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反应模定仪

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反应模定仪相关的论坛

  • 滴定的模式与化学反应类型归纳

    滴定的模式与化学反应类型归纳

    [b]滴定的模式与化学反应类型归纳——梅特勒-托利多一：滴定使用哪些类型化学反应？[/b][color=#555555]滴定中使用多种分析滴定：[/color][b][color=#222222]酸[/color][color=#222222]/[/color][color=#222222]碱反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]红酒与牛奶中的酸含量。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]番茄酱中的酸含量。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]无机酸（例如：硫酸）的含量。[/color][b][color=#222222]沉淀反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]薯片、番茄酱与食品中的盐含量；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]硬币中的银含量，矿泉水中的硫酸根含量；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]电镀槽中的硫酸根含量[/color][b][color=#222222]氧化还原反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]电镀槽中的铜、铬与镍含量[/color][b][color=#222222]络合反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]水的总体硬度（[/color][color=#555555]Mg[/color][color=#555555]与[/color][color=#555555]Ca[/color][color=#555555]）；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]牛奶与乳酪中的钙含量；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]水泥分析[/color][b][color=#222222]胶体沉淀反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]洗涤剂中的阴离子型表面活性剂含量；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]洗衣粉中的阴离子型表面活性剂含量；[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]液体清洁剂中的阴离子型表面活性剂含量。[/color][align=center] [/align][b]二：终点和等当点滴定的区别是什么？[color=#222222]终点滴定模式（[/color][color=#222222]EP[/color][color=#222222]）：[/color][/b][color=#555555]终点模式代表着传统滴定程序：[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]添加滴定剂，直到观察到反应终点，例如：通过指示剂的颜色变化指示终点。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]使用自动滴定仪，滴定样品直至达到设定终点值，比如[/color][color=#555555]pH = 8.2[/color][color=#555555]。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555] [img=,400,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808060852580657_9595_271_3.jpg!w400x273.jpg[/img][/color] [table=0][tr][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][/table][b][color=#222222]等当点滴定模式（[/color][color=#222222]EQP[/color][color=#222222]）：[/color][/b][color=#555555]等当点是被测物与滴定剂含量完全相同时的点。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]在大多数情况下，等当点即滴定曲线（例如，酸[/color][color=#555555]/[/color][color=#555555]碱滴定获得的滴定曲线）的拐点。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]曲线的拐点由相应的[/color][color=#555555]pH[/color][color=#555555]或电位（[/color][color=#555555]mV[/color][color=#555555]）值和滴定剂消耗量（[/color][color=#555555]mL[/color][color=#555555]）定义。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]等当点根据已知浓度的滴定剂的消耗量进行计算。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]通过滴定剂的浓度及滴定剂消耗量可以得知与样品发生反应的物质量。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]在[/color][url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/Product_Family_Browse_titrators_main.html][color=#333d96]自动滴定仪[/color][/url][color=#555555]中，根据特定的数学模型，由测量点生成评估滴定曲线。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]然后通过此评估曲线计算得出等当点。[/color]

