保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同，本部分将其分为以下五种策略：1) 表面限域策略：由于MOFs提供高度分散的金属位点，是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属（SMs）的“空间栅栏”效应，可以调整过渡金属之间的距离，从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低，它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量，主要可分为以下几类：1）单金属掺杂；2） 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略：利用MOFs独特的空腔结构优势，对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构，ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼，由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构，金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后，ZIF-8变成氮掺杂碳骨架，为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类：1）金属无机化合物，如金属盐和金属氢氧化物；2） 金属有机化合物，如乙酰丙酮化合物和二茂铁；3） 金属大环化合物，如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略：对MOFs的外层采取一些保护措施，以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能，会发生团聚，这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外，高温热解后，MOFs的孔结构坍塌，不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此，应采取措施对MOFs的外层进行保护，以促进高密度TM-SACs的形成，并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类：1）有机化合物（如表面活性剂、酶和聚合物）的保护策略；2） 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4）相扩散策略：湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs，即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外，由于单原子与其载体之间的弱相互作用，单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体，金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性，也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法：1）球磨法（固相扩散法）；2） 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5）双模板策略：模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护，有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板，这种双模板策略主要分为以下两类：1）一步模板法：PS和盐模板法；2） 多步骤模板法：介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题，主要包括以下几个方面：1）充分发挥MOF材料的结构多样性的优势，探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs，可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2）TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主，这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整，可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3）提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs，在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集，提高过渡金属的利用效率，将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4）实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚， 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同，难以实现制备策略的通用化。因此，开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5）利用先进的表征手段和原位技术，在原子水平上对催化剂的结构进行剖析，从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6）结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径，确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑，从而更好地提高TM-SACs的性能。

安东帕Monowave 300帮助科学家揭开微波反应的“神秘面纱”　　在2009年十月出版的Nature杂志(Vol.461,Page:701)中的研究热点评述部分(Research Highlights)对化学领域的一个重要进展进行了介绍，即由D.Oliver Kappe及其同事关于微波反应机理的最新研究成果，该研究论文发表在权威化学杂志Angewandte Chemie (DOI: 10.1002/anie.200904185)，科学家们利用Monowave 300单模微波反应器对18种典型微波反应分别在SiC反应管与Pyrex反应管进行了对比，试图对化学界长期存在关于微波反应中存在的热效应和非热效应的争论进行实验研究。利用安东帕公司专门设计的碳化硅反应管，可以将微波的非热效应(电磁场)的作用进行屏蔽。　　实验结果表明，绝大多数微波加速反应是由微波的热效应引起的。Oliver Kappe教授所在的Christian Doppler微波实验室将继续对某些据说存在微波特异效应的化学转化反应进行研究，包括某些有机、高分子聚合和纳米材料合成反应。　　关于Angewandte Chemie　　Angewandte Chemie International Edition, 《应用化学》杂志是一本化学同行重要关注期刊，涵盖范围很广(包括研究综述、研究热点、研究通讯)，并定期刊登化学和相关领域的诺贝尔报告，该杂志每周出版一期。2008年，该刊的影响因子为10.879，是发表原创研究的化学期刊里影响因子最高的。该刊是由德国化学会创刊，现时由Wiley-VCH发行。　　关于Monowave 300　　Monowave 300单模微波反应器是奥地利安东帕公司推出的最新一代智能微波反应系统。由于最高单模微波场密度，即使是低微波吸收的非极性溶剂，Monowave 300可实现极其高速的加热，高达300 C和30 bar 的工作能力，为方法开发和反应优化提供了全新空间。Monowave 300提供了最先进的采用荧光寿命测温原理的红宝色晶体光纤传感器。精确的内部温度测量和压力控制保证了对化学转化反应的最佳控制。　　关于Anton Paar GmbH　　Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备(消解和合成)、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的“Santner 基金会”所拥有。　　Anton Paar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。

高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒时间分辨率， 1 μs）、高光谱分辨率（3x10-4 cm-1）和宽光谱范围的要求，能够成功用于高温、高压、快速反应的端条件下的快速红外光谱研究。因此，该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 （图1）。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C3H4 / 18％O2的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱（图2）。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套立的带间联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学（图3），DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性（图4）。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。图1 高能反应系统实验装置示意图A：QCL双光梳快速红外光谱系统（DCS）包括相应的探测器；B：立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应；C：立的ICL激光探测系统，用于探测反应中水的变化 图2 2％ p-C3H4 / 18％ O2/ 80% Ar 在1225 K，2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果（a）测量和模拟反应的热力学条件；（b）DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域 图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果（ 1215 cm-1-1225 cm-1）图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比 参考文献：[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.