  • 滴定的模式与化学反应类型归纳

    滴定的模式与化学反应类型归纳

    [b]滴定的模式与化学反应类型归纳——梅特勒-托利多一：滴定使用哪些类型化学反应？ [img=,450,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061102161747_4032_271_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][color=#555555]滴定中使用多种分析滴定：[/color][b][color=#222222]酸[/color][color=#222222]/[/color][color=#222222]碱反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555]红酒与牛奶中的酸含量。[/color][color=#555555]番茄酱中的酸含量。[/color][color=#555555]无机酸（例如：硫酸）的含量。[/color][b][color=#222222]沉淀反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555]薯片、番茄酱与食品中的盐含量；[/color][color=#555555]硬币中的银含量，矿泉水中的硫酸根含量；[/color][color=#555555]电镀槽中的硫酸根含量[/color][b][color=#222222]氧化还原反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555]电镀槽中的铜、铬与镍含量[/color][b][color=#222222]络合反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555]水的总体硬度（[/color][color=#555555]Mg[/color][color=#555555]与[/color][color=#555555]Ca[/color][color=#555555]）；[/color][color=#555555]牛奶与乳酪中的钙含量；[/color][color=#555555]水泥分析[/color][b][color=#222222]胶体沉淀反应：[/color][/b][color=#555555]示例：[/color][color=#555555]洗涤剂中的阴离子型表面活性剂含量；[/color][color=#555555]洗衣粉中的阴离子型表面活性剂含量；[/color][color=#555555]液体清洁剂中的阴离子型表面活性剂含量。[/color][align=center][img=,479,478]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061104107141_3653_271_3.jpg!w479x478.jpg[/img] [/align][b]二：终点和等当点滴定的区别是什么？[color=#222222]终点滴定模式（[/color][color=#222222]EP[/color][color=#222222]）：[/color][/b][color=#555555]终点模式代表着传统滴定程序：[/color][color=#555555]添加滴定剂，直到观察到反应终点，例如：通过指示剂的颜色变化指示终点。[/color][color=#555555]使用自动滴定仪，滴定样品直至达到设定终点值，比如[/color][color=#555555]pH = 8.2[/color][color=#555555]。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555] [/color][img=,400,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061103488761_6943_271_3.jpg!w400x273.jpg[/img] [table=0][/table][b][color=#222222]等当点滴定模式（[/color][color=#222222]EQP[/color][color=#222222]）：[/color][/b][color=#555555]等当点是被测物与滴定剂含量完全相同时的点。[/color][color=#555555]在大多数情况下，等当点即滴定曲线（例如，酸[/color][color=#555555]/[/color][color=#555555]碱滴定获得的滴定曲线）的拐点。[/color][color=#555555]曲线的拐点由相应的[/color][color=#555555]pH[/color][color=#555555]或电位（[/color][color=#555555]mV[/color][color=#555555]）值和滴定剂消耗量（[/color][color=#555555]mL[/color][color=#555555]）定义。[/color][color=#555555]等当点根据已知浓度的滴定剂的消耗量进行计算。[/color][color=#555555]通过滴定剂的浓度及滴定剂消耗量可以得知与样品发生反应的物质量。[/color][color=#555555]在[/color][url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/Product_Family_Browse_titrators_main.html][color=#333d96]自动滴定仪[/color][/url][color=#555555]中，根据特定的数学模型，由测量点生成评估滴定曲线。[/color][color=#555555]然后通过此评估曲线计算得出等当点。[/color][img=,400,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061103594051_711_271_3.jpg!w400x262.jpg[/img] [table=0][/table]

  • 【讨论】尼莫地平的滴定反应原理是什么

    [size=3]尼莫地平滴定的方法是：取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢？[/size]

  • 【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题（乙酸对反应是否有干扰）

    近日测陶瓷制品的 砷样品用 4％乙酸浸泡，室温，24h取浸泡液 20mL，加入 （1+1）HCl 5mL，5％硫脲-5％Vc 10mL用水定容至 50mL仪器：海光 AFS-230E（手动进样）载流 5％HCl，还原剂 2％KBH4 + 0.5％NaOH载气400， 屏蔽气1000，断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后，产生大量泡沫，废液来不及排走，泡沫竟然充满一级气液分离器之后，连二级气液分离器（水封）也充满了，为了避免水汽冲上原子化器，只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品，泡沫超多，而且产生得很快，来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸，却不会产生泡沫，废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下，乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响？？怎样才可以减少泡沫产生？

  • 萘啶酸酶联免疫反应测试盒

    1．概述 REAGEN™ 萘啶酸酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于鱼、虾和肉中萘啶酸残留的定量检测。为食品加工厂和政府监督管理部门提供了检测限为5ppb的快速检测技术。满足消费者对食品安全问题的需求。该试剂盒有以下特点：Ø 快速鱼虾肉提取方法且回收率达到75-105%。Ø 快速的检测（在不考虑样品数量的情况下只需50min）。Ø 高重现性。 2．试剂盒原理REAGEN™萘啶酸酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有萘啶酸抗体已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同萘啶酸酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争萘啶酸抗体，抑制酶标记物与板上包被的萘啶酸抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中萘啶酸的浓度成反比。