摘要近日康宁AFR欧洲技术团队，基于紫外-可见光下(E)-偶氮苯的光异构化，开发了一种高效、低成本的多波长化学光量测量方法。由量子产率估算和1H NMR核磁共振分析表明，对于从紫外光到可见光范围的各种波长，结果都非常准确。研究者还通过对光化学反应器中光子通量密度的测定，核算N2-苯腙在405nm波长下的量子产率，对该方法进行了验证。小贴士量子产率：每吸收一个量子所产生的反应物的分子数，通常是对于特定的波长而言，即量子产率=（生成产物的分子数）/（吸收的量子数）。量子产率是进行光化学学动力学研究的重要参数。光子通量密度：表示单位时间单位面积上在特定波长范围内入射的光量子数。背景相对于批次间歇反应釜，连续流光化学反应器具有持液体积小、透光均匀、反应安全且重现性好等优点。随着单色度高、寿命长且能耗低的LED光源的发展，市场上涌现出了新一代高效的连续流光化学反应器，产能通量包括从实验室级（克/小时）到工业生产级（吨/天）。在上述背景下，为了量化通过光反应器的光子通量密度，帮助理解光化学反应机理，并能精确地描述光反应器在生产率变化时如何随时间变化和操作，迫切需要开发低成本和多功能的光量测量方法。然而，现有方法大多数都是基于昂贵的光量光度计和繁琐的程序，且极少有测定连续流微通道光化学反应器中接收光子通量密度的光量测量方法被报道。研究过程：一、理论模型与结果化学家们曾研究了大量一级光化学反应物质，这些物质在光的诱导下转化为另一种物质的速率可以被精确测量，并与入射的绝对光子通量密度相关联。在这类光化学反应体系中，光子被反应物R和产物P以不同的摩尔消光系数吸收，吸光度随时间而变化。作者在前人的研究基础上，建立了理论模型。并考虑到康宁Lab光化学反应微通道的几何形状，呈现了两个垂直于光源的平行壁，由于光路在通道的每个点上都是恒定的，到光源的距离也是固定的和恒定的。利用康宁连续流光学反应器来研究化学光量测量方法所面对的主要问题，是要对康宁微通道反应器的玻璃模块的玻璃层和换热层的光透射进行修正。图1.康宁LAB光化学反应器剖面图2017年，作者的团队报道了一种简单的方法，在溶剂中使用偶氮苯作为一种方便的光度计。该方法的主要优点在于偶氮苯的成本低和使用核磁共振作为一种定量光谱技术来简化动力学测量。图2. 偶氮苯的光异构化研究者展示了应用此方法在具有四个不同波长(365、385、405和475nm)的康宁Lab光化学反应器进行光量测量，并给出了数据和拟合结果（以405 nm为例）：图3.康宁Lab光化学反应器中405 nm下的化学光量测量结果特定波长下（405nm），反应路径内的光子通量密度与光强之间的拟合公式如下：【编者语】康宁反应器不只是应用于工艺开发或者工业化生产，也适用于化学研究领域。不管是动力学理论研究，新的测量方法研究，还是新化合物的发明与发现，康宁反应器都有可能是您的得力助手。二、方法应用与验证：为了证明这种方法在连续流光化学反应动力学研究中的适用性，作者按照本文方法重新计算了isatin N2-phenylhydrazone的光量子产率（已知最近的文献中其光化学量子产率（ΦZ ≈ 1 × 10–3））。图3. 康宁实验室光化学反应器。前面铝箔覆盖包裹避免自然光照图4. isatin N2-phenylhydrazone 405nm异构化的光动力学研究 考虑到康宁Lab光化学反应器的通道极细(0.4mm)，为了保证足够的量进行1H NMR分析，浓度增加到2×10−3mol.L−1。在上述浓度条件下，吸收约为99% (ε z=12270L.mol−1.cm−1)，光子几乎全部吸收，可以通过核磁共振波谱进行非常精确的测量。由于康宁Lab光化学反应器中良好的传热性能，温度可以保持在20°C，因此可以忽略热异构化的影响。由于Z-构型的氢键，E和Z异构体的浓度可以轻易的通过1H NMR进行定量。利用长停留时间确定了光静止状态。(Z)-异构体的甲醇溶液在405nm的不同停留时间照射，光功率为100%。 图5.isatin N2-phenylhydrazone的光异构化反应EPSS（0.20）被用作一个参数来绘制图ln (EPSS−E) 与时间的关系，它与相关系数表现出线性关系并具有良好的平方相关系数(R2=1.00) 。该图的斜率(0.070s−1)对应于公式：通过公式换算可以很容易的计算出量子产率ΦZ(1.1 × 10–3)，这一数据与文献数值非常接近。结果与讨论康宁欧洲技术团队开发的此光量测量方法为应用连续流光化学反应器进行光反应动力学研究提供了参考。鉴于此方法安全、简单易操作，它的应用可以扩展到更大规模的连续流光反应器(如康宁G1和G3光化学反应器)中作为例行分析测试手段。参考文献：Photochemical & Photobiological Sciences. 8 January 2022康宁光化学反应器宁高通量微通道光化学反应器（Advanced-Flow Photo Reactor），拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净，控温精准、无放大效应等特点，在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。此外，康宁光化学反应器可以与在线NMR结合，对反应工艺参数进行快速筛选，有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。

上海比朗品牌BL-GHX系列光化学反应仪主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。　　BL-GHX系列光化学反应仪主要特征:●微电脑控制器，功率连续可调(国内领先)。●机箱内置有温度保护传感器，箱内温度过高启动断电保护。●控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。●有微电脑定时器，可分步定时。●内照式光源，受光充分。●配有磁力搅拌器，使样品充分混匀受光。●双层石英冷阱，可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。●配有可移动式推车，便于移动或固定。●BL-GHX-I型适合大批量样品的处理。　　您在上海比朗仪器所购的每一台光化学反应仪，均向您保证所售产品为正品行货，每一个产品的售出，上海比朗仪器都将与您签订合同，并在您收到货物后向您提供正规发票。您购买的产品，都在上海比朗的客户系统中有详细的记录，上海比朗将据此为您提供质保服务。　　BILON品牌，用心服务　　国内销售部:021-5296 5776　　国外销售部:021-5296 5967　　传　　　真:021-5296 5990　　光化学反应仪：http://www.ghxfy.com/　　销　售　部:上海市闵行区北松公路588号7号楼5-6层　　生　产　部:上海市闵行区北松公路588号16号楼　　邮　　　编:201109