  • 【原创大赛】没有脏的仪器，只有懒的自己--简述反应模块的清洁过程

    【原创大赛】没有脏的仪器，只有懒的自己--简述反应模块的清洁过程

    首先分享一张图片给大家，下图是一个用户2012年SK-2003A型原子荧光仪器中的多功能反应模块。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161546_555827_2661131_3.jpg是我最喜欢的亮蓝色，不过是怎么做到这成色的，还真是需要点功夫的。所以，在大量测试样品后，要记得定期清洗多功能反应模块等各部件。仪器虽然冰冷一块，其实也挺不容易滴，打不还手，骂不还口。所以平时，我们除了有爱心地使用，清洁维护也很重要啊。要不然还怎么愉快地给我们干活了。所以今天和大家分享的就是如何洗刷刷我们的仪器部件，让仪器可以干净舒爽的干活。图解多功能反应模块的清洁过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161548_555829_2661131_3.jpg首先将多功能反应模块从传输室连接口处取下。取下的时候可以边摇动边往下拔，千万不要用力过猛，否则容易造成接口处折断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161550_555831_2661131_3.jpg然后卸下废液管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161552_555832_2661131_3.jpg接着将反应模块专用接头及氩气管从多功能反应模块上拧下来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161553_555833_2661131_3.jpg这一步很重要，千万记得取下密封圈。如果将密封圈一同泡到酸里，就会涨起来，不能使用了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161553_555834_2661131_3.jpg之后将多功能反应模块用10％的硝酸浸泡1-2小时。脏的话，就多泡一会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161553_555835_2661131_3.jpg最后取出多功能反应模块，先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后晾干。反应模块的清洁工作完成，就是这么简单。被洗刷刷后的模块再拿出来，两个字“完美”！平时多清洁多维护，让我们的仪器旧貌换新颜。

  • 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒

    80%）l 高灵敏度(0.015 ng/g or ppb)l 快速检测（少于2个小时）l 重现性好2．试剂盒原理REAGEN™ 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，微孔板上包被着抗甲氧苄啶抗体。甲氧苄啶标准品或者样品溶液和HRP标记的甲氧苄啶添加到孔中，竞争结合包被的抗体。没有结合的酶标在洗板步骤中被洗去。TMB底物加入板孔中，底物的颜色显色强度与样品中甲氧苄啶的含量成反比。

  • 膜生物反应器工艺技术

    膜生物反应器水处理技术是生物水处理技术与膜分离技术相结合的一种新型水处理技术。该技术有较高的有机污染物去除率、出水水质好，反应器内生物浓度高，处理过程中污泥负荷低，工艺流程短，占地面积小，自控程度高，易管理。 适宜处理各种有机污水，特别适宜对高浓度、难降解等有机废水处理，生活污水的净化和中水回用处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_1135_1630010_3.jpg[/img]膜生物反应器工艺流程图 1-原水泵 2-水位控制器 3-空气 4-曝气管 5-生物池 6-水位传感器 7-循环泵8-循环反冲洗控制器 9-膜单元 10-回流管 11-反冲洗泵 12-清水管 13-清水池[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_1136_1630010_3.jpg[/img]5m3/h反渗透装置 山东某电厂锅炉给水反渗透处理装置300m3/hr 产生对此问题感到兴趣的是源于一题初二期末考题:设计生物反应器要用到的技术是:A.转基因技术 B.克隆技术 C.仿生技术 D.组织培养技术.我做的答案为C.而原答案为A.对这个新名词不懂.所以通过搜索来学习.

  • 讨论光化学反应仪

    光化学反应仪，又称为光化学反应釜，多功能光化学反应器，光催化反应装置，OCRS-K型多功能光化学反应仪等OCRS多系列光催化装置是开封市宏兴科教仪器厂参考国外进口光化学反应仪的基础上和国内著名实验室实践合作共同开发的新一代光化学反应装置，主要用于研究气相、液相固相、流动体系在模拟紫外光、模拟可见光、特种模拟光照射下，是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。同时我公司为客户提供纤维状、排列状物质特殊反应容器，解决不通物质在常规反应容器内的放置问题。OCRS-K型多功能光化学反应仪适合应用于化学合成、环境保护及生命科学等研究领域，该系统具有技术合理、结构简单、操作便捷、运行稳定、保护人体、自由组合、灵活定做等独特优势!　　产品特点：　　1、产品电气控制部分与保护反应暗箱分开，装配、维护、升级方便合理，整机大气美观!　　2、该型号主控电源控制器光照时间数显灵活控制，适合记时作业和数据对比实验使用!　　3、专业稳定的模拟光源和稳定、节省空间的体积设计，特别适合空间有限的实验室配备!　　4、配套有多试管磁力搅拌器反应器功能，弥补了多试管围绕光源旋转不合理性和多试管自转机械性能差的弊端，可实现同时、部分试管充气功能，多试管磁力搅拌器反应器实际实用价值性能卓越!　　5、配套有多口磁力搅拌反应容器功能，可以使反应过程具有强磁力搅拌、充气、放气、密封、测温等功能!　　6、配套有固体反应装置，可以对固体物质进行光催化反应，高效聚光装置提升催化速度!　　7、本型号光化学反应仪增添了非实验阶段自动遮光装置，将开启光源初灯光闪烁不稳定及阶段取样的光源遮住，使实验精度提高。　　8、配套有缺水报警装置，当冷却水供给出现水压不足或者漏水严重影响到实验安全性时，发出报警声，提醒操作人及时检查水源供给状况。　　9、配置有冷却水供给装置，进口压缩机无氟作业，确保光源长时间稳定运行，适合连续作业实验。该低温冷却水供给装置自身配备有静音外循环泵，提供冷却水循环增压，同时节约水源的浪费。　　10、冷却水供给装置采用触摸按键控制，界面大方，无传统面板仪表外观呆板之感，防水防高温，可根据客户要求增添USB电脑接口和操作软件驱动，数字化作业感优越!　　11、灵活多样的产品设计，可以根据客户的要求制定产品设计方案，弘扬科技以人为本理念!

  • 赛庚啶酶联免疫反应试剂盒

    1．概述赛庚啶酶联免疫反应测试盒是用于检测肌肉，肝脏，肾脏和尿液中赛庚啶残留。该试剂盒特点包括：Ø 高回收率，快速 ；Ø 高灵敏度（0.03ng/g或ppb）,低检测限（肉类/组织0.1ppb，尿液0.1ppb）；Ø 快速的ELISA检测方法（在不考虑样品数量下只需不到2小时）；Ø 高重现性。2．试剂盒原理赛庚啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，相关的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同特异性抗体一同加入孔中，如果样品中含有赛庚啶，会特异性竞争抗体，因而抑制板上包被的赛庚啶与抗体结合。HRP标记的二抗，与结合在板上一抗相结合，TMB底物加入板孔中，底物的颜色显色强度与样品中赛庚啶的含量成反比。

  • 【原创大赛】化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介

    【原创大赛】化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介

    [align=center][b]化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介[/b][/align]滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。化学滴定分析方法诞生在100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。[b]一、滴定原理与分类[/b]滴定分析按原理主要分为[b]可见光颜色滴定[/b]、[b]电位滴定[/b]、[b]温度滴定[/b]等三种滴定方法。[b]1、颜色滴定法[/b]颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。[b]2、电位滴定法[/b]电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。[b]3、温度滴定法[/b]温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。[b]二、滴定技术的发展[/b]化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色（出现 2 个以上的波长）。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。AlexanderY.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。[img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750008935_5963_3299836_3.jpg!w690x317.jpg[/img][color=black] [/color][b][color=black]三、新技术——光谱滴定技术[/color][/b][color=black]光谱滴定技术[/color][color=black]是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光[/color]谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值[color=black]可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。[/color][color=black]从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。[/color][color=black]从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在[/color][color=black]世界上[/color][color=black]处于初始理论[/color][color=black]、原理机[/color][color=black]探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，[/color]没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。[img=,554,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750215085_2589_3299836_3.jpg!w554x364.jpg[/img][b]结束语[/b]任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：新的理论：光谱—化学形态理论新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。

  • 膜生物反应器

    膜——生物反应器是近年来发展起来的一种新型的重要的污水处理回用装置。是生物技术与膜分离技术的结合。污水经生物反应池，在微生物的作用下，解污水中的有机物，悬浮物及部分凝胶物质，然后靠膜与水分离，使污水达到中水回有物装置。市场前景： 随着工业化的发展，水资源将会日益短缺，节约用水，及将水回用势在必行。水型回用可用于宾馆，别墅，小区，废水回用可应用于工业生产，由于此项技术在我国的应用仍处于起始阶段，故市场潜力巨大。投资概算： 主要由三部分：1，主要构筑物基建费：173万元。2，主要设备安装调试费：16。08万元，3，其它运行费用：如"单位处理水量基建高效单位处理水量电力消耗，人工费，药剂费等。效益分析： 膜一生物反应器技术是以污水回用为最终目的的新工业，回用的节约的水费在两年内即可以收回整个工程投资。两年的节约的水费可以计算机为净利润，经济效非常可观。同时，节约水资源，减轻任意排放造成的污染也具有很好的社会效益。

  • 碘酸钾滴定测硫的反应原理？

    二氧化硫经酸性淀粉溶液吸收后生成亚硫酸，由含有碘化钾的碘酸钾溶液滴定，看消耗的碘酸钾溶液滴定液求出硫含量。现在我发觉滴定液用量过多，可能需要调整滴定液的配制，所以我想知道其中具体的化学反应原理，是加碘酸钾还是碘化钾？淀粉是不是仅显色用？

  • 有前辈用万通的电位滴定仪做过石灰石的反应速率吗?

    如题，我们单位最近采购了一台万通905的自动电位滴定仪，其他的酸碱滴定，氧化还原滴定都挺顺利的，就是在做石灰石的反应速率的时候，出现了8万秒还不停止的现象，用梅特勒的可能3万秒就可以了，比较难调整，请问有没有高手做过这方面的试验，想请教一下，谢谢！！！

  • 不适用于配位滴定的反应条件

    不适用于配位滴定的反应条件（）。(A)配位反应完全定量进行 (B)没有适当的指示剂判断终点(C)形成配合物的反应速度快(D)生成配合物有固定的组成

  • 再问碰撞模式和反应模式

    请各位老师讨论下：碰撞模式和反应模式应用的选择性，比如安捷伦的MS/MS，既有HE模式，又有NH3模式，在做Fe含量测试如何选择？会有什么差别？

  • 反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机

    反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍：根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下：1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺（如化学反应工艺）的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度（选配：一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量）.5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。

  • 傅若农：扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析

    [color=#0000ff][b]编者注：[/b][/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url] 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一个分支，另外两个大的分支是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是不可能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 。之后2003年Guzowski等 也把相转化反应技术应用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发和难挥发化合物的道路。[b]反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量[/b]　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249-257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10-1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。[b](1) 温度的影响[/b]　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。[b](2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率[/b]　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 μmol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。[b](3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响[/b]　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06μg，但是他们的体积不同，从Vs=100μL 到350μL，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于,由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100μL到1100μL ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响[align=center][img=,1508,505]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541794933.png[/img][/align][b](1) 空气中二氧化碳的影响[/b]　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15μmol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3μmol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1μmol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。[b](2) 测定精度[/b]　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100μL 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100μL造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。[align=center]　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度[/align][align=center] [img=,956,482]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154179523.png[/img][/align][b]2 用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中少量酸和碱的方法[/b]　　柴欣生等使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的热导检测器测定二氧化碳的含量。[b](1) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min[b](2)样品分析步骤[/b]　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。[align=center][img=,680,536]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795443.png[/img][/align][align=center] 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化[/align]　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200μL，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。[b](3)这一方法的准确度和精密度[/b]　　使用现有的商品仪器进行反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。[align=center]表3 测定酸与滴定法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1]盐酸/（mol/L）[/td][td=1,2]相对偏差/%[/td][/tr][tr][td]本方法[/td][td]滴定法[/td][/tr][tr][td]1号溶液[/td][td][align=center]0.1002[/align][/td][td][align=center]0.1000[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td]2号溶液[/td][td][align=center]0.0498[/align][/td][td][align=center]0.0500[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td]3号溶液[/td][td][align=center]0.0247[/align][/td][td][align=center]0.0250[/align][/td][td][align=center]-1.2[/align][/td][/tr][tr][td]4号溶液[/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 测定碳酸钠与电导法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]碳酸钠/%[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]电导法[/align][/td][/tr][tr][td]1号黑液[/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]4.7[/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td]2号黑液[/td][td][align=center]23.2[/align][/td][td][align=center]24.1[/align][/td][td][align=center]-3.7[/align][/td][/tr][tr][td]3号黑液[/td][td][align=center]25.1[/align][/td][td][align=center]24.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td]4号黑液[/td][td][align=center]42.0[/align][/td][td][align=center]42.8[/align][/td][td][align=center]-1.9[/align][/td][/tr][/table][b]3 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基[/b]　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中的羧基含量,关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。[b](1) 测定原理[/b]　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器进行检测分析，反应如下：[align=center][img=,532,37]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795923.png[/img][/align][b](2) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：[align=center][img=,472,336]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710133.png[/img][/align][align=center]图 2 反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基的样品瓶[/align][b](3)测定步骤[/b]　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。[b](4)这一方法的准确和精密度[/b]　　表4列出用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[align=center]表4 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]纤维中羧基含量/（mmol/g）[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]滴定法[/align][/td][/tr][tr][td]1号样品[/td][td][align=center]0.0789[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td]2号样品[/td][td][align=center]0.0682[/align][/td][td][align=center]0.0739[/align][/td][td][align=center]-7.11[/align][/td][/tr][tr][td]3号样品[/td][td][align=center]0.0413[/align][/td][td][align=center]0.0415[/align][/td][td][align=center]-0.57[/align][/td][/tr][tr][td]4号样品[/td][td][align=center]0.0695[/align][/td][td][align=center]0.0694[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td]5号样品[/td][td][align=center]0.0815[/align][/td][td][align=center]0.0755[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td]6号样品[/td][td][align=center]0.0611[/align][/td][td][align=center]0.0610[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td]7号样品[/td][td][align=center]0.0225[/align][/td][td][align=center]0.0241[/align][/td][td][align=center]-6.87[/align][/td][/tr][tr][td]8号样品[/td][td][align=center]0.0577[/align][/td][td][align=center]0.0581[/align][/td][td][align=center]-0.69[/align][/td][/tr][/table][b](1) 方法的进一步改进[/b]　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器中，进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。[align=center][img=,324,291]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710455.png[/img][/align][align=center]图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶[/align][b]4 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐[/b]　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：[align=center][img=,548,41]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710646.png[/img][/align]　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]【他们叫做”相变反应”(Phase conversion reaction,PCR)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]】与他们以前研究的“多次顶空萃取”(multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用，这里无法一一介绍。[align=center]　　下面列出部分相关的文献供读者参考：[/align][table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]原始文献[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/td][td]J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析复杂基质中的非挥发性物质[/td][td]J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]木质纤维羧基含量: 1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定羧基含量[/td][td]Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定酸和碱组分[/td][td]J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木质素的甲氧基含量[/td][td]J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307-5310.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量[/td][td]J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定丁二酸酐改性纤维素的取代度[/td][td]J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]一种实用的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定纸浆漂白废液的草酸根含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]一种新颖的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析乙基纤维素的乙氧基含量[/td][td]Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术快速测定个护用品中的甲醛含量[/td][td]Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测纸浆中羰基含量的研究[/td][td]中国造纸, 2014,33(10): 36-39.[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术[/td][td]化学进展, 2008,20(5): 762-766.[/td][/tr][/table][b]5 更多反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用[/b]　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]解决诸多分析问题，下面列出一些用例。[table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]方法要点[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/td][td]用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。[/td][td]王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定粮食中的氰化物[/td][td]称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定。[/td][td]刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[/td][td]将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO[sub]2[/sub]气体, 取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量[/td][td]王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法[/td][td]在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳[/td][td]聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析[/td][td]李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983[/td][/tr][/table][b]小结：[/b]化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。[b]致谢：[/b]感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

  • 请大家讨论何时用反应模式、碰撞模式

    为了消除质谱干扰，我们可能会用碰撞池、反应池等技术，如何针对某些样品或某些元素选择何时的模式呢？请各位讨论。 以下标准模式或冷模式来源于timstoicpms老师的解说。 每一台ICP-MS都有 标准模式(No Gas) 和 冷焰模式（Cool Plasma）。对于绝大部分测试，我们用的是热焰（RF功率1000 W），调谐时关注：低中高元素灵敏度(例如 Li Y Tl)、氧化物产率(140Ce16O+/140Ce+，即156/140)、双电荷产率（140Ce++/140Ce+，70/140）。在半导体高纯行业，为了检测

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